DE3443390A1

DE3443390A1 - Process for separating off caffeine from liquefied or supercritical gases

Info

Publication number: DE3443390A1
Application number: DE19843443390
Authority: DE
Inventors: Manfred Dipl.-Chem. Dr. 8069 Wolnzach Gehrig
Original assignee: Hopfenextraktion Hvg Barth Raiser and Co
Current assignee: Hopfenextraktion Hvg Barth Raiser and Co
Priority date: 1984-11-28
Filing date: 1984-11-28
Publication date: 1986-05-28
Also published as: DE3443390C2

Abstract

In a process for the continuous separating out of caffeine from a liquefied or supercritical gas, the caffeine-loaded gas is subjected to reverse osmosis through a membrane. The separation can proceed in a plurality of stages: a filter composed of an adsorbent medium for caffeine can be provided downstream of the membrane. The caffeine separated out on the membrane surface can be continuously dissolved by sprayed-on water and discharged. The membrane can be composed of aromatic polyamide, and the liquefied or supercritical gas used can be CO2. <IMAGE>

Description

Verfahren zur Abtrennung von Coffein aus Process for separating caffeine from

verflüssigten oder überkritischen Gasen Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Abtrennung und Wiedergewinnung von Coffein aus einem damit beladenen verflüssigten oder überkritischen Gas gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruchs. liquefied or supercritical gases The invention relates to a continuous process for the separation and recovery of caffeine from one Liquefied or supercritical gas loaded with it according to the generic term of Main claim.

Coffeinhaltige Nahrungs- und Genußmittel, wie z. B. Kaffee und Tee, können von dem für manche Konsumenten weniger bekömmlichen Coffein durch Extraktion befreit werden.Caffeinated foods and luxury foods, such as. B. coffee and tea, can of the for some consumers less digestible caffeine through extraction to be freed.

Dazu. sind Verfahren bekannt, bei denen mit einem organischen Lösungsmittel direkt aus dem Roh- oder Röstkaffee oder aus einer entsprechenden wäßrigen Lösung das coffein möglichst selektiv entfernt wird.In addition. methods are known in which with an organic solvent directly from the raw or roast coffee or from a corresponding aqueous solution the caffeine is removed as selectively as possible.

Damit das Lösungsmittel im Kreislauf geführt werden kann, muß es, z. B. durch Abdampfen, gereinigt werden. Zurück bleibt Rohcoffein, welches aufgearbeitet werden kann.So that the solvent can be circulated, it must z. B. by evaporation cleaned. What remains is raw caffeine, which has been processed can be.

Die zunehmenden Diskussionen um eventuelle gesundheitliche Risiken der hierfür am häufigsten verwendeten chlorierten Kohlenwasserstoffe führten zur Suche nach unbedenklichen Losungsmitteln. So wird in einer Reihe von Patenten die Verwendung von verflüssigtem oder verdichtetem Kohlendioxid vorgeschlagen.The increasing discussions about possible health risks the chlorinated hydrocarbons most frequently used for this purpose led to Look for safe solvents. So is used in a number of patents the Proposed use of liquefied or compressed carbon dioxide.

Dazu wird komprimiertes und temperiertes Kohlendioxid durch eine Schüttung coffeinhaltigen Materials geführt.For this purpose, compressed and tempered carbon dioxide is poured through a bed caffeinated material.

In einem zweiten Schritt muß das beladene CO2 vorn gelösten Coffein befreit werden, damit das Lösungsmittel im Kreis geführt werden kann.In a second step, the loaded CO2 must have dissolved caffeine be freed so that the solvent can be circulated.

Zur Abtrennung der im C02 gelösten Bestandteile wurden bereits folgende Möglichkeiten genannt: 1. Die I.O higkeit wird erniedrigt durch Verringerung des Druckes und/oder Erhöhung der Temperatur.The following have already been used to separate the components dissolved in the CO2 Options mentioned: 1. The OK ability is lowered by reducing the Pressure and / or increase in temperature.

Bei genügend niedriger Dichte werden jedoch alle gelösten Stoffe ausfallen, so daß auch eventuell erwünschte Anteile (z. B. Aromastoffe) verlorengehen. If the density is sufficiently low, however, all dissolved substances will fail, so that any desired proportions (e.g. aromatic substances) are lost.

Diese Verfahrensweise wird z. B. in der DE-PS 21 27 642 vorgeschlagen. This procedure is z. B. in DE-PS 21 27 642 proposed.

