WO2021005300A1 - Cafe lyophilise de qualite superieure et son procede de preparation - Google Patents

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WO2021005300A1
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pressure
dried
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Isabelle Desjardins-Lavisse
Guillaume Gillet
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Genialis
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    • A61K2800/84—Products or compounds obtained by lyophilisation, freeze-drying

Definitions

  • the present invention relates to the field of soluble coffee. More particularly, it relates to a freeze-dried coffee having improved properties compared to the freeze-dried coffee of the prior art.
  • This coffee is obtained by a dehydration process implementing a step of cryogenics under pressure of a matrix containing dissolved gas followed by a lyophilization step.
  • Soluble coffee is a powdered coffee used to prepare a drink from coffee beans by freeze-drying or atomization. It is appreciated by consumers for its speed of preparation.
  • document FR2524267 describes a process for manufacturing freeze-dried coffee having the appearance of roasted and ground coffee.
  • This process consists of a step of slowly freezing the lower part of a layer of aqueous coffee extract operated by leaving the upper part in the state substantially but not completely solidified by freezing; then by instant freezing the upper part of the layer of coffee extract operated by spraying on its surface a cryogenic fluid; and finally by grinding the frozen coffee extract obtained in the previous step and freeze-drying the frozen and ground coffee extract.
  • Document WO2019058351 describes a freeze-dried coffee preparation comprising a dry concentrate and ground coffee particles, the ground coffee particles having a median size which is not greater than nineteen microns and said particles being ground in an aqueous medium.
  • the invention also relates to a preparation in which the particles of roasted ground coffee constitute between 3 and 30% of the freeze-dried coffee granule.
  • Document EP2100514A1 relates to a process for preparing a granular instant foaming coffee composition comprising particles having an apparent density of 0.16 to 0.45 g / cm 3 , said particles comprising a continuous phase comprising an instant coffee matrix and a non-continuous phase comprising particles of a gas-containing foaming component.
  • the method comprises the steps of using a coffee extract in which a gas is directly injected which is mixed with said extract, adding a foaming component) to said mixture to form a mixture of coffee, freezing the coffee mixture and then freeze-drying the coffee mixture The resulting compound is then sieved to separate particles smaller than 500 micrometers.
  • WO94 / 28736A1 discloses a low density heat soluble extractable food product comprising granules, specifically freeze dried tea or coffee granules and a method of preparing a heat soluble extractable food product comprising: (a) 1 extracting an extractable food product, (b) cooling the extract and aerating it with a gas comprising: (i) a gas or mixture of gases substantially more soluble than nitrogen; or (ii) a mixture of nitrogen and a gas or mixture of gases substantially more soluble than nitrogen, to produce a partially frozen foam, (c) substantially freezing the foam, (d) breaking the substantially frozen foam into granules , and (e) freeze-drying the granules to give the hot soluble product.
  • Document US3575060 relates to freeze-dried coffee extracts and methods and apparatus for their production.
  • the method involves preparing a coffee concentrate which is then instantly shock-frozen by being discharged into a spray nozzle in drops that pass over a low temperature area created by a surrounding jet of liquid cryogenic gas.
  • the last step is preferably carried out in a free fall system at atmospheric pressure.
  • the frozen drop particles fall by gravity and are collected after which they are lyophilized to remove moisture content by sublimation.
  • Document FR2536961 discloses a process making it possible to obtain a flavor for a food powder.
  • This method comprises a step of spraying an aqueous solution in a fluid at very low temperature such as liquid nitrogen, then lyophilization of the frozen products.
  • the products obtained are microporous (pore radius probably less than 150, or even 50 angstroms and are used as a support to trap aromatic products.
  • the aqueous solution can be an aqueous coffee extract and the aromatic product a coffee oil enriched in gas of grinding.
  • Document US3443963A relates to improving the color of freeze-dried coffee. More particularly, this invention relates to controlling the freezing rate of roasted coffee extract during a small portion of the freezing curve. The process comprises cooling an aqueous extract of coffee from 25 to 10 F over a period of at least 10 minutes to thereby develop large crystals of water from the ice, further cooling said extract below its eutectic point. , then lyophilizing said frozen extract.
  • freeze-dried coffees do not give full satisfaction to freshly brewed coffee lovers who deplore the modification of the coffee taste and sometimes difficult solubilization. It is clear that the quality of native coffee is altered by the freezing and dehydration processes currently available.
  • the present invention aims to solve this problem by providing a freeze-dried coffee exhibiting improved characteristics both as regards the quality of the coffee powder and its organoleptic properties.
  • the invention relates to a process for preparing a freeze-dried coffee comprising:
  • a) have a coffee preparation in the form of a liquid, semi-liquid or pasty matrix
  • step b) dissolving an inert gas in said matrix by passing through an area dense in gas molecules, such a density being obtained (i) either by the gas flow generated by the evaporation of a cryogenic fluid, (ii) or by a rise in pressure, (iii) either by the combination of these two means; c) cryogenizing said gas-rich matrix obtained in step b) at a pressure making it possible to maintain said dissolved gas in order to obtain frozen granules, particles or beads;
  • the invention also relates to a freeze-dried coffee obtained by such a process, as well as to a composition comprising such a coffee and its use for the preparation of drinks and food or cosmetic preparations.
  • the invention aims to remedy the existing problems by proposing a method for obtaining a freeze-dried coffee of superior quality.
  • This process consists first of all in dissolving a gas in large quantity in a preparation of coffee and then in freezing the matrix obtained via a pressure deep-freezing process, so as to maintain the gas dissolved in the matrix.
  • the frozen matrix is then lyophilized.
  • the pressurized cryogenics step allows substantial improvements both in terms of drying (during freeze-drying) and the properties of the products produced.
  • cryogenics under pressure is an almost instantaneous process, making it possible to continuously produce and at high rates (several hundred kg per hour on standard equipment) balls of initially fluid product.
  • the time saving is considerable compared to freezing in a cold room, even if they operate at very low temperatures (-40 ° C to - 80 ° C in general).
  • the cryogenized beads are extracted from the equipment producing them at temperatures generally between -80 ° C and -120 ° C, which makes it possible to start freeze-drying directly, with products whose temperature is around -60 ° C, without a prior step of cooling.
  • the lyophilization time itself is very greatly reduced (up to a factor of at least 2).
  • the duration of the process as a whole is significantly reduced.
  • the use of the process according to the invention makes it possible to obtain products in the form of high quality powder, without the “edge / core effect” usually obtained when the freeze-drying is carried out on product plates, which induces a drying gradient and damaged matrices on the exteriors of the plates (usually called "cake").
  • the spherical shape of the frozen matrix and the presence of gas allow homogeneous dehydration without alteration; the product is therefore of high quality.
  • Cryogenics under pressure makes it possible to obtain frozen non-porous products containing a large amount of dissolved gas.
  • this gas is not oxygen, oxidation reactions are avoided and the quality of the product is therefore preserved.
  • the inert gases once dissolved in the matrix, protect the integrity of the structures and preserve the properties of the matrices, in particular the very specific and intense organoleptic properties of coffee.
  • the lyophilization of such products makes it possible to eliminate the major part of the water contained in the product.
  • the freeze-dried coffee powders obtained from cryogenized intermediate products containing dissolved gas are also much more porous than those obtained from conventionally frozen products.
  • the quality of the dehydrated products is higher than that of the freeze-dried products obtained by a conventional process because the conditions used are on the whole softer, less aggressive, and less destructuring for the coffee material.
  • the pressurized cryogenized beads containing dissolved gas make it possible to obtain, whatever the pressure applied, a fine powder, which can be handled simply because it is dosable and not sticky.
  • freeze-dried coffee powders are very fine, have very low bulk density and do not require grinding before use. They can, if necessary, be compacted for ease of use.
  • freeze-dried coffee powders according to the invention dissolve quickly, even at room temperature and do not leave a deposit.
