DE1545357A1 - Verfahren zum Entoelen eines Paraffinwachses - Google Patents

Description

fit ELISABETH JUNG PATENTAi^VRLTlN-München19-Romanplatz 10 r ^T~^-*^J 1545357

' P 7243 J/BB München, den 20.April

SHELL INOJERIiATIOIiALE RESEARCH MAATSCHAPPIJ, N,V,, Den Haag "Verfahren zum Entölen eines Paraffinwachses"

Priorität: 20. April 1964 / USA
Anmelde-Nr. 361 173·

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entölen eines Paraffinwachses·

Es sind bereits die verschiedensten Arbeitswelsen praktisoh angewendet und auch empfohlen worden, um aus Mineralöldestillaten und Rückstandsölen Wachse zu gewinnen· So ist es bekannt, ölhaltige Wachse oder rohe Wachsfraktionen zu entölen, indem man ein Lösungsmittel, wie MethyXäthylketon zusetzt, das dabei entstehende Gemisch aus Wachs und Lösungsmittel so weit erhitzt, bis infolge der Auflösung des Wachses eine einzige flüssige Phase entsteht, worauf man diese bis zu einer bestimmten Temperatur abkühlt, welche erforderlich ist,.um ein Wachs mit dem gewünschten Schmelzpunkt auszufällen, und schließlich dieses Wache von dem zurückbleibenden öl und dem Lösungsmittel abfiltriert«

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Bei derartigen Verfahren ist es allgemein üblich, das Gemisch aus Rohwaohs und öl nach dem Einspritzen eines geeigneten Lösungsmittels weit Über den Trübungspunkt der Mischung zu erhitzen, wobei . im allgemeinen mittels einer gewöhnlichen Rührvorrichtung eine innige Durchmischung erfolgt. Anschließend kühlt man dann die Mischung etwa bis auf den Trübungspunkt herunter und leitet die gekühlte Mischung in eine mehrstufige Kristallisationsanlage tin» Letztere umfaßt üblicherweise eine Anzahl von konventionellen Doppelrohr-Wärmeaustauschern mit abgeschabter Oberfläche, welche in Serie angeordnet sind. In diesen Wärmeaustauschern findet die Kristallisation des Wachses statt und dann wird die entstehende Aufschlämmung von Wachskristallen in"dem*Gemisch aus öl und Lösungsmittel einer Filtriervorrichtung zugeleitet, in welcher dae äuskristallisierte Wachs vom Piltrat abgetrennt wird»

Bei der Durchführung dieser Arbeitsweise haben sich jedoch infolgt einer Verstopfung der Kühlvorrichtung gewisse Probleme ergeben, welche ein häufiges Wiederaufheizen notwendig machten, * wodurch dann die Waohsausbeute herabgesetzt und außerdem periodisch ein Wachsprodukt mit hohem ölgehalt erhalten wurde.

In einer solchen Situation ist es außerdem öfters notwendig, tinen erheblichen Überschuß an frischem Lösungsmittel anzuwenden, üb to dtn Druckabfall zu kompensieren, der in dem Behandlungssy-Bttn auftritt, wobei dieses große Volumen an überschüssigem Lötungtaittel seinerseits zu einer Überbelastung der Kühlanlage .

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. sowie der Yerfahrenestufen zur Wiedergewinnung des Lösungsmittels Anlaß gibt. Darüber hinaus kenn auch bei dem bekannten Verfahren dl· Kristaliisationseinriohtung nicht voll ausgenutzt werden, wtil die Krietallieationsgeschwindigkeit in den einzelnen Stufen dtr Anlage im allgemeinen nicht gleioh ist*

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß es möglich ist, das Entölen von Wachsen derart auβzuführen, daß sich die Kristallisationsgeeohvrindigkeit gut kontrollieren läßt, daß ein Verstopfen der Vorrichtung praktisch ausgeschlossen wird und daß ein Wachs mit gang allgemein verbesserter Qualität anfällt, wobei gleichseitig die vorstehend genannten verfahrenstechnischen Schwierigkeiten ganz ausgeschaltet oder wenigstens stark verringert werden· Mittels der erfindungsgemäßen Arbeitsweise wird nioht nur die Neigung der Anlage sum Verstopfen verringert, so daß auoh der Anlaß für ein häufiges Aufheizen entfällt, sondern ·· werden gleichzeitig die KUhlkosten verringert, der Durchsatz erhöht und es wird außerdem ein Wachefilterkuchen mit verbesserten filtrlereigensohaften erhalten.