2. Das beladene Lösungsmittel strömt über ein Adsorbens, an das das Coffein mehr oder weniger selektiv gebunden wird: a) Aktivkohle Beispiele: DE-PS 20 05 293, DE-OS 27 32 103 Vor der Wiederverwendung muß die Aktivkohle reaktiviert werden, wobei das Coffein verlorengeht, wenn nicht zuvor eine Lösungsmittelextraktion durchgeführt wird. Nachteilig ist auch die geringe Selektivität der Aktivkohle.2. The loaded solvent flows over an adsorbent to which the Caffeine is bound more or less selectively: a) Activated carbon Examples: DE-PS 20 05 293, DE-OS 27 32 103 Before reuse, the activated carbon must be reactivated with the caffeine being lost if not previously solvent extraction is carried out. Another disadvantage is the low selectivity of the activated carbon.

b) lonenaustauscher Beipsiele: DE-PS 26 37 197, DE-OS 26 34 535 Ionenaustauscher weisen eine geringere Kapazität als Aktivkohle auf. Wie bei der Aktivkohle muß Coffein abgelöst werden. b) ion exchanger examples: DE-PS 26 37 197, DE-OS 26 34 535 ion exchangers have a lower capacity than activated carbon. As with activated charcoal, caffeine must be used be replaced.

c) als weitere Adsorbentien wurden genannt z. B. Harze, Tonerden, Kreide, Zeolithe. c) as further adsorbents were mentioned z. B. Resins, clays, Chalk, zeolites.

Allen Adsorbentien haftet der Nachteil an, daß sie in einem Folgeschritt vom Coffein befreit und teilweise reaktiviert und/oder erneuert werden müssen. All adsorbents have the disadvantage that they are in a subsequent step must be freed from caffeine and partially reactivated and / or renewed.

Das Coffein fällt teilweise stark verunreinigt an und muß entsprechend aufwendig aufgearbeitet werden. Some of the caffeine is very contaminated and must be used accordingly are laboriously worked up.

3. Coffein wird aus dem CO2 ausgewaschen, indem ein wäßriges Waschmittel eingespritzt wird (GaswAsche) oder indem das beladene CO2 durch das Gaswaschmittel hindurchgeleitet wird. Vorgeschlagen wurde diese VerEahrcnsweise z. B. in DE-OS 28 46 976, EU-PS 0 010 636, DE-OS 22 21 560. Es scheint jedoch noch nicht gelungen zu sein, das Coffein hierbei vollständig aus dem Kreislaufgas aufzunehmen, wodurch die Effektivität der Entcoffeinierung leidet und - wenn überhaupt - der geforderte Entcoffeinierungsgrad erst nach sehr langer Zeit erreicht wird. Ein weiterer, für die Wiedergewinnung des Coffeins wesentlicher Nachteil, besteht darin, daß die wäßrige Lösung einen Coffeingehalt von höchstens 0,5 % aufweist, was eine enorme Aufkonzentrierung erfordert. Andere Gaswaschmittel, wie öl, organische Lösungsmittel, Komplexbildner, sollten sich ähnlich verhalten. Sie erfordern auf jeden Fall zustitzliche Verfahrensschritte.3. Caffeine is washed out of the CO2 by using an aqueous detergent is injected (gas scrubbing) or by the loaded CO2 through the gas scrubbing agent is passed through. This procedure was proposed e.g. B. in DE-OS 28 46 976, EU-PS 0 010 636, DE-OS 22 21 560. However, it does not seem to have succeeded yet to be able to absorb the caffeine completely from the cycle gas, whereby the effectiveness of the decaffeination suffers and - if at all - the required level Degree of decaffeination is only reached after a very long time. Another, for The main disadvantage of the recovery of caffeine is that the aqueous Solution has a caffeine content of at most 0.5%, which is an enormous concentration requires. Other gas scrubbing agents, such as oil, organic solvents, complexing agents, should behave similarly. They definitely require additional procedural steps.

Bekannt ist außerdem die Abtrennung von Coffein aus einer wäßrigen Lösung unter Verwendung von Membranen.The separation of caffeine from an aqueous one is also known Solution using membranes.

