CN108955098A - 一种集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，包括保温箱体、恒温介质循环模块、样品模块、低温冷阱模块、制冷模块、加热模块及温度控制模块，恒温介质循环模块包括设置于所述保温箱体内的测试浴、由测试浴与保温箱体的保温壳体之间的腔体形成的控制浴及与保温壳体固定连接的搅拌单元，搅拌单元通过搅拌可使位于测试浴和/或控制浴内的恒温介质流动，发明提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统通过连接于制冷模块、加热模块、样品模块及低温冷阱模块的温度控制模块，使得集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统温度可控，能够精确控制冻结样品温度，配合超低温冷阱及真空泵，实现样品在可控温度下冻干。

Description

一种集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统

技术领域

本发明涉及温控技术领域，尤其涉及一种高精度的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统。

背景技术

在能源化工、生命科学、轻工食品等领域，低温恒温、极速冷却、真空冻干需求广泛。恒温浴用于提供热冷受控、温度均匀恒定的场源，对试验样品或产品进行恒定温度试验或测试，也可作为直接或辅助热源或冷源。极速冷却可使冻存物在降温过程中快速通过最大冰晶生成带，减小冰晶尺寸，降低对细胞的破坏，甚至实现玻璃化转变，从而显著提高细胞/组织冷冻后的存活力和发育能力。真空冻干是将含水物料冷冻到冰点以下，然后在较高真空下将冰转变为蒸气而除去的干燥方法，非常适用于热敏性的物料的长期保存。三种技术手段目前均有商业化产品实现，对应低温恒温浴、程序降温仪、真空冻干机等装置。而在多数场合，需要上述几种技术手段的联合应用，比如长期保存细胞组织，需要先后经历极速冷却和真空冻干的处理。在此情况下，迫切需求集成上述技术手段的综合系统。

另一方面，现有单一技术手段的实现方法也有自身的局限性。专利ZL96244411.1提供一种精密低温双槽恒温浴，其采用干冰或液氮提供冷量，通过控制制冷槽的温度，再由制冷槽的制冷介质在制冷槽和恒温槽之间的循环来控制恒温槽的温度，选定适当的介质流量和两个槽的温差，利用温差补偿原理，提高恒温浴的恒温精度，但由于采用细管路在两槽之间流通，具有控温速度慢，恒温精度难以提升的缺点；专利200920214476.X提供一种高精度集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，其在一个密闭腔体内实现温度的高精度控制，但是由于液浴介质不流动，难以保证液浴内温度场的空间均匀性；专利201310221426.5公开一种用于电解质液测试的恒温装置，通过在封闭腔体内的螺旋制冷盘管冷却液浴介质，也存在液浴温度场的空间均匀性问题。

目前国内外的大型真空冷冻干燥设备大部分采用冷冻、干燥分离，即冷冻采用速冻库进行，然后将速冻后的物料移至干燥仓中进行真空升华干燥，这样就须单独配套建造速冻库，使冻干造价提高。专利CN101140126B提出一种采用液氮制冷的冻干系统，由于采用液氮制冷，在解吸过程中，所需热量还需要另外加热，且液氮来源受限制，应用不方便。专利CN1987314B提出一种采用双级压缩制冷的真空冷冻干燥一体机，依靠冻干过程去除水分，无解吸过程，吸附于物料中的水分不再关注(约5％的水分以吸附形式存在)，其利用制冷压缩机组的冷源与热源，对物料进行冷却和加热，可使总装机功率大大降低，然而该系统为了获取低温采用带中间冷却的双级压缩机，制冷效率受限。现有真空冻干技术均存在样品降温速度慢且恒定、冻干过程温度控制难以自主等问题。

综上，现有低温恒温浴、极速降温仪、真空冻干机均存在自身缺陷。制冷方法方面，依赖多压缩机复叠式制冷或液氮制冷，存在制冷效率低且使用温区限制问题；降温速度方面，对大样品的降温速度难以提升，无法满足玻璃化的降温需求；温度均匀性方面，存在恒温精度的较大限制；且集成恒温、极速降温及真空冻干的系统还未见报道，难以满足高价值样品的原位冻干。

发明内容

有鉴如此，有必要针对现有技术存在的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统温度波动大、控温速度慢的缺陷，提供一种控温精度更高的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一方面，本发明提供了一种集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，包括：保温箱体、恒温介质循环模块、样品模块、低温冷阱模块、制冷模块、加热模块及温度控制模块，其中：

所述恒温介质循环模块包括设置于所述保温箱体内的测试浴、由所述测试浴与所述保温箱体的保温壳体之间的腔体形成的控制浴及与所述保温壳体固定连接的搅拌单元，所述搅拌单元通过搅拌可使位于所述测试浴和/或控制浴内的恒温介质流动；

