DE2230433C2

DE2230433C2 - Verfahren zum Herstellen eines Kaffeeproduktes

Info

Publication number: DE2230433C2
Application number: DE19722230433
Authority: DE
Inventors: Timothy Andrew Lubsen; Jayantilal Mohanbhai Reading Ohio Patel; Richard Nicholas Cincinnati Ohio Reinhart jun.; Rudolf Gottfried Karl Strobel
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1971-06-24
Filing date: 1972-06-22
Publication date: 1982-05-06
Also published as: NO137417C; BE785341A; ES403999A1; CA966006A; AT332208B; FR2143431B1; DE2230433A1; NO137417B; FR2143431A1; CH571314A5; SE385350B; NL174322C; NL7208723A; FI54041B; ATA543572A; IT1048256B; GB1339417A; NL174322B; FI54041C

Description

Die Erfindung beschreibt das in den Patentansprüchen beschriebene Verfahren zum Herstellen eines Kaffeeproduktes mit einer Anfangsaromaintensität von mindestens 70 000 gaschromatographischen Zählwerten. Aus der DE-AS 11 23 895 Ist ein Verfahren zur Gewinnung eines Kaffeearomas bekannt, bei dem zunächst aus geröstetem Bohnenkaffee Kaffeeöl ausgepreßt und dann aus diesem Kaffeeöl durch Hochvakuumdestillation in dünner Schicht die aromatischen Substanzen gewonnen und kondensiert wurden. Diese aromatischen Substanzen wurden sodann in Kaffeeöl oder andere Träger eingearbeitet und schließlich auf Lebensmittel, z. B. Kaffeepulver, aufgebracht, z. B. durch Umwälzen des Pulvers im Gleich- oder Gegenstrom mit dem aromahaltigen Öl, oder durch Besprühen oder Vermischen des Pulvers mit gekühlten Tröpfchen aus dem aromahaltlgen Öl. Mit diesem bekannten Verfahren konnte nur e;n Kaffeeprodukt mit einer verhältnismäßig geringen Anfangsaromaintensität erhalten werden.

Aus den US-PSen 26 80 687. 30 21218, 34 06 074, 30 35 922 und 35 35 118 ist die Tieftemperaturkondensation von Kaffeearomakaltkondensat, einem Tieftemperaturkondensat von flüchtigen Anteilen, die bei der Kaffeeverarbeitung entweichen, z. B. während des Röstens, des Mahlens, der Dampfdestillation, der gegebenenfalls angewendeten Extraktion und der Trockendestillation, bekannt. Diese flüchtigen Komponenten wurden durch Tieftemperaturkondensation des entweichenden gasförmigen Materials, beispielsweise bei der Temperatur von flüssigem Stickstoff, durch Führung der entweichenden Gase In eine mit flüssigem Stickstoff gekühlte Falle unter Bildung eines Kondensates erhalten, das hler als Aromakaltkondensat bezeichnet wird. Das Aromakaltkondenjat kann z. B. ein Mahlanlagen-Kaltkondensat. Röstgas-Kaltkondensat. Trockendesilllatlons-Kaltkondensat oder ein Dampfdestlilations-Kaltkondensat sein.

Aus der DE-OS 14 92 731 ist ein Verfahren zum Aromatisieren von pulverförmlgen Kaffeeprodukten bekannt, bei dem ein partielles letztes Kondensat von Kaffeeröstgas zusammen mit einem ölartlgen Träger zu dem pulverförmlgen Kaffeeprodukt gegeben wurde. Die Zugabe sollte zweckmäßig durch Sprühen und unter Ausschluß von Sauerstoff erfolgen.

Es wurde jedoch festgestellt, daß bei Anwendung üblicher Zugabemethoden, wie dem Sprühen, dem üblicherweise zum Aufbringen von mit Aroma angereichertem Kaffeeöl auf Kaffeeprodukte angewendeten Verfahren, die stark flüchtigen Komponenten aus dem Kaffeeöl ausgetrieben werden und während der Zugabe entweichen. Ein solches Entweichen kann auch unter Ausschluß von Sauerstoff nicht verhindert werden. Es geschieht daher häufig, daß zum Zeitpunkt der Zugabe des mit Aroma angereicherten Trägers zu einem Kaffeeprodukt, dessen Aroma verstärkt werden soll, alle an

ίο sich erzielbaren Vorteile nicht mehr erreicht werden, weil hocharomatische flüchtige Komponenten entwichen sind.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen eines Kaffeeproduktes mit einer bestimmten hohen Anfangsaromaintensität von 70 000 gaschromatographischen Zählwerten bereitzustellen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man ein Kaffeeprodukt, das einen P<-cnfaktor von mindestens 0,9 aufweist, mit durch Kaffeearomakalt kondensat angereicherten Trägern unter Vermeiden einer Vergrößerung des Oberflächenkontaktes von Kaffeeteilchen und Träger durch Gas oder Luft versetzt.

Außer der Art der Zugabe der mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Träger, wie Kaffeeöl, zu dem Kaffeeprodukt, dessen Aroma verstärkt werden soll, haben sich die Oberflächeneigenschaften des Kaffeeproduktes als anderer wichtiger Faktor erwiesen. Wenn die Oberflächenstruktur des Kaffeeproduktes zu viele Höhlungen aufweist, ist offenbar die Fähigkeit zum Halten des zugesetzten Aromas ohne Veränderung des Aromacharakters unbeschadet der Zugabemethode nicht erreichbar.