In einer Veröffentlichung von V. Pancuska und A. Mlynarczyk (Food Engineering, April 1976, 46, 85 - 86) wird z. B. über das Aufkonzentrieren wäßriger coffeinhaltiger Lösungen mit der Umkehrosmose berichtet. Dieses Verfahren ist zeitraubend und benötigt hohe Druckdifferenzen.In a publication by V. Pancuska and A. Mlynarczyk (Food Engineering, April 1976, 46, 85-86) is z. B. on the concentration of aqueous caffeinated Reverse Osmosis Solutions reported. This Procedure is time consuming and requires high pressure differentials.

Auch wurden schon Umkehrosmose und Ultrafiltration gemeinsam angewandt, z. B. zur Konzentrierung und Entcofl t inlerung von LtSsunqcn von Kaffee (DE-OS 28 3 7ru21 DE-OS 30 25 095) Es war auch bekannt, Membranen zur Trennung von Gasgemischen einzusetzen. In etlichen Schriften (z. B. Chem.Reverse osmosis and ultrafiltration have also been used together, z. B. for the concentration and decofl ting of LtSsunqcn of coffee (DE-OS 28 3 7ru21 DE-OS 30 25 095) It was also known to use membranes for separating gas mixtures to use. In a number of publications (e.g. Chem.

Ind., Mai 1982, 318) wird das Verfahren zur Abtrennung von Wasserstoff aus Prozeß- und Spülgasströmen vorgestellt.Ind., May 1982, 318) the process for the separation of hydrogen presented from process and purge gas streams.

Dardber hinaus existieren bereits Versuchsanlagen zur Gasrektifikation mit Membranen (z. B. Chem.-Ing.-Tech. 53 (1981i,Nr. 3, S. 206).In addition, test facilities for gas rectification already exist with membranes (e.g. Chem.-Ing.-Tech. 53 (1981i, No. 3, p. 206).

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, bei dem Coffein aus einem verflüssigten oder überkritischen Gas rasch, selektiv, kontinuierlich und in einem einzigen Verfahrensschritt abgetrennt werden kann.The object of the invention is to provide a method in which caffeine from a liquefied or supercritical gas quickly, selectively, continuously and can be separated in a single process step.

Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebene Maßnahme gelöst.This task is carried out by the characterizing part of the claim 1 specified measure solved.

Erfindungsgemäß wird also das mit Coffein beladene, verflüssigte bzw. überkritische Gas durch eine Anordnung geleitet, in der das im Kreislauf zu führende Lösemittel durch einen "Filtervorgang" stark an Coffein abgereichert wird. Wegen des niedrigen Molekulargewichtes von Coffein (192 g mol 1) muß zur Abtrennung die umgekehrte Osmose zur Anwendung gelangen.According to the invention, the caffeine-laden, liquefied or supercritical gas passed through an arrangement in which it is to be circulated Solvent is heavily depleted in caffeine through a "filtering process". Because of the low molecular weight of caffeine (192 g mol 1), the reverse osmosis can be used.

Dadurch gelingt es, das im Kreislauf geführte verflüssigte bzw. überkritische Gas in überraschend kurzer Zeit und mit überraschend niedrigen Druckdifferenzen weitgehend vom Coffein zu befreien und in einem einzigen Verfahrensschritt abgetrenntes Coffein zu erhalten.This makes it possible to keep the circulated liquefied or supercritical Gas in a surprisingly short time and with surprisingly low pressure differences largely to remove caffeine and separate caffeine in a single process step to obtain.

Die Erfindung bietet also eine gegenüber dem Stand der Technik wirtschaftlichere und - als Hauptvorteil - kontinuierliche Abtrennung des Coffeins an.The invention therefore offers a more economical one compared to the prior art and - as a main advantage - continuous separation of the caffeine.

Als verflüssigte bzw. überkritische Gase für die erfinduRgsgemäBen Zwecke kommen solche Stoffe in Frage, deren kritische Temperatur knapp oberhalb der Raumtemperatur liegt, wie z. B. Kohlendioxid, Schwefelhexafluorid, thylen, Ethan sowie einige chlorierte und/oder fluorierte Kohlenwasserstoffe, außerdem wegen seiner guten Lösungseigenschaften für Coffein auch verflüssigter Ammoniak.As liquefied or supercritical gases for the invention Purposes such substances come into question, the critical temperature of which is just above the room temperature is such. B. carbon dioxide, sulfur hexafluoride, ethylene, ethane as well as some chlorinated and / or fluorinated hydrocarbons, also because of it good dissolving properties for caffeine also liquefied ammonia.

vrz\i wird jedoch Kohlendioxid verwendet.vrz \ i, however, carbon dioxide is used.

