DE2521318C2 - - Google Patents
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- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23F—COFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
- A23F5/00—Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
- A23F5/46—Coffee flavour; Coffee oil; Flavouring of coffee or coffee extract
- A23F5/48—Isolation or recuperation of coffee flavour or coffee oil
- A23F5/486—Isolation or recuperation of coffee flavour or coffee oil by distillation from beans, ground or not, e.g. stripping; Recovering volatile gases, e.g. roaster or grinder gases
Description
In der DE-OS 23 54 525
wird ein Verfahren zur Kondensation der Aromagase, die
während des Mahlens von frischem Röstkaffee frei werden,
in einem stehenden Kratzkühler, der mit flüssigem Stickstoff
gekühlt wird, vorgeschlagen. Die kondensierten
Gase werden am Boden des Wärmeaustauscher in Form eines Reifs
oder Schnees aufgefangen, und dieser Reif wird mit
einem flüssigen Glycerid gemischt und kann dann mit
einem Kaffe-Extrakt vor dem Trocknen des Extrakts
(z. B. vor der Gefriertrocknung) oder mit einem löslichen
Kaffeepulver kombiniert werden.
Das Mahlgas, d. h. das Gas, das ausgerösteten ganzen
Kaffeebohnen freigegeben wird, wenn ihre innere Zellstruktur
beispielsweise während des Mahlens der Kaffeebohnen
zerrissen wird, und das aus den zerrissenen und/oder
zerkleinerten Bohnen weiterhin für eine kurze Zeit
danach entwickelt wird, ist seit langem als äußerst
erwünschtes natürliches Kaffee-Aroma erkannt worden.
Das Auffangen und die Stabilisierung dieses Aromas erwiesen
sich jedoch als schwieriges Unterfangen, besonders
wenn dies in einer großtechnischen Anlage zur
Herstellung von löslichem Kaffee geschehen soll.
Die Verwendung von Mahlgas als Mittel zur Steigerung
des Aromas von löslichem Kaffeepulver im Gefäß wird
in der US-PS 30 21 218, wo der Kopfraum des Gefäßes
aromatisiert wird, und in der US-PS 23 06 061, wo die
Aromastoffe des Mahlgases auf gekühltem löslichem
Kaffeepulver kondensiert werden, beschrieben. Die
Verwendung von Kondensaten des Mahlgases, die einem flüssigen
Extrakt zugesetzt und getrocknet werden, um ein
verbessertes Aroma des Getränks in der Tasse bei
Auflösung des Pulvers in heißem Wasser zu erzielen, wird
in der US-PS 32 44 533 beschrieben. Gemäß dieser Patentschrift
wird Kaffeeöl im Extrakt homogenisiert, worauf
kondensierte Aromastoffe des Mahlgases zugesetzt werden.
Kondensiertes Mahlgas in Form eines Reifs kann mit einem
flüssigen Glycerid gemischt werden. Das Gemisch kann
dann einer Behandlung zur Entfernung von überschüssigem
Wasser, z. B. durch Zentrifugieren, unterworfen werden,
bevor es flüssigem Kaffee-Extrakt (z. B. einem löslichen
Pulver) zugesetzt wird.
Die DE-OS 21 46 827 betrifft ein Verfahren, in dessen
erstem Schritt ein Absorptionsmittel auf mindestens
-40°C abgekühlt wird. In einem zweiten Verfahrensschritt
wird das gekühlte Absorptionsmittel mit einer Zone in
Verbindung gebracht, die mit gemahlenem Röstkaffee
beschickt wird. Als Absorptionsmittel werden Sofortkaffees
mit aufgesprühtem Öl, Kaffeeölen, flüssigen Glyceriden,
konzentrierten Kaffee-Extrakten oder Kaffee-/Öl-Emulsionen
mit konzentriertem Extrakt und/oder flüssigen Glyceriden
verwendet. Wenn das Absorptionsmittel eine Flüssigkeit
ist, wird es so abgekühlt, daß es gefriert. Demnach
dienen als Absorptionsmittel festgefrorene
Partikel.
Die US-PS 37 83 163 betrifft ein druckloses Rührverfahren
zur Aromatisierung von zum Verzehr geeigneten Ölen,
unter anderem Glyceriden mit Kaffeearoma.
Der Zusatz der kondensierten Aromen zu einem
Glyceridmaterial ist ein bekanntes Verfahren (siehe
DE-OS 23 23 627), bei dem versucht
wird, die Aromen zu stabilisieren. Glyceride wie
Kaffeeöl, leer schmeckende Pflanzenöle und Triacetin
erwiesen sich als besonders gut geeignet für diesen
Zweck, jedoch können auch andere Öle und niedrigschmelzende
Fette verwendet werde. Es ist jedoch erwünscht,
eine maximale Menge der Aromastoffe in dem als Träger
dienenden Glycerid zu fixieren, da hierdurch ein Aromaverlust
minimal gehalten und die Glyceridmenge, die
in das lösliche Kaffeeprodukt eingearbeitet wird, um
eine Aromatisierung in einem gewünschten Grade zu
erzielen, vermindert würde.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur
Herstellung eines Kaffee-Aromamaterials,
das dem Kaffee zugesetzt werden kann, durch Kondensation
eines Aromastoffe enthaltenden Reifs aus einem Gas und
Einverleiben des Reifs in ein Glycerid, indem man
- a) einen das Aroma enthaltenden kondensierten Reif mit hohem Kohlendioxidgehalt in ein Druckgefäß gibt und unter Druck mit einem flüssigen Glycerid in einer Menge von 1 g Glycerid pro 0,5 bis 6 g Reif in Berührung bringt, dadurch gekennzeichnet, daß man ferner
- b) den Inhalt des Gefäßes wenigstens eine Stunde unter Druck hält, wobei man eine solche Wärmemenge zuführt, daß der Innendruck sich auf wenigstens 50 bar einstellt und die Innentemperatur über den Erstarrungspunkt des Glycerids steigt.
