DE4233479C2 - Verfahren und Einrichtung zum Gefriertrocknen, insbesondere von Flüssigkeiten mit Mikroorganismen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gefriertrocknen von flüssigem Medium nach dem Oberbegriff des Anspruches 1. Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens.

Beim Gefriertrocknen werden in der evakuierten Kammer wasserhaltige Produkte auf Wärmetauschböden gefroren, wonach unter Vakuum das Eis sublimiert. Danach werden die Produkte auf den Wärmetauscherflächen auf zulässige Temperaturen erwärmt, um die restliche, adsorbtiv gebundene Feuchtigkeit zu entfernen. Das gesamte, in der evakuierbaren Kammer abgetrennte Wasser gelangt in das Evakuiersystem, wo es sich an der gekühlten Fläche eines Kondensators niederschlägt. Das Kältemittel für die Wärmetauscherplatten in der evakuierbaren Kammer und für den Kondensator, beispielsweise FCKW, stammt aus einer gängigen Kälteanlage mit Verdichter und Wärmeaustauscher. Eine solche Einrichtung zeigt beispielsweise die EP-0 301 117 A1. Bei der bekannten Einrichtung ist zusätzlich ein Speicher für ein tiefsiedendes flüssiges Kältemittel, beispielsweise Stickstoff vorgesehen, welches zur Notkühlung dient, wenn die Kältemaschine aus irgendeinem Grunde ausfällt.

Derartige Anlagen zum Gefriertrocknen erfordern hohe Investionskosten, da die konventionellen Anlagen zur Kälteerzeugung sehr teuer sind. Außerdem sind die mit diesen Anlagen erreichbaren tiefsten Temperaturen nach unten hin begrenzt.

Produkte, welche sehr niedrige Temperaturen erfordern, lassen sich daher mit diesen Einrichtungen nicht behandeln.

Herkömmliche Gefriertrocknungsanlagen weisen weitere wesentliche Nachteile auf:

• a) Die geringe Kühlleistung herkömmlicher Kälteanlagen führt zu Problemen bei der Gefriertrocknung von salzhaltigen Lösungen, weil es dabei infolge der Konzentrationszunahme der Salze zu Auftaueffekten kommen kann.
• b) Bei der Gefriertrocknung von Mikroorganismen hängt die Überlebensrate von einer schnellen und gleichmäßigen Trocknung ab. Infolge der hohen Sublimationsabscheidung am Kondensator herkömmlicher Evakuierungssysteme zu Beginn der Gefriertrocknung kann es jedoch zu einem Anstieg der Kondensatortemperatur und nachfolgend zu einem Abfall des Vakuums und zum Auftauen der Mikroorganismen kommen.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Gefriertrocknen von flüssigen Medien der eingangs genannten Art zu schaffen, mit welcher sich sehr niedrige Gefrier- und Kondensatortemperaturen bei geringer Belastung mit Abwärme erreichen lassen. Dabei soll der notwendige Raumbedarf für die gesamte Vorrichtung vergleichsweise kleingehalten werden können, so daß sie auch in relativ kleinen Räumen untergebracht werden kann. Insbesondere soll die Vorrichtung zum Gefriertrocknen von Mikroorganismen, insbesondere Bakterienkulturen mit hoher Trockenrate bei hoher Überlebensrate der Bakterienkulturen geeignet sein, wobei Energieverluste durch Abkälte weitgehend geringgehalten werden können.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher auch, eine Gefriertrocknungsanlage bereitzustellen, deren Kühlleistung für die Gefriertrocknung konzentrierter Salzlösungen geeignet ist. Dabei soll das Auftauen von Kulturlösungen mit Mikroorganismen während der Gefriertrocknung unbedingt vermieden werden; wozu die Kondensatortemperatur jederzeit konstant zu halten ist. Daneben ist es wünschenswert, die Dampfdrucktemperatur während der Gefriertrocknung steuern zu können, um verschiedene Mikroorganismen unter optimalen Bedingungen, d. h. in individuell angepaßten Phasen, gefriertrocknen zu können.

Die vorstehende Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den Merkmalen des Anspruches 1 gelöst. Vorteilhafte Ausführungen und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Merkmalen der Unteransprüche.

Durch die Erfindung wird vorteilhafterweise ein Verfahren zur Kühlung mit flüssigem Stickstoff mit einer vergleichsweise wesentlich stärkeren Kühlleistung bei der Gefriertrocknung bereitgestellt. Durch die Verwendung von flüssigem Stickstoff können auch konzentrierte Salzlösungen trotz der zunehmenden Gefrierpunktserniedrigung gefriergetrocknet werden, insbesondere ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren die Kondensatortemperatur zu jedem beliebigen Zeitpunkt während der Gefriertrocknung konstant zu halten. Dadurch wird das Auftauen von Mikroorganismen während der Gefriertrocknung zuverlässig vermieden.