Im erfindungsgemäßen Verfahren können als bekannte Aromaträger Kaffeeöl, pflanzliches Triglyceridöl, Glycerin, Propylenglykol, Wasser oder ein wäßriger Kaffee-Extrakt verwendet werden Aus praktischen Gründen ist Kaffeeöl der wichtigste Aromaträger. »Kaffeeöl« bezeichnet das natürliche Produkt, das durch Lösungsmittelextraktion von Kaffeebohnen oder durch Aus-

•40 pressen von Kaffeebohnen erhalten wird (vgl. Sivetz, »Coffee Processing Technology«, Band 2, Selten 21 bis 30, AvI Publishing Company [1963]). Zur Vereinfachung wird im folgenden, wenn nicht anders ausdrücklich erwähnt, auf Kaffeeöl als Aromaträger Bezug genommen.

wobei aber auch die anderen erwähnten Aromaträger verwendet werden können, wie auch aus den Beispielen ersichtlich.

Mit Aroma angereichertes Kaffeeöl wird allgemein durch Vermischen von Kaffeeöl mit Kaffeearomakalt kondensat, Einstellen eines Gleichgewichtszustandes während einer bestimmten Zeitspanne und anschließendes Verflüsslgenlassen der Mischung hergestellt.

Das Kaffeearomakaltkondensat, das mit dem Kaffeeöl gemischt wird, kann z. B. ein Röstgas-Kaltkondensat.

Mahlanlagengas-Kaltkondensat, Trockendestlllations-Kaltkondensat, Dampfdestillatlons-Kaltkondensat oder ein Flockungsgas-Kaltkondensat sein. In jedem Fall werden die bei einem bestimmten Arbeltsgang entweichenden gasförmigen Stoffe abgeführt und in einen bei sehr tiefen Temperaturen, gewöhnlich der Temperatur von flüssigem Stickstoff, d.h. -195,8⁹C, gehaltenen Köhler geführt. Bei solchen sehr niedrigen Temperaturen kondensiert das Gas In der mit flüssigem Stickstoff gekühlten Falle als Frost oder Kaltkondensat. Die näch-

*S ste Stufe Ist die Zugabe von Kaffeeöl zu dem Kaffeearomakaltkondensat. Des Kaffeeöl kann als Flüssigkeit zu dem Kaltkondensat gegeben werden, oder man kann das Kaffeeöl In flüssigem Stickstoff einfrieren und so

zum Aromakaltkondensat geben. Wenn das Kaffeeöl als Flüssigkeit zugegeben wird, gefriert das Kaffeeöl wegen der In der Falle herrschenden, sehr tiefen Temperaturen sofort zusammen mit dem Aromakaltkondensat unter Bildung einer festen Masse aus Aromakaltkondensat und Kaffeeöl. Im Regelfall läßt man die Masse aus Aromakaltkondensat und Kaffeeöl dann bei Raumbedingungen den Gleichgewichtszustand erreichen, wobei ein Kaffeeöl mit einem außerordentlich intensiven Aroma von gemahlenem Röstkaffee entsteht Tatsächlich ist die Intensität des Aromas von gemahlenem Röstkaffee eines in dieser Weise bereiteten, mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Kaffeeöls erheblich größer als die Aromaintensität von gemahlenem Röstkaffee selbst.

Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der durch Kaffeearomakaltkondensat angereicherte Träger dem Kaffeeprodukt, dessen Aroma verstärkt werden soll, in einer Weise zugegeben, welche die Einwirkung von Luft oder anderen Gasen auf große Oberflächenbereiche des durch Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Trägers venccidei. Es hat sich als für das Verfahren der Erfindung kritisch erwiesen, daß nur Zugabemethoden angewendet werden, durch welche der durch Kaffeearomakaltkondensat angereicherte Träger während der Übertragung auf das Kaffeeprodukt nicht dem Oberflächenkontakt mit Luft oder anderen Gasen ausgesetzt wird. Bei Anwendung irgendeiner Zugabemethode, z. B. der üblicherweise durchgeführten Sprühbehandlung, welche die Einwirkung von Luft oder anderen Gasen auf die Oberfläche erheblich verstärkt, tritt eine rasche Verflüchtigung oder Verdünnung oder Diffusion der unbeständigen und hochflüchtigen Aromakomponenten auf und es blelbr ein Aronuträger _urück, dessen Aromaqualität gegenüber dem Zustand des Trägers vor dem Aromaanreicheningsverfahren nicht .esentlich verbessert ist. Insbesondere sind, wie aus den in den Beispielen erläuterten Versuchen zu erkennen, übliche Aufsprühverfahren wegen des großen Aromaverlustes wertlos. In gleicher Welse sind Mischverfahren in Trommeln, bei weichen ein mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherter Träger zu einem Kaffeeprodukt in einer in taumelnder Bewegung gehaltenen Trommel gegeben und das Taumeln während bestimmter Zeltspannen fortgesetzt wird, wegen der hohen Aromaverluste wertlos.

Daher wird erfindungsgemäß keine Methode angewendet, welche das Ausmaß der Einwirkung von Luft oder anderen Gasen und/oder den Oberflächenkontakt mit Luft oder anderen Gasen erheblich vergrößert und dadurch die Verflüchtigung, Verdünnung oder Diffusion des mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Trägers bewirkt. Beispiele für geeignete Zugabemethoden, bei welchen keine vergrößerte Oberflächenaussetzung bzw. kein vergrößerter Oberflächenkontakt mit Luft oder anderen Gasen auftritt, sind unter anderem die tropfenweise Zugabe, die wie Im folgenden erläutert bevorzugt wird, die Zugabe in kontinuierlichem Strom, die Zugabe gefrorener Stücke von mit Kaffeearomakaltkondensat angereichertem Träger direkt zum Produkt sowie Kontaktsprühverfahren, sofern während der Zugabe ein enger Kontakt zwischen dem Sprühgerät für den mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Träger und dem Produkt gewährleistet Ist.

Die tropfenweise Zugabe wird bevorzugt, well sie praktisch und wirksam Ist und keine erhebliche Oberflächeneinwirkung von Luft oder anderen Gasen bewirkt. Der Ausdruck »tropfenweise Zugabe« soll Verfahren der Zugabe einzelner Materialtröpfchen bezeichnen, die im allgemeinen diskrete, d. h. einzelne Tröpfchen mit Durchmessern von etwa 0,5 bis 5,0 mm, vorzugsweise etwa 1,0 bis 3,0 mm, darstellen.