所述样品模块包括存放样品的冷却试管，所述冷却试管的一端可旋转地设置于所述测试浴内，所述冷却试管的另一端通过管道连接所述低温冷阱模块；

所述低温冷阱模块包括水汽捕集器、设置于所述水汽捕集器内的制冷盘管以及与所述水汽捕集器连接的真空泵；

所述制冷模块包括制冷机和连接于所述制冷机且设置于所述控制浴内以及所述低温冷阱模块的制冷盘管；

所述加热模块包括加热器和连接于所述加热器且设置于所述控制浴内的加热盘管；

所述温度控制模块电性连接于所述制冷模块、所述加热模块、所述样品模块及所述低温冷阱模块，所述温度控制模块包括恒温控制单元、极速冷却控制单元及真空冻干控制单元；

所述恒温控制单元通过检测所述测试浴内的温度参数，控制所述制冷模块和所述加热模块工作，使所述制冷模块和所述加热模块匹配制冷量和加热量以达到设定温度；

所述极速冷却控制单元在所述测试浴温度达到设定值后，控制所述制冷模块工作；

所述真空冻干控制单元在所述测试浴达到所需低温，控制所述冷却试管的加速旋转及控制所述低温冷阱模块的水汽捕集器工作于-150℃～-80℃温度下控制所述真空泵工作；所述真空冻干控制单元还用于控制所述制冷模块和所述加热模块以使所述测试浴温度逐步提高并控制所述低温冷阱模块的水汽捕集器工作于-150℃～-40℃温度下控制所述真空泵工作。

在一些较佳实施例中，所述保温箱体包括所述保温壳体、盖设于所述保温壳体上的保温箱盖及穿设于所述保温箱盖上的保温塞。

在一些较佳实施例中，所述保温箱盖可开启或者闭合。

在一些较佳实施例中，所述测试浴和所述控制浴的轴心重合。

在一些较佳实施例中，所述搅拌单元包括搅拌叶轮，所述搅拌叶轮设置于所述测试浴内。

在一些较佳实施例中，所述控制浴和测试浴内的恒温介质为相同介质，所述恒温介质为气体恒温介质或液体恒温介质。

在一些较佳实施例中，所述搅拌叶轮设置于所述控制浴内。

在一些较佳实施例中，所述控制浴和测试浴内的恒温介质为不同介质，所述恒温介质为气体恒温介质或液体恒温介质。

在一些较佳实施例中，所述测试浴的上部设有栅栏状流动通道，所述恒温介质可在所述测试浴和所述控制浴间流动。

在一些较佳实施例中，所述集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统还包括设置于所述保温箱体下方的底架，所述搅拌单元的一端设置于所述底架内。

在一些较佳实施例中，所述液体恒温介质采用沸点高于50℃、臭氧消耗潜能值为零的工质，所述液体恒温介质包括异戊硫醇、异己烷、甲基环戊烷、HFE7200、乙基环戊烷、HFE7100、正丙醇、戊醇、乙醇、九氟四氢基吡喃、HFC-4310mee或全氟庚烷；

所述气体恒温介质采用沸点低于使用温度、臭氧消耗潜能值为零的工质，包括空气、氮气、氩气、氖气或氦气。

在一些较佳实施例中，所述样品模块还包括固定所述冷却试管的旋转架、驱动旋转架的电机以及电机和旋转架之间的套筒，所述套筒外侧与试管内部联通，并通过管道连通低温冷阱模块。

在一些较佳实施例中，所述的制冷机包括节流制冷、液氮、干冰制冷方式或半导体制冷。

在一些较佳实施例中，还包括温度计，所述温度计一端固定于所述保温箱体的保温箱盖，另一端伸入所述测试浴内。

另一方面，本发明还提供了一种集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，包括保温箱体、恒温介质循环模块、样品模块、低温冷阱模块、制冷模块、加热模块及温度控制模块，其中：

所述恒温介质循环模块包括设置于所述保温箱体内的测试浴、与所述测试浴并列设置的控制浴及设置于所述控制浴和测试浴间的循环泵，所述循环泵可使位于所述控制浴内的恒温介质经下/上通道流入所述测试浴，并经上/下通道返回所述控制浴；

