DE3112896A1

DE3112896A1 - Trockenes, loesliches kaffeeprodukt

Info

Publication number: DE3112896A1
Application number: DE3112896A
Authority: DE
Inventors: William Joseph 10573 Port Chester N.Y. Einstman
Original assignee: General Foods Corp
Current assignee: General Foods Corp
Priority date: 1980-04-10
Filing date: 1981-03-31
Publication date: 1983-07-21
Also published as: GB2074007A; JPS56151455A; GB2074007B; SE8102293L; FR2480089A1; KR830004792A; FR2480089B1; CA1151940A

Description

HOFFM ANN''TSITXw & !ΡΛΓΓΓΝΚΚ

PAT E N TAN ¹IV Λ LT K

OR. ING. E. HOFFMANN (1930-1976) . Dl PL-1 NG. W. EITLE · D R. R ER. N AT. K. H O FFMAN N · D I PL.-1 N G. W. LE H N

DIPL.-ING. K. FDCHSLE · DR. RER. NAT. B. HANSEN ARABELLASTRASSE 4 · D-8000 M O N C H EN 81 ■ TELE FON (089) 91108/ . TE LE X 05-29419 (PATH E)

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GENERAL FOODS CORPORATION, WHITE PLAINS, Ν.Ϊ. / USA

Trockenes, lösliches Kaffeeprodukt

Die Erfindung betrifft löslichen Kaffee. Sie betrifft insbesondere ein lösliches Kaffeeprodukt, dein Teilchen oder Granulate mit einer besonderen Mikroporosität, durch welche diese in der Lage sind, flüchtige aromatische Bestandteile zu sorbieren und diese flüchtigen aromatischen Bestandteile in kontrollierter Weise wieder freizugeben, zugesetzt wurden.

Viele im Handel befindliche lösliche Kaffeeprodukte

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werden mit flüchtigen aromatischen Verbindungen angereichert, indem man die löslichen Kaffeeprodukte mit ^-. " reinem Kaffeeöl oder aromaangereichertem Kaffeeöl kombiniert, um dadurch lösliche Kaffeeprodukte zu erhalten mit einer Aromaqualität, die mehr dem von geröstetem und gemahlenem Kaffee entspricht. Die Aromatisierung von löslichen Kaffeeprodukten mit Kaffeeöl bedingt aber verfahrenstechnische Probleme bei der Gewinnung des Öls aus den gerösteten Kaffeebohnen und der Lagerung des Öls, sowie der Handhabung des nach der Gewinnung des Öls aus den Bohnen anfallenden Presskuchens .

Die Aromatisierung von löslichen Kaffeeprodukten (so, dass wenn ein lösliches Kaffeeprodukt in einem Behälter verpackt ist beim öffnen des Behälters dann das gewünschte Kaffeearoma in Erscheinung tritt), ohne die Verwendung von Kaffeeöl als Aromaquelle oder als Aroinaträger, hat bisher keinen wirtschaftlichen Erfolg gehabt. Es ist bekannt, dass die üblichen hergestellten löslichen Kaffeefeststoffe nicht die Fähigkeit haben, flüchtige aromatische Bestandteile, wie sie in Kaffeeöl enthalten sind oder diesem zugesetzt wurden, zu sorbieren, festzuhalten und wieder abzugeben.

In den beiden US-Patentanmeldungen mit den Serial Nr. 950 337 und 086 367 werden poröse lösliche Kaffeeteilchen beschrieben und beansprucht, die die Fähigkeit haben, grosse Mengen an flüchtigen aromatischen Bestandteilen zu sorbieren und diese aromatischen Bestandteile auch längere Zeiten festzuhalten und dann bei Gebrauchsbedingungen, wie sie in der Praxis beim Öffnen und

QRfGIMAL iNSPECTPn COPY'

Schliessen eines Behälters auftreten, in dem die Teilchen verpackt sind, wieder freizugeben. Die aromatisierten löslichen Kaffeeteilchen können in geringen Mengen nichtaromatisierten, löslichen Kaffeefeststoffen zugemischt werden und ergeben dann ein lösliches Kaffeeprodukt mit einem gewünschten Kaffeearoma nach frischem gerösteten gemahlenen Kaffee.