Die tropfenweise Zugabe kann auf verschiedenen Wegen erzielt werden. Die einfachste Methode beruht beispielsweise auf dem tropfenförmigen Pipettieren des mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Kaffeeöls auf das Kaffeeprodukt.

Bei einer bevorzugten, in technischem Maßstab durchführbaren und sehr zweckmäßigen AusfChrungsform wird die tropfenweise Zugabe von durch Kaffeearomakaltkondensat angereichertem Träger zu dem Kaffeeprodukt durch tropfenweises Einspritzen von durch Kaffeearomakaltkondensat angereichertem Kaffeeöl in das Kaffeeprodukt erzielt, während dieses Produkt in einem Verpackungsbehälter Vorliegt. Vorzugsweise wird das Einspritzen mit einer mechanisch betriebenen Einspritzvorrichtung durchgeführt. Der hier verwendete Ausdruck »Einspritzvorrichtung« soll eine Hohlnadel bezeichnen, die mit einem Vorratsbehälter für mit Kaffeearomakaltkondensat angereichertem Kaffeeöl verbunden und in der Lage ist, mit Kaffeearomakaltkondensat angereichertes Kaffeeöl tropfenweise abzugeben. Die Spritze ist so montiert, daß sie durch entsprechende mechanische Mittel in gegenläufige Bewegung gebracht werden kann, so daß sich die Spritze abwechselnd nach oben und nach unten bewegt.

Bei dieser bevorzugten Ausführungsform werden Behälter mit dem Kaffeeprodukt unter der Einspritzvorrichtung oder mehreren Einspritzvorrichtungen vorbeigeführt. In dieser Stufe ist der Behälter einseitig offen, so daß das Kaffeepvodukt freiliegt. Die Einspritzvorrichtung wird so in den Behälter eingeführt, daß sie sich bis nahe dem Boden des Behälters erstreckt. Während die Einspritzvorrichtung nach oben aus dem Behälter herausgezogen wird, wird eine vorbestimmte Menge von mit Kaffeearomakaltkondensat angereichertem Kafieeöl in das Produkt eingespritzt. Vorzugswelse wird die gesamte Menge des einzuspritzenden, mit Kaffeearomakaltkondensa: angereicherten Kaffeeftls in die dem Behälterboden näherliegende Hälfte bis */io der Menge des Kaffeeproduktes eingespritzt, besonders bevorzugt In die unteren Vi bis V« des Kaffeeproduktes. In dieser Weise bedeckt eine Decklage von Kaffeeprodukt die mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Teile und wirkt als zusätzliche Abschirmung gegen ein Entweichen von Aromastoffen bei einer Folge von Öffnungsvorgängen des Behälters.

Ferner erfolgt bei dieser bevorzugten Form des erfindungsgemäßen Verfahrens die gesamte tropfenweise Einspritzung, während die Spritze nach oben aus dem Kaffeeproduktbehälter herausgezogen wird. Wenn nämlich das Einspritzen erfolgt, während die Spritze nach unten bewegt wird, besteht eine größere Neigung der Kaffeeöltropfen zur Agglomeration und das Ergebnis hiervon zur Bildung von unansehnlichen Klumpen aus stark benetztem Produkt. Ein weiterer Nachteil einer tropfenweisen Zugabe während der nach unten gerichteten Bewegung der Spritze besteht darin, daß die Spritze mit Öl beschichtet wird und Kaffeeteilchen daran anhaften, was zur Oberflächenstörung In dem Verpackungsbehälter bei Entnahme der Spritze führt.

Die Menge an mit Kaffeearomakaltkondensat angereichertem Träger, die tropfenweise zu einem bestimmten Kaffeeprodukt gegeben wird, Ist nicht kritisch. Im Regelfall kann die Menge an mit Kaffeearomakaltkondensat angereichertem Kaffeeöl etwa zwischen 0,1 und 0,8% des Gewichtes des Kaffeeproduktes und vorzugsweise zwischen 0,1 und 0,4% des Gewichtes des Kaffeeproduk-

tes liegen,

Um die maximale Aromaintensität des Kaffeeproduktes sicherzustellen, wird das offene Ende des Behälters vorzugsweise so rasch wie möglich verschlossen bzw, versiegelt, im typischen Fall innerhalb von 1 Sekunde bis 2 Minuten und stets innerhalb von 1 Sekunde bis einigen Minuten nach der tropfenweisen Zugabe,

Obwohl sich die obigen Erläuterungen von Einzelheiten auf die bevorzugte tropfenweise Zugabemethode beziehen, können auch andere Methoden, welche keinen Kontakt zwischen Luft oder anderen Gasen und dem mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Träger ergeben, angewendet werden. Beispielsweise kann der mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherte Träger zum Fließen als ein kontinuierlicher Strom aus einer Abgabevorrichtung, wie der oben beschriebenen Spritze, direkt auf das Produkt veranlaßt werden. Diese Methode ergibt zwar vom Gesichtspunkt der Aromaqualität ein zufriedenstellendes Produkt, kann aber zur Bildung von unansehnlichen Agglomeraten oder Ballungen an der Abgabestelle führen.

Eine andere zufriedenstellende Zugabeweise ist die Bildung von gefrorenen Stücken oder B-ocken aus mit Kaffeearomakaltkondensat angereichertem Träger und direkte Zugabe dieser gefrorenen Stücke zum Produkt. Diese Methode ergibt wie die kontinuierliche Strommethode vom Gesichtspunkt des Aromas ein zufriedenstellendes Produkt, kann aber ebenfalls zur Bildung örtlicher Ballungen führen, wenn die gefrorenen Stücke schmelzen.

