CA3145845A1 - Cafe lyophilise de qualite superieure et son procede de preparation - Google Patents

Abstract

La présente invention se rapport au domaine du café soluble. Plus particulièrement, elle concerne un café lyophilisé présentant des propriétés améliorées par rapport au café lyophilisé de l'art antérieur. Ce café est obtenu par un procédé de déshydratation mettant en uvre une étape de cryogénie sous pression suivie d'une étape de lyophilisation.

Description

CAFE LYOPHILISE DE QUALITE SUPERIEURE ET SON PROCEDE DE PREPARATION
La présente invention se rapporte au domaine du café soluble. Plus particulièrement, elle concerne un café lyophilisé présentant des propriétés améliorées par rapport au café
lyophilisé de l'art antérieur. Ce café est obtenu par un procédé de déshydratation mettant en oeuvre une étape de cryogénie sous pression d'une matrice contenant du gaz dissout suivie d'une étape de lyophilisation.
.. Domaine technique Le café soluble est un café en poudre utilisé pour préparer une boisson à
partir de grains de café par lyophilisation ou atomisation. Il est apprécié des consommateurs pour sa rapidité de préparation.
Il existe de nombreux cafés solubles dans le commerce. Certains procédés de préparations de ces cafés font l'objet de protection par brevets.
A titre d'exemple, le document FR2524267 décrit un procédé de fabrication de café lyophilisé ayant l'aspect de café grillé et moulu. Ce procédé consiste en une étape de congélation lente de la partie inférieure d'une couche d'extrait de café
aqueux opérée en laissant la partie supérieure à l'état pratiquement mais non complètement solidifié par congélation ; puis en la congélation instantanée de la partie supérieure de la couche d'extrait de café opérée en pulvérisant sur sa surface un fluide cryogénique; et enfin en la mouture de l'extrait de café congelé obtenu à l'étape précédente et en la lyophilisation de l'extrait de café
congelé et MOUILL
Le document W02019058351 décrit une préparation de café lyophilisé comprenant un concentré sec et des particules de café moulu, les particules de café moulu ayant une taille médiane qui n'est pas supérieure à dix-neuf microns et lesdites particules étant moulues dans un milieu aqueux. L'invention concerne également une préparation dans laquelle les particules de café moulu torréfié constituent entre 3 et 30 % du granulé de café lyophilisé.
Le document EP2100514A1 concerne un procédé de préparation d'une composition granulaire de café moussant instantané comprenant des particules ayant une densité apparente de 0,16 à 0,45 g / cm3, lesdites particules comprenant une phase continue comprenant une matrice de café instantané et une phase non continue comprenant des particules d'un composant moussant contenant un gaz. Le procédé comprend les étapes d'utilisation d'un extrait de café dans lequel on injecte directement un gaz que l'on mélange au dit extrait, d'ajout d'un composant moussant) au dit mélange pour former un mélange de

2 café, de congélation du mélange de café puis de lyophilisation du mélange de caféLe composé
obtenu est ensuite tamisé pour séparer les particules de moins de 500 micromètres.
Le document W094/28736A1 décrit un produit alimentaire extractible soluble à
la chaleur à
faible densité comprenant des granulés, spécifiquement des granules de thé ou de café
lyophilisés et un procédé de préparation d'un produit alimentaire extractible soluble à chaud comprenant: (a) l'extraction d'un produit alimentaire extractible, (b) le refroidissement de l'extrait et son aération avec un gaz comprenant: (i) un gaz ou un mélange de gaz sensiblement plus soluble que l'azote; ou (ii) un mélange d'azote et un gaz ou un mélange de gaz sensiblement plus soluble que l'azote, pour produire une mousse partiellement congelée, (c) congeler sensiblement la mousse, (d) briser la mousse sensiblement congelée en granules, et (e ) lyophilisation des granulés pour donner le produit soluble chaud.
Le document US3575060 concerne des extraits de café lyophilisés et des procédés et appareils pour leur production. La méthode consiste à préparer un concentré de café qui est ensuite instantanément congelé par choc en étant déchargé dans une buse de pulvérisation en gouttes qui passent sur une zone à basse température créée par un jet environnant de gaz cryogénique liquide. La dernière étape est de préférence effectuée dans un système de chute libre à la pression atmosphérique. Les particules de gouttes gelées tombent par gravité et sont collectées après quoi elles sont lyophilisées pour éliminer la teneur en humidité par sublimation.
Le document FR2536961 divulgue un procédé permettant d'obtenir un arôme pour une poudre alimentaire. Ce procédé comprend une étape de pulvérisation d'une solution aqueuse dans un fluide à très basse température tel que de l'azote liquide, puis la lyophilisation des produits congelés. Les produits obtenus sont microporeux (rayon de pores probablement inférieur à 150, voire 50 angstrôms et sont utilisés comme support pour emprisonner des produits aromatiques. La solution aqueuse peut être un extrait de café
aqueux et le produit aromatique une huile de café enrichie en gaz de broyage.
Le document US3443963A concerne l'amélioration de la couleur du café
lyophilisé. Plus particulièrement, cette invention concerne le contrôle de la vitesse de congélation de l'extrait de café torréfié pendant une petite partie de la courbe de congélation. Le procédé comprend le refroidissement d'un extrait aqueux de café de 25 à 10 F sur une période d'au moins 10 minutes pour ainsi développer de gros cristaux d'eau de la glace, refroidissant encore ledit extrait au-dessous de son point eutectique, puis lyophilisant ledit extrait congelé.
Ainsi, les documents de l'état de la technique décrivent l'utilisation de gaz et notamment d'azote liquide pour faire mousser la matrice, c'est-à-dire la rendre poreuse avant congélation. De plus, l'ajout d'arôme est utilisé pour améliorer les propriétés organoleptiques du café lyophilisé.