  • the method according to the invention and the equipment used make it possible to improve the preservation of the integrity of the starting matrix, in particular in terms of its physicochemical properties. Very advantageously, their organoleptic properties are significantly improved compared to freeze-dried coffees obtained by the methods of the prior art.
  • a first object of the invention relates to a process for preparing a lyophilized coffee consisting of:
  • a) have a coffee preparation in the form of a liquid, semi-liquid or pasty matrix
  • step b) cryogenizing said gas-rich matrix obtained in step b) at a pressure making it possible to maintain said dissolved gas in order to obtain frozen granules, particles or beads;
  • the dissolved gas is an inert gas such as nitrogen, argon or helium ...
  • an inert gas such as nitrogen, argon or helium ...
  • zone dense in gas molecules or “zone dense in molecules” within the meaning of the invention, is meant a zone in which the number of molecules per unit of volume is higher. than that which would be observed at atmospheric pressure. As this volume is not closed and can in particular constitute a subunit of a larger volume, the high number of molecules found there does not necessarily translate into a visible increase in the pressure of the assembly. It is also possible to consider it as a local but non-measurable pressure, this pressure being formed by the combination of the possible pressure applied to the assembly and the effect induced by the density of molecules generated.
  • the quantity of gas dissolved in the matrix depends on the control of said flow and it is typically equivalent, when no pressure is is applied to that which would be obtained by applying relative pressures between 0.001 bar and 2 bar.
  • a particularly preferred cryogenic fluid is liquid nitrogen.
  • this pressure is greater than atmospheric pressure, and may in particular be greater than 0.5 bar, 1 bar, 2 bars, 5 bars, 10 bars, 50 bars, 100 bars, 200 bars, even 250 bars or more. In a particular embodiment, it is between 2 and 100 bars.
  • the dense zone of molecules is obtained at least in part by means of a gas flow generated by the evaporation of a cryogenic fluid. It can be obtained by combining the evaporation of a cryogenic fluid with an increase in pressure; this condition corresponds to the combination of the two means for dissolving the gas in the matrix mentioned in (iii) of step b) of the process.
  • under pressure within the meaning of the invention, is meant conditions which allow the dissolution of a gas in a matrix and / or the maintenance of the gas dissolved in said matrix during deep freezing. Pressurizing can be obtained either by increasing the pressure or by bringing the matrix into contact with a cryogenic fluid, the evaporation of this gas creating a gas molecule density equivalent to pressurization so that the gas molecules dissolve in the matrix. The increase in pressure can also be obtained by a movement of gas creating a local pressure. Furthermore, putting “under pressure” corresponds to the application of relative pressures, that is to say that atmospheric pressure is considered as a pressure of 0 bar. All the pressures expressed in this document are relative pressures and the process is not carried out under partial vacuum.
  • FIG. 8 shows an implementation diagram of the present method in which the zone dense in gas molecules is generated by the combination of a flow of a gas and a pressurization of an enclosure.
  • step b) takes place at a relative pressure sufficient to allow gas to dissolve in the matrix and an equivalent pressure is maintained in step c) to keep the dissolved gas inside the matrix during cryonics.
  • the lyophilization step d) can be carried out either immediately following the cryogenics step c), or subsequently after storage of said frozen granules, particles or beads.
  • the process conditions can be adapted as a function of the shape of the coffee matrix to be dehydrated, in particular the pressure during the cryogenic step, and the lyophilization parameters. Those skilled in the art will know how to make such adaptations.
  • the coffee preparation to be dehydrated can be any type of liquid, semi-liquid or pasty coffee matrix. It is preferably a liquid matrix, comprising a single coffee or a mixture of different coffee when it is desired to mix the aromas, for example.
  • a second object of the invention relates to a freeze-dried coffee capable of being obtained by the process as defined above.
  • the freeze-dried coffee according to the invention is obtained by the process described above.
  • the fact of combining a deep freezing under pressure of a coffee matrix containing a dissolved inert gas and a freeze-drying gives new properties to the dehydrated coffee powder thus obtained.
  • the properties of this freeze-dried coffee result directly from the process implemented and are intrinsically linked to it.
  • the coffee according to the invention is characterized by the presence of particles of spherical shape.
  • Spherically shaped particles represent a significant fraction of these particles.
  • the spherical particles represent at least 25% of the powder, or even 30%, 40%, 50%, 60%, 75% or more. This characteristic differentiates this freeze-dried coffee from those of the prior art.
  • Another interesting property is the fineness of the coffee powder, which is linked to a particle size of less than 30 microns without grinding the powder.
  • the particle size is less than 20 microns. In a very particular embodiment, it is less than 10 microns (still without grinding the powder). These sizes are typically determined by optical microscopy.
  • the particles of the freeze-dried coffee powder can therefore be characterized by the presence of particles of spherical shape, the size of which is less than 30 microns.
  • This freeze-dried coffee also has other properties which differentiate it from freeze-dried coffees by a conventional deep-freezing-freeze-drying process. Indeed, it is less dense and dissolves more easily. The rate of solubilization is remarkably increased compared with an equivalent coffee obtained by a conventional deep-freezing-lyophilization process, in particular at room temperature. The coffee also has a color different from that of a coffee obtained by a conventional process; overall it is brighter and lighter in color. All these characteristics testify to a more respectful preparation of the raw material, smoother and less destructuring conditions.
  • the process according to the invention makes it possible to prepare a freeze-dried coffee with significantly improved organoleptic properties compared to an equivalent coffee obtained by a conventional deep-freezing-freeze-drying process.
  • the coffee thus freeze-dried has a low density characterizing it, it can be compacted to facilitate its use (moderate compaction to reduce the volume of the packaging, etc.)
  • the invention also relates to a freeze-dried coffee in compacted form so as to reduce the volume of the product.
  • a third subject of the invention relates to a composition comprising a freeze-dried coffee as defined above.
  • Such a composition can consist of a mixture of different freeze-dried coffees. It can also comprise at least one other ingredient, lyophilized or not, chosen from milk, chocolate, chicory, flavors, carriers (maltodextrin for example) ...
  • a fourth subject of the invention relates to the use of a freeze-dried coffee according to the invention for the preparation of drinks or food or cosmetic preparations.
  • coffee In the food sector, coffee is very popular for its aromas. In cosmetics, coffee and in particular the caffeine it contains, are used for their multiple draining, calming, anti-inflammatory, antioxidant, anti-cellulite properties ...
  • Figure 1 Represents the lyophilization kinetics observed for the 3 preparation conditions. Round: Reference; Triangle: Cryo BP; Square: Cryo MP.
  • Figure 2 Microscopic observations made on the three coffee powders according to the preparation conditions; A: freeze-dried coffee particles obtained under cryo BP condition; B: freeze-dried coffee particles obtained under Cryo MP condition; C: freeze-dried coffee particles obtained under conventional conditions (reference freezer -20 ° C).
  • Figure 3 Correlation between density and rehydration time of coffee powders.
  • Figure 4 Chromatograms obtained following analysis by an electronic nose of the three powders obtained after lyophilization (Reference conditions, Cryo BP and Cryo MP).
  • Figure 5 PCA analysis on the olfactory profiles of the 3 coffees: Frozen reference; Cryo BP and Cryo MP.
  • Figure 6 Correlation (between densities and luminances of 3 freeze-dried coffee powders.
  • Figure 7 Appearance of a food preparation comprising custard and freeze-dried coffee obtained under Cryo BP conditions: A: before mixing; B: after light mixing; C: after complete mixing.
  • Figure 8 Schematic diagram of the process implemented showing the effects of pressure and gas dissolution / release in the product, a. preparation of the product at atmospheric pressure; b. dissolution of gas in the product, the partial pressure Pp of the dissolved gas being the sum of the pressure of the enclosure Pel and the local pressure linked to a gas flow Pfl; vs. cryogenics of the product containing the dissolved gas, operating at a pressure Pc greater than or equal to the partial pressure Pp of the gas contained in the product, the pressure Pc itself possibly resulting from the combination of an enclosure pressure Pe2 and local pressure associated with a flow of gas Pf2; d. possible storage of the product in the form of solid beads at atmospheric pressure and at a temperature below the melting point of the product; e.