Eine weitere anwendbare Zugabemethode ist das Kontaktsprühen, d. h. ein Sprühverfahren, bei welchem die Sprüheinrichtung in engem Kontakt mit dem Kaffeeprodukt steht, dessen Aroma verstärkt werden soll. Wenn sin inniger Kontakt zwischen dem zu aromatisierenden Kaffeeprodukt und der Sprühanlage besteht, werden keine Aromaverluste festgestellt. Der Ausdruck »inniger Kontakt«, wie er hler verwendet wird, bedeutet, daß der Abstand zwischen der Sprüheinrichtung und dem Kaffeeprodukt auf den geringstmöglichen Abstand vermindert wird, d. h. daß im günstigsten Fall überhaupt kein Abstand, wenigstens ein Abstand von weniger als 13 mm und insbesondere ein Abstand von nicht über 7 mm besteht.

Die Bezeichnung »Kaffeeprodukt« soll sowohl Sofortkaffeeprodukte als auch gemahlenen Röstkaffee umfassen. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht nämlich sogar die Verstärkung der Aromaintensität von gemahlenem Röstkaffee weit über den normalerweise gegebenen Wert hinaus. Insbesondere kann das Kaffeeprodukt, dessen Aroma verstärkt werden soll, sowohl coffeinhaltig als auch decoffeinlert, ein üblicher sprühgetrockneter Sofortkaffee, ein agglomerierter sprühgetrockneter Sofortkaffee, ein gefriergetrockneter Sofortkaffee, ein agglomerierter gefriergetrockneter Sofortkaffee, Kaffetflocken und gemahlener Röstkaffee In allen seinen verschiedenen Formen sein. Ferner können Mischungen aus sprühgetrockneten und gefriergetrockneten Sofortkaffees in agglomerierter oder nicht agglomerierter Form verwendet werden, ebenso wie Mlschungen aus gemahlenen Röstkaffees und Sofortkaffees. Einige dieser Kaffeeprodukte benötigen vor der Verwendung eine Vorbehandlung, damit sie mit dem mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Träger strukturell kompatibel sind.

Es wurde nämlich festgestellt, daß nicht alle Kaffeeteilchen mit dein mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Träger strukturell kompatibel sind. Die hler verwendete Bezeichnung »strukturell kompatibel« bezeichnet Kaffeetellchen, welche die Fähigkeit haben, den mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Träger von Beginn an anzunehmen und mit der Fähigkeit, das Aroma zurückzuhalten, so daß das Produkt bei längerem Altern In verschlossenen Behältern Immer noch ein merklich verstärktes Aroma von gemahlenem Röstkaffee besitzt, das durch Alterung weder an Intensität verliert noch den Aromacharakter verändert.

Es wurde festgestellt, daß Kaffeeteilchen mit hochporösen Strukturen mit dem mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Träger nicht kompatibel sind. Möglicherweise sind hochporöse Teilchen deswegen nicht zufriedenstellend, weil sie derart viele aktive Sorptionsstellen aufweisen, daß sich die Teilchen bei Zugabe des mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Trägers ähnlich wie ein Schwamm verhalten. Ferner scheint irgendeine Teilchenwechselwirkung vorzuliegen, möglicherweise zwischen dem sortierten, mit Kaffeearomakaltkondensaten angereicherten Träger und anderen sortierten Teilchensubstanzen, wie Sauerstoff, was den Aromacharakter merklich verschlechtert. Daher sorbieren solche porösen Teilchen den i.iit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Träger, was nicht nur die Aromafreigabe beim Öffnen der Produktbeh?Iter verhindert, sondern auch den Charakter des freigegebenen Aromas verändert.

Produkte, die mit dem mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Träger strukturell kompatibel sind, können allgemein als Produkte mit einer vergleichsweise nicht porösen Struktur beschrieben worden. Bei Vereinigung von nicht porösen Produkten mit dem mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Träger wird der mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherte Träger auf der Produktoberfläche abgelagert und es tritt ein Minimum an Sorbtion auf. Dadurch wird Im freien Behälterraum zwischen der flüssigen Phase, d. h. dem mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Träger, und den verflüchtigten Aromaverbindungen ein Gleichgewichtszustand erreicht. Wenn der Produktbehäker geöffnet wird, entweicht das verflüchtigte Aroma und wird von den Geruchsnerven als Eindruck von intensivem Kaffeearoma wahrgenommen. Wenn der Behälter geschlossen wird, verflüchtigt sich mehr Aroma aus seiner die Freigabe nicht behindernden Position auf dem strukturell kompatiblen Produkt und füllt den Behälter wieder mit verflüchtigtem Aroma, weil das Gleichgewicht zwischen der flüssigen Phase, d. h. dem mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Träger, und dessen Dampf verschoben worden Ist. Wichtig ist, daß das Aroma wegen dieser strukturellen Kompatibilität bei mehreren Behälteröffnungsvorgängen frei für die Sinnesaufnahme zur Verfugung steht und nicht durch verunreinigende Stoffe, die iorblert sind, eine Verschlechterung den Aromacharakters erleidet.

Beispiele strukturell nicht kompatibler Produkte, die sich deswegen hler für die Verwendung ohne entsprechende Behandlung zur Verminderung der Porosität nicht eignen, sind unter anderem die meisten gefriergetrockneten Kaffees und die meisten sprühgetrockneten, nicht agglomerierten Sofortkaffees.

Beispiele geeigneter, strukturell kompatibler Produkte zur erfindungsgemäßen Verwendung sind unter anderen die geflockten, agglomerierten oder mit Dampf behandelten Sofortkaffees, niederkonzentrierte, 15 bis 30% lösliche Anteile enthaltende Extrakte, die langsam eingefroren und gefriergetrocknet wurden, und gefriergetrocknete Produkte, bei denen durch Druckerhöhung wäh-

rend des Gefriertrocknens unter gesteuerter tellwelser Rückschmelzung während des Trocknens ein relativ nicht poröses, strukturell kompatibles Produkt erhalten wurde.