Die porösen löslichen Kaffeeteilchen haben eine Durchschnittsgrösse von weniger als 200 um und einen mikroporösen Aufbau, wobei die durchschnittliche Radiengrösse der Poren 150 x 10 m (150 8) oder weniger beträgt und das Porenvolumen pro g des trockenen löslichen Kaffeefeststoffes 3 bis 30 Mikroliter pro g ausmacht. Diese mikroporösen löslichen Kaffeeteilchen werden im allgemeinen hergestellt, indem man ein wässriges Extrakt oder eine Lösung von Kaffeefeststoffen durch Sprühen des Extraktes oder einer Lösung davon in eine kryogene Flüssigkeit schnell gefriert und anschliessend die gefrorenen Teilchen, Kügelchen oder Granulate gefriertrocknet.

Die Verfahren und die Produkte, die man gemäss den beiden vorerwähnten US-Patentanmeldungen erhält, bringen bereits erhebliche.Vorteile bei löslichem Kaffee und hinsichtlich der Aromatisierung von löslichem Kaffee. Es wurde jedoch festgestellt, dass das Anfangsaroina beim Öffnen eines den löslichen Kaffee enthaltenden Gefüsses hinsichtlich der Aromaqualität und/oder -intensität und die Qualität und/oder Intensität während des Gebrauches optimal ist, wenn nur ein mikroporös aufgebautes lösliches Kaffeeprodukt, dessen Porendurchmesser

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innerhalb eines sehr engen Bereiches liegt, als Aromasubstrat verwendet wird. Ein mikroporöses lösliches Kaffeeprodukt mit einem nominalen kleinen Porenradius (z.B. 30 χ 10 m (30 A)) ergibt eine besser kontrollierte Aromafreigabe und dabei eine gewünschte Aromastabilität beim Gebrauch während ein mikroporöses poröses Kaffeeprodukt mit einem grösseren Porenradius von bei-

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spielsweise 55 bis 60 χ 10 m (55 bis 60 A) ein besseres Anfangsaroma und eine bessere Anfangsintensität ergibt. Die Aromastabilität im Gebrauch eines 55 bis 60 χ 10~ m-Produktes ist jedoch nicht so gut wie bei einem 30 χ 10 m-Produkt. Es wäre erstrebenswert, ein lösliches Kaffeeprodukt zur Verfügung zu haben, das sowohl qualitativ als auch bezüglich der Intensität das bestmögliche Anfangsaroma beim öffnen eines geschlossenen Gefässes ergibt und das ausserdem auch qualitativ und hinsichtlich der Intensität die bestmöglichen Aromaeigenschaften während des Gebrauches aufweist.

Es wurde nun gefunden, dass man ein verbessertes lösliches Kaffeeprodukt erhält, durch Kombination (entweder vor oder nach der Aromatisierungsstufe) eines mikroporösen löslichen Kaffeeproduktes mit kleinem nominalen

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Porenradius (z.B.: 30 χ 10 m) mit einer oder mehreren Fraktionen, bestehend entweder aus mikroporösem löslichen Kaffeeproduktmaterial mit einem grösseren nominalen Porenradius (z.B. 55 bis 60 χ 10 m oder bis zu 150 χ 10 m) oder einem Kaffeematerial, wie gefriergetrocknetem löslichen Kaffee oder sprühgetrocknetem löslichen Kaffee, das gewünschtenfalls vor der Aromatisierung fein vermählen sein kann, und Zugeben oder Zumischen des Gemisches von aromatisierten Materialien zu einem nichtaromatisierten

BAD ORIGtISiAL

löslichen Kaifeeprodukt. Das Gemisch aus den aromatisierten Kaffeematerialien mit diesen unterschiedlichen Porendurchmessern und Teilchengrössen ergibt ein lösliches Kaffeeprodukt mit einer besseren Anfangsaromaqualität und -intensität beim Öffnen eines dieses Gemisch enthaltenden Gefässes im Vergleich zu einem einzelnen aromatisierten mikroporösen löslichen Kaffee und eine bessere Aromastabilität im Gebrauch im Vergleich zu allen im Handel befindlichen löslichen Kaffeeprodukten, die nicht mit einer auf Öl basierenden Aromakomponente versehen sind.

