DE2117174B2 - Verfahren zum Entparaffinieren von Erdelfraktionen - Google Patents
Verfahren zum Entparaffinieren von ErdelfraktionenInfo
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Description
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entparaffinieren von Erdöifraktionen, insbesondere Schmierölen.
Es ist bekannt, Erdölfraktionen durch Kühlen einer Lösung des Öles in einem Lösungsmittel in mit
Wandschabern ausgerüsteten Austauscliern und anschließende
Abtrennung des kristallisierten Paraffins vom öl auf physikalischem Wege zu entparaffinieren.
Das öl wird mit einem selektiven Lösungsmittel bei einer solchen Temperatur vermischt, daß sich das Öl und
das darin enthaltene Paraffin vollständig in dem Lösungsmittel lösen. Der Verdünnungsgrad hängt von
dem zu entparaffinierenden öl und dem verwendeten Lösungsmittel ab und wird so gewählt, daß die Lösung
leicht zu handhaben ist und optimale Filtriergeschwindigkeiten erzielt werden. Die Lösung wird gleichmäßig J5
langsam, z. B. um 0,5 bis 3°C je Minute, abgekühlt, wobei
solche Bedingungen eingehalten werden, daß praktisch jede Bewegung der Lösung während der Paraffinausfällung
vermieden wird.
Abgesehen von der Sorgfalt, die bei dieser Art von Verfahren auf die genaue Einhaltung der Bedingungen
zu verwenden ist, weisen diese Verfahren verschiedene Nachteile auf, welche ihre erfolgreiche technische
Anwendung behindern. Der am meisten ins Gewicht fallende Nachteil ist der Verlust an gutem Wärmeübergang
aufgrund der Paraffinablagerung an den Austauscherflächen.
Es ist auch bekannt, Erdölfraktionen dadurch zu entparaffinieren, daß man sie in Austauschern mit
Wandschabern unter Anwendung der Technik stufen- r>o
weiser Lösungsmittelzugabe kühlt und dann filtriert. Bei dieser Technik setzt man das Lösungsmittel an
mehreren Stellen entlang der Kühlvorrichtung zu. Zunächst wird das paraffinhaltige öl ohne Lösungsmittel
so lange gekühlt, bis ein Teil des Paraffins r> auskristallisiert und die Mischung merklich verdickt ist.
Dann wird die erste Portion Lösungsmittel zugegeben und das Kühlen fortgesetzt. Die nächsten Lösungsmittelportionen
werden jeweils so zugesetzt, wie es erforderlich ist, um die Mischung fließfähig zu halten, bis
die gewünschte Filtriertemperatur erreicht ist, bei welcher der restliche für die Filtration erforderliche
Anteil Lösungsmittel zugesetzt wird. Bei diesem industriell allgemein angewandten Verfahren muß die
Temperatur jeder Lösungsmittelportion gleich derjeni- tri
gen des Hauptstromes an der Zugabestelle sein. Durch Zugabe von Lösungsmittel mit geringerer Temperatur
wird der Kristallbrei an der Zugabestelle abgeschreckt, wodurch feine Kristalle entstehen, welche die Filtriergeschwindigkeit
beeinträchtigen. Bei Zugabe von wärmerem Lösungsmittel werden die Schabwandkühler einer
unnötigen zusätzlichen Belastung ausgesetzt Die gesamte Kühlung des Behandlungsgutes erfolgt bei
diesem bekannten Verfahren durch die Wände der Schabwandkühler und nicht durch kalte Lösungsmittel.
Die Ausbeute an entparaffiniertem öl ist bei einigen Ausg&ngsölen größer als bei dem vorerwähnten
Verfahren, es hat jedoch sonst die gleichen Nachteile.