Als Membranen können alle Typen mit einer Ausschlußgrenze von 100 verwendet werden, die einschließlich der Stützeinrichtung einer Druckdifferenz von bis zu 100 bar standhalten können. Als Membranmaterial hat sich aromatisches Polyamid als besonders geeignet erwiesen.All types with an exclusion limit of 100 are used, including the support device, a pressure difference of Can withstand up to 100 bar. Aromatic polyamide has proven to be the membrane material proved to be particularly suitable.

Es wird im allgemeinen bei Temperaturen von 0 bis 150°C und Drticken von 100 bis S00 bar gearbeitet. Bevorzut sind Temperaturen von 30 bis 1000C und bzw. oder Drücke von 150 bis 300 bar.It is generally used at temperatures from 0 to 150 ° C. and under pressure worked from 100 to S00 bar. Temperatures from 30 to 1000C and are preferred or or pressures from 150 to 300 bar.

Bevorzugt wird zur Coffeingewinnung pflanzliches Abfallmaterial aus der Produktion von z. B. Kaffee und Tee (allg. aus coffeinhaltigen Pflanzen) eingesetzt.Preference is given to plant waste material for the production of caffeine the production of z. B. Coffee and tea (generally from caffeine-containing plants) are used.

Ist aber Coffein nur Nebenprodukt der Entcoffeinier, kann es sinnvoll sein, die Abtrennung mit Membranen in mehreren Stufen vorzunehmen. Restgehalte von Coffein im Kreislaufgas können nämlich ab einer bestimmten Schwelle den Ubergang des Coffeins vom Träger in das Lösungsmittel behindern, wodurch die I.ntcoEfeinierungszeit unwirtschaftlich lang werden kann in solchen Fällen kann ein Filter mit Adsorptionsmittel nachgeschaltet werden Ein solcher Filter kann jedoch wegen der geringen Restgehalte sehr viel kleiner sein als bei der alleinigen Verwendung von Adsorptionsmittel In einer besonders bevorzugten Durchführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung erfolgt die Abreicherung des Coffeins im CO2 unter gleichzeitigem Spülen der Membranen mit Wasser. Dabei fällt eine wäßrige Coffeinlösung an, und es wird verhindert, daß das Kreislauf-CO2 an Wasser verarmt Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen in Verbindung mit den Zeichnungen näher erläutert, worin Fig 1 ein Fließschema einer Durchführungsform des erfindungsqemäßen Verfahrens, und Fig 2 einen Teil des Fließschemas von Fig. 1, der eine besonders bevorzugte Durchführungsform des e@@indungsgemäßen Verfahrens wiedergibt, darstellen.But if caffeine is only a by-product of the decaffeinators, it can make sense be to make the separation with membranes in several stages. Residual contents of Caffeine in the cycle gas can cause the transition from a certain threshold of the caffeine from the carrier into the solvent hinder what the refining time can become uneconomically long in such cases a filter with adsorbent can be connected downstream. Such a filter can, however be much smaller than when used alone because of the low residual content of adsorbent In a particularly preferred embodiment of the method According to the invention, the depletion of the caffeine in the CO2 takes place at the same time Rinse the membranes with water. This results in an aqueous caffeine solution, and it prevents the cycle CO2 from becoming depleted in water the following explained in more detail using examples in conjunction with the drawings, wherein Fig. 1 is a flow diagram of an implementation of the process according to the invention, and FIG. 2 shows part of the flow sheet of FIG. 1, which is a particularly preferred one The form of implementation of the e @@ in accordance with the procedure.