- c) den Druck anschließend mit einer solchen Geschwindigkeit entspannt, daß die Bildung von flüssigem Kohlendioxid vermieden wird, indem man die Innentemperatur des Gefäßes auf über 31°C hält, worauf
- d) das Glycerid-Aroma-Material gewonnen wird.
Der Druck beträgt vorzugsweise wenigstens 7 bar, um
das Glycerid im flüssigen Zustand zu erhalten oder zu
halten. Die Temperatur des Gefäßes wird vorzugsweise
auf wenigstens Umgebungstemperatur (d. h. 16°C) erhöht.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird die Innentemperatur
des Gefäßes auf über 31°C erhöht,
wobei eine Temperatur von 32 bis 49°C besonders bevorzugt wird.
Beim Verfahren gemäß der Erfindung wird das Prinzip der
Verflüssigung ausgenutzt, um die Absorption der Aroma-
und Geschmacksstoffe, die in dem zum Reif kondensierten
Gas enthalten sind, durch ein flüssiges oder verflüssigtes
Glycerid zu steigern. Das Verfahren
gemäß der Erfindung eignet
sich zum Fixieren von Aromastoffen, die in einem aromahaltigen
Gas enthalten sind, das einen hohen (z. B. über
80 Gew.-%) Kohlendioxydgehalt hat und als aromahaltiger
Reif kondensiert worden ist. Die Erfindung wird insbesondere
im Zusammenhang mit dem Mahlgas von Kaffee beschrieben,
jedoch können auch andere aromahaltige Gase
mit hohem Kohlendioxydgehalt, z. B. das Abgas von Kaffee-
Perkolatoren und Kaffeeröstern, im Rahmen der Erfindung
verwendet werden. Das Verfahren, das als einfaches
Chargenverfahren in einem einzigen Druckgefäß oder
halbkontinuierlich im Gegenstrom in einer Batterie von
Druckgefäßen durchgeführt werden kann, schaltet die
Notwendigkeit von umständlichem Mischen des durch Kondensieren
des Gases erhaltenen Reifs mit dem flüssigen
oder verflüssigten Glycerid aus. Dieses Mischen erwies sich
bei großtechnischem Betrieb als störend und umständlich,
da durch Berührung zwischen dem kondensierten
Reif und dem Glycerid das letztere schnell gefriert,
so daß gleichmäßiges Mischen der beiden Komponenten
sehr schwierig wird. Wenn man das Gemisch der Erwärmung
auf einen Punkt überläßt, bei dem das Glycerid als
Flüssigkeit vorliegt, entweichen viele der erwünschten
kondensierten Aromastoffe in die Atmosphäre.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird der aus
Aromastoffen und Kohlendioxyd bestehende Reif, der aus
einem mit flüssigem Stickstoff gekühlten Kratzkühler
erhalten werden kann, zusammen mit einem Glyoeridmaterial
in einem Gewichtsverhältnis von Reif zu Glycerid
von etwa 0,5:1 bis 6:1 in ein Druckgefäß gegeben. Das
Gefäß wird von der Atmosphäre isoliert und der Inhalt
des Gefäßes kontinuierlich mit Wärme beispielsweise mit
einem Wassermantel beaufschlagt. Die Wärme wird in
solchen Mengen zugeführt, daß die Temperatur des Glycerids
über seinen Erstarrungspunkt erhöht wird. Vorzugsweise
erreicht der Inhalt des Druckgefäßes wenigstens
Raumtemperatur. Mit steigender Temperatur des Kohlendioxydreifs
wird eine gasförmige Kohlendioxydphase mit
steigendem Druck ausgebildet, und sobald die Temperatur
über -56,3°C steigt, geht das verbleibende kondensierte
Kohlendioxyd aus der festen Phase in eine flüssige
Phase über. Sobald die Temperatur des Inhalts des
Gefäßes den Erstarrungspunkt des Glycerids übersteigt,
werden die Aromen leicht im flüssigen Glycerid gelöst.