Strukturelle Kompatibilität kann zweckmäßig anhand des Porenfaktors nach der Quecksilber-Poroslmetrle-Methode bestimmt werden. Genaue Einzelheiten dieser Methode wurden von Frevel u. a. In »Modifications In Mercury Poroslmetry«, Analytical Chemistry, Bd. 35, Nr. 10, September 1963, S. 1492 bis 1502, beschrieben. Die Methode beruht darauf, daß Quecksilber unter Druck mit einem Penetrometer in die Hohlräume der Teilchenoberfläche gezwungen wird. Aus dem Anfangsgewicht der Teilchen und der für die Füllung der Hohlräume verbrauchten Quecksilbermenge kann eine hier als Porenfaktor bezeichnete, spezifische Dichtezahl bestimmt werden Speziell wird bei der Quecksilner-Poroslmeirie-Technik eine druckabhängige Änderung der spezifischen Dichte gemessen

Bei der Anwendung der bekannten Meßmethode auf Kafleeprodukte wird zunächst das Penetrometer. welches die Kaffeeteiichen enthält, bis zu einem Druck von weniger als 0.5 mm Hg evakuiert. Dann wird das Penetrometer mit einem umgehenden evakuierten Queeksilbergefäß verbunden und der Druck langsam erhöht. Am entsprechend kalibrierten Peneirometer werden laufend Meßwerte abgelesen und gegen den Druck aufgetragen. Aus der so aufgetragenen Kurve wird der Porenfaktor als mittlere spezifische Dichte der Teilchen bei 550 mm Quecksilberdruck abgelesen (je höher der Porenfaktor ist. desto mehr Hohlräume, die Aroma absorbieren und den gewünschten Effekt beim Öffnen des Behälters vermindern, fehlen) Produkte mit einem Porenfaktor von 0.9 oder größer haben sich als strukturell kompatibel für die Verwendung gemäß der Erfindung erwiesen Andererseits sind Produkte mit einem Porenfaktor von weniger als 0.9 strukturell inkompatibel, weil sie so porös sind, daß sie unerwünscht stark zu Sorption neigen, was eine erhebliche Verminderung der Aromaintensität und eine Verschlechterung des Aromacharakters bedingt.

Ein Produkt, das mit dem mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Träger strukturell kompatibel ist und einen Porenfaktor von mindestens 0.9 aufweist, besitzt auch eine ausgezeichnete Fähigkeit zur Retention des gewünschten Aromas ohne Aromacharakterverschlechterung, nämlich einen Aromaretentionsfaktor von nicht weniger als 0.80. Der Retenlionsfaktor ist der prozentuale Anteil der Anfangsaromaintensitäi. welcher nach zwei Monaten Alterung in einem versiegelten Behälter noch vorhanden ist. und zwar ausgedrückt als Dezimale. Dieser Wert wird über die gaschromatographischen Z?.h!werte Ordinate) und die Alterungsdauer im versiegelten Behälter 'Abszisse) bestimmt. Ein Produkt, weiches die Kombination aus strukturell kompatiblem Kaffee und mit Kaffeearomakaltkondensat angereichertem Träger enthält, besitzt einen Retenüonsfaktor von 0.80 oder mehr. Dies bedeutet, daß die Aromaintensität des Produktes nach zwei Monaten Alterung in einem versiegelten Behälter mindestens 80% der ursprünglichen Intensität beträgt und der Aromacharakter im wesentlichen unverändert geblieben ist.

Eine geeignete Methode zur Messung der Aromaintensität von Kaffeeprodukten beruht auf der gaschromatographischen Analyse. Bei der gaschromatographischen Aroma-Maßanalyse wird folgendes Standardverfähren angewendet: Es wird ein dicht verschlossener bzw. versiegelter Behälter des zu testenden Kaffeeproduktes mit einem Fassungsvermögen von 75 ml verwen-

det. Durch die Versiegelung hindurch wird mittels einer Spritze eine 10-cm '-Probe der gasförmigen Komponenten aus dem Kopfraum des Behälters abgezogen, die dann In einen üblichen Gaschromatographen gegeben wird. In welchem sie In Ihre Aromakomponenten zerlegt wird. Die Komponenten werden getrennt und als Schaubildllnle aufgezeichnet, die verschiedene Spitzen für die aromatischen Komponenten zeigt. Je mehr aromatische Komponenten, um so mehr Spitzen zeigen sich auf der Schaubildlinie. Die Gesamtfläche unter den Spitzen Ist um so größer, je Intensiver das Produktaroma Ist. Da sowohl die Zahl der Spitzen als auch deren Höhe ein Maß für die Aromaintensität darstellen, ermöglicht die Bestimmung der Fläche unter den Spitzen durch bekannte Integrationsverfahren eine genaue Messung der Aromaintensität. Dieser durch Integration erhaltene Wert wird als »Zählwert" bezeichnet und zweckmäßig mit einem elektronischen Integrator erhalten, der mit einem Gasgemisch aus 2¹V- Methan in Stickstoff geeichtwird, wobei eine Probe aus 10cm¹ dieses Gemisches als Meßergehnis einen Zählwert von praktisch 1.35 Millionen ergibt.

Durch Anwendung dieser Technik können definierte Aromaintensitälen für gemahlenen Röstkaffee und Sofortkaffeeprodukte bestimmt werden. Einige Werte sind in tier folgenden Tabelle zusammengestellt, wobei die verwendeten, im Handel erhältlichen Kaffeeprodukte mit 0.3 bis 0.5 Gew.-^ Kaffeeöl besprüht wurden, abgesehen von dem Produkt, das kein Kaffeeöl enthält.