所述样品模块包括存放样品的冷却试管，所述冷却试管的一端可旋转地设置于所述测试浴内，所述冷却试管的另一端通过管道连接所述低温冷阱模块；

所述低温冷阱模块设置于所述控制浴内，包括水汽捕集器与所述水汽捕集器连接的真空泵；

所述制冷模块包括制冷机和连接于所述制冷机且设置于所述控制浴内的制冷盘管；

所述加热模块包括加热器和连接于所述加热器且设置于所述测试浴内的加热盘管；

所述温度控制模块电性连接于所述制冷模块、所述加热模块、所述样品模块及所述低温冷阱模块，所述温度控制模块包括恒温控制单元、极速冷却控制单元及真空冻干控制单元；

所述恒温控制单元通过检测所述测试浴内的温度参数，控制所述制冷模块和所述加热模块工作，使所述制冷模块和所述加热模块匹配制冷量和加热量以达到设定温度；

所述极速冷却控制单元在所述测试浴温度达到设定值后，控制所述制冷模块工作；

所述真空冻干控制单元在所述测试浴达到所需低温，控制所述冷却试管的加速旋转及控制所述低温冷阱模块的水汽捕集器工作于-150℃～-80℃温度下控制所述真空泵工作；所述真空冻干控制单元还用于控制所述制冷模块和所述加热模块以使所述测试浴温度逐步提高并控制所述低温冷阱模块的水汽捕集器工作于-150℃～-40℃温度下控制所述真空泵工作。

在一些较佳实施例中，所述保温箱体及所述测试浴中开设有可视窗。

在一些较佳实施例中，所述样品模块还包括固定所述冷却试管的旋转架、驱动旋转架的电机以及电机和旋转架之间的套筒，所述套筒外侧与冷却试管内部联通，并通过管道连通低温冷阱模块。

在一些较佳实施例中，所述样品模块还包含样品注入口，所述样品注入口以橡胶封垫密封，通过所述样品注入口将样品沿管道注入所述冷却试管内。

在一些较佳实施例中，所述冷却试管内包括加热元件。

本发明采用上述技术方案的优点是：

一方面，本发明提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，包括保温箱体、恒温介质循环模块、样品模块、低温冷阱模块、制冷模块、加热模块及温度控制模块，所述恒温介质循环模块包括设置于所述保温箱体内的测试浴、由所述测试浴与所述保温箱体的保温壳体之间的腔体形成的控制浴及与所述保温壳体固定连接的搅拌单元，所述搅拌单元通过搅拌可使位于所述测试浴和/或控制浴内的恒温介质流动，发明提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统通过连接于所述制冷模块、所述加热模块、所述样品模块及所述低温冷阱模块的温度控制模块，使得集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统温度可控，能够精确控制冻结样品温度，配合超低温冷阱及真空泵，实现样品在可控温度下冻干。

采用特殊的结构设计，配合搅拌单元可使位于所述测试浴和/或控制浴内的恒温介质流动，可以快速实现高精度控温；在测试浴外设置控制浴，可减少外部环境的温度干扰，保证空间温度分布的均匀性。

另一方面，本发明提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，由于所述冷却试管的一端可旋转地设置于所述测试浴内，通过冷却试管的高速旋转，使得恒温介质与冷却试管内的样品充分接触，实现冷却试管内样品在液浴池内的极速冷冻，满足玻璃化转变的降温需求。

此外，本发明提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，采用特殊的结构设计，配合搅拌单元可使位于所述测试浴和/或控制浴内的恒温介质流动，可以快速实现高精度控温；在测试浴外设置控制浴，可减少外部环境的温度干扰，保证空间温度分布的均匀性。

本发明提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，集成恒温、极速冷却、真空冻干的低温系统，同时具备低温恒温、样品极速冷却以及真空冻干功能，实现样品的原位冻干。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本发明实施例1提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统的结构示意图。

图2为本发明实施例2提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统的结构示意图。

图3为本发明实施例3提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统的结构示意图。

图4为本发明实施例提供的一种样品注入口的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

请参阅图1，为本发明实施例1提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统100的结构示意图，包括：保温箱体110、恒温介质循环模块120、样品模块130、低温冷阱模块140、制冷模块150、加热模块160及温度控制模块。以下详细说明各个部件的结构以及连接关系。

优选地，保温箱体110包括所述保温壳体6、盖设于所述保温壳体6上的保温箱盖5及穿设于所述保温箱盖5上的保温塞4。可以理解，采用保温壳体6、保温箱盖5和保温塞4，可大幅减少冷量损失和恒温介质消耗。

进一步地，所述保温箱盖5可开启或者闭合，可以理解，在实际应用中，为了减少冷量损失和恒温介质消耗，所述保温箱盖5可长期关闭，而仅需要开闭保温塞4。

所述恒温介质循环模块120包括设置于所述保温箱体111内的测试浴8、由所述测试浴8与所述保温箱体111的保温壳体6之间的腔体形成的控制浴7及与所述保温壳体6固定连接的搅拌单元13，所述搅拌单元13通过搅拌可使位于所述测试浴8和/或控制浴7内的恒温介质流动。