Vergleichsbeispiel: In einer ersten Versuchsanordnung wurden wäßrige Lösungcn aus Coffein in eine mit Coffein angereicherLt: und eine coeffinfreie Fraktion getrennt. Der Versuchausfbau (Berg@of GmbH, Hochdruckfiltrationsstand BHT-1) erlaubte es, die Lösung bei Drücken bis zu 120 bar über die Membran (39 cm2) zu pumpen. Das Filtrat wurde bei Atmosphä- rendruc aufgefangen Als Membranmaterial wurde aromleisches Polyamid (Berghof GmbH) eingestzt. Der Membrantyp BM-1 mit einer Ausschlußgrenze on 100 erwies @@en als geeignet. (Eine Ausschluß- oder Trenngrenze von 100 bedeutet, daß Moleküle mit einem Molekulargewicht von mehr als 100 g/mol zurückgehalten werden) Die Membran BM-1 hatte eine Durchlässigkeit von 55 ml (1,4 ml/cm2) destilliertes Wasser pro Stunde bei einer Druckdifferenz von 100 bar Nach diesen Versuchen zur Durchlässigkeit von reinem Wasser wurde eine 0,1 Gew. - %-ige wabrige Coffeinlösung über die Zelle gepumpt.Comparative example: In a first test arrangement, aqueous Solutions from caffeine in one enriched with caffeine: and a coefficient-free fraction separated. The test expansion (Berg @ of GmbH, high pressure filtration stand BHT-1) allowed pump the solution over the membrane (39 cm2) at pressures of up to 120 bar. That The filtrate was rendruc captured as a membrane material aromatic polyamide (Berghof GmbH) was used. The membrane type BM-1 with a Exclusion limit of 100 proved to be suitable. (An exclusion or separation limit of 100 means that molecules with a molecular weight of more than 100 g / mol be retained) The membrane BM-1 had a permeability of 55 ml (1.4 ml / cm2) of distilled water per hour at a pressure difference of 100 bar These tests on the permeability of pure water were 0.1% by weight watery caffeine solution is pumped over the cell.

Nach 5 Stunden waren 235 ml Wasser aufgefangen worden, in dem UV-spektrophotemetrisch kein Coffein nachweisbar war. Die umgepumpte Läsung (Ausgangsvolumen 1 1) war auf 0,13 Gew.-% Coffein angereichert worden.After 5 hours, 235 ml of water had been collected in the UV spectrophotometric no caffeine was detectable. The circulated solution (initial volume 1 1) was up 0.13 wt% caffeine has been fortified.

Nach weiteren 5 Stunden betrug der Coffeinanteil dieser Lösung 0,18 Gew.-%.After a further 5 hours, the caffeine content of this solution was 0.18 Wt%.

Eine derartig verschwindend geringe Anreicherung trotz großen Zeitaufwandes und hoher Druckdifferenz ist völlig unzure iieispiel 1 In einem Druckbehälter B (Fig. 1) wurden zwei Filterpatronen 1 und 2 aus gesintertem Metall (Filterschwelle 20 mg) eingebaut, deren Oberflächen mit einer Membran aus aromatischem Polyamid des oben erwähnten Typs BM-1 @espannt waren. Bei einer Länge von 30 cm und einem Durchmesser von 2 cm ercjibt sich die Oberfläche pro Filterpatrone (und somit der Membran) zu 188 cm².Such a negligibly small enrichment in spite of the great expenditure of time and high pressure difference is completely inadequate. Example 1 In a pressure vessel B (Fig. 1) two filter cartridges 1 and 2 made of sintered metal (filter threshold 20 mg) installed, the surfaces of which are covered with a membrane made of aromatic polyamide of the BM-1 type mentioned above. With a length of 30 cm and one The diameter of 2 cm is the surface per filter cartridge (and thus the Membrane) to 188 cm².

In einem mit dem Behälter B über Hochdruckleitungen S £iir den Stofftransport nach B und 6 für den Stofftiaiisport aus B vorbundenen Druckbehälter A wurde eine Autschlämmung aus 100 g Coffein und 100 g Wasser vorgelegt.In one with the container B via high pressure lines S £ iir the material transport according to B and 6 for the material sport from B pre-tied pressure vessel A became a Submitted slurry of 100 g of caffeine and 100 g of water.

Dann wurde die ganze Apparatur bei einer Temperatur von 600C und bis ZU einem Druck von 250 bar mit CO2 gefüllt.Then the whole apparatus was at a temperature of 600C and up Filled with CO2 at a pressure of 250 bar.