  • the arrows represent the gas which is applied to the surface of the product in step b., Which remains in equilibrium in step c. and which escapes in step e.
  • the method according to the invention consists in dissolving a gas in large quantity in a matrix, in cryogenizing said matrix in the form of granules or beads and then in lyophilizing said matrix.
  • the gas dissolution and cryogenics steps can be carried out in two distinct ways:
  • the step of gasification of the matrix consists in dissolving in large quantity the gas generated by the evaporation of a cryogenic fluid in a matrix so that the product is at least saturated with said gas, the dissolution being carried out by increasing the number of gas molecules in an area of high gas density, known as a “high molecular density area”, located above the surface of the cryogenic fluid and on the path of the matrix drops before their immersion in the fluid, said zone of high molecular density being created by carrying out the gasification and cryonics of the gasified matrix within a closed chamber provided with a vent arranged to allow evacuation of the gas generated by the evaporation of the cryogenic fluid by convection natural and maintain the interior of the enclosure at a pressure greater than or equal to atmospheric pressure; or by incorporating gas by immersion in a cryogenic fluid while applying a pressure greater than atmospheric pressure.
  • the matrices rich in gas and in the form of frozen granules, particles or beads are then subjected to lyophilization according to conventional conditions. On leaving the freeze-dryer, dehydrated beads a few millimeters in diameter are obtained. These are very easily transformed into powder, a simple friction causing the crumbling of the very porous structure of the beads obtained.
  • Cryogenics under low pressure corresponds to a relative pressure equivalent to about 0.5 bars obtained by bringing into contact with a cryogenic fluid
  • This condition is called “Cryo BP” for Low Pressure.
  • the matrix was prepared from a preparation of 3 L of filtered coffee, separated into 3 batches of IL each and then subjected to cooling as described above.
  • the process according to the invention makes it possible to prepare dehydrated products in a shorter time than the deep-freezing-lyophilization processes of the state of the art.
  • the sample preparation time is reduced since pressurized cryogenics is an instantaneous process, unlike freezing and cryogenics processes without applied pressure.
  • the product can then be lyophilized directly, without a prior cooling step, since the temperature of the products is approximately -60 ° C. upon entering the freeze-dryer.
  • cryogenized beads containing dissolved gas make it possible to obtain, whatever the pressure applied, a fine powder, which can be handled simply because it can be measured and not sticky.
  • the resulting powder also does not pick up moisture easily when left at room conditions.
  • the Reference freeze-drying only makes it possible to obtain agglomerates of product, which must generally be reprocessed (by grinding, for example) to facilitate or even allow their use.
  • cryogenized products containing dissolved gas (Cryo BP and Cryo MP) are much less dense than those obtained from conventionally frozen products.
  • Table 1 above shows the density measurements carried out on the coffee powders obtained under the three different conditions.
  • the frozen beads are non-porous (the incorporated gas is dissolved and allows the product to retain its "full", non-porous structure), a release of nitrogen takes place during freeze-drying which allows the formation. small, very porous particles. The more the quantity of dissolved gas increases, the greater the porosity. The pressure process thus produces a powder of very low bulk density (see Table 1), which does not require grinding.
  • the powder can still be easily compacted if necessary.
  • the rehydration times of 1% coffee preparations are shown in Table 2 below.
  • 1g of freeze-dried coffee is poured into 99g of demineralized water stirred using a magnetic stirrer (IKA Lab Disk model set at 160rpm).
  • the measured rehydration time is that necessary so that no more solid grain is visible in the solution.
  • the olfactory profile of each coffee was determined by double ultra-fast gas phase chromatography (Héraclès II electronic nose, AlphaMos). For this, 0.01 g of each sample were taken in a 20 ml vial and placed at 40 ° C. for 1 hour to allow the release of the aromas which are then analyzed automatically. Each analysis is repeated 3 times.
  • cryogenized products containing dissolved gas (Cryo BP (Co) and cryo MP (C5)) under pressure are much less modified than those obtained under Reference conditions from conventionally frozen products (Cref).
  • the tastes and aromas are much better preserved in the case where pressurized cryogenics (BP or MP) is used.
  • PCA Principal Component Analysis
  • This global analysis leads to obtaining a discrimination index between the samples of 62, which is significant.
  • This discrimination index can be explained more than 75% by the difference in area between the peaks (represented by the main component 1, denoted CPI). Euclidean distances between samples are shown in Table 3.
  • Euclidean distances are important between pressurized cryogenic coffees and the frozen Reference. The products are very significantly different. Cryogenics under pressure produces coffees with an aromatic profile different from conventional deep freezing. The higher the pressure, the greater the distance. Overall, the increase in pressure increases the olfactory intensity of coffees.
  • the “benchmark” coffee was detected as being significantly different from the other 2 coffees by 93% of the tasters. This coffee was detected at 76% as “less aromatic” than the other 2.
  • the two Cryo BP and Cryo MP coffees were detected different by 61% of the tasters. This difference is therefore less sensitive than the difference between cryogenic coffees and the Reference. Among the tasters who judged the 2 cryogenized coffees to be different, 64% preferred the Cryo MP coffee because of a “more marked aromatic development”.
  • the color of the coffee powders was analyzed according to the three preparation conditions described above.
  • the colorimetric analyzes were carried out using a DataColor Konica-Minolta colorimeter according to the measurement procedure standardized in the L, a, b reference system.
  • Table 4 Colorimetric analyzes of coffee powders according to the L, a, b standard.
  • the measurements show that the “luminance L” (also called “clarity”) increases with the pressure exerted during lyophilization and therefore according to the density of the powder.
  • the coffee cryogenized under 5 bars of pressure and then lyophilized has a distinctly lighter shade (higher luminance) than the other samples.
  • coffees prepared under pressure are clearer, more aromatic, and dissolve better than coffee prepared according to the Reference process.
  • a freeze-dried coffee extract has been used in a culinary preparation.
  • “Cryo MP” coffee was used as a food ingredient to flavor custard.
  • the photos in Figure 7 describe the 3 steps for dissolving Cryo MP coffee in cream at 8 ° C.
  • step A the Cryo MP coffee powder is placed on the custard.
  • the brown powder contrasts with the white cream.
  • step B the Cryo MP coffee is lightly mixed into the custard. There is a slight coloration of the cream
  • step C the appearance of the cream is observed after mixing the coffee.
  • the color of the cream is more intense.
  • the appearance of this food preparation shows that the coffee obtained by the process described can be used as an ingredient and that different products can be obtained depending on the time of mixing and solubilization of the “cryo MP” coffee in the custard.

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Abstract

La présente invention se rapport au domaine du café soluble. Plus particulièrement, elle concerne un café lyophilisé présentant des propriétés améliorées par rapport au café lyophilisé de l'art antérieur. Ce café est obtenu par un procédé de déshydratation mettant en œuvre une étape de cryogénie sous pression suivie d'une étape de lyophilisation.

Description

CAFE LYOPHILISE DE QUALITE SUPERIEURE ET SON PROCEDE DE PREPARATION
La présente invention se rapporte au domaine du café soluble. Plus particulièrement, elle concerne un café lyophilisé présentant des propriétés améliorées par rapport au café lyophilisé de l'art antérieur. Ce café est obtenu par un procédé de déshydratation mettant en œuvre une étape de cryogénie sous pression d'une matrice contenant du gaz dissout suivie d'une étape de lyophilisation.
Domaine technique
Le café soluble est un café en poudre utilisé pour préparer une boisson à partir de grains de café par lyophilisation ou atomisation. Il est apprécié des consommateurs pour sa rapidité de préparation.
Il existe de nombreux cafés solubles dans le commerce. Certains procédés de préparations de ces cafés font l'objet de protection par brevets.
