DE2855520A1

DE2855520A1 - Verfahren zum entparaffinieren von paraffinhaltigem oel

Info

Publication number: DE2855520A1
Application number: DE19782855520
Authority: DE
Inventors: James D Bushnell
Original assignee: Exxon Research and Engineering Co
Current assignee: ExxonMobil Technology and Engineering Co
Priority date: 1977-12-27
Filing date: 1978-12-22
Publication date: 1979-07-05
Also published as: FR2413463B1; GB2010900A; IT7831324A0; FR2413463A1; GB2010900B; JPS54129006A; US4169039A; IT1101600B; CA1112201A; DE2855520C2; JPS6330358B2; MX4082E; NL7812586A

Description

Beschreibung

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entparaffinieren von paraffinhaltigem Öl mit dem Ziel einer Rückgewinnung von brauchbarem Öl aus dem aus der Filterzone anfallenden wachsartigen Schlamm.

Es ist bereits bekannt, Paraffinwachse enthaltende Kohlenwasserstofföle, insbesondere Schmierölfraktionen aus Erdöl, zu entwachsen (entparaffinieren), um wenigstens einen Teil des Paraffinwachses daraus zu entfernen und ein entparaffiniertes Öl mit erniedrigten Trübungs- und Stockpunkten zu erhalten. Dies geschieht mit Hilfe verschiedener Lösungsmittelentparaffinierungsverfahren, bei denen die Temperatur der paraffinhaltigen Öle ausreichend gesenkt wird, so daß das Paraffinwachs in Form von festen Wachskristallen ausfällt. Die Gegenwart von Entparaffinierungslösungsmitteln im Öl verbessert die Fließfähigkeit und reduziert die Viskosität der erhaltenen Aufschlämmung, so daß verschiedene Filtrations- oder Zentrifugierverfahren eingesetzt werden können, um das Paraffinwachs vom entparaffinierten Öl zu trennen.

Eines der wohl besten Verfahren zum Lösungsmittelentparaffinieren ist heutzutage das sogenannte DILCHILL-Verfahren der Exxon Research and Engineering Company, bei dem eine wachshaltige Ölbeschickung in eine mehrstufige Abkühlzone (= Wachskristallisa-

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tionszone) eingeführt wird und dann Stufe um Stufe diese Zone passiert, während gleichzeitig kaltes Entparaffinierungslösungsmittel in eine Vielzahl der Stufen eingespritzt oder eingeführt wird, wobei in den Stufen ein hoher Durchmischungsgrad aufrechterhalten wird, um so ein im wesentlichen sofortiges Vermischen des paraffinhaltigen Öls mit dem Lösungsmittel zu bewirken. Während das paraffinhaltige Öl von Stufe zu Stufe der Abkühlzone fließt, wird es auf eine Temperatur abgekühlt, die niedrig genug ist, daß das Paraffinwachs daraus ausfällt, ohne daß dabei der bekannte "Stoßabschreckungseffekt" ("shock chilling effect") eintritt. Bei diesem Verfahren erhält man eine Wachs/Öl/Lösungsmittel-Auf schlämmung, in der die Wachsteilchen eine einheitliche Kristallstruktur haben, die für das vorteilhafte Verhalten bei der Filtration verantwortlich ist, beispielsweise für die hohen Filtriergeschwindigkeiten, mit denen sich das entparaffinierte Öl vom Wachs abtrennt, und für die hohen Ausbeuten an entparaffiniertem Öl. Dieses DILCHILL-Entparaffinierungsverfahren ist in der US-PS 3 773 650 beschrieben.

Die wachsartige Aufschlämmung, die in der DILCHILL-Entparaffinierungs- oder Wachskristallisationszone anfällt, wird durch Ölkratzkühler und anschließend durch kontinuierliche Trommeldrehfilter geleitet, um die festen Wachsteilchen vom entparaffinieren Öl und Lösungsmittel zu trennen. Kontinuierliche Trommeldrehfilter sind bekannt und werden in der Erdölindustrie zur Wachsfiltration eingesetzt. Ausführungsformen, die speziell