Dies läßt sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren dadurch erreichen, daß die Dampfdrucktemperatur reguliert werden kann, um den Gefriertrocknungsprozeß den Erfordernissen von empfindlichen Produkten, wie z. B. verschiedenen Mikroorganismen individuell und in unterschiedlichen Phasen anpassen zu können. Dazu ist die erfindungsgemäße Vorrichtung vorteilhafterweise mit einem temperierbaren Vakuumtrockner und einem temperierbaren Evakuierungssystem ausgebildet, die über ein regulierbares Stellventil miteinander verbunden sind. Dabei wird zumindest der Kondensator des Evakuierungssystems durch flüssigen Stickstoff gekühlt. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Dampfdrucktemperatur bei vorgewählter Kondensatortemperatur mittels folgender Parameter reguliert werden: der Temperatur der Wärmetauscherplatten des Vakuumtrockners, der Öffnung des Stellventils zwischen Vakuumtrockner und Evakuierungssystem sowie der Stärke des Vakuums.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung erfolgt die Kühlung des Kondensators und gegebenenfalls aber nicht notwendigerweise der Wärmetauscherplatten im Vakuumtrockner, mit einem cryogenen Medium, z. B. flüssigem Stickstoff. Neben dem Vorteil geringerer Investitionskosten gegenüber herkömmlichen Kälteanlagen ermöglicht es die erfindungsgemäße Vorrichtung auch, die Kondensatortemperatur und die Gefriertemperatur von etwa -40°C bis im wesentlichen zur Temperatur des flüssigen Stickstoffs, nämlich -196°C, stufenlos einzustellen und über gewünschte Zeitabschnitte konstant zu halten. Dies ermöglicht nicht nur eine optimale Anpassung der Temperatur an die spezifischen Produkte, sondern erschließt wegen der erreichbaren sehr niedrigen Temperaturen für eine Vielzahl von Produkten das Gefriertrocknungsverfahren, welche bisher mit diesem Verfahren nicht oder nur mit Einschränkungen behandelt werden konnten. So z. B. gelöste Salze, deren Gefrierpunkt mit zunehmender Konzentration absinkt und bei welchem beim Gefriertrocknungsprozeß nach dem Stand der Technik Abtaueffekte zu beobachten sind. Ein anderes Beispiel sind Mikroorganismen, insbesondere Bakterienkulturen, die mit hoher Überlebensrate gefriergetrocknet werden können. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht ein mit der Konzentrationszunahme gleichlaufendes Absenken der Platten- und Kondensatortemperatur, was zum Gefriertrocknen bestimmter Produkte von Vorteil sein kann. Mit großem wirtschaftlichen Vorteil lassen sich mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung auch solche Produkte, wie Bakterien gefriertrocknen, die zuvor mit Hilfe von flüssigem Stickstoff zu Pellets bestimmter Größe gefroren und anschließend unterhalb ihres Taupunktes gefriergetrocknet werden. Dabei wird vorteilhafterweise ein Vakuumtrockner verwendet, der ohne besondere Kühlung auskommt.

Die Zeichnung veranschaulicht in schematischer Darstellung lediglich Ausführungsbeispiele der Erfindung, wobei gleiche oder gleichwirkende Teile durch gleiche Bezugszeichen gekennzeichnet sind. In der Zeichnung zeigt:

Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel; und

Fig. 2 ein weiteres Ausführungsbeispiel, ins­ besondere zum Gefriertrocknen von Bakterien.

Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung besteht aus einer evakuierbaren Kammer 1 (Vakuumtrockner), in welcher sich Wärmetauscherplatten 2 befinden. Auf diese werden die Produkte aufgegeben, die gefriergetrocknet werden sollen. Die Wärmetauscherplatten 2 sind vorteilhafterweise beheizbar und für besondere Fälle auch mit einem Kältemittel, wie Stickstoff beaufschlagbar. Die Heizung erfolgt elektrisch mittels des Schaltgliedes 3 und der Stromzuführung 4. Der Temperaturregler 5 dient zur Kontrolle der Aufheiztemperatur.