优选地，所述集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统还包括设置于所述保温箱体下方的底架14，所述搅拌单元13的一端设置于所述底架14内。

优选地，所述测试浴8和所述控制浴7的轴心重合。

优选地，所述搅拌单元13包括搅拌叶轮，所述搅拌叶轮设置于所述测试浴8内。

优选地，所述测试浴8的上部设有栅栏状流动通道，所述恒温介质可在所述测试浴8和所述控制浴7间流动，从而实现恒温介质更好流动。

可以理解，通过设计恒温介质循环模块120的结构，配合搅拌单元13可使位于所述测试浴8和/或控制浴7内的恒温介质流动，可以快速实现高精度控温；且在测试浴8外设置控制浴7，可减少外部环境的温度干扰，保证空间温度分布的均匀性。

优选地，所述控制浴7和测试浴8内的恒温介质为相同介质，所述恒温介质为气体恒温介质或液体恒温介质。

优选地，所述液体恒温介质采用沸点高于50℃、臭氧消耗潜能值为零的工质，所述液体恒温介质包括异戊硫醇、异己烷、甲基环戊烷、HFE7200、乙基环戊烷、HFE7100、正丙醇、戊醇、乙醇、九氟四氢基吡喃、HFC-4310mee或全氟庚烷；所述气体恒温介质采用沸点低于使用温度、臭氧消耗潜能值为零的工质，包括空气、氮气、氩气、氖气或氦气。

需要指出的是，由于液体的热容远大于气体，可以抗环境温度以及其它因素干扰；但是在低温下，受凝固点限制，可选择的液体极少，要么通过液体掺混实现共晶降低固液相变温度，要么采用低沸点气体。

所述样品模块130包括存放样品的冷却试管9，所述冷却试管9的一端可旋转地设置于所述测试浴8内，所述冷却试管9的另一端通过管道连接所述低温冷阱模块140。

优选地，所述样品模块130还包括固定所述冷却试管9的旋转架3、驱动旋转架3的电机1以及电机1和旋转架3之间的套筒2，所述套筒2外侧与冷却试管9内部联通，并通过管道连通低温冷阱模块140。

可以理解，由于所述冷却试管9的一端可旋转地设置于所述测试浴8内，通过冷却试管9的高速旋转，使得恒温介质与冷却试管9内的样品充分接触，实现冷却试管内样品在测试浴8内的极速冷冻，满足玻璃化转变的降温需求。

所述低温冷阱模块140包括水汽捕集器18、设置于所述水汽捕集器18内的制冷盘管19以及与所述水汽捕集器18连接的真空泵17。

所述制冷模块150包括制冷机16和连接于所述制冷机16且设置于所述控制浴7内以及所述低温冷阱模块140的制冷盘管10(19)。

优选地，所述的制冷机16包括节流制冷、液氮、干冰制冷方式或半导体制冷。

所述加热模块160包括加热器15和连接于所述加热器15且设置于所述控制浴7内的加热盘管11。

所述温度控制模块(图未示)电性连接于所述制冷模块150、所述加热模块160、所述样品模块130及所述低温冷阱模块140，所述温度控制模块包括恒温控制单元(图未示)、极速冷却控制单元(图未示)及真空冻干控制单元(图未示)。

所述恒温控制单元通过检测所述测试浴8内的温度参数，控制所述制冷模块150和所述加热模块160工作，使所述制冷模块150和所述加热模块160匹配制冷量和加热量以达到设定温度。

所述极速冷却控制单元在所述测试浴8温度达到设定值后，控制所述制冷模块150的工作。

所述真空冻干控制单元分为2个流程；

第1流程：当测试浴8达到所需低温，控制所述冷却试管9的加速旋转，加速冷却试管9在测试浴8内冷却效果，同时控制低温冷阱模块140的水汽捕集器18工作于-150℃～-80℃温度下控制所述真空泵17工作。

第2流程：在第1流程后，控制制冷模块150和加热模块160以使所述测试浴8温度逐步提高并控制所述低温冷阱模块140的水汽捕集器18工作于-150℃～-40℃温度下控制所述真空泵17工作。

本发明提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，通过连接于所述制冷模块150、所述加热模块160、所述样品模块130及所述低温冷阱模块140的温度控制模块，使得集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统温度可控，能够精确控制冻结样品温度，配合超低温冷阱及真空泵，实现样品在可控温度下冻干。

在一些较佳实施例中，本发明提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统还包括温度计(图未示)，所述温度计一端固定于所述保温箱体110的保温箱盖5，另一端伸入所述测试浴8内。