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zum Abfiltrieren von Wachs aus z.B. Schmierölfraktionen entwickelt worden sind, können im Handel erhalten werden. Ein typisches Vakuum-Trommeldrehfilter besteht aus einer horizontalen, zylindrischen Trommel, die drehbar um ihre Längsachse montiert ist, wobei der untere Teil in einem Trog eingebettet ist, der die Wachsaufschlämmung enthält, einer Filterfläche, die aus einem Tuch besteht, das die horizontale Trommeloberfläche bedeckt, und Einrichtungen, die die Anwendung von Vakuum und Druck erlauben, sowie Einrichtungen zum Waschen und Entfernen des Wachskuchens auf dem Filtertuch, während die Trommel kontinuierlich um ihre horizontale Achse rotiert. Bei diesen Filtern ist die Trommel in Felder oder Sektionen eingeteilt, wobei jede Sektion mit einem Drehventil (Drehzapfen) und dann mit einem Entladekopf ("discharge head") verbunden ist. Die Wachsaufschlämmung wird in den Filtertrog eingespeist. Während sich die Trommel dreht, durchlaufen die Flächen der Sektionen nacheinander die Aufschlämmung. Bei einem Vakuumfilter wird an die Sektionen, während sie durch die Aufschlämmung laufen, ein Vakuum angelegt, wodurch öliges Filtrat durch das Filtermedium gezogen wird und Wachs sich als Kuchen auf dem Filter absetzt. Der Filterkuchen enthält, während er von der Aufschlämmung abgetrennt wird, noch Öl, das durch kontinuierlich angelegtes Vakuum zusammen mit Waschlösungsmittel entfernt wird, das auf der Oberfläche des Filterkuchens gleichmäßig verteilt oder aufgesprüht ist. Man erhält ein lösungsmittelreiches Waschfiltrat. Schließlich wird der Wachskuchen mit Hilfe eines

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Kratzers entfernt, der durch einen Gasstrahl unterstützt wird, den man im Inneren jeder TrommelSektion anwendet, während die Trommel rotiert und bevor sie gerade den Kratzer erreicht. Bei Anwendung eines Druckfilters enthält das Lösungsmittel ein selbstkühlendes Mittel, das aufgrund seines relativ hohen Dampfdruckes in der Lage ist, einen Druckunterschied quer durch die Filterfläche der Trommel auszubilden, wodurch die Anwendung eines Vakuums nicht erforderlich ist.

Wenn ein kontinuierliches Rotationstrommelwachsfilter eine gewisse Zeitlang, die von 2 Stunden bis zu 2 Tagen variieren kann, in Betrieb gewesen ist, beginnt sich das Filtertuch mit sehr feinen Wachskristallen zuzusetzen, wodurch die Filtrationsgeschwindigkeit herabgesetzt wird. Daher ist es erforderlich, das Filtrieren periodisch zu unterbrechen, die Aufschlämmung aus dem Filtertrog auszukippen und heißes Lösungsmittel einige Minuten lang durch das Filtertuch zu geben, um die feinen Wachskristalle aus den Poren des Filtertuches zu lösen. Der Filtertrog wird dann erneut mit der Aufschlämmung gefüllt und der Filtriervorgang wieder in Gang gesetzt. Die ausgekippte Aufschlämmung enthält geeignetes entwachstes Öl, und zwar bis zu 1 oder 2 % der wachshaltigen Ölbeschickung, die in die DILCHILL-Entparaffinierungs- oder Wachskristallisationszone eingespeist wird. Diese Aufschlämmung kann nicht direkt zu dem entparaffinierten Öl gegeben werden, weil der Wachsgehalt zu hoch ist,

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wodurch das entparaffinierte Ölprodukt in bezug auf die Trübungsund Stockpunkte außerhalb der vorgeschriebenen Werte liegen würde. Die ausgekippte Aufschlämmung kann als Ablauföl gewonnen werden, falls ein Wachsherstellungsverfahren angeschlossen ist. Anderenfalls wird sie als Paraffinwachs gewöhnlich in Heizöl oder als Beschickungsmaterial in einer Schwebecrackanlage verbraucht. Auf jeden Fall geht das in _j dem Schlamm enthaltene entparaffinierte Öl bei dieser Art der Verwertung verloren.