erfindungegemäöe Verfahren zum Entölen eines Paraffinwaohses ist daduroh gekennzeichnet, daß das ölhaltige Wachs bis etwa zu seinem trtibungepunkt abgekühlt wird, daß durch Zusatz kalten Fil» tratee eine weitere Abkühlung bis unterhalb des Trübungspunktes erfolgt;, daß man diese gekühlte Mischung aus Wachs und fliltrat in eine Kristallisierzo&e. einleitet und anschließend einer FiI- trationsstufe zuführt, in welche außerdem ein entölend wirkendes

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Lösungsmittel ale Waechflüesigkeit eingeführt wird, daß ein löeungaraittelhaltiges flüssiges FiItrat und festes Wache aus der Piltrationostufe abgezogen werden und wenigstens ein Teil des Filtrates im Kreislauf zwecks Zusatz zu weiterem ölhaltigem Wachs zurückgeführt wird.

Unter dem "Trübungspunkt" eines ölhaltigen Wachses wird hier diejenige Temperatur verstanden, bei welcher das feste Wachs sich aus der ölhaltiges Wachs enthaltenden Lösung auszuscheiden beginnt.

Sin bedeutsamer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht da= rin, daß frisches Lösungsmittel nur als Waschflüssigkeit in der iiltrationestufe eingesetzt wird und daß sich das Ausmaß der Kristallisation in der Kristallisieranlage des Verfahrens durch die Anwendung des kalten Filtrates für die direkte Kühlung des zugeführten Rohwachsee leichter und gleichmäßiger kontrollieren läßt. Se hat sich nämlich gezeigt, daß infolge des Zusatzes des kalten Filtrates zu dem ölhaltigen Wachs vor Eintritt des letzteren in die Kristallisationsanlage schon 10=50?? des Wachs β β vorher zum Auskristallisieren gebracht werden können, wodurch sich we« aentliohe Ersparnisse im Betrieb der Kühlanlage ergeben. Auch kam "bei Anwendung dee erfindungsgemäßen Verfahrene ein Aufheizen der Mischung aus Wachs und lösungsmittel vor dem Abkühlen derselben bifl auf die Temperatur €er Kristallinationsstufe vermieden werden«

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Vorzugsweise wird das in der Filtrationsetufe gewonnene Filtrat auch ala direktes und/oder indirektes Kühlmittel in der Kristallisationsanlage und/oder als indirektes Kühlmittel für das ent» ölend wirkende Lösungsmittel eingesetzt.

Es ist sehr vorteilhaft, wenn die Kristallisationsanlage wenigstens zwei getrennte Kristallisationszonen mit jeweils niedrigerer Temperatur umfaßt und auch die Filtrationsstufe aus zwei getrennten Stufen besteht, wobei dann das la einer vorhergehenden Filtrationeetufe gewonnene Wachs der nachfolgenden Stufe zugeleitet wird und wenigstens in die erste Filtrationsstufe das entölend wirkende Lösungsmittel als Waschflüssigkeit eingeführt wird, während wenigstens das aus der ersten Filtrationsstufe gewonnene FiItrat für die Behandlung des zu entölenden Rohwaehses verwendet wird. Bei einer solchen Ausführungsform kann das Filtrat der ersten Filtrationszone auch sehr gut als direktes und/oder indirektes Kühlmittel in der ersten Kristallisation» stufe dienen»

Andererseits kann das aus einer beliebigen weiteren Filtrationsstufe gewonnene Filtrat ala direktes und/oder indirektes Kühlmittel in einer der weiteren Kristaliieationsstufen angewendet werden.

Ee wurde schon darauf hingewiesen, daß der Wärmebedarf bei dem erfindungsgemäßen Verfahren infolge der geringeren Zirkulationsgeschwindigkeit an frischem Lösungsmittel weβentIioh

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geringer ist als bei den bekannten Arbeitsweisen. Darüber hinaus ist eine Kühlung durch indirekteWärmeaustausch mit dem kauten Filtrat bei dem vorliegenden Verfahren wesentlich wirksamer als bei den üblichen Arbeitsweisen. Wenn außerdem bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Kristallisationsanlage wenigstens zwei getrennte Kriatallisationsstufen aufweist, läßt •ioh der KrietalXieatlonsvorgang gltiehnägiger über die.verschiedenen Stufen verteilen, als es bei der konventionellen Ar» beitsweise möglich ist.