Es kann zweckmäßig sein, den Inhalt des Gefäßes bei
einer bestimmten Temperatur über dem Erstarrungspunkt
des Glycerids zu halten, um die Kontaktzeit zwischen dem
flüssigen Glycerid und den Aromastoffen um eine Stunde
oder mehr zu verlängern. Bei der Ausführungsform, bei
der die Bildung von flüssigem CO₂ ausdrücklich vermieden
wird, wird die Temperatur des Inhalts auf einen
Wert über 31°C erhöht. Bewegung des Inhalts des Gefäßes,
z. B. mit Hilfe eines Innenrührers, kann ebenfalls
zweckmäßig sein, um die Absorption der Aromastoffe durch
das flüssige Glycerid zu steigern. Es erwies sich ferner
als vorteilhaft, die Reifmenge, die zusammen mit dem
Glycerid in das Gefäß gegeben wird, auf einen Wert zu
regeln, bei dem keine verflüssigte aromahaltige CO₂-Phase
bei der Temperatur, auf die der Inhalt des Gefäßes
schließlich erhöht wird, vorliegt. Es ist jedoch trotzdem
erwünscht, eine gesättigte Gasphase im Gefäß zu
bilden. Es kann zweckmäßig sein, eine flüssige aromahaltige
CO₂-Phase zu vermeiden, da es möglich ist, daß
ein Teil der Aromastoffe in der flüssigen CO₂-Phase
löslicher ist als in der flüssigen Glyceridphase.
Anstatt das Glycerid gleichzeitig mit dem Reif in das
Gefäß zu geben (d. h. vor der Zufuhr von Wärme zum Gefäß),
ist es auch möglich, den Reif im Gefäß der Erwärmung
beispielsweise über den Erstarrungspunkt des Glycerids
zu überlassen, bevor das Glycerid in das Gefäß gegeben
wird.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann im einfachen
Chargenbetrieb in einem einzelnen Druckgefäß oder
halbkontinuierlich im Gegenstrom in einer Batterie von Druckgefäßen
durchgeführt werden.
Nachdem der Reif und das Glycerid im Gefäß die gewünschte
Temperatur, vorzugsweise etwa Raumtemperatur erreicht
haben, und möglicherweise nach einer Verweilzeit wird
der Druck im Gefäß langsam, vorzugsweise isothermal entspannt,
wobei darauf geachtet wird, daß die Temperatur
nicht unter den Erstarrungspunkt des Glycerids fällt.
Das erhaltene Glycerid enthält mehr als die doppelte
Menge von Aromastoffen im Vergleich zu der Menge, die
durch Mischen der beiden Komponenten von Hand bei Normaldruck
erzielt wird. Das aromatisierte Glycerid sollte
dann normalerweise einer Behandlung zur Entfernung von
überschüssigem Wasser beispielsweise durch Zentrifugieren
unterworfen werden.
Im allgemeinen erwies sich die Zusammenführung des zum
Reif kondensierten Gases und des Glycerids in einem
isolierten Druckgefäß in der vorstehend beschriebenen
Weise als zweckmäßiges Verfahren zur Steigerung der
Konzentration der im Glycerid fixierten Aromaten, jedoch
ermöglichen gewisse hier genannte Endtemperaturen und
Drücke (z. B. 21°C und 61 bar) die Anwesenheit von
flüssigem Kohlendioxyd. Bedingungen, die die Anwesenheit
von flüssigem CO₂ im Druckgefäß zulassen, lassen auch
gemäß den Gleichgewichtsverteilungsbedingungen auf der
Basis komplexer Beziehungen zwischen Dampfdruck, Löslichkeiten
und chemischem Potential die Auflösung eines
Teils der Aromastoffe des Mahlgases in der flüssigen
CO₂-Phase zu. Wenn ein Druckgefäß, das eine aromahaltige
flüssige CO₂-Phase enthält, entspannt und abgeblasen
wird, gehen fast alle erwünschten organischen Stoffe,
die im flüssigen CO₂ gelöst sind, gleichzeitig mit über,
d. h. sie gehen im Abzugsgas verloren. Zwar kann dieses
Abzugsgas in das System zurückgeführt werden, jedoch
gehen erwünschte Aromastoffe verloren.
Gemäß einer Ausführungsform ist die Erfindung demgemäß
auf eine Arbeitsweise gerichtet, der die kritischen
Eigenschaften von Kohlendioxyd zu Grunde liegen, und
bei der die CO₂-Flüssigphase entfernt wird und die
Auflösung von zusätzlichen Aromaverbindungen in den im
Druckgefäß vorhandenen verbleibenden Phasen (Wasser,
flüssiges Glycerid und gasförmiges CO₂) möglich ist.
Die Entfernung von flüssigem CO₂, das ein gutes Lösungsmittel
für nicht-polare oder nur wenig polare Verbindungen
ist, ist erwünscht, da es mit der flüssigen
Glyceridphase für viele der erwünschten Aromastoffe,
z. B. Mercaptane und langkettige Aldehyde, konkurriert.
Da flüssiges CO₂ oberhalb der kritischen Temperatur von
31°C nicht zu existieren vermag, ist es bei dieser Ausführungsform
erforderlich, daß der Reif und die flüssige
Glyceridphase im Druckgefäß bei einer Temperatur
oberhalb von 31°C, vorzugsweise im Bereich von etwa 32 bis
49°C zusammengeführt werden und daß das Gefäß dann
langsam, vorzugsweise isothermal entspannt und abgeblasen
wird, so daß kein flüssiges CO₂ gebildet wird.