An die evakuierbare Kammer 1 ist ein Evakuiersystem mittels der Verbindungsleitung 6 und dem Stellventil 7 angeschlossen. Das Evakuiersystem besteht im wesentlichen aus einem Kondensator 8 und einer Vakuumpumpe 9. Der Kondensator 8 besteht aus mindestens einem doppelwandigem Rohr, dessen hohler Mantelraum 10 mit Stickstoff beaufschlagbar ist und dessen Innenrohr 11 die eigentliche Kondensatorfläche bildet.

In einem isolierten Speicher 12 befindet sich flüssiger Stickstoff. Dieser wird aus dem Flüssigraum 13 des isolierten Speichers 12 durch die Versorgungsleitung 14 abgezogen.

In bestimmten Fällen kann es notwendig oder zweckmäßig sein, die Versorgungsleitung 14 auch über das Tieftemperaturmagnetventil 16 mit dem Leitungsanschluß 15 zu verbinden, welcher zu den Wärmetauscherplatten 2 führt. Der in den Wärmetauscherplatten 2 verdampfte flüssige Stickstoff wird durch den Anschluß 17 als Abgas abgezogen. Der Temperaturregler 18 dient zur Regelung der Kühltemperatur.

Die Versorgungsleitung 14 führt über das Tieftemperaturmagnetventil 19 zu dem Anschluß 20 am Kondensator 8 in dessen Mantelraum 10. Zur Regelung der Kondensatortemperatur dient der Temperaturregler 21. Der verdampfte flüssige Stickstoff wird durch den Anschluß 22 als Abgas abgezogen.

Zum Betrieb können die Wärmetauscherplatten 2 in bekannter Weise wahlweise vom Kältemittel beaufschlagt oder mittels einer Heizung erwärmt werden. Die Sublimation bzw. der bei der Erwärmung freiwerdende Wasserdampf gelangt durch die Verbindungsleitung 6 und das Stellventil 7 auf die innere Wand des Innenrohrs 11 des Kondensators 8, wo er gefriert. Nicht kondensierbare Bestandteile werden mittels der Vakuumpumpe 9 durch das Saugrohr 23 abgezogen.

Als cryogenes Kältemittel eignet sich flüssiger Stickstoff hervorragend, da er problemlos zur Verfügung gestellt werden kann, dabei preiswert und inert ist. Dies schließt nicht aus, daß in Sonderfällen auch andere cryogene Medien, wie Sauerstoff oder Argon, verwendet werden können, wenn diese beispielsweise in größerer Menge zum Betrieb anderer Einrichtungen zur Verfügung stehen.

Fig. 2 zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum Gefriertrocknen von Bakterien und unterscheidet sich von Fig. 1 unter anderem dadurch, daß der Vakuumtrockner 1 nicht gekühlt werden muß, die Wärmetauscherplatten 2 also nicht an die Versorgungsleitung 14 angeschlossen sein müssen, um Stickstoff zuführen zu können. Somit entfällt bei der Vorrichtung nach Fig. 2 das von einem Temperaturregler gesteuerte Tieftemperaturmagnetventil 16 in der Versorgungsleitung 14 zu den Wärmetauscherplatten sowie die zu den Wärmetauscherplatten führende Versorgungs­ leitung selbst und die Abgasleitung 17 für das Stickstoffgas. Stattdessen ist die Versorgungsleitung 14 über ein Ventil 24 an eine an sich bekannte N₂- Gefrieranlage 25 angeschlossen, in der das flüssige Medium für die Bakterien zu Pellets bestimmter Größe gefroren wird. Das flüssige Bakterienmedium wird hierzu über einstellbare Düsen tropfenweise in einem Behälter mit flüssigem Stickstoff eingebracht. Die dabei entstandenen gefrorenen Pellets, werden über ein Förderband auf flachen, nicht gezeigten Schalen oder Blechen ausgetragen, das zur Zwischenlagerung bei ca. -10 bis -40°C in einem Kühlschrank 26 eingesetzt wird, der vorteilhafterweise energiesparend und umweltfreundlich von der Abkälte der N₂-Gefrieranlage 25 betrieben wird.

Der Vakuumtrockner 1 weist im Beispielsfalle sieben etagenförmig übereinanderliegende beheizbare Wärme­ tauscherplatten 2 auf. Wenn auf einer Wärmetauscher­ platte nebeneinander zwei mit tiefgefrorenen Bakterienpellets gefüllte Bleche eingesetzt werden können, so lassen sich in dem Kühlschrank 26 mindestens vierzehn mit tiefgefrorenen Bakterienpellets gefüllte Bleche einsetzen.