Sas kalte Filtrat kann dem ölhaltigen Wachs auf einmal oder in Anteilsmengen hintereinander und in unterschiedlicher Folge auge set st werden. Wenn mehr als eine Filtrationsstufe zur Anwendung kommt, so wird das Filtrat aus der ersten Stufe vorteilhaft für den ersten und den aweiten Verdünnungsvorgang eingesetzt, während das in dar zweiten und/oder den anschließenden Filtrationsstufen anfallende Filtrat für einen dritten oder vierten Verdünnungsvorgang verwendet wird.

Ehe das ölhaltige Wachs in die Kristallisieranlage eingeführt wird, versetzt man es vorzugsweise mit etwa 1-1,8 Volmenanteilen an kaltem Filtrat pro Volunenanteil Wachs· Darüber hinaus kann die Menge an Filtrat aus der ersten Filtrationsstufe, welch· den ölhaltigen Wache direkt zugesetzt wird, etwa 10-75 Voluiitnproment der GesamtJaenge dleeea Filtrates ausmachen, was von den epeeiell angewendeten Verfahrenebedingungen, der Art dt* au behandelnden Ausgangamateriala und anderen Umständen

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abhängt. Ss ist besonders vorteilhaft, dem ölhaltigen Wachs etwa die Hälfte des Filtrates direkt zuzusetzen und die andere Hälfte desselben als Kühlmittel in der Kristallisationsanlage und zu» Kühlen dvs als Waschflüssigkeit eingesetzten frischen Lösungsmittels anzuwenden.

Vorzugsweise erfolgt dann die weitere Abkühlung des Wachees durch Zusatz von kaltem Piltrat derart, daß eine Temperatur erreicht wird, die etwa 2,5 - 8,5° unterhalb des Trübungspunktes liegt.

Ss wird an sich bevorzugt, das relativ kalte Piltrat derart zu de« Auegangematerial zuzumischen, daß eine "Schock-Kühlung¹¹ eintritt. Bs handelt eich dabei aber nicht um eine erfindungswe« sentllohe Maßnahme und es können daher gewünschtsnfalle auch geringere Zusatzgeeohwindigkeiten angewendet werden. Unter einer "Schock-Kühlung¹¹ wird eine solche Abkühlungsgeschwindigkeit verstanden, daß die temperatur des ölhaltigen Wachees um mindestens 0,5° je see. abnimmt. Sin bedeutsamer Effekt einer solchen "Schock-Kühlung" besteht darin, daß die Größe der einzelnen Wachekristalle herabgesetzt und daher weniger öl von dem Wache zurückgehalten wird. Ein weiterer Vorteil der Schock-Kühlung bei bestimmten Waohssorten besteht darin, daß im allgemeinen die Neigung des während der Filtration gebildeten Wachskuohens zur Rißbildung verringert wird, woduroh sich der Filterkuchen leichter auswaschen läßt.

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ölhaltige Wachse, die sich sehr gut mittels dee erfindungsge- * mäßen Verfahrens behandeln lassen, enthalten im allgemeinen etwa 2-60# öl. Sie können aus einem Mineralöl stammen, welches in einer Vakuumanlage destilliert und gegebenenfalls mit einem Lösungsmittel extrahiert worden ist, wie es in einem Üblichen Phenol- oder Furfural-Bxtraktionsverfahren der Fall ist, worauf sich noch eine Übliche Entwacheungsbehandlung anschließt· Die Ölhaltigen Rohwaohse können auch direkt aus Destillaten stammen, welche bei der üblichen Vakuumdestillation anfallen, oder aus Rückstandeölen einer solohen Vakuumdestillation, wie einem Britht-Stock.