Es hat nicht an Versuchen gefehlt, den Verlust an entparaffiniertem Öl zu vermeiden. So wurde in einigen Fällen versucht, die ausgekippte Aufschlämmung in den Auslaß der DILCHILL-Wachskristallisationszone oberhalb der Ölkratzkühler einzuspritzen. Leider haben dabei die teilweise gelösten Wachskristalle keine Gelegenheit, auf eine geeignete Größe zu wachsen, weil sie nicht der vorteilhaften Umgebung in der DILCHILL-Wachskristallisationszone ausgesetzt sind. Dies hat zur Folge, daß sich feine Wachskristalle in dem Wachsfilterbeschickungsmaterial bilden, die die Filtrationsgeschwindigkeit herabsetzen und dadurch den Durchsatz nachteilig beeinflussen.

Wenn man andererseits die ausgekippte Aufschlämmung mit einer beträchtlich hohen Geschwindigkeit in den Eingang zur DILCHILL-Abkühlzone zusammen mit dem wachshaltigen Beschickungsmaterial einspeisen möchte, ist es erforderlich, die kalte Aufschlämmung auf etwa 54,4 C zu erhitzen, um einen Abkühlungsschock des Be-

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schickungsmaterials zu vermeiden. Dies führt nicht nur zum Verlust von potentieller Kühlkapazität der ausgekippten Aufschlämmung, sondern erfordert auch zusätzliche Wärmemengen und stellt eine zusätzliche Belastung für das Kühlsystem dar.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zu schaffen, bei dem die oben erwähnten Nachteile möglichst weitgehend vermieden werden und mit dem das brauchbare entparaffinierte Öl aus der Aufschlämmung, die periodisch aus der Filterwanne ausgekippt wird, wiedergewonnen werden kann, ohne daß dadurch eine nachteilige Wirkung auf die Filtrationsgeschwindigkeit oder auf die Belastung der Kühlanlage eintritt.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zum Entparaffinieren von paraffinhaltigem Öl, wobei ein wachsartiges olbeschickungsmaterial und ein Lösungsmittel in eine mehrstufige Entparaffinierungs- oder Wachskristallisationszone eingeführt werden und eine Aufschlämmung bilden, die sich aus entparaffiniertem Öl, Lösungsmittel und festen Wachskristallen zusammensetzt, anschließend die Aufschlämmung durch eine Filterzone geschickt wird, die mit einer Filterfläche zur Abtrennung des festen Paraffinwachses vom entparaffinierten Öl und vom Lösungsmittel ausgerüstet ist, wobei die Aufschlämmung periodisch aus der Filterzone entfernt und mit einem Lösungsmittel, das zum heißen Auswaschen der Filterfläche gebraucht worden war, gemischt wird. Das Verfahren ist dadurch gekenn-

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zeichnet, daß man 0,02 bis 0,4 Volumeneinheiten dieser Mischung pro Volumeneinheit des eingeführten Beschickungsöls an ein oder mehreren Stellen in die Entparaffinierungs- oder Wachskristallisationszone zurückführt, wobei die Temperatur der zurückgeführten Mischung etwa 2,75 bis 27,5 C niedriger liegt als die Temperatur der Hauptmenge des Öls an der bzw. den Stellen der Entparaffinierungszone, an dar bzw. denen die Mischung eingespritzt wird.

Wie oben erwähnt, ist die DILCHILL-Entparaffinierungs- oder Wachskristallisationszone bereits aus US-PS 3 773 650 bekannt. Demzufolge wird ein wachsartiges Öl bei einer Temperatur oberhalb seines Trübungspunktes in eine ausgedehnte, stufenförmige DILCHILL-Kühlzone oder in einen Wachskristallisationturm eingeführt und zusätzlich kaltes Lösungsmittel zum Entparaffinieren entlang einer Vielzahl von in der Kühlzone befindlichen Stufen eingeleitet. Dadurch erhält man einen hohen Durchmischungsgrad in den lösungsmittelhaltigen Stufen, so daß ein im wesentlichen sofortiges Vermischen von Lösungsmittel und Wachs/Öl-Mischung bewirkt wird, während sie die Zone durchlaufen. Wenn das Beschickungsmaterial eine Schwerölfraktion ist, die beträchtliche Mengen (d.h. mehr als 10 Gew.%) Rückstände mit einem Siedepunkt oberhalb 566°C, wie z.B. einen Brightstock (d.s. hochmolekulare isoparaffinische Kohlenwaserstoffe), enthält, kann es erforderlich sein, die Beschickung vorher mit