A titre d'exemple, le document FR2524267 décrit un procédé de fabrication de café lyophilisé ayant l'aspect de café grillé et moulu. Ce procédé consiste en une étape de congélation lente de la partie inférieure d'une couche d’extrait de café aqueux opérée en laissant la partie supérieure à l'état pratiquement mais non complètement solidifié par congélation ; puis en la congélation instantanée de la partie supérieure de la couche d'extrait de café opérée en pulvérisant sur sa surface un fluide cryogénique; et enfin en la mouture de l'extrait de café congelé obtenu à l'étape précédente et en la lyophilisation de l'extrait de café congelé et moulu.
Le document W02019058351 décrit une préparation de café lyophilisé comprenant un concentré sec et des particules de café moulu, les particules de café moulu ayant une taille médiane qui n'est pas supérieure à dix-neuf microns et lesdites particules étant moulues dans un milieu aqueux. L'invention concerne également une préparation dans laquelle les particules de café moulu torréfié constituent entre 3 et 30 % du granulé de café lyophilisé.
Le document EP2100514A1 concerne un procédé de préparation d'une composition granulaire de café moussant instantané comprenant des particules ayant une densité apparente de 0,16 à 0,45 g / cm3, lesdites particules comprenant une phase continue comprenant une matrice de café instantané et une phase non continue comprenant des particules d'un composant moussant contenant un gaz. Le procédé comprend les étapes d'utilisation d'un extrait de café dans lequel on injecte directement un gaz que l'on mélange au dit extrait, d'ajout d'un composant moussant ) au dit mélange pour former un mélange de café, de congélation du mélange de café puis de lyophilisation du mélange de caféLe composé obtenu est ensuite tamisé pour séparer les particules de moins de 500 micromètres.
Le document W094/28736A1 décrit un produit alimentaire extractible soluble à la chaleur à faible densité comprenant des granulés, spécifiquement des granules de thé ou de café lyophilisés et un procédé de préparation d'un produit alimentaire extractible soluble à chaud comprenant: (a) l'extraction d'un produit alimentaire extractible, (b) le refroidissement de l'extrait et son aération avec un gaz comprenant: (i) un gaz ou un mélange de gaz sensiblement plus soluble que l'azote; ou (ii) un mélange d'azote et un gaz ou un mélange de gaz sensiblement plus soluble que l'azote, pour produire une mousse partiellement congelée, (c) congeler sensiblement la mousse, (d) briser la mousse sensiblement congelée en granules, et (e ) lyophilisation des granulés pour donner le produit soluble chaud.
Le document US3575060 concerne des extraits de café lyophilisés et des procédés et appareils pour leur production. La méthode consiste à préparer un concentré de café qui est ensuite instantanément congelé par choc en étant déchargé dans une buse de pulvérisation en gouttes qui passent sur une zone à basse température créée par un jet environnant de gaz cryogénique liquide. La dernière étape est de préférence effectuée dans un système de chute libre à la pression atmosphérique. Les particules de gouttes gelées tombent par gravité et sont collectées après quoi elles sont lyophilisées pour éliminer la teneur en humidité par sublimation.
Le document FR2536961 divulgue un procédé permettant d'obtenir un arôme pour une poudre alimentaire. Ce procédé comprend une étape de pulvérisation d'une solution aqueuse dans un fluide à très basse température tel que de l'azote liquide, puis la lyophilisation des produits congelés. Les produits obtenus sont microporeux (rayon de pores probablement inférieur à 150, voire 50 angstrôms et sont utilisés comme support pour emprisonner des produits aromatiques. La solution aqueuse peut être un extrait de café aqueux et le produit aromatique une huile de café enrichie en gaz de broyage.
Le document US3443963A concerne l'amélioration de la couleur du café lyophilisé. Plus particulièrement, cette invention concerne le contrôle de la vitesse de congélation de l'extrait de café torréfié pendant une petite partie de la courbe de congélation. Le procédé comprend le refroidissement d'un extrait aqueux de café de 25 à 10 F sur une période d'au moins 10 minutes pour ainsi développer de gros cristaux d'eau de la glace, refroidissant encore ledit extrait au-dessous de son point eutectique, puis lyophilisant ledit extrait congelé.
Ainsi, les documents de l'état de la technique décrivent l'utilisation de gaz et notamment d'azote liquide pour faire mousser la matrice, c'est-à-dire la rendre poreuse avant congélation. De plus, l'ajout d'arôme est utilisé pour améliorer les propriétés organoleptiques du café lyophilisé. La plupart des procédés connus sont établis depuis de nombreuses années et peu d'innovations voient encore le jour dans ce domaine.
A ce jour, les cafés lyophilisés ne donnent pas entière satisfaction aux amateurs de café fraîchement passés qui déplorent la modification du goût de café et une solubilisation parfois difficile. Il est clair que la qualité du café natif est altérée par les procédés de surgélation et de déshydratation actuellement disponibles.
Il existe un réel besoin de disposer d'un café soluble qui se rapproche en qualité perçue d'un café filtre ou expresso.
Exposé de l'invention
La présente invention vise à résoudre ce problème en proposant un café lyophilisé présentant des caractéristiques améliorées à la fois en ce qui concerne la qualité de la poudre de café et ses propriétés organoleptiques.
L'invention concerne un procédé de préparation d'un café lyophilisé consistant à :
a) disposer d'une préparation de café sous forme d'une matrice liquide, semi- liquide ou pâteuse ;
b) dissoudre un gaz inerte dans ladite matrice par passage dans une zone dense en molécules de gaz, une telle densité étant obtenue (i) soit grâce au flux de gaz généré par l'évaporation d'un fluide cryogénique, (ii) soit par une élévation de la pression, (iii) soit par la combinaison de ces deux moyens ; c) cryogéniser ladite matrice riche en gaz obtenue à l'étape b) à une pression permettant de maintenir ledit gaz dissout pour obtention de granules, de particules ou de billes surgelées ;
d) lyophiliser lesdites granules, particules ou de billes ;
e) obtenir ledit café déshydraté sous forme de poudre.
L'invention concerne également un café lyophilisé obtenu par un tel procédé, ainsi qu'une composition comprenant un tel café et son utilisation pour la préparation de boissons et de préparations alimentaires ou cosmétiques
Avantages de l'invention
L'invention vise à remédier aux problèmes existants en proposant un procédé permettant l'obtention d'un café lyophilisé de qualité supérieure. Ce procédé consiste tout d'abord à dissoudre un gaz en grande quantité dans une préparation de café puis à surgeler la matrice obtenue via un procédé de surgélation sous pression, de sorte à maintenir la gaz dissout dans la matrice. La matrice surgelée est ensuite lyophilisée.
L'étape de cryogénie sous pression permet des améliorations conséquentes aussi bien au niveau du séchage (pendant la lyophilisation) que des propriétés des produits réalisés.
En premier lieu, le temps de préparation est beaucoup plus court. La cryogénie sous pression est un procédé quasi-instantané, permettant de produire en continu et à des cadences élevées (plusieurs centaines de kg par heure sur des équipements standards) des billes de produit initialement fluide. Le gain de temps est considérable par rapport à de la congélation en chambre froide, y compris si celles-ci fonctionnent à des températures très basses (-40°C à - 80°C en général). Les billes cryogénisées sont extraites des matériels les produisant à des températures généralement comprises entre -80°C et -120°C, ce qui permet de démarrer directement la lyophilisation, avec des produits dont la température avoisine -60°C, sans étape préalable de refroidissement.
De manière plus surprenante, le temps de lyophilisation lui-même est très fortement réduit (jusqu'à un facteur 2 au moins). La durée du procédé dans son ensemble en est réduite de manière significative.
En ce qui concerne la qualité du café lyophilisé, l'utilisation du procédé selon l'invention permet d'obtenir des produits sous forme de poudre de haute qualité, sans les « effet de bord/cœur » obtenus habituellement lorsque la lyophilisation est réalisée sur des plaques de produit, qui induit un gradient de séchage et des matrices abîmées sur les extérieurs des plaques (appelées usuellement « gâteau »). Au contraire, la forme sphérique de la matrice surgelée et la présence de gaz permettent une déshydratation homogène sans altération ; le produit est donc de haute qualité.