In der französischen Patentschrift 15 79 802 wird ein
Verfahren zum Entparaffinieren von ölen beschrieben, bei welchem das öl durch Kontakt mit einem kalten
Lösungsmittel an mehreren Stellen entlang eines senkrechten Turmes abgeschreckt und an jeder
Lösungsmitteleinspritzstelle eine intensiv bewegte Zone aufrechterhalten wird, so daß an den Einspritzstellen
eine praktisch momentane Durchmischung, d. h. eine Durchmischung innerhalb einer Sekunde oder weniger,
stattfindet. Bei diesem Verfahren erfolgt die gesamte Kühlung des Behandlungsgutes durch kaltes Lösungsmittel
und es findet keine indirekte Kühlung durch Schabwärde statt Die intensive Bewegung erfolgt
durch mechanische Mischvorrichtungen und führt zur Bildung einer Paraffinaufschlämmung mit einmalig
günstiger Kristallstruktur und bemerkenswert vorteilhaften Filtriereigenschaften, d.h. einer relativ hohen
Filtrier geschwindigkeit und einer guten Ausbeute an entparaffiniertem öl. In der französischen Patentschrift
15 79 802 wird es jedoch als nicht ratsam angesehen, in Verbindung mit der dort beschriebenen Verdünnungskühlung eine indirekte Kühlung durch Schabwände
vorzunehmen.
Es wurde nun gefunden, daß man die gleichen vorteilhaften Ergebnisse erzielen kann, wenn man eine
Verdünnungskühlung nach dem Verfahren der französischen Patentschrift 15 79 802 vom Trübungspunkt bis zu
einer Temperatur, die im Bereich zwischen der jeweiligen Filtriertemperatur und einer Temperatur von
20° C über der Filtriertemperatur liegt, durchführt und anschließend eine Schabwandkühlung folgen läßt, bis
die gewünschte Filtriertemperatur erreicht ist.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zum Entparaffinieren von paraffinhaltigen Erdölfraktionen
durch stufenweise Abschreckungskühlung, wobei man kaltes Entparaffinierungslösungsmittel in mehrere Stufen
einspritzt und jede Stufe unter Bedingungen, bei denen praktisch momentane Durchmischung erfolgt,
kontinuierlich rührt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Kühlen der paraffinhaltigen Fraktion so
lange fortsetzt, bis eine nicht mehr als 20°C oberhalb der gewünschten Filtriertemperatur liegende Temperatur
in der letzten Stufe erreicht ist, die kalte paraffinhaltige Fraktion aus der letzten Stufe abzieht
und in einem Schabwandkühler auf die Filtriertemperatur abkühlt und schließlich das Paraffin-Öl-Gemisch
trennt.
Das erfindungsgemäße Verfahren mit zwei verschiedenartigen Kühlzonen hat gegenüber der bisher
bekannten Verdünnungskühlung die folgenden Vorteile:
1. Da der Temperaturbereich, in dem das Ausgangsol
im Verdünnungskühlturm abgekühlt wird, nur bis zu 20°C über der Filtriertemperatur liegen soll,
kann im Turm entweder ein Lösungsmittel mit höherer Temperatur bei Einhaltung des gleichen
Lösungsmittel/Öl-Verhältnisses verwendet werden oder das Lösungsmittel/Öl-Verhältnis bei Einhai-
tung der gleichen Lösungsmitteltemperatur verringert werden. In beiden Fällen reicht eine geringere
Kühlung aus.
2. Wegen des reduzierten Temperaturbereichs für die Abkühlung im Turm kann die Kapazität des
Turmes bei Einhaltung der gleichen durchschnittlichen Kühlgeschwindigkeit wie bei einer herkömmlichen
Verdünnungskühlung bis herunter zur Filtriertemperatur vergrößert werden.