3 La plupart des procédés connus sont établis depuis de nombreuses années et peu d'innovations voient encore le jour dans ce domaine.
.. A ce jour, les cafés lyophilisés ne donnent pas entière satisfaction aux amateurs de café
fraîchement passés qui déplorent la modification du goût de café et une solubilisation parfois difficile. Il est clair que la qualité du café natif est altérée par les procédés de surgélation et de déshydratation actuellement disponibles.
II existe un réel besoin de disposer d'un café soluble qui se rapproche en qualité perçue d'un café filtre ou expresso.
Exposé de l'invention La présente invention vise à résoudre ce problème en proposant un café
lyophilisé présentant des caractéristiques améliorées à la fois en ce qui concerne la qualité de la poudre de café et ses propriétés organoleptiques.
L'invention concerne un procédé de préparation d'un café lyophilisé consistant à :
a) disposer d'une préparation de café sous forme d'une matrice liquide, semi-liquide ou pâteuse ;
b) dissoudre un gaz inerte dans ladite matrice par passage dans une zone dense en molécules de gaz, une telle densité étant obtenue (i) soit grâce au flux de gaz généré par l'évaporation d'un fluide cryogénique, (ii) soit par une élévation de la pression, (iii) soit par la combinaison de ces deux moyens ;
c) cryogéniser ladite matrice riche en gaz obtenue à l'étape b) à une pression permettant de maintenir ledit gaz dissout pour obtention de granules, de particules ou de billes surgelées ;
d) lyophiliser lesdites granules, particules ou de billes ;
e) obtenir ledit café déshydraté sous forme de poudre.
L'invention concerne également un café lyophilisé obtenu par un tel procédé, ainsi qu'une composition comprenant un tel café et son utilisation pour la préparation de boissons et de préparations alimentaires ou cosmétiques Avantages de l'invention L'invention vise à remédier aux problèmes existants en proposant un procédé
permettant l'obtention d'un café lyophilisé de qualité supérieure.

4 Ce procédé consiste tout d'abord à dissoudre un gaz en grande quantité dans une préparation de café puis à surgeler la matrice obtenue via un procédé de surgélation sous pression, de sorte à maintenir la gaz dissout dans la matrice. La matrice surgelée est ensuite lyophilisée.
L'étape de cryogénie sous pression permet des améliorations conséquentes aussi bien au niveau du séchage (pendant la lyophilisation) que des propriétés des produits réalisés.
En premier lieu, le temps de préparation est beaucoup plus court. La cryogénie sous pression est un procédé quasi-instantané, permettant de produire en continu et à des cadences élevées (plusieurs centaines de kg par heure sur des équipements standards) des billes de produit initialement fluide. Le gain de temps est considérable par rapport à de la congélation en chambre froide, y compris si celles-ci fonctionnent à des températures très basses (-40 C à -80 C en général). Les billes cryogénisées sont extraites des matériels les produisant à des températures généralement comprises entre -80 C et -120 C, ce qui permet de démarrer directement la lyophilisation, avec des produits dont la température avoisine -60 C, sans étape préalable de refroidissement.
De manière plus surprenante, le temps de lyophilisation lui-même est très fortement réduit (jusqu'à un facteur 2 au moins). La durée du procédé dans son ensemble en est réduite de manière significative.
En ce qui concerne la qualité du café lyophilisé, l'utilisation du procédé
selon l'invention permet d'obtenir des produits sous forme de poudre de haute qualité, sans les effet de bord/cceur obtenus habituellement lorsque la lyophilisation est réalisée sur des plaques de produit, qui induit un gradient de séchage et des matrices abimées sur les extérieurs des plaques (appelées usuellement gâteau ). Au contraire, la forme sphérique de la matrice surgelée et la présence de gaz permettent une déshydratation homogène sans altération ; le produit est donc de haute qualité.
La cryogénie sous pression permet d'obtenir des produits surgelés non poreux contenant une grande quantité de gaz dissout. Ce gaz n'étant pas de l'oxygène, les réactions d'oxydation sont évitées et la qualité du produit est donc préservée. En effet, les gaz inertes une fois dissous dans la matrice, protègent l'intégrité des structures et préservent les propriétés des matrices, notamment les propriétés organoleptiques très particulières et intenses du café.
De plus, la lyophilisation de tels produits permet d'éliminer la majeure partie de l'eau contenue dans le produit. Ainsi, de manière très surprenante, les poudres de café lyophilisé
obtenues à partir de produits intermédiaires cryogénisées contenant du gaz dissout sont également beaucoup plus poreuses que celles obtenues à partir de produits congelés classiquement. Ainsi, la qualité des produits déshydratés est plus élevée que celle des produits lyophilisés obtenu par un procédé classique car les conditions mises en oeuvre sont dans l'ensemble plus douces, moins agressives, moins destructurantes pour la matière café.