Erfindungsgemäss wird das Problem überwunden, das darin bestand, dass man entweder eine unbefriedigende Anfangsaromaqualität und -intensität beim öffnen eines verschlossenen Gefässes, in dem sich das lösliche Kaffeeprodukt befindet, oder keine befriedigende Aromaqualität und -intensität während des Gebrauches, d.h. dem wiederholten öffnen und Schliessen eines solchen Gefässes, erhält, wobei diese Nachteile auftreten, wenn man nur ein einziges mikroporöses Kaffeeprodukt mit einem bestimmten Porendurchmesser verwendet und man erhält ebenfalls eine lang andauernde allmähliche Freigabe der flüchtigen Aromabestandteile aus einem löslichen Kaffeeprodukt, indem man den Partialdruck der aromatisierenden Verbindungen kontrolliert,

Erfindungsgemäss wird ein attraktives Verfahren für die kontrollierte Freigabe von flüchtigen aromatischen Verbindungen aus löslichen Kaffeeprodukten gezeigt, wobei die erfindungsgemäss hergestellten löslichen Kaffeeprodukte auch den Vorteil haben, ein gutes Anfangsaroma

beim Öffnen eines Gefässes, in dem sich das Produkt befindet, aufzuweisen.

Der mikroporöse Aufbau ermöglicht es, verschiedene Aromen zu fixieren. Die flüchtigen aromatischen Verbindungen, die im Kaffee vorkommen, und zwar sowohl die natürlichen als auch die synthetischen, und die in den mikroporösen Produkten sorbiert werden sollen, können aus vielen Quellen, die dem Fachmann bekannt sind, stammen. Je nach der Art der Kontaktierung können diese Verbindungen in Gasform, als flüssiges Kondensat oder als ein kondensierter Frost vorliegen.

Das Verfahren des Kontaktierens der mikroporösen Teilchen mit den flüchtigen aromatischen Verbindungen unter Sorbieren des Aromas innerhalb der Teilchen kann vielfältig abgewandelt werden. Man kann hohe Drücke und/oder niedrige Teilchentemperaturen anwenden, um die Menge des sorbierten Aromas zu maximalisieren oder um die für die Erzielung eines gewünschten Aromatxsierungsniveaus erforderliche Zeit abzukürzen.

Die mikroporösen löslichen Kaffeeprodukte haben die Fähigkeit, flüchtige aromatische Verbindungen zu sorbieren. Je nach der beabsichtigten Verwendung der aromatisieren löslichen Kaffeefeststoffe kann man die aromatisierten Teilchen mit löslichem -Kaffee in einer Menge von 1 bis 20 Gew.-Teilen vermischen. Anschliessend kann man die Mischung dann mit agglomeriertem sprühgetrockneten löslichen Kaffee oder mit gefriergetrocknetem löslichen Kaffe in einer Menge von 0,1 bis 1 Gew.% kombinieren.

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Die für die Durchführung der vorliegenden Erfindung

vorgesehenen mikroporösen Teilchen haben nominale Poren-

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radien von weniger als 150 χ 10 m (5 m /g Oberfläche) und vorzugsweise zwischen 55 und 60 χ 10 m und insbesondere zwischen 30 und 40 χ 10 πι (40 κι /g) . Der Porenaufbau der mikroporösen Teilchen kann durch Analyse der Absorptions-Desorptions-Isothernien von Kohlendioxidgas oder Stickstoffgas an diesen Teilchen bei -78°C bzw. -196°C bestimmt werden, wobei man die Verfahren anwendet, die dem auf diesem Gebiet tätigen Fachmann bekannt sind.

Alternativ kann man die Porenvolumenoberflache und die Porenvolumenverteilung aus vollautomatisierten analytischen Vorrichtungen erhalten. Eine geeignete Vorrichtung ist z.B. Digisorb 2500 der Micromeritics Instrument Corporation.