IG
Das neue Verfahren bietet folglich nicht nur eine größere Flexibilität der Arbeitsweise, sondern erlaubt
auch beträchtliche Einsparungen an Kühlenergie und vermindert die Belastung von Anlagen zur Lösungsmittelrückgewinnung.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Ausgangsö! an einem Ende in eine vertikale Mehrstufenmischkolonne
eingeführt und in jeder Stufe durch periodische Behandlung mit kaltem Lösungsmittel
scharf abgekühlt, wobei in jede der aufeinanderfolgenden Stufen kaltes Lösungsmittel unf.er Rührbedingungen
eingespritzt wird, welche eine praktisch momentane Durchmischung und Kühlung in jeder Stufe bewirken,
bis eine 20° C über der gewünschten Filtriertemperatur liegende Temperatur erreicht ist. Danach wird das Öl in
einem indirekt gekühlten Schabwandkühier weiter bis herunter zur Filtriertemperatur abgekühlt Die Temperatur,
bei der die Verdünnungskühlung beendet wird, ist kritisch. Bei einem konstanten Lösungsmittel/Öl-Verhältnis
wird die Filtriergeschwindigkeit durch die Kühlung im Schabwandkühler über den Bereich der
letzten 20° C bis zur Filtriertemperatur nicht beeinträchtigt Wenn das Kühlen im Schabwandkühler jedoch
oberhalb dieses 20°C-Bereiches einsetzt, wird ein scharfer Abfall der Filtriergeschwindigkeit und eine
Beeinträchtigung der Ausbeute an entparaffiniertem öl erhalten. Diese Kombination von Verdünnungskühlung
und Schabwandkühlung vermindert die Gesamtzirkulation von Lösungsmittel und den Kältebedarf ohne
Beeinträchtigung des bei alleiniger Verdünnungskühlung
bis herunter zur Filtriertemperatur erzielten vorteilhaften Verhaltens.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnungen näher erläutert; es zeigt
F i g. 1 ein Fließbild einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahren mit einer Zweistufenfiltration
und Rückführung des zweiten Filtrates,
F i g. 2 ein Fließbild einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einer Einstufenfiltration.
Bei dem in F i g. 1 dargestellten Verfahren wird das zu entparaffinierende Ausgangsöl aus einem Vorratsbehälter
1 über eine Leitung 2 von oben in einen \ertikalen Kühlturm 3 eingeführt, wo es in die erste Stufe des
Behälters 4(a) gelangt. Das gekühlte Lösungsmittel wird aus einem Vorratsbehälter 5 über eine Leitung 6 durch
Wärmeaustauscher 7 und 8 geleitet, wo das Lösungsmittel auf die Temperatur abgekühlt wird, welche zum
Kühlen des Öles auf die gewünschte Temperatur erforderlich ist. Das Kühlmittel für den Wärmeaustau- bo
scher 7 bzw. 8 wird durch eine Leitung 24 bzw. 25 zugeführt und durch eine Leitung 26 bzw. 27 abgeführt.
Das Lösungsmittel verläßt den Wärmeaustauscher 8 durch eine Leitung 9 und gelangt in ein Verteilersystem
10. Das Verteilersystem umfaßt eine Reihe paralleler Leitungen, welche die Lösungsmitteleinlässe 11 in die
verschiedenen Stufen des Kühlturmes 3 bilden. Die Strömungsgeschwindigkeit durch die einzelnen Einlasse
wird durch Strömungsregler (nicht dargestellt) reguliert Die Strömungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels wird
so reguliert, daß ein gewünschter Temperaturgradient entlang der Höhe des Kühlturmes 3 eingehalten wird.