5 Ainsi, les billes cryogénisées sous pression contenant du gaz dissout permettent d'obtenir, quelle que soit la pression appliquée, une poudre fine, qui se manipule simplement car dosable et non collante.
Ici, les poudres de café lyophilisé sont très fines, de très faible densité
apparente et ne nécessitent pas de broyage avant utilisation. Elles peuvent, si besoin, être compactées pour une facilité d'usage.
Un autre avantage des poudres de café lyophilisé selon l'invention est que celles-ci se solubilisent vite, même à température ambiante et ne laissent pas de dépôt.
Enfin, le procédé selon l'invention et l'équipement mis en oeuvre permettent d'améliorer la préservation de l'intégrité de la matrice de départ, notamment au niveau de ses propriétés physico-chimiques. De manière très intéressante, leurs propriétés organoleptiques sont significativement améliorées par rapport aux cafés lyophilisés obtenus par les procédés de l'art antérieur.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Un premier objet de l'invention concerne un procédé de préparation d'un café
lyophilisé
consistant à :
a) disposer d'une préparation de café sous forme d'une matrice liquide, semi-liquide ou pâteuse ;
b) dissoudre un gaz inerte dans ladite matrice par passage dans une zone dense en molécules de gaz, une telle densité étant obtenue (i) soit grâce au flux de gaz généré
par l'évaporation d'un fluide cryogénique, (ii) soit par une élévation de la pression, (iii) soit par la combinaison de ces deux moyens ;
c) cryogéniser ladite matrice riche en gaz obtenue à l'étape b) à une pression permettant de maintenir ledit gaz dissout pour obtention des granules, des particules ou des billes surgelées ;
d) lyophiliser lesdites granules, particules ou de billes ;
e) obtenir ledit café déshydraté sous forme de poudre.
Le gaz dissout est un gaz inerte tel que l'azote, l'argon ou l'hélium...
L'utilisation d'un gaz inerte permet d'éviter l'oxydation de la matrice, et donc de préserver les propriétés physico-chimiques et organoleptiques de la matrice de départ.
Par zone dense en molécules de gaz ou zone dense de molécules au sens de l'invention, on entend une zone dans laquelle le nombre de molécules par unité de volume est plus élevé

6 que celui qui serait observé à la pression atmosphérique. Ce volume n'étant pas fermé et pouvant notamment constituer une sous-unité d'un volume plus important, le nombre élevé
de molécules que l'on y trouve ne se traduit pas nécessairement par une augmentation visible de la pression de l'ensemble. Il est également possible de l'envisager comme une pression locale mais non mesurable, celle-ci étant constituée par la combinaison de l'éventuelle pression appliquée à l'ensemble et de l'effet induit par la densité de molécules générées.
Lorsque la zone dense de molécules est obtenue grâce à un flux de gaz généré
par l'évaporation d'un fluide cryogénique, la quantité de gaz dissoute dans la matrice dépend du .. contrôle dudit flux et elle est typiquement équivalente, lorsqu'aucune pression n'est appliquée, à celle que l'on obtiendrait par l'application de pressions relatives comprises entre 0,001 bars et 2 bars. Un fluide cryogénique particulièrement préféré est l'azote liquide.
Lorsque la zone dense de molécules est obtenue par une élévation de la pression, cette pression est supérieure à la pression atmosphérique, et peut notamment être supérieure à
0,5 bar, 1 bar, 2 bars, 5 bars, 10 bars, 50 bars, 100 bars, 200, bars, voire 250 bars ou plus. Dans un mode de réalisation particulier, elle est comprise entre 2 et 100 bars.
Dans un mode de réalisation préféré, la zone dense de molécules est obtenue au moins en partie grâce à un flux de gaz généré par l'évaporation d'un fluide cryogénique. Elle peut être obtenue en associant l'évaporation d'un fluide cryogénique à une augmentation de la pression ; cette condition correspond à la combinaison des deux moyens de dissolution du gaz dans la matrice mentionnée au (iii) de l'étape b) du procédé.
Par les termes sous pression)> au sens de l'invention, on entend des conditions qui permettent la dissolution d'un gaz dans une matrice et/ou le maintien du gaz dissout dans ladite matrice pendant la surgélation. La mise sous pression peut être obtenue soit par une élévation de la pression, soit par la mise en contact de la matrice avec un fluide cryogénique, l'évaporation de ce gaz créant une densité de molécule de gaz équivalente à
une mise sous pression de sorte que les molécules de gaz se dissolvent dans la matrice.
L'élévation de la pression peut également être obtenue par un mouvement de gaz créant une pression locale.
De plus, la mise sous pression correspond à l'application de pressions relatives, c'est-à-dire que l'on considère la pression atmosphérique comme une pression de 0 bar.
Toutes les pressions exprimées dans le présent document sont des pressions relatives et le procédé n'est pas mis en oeuvre sous vide partiel.
La Figure 8 présente un schéma de mise en oeuvre du présent procédé dans lequel la zone dense en molécules de gaz est générée par la combinaison d'un flux d'un gaz et d'une mise sous pression d'une enceinte.