La cryogénie sous pression permet d'obtenir des produits surgelés non poreux contenant une grande quantité de gaz dissout. Ce gaz n'étant pas de l'oxygène, les réactions d'oxydation sont évitées et la qualité du produit est donc préservée. En effet, les gaz inertes une fois dissous dans la matrice, protègent l'intégrité des structures et préservent les propriétés des matrices, notamment les propriétés organoleptiques très particulières et intenses du café.
De plus, la lyophilisation de tels produits permet d'éliminer la majeure partie de l'eau contenue dans le produit. Ainsi, de manière très surprenante, les poudres de café lyophilisé obtenues à partir de produits intermédiaires cryogénisées contenant du gaz dissout sont également beaucoup plus poreuses que celles obtenues à partir de produits congelés classiquement. Ainsi, la qualité des produits déshydratés est plus élevée que celle des produits lyophilisés obtenu par un procédé classique car les conditions mises en œuvre sont dans l'ensemble plus douces, moins agressives, moins déstructurantes pour la matière café. Ainsi, les billes cryogénisées sous pression contenant du gaz dissout permettent d'obtenir, quelle que soit la pression appliquée, une poudre fine, qui se manipule simplement car dosable et non collante.
Ici, les poudres de café lyophilisé sont très fines, de très faible densité apparente et ne nécessitent pas de broyage avant utilisation. Elles peuvent, si besoin, être compactées pour une facilité d'usage.
Un autre avantage des poudres de café lyophilisé selon l'invention est que celles-ci se solubilisent vite, même à température ambiante et ne laissent pas de dépôt.
Enfin, le procédé selon l'invention et l'équipement mis en œuvre permettent d'améliorer la préservation de l'intégrité de la matrice de départ, notamment au niveau de ses propriétés physico-chimiques. De manière très intéressante, leurs propriétés organoleptiques sont significativement améliorées par rapport aux cafés lyophilisés obtenus par les procédés de l'art antérieur.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Un premier objet de l'invention concerne un procédé de préparation d'un café lyophilisé consistant à :
a) disposer d'une préparation de café sous forme d'une matrice liquide, semi-liquide ou pâteuse ;
b) dissoudre un gaz inerte dans ladite matrice par passage dans une zone dense en molécules de gaz, une telle densité étant obtenue (i) soit grâce au flux de gaz généré par l'évaporation d'un fluide cryogénique, (ii) soit par une élévation de la pression, (iii) soit par la combinaison de ces deux moyens ;
c) cryogéniser ladite matrice riche en gaz obtenue à l'étape b) à une pression permettant de maintenir ledit gaz dissout pour obtention des granules, des particules ou des billes surgelées ;
d) lyophiliser lesdites granules, particules ou de billes ;
e) obtenir ledit café déshydraté sous forme de poudre.
Le gaz dissout est un gaz inerte tel que l'azote, l'argon ou l'hélium... L'utilisation d'un gaz inerte permet d'éviter l'oxydation de la matrice, et donc de préserver les propriétés physico chimiques et organoleptiques de la matrice de départ.
Par « zone dense en molécules de gaz » ou « zone dense de molécules » au sens de l'invention, on entend une zone dans laquelle le nombre de molécules par unité de volume est plus élevé que celui qui serait observé à la pression atmosphérique. Ce volume n'étant pas fermé et pouvant notamment constituer une sous-unité d'un volume plus important, le nombre élevé de molécules que l'on y trouve ne se traduit pas nécessairement par une augmentation visible de la pression de l'ensemble. Il est également possible de l'envisager comme une pression locale mais non mesurable, celle-ci étant constituée par la combinaison de l'éventuelle pression appliquée à l'ensemble et de l'effet induit par la densité de molécules générées.
Lorsque la zone dense de molécules est obtenue grâce à un flux de gaz généré par l'évaporation d'un fluide cryogénique, la quantité de gaz dissoute dans la matrice dépend du contrôle dudit flux et elle est typiquement équivalente, lorsqu'aucune pression n'est appliquée, à celle que l'on obtiendrait par l'application de pressions relatives comprises entre 0,001 bars et 2 bars. Un fluide cryogénique particulièrement préféré est l'azote liquide.
Lorsque la zone dense de molécules est obtenue par une élévation de la pression, cette pression est supérieure à la pression atmosphérique, et peut notamment être supérieure à 0,5 bar, 1 bar, 2 bars, 5 bars, 10 bars, 50 bars, 100 bars, 200, bars, voire 250 bars ou plus. Dans un mode de réalisation particulier, elle est comprise entre 2 et 100 bars.
Dans un mode de réalisation préféré, la zone dense de molécules est obtenue au moins en partie grâce à un flux de gaz généré par l'évaporation d'un fluide cryogénique. Elle peut être obtenue en associant l'évaporation d'un fluide cryogénique à une augmentation de la pression ; cette condition correspond à la combinaison des deux moyens de dissolution du gaz dans la matrice mentionnée au (iii) de l'étape b) du procédé.
Par les termes « sous pression » au sens de l'invention, on entend des conditions qui permettent la dissolution d'un gaz dans une matrice et/ou le maintien du gaz dissout dans ladite matrice pendant la surgélation. La mise sous pression peut être obtenue soit par une élévation de la pression, soit par la mise en contact de la matrice avec un fluide cryogénique, l'évaporation de ce gaz créant une densité de molécule de gaz équivalente à une mise sous pression de sorte que les molécules de gaz se dissolvent dans la matrice. L'élévation de la pression peut également être obtenue par un mouvement de gaz créant une pression locale. De plus, la mise « sous pression » correspond à l'application de pressions relatives, c'est-à- dire que l'on considère la pression atmosphérique comme une pression de 0 bar. Toutes les pressions exprimées dans le présent document sont des pressions relatives et le procédé n'est pas mis en œuvre sous vide partiel.
La Figure 8 présente un schéma de mise en œuvre du présent procédé dans lequel la zone dense en molécules de gaz est générée par la combinaison d'un flux d'un gaz et d'une mise sous pression d'une enceinte. Ainsi, l'étape b) s'opère à une pression relative suffisante pour permettre la dissolution de gaz dans la matrice et une pression équivalente est maintenue à l'étape c) pour conserver le gaz dissout à l'intérieur de la matrice lors de la cryogénisation.
Concernant la mise en œuvre du procédé dans sa globalité, il est possible d'enchaîner les étapes du procédé à la suite les unes des autres et notamment de réaliser l'étape de lyophilisation immédiatement après l'étape de cryogénie. De plus, le procédé peut être mené en continu. Il est également possible de conserver le produit sous forme surgelée à l'issue de l'étape c) et de réaliser la lyophilisation ultérieurement, après un temps de stockage en froid négatif pour conserver les produits à l'état solide (par exemple à -20°C). Dans les deux cas, l'avantage du procédé est conservé.
Ainsi selon des modes de réalisation alternatifs, l'étape d) de lyophilisation peut être réalisée soit immédiatement à la suite de l'étape c) de cryogénie, soit ultérieurement après stockage desdites granules, particules ou billes surgelées.
Les conditions du procédé peuvent être adaptées en fonction de la forme de la matrice de café à déshydrater, notamment la pression lors de l'étape de cryogénie, et les paramètres de lyophilisation. L'homme du métier saura réaliser de telles adaptations.
La préparation de café à déshydrater peut être tout type de matrice de café liquide, semi- liquide ou pâteuse. Il s'agit de préférence d'une matrice liquide, comprenant un seul café ou un mélange de café différents lorsque l'on souhaite mélanger les arômes par exemple.
Un second objet de l'invention concerne un café lyophilisé susceptible d'être obtenu par le procédé tel que défini précédemment.
Le café lyophilisé selon l'invention est obtenu par le procédé décrit précédemment. Le fait de combiner une surgélation sous pression d'une matrice de café contenant un gaz inerte dissout et une lyophilisation procure des propriétés nouvelles à la poudre de café déshydratée ainsi obtenue. Les propriétés de ce café lyophilisé résultent directement du procédé mis en œuvre et lui sont intrinsèquement liées.