Bei dem erfindungsgemäßen Entölungeverfahren können die üblichen und wohlbekannten entölend wirkenden Lösungsmittel eingesetzt werden, beispielsweise Ketone mit weniger als 8 Kohlenstoffatomen pro Molekül, wie Aceton, Methylethylketon, Methylpropylketon oder Methylisobutylketon, ferner Alkohole mit weniger als 8 Kohlenstoffatomen pro Molekül« wie Äthylalkohol, ^sopropylalkohol, n-Propylalkohol und dergleichen. Auch Erdölnaphthas, halogeniert« Kohlenwasserstoffe, wie Xthylendiohlorid und Diohloräthylen, aromatische Kohlenwasserstoffe mit weniger als 8 Kohlenstoff-Atoaen pro Molekül, wie Benzol oder Toluol, eignen sich für die Zwecke der vorliegenden Erfindung« Weiterhin können Gemische von lösungsmitteln, wie aromatische Kohlenwasserstoffe, z.B. Benzol oder Toluol, mit einem niedrigmolekularen aliphatischen Keton, 8.B« Methylethylketon, verwendet werden, fall© eine Kombination

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aus einem niedrigmolekularen aliphatischen Keton und einem aromatischen Kohlenwasserstoff, wie Bensä. oder Toluol, verwendet wird, so werden diese» Komponenten der Slltrationsetufe ale frisches Lösungsmittel vorzugsweise in Volumenverhältnissen von 3 t 1 bis 1:2 augeführt· Mn besonders bevorzugtes entölend wirkendes lösungsmittel besteht aus einer Mischung von Methy1-äthylketon und Toluol in einem Volumenverhältnis von etwa 2 ι 1,

Bas erfindungsgemä0e ^ntölungsverfahren kann in an sich bekannten. Temperaturbereichen und unter Anwendung an aioh.bekannter Anteilsverhältniese von Lösungsmittel zu ölhaltigem Wachs durohgeführt werden· Entölungstemperaturen »wischen etwa O und 45° und insbesondere zwischen etwa 5 und 20° werden bevorsugt. Obwohl das Verhältnis von kaltem Filtrat au ölhaltigem Wachs etwa dem Verhältnis von frischem Lösungsmittel zu ölhaltigem Wache bei der vorbekannten Arbeitsweise entspricht, wird durch die Anwendung des kalten Filtrates anstelle des frischen Lösungsmittels die Kühlleistung bei dea erfindungsgeaäßen Verfahren und damit auch die Menge an Lösungsmittel« welche in einem Lösungsmittel-Wiedergewinnungssyetem aufgearbeitet werden muß, wesentlich verringert.

Sie Erfindung wird unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert, welche eine sehr geeignete Anordnung &*r verschiedensten Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrene zeigt«

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Hilfsvorrichtungen, wie Ventile, Nebenleitungen, Kontrollorgane und dergleichen sind in der Zeichnung nicht dargestellt*

Bin in einem Vorratsgefäa (l) gelagertes ölhaltiges Wachs wird durch eine Leitung (3) und einen Wasserkühler (5) gepumpt, wo es unter Ausnutzung dex^zur Verfügung stehenden Wassertemperatur so weit als möglich bis in die Nähe des Trübungspunktes herabgekühlt wird· 3)ßnn wird ein kaltes FiItrat aus einer nachstehend näher angegebenen Quelle über Leitung (32) in das gekühlte Rohwachs eingespritzt und diese Mischung wird Über Leitung (7) einem Doppel» rohr-Wärmtaustauscher (9) mit abgeschabter Oberfläche zugeleitet, in welchem der Eroduktstrom einem indirekten Wärmeaustausch mit zusätzliche» Piltrat unterworfen wird, welches über Leitung (30) zufließt. Anschließend wird der Produktstrom durch weitere Mengen an Filtrat verdünnt, die über Leitung (31) zufließen. Die sich bildende Aufschlämmung an auskristallisiertem Wachs in dem verdünnten öl gelangt dann über Leitung (10) in einen zweiten Wärmeaustauscher (11)t i® vorliegenden Fall einen ^opan-Verdampfungsktihler* in weicht» seine Temperatur weiter verringert wird, öewünaohtanfalle kann weiteres filtrat aus einer nachstehend zu besprechenden Quelle über leitungen (26 und 23) zugemischt werden, un/ so dft· AufflChläÄMen des auskristallieierten Waohees zu erleichtern» Sit au« dta Wäraaaustauecher (11) austretende gekühlte Aufschlämmung wird über leitung (12) einem ersten Filter (13) zugeleitet, in weicht« öl und ein Weiohwaoha von dem anderen Wachs abgetrennt werden und der Waoha-Jilttrlcuchen mittels frischt» Lösungsmittel