Wenn vierzehn Bleche mit den tiefgefrorenen Bakterienpellets im Kühlschrank 26 vorrätig sind, wird der Vakuumtrockner 1 mit den gefüllten vierzehn Blechen beschickt. Die Größe der Pellets ist bei ihrer Herstellung in der Gefrieranlage 25 produktabhängig durch die Art der tropfenförmigen Zugabe gewählt worden.

Durch Anschluß an das Evakuierungssystem aus einem oder mehreren parallel geschalteten Kondensatoren 8 und Vakuumpumpe 9 über die Verbindungsleitung 6 wird der Vakuumtrockner evakuiert und produktabhängig eine bestimmte Damfpdrucktemperatur eingestellt, die abhängig ist im wesentlichen von den nachstehenden vier Parametern, dem Vakuum, der Temperatur des Kondensators, der Temperatur des Trockners (Heiztemperatur der Wärmetauscherplatten 2) und dem gewählten Öffnungsquerschnitt des Stellventils 7. Die Heizung 3, 4, 5 der Wärmetauscherplatten 2 kann jedoch entfallen, wenn die notwendige Dampfdrucktemperatur ohne eine Beheizung der Wärmetauscherplatten eingestellt werden muß, was bei bestimmten Mikroorganismen der Fall sein kann, um eine hohe Überlebensrate zu erhalten.

Das den Pellets entzogene Sublimat schlägt sich an dem kalten Kondensators 8 nieder. Da zu Beginn des Trocknungsvorganges ein hoher Sublimationsanfall herrscht, ist dafür zu sorgen, daß ein entsprechend verstärkter Sublimationsniederschlag am Kondensator nicht in einer Weise zu einem Temperaturanstieg im Kondensator führt, daß das Vakuum zusammenfällt. Es muß sichergestellt sein, daß die Mikroorganismen getrocknet werden, ohne daß sie dabei auftauen.

Vorteilhafterweise wird daher die erfindungsgemäße Vorrichtung mittels wenigstens eines der vier Parameter so gesteuert, daß sich während des Trocknungsvorganges über der gesamten Kondensatorfläche ein im wesentlichen gleichmäßig starker Sublimatniederschlag bildet.

Der entscheidende Vorteil des mit flüssigem Stickstoff gekühlten Kondensators besteht darin, daß die Kondensatortemperatur während des Trocknungsvorgangs ohne Schwierigkeiten, z. B. während eines bestimmten Zeitabschnittes der Trocknung auf eine im wesentlichen konstant gehaltene Höhe geregelt werden kann und zwar unabhängig von der Stärke des Sublimatniederschlages.

Bei einer im wesentlichen auf eine konstante Höhe geregelten Kondensatortemperatur läßt sich die Dampfdrucktemperatur im Trockner mit den verbleibenden drei übrigen Parametern produktabhängig einstellen. Ein weitgehend gleichmäßiger Sublimatniederschlag über die gesamte Länge des rohrförmigen Kondensators kann während der Anfangsphase bei einer ersten Temperatur des Kondensators, während einer mittleren Trocknungsphase, während einer zweiten weiter erniedrigten Kondensatortemperatur und schließlich während einer Trocknungsendphase mit noch weiter abgesenkten Kondensatortemperatur erreicht werden. Während dieser verschiedenen Trocknungsphasen nimmt der Sublimatanfall von der ersten zur letzten Phase produktabhängig ab, wobei die gewählte Temperatur für eine Trocknungsphase auf konstanter Höhe gehalten wird. Entsprechendes gilt für die eingestellten Dampfdrucktemperaturen während dieser Trocknungsphasen.

Der Trocknungsvorgang kann daher produktabhängig durch die Regelung der vorstehenden vier Parameter optimal geführt werden, was für die Gefriertrocknung von Mikroorganismen mit hohem Ausbringen und hoher Überlebensrate besonders wichtig ist.

Es hat sich gezeigt, daß zur Gefriertrocknung von Mikroorganismen diese in an sich bekannten, separaten Gefriereinrichtungen in Stickstoff vorteilhafterweise zu Pellets tiefgefroren werden, wobei die Größe der Pellets, die in den Trockner eingebracht wird, bei ihrer Herstellung produktabhängig eingestellt wird. Die Abwärme (Abkälte) dieser Gefrieranlage wird vorteilhafterweise zur Zwischenkühlung der Pellets in einem separaten Kühlschrank benutzt. Die Gefriertrocknung von Mikroorganismen mit einem an einen N₂-gekühlten Kondensator angeschlossenen, gegebenenfalls beheizbaren Vakuumtrockner bei separater Einfrierung der Mikroorganismen zu Pellets und ihre Zwischenlagerung in einem Kühlschrank ermöglicht erst den Aufbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung auf einem vergleichweise engen Raum mit besonders niedrigem Stickstoffverbrauch.