Die erste Portion Lösungsmittel tritt in die erste Stufe 4faj des Kühlturmes 3 ein, wo sie durch die Wirkung des
Rührers I2(a) praktisch momentan mit dem öl
vermischt wird. Der Rührer wird durch einen regelbaren
Motor 13 angetrieben und der Rührgrad wird unter entsprechender Berücksichtigung der Durchflußgeschwindigkeit
durch den Kühlturm durch Veränderung der Motorgeschwindigkeit reguliert. Das ÖI-Lösungsmittel-Gemisch
kann den Kühlturm 3 steigend oder fallend durchlaufen (es ist nur der fallende Durchlauf
dargestellt). In verschiedenen Höhen des Kühlturmes wird weiteres vorgekühltes Lösungsmittel in jede der
verschiedenen Stufen 4 durch die Einlasse 11 eingeführt
so daß im wesentlichen der gleiche Temperaturabfall von jeder Mischstufe zur nächsten eingehalten und
gleichzeitig der gewünschte Verdünnungsgrad erreicht wird. Es können bis zu 50 Stufen vorgesehen werden,
jedoch sollten mindestens 6 Stufen vorhanden sein. Das Öl-Lösungsmittel-Gemisch mit dem ausgefällten Paraffin
verläßt die letzte Stufe des Kühlturmes durch eine Leitung 14 mit einer Temperatur, welche nicht mehr als
20° C über der Filtriertemperatur liegt. Mit dieser Temperatur wird es einem Schabwandkühler 15
zugeführt wo es auf die Filtriertemperatur abgekühlt wird. Nachdem das Paraffin-Öl-Gemisch im Schabwandkühler
15 die gewünschte Filtriertemperatur erreicht hat wird es durch eine Leitung 16 einem
Hauptfilter 17 zugeführt wo das Paraffin vom öl abgetrennt wird. Dieses Filter ist vorzugsweise ein
konventionelles Drehtrommelfilter. Durch eine Leitung
18 wird gekühltes Lösungsmittel als Waschflüssigkeit zugeführt. Entparaffinierles öl wird durch eine Leitung
19 und Paraffin durch eine Leitung 20 abgezogen. Dieses Paraffin wird mit weiterem kalten Lösungsmittel
(8-17° C unter der Temperatur des Filters 17), das durch eine Leitung 21 zugeführt wird, vermischt und
durch eine Leitung 22 einem Filter 23 zugeführt. Der Filterkuchen wird mit kaltem Lösungsmittel (8—17°C
unter der Temperatur des Filters 17), das durch eine Leitung 29 zugeführt wird, gewaschen und durch eine
Leitung 30 der Feinparaffingewinnung zugeführt. Das Lösungsmittel wird durch die Leitungen 31 und 9
zurückgeführt.
In F i g. 2 ist eine einfachere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt, bei welchem
das die Leitung 16 passierende Paraffin-Öl-Gemisch aus dem Schabwandkühler nur einer Filtrierstufe
unterworfen wird. Das Öl-Paraffin-Gemisch wird dabei einem Filter 40 zugeführt und mit Lösungsmittel aus
einer Leitung 41 gewaschen. Das Paraffin wird durch eine Leitung 42 und das entparaffinierte Öl durch eine
Leitung 43 abgezogen.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann jede Erdölfraktion bzw. jedes Erdöldestillat entparaffiniert
werden. Im allgemeinen haben diese Erdölfraktionen oder -destillate einen Siedebereich innerhalb des
weiteren Bereiches von 260 bis 705° C. Die bevorzugten öle sind Schmieröl- und im Bereich von 285 bis 650°C
siedende Spezialfraktionen. Diese Fraktionen können aus den verschiedensten paraffinischen Rohölen, wie
Aramcoöl, Kuweitöl, Panhandleöl, North-Louisanaöl oder westkanadischem öl, stammen.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann jedes