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einem geeigneten Lösungsmittel zu verdünnen, um die Viskosität vor dem Eintritt der Beschickung in die DILCHILL-Zone auf einen geeigneten Wert zu reduzieren, wobei die Beschickung in diesem Fall in die DILCHILL-Zone mit einer Temperatur eintritt, die oberhalb ihres erniedrigten Trübungspunktes liegt. Die Filtrationszone besteht aus einem kontinuierlichen Vakuumtrommeldrehfilter oder einem Druckfilter, wie oben ausgeführt.

Nachdem die Aufschlämmung aus der Filterwanne ausgekippt worden ist, werden die feinen Wachsteilchen aus dem Filtertuch mit heißem Lösungsmittel ausgewaschen. Das eingesetzte Lösungsmittel befindet sich in der Regel auf einer Temperatur, die erforderlich ist, um die Wachskristalle aus den Poren des Filtertuches innerhalb von wenigen Minuten herauszulösen, und es besteht aus den gleichen Lösungsmittelkomponenten, wenngleich nicht notwendigerweise im gleichen Verhältnis wie das Lösungsmittel, das zum Abkühlen des paraffinhaltigen Öls in dem DILCHILL-Kristallisationsturm und zum Ausfällen des Paraffinwachses aus dem Öl eingesetzt wird. Die Temperatur braucht andererseits aber nicht so hoch zu sein, daß große Mengen des Waschlösungsmittels verdampfen, wenn es sich auf dem Filtermantel befindet, der den Druck nahe bei Atmosphärendruck hält. Wenn das Lösungsmittelsystem beispielsweise aus einer Mischung von Methylethylketon und Toluol besteht, liegt die Temperatur des heißen Lösungsmittels im Bereich von etwa 60 bis 82,2°C. Jedes Lösungsmittel, das zum Entparaffinieren von paraffinhaltigen Erdölen brauchbar

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ist, kann im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden. Typische Beispiele für solche Lösungsmittel sind aliphatische Ketone mit 3 bis 6 C-Atomen, wie Aceton, Methylethylketon (MEK) und Methylisobutylketon . (MIBK), sowie Mischungen eines oder mehrerer der genannten Ketone mit aromatischen Kohlenwasserstoffen wie Benzol, Xylol und Toluol. Zusätzlich können halogenierte Kohlenwasserstoffe mit niedrigem Molekulargewicht, wie chlorierte Kohlenwasserstoffe mit 2 bis 4 C-Atomen, z.B. Dichlormethan, Dichlorethan, Methylenchlorid und deren Mischungen als Lösungsmittel eingesetzt werden, und zwar sowohl allein als auch in Mischung mit den vorerwähnten Lösungsmitteln. Ein weiteres Lösungsmittel, das zusammen mit den oben erwähnten Lösungsmitteln eingesetzt werden kann, ist N-Methy1-2-pyrrolidon (NMP). Spezifische Beispiele geeigneter Lösungsmittel sind Mischungen von MEK und MIBK, MEK und Toluol, Dichlormethan und Dichlorethan. Bevorzugte Lösungsmittel sind Ketone. Besonders bevorzugte Lösungsmittel sind Mischungen von MEK und MIBK sowie von MEK und Toluol.

In einer bevorzugten Ausfuhrungsform der Erfindung wird als Lösungsmittel eine Mischung von MEK und MIBK eingesetzt und die aus der Filterwanne ausgekippte Aufschlämmung in eine heiße Waschtrommel überführt, wo sie mit dem heißen Lösungsmittel, das vom Auswaschen der feinen Wachskristalle aus dem Filtertuch gelöstes Paraffinwachs enthält, zusammengebracht