Das aromatisierte Glycerid, das selbst ein Handelsprodukt
ist, kann gelagert oder mit Kaffeefeststoffen entweder
in Form von trockenem löslichem Kaffee, z. B. durch
übliche "Sprühplattierung" (Umhüllen der Feststoffe
durch Aufsprühen) oder nach beliebigen Verfahren, die
in der US-PS 37 69 032 beschrieben werden, oder mit
einem flüssigen Kaffee oder kaffeeartigen Extrakten vor
dem Trocknen des Extrakts kombiniert werden. Das aromatisierte
Glycerid kann beispielsweise durch Gefrieren
verfestigt und beispielsweise durch Mahlen zerkleinert
werden, bevor es mit dem löslichen Kaffeepulver gemischt
oder mit einem flüssigen Kaffee-Extrakt oder einem
Wassereiskristalle enthaltenden Kaffee-Extrakt, wie in
der US-PS 38 09 770 der Anmelderin beschrieben, oder
mit einer teilweise gefrorenen Tafel aus Kaffee-Extrakt
vereinigt wird, wie in der US-PS 38 09 766 der Anmelderin
beschrieben.
Das Mahlgas läßt sich am leichtesten gewinnen, indem
die Mühlen, z. B. großtechnische Mühlen, eingeschlossen
oder unter einer Haube gehalten werden. Die aus dem
gemahlenen Kaffee frei werdenden Gase können mit einer
Pumpe oder einem Kreiselgebläse entfernt werden. Zusätzlich kann,
falls gewünscht, ein Strom eines vorzugsweise
feuchtigkeitsfreien Inertgases verwendet werden,
um das Gas vom Kaffee abzutreiben und den Mahlvorgang
in einer im wesentlichen inerten Atmosphäre stattfinden
zu lassen. Ein solches Verfahren wird in der US-PS
21 56 212 beschrieben. Bei diesem Verfahren werden die
während des Röstens entwickelten und abgegebenen Gase
gesammelt, jedoch ist dieses Verfahren in gleicher Weise
auf das Auffangen der Gase anwendbar, die während des
Mahlens oder während des Zerreißens der Zellen von
frisch gerösteten ganzen Kaffeebohnen entwickelt werden.
Wenn mit einer Pumpe zu kühlen, so daß die durch
das Pumpen zusätzlich erzeugte Wärme die im Gas enthaltenen
Aromastoffe nicht schädigt oder abbaut.
Das entwickelte Gas besteht chemisch weitgehend (d. h.
zu mehr als 90 Gew.-%) aus Kohlendioxyd zusammen mit
Wasserdampf und den charakteristischen aromatischen
Bestandteilen von Röstkaffee. Die Feuchtigkeitsmenge im
Gas kann durch Verwendung von feuchtigkeitsarmem
Rohkaffee, durch Rösten unter trockenen Bedingungen und
durch Verwendung von weitgehend trockenen Abschreckmedien
gesenkt werden. Das entwickelte Gas wird vorzugsweise
durch einen ersten Kühler geführt, wo es auf eine
Temperatur zwischen 2° und 10°C gekühlt wird, und wo
wesentliche Wassermengen entfernt werden. Das verhältnismäßig
feuchtigkeitsarme Gas wird dann einem ummantelten
stehenden Kratzkühler zugeführt, der mit einem
Flüssiggas als Kältemittel gekühlt wird.
Vorzugsweise wird der Wärmeaustauscher mit flüssigem
Stickstoff gekühlt und die in den Wärmeaustauscher
strömende Gasmenge im Bereich von etwa 3,05 bis 15,15 l/
Minute/dm² Wärmeaustauschfläche gehalten. Das vom Kühlsystem
abgegebene Stickstoffgas ist als Inertgasstrom
brauchbar, der an anderer Stelle des Verfahrens zur
Herstellung von löslichem Kaffee, z. B. zum Abtreiben
des Mahlgases aus den Mühlen oder beim Verpacken des
löslichen Kaffees unter Inertgas verwendet werden kann.
Das die Aromastoffe enthaltende Gas wird zu einem Reif
oder Schnee kondensiert, wenn es mit der Wärmeübertragungswand
des Kondensators in Berührung kommt. Der
Reif wird von der Wand des Kühlers entfernt und für die
anschließende Zugabe zu einer flüssigen Glyceridphase
aufgefangen. Der Reif kann kurzzeitig ohne nachteilige
Veränderung bei tiefen Temperaturen, z. B. bei der
Temperatur von flüssigem Stickstoff gehalten werden, jedoch
wird er vorzugsweise sofort mit einem Glycerid gemäß
der Erfindung gemischt. Das Glycerid, vorzugsweise
Kaffeeöl oder ein Pflanzenöl mit leerem Geschmack, z. B.
Baumwollsaatöl, Maisöl oder Kokosnußöl, wird mit dem
Reif in einer Menge von etwa 0,5 bis 6 g Reif, vorzugsweise
etwa 1 bis 4 g Reif/g Glycerid zusammengegeben.