本发明实施例1提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，包括保温箱体、恒温介质循环模块、样品模块、低温冷阱模块、制冷模块、加热模块及温度控制模块，所述恒温介质循环模块包括设置于所述保温箱体内的测试浴、由所述测试浴与所述保温箱体的保温壳体之间的腔体形成的控制浴及与所述保温壳体固定连接的搅拌单元，所述搅拌单元通过搅拌可使位于所述测试浴和/或控制浴内的恒温介质流动，发明提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统采用特殊的结构设计，配合搅拌单元可使位于所述测试浴和/或控制浴内的恒温介质流动，可以快速实现高精度控温；在测试浴外设置控制浴，可减少外部环境的温度干扰，保证空间温度分布的均匀性。

实施例2

请参阅图2，为本发明实施例2提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统20的结构示意图，包括：保温箱体210、恒温介质循环模块220、样品模块230、低温冷阱模块240、制冷模块250、加热模块260及温度控制模块。以下详细说明各个部件的结构以及连接关系。

优选地，保温箱体210包括所述保温壳体6、盖设于所述保温壳体6上的保温箱盖5及穿设于所述保温箱盖5上的保温塞4。可以理解，采用保温壳体6、保温箱盖5和保温塞4，可大幅减少冷量损失和恒温介质消耗。

进一步地，所述保温箱盖5可开启或者闭合，可以理解，在实际应用中，为了减少冷量损失和恒温介质消耗，所述保温箱盖5可长期关闭，而仅需要开闭保温塞4。

所述恒温介质循环模块220包括设置于所述保温箱体111内的测试浴8、由所述测试浴8与所述保温箱体111的保温壳体6之间的腔体形成的控制浴7及与所述保温壳体6固定连接的搅拌单元13，所述搅拌单元13通过搅拌可使位于所述测试浴8和/或控制浴7内的恒温介质流动。

优选地，所述集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统还包括设置于所述保温箱体下方的底架14，所述搅拌单元13的一端设置于所述底架14内。

优选地，所述测试浴8和所述控制浴7的轴心重合。

优选地，所述搅拌单元13包括搅拌叶轮，所述搅拌叶轮设置于所述控制浴7内。

优选地，所述测试浴8的上部设有栅栏状流动通道，所述恒温介质可在所述测试浴8和所述控制浴7间流动，从而实现恒温介质更好流动。

可以理解，通过设计恒温介质循环模块220的结构，配合搅拌单元13可使位于所述测试浴8和/或控制浴7内的恒温介质流动，可以快速实现高精度控温；且在测试浴8外设置控制浴7，可减少外部环境的温度干扰，保证空间温度分布的均匀性。

优选地，所述控制浴7和测试浴8内的恒温介质为不同介质，所述恒温介质为气体恒温介质或液体恒温介质。

优选地，所述液体恒温介质采用沸点高于50℃、臭氧消耗潜能值为零的工质，所述液体恒温介质包括异戊硫醇、异己烷、甲基环戊烷、HFE7200、乙基环戊烷、HFE7100、正丙醇、戊醇、乙醇、九氟四氢基吡喃、HFC-4310mee或全氟庚烷；所述气体恒温介质采用沸点低于使用温度、臭氧消耗潜能值为零的工质，包括空气、氮气、氩气、氖气或氦气。

需要指出的是，由于液体的热容远大于气体，可以抗环境温度以及其它因素干扰；但是在低温下，受凝固点限制，可选择的液体极少，要么通过液体掺混实现共晶降低固液相变温度，要么采用低沸点气体。

所述样品模块230包括存放样品的冷却试管9，所述冷却试管9的一端可旋转地设置于所述测试浴8内，所述冷却试管9的另一端通过管道连接所述低温冷阱模块240。

优选地，所述样品模块230还包括固定所述冷却试管9的旋转架3、驱动旋转架3的电机1以及电机1和旋转架3之间的套筒2，所述套筒2外侧与冷却试管9内部联通，并通过管道连通低温冷阱模块240。

可以理解，由于所述冷却试管9的一端可旋转地设置于所述测试浴8内，通过冷却试管9的高速旋转，使得恒温介质与冷却试管9内的样品充分接触，实现冷却试管内样品在测试浴8内的极速冷冻，满足玻璃化转变的降温需求。