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wird. In der Regel liegt das Verhältnis von heißem Waschlösungsmittel zu ausgekippter Aufschlämmung im Bereich von etwa 0,5 bis 2,0 Volumeneinheiten pro Volumeneinheit. Diese Mischung aus der Aufschlämmung und dem Waschlösungsmittel besitzt in der Waschtrommel eine Temperatur im Bereich von etwa 4,44 bis 26,7°C, vorzugsweise von etwa 7,22 bis 15,6°C. Bei dieser Temperatur sind die in der Aufschlämmung vorhandenen Wachskristalle teilweise gelöst, und die Mischung enthält brauchbares Öl aus der Aufschlämmung in einer Menge von 1 bis 2 %, bezogen auf das Beschickungsmaterial für die DILCHILL-Entparaffinierungs- oder Wachskristallisationszone, wobei der Gehalt von der eingesetzten Technik und Häufigkeit abhängt, mit der die feinen Wachskristalle vom Filtertuch ausgewaschen wurden.

Es wurde nun gefunden, daß, wenn diese Mischung in die DILCHILL-Wachskristallisationszone im Umlauf zurückgeführt und an einer oder mehreren Stellen in diese Zone in der Weise eingespritzt wird, daß die Temperatur der zurückgeführten Mischung beim Eintritt in den Turm etwa 2,75 bis 27,5 C, vorzugsweise etwa 11 bis 16,5 C niedriger als die Temperatur der Hauptmenge des Öls oder der Öl/Lösungsmittel-Mischung liegt, in die die zurückgeführte Mischung injiziert wird. Hierbei können die teilweise gelösten Wachskristalle unter optimalen Bedingungen in der DILCHILL-Wachskristallisationszone wieder zu einer gut filtrierbaren Kristallgröße wachsen. Das wertvolle entparaf-

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finierte öl wird zurückgewonnen, und das Lösungsmittel sowohl aus der ausgekippten Aufschlämmung als auch dem heißen Auswaschen wird als Teil des DILCHILL-Entparaffinierungslösungsmittels eingesetzt. Dies ist vorteilhafter, als wenn man das Lösungsmittel in einer Wachsgewinnungsanlage zurückdestillieren würde, und setzt die nachfolgende Filtrationsgeschwindigkeit des entparaffinierten Öls nicht herab.

Jedes wachsartige Erdölmaterial oder jede Destillationsfraktion eines solchen Materials kann mit dem erfindungsgemäßen Verfahren entparaffiniert werden. Beispiele für solche Ausgangsmaterialien sind (a) Destillationsfraktionen mit einem Siedebereich von etwa 260 bis 593°C, wobei Schmierölfraktionen und Spezialölfraktionen mit einem Siedebereich zwischen etwa 288 und 566 C bevorzugte Materialien sind, (b) Brightstocks und entasphaltierte Rückstände mit einem Anfangssiedepunkt von über etwa 427 C und (c) Ausgangsmaterialien, die durch Toppen oder Abdestillieren der leichtesten Stoffe aus einem Rohstoff als ein breit geschnittenes Öl erhalten werden, von dem der größere Teil über etwa 26O°C oder 343°C siedet. Zusätzlich kann jedes dieser Beschickungsmaterialien vor dem Destillieren, Entparaffinieren oder Toppen einem Hydrocrackprozeß unterworfen werden. Die Destillationsfraktionen können aus verschiedenen Quellen stammen, beispielsweise aus paraffinischen Rohölen, wie man sie aus Aramco, Kuwait, Nord Louisiana

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usw. erhält, aus schwereren Fraktionen naphthenischer Rohöle mit einem geringen Gehalt an Paraffinwachsen, wie Tia Juana, Coastal-Rohölen u.dgl. ebenso wie aus relativ schweren Ausgangsmaterialien, wie Brightstocks mit einem Siedebereich von 566°C und darüber, sowie aus synthetischen Ausgangsstoffen, die man z.B. aus Athabasca-Schwerölsanden usw. erhält.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand des in Figur 1 dargestellten Fertigungsablaufdiagramms weiter erläutert.