Gemäß der Erfindung werden das zum Reif kondensierte
Mahlgas und die flüssige Glyceridphase in einem Druckgefäß
zusammengegeben. Die Menge des zugesetzten Mahlgases
wird normalerweise so gewählt, daß eine ungesättigte
CO₂-Dampfphase vermieden wird. Wärme wird dem
Reif im Gefäß beispielsweise mit Hilfe eines bei 24 bis
29°C gehaltenen Wassermantels zugeführt, um den Reif
des Mahlgases zu sublimieren und einen Druck im
Kopfraum auszubilden. Bei einer bevorzugten Ausführungsform
beträgt die Temperatur im Wassermantel 32 bis 49°C,
wobei ein Druck im Kopfraum von mehr als 73,7 bar bei
31°C entsteht. Bei etwa 5,2 bar findet Phasenwechsel
des festen CO₂ zu flüssigem CO₂ statt. Die
Temperatur, die diesem Phasenwechsel entspricht, beträgt
-57°C (genau -56,6°C). Unter diesen Bedingungen liegen
Wasser und etwaiges vorhandenes Glycerid und ein Teil
der organischen Aromastoffe im festen Zustand vor. Die
Temperatur des Inhalts des Gefäßes wird auf einen Punkt
oberhalb des Erstarrungspunktes des Glycerids, vorzugsweise
auf ungefähr Raumtemperatur erhöht. Bei dieser
Temperatur diffundieren die Aromastoffe des Mahlgases
und stellen ein Gleichgewicht zwischen der CO₂-,
Glycerid- und Wasserphase ein, die im Druckgefäß
vorhanden sein können. Bei einer Ausführungsform sollten
Temperaturen oberhalb von etwa 29°C vermieden werden,
da eine nachteilige Veränderung oder ein Abbau der
Aromastoffe des Kaffees die Folge sein kann. Schnelles
Erhitzen des Inhalts des Gefäßes auf eine Temperatur
oberhalb des Erstarrungspunktes des Glycerids kann
zweckmäßig sein, um die Zeit, während der flüssiges
Glycerid vorhanden ist, zu verlängern. Der durch den
Reif im Gefäß entwickelte Enddruck sollte über 8 bar
50 bar liegen, um einen erheblichen Teil der verdampften
Aromastoffe zu verflüssigen und die Auflösung eines
Teils dieser verflüssigten Aromastoffe im Glycerid zu
bewirken. Nachdem der Inhalt des Gefäßes die gewünschte
Temperatur erreicht hat, und möglicherweise nach einer
Gleichgewichtseinstellungszeit bis zu mehreren Stunden
wird der Druck langsam und vorzugsweise so entspannt,
daß das Glycerid im flüssigen Zustand gehalten wird.
Gemäß der Erfindung wird isothermale Entspannung für
die beste Methode gehalten. Da das Entspannungsgas
erwünschte Aromastoffe enthalten kann, ist es möglich,
das Gas zurückzuführen oder die im Entspannungsgas
enthaltenen Aromastoffe zu gewinnen.
Wie bereits erwähnt, ist ein entscheidend wichtiges
Merkmal einer Ausführungsform der Erfindung die Verhinderung
von flüssigem CO₂, das ein gutes Lösungsmittel
für viele Aromastoffe ist. Durch Erhöhen der Temperatur
des Inhalts des Gefäßes auf über 31°C, vorzugsweise
auf eine Temperatur zwischen etwa 32 und 49°C, die
kritische Temperatur von flüssigem CO₂, wird die
Anwesenheit von flüssigem CO₂ ausgeschlossen, und demzufolge
werden zusätzliche Aromastoffe zwangsweise auf
die verbleibenden drei Phasen, d. h. Wasser, Glycerid
und gasförmiges CO₂ aufgeteilt.
Das Gefäß kann länger als eine Stunde bei überkritischen
CO₂-Bedingungen gehalten werden, um Gleichgewicht zu
erreichen und die Absorption von Aromastoffen durch die
flüssige Glyceridphase zu maximieren. Anschließend wird
das Gefäß, wie vorstehend beschrieben, langsam entspannt
und abgeblasen, wobei darauf geachtet wird, daß
die Bildung von flüssigem CO₂ verhindert wird. Das
Entspannen kann vorgenommen werden, indem das Gefäß
durch ein Stück Schlauch von kleinem Durchmesser, dessen
Länge einen genügenden Druckabfall ergibt, um einen
schnellen Druckabfall im Gefäß zu verhindern, abgeblasen
wird. Vorzugsweise wird das Entspannen isothermal
vorgenommen.
Das Entspannungsgas enthält Aromastoffe wenigstens in
einer geringen Konzentration, und es wäre natürlich
wiederum möglich, diese Aromastoffe zurückzuführen oder
zu gewinnen.
Wie bereits erwähnt, kann die Bildung von flüssigem
CO₂ Probleme aufwerfen. Als Alternative oder zusätzlich
zu der Methode, die bereits zur Lösung des besonderen
Problems beschrieben wurde, kann ein Rückfluß hinter
dem Druckgefäß vorgesehen werden.
Bei dieser Ausführungsform des Verfahrens wird das
Druckgefäß direkt, z. B. durch einen offenen Abzug, mit
einer aufgesetzten Füllkörperkolonne und einem über der
Kolonne angeordneten Teilkondensator verbunden. Ein
Druckregler oder Mengenregler für das Gas wird dem
Kühler vorgeschaltet und dient gewöhnlich als Mittel zur
Isolierung des Druckgefäßes von der Atmosphäre. Anstatt
das Druckgefäß direkt in die Atmosphäre zu entspannen
und abzublasen, wo die Aromastoffe verloren gehen, durchläuft
das siedende CO₂ eine Füllkörperkolonne, in der
flüssiges CO₂ aus dem Teilkondensator im Rückfluß geführt
wird. Durch den Kontakt zwischen dem gasförmigen
CO₂ und dem im Rückfluß geführten flüssigen CO₂ in der
Kolonne wird die flüssige Phase an Aromastoffen angereichert.
