DE1470644C3 - Verfahren zum Entwachsen eines wachshattigen Kohlenwasserstofföls - Google Patents
Verfahren zum Entwachsen eines wachshattigen KohlenwasserstoffölsInfo
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- DE1470644C3 DE1470644C3 DE19631470644 DE1470644A DE1470644C3 DE 1470644 C3 DE1470644 C3 DE 1470644C3 DE 19631470644 DE19631470644 DE 19631470644 DE 1470644 A DE1470644 A DE 1470644A DE 1470644 C3 DE1470644 C3 DE 1470644C3
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Entwachsen eines wachshaltigen Kohlenwasserstofföls
durch Ausfällen und Abtrennen des Wachses von dem öl mit Hilfe eines Filtrationshilfsmittels.
Bei bekannten Verfahren zur Entfernung von Wachs aus Öl wird das wachshaltige Öl, gegebenenfalls in
einem Lösungsmittel oder einem Lösungsmittelgemisch bei erhöhter Temperatur gelöst, auf eine ausreichend
tiefe Temperatur gekühlt, um eine Ausfällung von Wachs herbeizuführen. Nach dem Kühlen wird das
ausgefällte Wachs von dem öl getrennt, z. B. durch Zentrifugieren, Absetzen oder Filtrieren. In hohem
Maße hängt die Kapazität, mit welcher wachshaltige öle zerlegt werden können, von der Geschwindigkeit
und der Wirksamkeit der Trennungsstufe ab.
Bisher sind viele Maßnahmen entwickelt worden, um die Wirksamkeit einer Wachs-Öl-Trennung zu
verbessern. Eine der üblichsten Maßnahmen auf diesem Gebiet umfaßt die Verwendung von Stoffen, die in
der Technik unter der Bezeichnung »Filtrationshilfsmittel« bekannt sind. Es sind Verbindungen von sehr
verschiedenem Typ hinsichtlich der Vermeidung einer Verstopfung der Filter durch die Wachskristalle, Steigerung
der Filtrationsgeschwindigkeit usw. geprüft worden. Unter den zahlreichen früher verwendeten
Filtrationshilfsmitteln befinden sich solche, die im allgemeinen als »Stockpunktserniedriger« bezeichnet
werden. Diese Stoffe, welche in der Natur vorkommen oder synthetische Produkte darstellen können, wirken
als Filtrationshilfsmittel vermutlich wegen ihrer Fähigkeit zur Modifizierung der Struktur der Wachskristalle.
Es ist jedoch festgestellt worden, daß viele der wohlbekannten, früher als Filtrationshilfsmittel vorgeschlagenen
Stoffe nicht voll befriedigt haben. Viele dieser Hilfsmittel sind unwirksam, wenn ein trübungsfreies
öl hergestellt werden soll, da das Hilfsmittel oft dazu führt, daß ein entwachstes öl beim Stehen »Nebel«
bildet. Außerdem ist der bei Anwendung dieser Filtrationshilfsmittel erhaltene Wachskuchen oft nicht
fest oder trocken im Aussehen, und bei der Herstellung desselben muß ein verhältnismäßig hohes Lösungsmittel-Öl-Verhältnis
und eine verhältnismäßig große Menge der teuren Stockpunktserniedriger angewandt
werden. Gewisse Filtrationshilfsmittel können auch die zusätzliche Einführung gewisser Typen von wachsartigem
Material erfordern, um wirklich gute Filtrationsgeschwindigkeiten zu erzielen. Weiter ist es nach
dem Stand der Technik bei Verwendung von bekannten Filtrationshilfsmitteln nicht möglich, einen geringen
Druckabfall durch den Wachsfilterkuchen während der Durchführung der Filtration mit konstanter FiI-tratströmungsgeschwindigkeit
aufrechtzuerhalten. Der Druckabfall nimmt zu und dadurch nimmt die Filtratströmungsgeschwindigkeit
ab, wenn nicht der Druck, womit man die Flüssigkeit durch den Wachskuchen leitet, erhöht wird. Dann wird jedoch der Kuchen
weiter zusammengepreßt, und der Druckabfall nimmt wieder zu.