Beispiel 1

Ein wässriges Kaffeextrakt mit einem löslichen Feststoff gehalt von 33 Gew.% wurde durch Rekonstituieren von sprühgetrockneten entkoffeinisierten Kaffeefeststoffen hergestellt. Dieses Extrakt wurde in ein offenes Gefäss, das flüssigen Stickstoff enthielt, eingesprüht, wobei die Extraktteilchen sofort gefroren und dispergiert wurden. Das Extrakt wurde mittels einer zweistrahligen Glasatomisierungsdüse (einer chromatografischen Düse, die von SGA Scientific Inc. erhältlich ist) unter Verwendung von Luft als Druckfluid versprüht. Das

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Gemisch aus flüssigem Stickstoff und den Teilchen wurde auf Gefriertrocknungsböden gelegt und der flüssige Stickstoff wurde abdampfen gelassen, wobei man ein flaches Bad von gefrorenen Teilchen in einer Dicke von 1,6 bis 3,2 mm (1/16 bis 1/8 inch) erhielt. Die Böden wurden in einen Gefriertrockner gestellt und bei 100 um Hg-Vakuum und einer Plattentemperatur von -40 bis +40⁰C während 16 Stunden gefriergetrocknet. Das Vakuum im Gefriertrockner wurde dann durch trockenes Kohlendioxid ersetzt und die trockenen Teilchen mit einem Feuchtigkeitsgehalt unterhalb etwa 1,5 % wurden aus dem Gefriertrocknet entnommen und unter Ausschluss von Feuchtigkeit aufbewahrt. Die trockenen Teilchen hatten einen mikroporösen Aufbau und enthielten Poren mit einem nominalen Radius von 30 χ 10 m und einer Oberfläche

2 von 40 m /g.

Die trockenen Teilchen wurden anschliessend in Trockeneis unter Trockenatmosphäre gekühlt und dann unter Druck mit "Kaffee-Grinder-Gas-Frost" mit einem Feuchtigkeitsgehalt zwischen 10 und 15 Gew.% aromatisiert in einem Gewichtsverhältnis von δ Teilen Frost pro Teilchen. Die gekühlten aromatisieren Teilchen mit einem Feuchtigkeitsgehalt unterhalb 6 Gew.% wurden mit nichtagglomerisiertem sprühgetrockneten löslichen Kaffee in einer Menge von 1 Teil aromatisierte Teilchen auf 20 Teile unagglomerierten löslichen Kaffee vermischt. Die Mischung wurde dann in ein 114 g fassendes Glasgefäss, zusammen mit agglomerisierten sprühgetrockneten löslichen Kaffeefeststoffen in einer Menge von 0,5 Gew.% der sprühgetrockneten Feststoffe verpackt. Das Glasgefäss wurde 8 Wochen bei 21⁰C gelagert. Beim erstmaligen öffnen und

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bei wiederholtem Gebrauch wurden die Intensität, die Qualität und weitere Eigenschaften des Aromas in dem Glasgefäss von einem Expertenteam bewertet. Die Ergebnisse werden in der Tabelle gezeigt.

Beispiel 2

Das Verfahren von Beispiel 1 wurde in allen wesentlichen Schritten wiederholt, mit der Ausnahme, dass die Gefriertrocknungsmethode so abgeändert wurde, dass man ein mikroporöses lösliches Kaffeeprodukt mit einem unterschiedlichen Radius und unterschiedlicher Oberfläche erhielt.

Eine 33 %-ige wässrige Kaffeelösung wird hergestellt, indem man festen, löslichen sprühgetrockneten entkoffeinisierten Kaffe in Wasser löst. Dieses Extrakt wurde in einen isolierten Tank, der bei 16 bis 21⁰C gehalten wurde, gegeben.

Flüssiger Stickstoff wird in einen isolierten Gefrierxnitteltank gefüllt und bei seinem Normalsiedepunkt von -196°C aufbewahrt.

