CN2651678Y

CN2651678Y - 多功能实验型冷冻干燥机

Info

Publication number: CN2651678Y
Application number: CN 03232534
Authority: CN
Inventors: 苏树强; 丁志华; 华泽钊
Original assignee: JUNLE REFRIGERATION AUTOMATIC CONTROL ELEMENT CO Ltd SHANGHAI; University of Shanghai for Science and Technology
Current assignee: JUNLE REFRIGERATION AUTOMATIC CONTROL ELEMENT CO Ltd SHANGHAI; University of Shanghai for Science and Technology
Priority date: 2003-06-26
Filing date: 2003-06-26
Publication date: 2004-10-27
Anticipated expiration: 2013-06-26

Abstract

本实用新型涉及一种多功能实验型冷冻干燥机，冻干室、冷阱间、冷阱、冷源、加热装置、电气控制装置，其特点是，冻干室采用搁架方式，搁板下具有可控温的加热板；冻干室与冷阱间采用一真空蝶阀隔开；冻干室内安装电容式真空压力传感器；冻干室与冷阱内均装有若干对热电偶线及导线；电气控制装置中增设了数据采集处理装置，并配有R232或485通迅串口；冷源采用液氮自动供给装置；冷阱采用低温箱式结构。在冷冻干燥过程中可以实施压力测温方法与进行压力冻干测控，在冷阱内可以进行搁板预冻与深低温冷冻干燥过程的研究。

Description

多功能实验型冷冻干燥机

技术领域

本实用新型涉及一种可在冻干过程中实施压力测温方法的多功能实验型冷冻干燥机。

背景技术

冷冻干燥技术是近几十年来发展起来的一门新型的相互交叉的边缘学科，涉及到传热传质学、制冷技术、真空科学与技术、自动控制、生物化学、药剂学等学科。冷冻干燥过程是一个复杂的传热传质过程，是一个与物品本身物性参数和冻干中的过程参数有关的问题，是一个具有高附加值的加工过程。实验型冷冻干燥机可帮助科研机构或企业探索新开发产品的冻干方案，为批量生产摸索冻干工艺，节省投入与消耗。冷冻干燥过程分预冻、升华干燥、解析干燥三个阶段。在预冻过程中必须控制样品的降温速率；在升华干燥过程中，必须在提高传质速率的同时，控制被干燥物品温度低于其共晶点或塌陷温度；在解吸干燥过程，必须控制其残余水分含量。在升华干燥过程与解吸干燥过程中，实施压力测温与压力冻干进程测控是实现上述要求的较为简单、准确、快速的方法。压力测温技术是基于在平衡状态下，冰晶温度与其饱和蒸汽压为单值函数这一基本规律，在升华干燥过程中，突然中断从冻干室流向冷阱的水蒸汽流，通过测量冻干室内压力回升情况去推算升华界面温度的一种非接触式测温方法。压力冻干进程测控技术是通过中断从冻干室流向冷阱的水蒸汽流后，分析冻干室压力回升曲线形状，对冻干过程的进程做出较为准确判断的一种方法。但是，现有的实验型冷冻干燥机，均无法在冻干过程中，实施压力测温与压力冻干进程测控。主要设备缺陷表现如下：

(1)冻干室与冷阱间无流量控制装置；

(2)冻干室内无反应迅速的测压装置；

(3)无数据采集系统和数据处理程序；

(4)冻干机内无预冻装置或预冻装置的降温速率无法控制；

(5)冷阱是封闭结构，作用单一，无法充分利用冻干机的制冷系统；

(6)冻干室内无测温控温系统，也无法做深低温冻干的实验；

所有这些都给对冷冻干燥过程的工艺、优化、控制带来诸多困难。

发明内容

本实用新型的目的是为了克服现有实验型冻干机的缺点，提供一种能在冻干过程中实施压力测温方法与压力冻干进程测量控制的多功能实验型冷冻干燥机。

本实用新型的技术方案是：它包括冻干室、冷阱间、冷阱、冷源、加热装置、电气控制装置，其特点是，冻干室采用搁架方式，搁板下具有可控温的加热板；冻干室与冷阱间采用一真空蝶阀隔开；冻干室内安装电容式真空压力传感器；冻干室与冷阱内均装有若干对热电偶线及导线；电气控制装置中增设了数据采集处理装置，并配有R232或485通迅串口；冷源采用液氮自动供给装置；冷阱采用低温箱式结构。

本发明的有益效果是：利用真空蝶阀，可以控制冻干室与冷阱间的流量，方便调整冻干室内的真空度；利用真空蝶阀、真空压力传感器、数据采集处理装置，可在冻干过程中，方便测知升华界面的温度及升华速率，并判断冻干过程的进程；在冷阱内可以进行预冻，并能控制样品的降温速率；在冷阱内可进行深低温冷冻干燥过程的研究，冷阱可使样品在冻干过程中保持足够低的温度；加热装置可满足不同干燥阶段加热量的需求。