De manière remarquable, le café selon l'invention se caractérise par la présence de particules de forme sphérique. Les particules de forme sphérique représentent une fraction significative de ces particules. Ainsi, les particules sphériques représentent au moins 25% de la poudre, voire 30%, 40%, 50%, 60%, 75% ou plus. Cette caractéristique différencie ce café lyophilisé de ceux de l'art antérieur.
Une autre propriété intéressante est la finesse de la poudre de café qui est liée à une taille de particules inférieure à 30 microns sans broyage de la poudre. Dans un mode de réalisation particulièrement préféré, la taille des particules est inférieure à 20 microns. Dans un mode de réalisation tout à fait particulier, elle est inférieure à 10 microns (toujours sans broyage de la poudre). Ces tailles sont typiquement déterminées par microscopie optique.
Dans un mode de réalisation particulier, les particules de la poudre de café lyophilisé peuvent donc être caractérisées par la présence de particules de forme sphérique dont la taille est inférieure à 30 microns.
Ce café lyophilisé présente également d'autres propriétés le différenciant des cafés lyophilisés par un procédé classique de surgélation-lyophilisation. En effet, il est moins dense et se dissout plus facilement. La vitesse de solubilisation est remarquablement augmentée par rapport à un café équivalent obtenu par un procédé classique de surgélation-lyophilisation, en particulier à température ambiante. Le café présente également une couleur différente de celle d'un café obtenu par un procédé classique ; il est globalement plus lumineux et de couleur plus claire. Toutes ces caractéristiques témoignent d'une préparation plus respectueuse de la matière première, de conditions plus douces et moins déstructurantes.
De plus, le procédé selon l'invention permet de préparer un café lyophilisé aux propriétés organoleptiques significativement améliorées par rapport à un café équivalent obtenu par un procédé classique de surgélation-lyophilisation.
Il est à noter que bien que le café ainsi lyophilisé présente une densité faible le caractérisant, il peut être compacté pour en faciliter l'usage (compaction modérée pour réduire le volume des emballages...)
Ainsi l'invention concerne également un café lyophilisé sous forme compactée de sorte à réduire le volume du produit.
Un troisième objet de l'invention concerne une composition comprenant un café lyophilisé tel que défini précédemment.
Une telle composition peut être constituée d'un mélange de différents cafés lyophilisés. Elle peut en outre comprendre au moins un autre ingrédient, lyophilisé ou non, choisi parmi le lait, le chocolat, la chicorée, les arômes, les supports (maltodextrine par exemple) ...
Un quatrième objet de l'invention concerne l'utilisation d'un café lyophilisé selon l'invention pour la préparation de boissons ou de préparations alimentaires ou cosmétiques.
Dans le domaine alimentaire, le café est très apprécié pour ses arômes. En cosmétique, le café et notamment la caféine qu'il contient, sont utilisés pour leurs multiples propriétés drainantes, calmantes, anti-inflammatoires, antioxydantes, anti cellulite...
La présente invention sera mieux comprise à la lecture des exemples qui suivent, fournis à titre d'illustration et ne devant en aucun cas être considérés comme limitant la portée de la présente invention.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
Figure 1 : Représente les cinétiques de lyophilisation observées pour les 3 conditions de préparation. Rond : Référence ; Triangle : Cryo BP ; Carré : Cryo MP.
Figure 2 : Observations microscopiques réalisées sur les trois poudres de café en fonction des conditions de préparation ; A : particules de café lyophilisées obtenues en condition cryo BP ; B : particules de café lyophilisées obtenues en condition Cryo MP ; C : particules de café lyophilisées obtenues en condition classique (référence congélateur -20°C).
Figure 3 : Corrélation entre densité et temps de réhydratation des poudres de café.
Figure 4 : Chromatogrammes obtenus suite à analyse par un nez électronique des trois poudres obtenues après lyophilisation (conditions de Référence, Cryo BP et Cryo MP). Sur le graphe 5B : le premier pic marqué d'une flèche sort à 34,73 , correspond à la 2,5 diméthylpyrazine, IP = 70 ,99 ; Le second pic marqué d'une flèche sort à 39,29, correspond à la triméthylpyrazine, IP= 48,51 ; le troisième pic marqué d'une flèche sort à 45,66, correspond au (E,Z)-2,6-nonadienal, IP= 35,36.
Figure 5 : Analyse ACP sur les profils olfactifs des 3 cafés : Référence surgelée ; Cryo BP et Cryo MP.
Figure 6 : Corrélation (entre densités et luminances de 3 poudres de café lyophilisé.
Figure 7 : Apparence d'une préparation alimentaire comprenant de la crème anglaise et du café lyophilisé obtenu dans les conditions Cryo BP : A : avant mélange ; B : après mélange léger ; C : après mélange complet.
Figure 8 : Schéma de principe du procédé mis en œuvre montrant les effets de pression et de dissolution/libération de gaz dans le produit, a. préparation du produit à pression atmosphérique ; b. dissolution de gaz dans le produit, la pression partielle Pp du gaz dissous étant la somme de la pression de l'enceinte Pel et de la pression locale liée à un flux de gaz Pfl ; c. cryogénie du produit contenant le gaz dissous, s'opérant à une pression Pc supérieure ou égale à la pression partielle Pp du gaz contenu dans le produit, la pression Pc pouvant elle- même résulter de la combinaison d'une pression d'enceinte Pe2 et de la pression locale liée à un flux de gaz Pf2 ; d. stockage éventuel du produit sous forme de billes solides à pression atmosphérique et à une température inférieure au point de fusion du produit ; e. lyophilisation sous vide partiel, entraînant la sublimation de l'eau contenue dans le produit et la libération du gaz piégé dans celle-ci, provoquant la création d'une structure micro-poreuse dans les billes de produit solides ; f. stockage de la poudre obtenue à l'issue de la lyophilisation, après un écrasement éventuel des billes microporeuses sèches.
Les flèches représentent le gaz qui s'applique sur la surface du produit à l'étape b., qui se maintient à l'équilibre à l'étape c. et qui s'échappe à l'étape e.
EXEMPLES
EXEMPLE 1 : Mise en œuvre du procédé selon l'invention
1.1. Description générale du procédé
Le procédé selon l'invention consiste à dissoudre un gaz en grande quantité dans une matrice, à cryogéniser ladite matrice sous forme de granules ou billes puis à lyophiliser ladite matrice.
Les étapes de dissolution de gaz et de cryogénie peuvent être réalisées de deux manières distinctes :
soit en incorporant du gaz sous une pression supérieure à la pression atmosphérique puis en réalisant une surgélation rapide par fluide cryogène, tel que décrit dans la demande W02008/043909 ;
soit en incorporant du gaz par immersion dans un fluide cryogénique ; dans ce mode de réalisation, l'étape de gazéification de la matrice consiste à dissoudre en grande quantité le gaz généré par l'évaporation d'un fluide cryogénique dans une matrice pour que le produit soit a minima saturé en ledit gaz, la dissolution étant réalisée par accroissement du nombre de molécules de gaz dans une zone de haute densité de gaz, dite « zone de haute densité moléculaire », située au-dessus de la surface du fluide cryogénique et sur la trajectoire des gouttes de matrice avant leur immersion dans le fluide, ladite zone de haute densité moléculaire étant créée en réalisant la gazéification et la cryogénisation de la matrice gazéifiée au sein d'une enceinte fermée pourvue d'un évent arrangé pour permettre une évacuation du gaz généré par l'évaporation du fluide cryogénique par convection naturelle et maintenir l'intérieur de l'enceinte à une pression supérieure ou égale à la pression atmosphérique ; soit en incorporant du gaz par immersion dans un fluide cryogénique tout en appliquant une pression supérieure à la pression atmosphérique.