Ein Beschickungsmaterial aus wachsartigem Schmieröl, das über seinen Trübungspunkt von etwa 54,4 C erhitzt wurde, wird in das obere Ende einer vielstufigen DILCHILL-Wachskristallisationszone oder eines entsprechenden Turmes 12 (nachfolgend kurz DILCHILL-Kristallisator genannt) geführt, wo es in die erste Stufe 14a des Kristallisators eintritt. Der DILCHILL-Kristallisator 12 enthält 16 Stufen, wobei jede dieser Stufen mit einem Rührer 16 ausgerüstet ist, und wobei die Rührer auf einer von einem Motor mit veränderlicher Drehzahl angetriebenen Achse 18 montiert sind.

Gleichzeitig werden die verschiedenen Stufen des Kristallisators 12 über Leitung 20, verzweigte Rohranschlüsse 22 und vielfache Injektionsstellen 24 mit einem kalten Entparaffinierungslösungsmittel, beispielsweise einer Mischung von MEK

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und MIBK im Flussigkeitsvolumen-Verhältnis von 40/60, bei einer Temperatur von etwa -34,4°C beschickt. In jeder Stufe des Kristallisators 12, die mit dem kalten Entparaffinierungslösungsmittel beschickt wird, erfolgt eine im wesentlichen sofortige Vermischung des Lösungsmittels mit dem paraffinhaltigen Öl infolge der Wirksamkeit des Schnellrührers (impellers). Die Strömungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels beim Durchgang durch den Einlaß oder die Injektionsstelle wird mit im Diagramm nicht gezeigten Reglern gesteuert, um so den gewünschten Temperaturgradienten über die Länge des Kristallisators 12 aufrechtzuerhalten. Die Menge an zusätzlich zugefügtem Lösungsmittel wird vorzugsweise so bemessen, daß die durchschnittliche Kühlrate des Öls unter ca. 5,5 C/Min., besonders bevorzugt zwischen 0,55 und 2,75 C/Min. liegt. Unter der durchschnittlichen Kühlrate ist dabei der Wert zu verstehen, den man erhält, wenn man den Gesamttemperaturabfall beim Durchgang durch den Kristallisator durch die Verweilzeit des wachsartigen Öls im Kristallisator dividiert.

Normalerweise reicht die zugefügte Lösungsmittelmenge aus, um ein Volumenverhältnis von Entparaffinierungslösungsmittel zu wachsartigem ölbeschickungsmaterial im Bereich zwischen etwa 2 und 4 zu erhalten. Das Kühlen des Öls wird fortgesetzt, bis eine Temperatur wesentlich unter seinem Trübungspunkt erreicht ist, wodurch man wenigstens einen Teil des Paraffinwachses ausfällt und eine Aufschlämmung erhält, die Öl, Lösungsmittel

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und Kristalle oder Teilchen von festem Paraffinwachs enthält. Diese Aufschlämmung erreicht im Kristallisator 12 eine Temperatur von etwa -9,4 C und wird dann in den Ölkratzkühler 28 über Rohrleitung 26 geführt, wo sie zusätzlich bis auf eine Filtrationstemperatur von -16,7°C abgekühlt wird. Die kalte Aufschlämmung wird dann vom Ölkratzkühler 28 in eine im Diagramm nicht gezeigte Schlammwanne überführt, von wo sie über Leitung 30 in das Vakuumdrehfilter 32 gelangt, in dem die Wachskristalle vom lösungsmittelhaltigen, entparaffinierten Ölfiltrat abgetrennt werden. Paraffinwachs und entparaffiniertes Öl werden vom Filter 32 durch im Diagramm nicht gezeigte Trennmittel entfernt. In periodischen Zeitabständen wird der Aufschlämmungsstrom zum Filter 32 über Leitung 30 unterbrochen und die Filtration für kurze Zeit fortgesetzt, während der sich das Aufschlämmungsniveau in der Wanne verringert.