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gewaschen wird· Dieses Lösungsmittel strömt aus einem Vorratsbehälter (41) Über einen Waeeerkühler (42), Wärmeaustauscher (18,19) und einen Propankühlej: (SO) zu und wird über Leitung (43) in die filtervorrichtung (13) eingeleitet. Sin Teil dee aus diesem Filter (13) erhaltenen ersten Filtrates wird über Leitimg (22) einer Leitung (29) zugeführt und dient als Kühlmittel in den Wärmeaustauaohtrn (18,19). Mittöle einer Leitung (32) wird ee außerdem direkt mit dem ölhaltigen Wachs-Ausgangsmaterial vermischt und zwar in dieses Fall in einer solchen Hange, daß eine Schock-Kühlung eintritt. Weiterhin gelangt das erste Filtrat über eine Leitung .(30) in den Wärmeaustauscher (9)« in welchem es ale Kühlmittel wirkt und über Leitung (3l) in das Innere des Wärmeaustauscherβ, wo ee but weiteren Kühlung und Verdünnung des diesen Austauscher durchströmenden Ausgangssaaterials dient»

Das la ersten Filter (13) abgetrennte Wachs gelangt über Leitung (14) BU einem weiteren Filter (15), wobei in diesem Fall vorher über Leitung (46) Filtrat aus dem zweiten Filter zügesetet wird, um den Filterkuchen erneut aufeusohlämmen. In dem zweiten Filter wird das Wachs ait susätglichen, über Leitung (44) zugeführtem kaltem Lösungsmittel gewaschen. Das in diesem Filter (15) abgetrennte swsite Filtrat wird über Leitung (24) im Kreislauf in das Verfahren surüokgeführt, wobei ea mittels der Leitungen (23 und 26) in den Wärmeaustauscher (U) eingeleitet wird, um dort die Wachsaufschlämmung zu verdünnen, und ferner über Leitung (46) zu dem ersten Filter (13) gelangt· Das entölte Wachs wird Über Lei« tung (28) entnommen, nachdem es vorher mittels einer Leitung (25)

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noch ein Losungsmittel-WiedergetdJinungssystem (2]) durohlaufen hat. Diejenigen Anteile des ere ten Filtrates, welche nicht direkt dem Auegangsmaterial beigemischt werden, gelangen über Leitung (50! in ein zweites Löeungsmittel-Wiedorgewinnungseyetem (49), in welchem dae Lösungsmittel isoliert wird und über Leitungen (35 und 4-0' in den Lagertank (41) zurückgelangt. Dae bei der Bntölungsoperation anfallende öl wird über Leitung (37) abgezogen.

Zur näheren Erläuterung der Erfindung dienen die nachstehenden Aueführungabeispielet

Beispiel 1

Ein rohes Paraffinwachs mit einem Schmelzpunkt zwischen etwa 54 und 58° wird in einer Anlage gemäß dem Fließschema der Zeichnung in der nachstehenden Weise behandelt:

Eine Menge von 415 000 Litern pro !Dag dee Hohwacheee, welohee eine Temperatur von 82® aufweist, wirdΊΙΰ£όΊα~βΙηβή~Kühler geleitet, in welchem es bis auf eine Temperatur von etwa 63° heruntergekühlt wird. Der abgekühlte Strom dee Hohwaoheee wird dann mit dem kalten ?iltrat aus der ersten Piltrationsstufe verdünnt, welohee tine Temperatur von 10° aufweist« Man erhält eo ein Gemisch alt einen Trübungspunkt von etwa 42°, wobei ein Verhältnis von 1,1 Volumenteilen Jiltrat je Voluaenanteil Ausgangematerial beim Terdünnungsvorgang aufrechterhalten wird. Das so verdünnte Ausgangsaaterial weist dann eine Temperatur von 38° auf und wird