7 Ainsi, l'étape b) s'opère à une pression relative suffisante pour permettre la dissolution de gaz dans la matrice et une pression équivalente est maintenue à l'étape c) pour conserver le gaz dissout à l'intérieur de la matrice lors de la cryogénisation.
Concernant la mise en oeuvre du procédé dans sa globalité, il est possible d'enchainer les étapes du procédé à la suite les unes des autres et notamment de réaliser l'étape de lyophilisation immédiatement après l'étape de cryogénie. De plus, le procédé
peut être mené
en continu. Il est également possible de conserver le produit sous forme surgelée à l'issue de l'étape c) et de réaliser la lyophilisation ultérieurement, après un temps de stockage en froid négatif pour conserver les produits à l'état solide (par exemple à -20 C).
Dans les deux cas, l'avantage du procédé est conservé.
Ainsi selon des modes de réalisation alternatifs, l'étape d) de lyophilisation peut être réalisée soit immédiatement à la suite de l'étape c) de cryogénie, soit ultérieurement après stockage desdites granules, particules ou billes surgelées.
Les conditions du procédé peuvent être adaptées en fonction de la forme de la matrice de café à déshydrater, notamment la pression lors de l'étape de cryogénie, et les paramètres de lyophilisation. L'homme du métier saura réaliser de telles adaptations.
La préparation de café à déshydrater peut être tout type de matrice de café
liquide, semi-liquide ou pâteuse. Il s'agit de préférence d'une matrice liquide, comprenant un seul café ou un mélange de café différents lorsque l'on souhaite mélanger les arômes par exemple.
Un second objet de l'invention concerne un café lyophilisé susceptible d'être obtenu par le procédé tel que défini précédemment.
Le café lyophilisé selon l'invention est obtenu par le procédé décrit précédemment. Le fait de combiner une surgélation sous pression d'une matrice de café contenant un gaz inerte dissout et une lyophilisation procure des propriétés nouvelles à la poudre de café
déshydratée ainsi obtenue. Les propriétés de ce café lyophilisé résultent directement du procédé
mis en oeuvre et lui sont intrinsèquement liées.
De manière remarquable, le café selon l'invention se caractérise par la présence de particules de forme sphérique. Les particules de forme sphérique représentent une fraction significative de ces particules. Ainsi, les particules sphériques représentent au moins 25%
de la poudre, voire 30%, 40%, 50%, 60%, 75% ou plus. Cette caractéristique différencie ce café lyophilisé de ceux de l'art antérieur.
Une autre propriété intéressante est la finesse de la poudre de café qui est liée à une taille de particules inférieure à 30 microns sans broyage de la poudre. Dans un mode de réalisation

8 particulièrement préféré, la taille des particules est inférieure à 20 microns. Dans un mode de réalisation tout à fait particulier, elle est inférieure à 10 microns (toujours sans broyage de la poudre). Ces tailles sont typiquement déterminées par microscopie optique.
Dans un mode de réalisation particulier, les particules de la poudre de café
lyophilisé peuvent donc être caractérisées par la présence de particules de forme sphérique dont la taille est inférieure à 30 microns.
Ce café lyophilisé présente également d'autres propriétés le différenciant des cafés lyophilisés par un procédé classique de surgélation-lyophilisation. En effet, il est moins dense et se dissout plus facilement. La vitesse de solubilisation est remarquablement augmentée par rapport à un café équivalent obtenu par un procédé classique de surgélation-lyophilisation, en particulier à température ambiante. Le café présente également une couleur différente de celle d'un café obtenu par un procédé classique ; il est globalement plus lumineux et de couleur plus claire. Toutes ces caractéristiques témoignent d'une préparation plus respectueuse de la matière première, de conditions plus douces et moins destructurantes.
De plus, le procédé selon l'invention permet de préparer un café lyophilisé
aux propriétés organoleptiques significativement améliorées par rapport à un café équivalent obtenu par un procédé classique de surgélation-lyophilisation.
Il est à noter que bien que le café ainsi lyophilisé présente une densité
faible le caractérisant, il peut être compacté pour en faciliter l'usage (compaction modérée pour réduire le volume des emballages...) Ainsi l'invention concerne également un café lyophilisé sous forme compactée de sorte à
réduire le volume du produit.
Un troisième objet de l'invention concerne une composition comprenant un café
lyophilisé
tel que défini précédemment.
Une telle composition peut être constituée d'un mélange de différents cafés lyophilisés. Elle peut en outre comprendre au moins un autre ingrédient, lyophilisé ou non, choisi parmi le lait, le chocolat, la chicorée, les arômes, les supports (maltodextrine par exemple) ...
Un quatrième objet de l'invention concerne l'utilisation d'un café lyophilisé
selon l'invention pour la préparation de boissons ou de préparations alimentaires ou cosmétiques.
Dans le domaine alimentaire, le café est très apprécié pour ses arômes.