所述低温冷阱模块140包括水汽捕集器18、设置于所述水汽捕集器18内的制冷盘管19以及与所述水汽捕集器18连接的真空泵17。

所述制冷模块250包括制冷机16和连接于所述制冷机16且设置于所述控制浴7内以及所述低温冷阱模块240的制冷盘管10(19)。

优选地，所述的制冷机16包括节流制冷、液氮、干冰制冷方式或半导体制冷。

所述加热模块260包括加热器15和连接于所述加热器15且设置于所述控制浴7内的加热盘管11。

所述温度控制模块(图未示)电性连接于所述制冷模块150、所述加热模块160、所述样品模块130及所述低温冷阱模块140，所述温度控制模块包括恒温控制单元(图未示)、极速冷却控制单元(图未示)及真空冻干控制单元(图未示)。

所述恒温控制单元通过检测所述测试浴8内的温度参数，控制所述制冷模块250和所述加热模块260工作，使所述制冷模块250和所述加热模块260匹配制冷量和加热量以达到设定温度。

所述极速冷却控制单元在所述测试浴8温度达到设定值后，控制所述制冷模块250的工作。

所述真空冻干控制单元分为2个流程；

第1流程：当测试浴8达到所需低温，控制所述冷却试管9的加速旋转，

加速冷却试管9在测试浴8内冷却效果，同时控制低温冷阱模块240的水汽捕集器18工作于-150℃～-80℃温度下控制所述真空泵17工作。

第2流程：在第1流程后，控制制冷模块250和加热模块260以使所述测试浴8温度逐步提高并控制所述低温冷阱模块240的水汽捕集器18工作于-150℃～-40℃温度下控制所述真空泵17工作。

本发明提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，通过连接于所述制冷模块250、所述加热模块260、所述样品模块230及所述低温冷阱模块240的温度控制模块，使得集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统温度可控，能够精确控制冻结样品温度，配合超低温冷阱及真空泵，实现样品在可控温度下冻干。

在一些较佳实施例中，本发明提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统还包括温度计(图未示)，所述温度计一端固定于所述保温箱体210的保温箱盖5，另一端伸入所述测试浴8内。

本发明实施例2提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，包括保温箱体、恒温介质循环模块、样品模块、低温冷阱模块、制冷模块、加热模块及温度控制模块，所述恒温介质循环模块包括设置于所述保温箱体内的测试浴、由所述测试浴与所述保温箱体的保温壳体之间的腔体形成的控制浴及与所述保温壳体固定连接的搅拌单元，所述搅拌单元通过搅拌可使位于所述测试浴和/或控制浴内的恒温介质流动，发明提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统采用特殊的结构设计，配合搅拌单元可使位于所述测试浴和/或控制浴内的恒温介质流动，可以快速实现高精度控温；在测试浴外设置控制浴，可减少外部环境的温度干扰，保证空间温度分布的均匀性。

实施例3

请参阅图3，为本发明实施例3提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统的结构示意图，包括：保温箱体310、恒温介质循环模块320、样品模块330、低温冷阱模块340、制冷模块350、加热模块360及温度控制模块370，其中：

所述恒温介质循环模块包括设置于所述保温箱体内的测试浴107、与所述测试浴107并列设置的控制浴115及设置于所述控制浴115和测试浴107间的循环泵108，所述循环泵108可使位于所述控制浴115内的恒温介质经下/上通道流入所述测试浴107，并经上/下通道返回所述控制浴115。

优选地，所述保温箱体及所述测试浴107中开设有可视窗105。可以理解，通过可视窗105利于观察系统内部的情况。

所述样品模块330包括存放样品的冷却试管106，所述冷却试管106的一端可旋转地设置于所述测试浴107内，所述冷却试管106的另一端通过管道连接所述低温冷阱模块340。

优选地，所述样品模块330还包括固定所述冷却试管106的旋转架103、驱动旋转架103的电机100以及电机100和旋转架103之间的套筒101，所述套筒101外侧与冷却试管106内部联通，并通过管道连通低温冷阱模块340。

请参阅图4，为本发明实施例4提供的样品注入口的结构示意图，所述样品模块330还包含样品注入口，所述样品注入口以橡胶封垫501密封，通过所述样品注入口将样品沿管道注入所述冷却试管内。

优选地，所述样品模块330的冷却试管106内部可含加热元件(图未示)，与恒温介质协调控制冷却试管106内样品温度。

可以理解，由于所述冷却试管106的一端可旋转地设置于所述测试浴107内，通过冷却试管106的高速旋转，使得恒温介质与冷却试管106内的样品充分接触，实现冷却试管106内样品在测试浴107内的极速冷冻，满足玻璃化转变的降温需求。