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durch einen ersten Doppelrohr-Wärmeaustauscher geleitet« An diesel Stelle werden nochmals etwa 1,4 Volumenteile des ersten Filtrates in das Rohmaterial eingespritzt, welches jetzt eine teilweise auekristallisierte Wachaaufschlämmung darstellt, und es wird einem weiteren Wärmeaustausch mit Anteilsmengen des ersten Filtrates unterworfen, welche ausreichen, um die Temperatur der Aufschlämmung bis auf 26° herabzusetzen. Diese Aufschlämmung wird in einem zweiten Doppelrohr-Wärmeaustauscher bis auf eine Temperatur von etwa 10° abgekühlt, wodurch weitere Y/achsmengen auskristallisieren» Sie Aufschlämmung gelangt dann in die erste FiItrationsstufe, wo ein erstes Filtrat und Wachs voneinander getrennt werden und der Wachs-filterkuchen mit frischem Lösungsmittel gewaschen wird? welches man in einer Menge von 1,8 Volumenteilen je Volumenteil des frischen Ausgangsmaterials einführt. Etwa 50· Volumenprozent des so gewonnenen ersten Filtrates, welches aus Öl, Weichwachsen und Lösungsmittel besteht, werden von der ersten Filtr'ationsstufe abgezogen und dienen zum Vorkühlen dee zugeführten frischen Lösungsmittels sowie¹ des Auegangsmaterials auf dem Wege des Wärmeaustausches, während der Rest des Filtrates direkt in den Rohwachsstrom eingespritzt wird und diesen dadurch gleichfalls kühlt. Das in der ersten Filtrationsstufe gewonnene Wachs wird nochmals aufgeschlämmt und in eine zweite Filtrationsstufe eingeleitet, in welcher es mit zusätzlichen 1,8 Volumenanteilen an frisohem Lösungsmittel ' je Volumenanteil des ursprünglichen Rohwachaee gewaschen wird.

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Man erhält so ein zweites Filtrat, welches als ¥erdünnungsmittel in den zweiten Doppelrohr-Wärmeaustauscher zurückgeführt wird. Das in der zweiten Filterstufe gewonnene Wachsprodukt hat einen Schmelzpunkt von etwa 59-60° und enthält etwa 0,1$ öl. Das Gesamt-TerdünnungBverhältnis in der Rekristsllisationsstufe, welches sowohl das erste als auch das zweite Filtrat umfaßt, entspricht einem Volumenverhältnis von Filtrat zu Rohwachs wie 5,8 : 1. Nur einmal am Tag mußten dig Doppelrohr~Wärmeaustauschör aufgeheizt- werden.

Beispiel 2

Die Arbeitsweise gemäß Beispiel 1 wurde auch bei der Behandlung eines Wachs-Ausgangsmaterials mit einem Schmelzpunkt von 46=49° angewendet, welches mit einer Geschwindigkeit von 445 000 Litern pro Tag durch eine Anlage mit der gleichen Anordnung von Vorrichtungen hindurchgeleitet wurde. Die Auslasstemperatur dar ersten Kühlvorrichtung wurde auf 52° gehalten und es wurde ein Verdünnungsverhältnis von 1,7 Volumenteilen des kalten ersten Filtrates je Volumenteil Ausgangswachs angewendet, wodurch ein Gemisch mit einem Trübungspunkt von etwa 32° erhalten wurds. Der so verdünnte Produktstrom trat in den ersten Eoppelrohr-Wärmeaustauscher mit einer Temperatur von 31° ein. Das Gesamtvolunenverhältnis von frischem Lösungsmittel, welches als kalte . Waschflüssigkeit eingesetzt wurde, zu Roh/wachs betrug 3,4 s 1 und daa Gesamtverdünnungeverhältnis von erstem und zweitem FiI-tra* tu dem Rohwache wurde auf einem Wert von 5,8 : 1 gehalten*

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Das so erhaltene entölte Wachs enthielt ebenso wie in Beispiel 1 nur O₁IjC öl und es hatte einen Schmelzpunkt von etwa 51-52°. Die Doppelrohr-Wärmeaustausoher mußten weniger als zweimal pro (Dag aufgeheizt werden.

