CH622684A5

CH622684A5 -

Info

Publication number: CH622684A5
Application number: CH858276A
Authority: CH
Inventors: Steve Barry Chall; Esra Pitchon; Marvin Schulman
Original assignee: Gen Foods Corp
Priority date: 1975-07-03
Filing date: 1976-07-05
Publication date: 1981-04-30
Also published as: AU1561276A; IE43608B1; DE2629948A1; FR2315861A1; FR2315861B1; JPS5948973B2; AU497487B2; IE43608L; US3970765A; GB1499960A; NL7607408A; JPS527451A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Fixierung von flüchtigen aromatisierenden bzw. geschmacksgebenden Verbindungen, wie z. B. Acetaldehyd. Das nachstehend genauer definierte erfindungsgemässe Verfahren besteht darin, dass man eine glasartige, wässrige Saccharose-Lösung rasch kühlt, wobei sie sich verfestigt, während sie noch im glasartigen Zustand verweilt, dass man dann Teilchen der so verfestigten glasartigen Saccharose-Lösung und die flüchtige aromatisierende Verbindung in einen Extruder einführt, in dem eine innige Mischung der eingeführten Materialien bewirkt und die Kristallisation der Saccharose in Gang gebracht wird, und dass man dann die erhaltene Mischung der in die Extrusionsvor-richtung eingebrachten Materialien auspresst und die aus der Extrusionsvorrichtung austretenden Materialien während einer so langen Zeit weiter mischt, dass eine vollständige Kristallisierung auftritt, wobei sich kristalline Saccharose bildet, in der die flüchtige aromatisierte Verbindung innerhalb der einzelnen Saccharose-Kristalle fixiert ist. Flüchtige aromatisierende oder geschmacksgebende Materialien, wie z. B. Acetaldehyd, können nach dem erfindungsgemässen Verfahren in Mengen von bis zu 0,5 Gew. % fixiert werden.

Es ist seit einiger Zeit bekannt, dass flüchtige Verbindungen, wie z.B. Acetaldehyd, wichtige Bestandteile des Geschmackes von in der Natur vorkommenden Früchten und Gemüsearten sind und dass diese Materialien als den Geschmack anhebende Bestandteile für verschiedene Geschmacksnoten dienen, die von Natur aus in Nahrungsmittelprodukten dieses Typs anwesend sind. Acetaldehyd ist deshalb besonders wichtig, weil er die Fähigkeit besitzt, den hervorgerufenen Geschmackseindruck anzuheben und weil er bestimmten Aromanoten oder Geschmacksnoten eine deutliche Frische des Geschmackes verleiht. Obwohl die Anwesenheit des Acetaldehydes zu einer wertvollen Anhebung und Verstärkung des Geschmackes bei einer Anzahl von Nahrungsmittelprodukten führt, war es dennoch bis zur allerjüngsten Zeit schwierig, den Acetaldehyd in eine beständige feste Aromatisierungsmischung einzuverleiben.

Arbeitsverfahren zur Fixierung derartiger flüchtiger aromatisierender Verbindungen oder geschmacksgebender Verbindungen haben in der letzten Zeit Fortschritte durch die Verfahrensweisen erlangt, die in verschiedenen sehr neuen USA-Patenten beschrieben werden. Es sei in diesem Zusammenhang auf die US-Patentschrift Nr. 3 314 803 von Dame verweisen (siehe auch die kanadische Patentschrift Nr. 804 554). In diesem Patent wird ein Verfahren zur Fixierung von Acetaldehyd beschrieben, bei dem man diesen in einem Grundgerüst aus Mannit einkapselt. Nach diesem Arbeitsverfahren erhält man ein trockenes, nichthydroskopisches Material, welches einen Teil des in ihm fixierten Acetaldehydes, selbst unter Bedingungen eines nichthermetischen Abschlusses, zurückhält. Dieses Arbeitsverfahren hat jedoch den Nachteil, dass es sehr kostspielig ist, und zwar aufgrund des hohen Preises des Mannites, der üblicherweise, jedoch nicht notwendigerweise, ein Bestandteil von Nahrungsmittelzusammensetzungen ist, und dort zu keinen anderen Zwecken eingesetzt wird als zu dem Zweck der Fixierung von Aromastoffen. Es kann ferner nach diesem in der US-Patentschrift beschriebenen Verfahren am Anfang eine Fixierung von etwa 2 % bis etwa 10% Acetaldehyd erreicht werden, jedoch ändert sich diese anfängliche Fixierung in einigen Tagen, und der Gehalt an Acetaldehyd wird dann einen konstanten Gleichgewichtszustand erreichen, der im allgemeinen im Bereich von 1 % bis 3 % liegt. Aus diesem Grunde treten bei dem erwähnten Verfahren zusätzliche Unkosten aufgrund des Verlustes von Acetaldehyd auf.