Während die Konzentration an Aromastoffen
in der flüssigen CO₂-Phase im Druckgefäß steigt, geht
wenigstens ein Teil dieser Aromastoffe in die flüssige
Glyceridphase über. Durch diese Arbeitsweise können
somit die Aromastoffe in höherer Konzentration im
Glycerid fixiert werden.
Während der Druckentspannung wird im Kühler ein Teil der
aromahaltigen Gase (hauptsächlich CO₂), die aus dem
Druckgefäß entweichen, verflüssigt, und das Kondensat
wird durch die Füllkörperkolonne in das Druckgefäß zurückgeführt.
Die Abbildung zeigt im Querschnitt ein Druckgefäß, das
mit Mitteln zum Rückfluß unter hohem Druck ausgestattet
ist. Ferner werden die verschiedenen Phasen veranschaulicht,
die im Druckgefäß vorliegen können.
Die dargestellte Vorrichtung eignet sich für die chargenweise
Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung.
Die Abbildung veranschaulicht den Zustand, der
beim Gleichgewicht vorliegen würde, wenn der Inhalt des
Druckgefäßes 1 eine Temperatur von etwa 21°C hat und
unter einem Druck von etwa 60 bar steht. Das Druckgefäß
1 ist von einem Wassermantel 2 umgeben und mit
einem Austritt versehen, der direkt mit einer Füllkörperkolonne
3 in Verbindung steht. Der Teilkondensator 4
ist vorzugsweise so ausgebildet, daß ein flüssiges
Wärmeübertragungsmedium, z. B. Sole oder Wasser von -1°
bis 4,4°C, im Gegenstrom geführt werden kann. Ein Druckregler
5 regelt den Austritt des Gases aus dem System
und kann aus einem einzelnen Auf-Zu-Ventil und einer
Kapillare oder einem Rohr von kleinem Durchmesser bestehen,
das für einen genügenden Druckabfall sorgt, um
einen schnellen Druckabfall im Gefäß zu verhindern.
Der Inhalt des Gefäßes ist in vier verschiedenen Phasen
dargestellt, nämlich als untere Wasserphase 6, als
flüssige Glyceridphase 7, als flüssige CO₂-Phase 8 und
als gesättigte gasförmige CO₂-Phase 9.
Nachdem der Druck im Gefäß gefallen ist, wird das
aromatisierte Glycerid aus dem Gefäß entnommen. Wenn es
flüssig ist, kann dies durch einfaches Dekantieren oder
durch Ablassen der Flüssigkeit durch einen Hahn am Boden
des Gefäßes erfolgen. Es ist auch möglich, die Flüssigkeit
durch den Restdruck im Gefäß durch ein senkrechtes
Entnahmerohr, das durch den oberen Teil des Gefäßes
ragt, austreiben zu lassen. Dieses Glycerid wird dann
vorzugsweise einer Verarbeitung, durch die überschüssiges
Wasser entfernt wird, unterworfen.
Wenn eine Flüssigkeit aus einem Druckgefäß entfernt wird,
kann ein etwa im Gefäß vorhandenes restliches Gas für
die Verwendung in einem anschließenden Druckfixierungszyklus
zurückgehalten werden.
Die aromatisierte Glyceridphase und eine etwa im Gefäß
vorhandene Wasserphase können während der Entfernung
aus dem Gefäß getrennt werden. Da das Wasser das schwerste
Material im Gefäß ist, wäre es auch möglich, die
untere flüssige Wasserphase während des Druckfixierungszyklus
zu entfernen.
Durch die Entfernung von Wasser aus dem aromatisierten
Glycerid vorzugsweise bis auf einen Restgehalt von
0,5 Gew.-% oder weniger werden die Aromastoffe des
Mahlgases weiter stabilisiert. Zentrifugierung, Ultrazentrifugierung,
Molekulardestillation und die Verwendung von
Trockenstoffen und ähnliche Arbeitsweisen erwiesen sich
als geeignete Methoden zur Entfernung von Wasser aus
dem aromatisierten Glycerid. Als weitere Verfeinerung
dieser Entfernung des Wassers ist es möglich, etwaige
Aromastoffe aus dem entfernten Wasser beispielsweise
durch Vakuumdestillation abzutrennen und diese abgetrennten
Aromastoffe wieder dem aromatisierten Glycerid
zuzusetzen.
Das aromatisierte Glycerid kann mit löslichem Kaffeepulver
oder mit Kaffee-Extrakt vor dem Trocknen des
Extrakts nach beliebigen bekannten Verfahren kombiniert
werden. Das aromatisierte Glycerid wird im allgemeinen
in einer Menge von 0,1 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das
Gewicht der löslichen Feststoffe im Endprodukt, zugesetzt.
Das aromatisierte Pulver gemäß der Erfindung kann
das gesamte Pulver oder nur einen Teil des Pulvers
im Endprodukt darstellen.
Die hier gebrauchten Ausdrücke "Kaffeepulver" und
"Kaffee-Extrakt" umfassen Materialien, die ausschließlich
oder teilweise aus Kaffee-Ersatzstoffen, z. B.
Pulvern oder Extrakten, die ganz oder teilweise aus
geröstetem Getreide wie Weizen, Roggen und Gerste
erhalten worden sind, bestehen. Als Beispiel eines solchen
Materials ist das Produkt der Handelsbezeichnung
"Instant Postum", das durch Extrahieren von Weizen,
Gerste und Melasse mit Wasser und Trocknen des Extrakts
zu einem Pulver erhalten wird, zu nennen.