9 En cosmétique, le café et notamment la caféine qu'il contient, sont utilisés pour leurs multiples propriétés drainantes, calmantes, anti-inflammatoires, antioxydantes, anti-cellulite...
La présente invention sera mieux comprise à la lecture des exemples qui suivent, fournis à
titre d'illustration et ne devant en aucun cas être considérés comme limitant la portée de la présente invention.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
Figure 1 : Représente les cinétiques de lyophilisation observées pour les 3 conditions de préparation. Rond : Référence ; Triangle : Cryo BP ; Carré : Cryo MP.
Figure 2: Observations microscopiques réalisées sur les trois poudres de café
en fonction des conditions de préparation ; A: particules de café lyophilisées obtenues en condition cryo BP; B: particules de café lyophilisées obtenues en condition Cryo MP; C:
particules de café
lyophilisées obtenues en condition classique (référence congélateur -20 C).
Figure 3 : Corrélation entre densité et temps de réhydratation des poudres de café.
Figure 4 : Chromatogrammes obtenus suite à analyse par un nez électronique des trois poudres obtenues après lyophilisation (conditions de Référence, Cryo BP et Cryo MP). Sur le graphe 5B : le premier pic marqué d'une flèche sort à 34,73 , correspond à la 2,5 diméthylpyrazine, IP = 70 ,99; Le second pic marqué d'une flèche sort à 39,29, correspond à
la triméthylpyrazine, IP= 48,51; le troisième pic marqué d'une flèche sort à
45,66, correspond au (E,Z)-2,6-nonadienal, IP= 35,36.
Figure 5 : Analyse ACP sur les profils olfactifs des 3 cafés : Référence surgelée ; Cryo BP et Cryo MP.
Figure 6 : Corrélation (entre densités et luminances de 3 poudres de café
lyophilisé.
Figure 7: Apparence d'une préparation alimentaire comprenant de la crème anglaise et du café lyophilisé obtenu dans les conditions Cryo BP : A: avant mélange ; B:
après mélange léger ; C : après mélange complet.
Figure 8 : Schéma de principe du procédé mis en oeuvre montrant les effets de pression et de dissolution/libération de gaz dans le produit. a. préparation du produit à
pression atmosphérique ; b. dissolution de gaz dans le produit, la pression partielle Pp du gaz dissous étant la somme de la pression de l'enceinte Pel et de la pression locale liée à un flux de gaz

10 Pfl ; c. cryogénie du produit contenant le gaz dissous, s'opérant à une pression Pc supérieure ou égale à la pression partielle Pp du gaz contenu dans le produit, la pression Pc pouvant elle-même résulter de la combinaison d'une pression d'enceinte Pe2 et de la pression locale liée à
un flux de gaz Pf2 ; d. stockage éventuel du produit sous forme de billes solides à pression atmosphérique et à une température inférieure au point de fusion du produit ;
e.
lyophilisation sous vide partiel, entrainant la sublimation de l'eau contenue dans le produit et la libération du gaz piégé dans celle-ci, provoquant la création d'une structure micro-poreuse dans les billes de produit solides ; f. stockage de la poudre obtenue à
l'issue de la lyophilisation, après un écrasement éventuel des billes microporeuses sèches.
Les flèches représentent le gaz qui s'applique sur la surface du produit à
l'étape b., qui se maintient à l'équilibre à l'étape c. et qui s'échappe à l'étape e.
EXEMPLES
EXEMPLE 1: Mise en oeuvre du procédé selon l'invention 1.1. Description générale du procédé
Le procédé selon l'invention consiste à dissoudre un gaz en grande quantité
dans une matrice, à cryogéniser ladite matrice sous forme de granules ou billes puis à
lyophiliser ladite matrice.
Les étapes de dissolution de gaz et de cryogénie peuvent être réalisées de deux manières distinctes :
- soit en incorporant du gaz sous une pression supérieure à la pression atmosphérique puis en réalisant une surgélation rapide par fluide cryogène, tel que décrit dans la demande W02008/043909;
- soit en incorporant du gaz par immersion dans un fluide cryogénique ;
dans ce mode de réalisation, l'étape de gazéification de la matrice consiste à dissoudre en grande quantité le gaz généré par l'évaporation d'un fluide cryogénique dans une matrice pour que le produit soit a minima saturé en ledit gaz, la dissolution étant réalisée par accroissement du nombre de molécules de gaz dans une zone de haute densité

de gaz, dite zone de haute densité moléculaire , située au-dessus de la surface du fluide cryogénique et sur la trajectoire des gouttes de matrice avant leur immersion dans le fluide, ladite zone de haute densité moléculaire étant créée en réalisant la gazéification et la cryogénisation de la matrice gazéifiée au sein d'une enceinte fermée pourvue d'un évent arrangé pour permettre une évacuation du gaz généré
par l'évaporation du fluide cryogénique par convection naturelle et maintenir l'intérieur de l'enceinte à une pression supérieure ou égale à la pression atmosphérique ;

11 -soit en incorporant du gaz par immersion dans un fluide cryogénique tout en appliquant une pression supérieure à la pression atmosphérique.
Les matrices riches en gaz et se trouvant sous forme de granules, des particules ou des billes surgelées sont ensuite soumises à une lyophilisation selon des conditions classiques. A la sortie du lyophilisateur, on obtient des billes déshydratées de quelques millimètres de diamètre. Celles-ci se transforment très facilement en poudre, un simple frottement provoquant l'effritement de la structure très poreuse des billes obtenues.
1.2. Conditions expérimentales particulières Les conditions expérimentales mises en oeuvre pour le refroidissement des échantillons de café analysés dans les exemples qui suivent sont les suivantes :
- Congélation classique en chambre froide, broyage puis étalement des morceaux sur les plateaux du lyophilisateur ; cette condition est appelée Référence ;
- Cryogénie sous basse pression (correspond à une pression relative équivalente à
environ 0,5bars obtenue par mise en contact avec une fluide cryogénique), pour dissoudre une faible quantité de gaz mais bénéficier tout de même des avantages de forme et température du procédé de cryogénie sous pression , puis étalement directement des billes obtenues sur les plateaux du lyophilisateur. Cette condition est appelée Cryo BP pour Basse Pression.
- Cryogénie sous 5 bars de pression, puis étalement directement des billes obtenues sur les plateaux du lyophilisateur ; cette condition est appelée Cryo MP , pour Moyenne Pression.
1.3. Préparation de café utilisés comme matrices Pour les essais réalisés sur le café, la matrice a été préparée à partir d'une préparation de 3L
de café filtre, séparée en 3 lots de 1L chacun puis soumis à refroidissement tel que décrit ci-dessus.
EXEMPLE 2: Réduction de temps de réalisation du procédé
Le procédé selon l'invention permet de préparer des produits déshydratés en un temps plus court que les procédés de surgélation-lyophilisation de l'état de la technique.