Les matrices riches en gaz et se trouvant sous forme de granules, des particules ou des billes surgelées sont ensuite soumises à une lyophilisation selon des conditions classiques. A la sortie du lyophilisateur, on obtient des billes déshydratées de quelques millimètres de diamètre. Celles-ci se transforment très facilement en poudre, un simple frottement provoquant l'effritement de la structure très poreuse des billes obtenues.
1.2. Conditions expérimentales particulières
Les conditions expérimentales mises en œuvre pour le refroidissement des échantillons de café analysés dans les exemples qui suivent sont les suivantes :
Congélation classique en chambre froide, broyage puis étalement des morceaux sur les plateaux du lyophilisateur ; cette condition est appelée « Référence » ;
Cryogénie sous basse pression (correspond à une pression relative équivalente à environ 0,5bars obtenue par mise en contact avec une fluide cryogénique), pour dissoudre une faible quantité de gaz mais bénéficier tout de même des avantages de forme et température du procédé de cryogénie « sous pression » , puis étalement directement des billes obtenues sur les plateaux du lyophilisateur. Cette condition est appelée « Cryo BP » pour Basse Pression.
Cryogénie sous 5 bars de pression, puis étalement directement des billes obtenues sur les plateaux du lyophilisateur ; cette condition est appelée « Cryo MP », pour Moyenne Pression.
1.3. Préparation de café utilisés comme matrices
Pour les essais réalisés sur le café, la matrice a été préparée à partir d'une préparation de 3L de café filtre, séparée en 3 lots de IL chacun puis soumis à refroidissement tel que décrit ci- dessus.
EXEMPLE 2 : Réduction de temps de réalisation du procédé
Le procédé selon l'invention permet de préparer des produits déshydratés en un temps plus court que les procédés de surgélation-lyophilisation de l'état de la technique. Tout d'abord la durée de préparation de l'échantillon est réduite puisque la cryogénie sous pression est un procédé instantané, contrairement aux procédés de congélation et cryogénie sans pression appliquée. Ensuite le produit peut être directement lyophilisé, sans étape préalable de refroidissement puisque la température des produits est d'environ -60°C à l'entrée dans le lyophilisateur.
Le temps nécessaire à l'obtention d'un produit lyophilisé a été étudié. Le résultat est présenté à la Figure 1.
Il s'agit de trois échantillons de café préparés en appliquant les conditions expérimentales particulières décrites au paragraphe 1.2.
On observe en premier lieu que le temps nécessaire à l'extraction de toute l'eau disponible est divisé par deux lorsque la cryogénie Cryo sous 5bars (MP) est utilisée, comparativement à l'usage de la congélation classique (Référence). Ce gain de temps est considérable. On observe par ailleurs que la cryogénie Cryo sous basse pression (BP) induit également un bénéfice intéressant, bien que moins important.
EXEMPLE 3 : Propriétés physico-chimiques des poudres de café
Les propriétés des poudres obtenues grâce au procédé selon l'invention ont ensuite été comparées à celles de poudres obtenues par un procédé classique (Référence).
3.1. Observations générales
On observe que les billes cryogénisées contenant du gaz dissout (Cryo BP et cryo MP) permettent d'obtenir, quelle que soit la pression appliquée, une poudre fine, qui se manipule simplement car dosable et non collante. La poudre obtenue ne reprend pas non plus l'humidité facilement lorsqu'elle est laissée dans des conditions ambiantes.
A contrario, la lyophilisation de Référence ne permet d'obtenir que des agglomérats de produit, qu'il faut généralement retraiter (par broyage par exemple) pour en faciliter voire en permettre l'utilisation.
3.2. Densité des poudres de café
De manière très surprenante, les poudres lyophilisées obtenues à partir de produits cryogénisés contenant du gaz dissout (Cryo BP et Cryo MP) sont beaucoup moins denses que celles obtenues à partir de produits congelés classiquement. Le Tableau 1 ci-dessus présente les mesures de densités réalisées sur les poudres de café obtenues dans les trois différentes conditions.
Figure imgf000014_0001
Tableau 1 : Densité apparente des poudres de café sans tassement
On observe que la poudre Cryo MP est quasiment 3 fois moins dense que la poudre Référence, ce qui est considérable.
3.3. Observations des particules en microcopie
Ces mesures ont également pu être corrélées avec des observations microscopiques réalisées sur les trois poudres de café, obtenues dans les trois conditions expérimentales.
Les reproductions de ces observations microscopiques sont présentées à la Figure 2.
De manière surprenante, bien que les billes surgelées soient non poreuses (le gaz incorporé est dissout et permet au produit de conserver sa structure « pleine », non poreuse), un relargage d'azote s'opère durant la lyophilisation ce qui permet la formation de particules de petite dimension, très poreuses. Plus la quantité de gaz dissout augmente, plus la porosité est importante. Le procédé sous pression produit ainsi une poudre de très faible densité apparente (voir Tableau 1), qui ne nécessite pas de broyage.
La poudre peut tout de même être facilement compactée si nécessaire.
3.4. Vitesse de dissolution
Les observations quant aux tailles de particules peuvent être corrélées à des différences de vitesse de dissolution des poudres de café obtenues dans l'eau. La réhydratation à chaud étant très rapide (quelques secondes) des cinétiques de dissolution ont été réalisées à 22°C pour être plus discriminantes.
Les temps de réhydratation de préparations à 1% de café sont présentés dans le Tableau 2 ci- dessous. Pour chaque condition de préparation, lg de café lyophilisé est versé dans 99g d'eau déminéralisée agitée à l'aide d'un agitateur magnétique (modèle IKA Lab Disk réglé à 160tr/min). Le temps de réhydratation mesuré est celui nécessaire à ce que plus aucun grain solide ne soit visible dans la solution.
Figure imgf000015_0001
Tableau 2: Réhydratation dans l'eau distillée à 22°C de lg de café dans 99g d'eau
Ces résultats montrent que la réhydratation est près de 2 fois plus rapide pour les échantillons CryoMP comparée à celle des échantillons Référence. Ceci s'explique par une densité plus faible de la poudre lyophilisée qui entraîne une plus forte porosité et donc un effet capillaire accentué permettant une hydratation plus rapide.
Cette corrélation est représentée à la Figure 3.
Cette corrélation n'était pas attendue, car les poudres de densité très faible présentent généralement des difficultés à être réhydratées. Elles ont en effet tendance à flotter plus facilement à la surface du liquide, l'eau dans notre cas, sans s'y solubiliser. Dans le cas de la présente invention, cette corrélation s'explique très certainement par les aspects de taille de cristaux, illustrés à la Figure 2, induisant eux même ces variations de densités apparentes.
EXEMPLE 4 : Propriétés organoleptiques des poudres
Les propriétés organoleptiques ont ensuite été étudiées.
Le profil olfactif de chaque café a été déterminé par double chromatographie phase gaz ultrarapide (Nez électronique Héraclès II, AlphaMos). Pour cela 0,01 g de chaque échantillon ont été prélevés dans un vial de 20mL et placés à 40°C pendant lh pour permettre la libération des arômes qui sont ensuite analysés de façon automatisée. Chaque analyse est répétée 3 fois.
4.1. Analyse par nez électronique Trois analyses (en triplicata) ont été réalisées sur chaque échantillon et les chromatogrammes moyens sont présentés à la Figure 4.
Nous constatons que les profils des 3 préparations (référence surgelée, cryogénisé BP et MP) présentent les mêmes pics d'arômes. Le café cryogénisé BP présente même 2 pics supplémentaires aux temps de rétention de 40s et 46 s. Globalement nous remarquons aussi que l'intensité des pics détectés est supérieure pour les produits cryogénisés sous pression comparativement à la référence. Cela se traduit par une meilleure intensité olfactive lors de la réhydratation du café (cf, analyse sensorielle)
De manière très surprenante, les propriétés organoleptiques des produits obtenus à partir de produits cryogénisées contenant du gaz dissout (Cryo BP (Co) et cryo MP (C5)) sous pression sont beaucoup moins modifiées que celles obtenues dans les conditions de Référence à partir de produits congelés classiquement (Cref). En particulier, les goûts et arômes sont bien mieux préservés dans le cas où la cryogénie sous pression (BP ou MP) est utilisée.