In eine mit Glasfenster versehene 1 l-Druckbombe wurden
300 g Reif, der durch Kondensation des Mahlgases erhalten
worden war (5% H₂O), und 150 ml ausgepreßtes Kaffeeöl
gegeben. Die Bombe wurde dann verschlossen und in ein
Wasserbad von 21°C gegeben. Nach mehreren Stunden hatte
der Inhalt eine Temperatur von etwa 21°C und einen Druck
von etwa 61 bar erreicht. Die Beobachtung des
Inhalts der Bombe ergab die Anwesenheit einer gelbgrünen
Schicht von flüssigem Kohlendioxyd mit einem Gewicht
von schätzungsweise 124 g. Die Bombe wurde dann
isothermal entspannt und das aromatisierte Öl zur Entfernung
des Wassers zentrifugiert.
Der Versuch wurde auf die in Bezugsbeispiel 1 beschriebene
Weise durchgeführt. In die 1 l-Bombe wurden 200 g des
Mahlgasreifs und 100 ml Öl gegeben. Als der Inhalt 21°C
erreichte, betrug der Druck in der Bombe 56,5 bar.
Eine Schicht von flüssigem Kohlendioxyd
wurde nicht beobachtet. Die Bombe wurde wiederum isothermal
entspannt und das Öl zentrifugiert.
Die gemäß Bezugsbeispiel 1 und 2 hergestellten "trockenen"
Öle wurden qualitativ auf ihr Aroma bewertet. Es wurde
festgestellt, daß sie vergleichbar waren und ein
frisches Kaffeearoma aufwiesen. Die Analyse des mit den
beiden Ölen erhaltenen Aromas im Kopfraum des Gefäßes
durch Gaschromatographie ergab für das gemäß Beispiel 4
behandelte Öl eine höhere Konzentration an Aromastoffen.
Kaffeemahlgas, das während des Mahlens von frisch
geröstetem Kaffee entwickelt wurde, wurde durch einen
wassergekühlten Kühler geleitet, wo 20,02 kg Wasser/m³
Gas entfernt wurden. Das Gas wurde
dann zu einem mit flüssigem Stickstoff gekühlten Kratzkühler
geführt, wo es kondensiert und als Reif
aufgefangen wurde.
In ein 113,3 l-Druckgefäß (in der Abbildung dargestellt)
wurden 36,29 kg des Reifs zusammen mit
18,144 kg ausgepreßtem Kaffeeöl gegeben. Das
Druckgefäß wurde in ein bei etwa 21°C gehaltenes Wasserbad
getaucht. Nach 3 Stunden hatte der Inhalt des Gefäßes
eine Temperatur von etwa 21°C und einen Druck von
etwa 61 bar erreicht. Wasser mit einer
Temperatur von 1,7°C wurde dann im Gegenstrom durch den Kühler
geleitet, und das Druckregelventil wurde dann etwas
geöffnet, um den Druck im Verlauf von 3 Stunden langsam
zu entspannen, wobei darauf geachtet wurde, daß kein
schneller Druckabfall, der die Erstarrung des Öls bewirken
würde, stattfand. Während des Entspannungsvorgangs
wurde der Rückfluß von CO₂ beobachtet, wobei das
flüssige Kondensat durch die mit keramischen Raschigringen
gefüllte Kolonne in das Gefäß zurückkehrte.
Der Inhalt des Gefäßes wurde zentrifugiert, wobei etwa
0,24 kg Wasser/l Flüssigkeit entfernt
wurden. Dieses aromatisierte "trockene" Öl blieb wenigstens
3 Tage stabil, wenn es bei -6,7°C eingefroren
wurde, und hatte ein angenehmes Kaffeearoma, das auf ein
lösliches Kaffeeprodukt beispielsweise durch Sprühplattieren
übertragen werden konnte.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter
erläutert.
Ein Gemisch von 130 g Mahlgasreif, der durch Kondensation
des Mahlgases mit flüssigem Stickstoff erhalten
worden war, und 110 g Kaffeeöl wurde in eine Hochdruckbombe
aus nichtrostendem Stahl gegeben und auf 44°C
erwärmt. Ein Druck von 50 bar stellte sich ein. Der
Druck wurde entspannt und der verbleibende Rückstand
14 Tage bei -18°C gelagert und dann in einer Menge von
0,5% auf die Oberfläche von löslichem Kaffeepulver
"plattiert".
Mahlgas, das während des Mahlens von frischem Röstkaffee
entwickelt wurde, wurde durch einen wassergekühlten
Kühler geleitet, wo 20,02 kg Wasser/m³ Gas
entfernt wurden. Das Gas wurde dann zu einem
mit flüssigem Stickstoff gekühlten Kratzkühler geführt,
wo es kondensiert und als Reif aufgefangen wurde.
In ein 113,3 l-Druckgefäß wurden 36,29 kg
Reis zusammen mit 18,144 kg ausgepreßtem
Kaffeeöl gegeben. Das Druckgefäß wurde in eine bei etwa
21°C gehaltenes Wasserbad getaucht. Nach 3 Stunden hatte
der Inhalt des Gefäßes eine Temperatur von etwa 21°C
und einen Druck von etwa 61 bar
erreicht. Das Gefäß wurde langsam innerhalb von etwa
3 Stunden auf Umgebungsdruck entspannt, wobei darauf
geachtet wurde, daß ein schneller Druckabfall, der die
Erstarrung des Öls bewirken würde, verhindert wurde.