所述低温冷阱模块340设置于所述控制浴115内，包括水汽捕集器111以及与所述水汽捕集器连接的真空泵112。

所述制冷模块350包括制冷机113和连接于所述制冷机113且设置于所述控制浴115内的制冷盘管114。

所述加热模块360包括加热器110和连接于所述加热器110且设置于所述测试浴107内的加热盘管109。

优选地，所述加热模块360可以用压缩机排气热量替代，并采用电磁阀控制排气量实现加热量可控。

所述温度控制模块370电性连接于所述制冷模块350、所述加热模块360、所述样品模块330及所述低温冷阱模块340，所述温度控制模块370包括恒温控制单元(图未示)、极速冷却控制单元(图未示)及真空冻干控制单元(图未示)。

所述恒温控制单元通过检测所述测试浴107内的温度参数，控制所述制冷模块350和所述加热模块360工作，使所述制冷模块350和所述加热模块360匹配制冷量和加热量以达到设定温度；

所述极速冷却控制单元在所述测试浴107温度达到设定值后，控制所述制冷模块350工作。

所述真空冻干控制单元在所述测试浴107达到所需低温，控制所述冷却试管106的加速旋转及控制所述低温冷阱模块340的水汽捕集器111工作于-150℃～-80℃温度下控制所述真空泵112工作；所述真空冻干控制单元还用于控制所述制冷模块350和所述加热模块360以使所述测试浴107温度逐步提高并控制所述低温冷阱模块340的水汽捕集器111工作于-150℃～-40℃温度下控制所述真空泵112工作。

本发明实施例3提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，包括保温箱体、恒温介质循环模块、样品模块、低温冷阱模块、制冷模块、加热模块及温度控制模块，所述恒温介质循环模块包括设置于所述保温箱体内的测试浴、由所述测试浴与所述保温箱体的保温壳体之间的腔体形成的控制浴及与所述保温壳体固定连接的搅拌单元，所述搅拌单元通过搅拌可使位于所述测试浴和/或控制浴内的恒温介质流动，发明提供的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统采用特殊的结构设计，配合搅拌单元可使位于所述测试浴和/或控制浴内的恒温介质流动，可以快速实现高精度控温；在测试浴外设置控制浴，可减少外部环境的温度干扰，保证空间温度分布的均匀性。

当然本发明的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统还可具有多种变换及改型，并不局限于上述实施方式的具体结构。总之，本发明的保护范围应包括那些对于本领域普通技术人员来说显而易见的变换或替代以及改型。

Claims (19)

1.一种集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，其特征在于，包括：保温箱体、恒温介质循环模块、样品模块、低温冷阱模块、制冷模块、加热模块及温度控制模块，其中：

所述恒温介质循环模块包括设置于所述保温箱体内的测试浴、由所述测试浴与所述保温箱体的保温壳体之间的腔体形成的控制浴及与所述保温壳体固定连接的搅拌单元，所述搅拌单元通过搅拌可使位于所述测试浴和/或控制浴内的恒温介质流动；

所述样品模块包括存放样品的冷却试管，所述冷却试管的一端可旋转地设置于所述测试浴内，所述冷却试管的另一端通过管道连接所述低温冷阱模块；

所述低温冷阱模块包括水汽捕集器、设置于所述水汽捕集器内的制冷盘管以及与所述水汽捕集器连接的真空泵；

所述制冷模块包括制冷机和连接于所述制冷机且设置于所述控制浴内以及所述低温冷阱模块的制冷盘管；

所述加热模块包括加热器和连接于所述加热器且设置于所述控制浴内的加热盘管；

所述温度控制模块电性连接于所述制冷模块、所述加热模块、所述样品模块及所述低温冷阱模块，所述温度控制模块包括恒温控制单元、极速冷却控制单元及真空冻干控制单元；

所述恒温控制单元通过检测所述测试浴内的温度参数，控制所述制冷模块和所述加热模块工作，使所述制冷模块和所述加热模块匹配制冷量和加热量以达到设定温度；

所述极速冷却控制单元在所述测试浴温度达到设定值后，控制所述制冷模块工作；

所述真空冻干控制单元在所述测试浴达到所需低温，控制所述冷却试管的加速旋转及控制所述低温冷阱模块的水汽捕集器工作于-150℃～-80℃温度下控制所述真空泵工作；所述真空冻干控制单元还用于控制所述制冷模块和所述加热模块以使所述测试浴温度逐步提高并控制所述低温冷阱模块的水汽捕集器工作于-150℃～-40℃温度下控制所述真空泵工作。

2.如权利要求1所述的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，其特征在于，所述保温箱体包括所述保温壳体、盖设于所述保温壳体上的保温箱盖及穿设于所述保温箱盖上的保温塞。

3.如权利要求2所述的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，其特征在于，所述保温箱盖可开启或者闭合。

4.如权利要求1所述的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，其特征在于，所述测试浴和所述控制浴的轴心重合。