Die Filtration wird angehalten, bevor das Aufschlämmungsniveau unter den Boden der Rotationstrommel absinkt, und die noch in der Filterwanne vorhandene Aufschlämmung wird über Leitung entfernt und in die heiße Waschtrommel 38 gekippt. Heißes Lösungsmittel aus einer Mischung von MEK und MIBK mit einer Temperatur von 82,2 C tritt über Leitung 34 in das Filter 32 ein und wäscht die feinen Wachsteilchen vom Filtertuch. Die heiße Filterwaschlösung enthält gelöstes Wachs und wird vom Filter

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über die Leitung 36 in die heiße Waschtrommel 38 überführt, in der sie mit der ausgekippten Aufschlämmung gemischt wird. Obwohl aufgrund der entsprechenden Volumen und Temperaturen der ausgekippten Aufschlämmung und des heißen Lösungsmittels in der Mischung Temperaturen von etwa 32,2 bis 51,7 C erwartet werden könnten, ist die Mischung in Wirklichkeit viel kalter. Dies liegt daran, daß das zum Auswaschen des Filters benutzte heiße Lösungsmittel mit einer großen Masse kalten Metalls innerhalb der Rohrleitungen und der Filterwanne in Berührung kommt. Die tatsächliche Temperatur der Mischung aus Aufschlämmung und heißer Waschlösung liegt daher normalerweise bei etwa 10 C. Die auf das Metall übertragene Wärme wird später an das Filtrat weitergegeben, wenn die normale Filtration wieder aufgenommen wird, was sich in einem schwachen zeitlichen Ansteigen der Temperatur in dem Filtrat bemerkbar macht. Die Mischung aus der heißen Waschtrommel 38 mit einer Temperatur von etwa 10 C wird anschließend in die fünfte Stufe 14e des Kristallisators 12 zurückgeführt, wobei das Volumenverhältnis dieser Mischung zu dem Beschickungsmaterial etwa 0,04 beträgt. In dieser Stufe erfolgt eine sofortige Vermischung mit der dort befindlichen Aufschlämmung. Die Temperatur der Aufschlämmung aus Paraffinwachs, Öl und Lösungsmittel in Stufe 14e liegt bei etwa 29,4°C.

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Claims

UEXKÜLL Λ SM)LBtPG PATENTANWÄLTE

2000 HAMBURG 52

DR. J.-D. FRHR. von UEXKÜLL

DR. ULRICH GRAF STOLBERG DIPL.-ING. JÜRGEN SUCHANTKE

Exxon Research and (Prio: 27. Dezember 19 77

Engineering Company US 864 212 - 15318)

Linden, N.J. / V.St.A. Hamburg, 19. Dezember 1978

Verfahren zum Entparaffinieren von paraffinhaltigem Öl

Patentansprüche

Verfahren zum Entparaffinieren von paraffinhaltigem öl, wobei ein wachsartiges Ölbeschickungsmaterial und ein Lösungsmittel in eine mehrstufige Entparaffinierungs- oder Wachskristallisationszone eingeführt werden und eine Aufschlämmung bilden, die sich aus entparaffiniertem Öl, Lösungsmittel und festen Wachskristallen zusammensetzt, die Aufschlämmung durch eine Filterzone geschickt wird, die mit einer Filterfläche zur Abtrennung des festen Paraffinwachses vom entparaffinierten öl und Lösungsmittel ausgerüstet ist, wobei die Aufschlämmung periodisch aus der Filterzone entfernt und mit Lösungsmittel, das zum heißen Auswaschen der Filterfläche gebraucht worden war, gemischt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man 0,02 bis 0,4 Volumen-

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einheiten dieser Mischung pro Volumeneinheit des eingeführten Beschickungsöls an ein oder mehreren Stellen in die Entparaffinierungs- oder Wachskristallisationszone zurückführt, wobei die Temperatur der zurückgeführten Mischung etwa 2,75 bis 27,5 C niedriger liegt als die Temperatur der Hauptmenge des Öls an der bzw. den Stellen der Entparaf f inierungs zone, an der bzw. denen die Mischung eingespritzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zum heißen Auswaschen gebrauchte Lösungsmittel die gleichen Lösungsmittelkomponenten enthält, die zum Kühlen des paraffinhaltigen Öls in der DILCHILL-Wachskristallisationszone eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der zurückgeführten Mischung im Bereich von etwa 4,44 bis 26,7°C liegt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das volumetrische Verhältnis des heißen Waschlösungsmittels zu dem aus der Filterzone erhaltenen Schlamm im Bereich von etwa 0,5 bis 2 liegt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des heißen Waschlösungsmittels im Bereich von etwa 60,0 bis 82,2 C liegt.

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6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als paraffinhaltiges Beschickungsmaterial eine Schmierölfraktion eingesetzt wird.

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