Eine metallene Gefrierplatte aus rostfreiem Stahl wird in den flüssigen Kühlmitteltank eingetaucht und gründlich gekühlt, was annähernd 30 Sekunden dauert· Dann nimmt man die Platte heraus und senkt sie in die Kaffeelösung in dem Kaffeelösungstank. Man taucht sie 1 bis Sekunden in den flüssigen Extrakt ein und dabei bildet

BAD ORIGINAL

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sich ein Film von gefrorenem Kaffee ander Oberfläche der Platte. Die Eintauchzeit hängt von der Menge der Lösung ab, die an der Oberfläche der Platte anhaften soll. Im allgemeinen soll der Überzug auf der Platte 0,25 bis 2 mm betragen und im vorliegenden Fall betrug er 1,2 mm. Die Platte wird dann aus der Kaffeelösung herausgezogen und zurück in das flüssige Kühlmittel getaucht. Während dieses Verfahrens gefriert ein geringer Teil des Extraktes, der an der Oberfläche der an der Platte anhaftenden Schicht getaut ist, schnell beim Eintauchen in das Kühlmittel. Gleichzeitig findet beim Eintauchen in das Kühlmittel eine ungleichmässige Kontraktion der gefrorenen Schicht statt und dadurch Wird das Produkt rissig und löst sich von der Platte und wird in einem Korb, der sich in dem Tank für das flüssige Kühlmittel befindet, aufgefangen. Durch zusätzliches Rühren und Kratzen kann man das Ablösen des gesamten Kaffeeproduktes von der Platte beschleunigen.

Das gefrorene Produkt wird nun aus dem Korb entnommen, gemahlen und auf gekühlte Gefriertrocknungsböden gelegt. Die Böden werden in einen Gefriertrockner eingelegt und dort einem Vakuum von weniger als 100 um Hg bei einer Plattentemperatur von -AO bis +40⁰C während 16 Stunden unterworfen. Das Vakuum in dem Gefriertrockner wird durch trockenes Kohlendioxid ersetzt und die trockenen Teilchen mit einem Feuchtigkeitsgehalt unterhalb 1/5 % werden aus dem Gefriertrocknet entnommen und unter Feuchtigkeitsausschluss aufbewahrt. Die trockenen Teilchen hatten einen mikroporösen Aufbau mit Poren mit einem nominalen Radius von 50 χ 10~ m und einer Oberfläche von 7 m /g. Die Teilchen wurden wie in

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Beispiel 1 aromatisiert, abgemischt und verpackt. Das Lagern und die Bewertung erfolgten ebenfalls wie in Beispiel 1 und die Ergebnisse werden in der nachfolgenden Tabelle gezeigt.

Beispiel 3

In diesem Beispiel wird eine Vormischung aus 50 % Teilchen gemäss Beispiel 1 und 50 % Teilchen gemäss Beispiel 2 hergestellt. Diese Vormischung wird dann aromatisiert und mit nichtagglomeriertem sprühgetrockneten löslichen Kaffee wie in Beispiel 1 abgemischt und die Mischung wird dann in einem Glasgefäss wie in Beispiel 1 aufbewahrt. Die Lagerung und die Bewertung erfolgten wie in Beispiel 1. Die Ergebnisse werden in der nachfolgenden Tabelle angegeben.

Beispiel 4

In diesem Beispiel wird eine Vormischung aus 50 % der Teilchen gemäss Beispiel 1 und 50 % von nichtaromatisiertem gefriergetrockneten (33 % Feststoffextrakt) entkoffeinisierten Kaffee mit einer Oberfläche von

0,4 m /g hergestellt. Diese Vormischung wird dann aromatisiert und mit einem nichtagglomerierten sprühgetrockneten löslichen Kaffee wie in Beispiel 1 abgemischt und die Mischung wird in einem Glasgefäss verpackt und

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wie in Beispiel 1 beschrieben gelagert und bewertet. Die Ergebnisse werden in der nachfolgenden Tabelle gezeigt.

Beispiel 5

In diesem Beispiel wird eine Vormischung aus 50 % der aromatisierten Teilchen gemäss Beispiel 1 und 50 % nichtaromatisiertem sprühgetrockneten (33 % Feststoffextrakt) entkoffeinisierten Kaffee mit einer Oberfläche

2
von 0,3 m /g hergestellt. Die Vormischung wird dann aromatisiert und mit nichtagglomeriertem sprühgetrockneten löslichen Kaffee wie in Beispiel 1 abgemischt und die Mischung wird in einem Glasgefäss wie in Beispiel 1 verpackt und dann wie in Beispiel 1 gelagert und bewertet. Die Ergebnisse werden in der nachfolgenden Tabelle gezeigt.