Der Kondensator kann anders als in Fig. 1 und 2 gezeigt, aus einem oder mehreren langgestreckten doppelwandigen Stahlrohren bestehen, wobei ein doppelwandiges Rohr innerhalb eines Mantelrohres zentriert gehalten ist. Der Stickstoff ist an den Hohlraum des bzw. der doppelwandigen Rohre angeschlossen. Bei mehreren Kondensatoren ist jeder separat mit Stickstoff beaufschlagbar. Wenigstens eine Vakuumpumpe ist an das bzw. die Mantelrohre angeschlossen und steht über die Leitung 6 und das Stellventil 7 mit dem Trockner in Verbindung. Das Sublimat schlägt sich dann hauptsächlich außenseitig an dem oder den gekühlten doppelwandigen Rohren nieder. Zum Abtauen der Kondensatoren können diese heißem Wasserdampf ausgesetzt werden.

Der Kühlschrank 26 kann wahlweise auch direkt an die Leitung 14 über ein paralleles Ventil 24' angeschlossen sein, wie die gestrichelte Linie 14' in Fig. 2 zeigt.

Es kann weiterhin besonders vorteilhaft sein, zum Betrieb des Kühlschrankes 26 die Abwärme(Abkälte) der Gefrier­ vorrichtung und/oder des bzw der Kondensatoren 8 zu ver­ wenden. Im letzteren Falle ist die Ableitung 22 an die Leitung 14' angeschlossen.

Claims (10)

1. Verfahren zum Gefriertrocknen von flüssigem Medium, insbesondere Flüssigkeiten mit Mikroorganismen in einem temperatursteuerbaren Vakuumtrockner, der über ein Stellventil an ein Evakuierungssystem aus wenigstens einem Kondensator und wenigstens einer Vakuumpumpe angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensator doppelwandig ausgebildet ist, wobei die Kondensatortemperatur durch Stickstoff wenigstens während eines vorbestimmten Zeitabschnittes des Trocknungsverfahrens bei einer gewählten Temperatur konstant gehalten wird und daß die Dampfdrucktemperatur in Abhängigkeit von der gewählten Kondensatortemperatur durch die Einstellung des Vakuums und/oder der Trockner­ temperatur und/oder des Öffnungsquerschnittes des Stellventils zwischen Null und maximaler Öffnung zur Erzielung eines im wesentlichen gleichmäßigen Sublimat­ niederschlages über die gesamte Länge des Kondensators eingestellt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der gesamte Trocknungsvorgang in mehrere aufeinanderfolgende Phasen unterteilt wird, wobei jeder Trocknungsphase eine bestimmte Temperatur zugeordnet wird, die während der Phase im wesentlichen konstant gehalten wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Trocknungsphase eine bestimmte Dampfdrucktemperatur zugeordnet ist, die während der Trocknungsphase im wesentlichen konstant gehalten wird.

4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,

• 1. daß das Medium in einer Gefriervorrichtung (25) mit flüssigem Stickstoff tropfenweise eingebracht wird, wobei tiefgefrorene Pellets entstehen, deren Größe durch Wahl der tropfenförmigen Zugabe produktabhängig eingestellt werden,
• 2. daß die hergestellten Pellets in einer Kühlvorrichtung (26) bei etwa -10° bis -40°C zwischengelagert werden, bis eine ausreichend große Pellet-Menge zur Einbringung in den Vakuumtrockner (1) hergestellt ist.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkälte der mit Stickstoff arbeitenden Gefriervorrichtung (25) und/oder des Konden­ sators(8) zum Betrieb der Kühlvorrichtung (26) verwendet wird.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensator als doppelwandiges Rohr (8) ausgebildet ist, dessen Hohlraum (10) mit Stickstoff beaufschlagt ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das doppelwandige Rohr in der Achse eines größeren Mantelrohres gehalten ist, wobei die Außenfläche und/oder die Innenfläche des Rohres als Kondensationsfläche für das Sublimat ausgebildet ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenfläche des doppelwandigen Rohres überwiegend als Kondensationsfläche dient.

9. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Kondensatoren parallel­ geschaltet sind und jeder Kondensator über ein gemeinsames oder getrennte Ventile an den Stickstoffvorrat angeschlossen sind.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensatoren jeweils über ein Stellventil oder über ein gemeinsames Stellventil an den Trockner angeschlossen ist.