Tabelle

Standard	Zählwert ♦>	Porenfaktor
agglomerierter, sprühgetrockneter Sofort kaffee	19 000	1.39
agglomerierter, gedockter Sofortkaffee	23 000	1.39
gefrierget rock neter Sofonkaffee Nr. 1	14 000	0.59
45 gefriergetrockneter Sofortkaffee Nr. 2	19000	0.58
sprühgetrocknet, ohne Kaffeeöl		0.73
sprühgetrocknet. ⁵⁰ mit Kaffeeöl	10000	0.73
gemahlener Röstkaffee	165 000- 210000	-

*) Mittelwert mehrerer Tests.

Wie aus Tabelle I zu erkennen, war das technisch hergestellte Sofortkaifeeprodukt mit dem stärksten Aroma ein agglomerierter, geflockter SofortkafTee. der in einem Behälter mit einem Fassungsvermögen von 57 ml einen durchschnittlichen Zählwert von 23 000 ergab. Jedoch lag auch dieser Wert erheblich unter dem Mittelwert der Probe von gemahlenem Röstkaffee, die Zählwerte zwi-

« sehen 165 000 und 210 000 ergab.

Die in Tabelle I angegebener, gaschrornatographJschen Zählwerte wurden zwar in einem Behälter mit einem Fassungsvermögen von 57 ml gemessen und stellen kei-

ne maximal erzielbaren Zahlwerte ohne Rücksicht auf die Behältergröße dar. Beispielswelse können bestimmte, aul" dem Markt erhältliche Sofortkaffees in Behältern mit einem Fassungsvermögen von ca. 200 bis 300 ml Anfangswerte von bis zu 55 000 Zählwerten ergeben. Je doch erreicht kein zur Zeil bekanntes Produkt die untere Grenze der Verfahrensprodukte gemäß der Erfin dung, d. h. Zählwerte von 70 000.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Kaifeeprodukte haben eine Anfangsaromaintensität von mindestens 70 000 gaschromatographlschen Zählwerten und In den meisten Fällen eine Anfa.igsaromalntensität. die mindestens gleich der von gemahlenem Röstkaffee Ist. Ein erflndungsgemäfi behandelter Sofortkaffee weist eine Anfangsaromaintensität von 70 000 bis 1000 000 gaschromatographlsche Zählwerte auf. Bei der am meisten bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemit-[Jen Verfahrens hat ein erflridungsgemäß behandeltes Sofortkaffeeprodukt eine Anfangsaromaintensität von

Grenze für die Anfangsaromaintensität von gemahlenem Röstkaffee Hegt bei 1000 000 gaschromatographlschen Zählwerten.

Die folgenden Beispiele erläutern das erfindungsgemäße Verfahren.

Beispiel I

Ein 57-ml-Behälter wurde halb gefüllt mit einem agglomerierten sprühgetrockneten Kaffee mit einem Porenfaktor von 1,39. Eine übliche Laborpipette, die zur tropfenweisen Abgabe von FlUsslgkelismengen geeignet lsi. wurde mit einem durch Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Kaffeeöl gefüllt, das wie unten beschrieben hergestellt worden war. Dann wurde das mit Kaffeearomakaltkondensal angereicherte Kaffeeöl auf den agglomerierten, sprühgetrockneten Kaffee aufgetropft. Der Durchmesser der einzelnen Tropfen betrug 2.0 mm. Das mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherte

,,i„ ..,.r ,ti.

nKerflSrhp rloc hall·..

die also mindestens gleich der Aromalntensltät von gemahlenem Röstkaffee selbst und in den meisten Fällen noch stärker als diese lsi.

Üblicher gemahlener Röstkaffee hat gemäß Tabelle I eine gaschromatographisch gemessene Aromaintensltät von 165 000 bis 210 000. Nach erfindungsgemäßer Behandlung liegt die Anfangsaromaintensität von gemahlenem Röstkaffee bei über 165 000 gaschromatographlschen Zählwerten und meistens über 210 000 gaschromatographlschen Zählwerten. Eine praktische obere )o gefüllten 3ehälters plpettlert. d. h. aufgeiropft. Danach wurde der restliche, zur Füllung des Behälters erforderliche agglomerierte, sprühgetrocknete Kaffee zugegeben, der Behälter verschlossen und versiegelt. Das Verschließen und Versiegeln erfolgte innerhalb von etwa 30 Sekunden nach Füllung des Behälters.

Dieses Produkt wurde der gaschromatographischen Aroma-Maßanalyse nach der oben angegebenen Standardmethode unterzogen. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle wiedergegeben.

Tabelle Il	gaschromatographischer Zäh I wert
Mengenanteil des mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Kaffeeöls am Produkt	129 000
0,1%	273 000
0.2%	395 000
0.3%	495 000
0,4%	550 000
0.5%	640 000
0.6%

Die In Tabelle II zusammengestellten Ergebnisse zeigen, daß das Produkt selbst bei einem Mengenanteil von 0,1 Gew.-« an mit Kaffeearomakaltkondensat angereichertem Kaffeeöl eine Aromaintensität von 129000 gaschromatographlschen Zahlwerten besaß.

Das In diesem und den folgenden Beispielen verwendete, mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherte Kaffeeöl, sowie die In einigen der folgenden Beispiele verwendeten anderen mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Träger wurden in folgender Weise hergestellt. Kaffeearoma, das normalerweise aus gemahlenem Röstkaffee entweicht, d.h. Mahlanlagenabgas, wurde abgezogen und In einer bei der Temperatur von flüssigem Stickstoff gehaltenen Falle kondensiert. Dann wurde ein in üblicher Weise aufgearbeitetes Kaffeeöl In flüssigen Stickstoff eingetropft, um das Kaffeeöl einzufrieren und zu zerteilen.

Man brachte das gefrorene und zerteilte Kaffeeöl mit

dem vorher kondensierten Kaffeearomakaltkondensat in Kontakt und ließ es den Gleichgewichtszustand erreichen, wodurch ein flüssiges Gemisch von mit Kaffeearomakaltkondensat angereichertem Kaffeeöl erhalten wurde.