On observe deux phénomènes remarquables. Tout d'abord, l'intensité des pics est plus basse pour la Référence (Figure 4A, courbes inférieures), quel que soit le pic. L'intensité la plus importante est plus souvent obtenue pour les conditions de Cryo BP. Sur la Figure 4B, on observe par ailleurs que certains pics sont très marqués pour Cryo BP (pic mis en évidence par les flèches) alors qu'ils sont très peu marqués voir absents dans les deux autres cas. L'analyse des molécules responsables de ces pics indique qu'il s'agit vraisemblablement de molécules aromatiques connues du café fraîchement torréfié. Ces molécules sont toutes disponibles chez des fournisseurs de molécules aromatiques purifiées afin d'exhausser le goût des cafés et d'autres préparations alimentaires. Il est donc bien intéressant que ces molécules soient « naturellement » plus présentes dans les préparations obtenues grâce au procédé objet de la présente invention.
Ces résultats montrent le plus grand potentiel aromatique des cafés lyophilisés obtenus selon le procédé objet de l'invention.
4.2. Analyse per Composante principale
Une Analyse en composante principale (ACP) est réalisée sur les différents échantillons de café pour évaluer leur rendu olfactif global par le nez électronique.
Les résultats sont présentés à la Figure 5.
Cette analyse globale conduit à l'obtention d'un indice de discrimination entre les échantillons de 62, ce qui est significatif. Cet indice de discrimination s'explique à plus de 75% par la différence d'aire entre les pics (représenté par la composant principale 1, notée CPI). Les distances euclidiennes entre les échantillons sont indiquées au Tableau 3.
Figure imgf000017_0001
Tableau 3 : Distance euclidienne entre les échantillons
Les distances euclidiennes sont importantes entre les cafés cryogénisés sous pression et la Référence surgelée. Les produits sont très significativement différents. La cryogénie sous pression produit dont des cafés de profil aromatique différents d'une surgélation classique. L'éloignement est d'autant plus important que la pression est élevée. Globalement l'augmentation de pression augmente l'intensité olfactive des cafés.
Ceci est un résultat tout à fait surprenant et valide l'intérêt de l'emploi de la cryogénie sous pression.
4.3. Analyse sensorielle des cafés
45 personnes ont été appelées à comparer 3 cafés préparés selon les procédés décrits précédemment (Référence, Cryo BP et Cryo MP), détecter si des différences existent entre les 3 cafés et, si des différences existent, les classer par ordre de préférence.
Le café « référence » a été détecté comme fortement différent des 2 autres cafés par 93% des dégustateurs. Ce café a été détecté à 76% comme « moins aromatique » que les 2 autres.
Les deux cafés Cryo BP et Cryo MP ont été détectés différents par 61% des dégustateurs. Cette différence est donc moins sensible que la différence entre les cafés cryogénisés et la Référence. Parmi les dégustateurs qui ont jugé les 2 cafés cryogénisés différents, 64% ont préféré le café Cryo MP en raison d'un « développement aromatique plus marqué ».
Cette analyse montre que le procédé décrit ici produit un café différent d'un procédé de congélation classique (Référence) et que l'augmentation de la pression dans le procédé améliore la qualité aromatique du café.
EXEMPLE 5 : Couleurs des poudres
La couleur des poudres de café a été analysées en fonction des trois conditions de préparation décrites précédemment. Les analyses colorimétriques ont été réalisées à l'aide d'un colorimètre DataColor Konica- Minolta suivant la procédure de mesure standardisée dans le référentiel L, a, b.
Les résultats sont présentés au Tableau 4.
Figure imgf000018_0001
Tableau 4 : Analyses colorimétriques des poudres de café selon le référentiel L, a, b.
Les mesures montrent que la « luminance L » (également appelée « clarté ») s'accroît avec la pression exercée durant la lyophilisation et donc suivant la densité de la poudre. Le café cryogénisé sous 5 bars de pression puis lyophilisé présente une teinte nettement plus claire (luminance plus élevée) que les autres échantillons.
Cette relation entre densité et luminance est validée dans la Figure 6 qui présente la forte corrélation (R2=0,98) existant entre densités et luminances de 3 poudres de café lyophilisé.
Pour les facteurs de couleur (a et b), il apparaît que les procédés Cryo MP et Cryo BP » conduisent à des valeurs proches alors que le procédé de congélation de Référence fournit une poudre moins rouge (paramètre a) et moins jaune (paramètre b) que les 2 autres poudres cryogénisées. L'écart de couleur DE* entre la Référence et la poudre Cryo MP est hautement significatif (DE*=21,46). Cette différence significative de teinte permet l'identification de poudres cryogénisées sous pression.
Ces résultats sont un indicateur additionnel de la différence de qualité de la poudre de café en fonction des procédés de lyophilisation mis en œuvre.
En conclusion, les cafés préparés sous pression, selon le procédé de l'invention, sont plus clairs, plus aromatiques, et se dissolvent mieux que le café préparé selon le procédé Référence.
EXEMPLE 6 : Préparation d'une crème anglaise aromatisée au Café « cryo MP »
Un extrait de café lyophilisé a été mis en œuvre dans une préparation culinaire. Le café « Cryo MP » a été utilisé comme ingrédient alimentaire pour aromatiser une crème anglaise. Les photos de la Figure 7 décrivent les 3 étapes de dissolution du café Cryo MP dans la crème à 8°C.
A l'étape A, le café en poudre Cryo MP est déposé sur la crème anglaise. La poudre brune contraste avec la crème blanche.
A l'étape B, le café Cryo MP est légèrement mélangé dans la crème anglaise. On observe une légère coloration de la crème
A l'étape C, on observe l'apparence de la crème après le mélange du café. La couleur de la crème est plus soutenue.
L'apparence de cette préparation alimentaire montre que le café obtenu par le procédé décrit peut être utilisé comme ingrédient et que des produits différents peuvent être obtenus en fonction du temps de mélange et de solubilisation du café « cryo MP » dans la crème anglaise.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de préparation d'un café lyophilisé consistant à :
a) disposer d'une préparation de café sous forme d'une matrice liquide, semi- liquide ou pâteuse ;
b) dissoudre un gaz inerte dans ladite matrice par passage dans une zone dense en molécules de gaz, une telle densité étant obtenue (i) soit grâce au flux de gaz généré par l'évaporation d'un fluide cryogénique, (ii) soit par une élévation de la pression, (iii) soit par la combinaison de ces deux moyens ;
c) cryogéniser ladite matrice riche en gaz obtenue à l'étape b) à une pression permettant de maintenir ledit gaz dissout pour obtention de granules, de particules ou de billes surgelées ;
d) lyophiliser lesdites granules, particules ou de billes ;
e) obtenir ledit café déshydraté sous forme de poudre.
2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ledit gaz inerte est de l'azote.
3. Café lyophilisé susceptible d'être obtenu par le procédé tel que défini à l'une des revendications 1 ou 2.
4. Café selon la revendication 3 caractérisé par la présence de particules de forme sphérique.
5. Café selon l'une des revendications 3 ou 4 caractérisé en ce qu'il est constitué de particules dont la taille est inférieure à 30 microns mesurée par microscopie optique.
6. Café selon l'une des revendications 3 à 5 caractérisée en ce qu'il est sous forme compactée.
7. Composition comprenant un café lyophilisé tel que défini à l'une des revendications 3 à 6.
8. Composition selon la revendication 7 comprenant un mélange de différents cafés lyophilisés
9. Composition selon l'une des revendications 7 ou 8 comprenant en outre au moins un autre ingrédient, lyophilisé ou non, choisi parmi le lait, le chocolat, la chicorée, les arômes et les molécules supports.
10. Utilisation d'un café selon l'une des revendications 3 à 6 pour la préparation de boissons ou de préparations alimentaires ou cosmétiques.
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