12 Tout d'abord la durée de préparation de l'échantillon est réduite puisque la cryogénie sous pression est un procédé instantané, contrairement aux procédés de congélation et cryogénie sans pression appliquée. Ensuite le produit peut être directement lyophilisé, sans étape préalable de refroidissement puisque la température des produits est d'environ -60 C à
.. l'entrée dans le lyophilisateur.
Le temps nécessaire à l'obtention d'un produit lyophilisé a été étudié. Le résultat est présenté
à la Figure 1.
Il s'agit de trois échantillons de café préparés en appliquant les conditions expérimentales particulières décrites au paragraphe 1.2.
On observe en premier lieu que le temps nécessaire à l'extraction de toute l'eau disponible est divisé par deux lorsque la cryogénie Cryo sous 5bars (MP) est utilisée, comparativement à
l'usage de la congélation classique (Référence). Ce gain de temps est considérable. On observe par ailleurs que la cryogénie Cryo sous basse pression (BP) induit également un bénéfice intéressant, bien que moins important.
EXEMPLE 3: Propriétés physico-chimiques des poudres de café
Les propriétés des poudres obtenues grâce au procédé selon l'invention ont ensuite été
comparées à celles de poudres obtenues par un procédé classique (Référence).
3.1. Observations générales On observe que les billes cryogénisées contenant du gaz dissout (Cryo BP et cryo MP) permettent d'obtenir, quelle que soit la pression appliquée, une poudre fine, qui se manipule simplement car dosable et non collante. La poudre obtenue ne reprend pas non plus l'humidité facilement lorsqu'elle est laissée dans des conditions ambiantes.
A contrario, la lyophilisation de Référence ne permet d'obtenir que des agglomérats de produit, qu'il faut généralement retraiter (par broyage par exemple) pour en faciliter voire en permettre l'utilisation.
3.2. Densité des poudres de café
De manière très surprenante, les poudres lyophilisées obtenues à partir de produits cryogénisés contenant du gaz dissout (Cryo BP et Cryo MP) sont beaucoup moins denses que celles obtenues à partir de produits congelés classiquement.

13 Le Tableau 1 ci-dessus présente les mesures de densités réalisées sur les poudres de café
obtenues dans les trois différentes conditions.
Procédé Densité de la poudre Référence 1,15 Cryo BP 0,78 Cryo MP 0,40 Tableau 1 : Densité apparente des poudres de café sans tassement On observe que la poudre Cryo MP est quasiment 3 fois moins dense que la poudre Référence, ce qui est considérable.
3.3. Observations des particules en microcopie Ces mesures ont également pu être corrélées avec des observations microscopiques réalisées sur les trois poudres de café, obtenues dans les trois conditions expérimentales.
Les reproductions de ces observations microscopiques sont présentées à la Figure 2.
De manière surprenante, bien que les billes surgelées soient non poreuses (le gaz incorporé
est dissout et permet au produit de conserver sa structure pleine , non poreuse), un relargage d'azote s'opère durant la lyophilisation ce qui permet la formation de particules de petite dimension, très poreuses. Plus la quantité de gaz dissout augmente, plus la porosité est importante. Le procédé sous pression produit ainsi une poudre de très faible densité
apparente (voir Tableau 1), qui ne nécessite pas de broyage.
La poudre peut tout de même être facilement compactée si nécessaire.
3.4. Vitesse de dissolution Les observations quant aux tailles de particules peuvent être corrélées à des différences de vitesse de dissolution des poudres de café obtenues dans l'eau. La réhydratation à chaud étant très rapide (quelques secondes) des cinétiques de dissolution ont été
réalisées à 22 C pour être plus discriminantes.
Les temps de réhydratation de préparations à 1% de café sont présentés dans le Tableau 2 ci-dessous. Pour chaque condition de préparation, 1g de café lyophilisé est versé
dans 99g d'eau déminéralisée agitée à l'aide d'un agitateur magnétique (modèle IKA Lab Disk réglé à