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21 M
Geeignete Lösungsmittel sind beispielsweise Ketone mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie Methyläthylketon
und Methylisobutylketon sowie die niedrigmolekularen Kohlenwasserstoffe, z. B. Äthan, Propan und Butan, und
Mischungen der genannten Ketone sowie Mischungen dieser Ketone mit aromatischen Verbindungen, wie
Benzol und Toluol. Weiterhin können halogenierte niedrigmolekulare Kohlenwasserstoffe, wie Dichlormethan
und Dichloräthan und Mischungen derselben, als Lösungsmittel verwendet werden. Als Beispiele für
geeignete Lösungsmittelgemische können Mischungen von Methyläthylketon mit Methylisobutylketon, von
Methyläthylketon mit Toluol, von Aceton mit Toluol, von Aceton mit Benzol und Toluol sowie von
Dichlormethan mit Dichloräthan genannt werden. Die bevorzugten Lösungsmittel sind die Ketone. Ein
besonders bevorzugtes Lösungsmittelgemisch ist eine Mischung von Methyläthylketon und Methylisobutylketon.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens führt man das Ausgangsöl mit einer Temperatur
oberhalb seines Stock- und Trübungspunktes in den Kühlturm 3 ein. Eine ölfraktion mit seinem relativ
geringen Gehalt an Paraffin kann mit Raumtemperatur eingeführt werden. Bei einem öl mit relativ hohem
Gehalt an Paraffin wendet man eine erhöhte Temperatur an. Im allgemeinen wird der Paraffingehalt des
Ausgangsöls zwischen 10 und 25 Gew.-% und der Stock- bzw. Trübungspunkt zwischen 21 und 660C bzw.
24 und 69° C liegen.
Das Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch wird auf eine Temperatur vorgekühlt, welche zum Abkühlen
des Öles auf die gewünschte Temperatur erforderlich ist. Das vorgekühlte Lösungsmittel wird portionsweise
an über die Höhe des Kühlturmes verteilten Stellen eingeführt, so daß insgesamt eine durchschnittliche
Kühlgeschwindigkeit unter 5,5° C je Minute, vorzugsweise von 0,5 bis 2,8° C je Minute, eingehalten wird. Da
der Turm aus verschiedenen gleich großen Stufen besteht, nimmt die Kühlgeschwindigkeit von Stufe zu
Stufe zu. Dies ist der ideale Zustand, da hierbei in den kritischen ersten Stufen die Geschwindigkeit der
Bildung von Kristallkeimen sehr gering und die. Wachstumsgeschwindigkeit der Kristalle sehr groß ist.
Im allgemeinen wird so viel Lösungsmittel zugesetzt,
daß das Gewichtsverhältnis von Flüssigkeit zu Feststoff bei der Entparaffinierungstemperatur im Bereich von
5 :1 bis 20 :1 und das Volumverhältnis von Lösungsmittel
zu öl zwischen 1,5 :1 und 5 :1 liegt.
Der Rührgrad muß ausreichen, um eine praktisch momentane Durchmischung des Öl-Lösungsmittel-Gemisches
innerhalb einer Sekunde oder weniger zu erzielen. Auf diese Weise werden die nachteiligen
Wirkungen einer Abschreckungskühlung vermieden und die Kühlgeschwindigkeit wird besser reguliert und
die Filtriergeschwindigkeit erhöht.
Weiterhin wird der Kühlturm bei dem erfindungsgemäßen Verfahren unter einem solchen Druck betrieben,
daß eine Entspannungsverdampfung des Lösungsmittels vermieden wird. Bei Verwendung der genannten
Ketone als Lösungsmittel kann unter Atmosphärendruck gearbeitet werden; bei Verwendung von niedrigmolekularen Kohlenwasserstoffen, wie Propan, ist
dagegen erhöhter Druck erforderlich.