Anschließend wurde das C02 durch die im Behälter A DefindLicile Coffein-Aufschlämmung und dann in den t3uhjJter B gepumpt, wo das CO2 von außen nach innen durch die mit der Membran bespannten Filterrohre 1 und 2 hindurchtrat. Nacr Passieren eines nachgeschalteten Aktivkohlefilters 3 gelangte das CO2 über die Kreislaufpumpe 4 in den Behälter A zurück. Die Fördermenge der Pun0pe wurde so eingestellt, daß die Druckdifferenz an der Membran nicht größer als 50 bar wurde, und betrug 85 l/h (bei fsincr Dichte von 0,79 g/cm3 sind das 67 kg/li) Nach 2 Stunden wurde der Versuch beendet. Im Behälter A fanden sich noch 25 g Coffein und im Behälter B 71 g Coffein, welches über die Behälterwände und die Membranoberfläche verteilt war. In der Aktivkohle war kein Coffein nachweisbar.The C02 was then replaced by the DefindLicile caffeine slurry in container A. and then pumped into the tank B, where the CO2 flows from the outside to the inside through the with the membrane covered filter tubes 1 and 2 passed. Nacr passing a downstream Activated carbon filter 3, the CO2 reached container A via circulation pump 4 return. The delivery rate of the pump was adjusted so that the pressure difference at the membrane was not greater than 50 bar, and was 85 l / h (at fsincr density of 0.79 g / cm3 that is 67 kg / li) The test was ended after 2 hours. In the container A there were still 25 g of caffeine and in container B 71 g of caffeine, which over the Container walls and the membrane surface was distributed. There was none in the activated charcoal Detectable caffeine.

Beispiel 2 Die Versuchsanordnung des Beispiels 1 wurde derart modifiziert, daß über eine weitere Hochdruckleitung 7 (Fig.Example 2 The test arrangement of Example 1 was modified in such a way that that via another high pressure line 7 (Fig.

2), die zweckmäßig in einer Ringleitung 10 um die Filterpatronen 1 und 2 herum endigt, mit einer Dosierpumpe 8 Wasser in den Behälter B und auf die Membranoberfläche gespritzt werden konnte. Bei sonst gleichen Versucilsbedingungen wie gemäß Beispiel 1 wurden zusätzlich 1000 y Wasser in den Behälter B eingeführt. Die Lösung aus dem zugeführten Wasser und dem abgetrennten Coffein wuruc stetig durch ein Ventil 9 am Boden des Behälters B abge- lassen. Nach Beendigung des Versuches (nach 2 h) fanden sich im Behalter A noch 20 g Coffein und in der Lösung 77 C3 Coffein.2), which expediently in a ring line 10 around the filter cartridges 1 and 2 ends around, with a metering pump 8 water in the container B and on the Membrane surface could be sprayed. All other conditions are the same As in Example 1, 1000 μg of water were additionally introduced into container B. The solution of the added water and the separated caffeine grew steadily through a valve 9 at the bottom of the container B permit. To At the end of the experiment (after 2 hours) there were still 20 g of caffeine in container A and in the solution 77 C3 caffeine.

Beispiel 3 Es wurde die Versuchsanordnung des Beispiels 2 benutzt.Example 3 The test arrangement of Example 2 was used.

Nunmehr wurde jedoch im Behälter A angefeuchteter (40 Gew.-% Wasser) Rohkaffee vorgelegt. Bei einem Coffeinanteil in der Trockensubstanz von 1,2 Gew.-% betrug die Corfeinmenge im Behälter A 12 g.Now, however, was moistened (40 wt .-% water) in container A Green coffee presented. With a caffeine content in the dry matter of 1.2% by weight the fine amount of corfine in container A was 12 g.

Der Versuch wurde nach 4 Stunden beendet. Der Coffeingehalt des Rohkaffees betrug noch 0,08 Gew.-%, bezogen auf Trockensubstanz. Das extrahierte Coffein fand sich Iait einer Reinheit von 76 % in der aus dem Behälter B abgezogenen Lösung.The experiment was ended after 4 hours. The caffeine content of the green coffee was still 0.08% by weight, based on dry substance. Found the extracted caffeine The purity of the solution withdrawn from container B is 76%.

Claims

Process for the separation of caffeine from liquefied or supercritical Gases claims 1. Process for continuous separation and recovery of caffeine from a liquefied or supercritical gas, characterized in that the liquefied or supercritical gas laden with caffeine is the opposite Subjected to osmosis through a membrane.

2. The method according to claim 1, characterized in that the Separation with membranes allowed in several stages.

3. The method according to claim 2, characterized in that the membrane an adsorbent filter for caffeine, preferably an activated carbon filter, is connected downstream will.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that that continuously standing water under system pressure on the membrane surface checked is used to solve fancy caffeine, and at the same time the resulting aqueous caffeine solution is continuously removed.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in, that one uses a membrane made of aromatic polyamide.

6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in, that one uses CO2 as a liquefied or supercritical gas.