14 160tr/min). Le temps de réhydratation mesuré est celui nécessaire à ce que plus aucun grain solide ne soit visible dans la solution.
Echantillon Temps de réhydratation Café Référence 1'53"
Café Cryo BP 1'23"
Café Cryo MP 58"
Tableau 2: Réhydratation dans l'eau distillée à 22 C de 1g de café dans 99g d'eau Ces résultats montrent que la réhydratation est près de 2 fois plus rapide pour les échantillons CryoMP comparée à celle des échantillons Référence. Ceci s'explique par une densité plus faible de la poudre lyophilisée qui entraine une plus forte porosité et donc un effet capillaire accentué permettant une hydratation plus rapide.
Cette corrélation est représentée à la Figure 3.
Cette corrélation n'était pas attendue, car les poudres de densité très faible présentent généralement des difficultés à être réhydratées. Elles ont en effet tendance à
flotter plus facilement à la surface du liquide, l'eau dans notre cas, sans s'y solubiliser. Dans le cas de la présente invention, cette corrélation s'explique très certainement par les aspects de taille de cristaux, illustrés à la Figure 2, induisant eux même ces variations de densités apparentes.
EXEMPLE 4: Propriétés organoleptiques des poudres Les propriétés organoleptiques ont ensuite été étudiées.
Le profil olfactif de chaque café a été déterminé par double chromatographie phase gaz ultrarapide (Nez électronique Heraclès Il, AlphaMos). Pour cela 0,01 g de chaque échantillon ont été prélevés dans un vial de 20mL et placés à 40 C pendant 1h pour permettre la libération des arômes qui sont ensuite analysés de façon automatisée. Chaque analyse est répétée 3 fois.
4.1. Analyse par nez électronique

15 Trois analyses (en triplicata) ont été réalisées sur chaque échantillon et les chromatogrammes moyens sont présentés à la Figure 4.
Nous constatons que les profils des 3 préparations (référence surgelée, cryogénisé BP et MP) présentent les mêmes pics d'arômes. Le café cryogénisé BP présente même 2 pics supplémentaires aux temps de rétention de 40s et 46 s. Globalement nous remarquons aussi que l'intensité des pics détectés est supérieure pour les produits cryogénisés sous pression comparativement à la référence. Cela se traduit par une meilleure intensité
olfactive lors de la réhydratation du café (cf, analyse sensorielle) De manière très surprenante, les propriétés organoleptiques des produits obtenus à partir de produits cryogénisées contenant du gaz dissout (Cryo BP (Co) et cryo MP (C5)) sous pression sont beaucoup moins modifiées que celles obtenues dans les conditions de Référence à partir de produits congelés classiquement (Cref). En particulier, les goûts et arômes sont bien mieux préservés dans le cas où la cryogénie sous pression (BP ou MP) est utilisée.
On observe deux phénomènes remarquables. Tout d'abord, l'intensité des pics est plus basse pour la Référence (Figure 4A, courbes inférieures), quel que soit le pic.
L'intensité la plus importante est plus souvent obtenue pour les conditions de Cryo BP. Sur la Figure 4B, on observe par ailleurs que certains pics sont très marqués pour Cryo BP (pic mis en évidence par les flèches) alors qu'ils sont très peu marqués voir absents dans les deux autres cas. L'analyse des molécules responsables de ces pics indique qu'il s'agit vraisemblablement de molécules aromatiques connues du café fraichement torréfié. Ces molécules sont toutes disponibles chez des fournisseurs de molécules aromatiques purifiées afin d'exhausser le goût des cafés et d'autres préparations alimentaires. Il est donc bien intéressant que ces molécules soient naturellement plus présentes dans les préparations obtenues grâce au procédé
objet de la présente invention.
Ces résultats montrent le plus grand potentiel aromatique des cafés lyophilisés obtenus selon le procédé objet de l'invention.
4.2. Analyse per Composante principale Une Analyse en composante principale (ACP) est réalisée sur les différents échantillons de café
pour évaluer leur rendu olfactif global par le nez électronique.
Les résultats sont présentés à la Figure 5.
Cette analyse globale conduit à l'obtention d'un indice de discrimination entre les échantillons de 62, ce qui est significatif. Cet indice de discrimination s'explique à plus de 75% par la différence d'aire entre les pics (représenté par la composant principale 1, notée CP1).

16 Les distances euclidiennes entre les échantillons sont indiquées au Tableau 3.
Echantillons Comparés Distance euclidienne Significativité
(Cryo BP ¨ Cryo MP) 4.8 p<0.001 (Cryo BP ¨ Référence) 8.84 p<0.001 (Cryo MP ¨ Référence) 12.72 p<0.001 Tableau 3 : Distance euclidienne entre les échantillons Les distances euclidiennes sont importantes entre les cafés cryogénisés sous pression et la Référence surgelée. Les produits sont très significativement différents. La cryogénie sous pression produit dont des cafés de profil aromatique différents d'une surgélation classique.
L'éloignement est d'autant plus important que la pression est élevée.
Globalement l'augmentation de pression augmente l'intensité olfactive des cafés.
Ceci est un résultat tout à fait surprenant et valide l'intérêt de l'emploi de la cryogénie sous pression.
4.3. Analyse sensorielle des cafés 45 personnes ont été appelées à comparer 3 cafés préparés selon les procédés décrits précédemment (Référence, Cryo BP et Cryo MP), détecter si des différences existent entre les 3 cafés et, si des différences existent, les classer par ordre de préférence.
Le café référence a été détecté comme fortement différent des 2 autres cafés par 93% des dégustateurs. Ce café a été détecté à 76% comme moins aromatique que les 2 autres.
Les deux cafés Cryo BP et Cryo MP ont été détectés différents par 61% des dégustateurs. Cette différence est donc moins sensible que la différence entre les cafés cryogénisés et la Référence. Parmi les dégustateurs qui ont jugé les 2 cafés cryogénisés différents, 64% ont préféré le café Cryo MP en raison d'un développement aromatique plus marqué
.
Cette analyse montre que le procédé décrit ici produit un café différent d'un procédé de congélation classique (Référence) et que l'augmentation de la pression dans le procédé
améliore la qualité aromatique du café.
EXEMPLE 5 : Couleurs des poudres La couleur des poudres de café a été analysées en fonction des trois conditions de préparation décrites précédemment.