附图说明

附图1为多功能实验型冷冻干燥机结构连接图；

附图2为多功能实验型冷冻干燥机加热装置原理图；

附图3为多功能实验型冷冻干燥机冷阱内部结构立体示意图；

附图4为多功能实验型冷冻干燥机液氮供给装置图；

附图5为多功能实验型冷冻干燥机电气控制原理图。

具体实施方式

多功能实验型冷冻冻干燥机如图1所示，它包括冻干室、冷阱间、冷阱、冷源、加热装置、电气控制装置，其特点是，冻干室采用搁架方式，搁板5下具有可控温的加热盘4；冻干室1与冷阱间19采用一真空蝶阀23隔开；冻干室1内装有电容式真空压力传感器8；冻干室与冷阱内均装有若干对热电偶及导线；电气控制装置中增设了数据采集处理装置，并配有R232或485通迅串口；冷源采用液氮自动供给装置17；冷阱采用低温箱式结构。

由图1所示，该冻干装置中的冻干室3主要由冻干室座1、搁架座2、加热盘4、搁板5、筒体6、压盖装置7、真空计8、球阀9、电气接头24、放气阀25等组成。冻干室座上装有放空阀、电气接头、真空计等；筒体用厚为7cm的有机玻璃制成，直径为22cm，高为70cm，可以方便观测在冻干过程中药品的形态变化，筒体可以方便地从冻干室座上取下，筒体与冻干室座之间由弹性真空密封垫圈密封；筒体内搁架为三层结构，由三个搁板、一个压盖板、三根支柱等组成；压盖装置由手动旋转手柄、密封机构、开口丝杠等组成；冻干室内有六对T型热电偶，两对铜导线，分别用于测温与供电。由图1所示，冻干室3与冷阱19间装有真空蝶阀23，即中隔阀。利用中隔阀，可以调整由冻干室流向冷阱的水蒸汽流量，从而控制冻干室内压力。真空泵16采用直联式双级旋片真空泵，其型号为2ZX-4型，转速为1440r/min，抽气速率为4L/S，极限真空度小于6×10^-2Pa，电动机功率为550W。真空泵吸气口装有高真空充气挡板电磁阀，排气口装有油雾过滤器。图中，14为控制柜，15为信号控制线，21、24为电气接头，22为管道。

由图2所示，冻干室搁板所配有的温度控制装置使用的加热元件为加热盘4，测温元件为热电偶26，控制仪表为PID自整定控制仪27，供电电源为24V直流开关电源，28为固态继电器接点。加热盘4紧压于搁板5下部，尺寸与搁板大小相同，热电偶26贴于搁板5上，加热盘功率为30W。冻干室内压力测量采用电容式真空压力传感器，真空压力传感器为德国LEYBOLD公司生产的真空硅管，型号为：CTR90-15923。该真空硅管测量范围为0.13～1333Pa，精度为读数0.20％，温度对0点的影响为0.0050％F.S./℃，温度对输出线性的影响为读数0.01％/℃；该硅管的输出信号为0～10V，线性，反应时间30ms。

图3所示，冷冻干燥机的冷阱19采用低温箱式设计方案，冷阱内长30cm、宽30cm、高22cm，冷阱内底板下为一液氮蒸发室18，冷阱冷源来自于液氮供给装置17；冷阱外采用100mm的PS材料隔热，液氮蒸发室18下采用150mm的PS材料隔热；冷阱内约有长4米直径为10cm的铜管20盘绕在冷阱内三个壁面上，铜管20与液氮蒸发室18相联。液氮在液氮蒸发室内蒸发吸热，致使与冷阱内底板温度下降，液氮蒸发后变成低温氮气经冷阱内铜盘管后排入大气，冷阱内铜盘管得以迅速降温。冷阱下设液氮蒸发室的设计方案不仅可以获得一个冷板，以进行搁板预冻特性的研究，而且增加了系统热容，稳定了冷阱内温度，防止液氮供给系统低温电磁阀开关频繁；冷阱内铜管不仅增大了冷阱的冷凝面积，而且使液氮冷量得以充分利用。冷阱的箱式结构中设计了两道门，内道门起真空密封作用，外道门起保温作用，内道门设观察窗，冷阱内有四对T型热电偶，两对铜导线，可分别用于测温与供电。冷阱的箱式结构，使冻干机具有冻干机与低温冷冻箱双重功能，并且如果把冻干室内的加热板放入冷阱，则冷冻干燥的全过程均可在冷阱内完成，可进行深低温冷冻干燥过程的研究，扩展了常用实验型冻干机的功能。

由附图4所示，液氮供给装置包括压力控制、液氮输送与低液位报警等装置，其主要设备由YDS-30液氮低温容器30、液氮输送管39、电磁阀控制器、液面指示器、低温电磁阀37等组成。液氮容器内压力控制装置由电结点压力表32、冷阱内热敏电阻、加热器40、安全阀38及电控箱33组成。液氮容器30上部置有密封压盖，容器内压力可通过调整电结点压力表32中的两个指针位置设定，当容器内压力低于设定下限时，加热器工作，当容器内压力高于设定上限时，加热器停止工作。当容器压力超过0.08Mpa时，安全阀38自动打开。液氮容器型号为YDS-30，容积为30L，静态液氮可保存220天。液氮输送装置由液氮输送管39、针阀36、低温电磁阀37与电控箱33组成，当冻干机冷阱温度低于设定值时，低温电磁阀37打开，反之，电磁阀闭合。当制冷量需求较小或冻干机停止工作时，针阀36可关小或关闭，图中35为航空插头。当容器内液氮液位低于测温探头的位置时，随着液位的继续降低，测温探头温度升高，当高于一设定值时，就会进行液位超低报警。一般当液位低于10％时，进行声光报警。