Beispiel 3

Ein Waohs-Auegangsmaterial mit einem Schmelzpunkt von 60-66° wurde wie in den Beispielen 1 und 2,mit Ausnahme der nachstehenden Abänderungen, behandelt!

liter pro Tag 285

AuelaBtemperatur des ersten Kühlers 79°C

Voluaenverhältnis von kaltem ersten Piltrat / waohshaltiger Zufuhr 1,4

Trübungepunkt (Durchschnittswert) 53°0

Eintrittstemperatur im ersten Doppelrohr-Austauscher 45⁰C

Voltuaenverh&ltni8 von frisches LÖsungenittel su sugeführtera Rohwache (sum Auswaschen des Filterkuchens) 5_f5

Unter diesen Arbeitebedingungen wurde ein Wachs mit einem ölgehalt von 0,2 i> erhalten, welches einen Schmelzpunkt von 70-72° aufwies·

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1*

Weitere Daten bezüglich dieser Beispiele sind in der nachstehenden Tabelle I.zusammengefaßt:

Tabelle I

Schmelzpunkt des waohshaltigen Rohmaterials (⁰C)

Durcheatζ (Liter/Tag)

Benötigte Lösungsmittelmenge (Volumen des Lösungsmittels/ Volumen der Zufuhr)

Ölgehalt des hergestellten Wachs

Anzahl der pro Tag erforder liohen Aufheizungen

54	3	- 58	46 -	49	,4	60	-	66	5
415	0	000	445 000	A	285	000	2
1	,6	3			5,
,1	O		0,
	<2

Vergleiohaversuoh

ITm die mittels des erfindungegemäßen Verfahrens erzielten Verbesserungen en erläutern, wurden Vergleicheversuche mit den gleichen Auegangsmaterialien wie in den Beispielen durchgeführt, wobei man aber die einleitend beschriebene übliche Arbeitsweise anwendete, gemäß welcher das in der ersten Piltrationsstufe anfallende Pil trat nicht direkt als Verdünnungsmedium eingesetzt

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sondern ledigliob als Wärmeaustauscnmedium für den ersten DoppelrOhr-Wärmeaustauscher verwendet wird. Bei dieser bekannten Arbeitsweise wird auch das frische Lösungsmittel direkt in die Hohwaohsmisohung eingespritzt, worauf eine Erhitzungsbehandlung folgt, ehe man das Gemisch der ersten Kühlstufe zuleitet, um so eine bessere Vermischung zu befördern. Die Temperaturen in den übrigen Verfahrensstufen waren etwa die gleichen wie bei den Beispielen gemäß der Erfindung, dooh mußte man geringere Durchflußgeschwindigkeiten für das Ausgangsmaterial und höhere Zuflußgeschwindigkeiten für das Lösungsmittel anwenden, wenn man die Behandlung unter sonst gleiohen Bedingungen durchführen wollte.

Bei diesen Vergleichaversuchen wurden die nachstehend in Tabelle zusammengefaßten Ergebnisse erhalten:

Tabelle II

Schmelzpunkt des wachshal- ^

tigen Rohmaterials (⁰O) 54-58 46 - 49 60 -

Durchsatz (Liter/Tag). 365 000 365 000 ' 270 000

Benötigte Lösungsmittelmenge 5_f3 5,5 6,5. (Volumen des Lösungsmittels /
Volumen der Zufuhr)

ölgehalt des hergestellten 0 1 - 0 1 0 4 Wachs

Anzahl der pro Tag erfor- > >l

derliohen Aufheisrangen 909 881/120

Aue einem Vergleich der Zahlenwerte der Tabellen Γ und It ergibt eich, daß das erfindungsgemäße Verfahren ganz wesentliche Vorteile Im Vergleich zu der üblichen Arbeitsweise bietet, insbesondere bezüglich der Zuführungsgeschwindigkeiten, der lösungsmittelverhältnisse und der Anzahl der Aufheizungen, welche für den gleichen oder einen noch besseren Entölungegrad erforderlich sind.

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Claims (1)

1. Patentansprüche

   Verfahren zum Entölen eines Paraffinwachses, dadurch gekennzeichnet, daß das ölhaltige Ausgangswachs bis etwa in die Nähe seines Trübungspunkte3 abgekühlt wird, daß man es durch Zusatz von kaltem Filtrat bis auf eine Temperatur unterhalb des Trübungspunktes herunterkühlt, daß die Misohung aus abgekühltem Wachs und Filtrat erst einer Kristallisiervorrichtung und anschließend einer Filtrationsstufe zugeleitet wird, wobei frisches entölend wirkendes !lösungsmittel als Waschflüssigkeit in dieser Filtrationsstufe verwendet wird und aus dieser Stufe ein flüssiges, das Lösungsmittel enthaltende Filtrat sowie festes Wachs abgezogen und wenigstens ein Teil des Filtrates im Kreislauf zurückgeführt wird, um es mit dem ölhaltigen Ausgangsmaterial zu vermischen.