Das folgende Beispiel dient der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Zwei Ausgangsöle, »Barosa 56« und »MCT-10 (150 neutral)«, wurden je in einer Versuchsreihe mit einem
Gemisch von Methyläthylketon (MÄK) und Methylisobutylketon (MIBK) entparaffiniert, wobei zunächst in
einem Verdünnungskühlturm auf verschiedene Temperaturen, die in einem Bereich zwischen der Filtriertemperatur
und einer um 22 bis 25° C über der Filtriertemperatur liegenden Temperatur lagen, und
dann in einem konventionellen Schabwandkühler auf die Filtriertemperatur gekühlt wurde. Die verschiedenen
Austrittstemperaturen aus dem Verdünnungskühlturm wurden entweder durch Veränderung der
Lösungsmitteltemperatur zur Einhaltung eines konstanten Lösungsmittel/Öl-Verhältnisses oder durch Konstanthaltung
der Lösungsmitteltemperatur und Zuführung einer zusätzlichen Menge Lösungsmittel bei der
Filtriertemperatur zur Einhaltung eines konstanten Lösungsmittel/Öl-Verhältnisses an den Filtern erreicht.
Bei jedem Versuch wurde der Filtriergeschwindigkeit des entparaffinierten Öles bestimmt Die Ergebnisse
sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt:
Einfluß der Turmaustrittstemperatur auf das Filtrierverhalten
Ausgangsöl | 1,1 | :55 | 15,6 | MTC-10 (150 neutr.) | 1,6 | 4,4 | |
Barosa 56 | 8,3 | 25 | 19,4 | 22,2 | |||
Lösungsmittel | 1,0 | 0,79 | paraffinhaltiges Destillat | 0,93 | 0,85 | ||
Lösungsmitteltemperatur; C | MÄK/MIBK 50:50 | ||||||
Lösungsmittel/Öl-Verhältnis | MÄK/MIBK 45 | 1,0 | 0,90 | -17,8 bis-45,6 | 0,95 | 0,91 | |
bei Filtereintritt | -26,1 | ||||||
Waschflüssigkeit | 2,3 | ||||||
Filtriertemperatur, C | 3,7 | 10 | 0,07 | ||||
Turmaustrittstemperatur | 1,4 | 19,4 | -17,8 | ||||
C | -9,4 | 1,0 | |||||
Ar\ c | -17,8 -6,7 | ||||||
Relative Filtriergeschwindigkeit | -9,4 - | 1,0 | 0 11,1 | ||||
des entparaffinierten Öles | 0 | 1,0 1,0 | |||||
Relative Ausbeute | 1,0 | ||||||
an entparaffiniertem Öl | 1,0 1,0 | ||||||
1,0 | |||||||
*) Differenz zwischen Turmaustrittstemperatur und Filtriertemperatur.
Unter der »relativen« Filtriergeschwindigkeit wird die Filtriergeschwindigkeit des jeweiligen entparaffinieren
Öles in Abhängigkeit von der jeweiligen Temperaturdifferenz Δ T verstanden, bezogen auf eine
Standardgröße. Desgleichen wird unter der »relativen« Ausbeute diejenige verstanden, die man in Abhängigkeit
von ΔΤ erhält, ebenfalls bezogen auf eine
Standardgröße.
Aus den obigen Werten geht hervor, daß die im Verdünnungskühlturm erfolgende Kühlung ausreichen
muß, um das Paraffin-Öl-Gemisch auf eine Temperatur zu bringen, die im Bereich zwischen der Filtriertemperatur
und einer 20°C über der Filtriertemperatur liegenden Temperatur liegt.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Entparaffinieren von paraffinhaltigen Erdölfraktionen durch stufenweise Abschrekkungskühlung, wobei man kaltes Entparaffinierungs- s lösungsmittel in mehrere Stufen einspritzt und jede Stufe unter Bedingungen, bei denen praktisch momentane Durchmischung erfolgt, kontinuierlich rührt, dadurch gekennzeichnet, daß man das Kühlen der paraffinhaltigen Fraktion so lange ι ο fortsetzt, bis eine nicht mehr als 200C oberhalb der gewünschten Filtriertemperatur liegende Temperatur in der letzten Stufe erreicht ist, die kalte paraffinhaltige Fraktion aus der letzten Stufe abzieht und in einem Schabwandkühler auf die Filtriertemperatur abkühlt und schließlich das Paraffin-Öi-Gemisch trennt
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