5.如权利要求4所述的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，其特征在于，所述搅拌单元包括搅拌叶轮，所述搅拌叶轮设置于所述测试浴内。

6.如权利要求5所述的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，其特征在于，所述控制浴和测试浴内的恒温介质为相同介质，所述恒温介质为气体恒温介质或液体恒温介质。

7.如权利要求4所述的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，其特征在于，所述搅拌叶轮设置于所述控制浴内。

8.如权利要求7所述的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，其特征在于，所述控制浴和测试浴内的恒温介质为不同介质，所述恒温介质为气体恒温介质或液体恒温介质。

9.如权利要求1所述的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，其特征在于，所述测试浴的上部设有栅栏状流动通道，所述恒温介质可在所述测试浴和所述控制浴间流动。

10.如权利要求1所述的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，其特征在于，所述集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统还包括设置于所述保温箱体下方的底架，所述搅拌单元的一端设置于所述底架内。

11.如权利要求1或6或8所述的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，其特征在于，所述液体恒温介质采用沸点高于50℃、臭氧消耗潜能值为零的工质，所述液体恒温介质包括异戊硫醇、异己烷、甲基环戊烷、HFE7200、乙基环戊烷、HFE7100、正丙醇、戊醇、乙醇、九氟四氢基吡喃、HFC-4310mee或全氟庚烷；

所述气体恒温介质采用沸点低于使用温度、臭氧消耗潜能值为零的工质，包括空气、氮气、氩气、氖气或氦气。

12.如权利要求1所述的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，其特征在于，所述样品模块还包括固定所述冷却试管的旋转架、驱动旋转架的电机以及电机和旋转架之间的套筒，所述套筒外侧与冷却试管内部联通，并通过管道连通低温冷阱模块。

13.如权利要求1所述的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，其特征在于，所述的制冷机包括节流制冷、液氮、干冰制冷方式或半导体制冷。

14.如权利要求1所述的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，其特征在于，还包括温度计，所述温度计一端固定于所述保温箱体的保温箱盖，另一端伸入所述测试浴内。

15.一种集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，其特征在于，包括保温箱体、恒温介质循环模块、样品模块、低温冷阱模块、制冷模块、加热模块及温度控制模块，其中：

所述恒温介质循环模块包括设置于所述保温箱体内的测试浴、与所述测试浴并列设置的控制浴及设置于所述控制浴和测试浴间的循环泵，所述循环泵可使位于所述控制浴内的恒温介质经下/上通道流入所述测试浴，并经上/下通道返回所述控制浴；

所述样品模块包括存放样品的冷却试管，所述冷却试管的一端可旋转地设置于所述测试浴内，所述冷却试管的另一端通过管道连接所述低温冷阱模块；

所述低温冷阱模块设置于所述控制浴内，包括水汽捕集器以及与所述水汽捕集器连接的真空泵；

所述制冷模块包括制冷机和连接于所述制冷机且设置于所述控制浴内的制冷盘管；

所述加热模块包括加热器和连接于所述加热器且设置于所述测试浴内的加热盘管；

所述温度控制模块电性连接于所述制冷模块、所述加热模块、所述样品模块及所述低温冷阱模块，所述温度控制模块包括恒温控制单元、极速冷却控制单元及真空冻干控制单元；

所述恒温控制单元通过检测所述测试浴内的温度参数，控制所述制冷模块和所述加热模块工作，使所述制冷模块和所述加热模块匹配制冷量和加热量以达到设定温度；

所述极速冷却控制单元在所述测试浴温度达到设定值后，控制所述制冷模块工作；

所述真空冻干控制单元在所述测试浴达到所需低温，控制所述冷却试管的加速旋转及控制所述低温冷阱模块的水汽捕集器工作于-150℃～-80℃温度下控制所述真空泵工作；所述真空冻干控制单元还用于控制所述制冷模块和所述加热模块以使所述测试浴温度逐步提高并控制所述低温冷阱模块的水汽捕集器工作于-150℃～-40℃温度下控制所述真空泵工作。

16.如权利要求15所述的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，其特征在于，所述保温箱体及所述测试浴中开设有可视窗。

17.如权利要求15所述的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，其特征在于，所述样品模块还包括固定所述冷却试管的旋转架、驱动旋转架的电机以及电机和旋转架之间的套筒，所述套筒外侧与试管内部联通，并通过管道连通低温冷阱模块。

18.如权利要求17所述的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，其特征在于，所述样品模块还包含样品注入口，所述样品注入口以橡胶封垫密封，通过所述样品注入口将样品沿管道注入所述冷却试管内。

19.如权利要求18所述的集成恒温、冷却及真空冻干的低温系统，其特征在于，所述冷却试管内包括加热元件。