In der US-Patentschrift Nr. 3 787 592 von W.A. Mitchell et al. (siehe auch die kanadische Patentschrift Nr. 980 169) wird ein Verfahren zur Fixierung von flüchtigen geschmacksgebenden Bestandteilen, wie z. B. Acetaldehyd, in kristallinen Materialien, wie z. B. Saccharose und Natriumchlorid, beschrieben. Nach diesem Verfahren wird die flüchtige aromatisierende oder geschmacksgebende Verbindung in dem Kristallgitter des kristallinen Materials in geringen Konzentrationen miteingeschlossen. Obwohl bei diesem Verfahren die Fixierung, bezogen auf das Gewicht des fixierten Materials,

sehr gering ist, ist dieses erwähnte Verfahren vom wirtschaftlichen Standpunkt her günstig, weil die erwähnten kristallinen Materialien selbst Bestandteile von vielen Nahrungsmittelprodukten sind, bei denen die hergestellten Aromatisierungs-mischungen zur Durchführung von entsprechenden Aromatisierungen eingesetzt werden. Ausserdem wird der nach diesem Verfahren eingeschlossene Acetaldehyd fest und andauernd zurückgehalten.

In einem weiteren, erst kürzlich veröffentlichten US-Pa-tent, nämlich der US-Patentschrift Nr. 3 767 430 von E.L. Earle et al. (siehe auch die kanadische Patentschrift Nr. 979 727) wird ein weiteres Verfahren zur Herstellung von an Saccharose fixiertem Acetaldehyd beschrieben. Bei diesem Verfahren wird Acetaldehyd zu einer übersättigten Saccharoselösung während ihrer Kristallisation zugegeben, wobei man einen Brei erhält, in welchem der Acetaldehyd innerhalb der Saccharose-Kristalle fixiert ist. Indem man eine geeignete Menge an kristalliner Saccharose zu dem Brei zugibt, wird der Prozentsatz des Feuchtigkeitsgehaltes des Breies auf einen

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solchen Wert gesenkt, dass der fragliche Brei einfacher zu handhaben ist. Hier ist wieder das Ausmass der Fixierung des Acetaldehydes gering, jedoch ist das Produkt vom wirtschaftlichen Gesichtspunkt her interessant, und zwar aufgrund derjenigen Zusammenhänge, die bereits weiter oben für das Verfahren gemäss der US-Patentschrift Nr. 3 787 592 hervorgehoben wurden.

Ein weiteres, in jüngster Zeit gedrucktes Patent ist die US-Patentschrift Nr. 3 843 822 von W. A. Mitchell (siehe auch die kanadische Patentschrift 1 012 967), und in dieser Patentschrift wird ein weiteres Verfahren zur festen und dauerhaften Fixierung von Acetaldehyd innerhalb eines Grundgerüstes aus Saccharose beschrieben. Nach dem in diesem Patent erläuterten Arbeitsverfahren wird der Acetaldehyd zur Verfügung gestellt, indem man Paraldehyd als Quelle für den Acetaldehyd heranzieht. Der Paraldehyd wird mit einer übersättigten Saccharoselösung vermischt und während des Arbeitsverfahrens in Acetaldehyd umgewandelt.

Obwohl die in der letzten Zeit entwickelten Arbeitsverfahren die lang angestrebte Lösung der Probleme, die im Zusammenhang mit der Fixierung von flüchtigen aromatisierenden Verbindungen in festen Materialien auftreten, zur Verfügung stellen, so ist man dennoch bestrebt, die wirtschaftliche Herstellung dieser Materialien unter noch günstigeren und kosten-sparenderen Bedingungen zu entwickeln.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zur Fixierung von flüchtigen aromatisierenden Verbindungen, wie z. B. Acetaldehyd, in kristalliner Saccharose.

Des weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren, das die industrielle Herstellung von trockenen, kristallinen, fixierten, flüchtigen, aromatisierten Verbindungen zu verminderten Herstellungskosten ermöglicht.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung einer festen, aromatisierenden Mischung, die einen Gehalt an mindestens einer flüchtigen, aromatisierenden oder geschmacksgebenden Verbindung aufweist, wobei dieses Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass man eine übersättigte, glasartige, wässrige Saccharoselösung herstellt,

diese wässrige Saccharoselösung rasch auf eine Temperatur unterhalb -1,10 C abkühlt, wobei sich dadurch diese Lösung verfestigt, während sie im glasartigen Zustand verweilt,

anschliessend Teilchen der verfestigten, wässrigen Saccharoselösung sowie mindestens eine flüchtige aromatisierende oder geschmacksgebende Verbindung mittels einer Schnecke in einen Extruder fördert, in dem eine innige Mischung der eingeführten Materialien stattfindet und die Kristallisation der Saccharose beginnt,

die erhaltene innige Mischung aus dem Extruder auspresst und die ausgepresste Mischung einen weiteren Mischvorgang unterwirft, bis eine vollständige Kristallisation erreicht wird, wobei sich eine kristalline Saccharose bildet, die die flüchtige, aromatisierende oder geschmacksgebende Substanz in ihr fixiert hat.