17 Les analyses colorimétriques ont été réalisées à l'aide d'un colorimètre DataColor Konica-Minolta suivant la procédure de mesure standardisée dans le référentiel L, a, b.
Les résultats sont présentés au Tableau 4.
Procédé L a b Cryo MP 79,25 11,14 27,07 Cryo BP 73,75 11,55 23,65 Référence 64,42 8,23 11,83 Tableau 4 : Analyses colorimétriques des poudres de café selon le référentiel L, a, b.
Les mesures montrent que la luminance L> (également appelée clarté ) s'accroit avec la pression exercée durant la lyophilisation et donc suivant la densité de la poudre. Le café
cryogénisé sous 5 bars de pression puis lyophilisé présente une teinte nettement plus claire (luminance plus élevée) que les autres échantillons.
Cette relation entre densité et luminance est validée dans la Figure 6 qui présente la forte corrélation (R2=0,98) existant entre densités et luminances de 3 poudres de café lyophilisé.
Pour les facteurs de couleur (a et b), il apparait que les procédés Cryo MP et Cryo BP
conduisent à des valeurs proches alors que le procédé de congélation de Référence fournit une poudre moins rouge (paramètre a) et moins jaune (paramètre b) que les 2 autres poudres cryogénisées. L'écart de couleur AE* entre la Référence et la poudre Cryo MP
est hautement significatif (AE*=21,46). Cette différence significative de teinte permet l'identification de poudres cryogénisées sous pression.
Ces résultats sont un indicateur additionnel de la différence de qualité de la poudre de café
en fonction des procédés de lyophilisation mis en oeuvre.
En conclusion, les cafés préparés sous pression, selon le procédé de l'invention, sont plus clairs, plus aromatiques, et se dissolvent mieux que le café préparé selon le procédé
Référence.
EXEMPLE 6: Préparation d'une crème anglaise aromatisée au Café cryo MP
Un extrait de café lyophilisé a été mis en oeuvre dans une préparation culinaire.

18 Le café Cryo MP a été utilisé comme ingrédient alimentaire pour aromatiser une crème anglaise. Les photos de la Figure 7 décrivent les 3 étapes de dissolution du café Cryo MP dans la crème à 8 C.
A l'étape A, le café en poudre Cryo MP est déposé sur la crème anglaise. La poudre brune contraste avec la crème blanche.
A l'étape B, le café Cryo MP est légèrement mélangé dans la crème anglaise. On observe une légère coloration de la crème A l'étape C, on observe l'apparence de la crème après le mélange du café. La couleur de la crème est plus soutenue.
L'apparence de cette préparation alimentaire montre que le café obtenu par le procédé décrit peut être utilisé comme ingrédient et que des produits différents peuvent être obtenus en fonction du temps de mélange et de solubilisation du café cryo MP dans la crème anglaise.

Claims (10)

REVENDICATIONS

1. Procédé de préparation d'un café lyophilisé consistant à :
a) disposer d'une préparation de café sous forme d'une matrice liquide, semi-liquide ou pâteuse ;
b) dissoudre un gaz inerte dans ladite matrice par passage dans une zone dense en molécules de gaz, une telle densité étant obtenue (i) soit grâce au flux de gaz généré par l'évaporation d'un fluide cryogénique, (ii) soit par une élévation de la pression, (iii) soit par la combinaison de ces deux moyens ;
c) cryogéniser ladite matrice riche en gaz obtenue à l'étape b) à une pression permettant de maintenir ledit gaz dissout pour obtention de granules, de particules ou de billes surgelées ;
d) lyophiliser lesdites granules, particules ou de billes ;
e) obtenir ledit café déshydraté sous forme de poudre.

2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ledit gaz inerte est de l'azote.

3. Café lyophilisé susceptible d'être obtenu par le procédé tel que défini à
l'une des revendications 1 ou 2.

4. Café selon la revendication 3 caractérisé par la présence de particules de forme sphérique.

5. Café selon l'une des revendications 3 ou 4 caractérisé en ce qu'il est constitué de particules dont la taille est inférieure à 30 microns mesurée par microscopie optique.

6. Café selon l'une des revendications 3 à 5 caractérisée en ce qu'il est sous forme compactée.

7. Composition comprenant un café lyophilisé tel que défini à l'une des revendications 3 à 6.

8. Composition selon la revendication 7 comprenant un mélange de différents cafés lyophilisés

9. Composition selon l'une des revendications 7 ou 8 comprenant en outre au moins un autre ingrédient, lyophilisé ou non, choisi parmi le lait, le chocolat, la chicorée, les arômes et les molécules supports.

10. Utilisation d'un café selon l'une des revendications 3 à 6 pour la préparation de boissons ou de préparations alimentaires ou cosmétiques.