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Tabelle

Substrat

Beispiel 1
Beispiel 2

Beispiel 3 50% von Beispiel 1
50% von Beispiel 2

Beispiel 4 5OS von Beispiel 1
50% gefriergetrocknete dekoffeinisierte Feststoffe

Beispiel 5 50% von Beispiel 1
50% sprühgetrocknete dekoffeinisic'te feststoffe

Oberfläche

40,0 7,0

40,0 0,4

40,0 0,3

Grinder-Gas-Frost/ Substrat (Gew.-Verhältnis)

8/1 8/1

8/1

Ergebnisse der Bewertung durch Experten (Glasgefässe 8 Wochen gealtert bei 21⁰C)

Intensität (Bewertung 0 bis 10)

Qualitätsunterschied
vom Standard (Bewertung 10 bis 6)

7,8
7,8

8,7

8,4

8,1

Bewertung des geschlossenen Gefässes

butterartig, süss, R&G

schwefelartig, süss, niedrige R&G

schwefelartig, butterartig, niedrige RSG

schwefelartig, R&G, butterartig

schwefelartig, beissend, aide· hvdisch

Aus den Ergebnissen wird ersichtlich, dass eine Kombination von aromatisierten Substraten, von denen wenigstens

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eines eine Oberfläche von 40 m /g (30 χ 10 m nominaler Porenradius) hat, eine grössere wahrgenommene Aromaintensität ergibt, wenn man sie zu einem löslichen Kaffeeprodukt hinzugibt. Weiterhin wird ein Anfangsqualitätsunterschied gegenüber den Beispielen 1 oder 2 alleine festgestellt, wenn man eine solche Kombination anwendet und dies geht hervor durch eine verbesserte beibehaltene Qualität auch nach 8-wöchiger Lagerung der Probegläser.

Claims

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PATENTANWALT H

(j*R. ING. E. HOFFMANN (1930-1974) · D I Pl.-I N G. W. E IT t E ■ D R. R E R. N AT. K. H O F FMAN N · DIPU-ING. W. IEHW

DIPl.-ING. K. FCiCKSLE · DR. RER. NAT. β. HANSEN
ARABELLASTRASSE 4 . D-COOO MÖNCHEN 81 · TELE FON (08?) 91 1087 · TE LE X 05-29619 (PATH E)

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GENERAL FOODS CORPORATION, WHITE PLAINS, N.Y. / USA

Trockenes, lösliches Kaffeeprodukt

PATENTANSPRÜCHE

1α Trockenes, lösliches Kaffeeprodukt mit zugegebenen aromatisierten Teilchen oder Granulaten aus

(A) einem mikroporösen löslichen Kaffeeprodukt mit einer verhältnismässig kleinen Porenradiusgrösse und einer oder mehreren Fraktionen von

(B) einem mikroporösen löslichen Kaffeeprodukt mit einem grösseren Porenradius und/oder von (C) einem üblichen löslichen Kaffeepulver.
2. Trockenes, lösliches Kaffeeprodukt gemäss Anspruch

1, dadurch gekennzeichnet , dass die aromatisieren Teilchen oder Granulate bis zu 5 Gew.% an flüchtigen aromatischen Verbindungen enthalten.
3. Trockenes, lösliches Kaffeeprodukt gemäss Anspruch

2, dadurch gekennzeichnet , dass die aromatisierten Teilchen von (A) einen nominalen Porenradius von 30 χ 10 m (30 A) und die aromatisierten Teilchen von (B) einen nominalen Porenradius von 50 χ 10 m (50 A) aufweisen.
4. Trockenes, lösliches Kaffeeprodukt gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass die aromatisxerten Teilchen von (A) einen nominalen Porenradius von 30 χ 10 m und die aromatisier-

2 ten Teilchen von (C) eine Oberfläche von 0,3 m /g

haben.

Trockenes, lösliches Kaffeeprodukt gemäss Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , dass das Gewichtsverhältnis von (A) : (B) 1:1 ist und dass die Menge des Gewichtes von (A) und (B) in dem trockenen löslichen Kaffeeprodukt bis zu 2 % beträgt.