Beispiel 2

Es wurde jeweils ein 57-ml-Behälter mit den In der folgenden Tabelle ΠΙ angegebenen Kaffeeprodukten vorbereitet. Dann wurde mit Kaffeearomakaltkondensat angereichertes Kaffeeöl mittels einer üblichen medizinischen Injektionsspritze mit Nadel tropfenweise In den Behälter injiziert. Nachdem das in Tabelle III angegebene gewünschte Gewicht an Kaffeeöl tropfenweise Inji ziert worden war. wurde der Behälter versiegelt und mit Deckel versehen. Die Größe der einzelnen Tropfen lag schätzungsweise zwischen 1,0 und 3,0 mm.

Tabelle III

Anteil des mit Kaffee-	Art des Kaffeeproduktes	Porenfaktor	Retentlons-	gaschromatographlscher
aromakaltkondensat		(PF)	faktor	Anfangszählwert
angereicherten Öls
am Produkt

agglomeriert, 0,94 1,00 276 000

sprühgetrocknet

gefriergetrocknete Stücke 0,94 1,00 232 000

und sprühgetrocknet-

aggloiTierlert

gefriergetrocknete Stücke 0,62··) 0.76 194 000

gemahlener Röstkaffee - - 2I5OOO*)

*) das nicht aromatlslerte Produkt ergab einen Zählwert von 165

*") der niedrige Porenfaktor führte zu einem niedrigen Relentlonsfakior; obwohl der Anfangszählwert zufriedenstellend war entsprach dieses Produkt somit nicht dem erflndungsgemälJen Verfahren und sollte lediglich die Bedeutung der Porenfaktorgrenze erläutern

Beispiel 3

In diesem Beispiel wurde die tropfenweise Einspritzung von mit Kaffeearomakaltkondcnsat angereichertem Kaffeeöl in die in der folgendin Tabelle IV angegebenen 2, Produkte dadurch erzielt, daß das mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherte Kaffeeöl In das Kaffeeprodukt eingespritzt wurde, während dieses in einem Abpackbehälter war. Die verwendete Anlage war eine mechanisch angetriebene Spritze. Die Spritzeneinrichtung war derart montiert, daß sie durch mechanische Mittel hin- und herbewegt werden konnte, so daß die Spritze sich nach oben und unten bewegte. Behälter mit einem Fassungsvermögen von ca. 28.5, 57 und 228 ml mit den in Tabelle IV angegebenen Produkten wurden unter der Spritzenelnrlchtung vorbeigeführt und die Spritze durch das offene Behälterende bis nahe zum Behälterboden eingeführt. Während des Zurückziehens der .Spritzeneinrichtung aus dem Behälter heraus wurden vorbestimmte Mengen von mit Kaffeearomakaltkondensat angereichertem Kaffeeöl in das Produkt injiziert. Die Mengen sind in Tabelle IV angegeben. In jedem Fall wurde die gesamte Menge des mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Kaffeeöls trofpenweise in die unteren, dem Behälterboden näherer zwei Drittel des Produktes eingespritzt. Das mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherte Kaffeeöl wurde aus einem Vorratsbehälter, der zur tropfenweisen Abgabe des mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Öls geeignet war. in die mechanisch angetriebene Spritzeneinrichtung eingespeist. Die Behälter wurden sofort und innerhalb von 15 Sekunden nach dem Füllen versiegelt und mit Verschluß versehen. Die Größe der einzelnen Tropfen betrug schätzungsweise 1,0 bis 3.0 mm.

Tabelle IV

Anteil des mit Kaffee	Behältergröße	Art des Kaffeeproduktes	gasrhromatographlscher
aromakaltkondensat			Zählwert
angereicherten Öls
am Produkt

28.5 ml

57 ml
228 ml

agglomerierter geflockter
Sorfortkaffee mit einem
Porenfaktor von 1,39

630 000

390 000
300 000

Beispiel 4

55

Um die übliche SprOhtechnlk mit pneumatischen Düsen mit der In Beispiel 1 angegebenen tropfenweisen Zugabemethode zu vergleichen, wurde die Arbeitsweise von Beispiel 1 unter Verwendung des mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Kaffeeöls von Beispiel 1 wiederholt._AIs das mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherte Öl unter Verwendung von Behältern mit einem Fassungsvermögen von 285 ml und mit einem geschätzten Abstand von 50 mm zwischen dem Kaffeeprodukt und der Sprühdüse in Anteilen von 0,53 Gew.- * auf das Kaffeeprodukt von Beispiel 1 aufgesprüht wurde, erhielt man nach Einfüllung und Abpeckung in die Behälter mittels eines Vakuumfließfüllgerätes einen gesamten gaschromatographischen Zählwert von 2099. Bei Verwendung der Auftropfmethode von Beispiel 1 mit einem 285-mI-BehäIter und mit dem Kaffeeprodukt von Beispiel 1 bei einem Anteil von 0,5 Gew.-% des mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Kaffeeöls betrug der gesamte gaschromatographische Zähiwert 91 182.

Wie aus den Ergebnissen dieses Beispiels zu ersehen, ist das übliche Sprühen von mit Kaffeearomakaltkondensat angereichertem Kaffeeöl auf ein Kaffeeprodukt und dessen anschließendes Verpacken nicht wirksam, weil die während des Sprühens auftretende Atomisierung bzw. Feinverteilung die wertvollsten flüchtigen Aromaanteile austreibt. Die tropfenweise Zugabetechnik ergibt dagegen eine erhebliche Verbesserung der Aromaintensität.