Der Inhalt des Gefäßes wurde zentrifugiert, wobei etwa
0,24 kg Wasser/l Flüssigkeit entfernt
wurden. Es wurde festgestellt, daß dieses aromatisierte
"trockene" Öl wenigstens 3 Tage stabil blieb, wenn es
bei -6,7°C gefroren wurde.
Das gefrorene Öl wurde in einem Leitungswasserbad
aufgetaut und dann in einer Menge von 0,4 Gew.-% auf
agglomerierten sprühgetrockneten Kaffee gesprüht, um dessen
Teilchen zu umhüllen. Das umhüllte Produkt wurde unter
einer Inertgasatmosphäre verpackt und nach einer Lagerzeit
von mehreren Wochen auf sein Aroma im Gefäß bewertet.
Das Produkt entwickelte ein angenehmes Aroma,
das dem Aroma von Röstkaffee glich.
Der in Beispiel 2 beschriebene Versuch wurde wiederholt
mit dem Unterschied, daß das Kaffeeöl mit dem Reif
durch Mischen von Hand in einem drucklosen Gefäß
zusammengeführt wurde. Zwar wurde eine vergleichbare
Stabilität des gefrorenen Öls erzielt, jedoch wurde festgestellt,
daß das Aroma des "plattierten" Kaffeepulvers
zwar vergleichbare Qualität, jedoch eine bedeutend geringere
Intensität als das Aroma des gemäß Beispiel 2
behandelten Kaffees hatte. Die Analyse der beiden Proben
durch Gaschromatographie ergab für das gemäß Beispiel 2
erzielte Aroma im Gefäß ungefähr die doppelte Konzentration
an Aromastoffen wie für das Produkt des
Vergleichsversuchs.
Kaffeemahlgas, das während des Mahlens von frisch
geröstetem Kaffee entwickelt wurde, wurde durch einen
wassergekühlten Kühler geleitet, wo 20,02 kg Wasser/m³
Gas entfernt wurden. Das Gas wurde
dann zu einem mit flüssigem Stickstoff gekühlten Kratzkühler
geführt, wo es kondensiert und als Reif aufgefangen
wurde. In ein 113,3 l-Druckgefäß wurden 36,29 kg
des Reifs zusammen mit 18,144 kg
ausgepreßtem Kaffeeöl gegeben. Das Druckgefäß wurde in
ein bei etwa 43°C gehaltenes Wasserbad getaucht. Nach
einer Stunde hatte der Inhalt des Gefäßes eine Temperatur
von etwa 43°C und einen Druck von 83 bar
erreicht. Das Gefäß wurde dann langsam in
etwa 3 Stunden auf den Umgebungsdruck entspannt, wobei
ein schneller Druckabfall, der die Bildung von
flüssigem CO₂ verursachen würde, verhindert wurde. Der Inhalt
des Gefäßes wurde zentrifugiert, wobei etwa 0,24 kg
Wasser/l Flüssigkeit entfernt wurden.
Dieses aromatisierte "trockene" Öl blieb wenigstens
3 Tage stabil, wenn es bei -29°C eingefroren
wurde, und hatte ein angenehmes Kaffeearoma, das
beispielsweise durch "Sprühplattieren" auf ein lösliches
Kaffeeprodukt übertragen werden konnte.
Claims (5)
1) Verfahren zur Herstellung eines Kaffee-Aromamaterials,
das dem Kaffee zugesetzt werden kann, durch Kondensation
eines Aromastoffe enthaltenden Reifs aus einem
Gas und Einverleiben des Reifs in ein Glycerid,
indem man
- a) einen das Aroma enthaltenden kondensierten Reif mit hohem Kohlendioxydgehalt in ein Druckgefäß gibt und unter Druck mit einem flüssigen Glycerid in einer Menge von 1 g Glycerid pro 0,5 bis 6 g Reif in Berührung bringt, dadurch gekennzeichnet, daß man ferner
- b) den Inhalt des Gefäßes wenigstens eine Stunde unter Druck hält, wobei man eine solche Wärmemenge zuführt, daß der Innendruck sich auf wenigstens 50 bar einstellt und die Innentemperatur über den Erstarrungspunkt des Glycerids steigt,
- c) den Druck mit einer solchen Geschwindigkeit entspannt, daß das Glycerid im flüssigen Zustand bleibt und daß die Bildung von flüssigem Kohlendioxyd vermieden wird, indem man die Innentemperatur des Gefäßes auf über 31°C hält, worauf
- d) das Glycerid-Aroma-Material gewonnen wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Innentemperatur des Gefäßes auf 32 bis 49°C
erhöht wird.
3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man das aus dem Gefäß austretende Gas mit Hilfe
einer auf das Gefäß aufgesetzten Füllkörperkolonne und
eines auf die Kolonne aufgesetzten Kühlers im Rückfluß
führt.
4) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß der Reif aus Mahlgas verwendet wird
und einen Co₂-Gehalt von über 80 Gew.-% hat.
5) Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 4 hergestellten
Glycerid-Aroma-Produktes als Zusatz zu löslichem
Kaffeepulver.
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