ίο Es ist nun gefunden worden, daß die angeführten
Schwierigkeiten verhindert werden können, wenn die Wachsfällung mindestens zum Teil in Anwesenheit
von Polystearylmethacrylat durchgeführt wird. Dadurch ist eine wesentliche Erhöhung des Filtrierdruckes
»5 während des Filtrierens nicht notwendig.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Entwachsen eines wachshaltigen Kohlenwasserstofföls durch Ausfällen
und Abtrennen des Wachses von dem Öl mit Hilfe eines Filtrationshilfsmittels ist dadurch gekennzeichnet,
daß die Wachsfällung mindestens zum Teil inAnwesenheit von 0,01 bis 0,4 Gewichtsprozent, berechnet
auf das Öl, Polystearylmethacrylat mit einem Durchschnittsmolekulargewicht von 500 bis 1 · 107
durchgeführt wird.
Bei Anwendung von Polystearylmethacrylaten als Filtrationshilfsmittel werden verbesserte Trennbarkeit
und Filtrationsgeschwindigkeit erzielt. Insbesondere ergibt das Verfahren ein klares, im wesentlichen trübungsfreies
entwachstes Öl, und bei dem Verfahren braucht nur ein geringer Druckabfall durch den Wachsfilterkuchen
bei konstanter Filtratströmungsgeschwindigkeit aufrechterhalten werden. Auch hat es sich als
möglich erwiesen, dieses Hilfsmittel in wesentlich geringeren Mengen zu verwenden als die meisten bisher
bekannten Mittel; außerdem kann man das Verhältnis zwischen entwachsendem Lösungsmittel und Öl herabsetzen.
Die letztgenannten beiden Verbesserungen ergeben die Möglichkeit eines höheren Durchsatzes
bei einer Entwachsungsanlage von bestimmter Größe, wodurch sich ein wesentlich höherer Nutzeffekt ergibt.
Es ist auch gefunden worden, daß die Verwendung dieser Filtrationshilfsmittel zu einem Wachskuchen
führt, welcher verbesserte Eigenschaften aufweist hinsichtlich des geringeren Widerstandes, der durch den
Kuchen der Strömung des Waschlösungsmittels entgegengesetzt wird. Das Resultat ist eine verbesserte
Wachsqualität und eine Steigerung der Ausbeute an Wachs und entwachstem Öl. Es ist besonders überraschend,
daß durch die Verwendung von Polystearylmethacrylat derart außergewöhnlich gute Resultate
erzielt werden können, da viele nah verwandte Methacrylate, wie z. B. die aus der kanadischen Patentschrift
566 207 bekannten Polypalmitylmethacrylate mit Molgewichten von 0,01 bis 0,015 ■ IG6 bzw. 0,01
bis 0,02 · IC6, keine vergleichbare Wirkung ergeben.
Die nach dem erfindungsgemäEen Verfahren zu verwendenden Polystearylmethacrylate können in jeder
beliebigen Weise nach bekannten Verfahren für die Polymerisation von Methacrylsäureestern hergestellt
werden. Nachstehend werden Beispiele für die Arbeitsweise gegeben.
30 g Stearylmethacrylat wurden in ein 50-ccm-Glasdruckrohr
eingefüllt. Nach der Einführung des Monomeren wurden 0,33 ecm einer Katalysatorlösung, bestehend
aus 1 g α,α'-Azodiisobutyronitril in einer
Acetonlösung (5 Mol Nitril pro Liter Aceton) zugesetzt. Nach Hindurch blasen \ on N2 (sauerstofffrei) durch die
Lösung während 10 Minuten wurde das Rohr ver-
3 4
schlossen, und das Gemisch wurde in einen auf 65° C Entwachsungsverfahrens. Eine im allgemeinen bevorgehaltenen
Ofen gebracht. Mach etwa 48 Stunden zugte Arbeitsweise liegt bei 0,5 Raumteilen bis
wurde nach Reinigung durch Ausfällen aus Benzol 4,5 Raumteilen Lösungsmittel auf 1 Raumteil des
mit einer Mischung von Aceton und Methanol (1: 3 wachshaltigen Mineralöls.