Beispie! 5

Agglomerierter, sprühgetrockneter Kaffee mit einem Porenfaktor von 0,94 wurde nach der Arbeitsweise von Beispiel 3 unter Verwendung von 0,3% des mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Kaffeeöls aromatisiert. Das Produkt hatte eine Anfangsaromaintensität von 230 000 bis 240 000 gaschromatographischen Zählwerten. Geschmacksprüfergruppen bewerteten den Aromacharakter als gleich dem von gemahlenem Kaffee Nach drei Monaten war die Intensität noch erhalten und das Aroma wurde wie das von unter Vakuum abgepacktem Kaffee mit etwas süßem Charakter beurteilt. Nach acht Monaten war die Aromalntensität im wesentlichen unverändert (Ziihlwert: 240 000) und das Aroniü wurde immer noch als gleich mit unter Vakuum verpacktem Kaffee, aber auch mit etwas süßem, karamelartigem Charakter bewertet. Der Retentionsfaktor für diesen Kaffee wjrdc mii ! 00 bcsiirrnT

Andererseits wurde die gleiche Menge des gleichen mit Kfi.,^;eearomakaltkondensat angereicherten Kaffeeöls auf ein gefriergetrocknetes Kaffeeprodukt aufgetragen, das einen Porenfaktor von 0.62 besaß. Die Anfangsaromaintensität betrug 194 000 gaschromatographische Zählwerte und der Anfangsaromacharakter wurde von der Prüfergruppe als gleich mit gemahlenem Röstkaffee beurteilt Nach drei Monaten war die Intensität auf 118 000 gaschromatographische Zählwerte abgefallen und der Aromacharakter vurde mehr als flach und erdnußähnlich denn als vakuumverpacktem Kaffee entsprechend beurteilt. Nach acht Monaten betrug die Intensität 98 000 gaschromatographische Zählwerte und der Aromacharakter war überwiegend der von schalem Kaffee. Der Retentionsfaktor dieses gefriergetrockneten Kaffees betrug 0.76.

Dieser Test zeigt, daß unter identischen Bedingungen selbst einschließlich Zugabe des gleichen mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Öls ein strukturell nicht kompatibler Kaffee, d. h. ein solcher mit einem Porenfaktor von weniger als 0.9 und einem Retentionsfaktor von weniger als 0,80. kein zufriedenstellendes Produkt ergibt.

Beispiele 6 bis 10

Ein mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherter Träger wurde in der in Beispiel 3 beschriebenen tropfenweisen Zugabetechnik zu einem agglomerierten geflockten Sofortkaffee mit einem Porenfaktor von 1.39 gegeben. Der Aromaträger wurde wie in der folgenden Tabelle angegeben abgeändert. Die Ergebnisse, ausgedrückt durch den gaschromatographischen Zählwert, sind ebenfalls in der Tabelle angegeben.

Tabelle V	zugesetzter	gaschromatographl-
Träger	Anteil	scher Zählwert
	0,3%	195 000
Kaffeeöl	0,3%	98 000
Kaffee-Extrakt
(25% lösliche
Anteile)	0,3%	353 000
Propylenglykol	0,3%	634 000
Glycerin	0.3%	400 000
pflanzliches
Triglycerldöl	0.3%	11 2 000
Wasser

Die in der obigen Tabelle dargestellten Beispiele 6 bis 10 zeigen, daß als Aromaträger anstelle von Kaffeeöl auch Kaffee-Extrakt. Propylenglykol, Glycerin, pflanzli-

-- chcs Trizlvccridö! und Wasser ciivcsctz! werden kftn nen. die alle in Kombination mit einem strukturell kompatiblen Kaffee gute Produkte mit ausgezeichneter Aromaintensität von gemahlenem Röstkaffee und mit dessen Aromacharakter ergeben und die Fähigkeit besit-/en. das Aroma während erheblicher Zeitspannen zurückzuhalten.

Beispiel 11

Die Arbeitsweise von Beispiel 3 wurde unter Ver-

ⁱⁿ wendung von durch Kaffeearomakaltkondensat angereichertem Kr.ffecöl wiederholt, wobei dieses in der beschriebenen tropfenweisen Zugabeart in Anteilen von 0.3 Gew.-% und 0.6 Gew.-% zu dem agglomerierten geflockten Sofortkaffee von Beispiel 3 gegeben wurde, der einen Porenfaktor von 1,39 aufwies. Nach Abpacken des aromatisierten Produktes In versiegelte 57-ml-Behälter wurden Anfangsaromaintensitäten von 318 000 bzw. 463 000 gaschromatographischen Zählwerten gemessen. Danach wurde die gleiche Anlage verwendet und das mit Kaffeearomakaltkondensat angersicherte Öl direkt einem Behälter mit dem oben beschriebenen Sofortkaffee in einem Anteil von 0.53% durch Zugabe in kontinuierlichem Strom zugesetzt. Das Produkt hatte eine Anfangsaromaintensität von 293 000 gasch~omatographisehen Zählwerten.

Das Aromaanreicherungsverfahren wurde nochmals unter Verwendung von 0.75 Gew-% des mit Kaffeearomakaltkondensat angereicherten Kaffeeöls als Träger wiederholt. In diesem Fall wurden Stücke von mit Kaf-

^D° feearomakaltkondensat angereichertem Kaffeeöl, das in flüssigen Stickstoff eingefroren worden war. direkt in u.. Behälter mit Sofortkaffee gegeben, wobei ein Produkt mit einer Anfangsaromaintensität von 439 000 erhalten wurde.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen eines Kaffeeproduktes mit einer Anfangsaromaintensität von mindestens 70 000 gaschromatographischen Zählwerten durch Zugabe eines mit Aroma angereicherten Trägers zu einem Kaffeeprodukt, wobei der Träger aus Kaffeeöl, planzlichem Triglyceridöl, Glycerin, Propylenglykol, Wasser oder einem wäßrigen Kaffee-Extrakt besteht, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Kaffeeprodukt, das einen Porenfaktor von mindestens 0,9 aufweist, mit durch KafTeearomakaltkondensat angereicherten Trägern unter Vermeiden einer Vergrößerung des Oberflächenkontaktes von Kaffeeteilchen und Träger durch Gas oder Luft versetzt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zugabe des mit Aroma angereicherten Trägers tropfenweise durchführt.