由图5所示，冻干装置的电气控制装置是整机的指挥机构，它包括：电源控制与指示41、真空泵运行控制与指示42、冻干室压力显示与控制43、搁板温度显示与控制及冷阱温度显示44与控制五个部分。图中，1K为空气开关，1RD为熔断器，1XD为电源指示灯，2K为真空泵起动开关，KJ为继电器，KJ1、KJ2为继电器常开触点，2XD为真空泵运行指示灯，YB1为压力数显表，3K为电加热起动开关，3XD为电加热起动指示灯，TB2为PID控制仪。

由图1所示，数据采集处理装置由A/D转换器10与11通过接口转换器12和计算机13连接而成，采集的数据为压力、温度与时间，所用传感器为电容式真空硅管与热电偶，A/D转换器为ADAM-4012模块，A/D转换器11为ADAM-4018模块，接口转换器12为ADAM-4520模块，采样由计算机自动完成。

本实施例中，电容式真空硅管由德国LEYBOLD公司生产，型号为：CTR90-15923。该真空硅管测量范围为0.13～1333Pa，精度为读数0.20％，温度对0点的影响为0.0050％F.S./℃，温度对输出线性的影响为读数0.01％/℃；该硅管的输出信号为0～10V，线性，反应时间30ms。

热电偶为T型热电偶，材料为铜和康铜，直径为0.5mm，测温范围为-200℃～+320℃，具有体积小、反应快的特点。

ADAM-4012模块、ADAM-4018模块与ADAM-4520接口转换模块均由台湾研华公司生产。ADAM-4012A/D模块与ADAM-4018A/D模块的A/D分辨率均为16位，采样频率可达10次/秒，具体采样时间可以自己设定。ADAM-4012A/D模块可提供一路(2路差分)模拟量输入，双路开关量输出；ADAM-4018A/D模块是专用的热电偶信号转换模块，最多可提供8路(6路差分，2路单端)通道的模拟量输入。

Claims

1.一种多功能实验型冷冻干燥机，它包括冻干室、冷阱间、冷源、加热装置、电气控制装置，其特征在于，冻干室(3)采用搁架方式，搁板(5)下具有可控温的加热盘(4)；冻干室(3)与冷阱间(19)采用一真空蝶阀(23)隔开；冻干室(3)内装有电容式真空压力传感器(8)；冻干室与冷阱内均装有若干对热电偶及导线；电气控制装置中增设了数据采集处理装置，并配有R232或485通迅串口；冷源采用液氮自动供给装置(17)；冷阱采用低温箱式结构。

2.根据权利要求1所述的多功能实验型冷冻干燥机，其特征在于，所述的冻干室(3)由冻干室座(1)、搁架座(2)、加热盘(4)、搁板(5)、筒体(6)、压盖装置(7)、真空计(8)、球阀(9)、电气接头(24)、放气阀(25)等组成，冻干室座(1)上装有放气阀(25)、电气接头(24)、真空计(8)；筒体内搁架为三层结构，由三个搁板(5)、一个压盖装置(7)、三根支柱等组成；冻干室内有六对T型热电偶，两对铜导线，分别用于测温与供电。

3.根据权利要求1或2所述的多功能实验型冷冻干燥机，其特征在于，所述的冻干室搁板(5)配有温度控制装置，其加热元件为紧压于搁板下部的加热盘(4)，测温元件为贴于搁板上的热电偶(26)，控制仪表为PID自整定控制仪(27)。

4.根据权利要求1所述的多功能实验型冷冻干燥机，其特征在于，所述的冷阱间(19)为箱式结构，冷阱内底板下为一液氮蒸发室(18)，冷阱冷源来自于液氮供给装置(17)；冷阱内有铜管(20)盘绕在冷阱内三个壁面上，铜管与液氮蒸发室(18)相联；冷阱内置有分别用于测温与供电的四对T型热电偶，两对铜导线。

5.根据权利要求1所述的多功能实验型冷冻干燥机，其特征在于，所述的液氮自动供给装置(17)包括压力控制、液氮输送与低液位报警等装置，主要由液氮低温容器(30)、液氮输送管(39)、电磁阀控制器、液面指示器、低温电磁阀(37)组成，液氮容器内压力控制装置由电接点压力表(32)、冷阱内热敏电阻(34)、加热器(40)、安全阀(38)及电控箱(33)组成；液氮输送装置由液氮输送管(39)、针阀(36)、低温电磁阀(37)与电控箱(33)组成。

6.根据权利要求1所述的多功能实验型冷冻干燥机，其特征在于，数据采集处理装置由A/D转换器(10)与(11)通过接口转换器(12)和计算机(13)连接而成。