nach Volumen) ein harzartiger und etwas spröder, 5 Eine bevorzugte Art der Durchführung der Erfin-
weiß- bis gelblichgefärbter Stoff gewonnen. Dies be- dung besteht im Zusetzen des Polystearylmethacrylats
deutet eine Ausbeute von etwa 78%. Das Mole- zu dem öl und darauffolgende Behandlung des so mo-
kulargewicht dieses Stoffes wurde bestimmt durch die difizierten Öls mit einem entwachsenden Lösungsmit-
Lichtstreuungsmethode und betrug 0,6 bis 0,8 · 10e. tel; es ist aber auch möglich, diese drei Komponenten
Eine weitere Menge Monomeres wurde unter ahn- io getrennt in eine Mischvorrichtung (ζ. B. eine Rohrlichen
Bedingungen polymerisiert, mit der Abänderung, leitung oder einen Tank) einzuführen oder zuerst Öl
daß nur 0,0667 g des Katalysators verwendet wurden, und Lösungsmittel zu vermischen, worauf das PoIydie
Reaktionszeit auf 65 Stunden erhöht wurde und die merisat zugesetzt wird. Um eine vollständige feine
Polymerisationstemperatur auf 400C herabgesetzt war. Dispergierung des wachshaltigen Öls und des ent-Es
wurde eine 67%ige Ausbeute eines harzartigen, fast 15 wachsenden Lösungsmittels zu gewährleisten, ist es im
weißen Materials mit einem Molekulargewicht von 4 allgemeinen erwünscht, das Gemisch auf eine Tempebis
6 · 10e erzielt. Wenn 1 Gewichtsprozent dieses ratur gewöhnlich im Bereich von 45 bis 900C zu erStoffes
in einem Weißöl mit einer Viskosität bei 38° C wärmen. Dann wird das Gemisch auf Entwachsungsvon
16,53 cSt und bei 99° C von 9,14 cSt gelöst wurde, temperatur (gewöhnlich in der Größenordnung von
betrug die Viskosität der Gemische 43,72 cSt bei 38°C so —18 bis -430C je nach der Art des im speziellen Fall
bzw. 9,14 cSt bei" 99° C. verwendeten Öls) gekühlt. Nach Ausfällen des Wachses
Für das Verfahren gemäß der Erfindung werden nach dieser Arbeitsweise wird das Wachs von dem öl
Pojystearylmethacrylate mit einem durchschnittlichen getrennt, z. B. durch Filtrieren oder Zentrifugieren.
Molekulargewicht von 5G0 bis 107 und insbesondere Hierauf kann das Wachs zwecks Entfernung von Öl,
solche von 2400 bis 8 · 10* verwendet. 35 das noch den Wachsteilchen anhaftet, mit dem gleichen
Das Kohlenwasserstoffölausgangsmaterial kann oder einem verschiedenen Öl-Lösungsmittel gewaschen
jedes wachshaltige Öl sein. Besonders erwünscht sind werden. Das Lösungsmittel kann dann von dem öl ge-Öle,
welche mindestens eine gewisse Menge von nor- trennt werden, z. B. durch einfache Entspannungsvermalen
paraffinischen Wachsen mit einer Kohlenstoff- dampfung oder durch Destillation,
zahl von 16 und darüber und insbesondere solche Öle, 3° Die Erfindung wird näher erläutert durch die folgendie mindestens eine gewisse Menge an normalen den Beispiele.
Paraffinwachskomporenten mit 20 und mehr Kohlen- B e i s ρ i e 1 1
Stoffatomen im Molekül enthalten.
zahl von 16 und darüber und insbesondere solche Öle, 3° Die Erfindung wird näher erläutert durch die folgendie mindestens eine gewisse Menge an normalen den Beispiele.
Paraffinwachskomporenten mit 20 und mehr Kohlen- B e i s ρ i e 1 1
Stoffatomen im Molekül enthalten.
Unter den ölen, für welche die Erfindung besonders 159 l/Tag einer Lösung von 55 Gewichtsprozent
geeignet ist, befinden sich auch Schmieröle, insbeson- 35 Polystearylmethacrylat mit einem Molekulargewicht
dere Rückstandsschmieröle, z. B. jene Rückstände, die von 0,60 bis 0,8 · 10e in 45 Gewichtsprozent »HVI100
als Bodenprodukt aus (getoppten) Rohölen zurück- Neutralöle wurden bei einer Temperatur von 88° C mit
bleiben, aus welchen alle leichteren Fraktionen ein- 508 800 l/Tag des »sweet 92 + Brightstockraffinates«
schließlich der Destillatschmierölfraktionen entfernt vereinigt. Dann wurden 1 669 500 l/Tag flüssiges Proworden
sind. Hierzu gehören auch Rückstandsöle, die 4° pan bei 32° C zugesetzt, wodurch sich ein Gemisch mit
entasphaltiert worden sind. Ebenfalls sehr gut geeignet der Temperatur von 430C ergab. Das Gemisch wurde