   2ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dafi das in der Filtrationestufe gewonnene Filtrat als direktee und/oder indirektes Kühlmittel in der Kristallisiervorrichtung eingesetzt wird.

   J, Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Filtrationestufe gewonnene Filtrat \ ala indirektes Kühlmittel für das frische entölend wirkende Lösungsmittel verwendet wird. . ■

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   4ο Verfahren nach Anspruch 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisiervorrichtung aus wenigstens zwei getrennten Kristallisationsstufen besteht, welche jeweils bei einer niedrigeren Temperatur arbeiten.

   5. Verfahren nach Anspruch 1-4» dadurch gekennzeichnet, daß die Filtrationsstufe wenigstens zwei getrennte Zonen umfaßt, daß das aus einer vorhergehenden Filtrationszone gewonnene Wachs in eine nachfolgende Zone eingeführt wird und daß wenigstens in die erste Zone frisches entölend wirkendes . Lösungsmittel eingeführt und wenigstens aus der ersten Zone ein Filtrat abgezogen wird, welches dem ölhaltigen Wachs beigemischt wird.

   6. Verfahren nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß das in der ersten Filtrationszone gewonnene Filtrat als direktes und/oder indirektes Kühlmittel in der ersten Kristallisationsstufe eingesetzt wird,

   7. Verfahren nach Anspruch 4-5, "dadurch gekennzeichnet» daß das in einer nachfolgenden Filtrationszone gewonnene Filtrat als direkte» und/oder indirektes Kühlmittel in der zweiten und weiteren Kristallisationszonen verwendet wird.

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   8. Verfahren nach Anspruch 5-7, dadurch gekennzeichnet, daß das in einer vorhergehenden, Filtrationszone gewonnene Wachs vor dem Einführen in die nächstfolgende Zone mittels eines Filtrates aus einer der nachfolgenden Filtrationszonen aufgeschlämmt wird,

   9. Verfahren nach Anspruch 5-8, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 10 - 75 $ des in der ersten Filtrationsstufe

   > anfallenden Filtrates dem ölhaltigen Wachs beigemischt werden.

   10. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet,

   daß etwa die Hälfte des in der ersten Filtrationsstufe anfallenden Filtrates dem ölhaltigen Wachs beigemischt wird, während die andere Hälfte als Kühlmittel in der Kristallisiervorrichtung und/oder für das frische entölend wirkende Lösungsmittel dient»

   11ο Verfahren nach Anspruch 1-10, dadurch gekennzeichnet» daß dem ölhaltigen Wachs etwa 1-1,8 Voluraenanteile kaltes Filtrat pro Volumenteil Wachs beigemischt werden.

   12a Verfahren nach Anspruch 1-11, dadurch gekennzeichnet, daß das weitere Abkühlen des Wacheee durch Zusatz iron kaltem Filtrat derart durchgeführt wird, daß es eine Temperatur annimmt, die praktisch 2,5 - 8,5^ό unterhalb des OJrübungspunktes liegt₀

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   - .94 -"

   13ο Verfahren nach Anspruch 1-12, dadurch gekenn== zeichnet, daß das Abkühlen des'Wachses durch Zusatz von kai . Piltrat so schnell erfolgt, daß die Temperatur d&s ölhaltig· Wachsee um wenigstens 0,5 je see. absinkt.

   β Verfahren nach Anspruch 1-13, dadurch gekennzeichnet, daß ein ölhaltiges Wachs mit einem ölgehalt zwisd 2 und 60 fo behandelt wird»

   15. Verfahren nach Anspruch 1 - 24-, dadurch gekennzeichnet, daß als entölendes lösungsmittel eine Mischung Te wendet wird, welche Methyläthylfceton und Toluol in einem Vo lumenverhältnis von 3 : 1 bis 1 ί 2 enthält«,

   16. Verfahren nach Anspruch 1-15, dadurch gekenn= zeichnet, daß in der Kristallisiervorrichtung eine Temperat im Bereich von O = 45° aufrechterhalten wird»

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