sind Raffinate, die aus gegebenenfalls entasphaltierten dann durch einen indirekten Wärmeaustauscher ge-Rückstandsölen
oder Destillatschmierölen durch Ex- leitet, um es auf eine Temperatur von 71° C zu bringen,
traktion von Aromaten hergestellt sind. Beispiele ge- und darauf gekühlt, zuerst durch indirekte Berührung
eigneter öle sind ein sogenanntes »sweet 95 + Bright- 45 mit Kühlwasser und dann durch indirekten Wärmeausstock-Raffinat«
oder ein sogenanntes »sweet 250-Raffi- tausch mit kaltem Öl-Lösungsmittel-Filtrat auf eine
nat«. Temperatur von 38° C, worauf es in eine Kühlvorrich-
Es kann jedes Entwachsungslösungsmittel verwendet tung geführt und auf —32° C gekühlt wurde. Das inten-
werden. Hierzu gehören polare Lösungsmittel, z. B. siv gekühlte Gemisch wurde dann in eine Filtriervor-
Ketone, wie Methyläthylketon und Aceton; Alkohole, 50 richtung geführt, in welcher Wachs entfernt wurde, und
wie Butyl-, Amyl- und Propylalkohol; Äther, wie Di- das entwachste Brightstock-Schmieröl, das in dem
äthyläther und Isopropyläther; chlorierte Kohlen- Propan gelöst blieb, wurde gewonnen. Das rohe
Wasserstoffe, wie Äthylendichlorid und Tricbloräthy- Wachs wurde auf dem Filter mit zusätzlichem Propan
len; Gemische aus beliebigen vorgenannten Lösungs- gewaschen, um weitere Mengen Öl zu gewinnen und
mitteln mit einem aromatischen Lösungsmittel, wie 55 das zurückbleibende Wachs zu reinigen. Es wurden
Benzol und Toluol. Besonders geeignet als entwach- 55 650 l/Tag Wachs und 453 150 l/Tag entwachstes
sende Lösungsmittel sind die niedrigmolekularen Brightstock-Schmieröl gewonnen.
Kohlenwasserstoffe, wie Äthan, Propan, Butan und
Kohlenwasserstoffe, wie Äthan, Propan, Butan und
Isobutan, wobei Propan ganz besonders bevorzugt B e i s ρ i e 1 2
wird. 60 .
Im allgemeinen wird eine Menge des entwachsenden Es wurden Vergleichsversuche durchgeführt unter
Lösungsmittels (wenn überhaupt) verwendet, die das Arbeitsbedingungen, die den im Eeispiel 1 beschrieöl
bei der Entwachsungstemperatur in Lösung hält, benen ähnlich waren, unter Verwendung verschiedener
aber keine nennenswerte Menge Wachs auflöst. Die wachshaltiger öle, um die Wirksamkeit von nah vergenauen
Mengenverhältnisse zwischen Lösungsmittel 65 wandten Methacrylatpolymeren gegenüber dem PoIy-
und öl können variieren, in Abhängigkeit von dem stearylmethacrylat festzustellen, das erfindungsgemäß
Wachsgehalt des Öls, der Viskosität des Öls und der verwendet wird. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zuTemperatur
und der übrigen Arbeitsbedingungen des sammengefaßt.
| Tabelle | ZusatzstofF ' | I | Gewichts prozent |
Volum- Verhältnis Lösungs mittel/Öl |
Nebeltest4) nach 48 Stunden |
kg/cm2 | |
| Öl | Polystearylmethacrylat | 0,02 | 4,0 | gut | 0,28 | ||
| sweet 95 + Brightstock- | (Molgewicht 0,60 bis | 0,06 | 4,0 | gut | 0,14 | ||
| raffinat, niedriger | 0,8 · 106) | 0,10 | 4,0 | gut | 0,35 | ||
| Verkokungs-Rückstand | 0,04 | 4,0 | gut | 0,14 | |||
| 0,01 | 4,0 | gut | 0,21 | ||||
| 0,20 | 4,0 | gut | 0,21 | ||||
| 0,02 | 3,0 | gut | 0,70 | ||||
| 0,03 | 3,0 | gut | 0,49 | ||||
| 0,04 | 3,0 | gut | 0,14 | ||||
| Gemisch X2) | 0,10 | 3,0 | schlecht | ,1,55 | |||
| (Molgewicht 0,01 bis | 0,10 | 4,0 | schlecht | 2,25 | |||
| 0,15 · 10e) | 0,10 | 4,5 | schlecht | 1,69 j | |||
| 0,15 | 3,0 | schlecht | 0,70 | ||||
| Gemisch Y3) | 0,10 | 4,0 | gut | 0,21 | |||
| (Molgewicht 0,01 bis | 0,10 | 3,5 | schlecht | 0,91 | |||
| 0,02 -106) | 0,10 | 3,0 | schlecht | 1,20 | |||
| Polystearylmethacrylat | 0,03 | 2,0 | gut | 0,07 | |||
| sweet 250-Raffinat | (Molgewicht 0,60 bis | 0,016 | 2,0 | gut | 0,14 | ||
| 0,8 · 10«) | 0,01 | 2,0 | gut | 0,14 | |||
| Gemisch X | 0,01 | 2,0 | schlecht | 1,76 | |||
| 0,05 | 2,0 | schlecht | 2,25 | ||||
x) Maximale Druckdifferenz im Wachskuchen bei konstanter Strömungsgeschwindigkeit des Filtrates.
2) Ein Polyalkylmethacrylat mit der Formel _
2) Ein Polyalkylmethacrylat mit der Formel _
CH3
I ..
— CH2 — C —
O = C — OR
in welcher R überwiegend ein Gemisch von Cetyl-, Lauryl- und Octylgruppen darstellt; enthält etwa 30 Gewichtsprozent aktives
Polymerisat.
') Ein Polyalkylmethacrylat mit der gleichen allgemeinen T:ormel wie Verbindung X, in weichem R überwiegend ein Gemisch
von Lauryl- und Stearylgruppen darstellt; enthält etwr "· Gewichtsprozent aktives Polymerisat.
4) Bei diesem Test läßt man das wachshaltige öl während Uc1 eingegebenen Zeit stehen und prüft dann, ob sich eine Trübung gebildet
hat.
Ausgangsmaterial
Sweet 92 + Brightstock-Raffinat
Volumenverhältnis Lösungsmittel/Öl
Volumenverhältnis Filterkuchenwaschmittel/Öl
Endkühlung, 0C
Injektion von einem Wachs, welches aus einem 380-Raffinat
stammt ,
Zusatz
Zusatzkonzentration, Volumprozent
Eigenschaften des entwachsten Öls
Eigenschaften des entwachsten Öls
Stockpunkt, 0C
Nebeltest nach 48 Stunden2)
Zimmertemperatur-Nebeltest
Wachseigenschaften
Wachseigenschaften
Spezifisches Gewicht
Schmelzpunkt, 0C
'Nadelpenetration bei 25° C
Farbe, CP
ölgehalt, Gewichtsprozent
.3,5
0,79
-30
0,79
-30
3,0
Stockpunktserniedriger
0,220
0,220
-9
gut
gut
gut
0,927
71
35
gut
71
35
gut
3,0
3,5 0,79 -30
0,0
Polystearylmethacrylat1) 0,056
. -12 gut gut
0,927 72 39 gut
3,1-
l) 55 Gewichtsprozent Polystearylmethacrylat in 45 Gewichtsprozent von sogenanntem »HVI 100 Neutralöle (Dichte: 0,89).
*) Bei diesem Test läßt man das wachshaltige Öl während der angegebenen Zeit stehen und prüft dann, ob sich eine Trübung ge
bildet hat.
R e i s η i e 1 3 (v$· »Chemical Synonyms and Trade Names«, The
p Technical Press Ltd., London, 7. Auflage, 1968). Die
Das Polystearylmethacrylat von Beispiel 1 und 2 Ergebnisse sind in Tabelle II aufgeführt,
wurde verglichen mit einem im Handel erhältlichen Die vorstehenden Beispiele zeigen die unerwartete
Stockpunktserniedriger, der aus Reaktionsprodukten 5 Überlegenheit der Polystearylmethacrylatfiltrations-
aus Naphthalinen und chlorierten Paraffinen bestand hilfsmittel.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Entwachsen eines wachshaltigen Kohlenwasserstofföls durch Ausfällen und Abtrennen des Wachses von dem öl'mit Hilfe eines Filtrationshilfsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß die Wachsfällung mindestens zum Teil in Anwesenheit von 0,01 bis 0,4 Gewichtsprozent, berechnet auf das öl, Polystearylmethacrylat mit einem Durchschnittsmolekulargewicht von 500 bis 1 · 107 durchgeführt wird.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US21481462 | 1962-08-06 | ||
| US214814A US3239445A (en) | 1962-08-06 | 1962-08-06 | Solvent dewaxing with a polystearyl methacrylate dewaxing aid |
| DES0086558 | 1963-08-05 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1470644A1 DE1470644A1 (de) | 1968-12-12 |
| DE1470644B2 DE1470644B2 (de) | 1973-10-04 |
| DE1470644C3 true DE1470644C3 (de) | 1976-08-05 |
Family
ID=
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