Gemäss einer bevorzugten Ausführungsart des erfindungs-gemässen Verfahrens ist Acetaldehyd die geschmacksgebende oder aromatisierende Verbindung, die innerhalb der Saccha-rose-Kristalle fixiert wird.

Das erfindungsgemässe Verfahren ist neu, und es ermöglicht eine rasche und wirksame und auch in wirtschaftlicher Hinsicht interessante Herstellung von an Saccharose fixiertem Acetaldehyd, wobei das Produkt innerhalb eines Produktionsganges und auch zwischen unterschiedlichen Produktionsgängen ein hohes Ausmass der Einheitlichkeit besitzt.

Wie in der US-Patentschrift Nr. 3 898 347 (siehe auch die kanadische Patentschrift Nr. 980 170) beschrieben wird, kann durch die Verwendung von übersättigten, wässrigen Saccharoselösungen mit einem hohen Saccharosegehalt ein an Saccharose fixierter Acetaldehyd hergestellt werden, wobei die Gewinnung von trockenem, kristallinem, an Saccharose fixiertem Acetaldehyd nach der Kristallisierung erleichtert wird. In dieser US-Patentschrift wird erwähnt, dass ein Saccharosegehalt im Bereich von etwa 88 bis etwa 93 Gew. %, bezogen auf das vereinigte Gewicht an Saccharose und Wasser in dieser erwähnten Saccharoselösung nötig ist, um bei der Durchführung des Verfahrens die angestrebten Ziele zu erreichen. In gleicher Weise sollten diese Saccharosegehalte auch bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens mit Vorteil eingehalten werden. Es sei jedoch darauf hingewiesen, dass bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens auch niedrigere Saccharosegehalte, beispielsweise Saccharosegehalte von etwa 83 Gew. %, angewandt werden können, weil, nachdem die anfängliche Kristallisierung aufgetreten ist, jedoch vor der vollständigen Kristallisierung, ein weiterer Mischungsschritt durchgeführt wird, wodurch es möglich wird, den Feuchtigkeitsgehalt der Mischung während des endgültigen Stadiums der Kristallisation zu vermindern.

Die übersättigte, glasartige, wässrige Saccharoselösung, die den erwünschten Saccharosegehalt aufweist, kann hergestellt werden, indem man entweder kristalline Saccharose und Wasser erhitzt oder indem man eine käufliche ungesättigte Saccharoselösung auf eine Temperatur bringt, die geeignet ist, um den gewünschten Saccharosegehalt zu erreichen. Temperaturen im Bereich von etwa 116 bis etwa 121 ° C (etwa 240 bis etwa 250° F) werden bevorzugt. Ein bevorzugtes Herstellungsverfahren für die Saccharoselösung besteht darin, dass man Wasser und kristalline Saccharose in den erwünschten Mengenverhältnissen in eine Extrusionsvorrichtung einführt, die ' eine erhitzte Trommel aufweist. Wenn man diese Extrusionsvorrichtung erhitzt, dann löst sich die kristalline Saccharose während dieses Erhitzungsvorganges auf, und es werden die beiden Materialien ständig vermischt. Eine typische Extrusionsvorrichtung, die zu diesem Zweck angewandt werden kann, sind die M-P-Mehrzweckmischer, die kontinuierlich arbeiten, von der Firma Baker Perkins (Baker Perkins M-P Multipurpose Continuous Mixer) und eine kontinuierlich arbeitende Verarbeitungsmaschine des Markennamens READCO (READCO Continuous Processor).

Wenn man die Materialien durch eine derartige Extrusionsvorrichtung leitet, dann erhält man eine geschmolzene, gesättigte Saccharoselösung, die dann leicht gekühlt werden kann, wobei sie in den glasartigen übersättigten Zustand übergeht.

Die geschmolzene Saccharoselösung wird mit Vorteil durch eine Platte mit mindestens einer Öffnung stranggepresst, die einen Durchmesser im Bereich von 0,79 bis 12,7 mm (V32" bis V2") aufweist. Dabei wird in ein Medium stranggepresst, das in der Lage ist, das Saccharose enthaltende Material rasch auf eine Temperatur zu kühlen, die unterhalb von etwa -1,1 ° C liegt. Vorzugsweise wird die geschmolzene Saccharose in eine Kühlflüssigkeit eingepresst, die eine Temperatur aufweist, die unterhalb etwa -17,8° C (0° F) liegt. Ein bevorzugtes Kühlmedium ist flüssiger Stickstoff, flüssiges FREON 21, flüssiger Acetaldehyd, flüssiger Alkohol und ähnliches. Je kälter die Kühlflüssigkeit ist, um so leichter können getrennte perlartige Teilchen der glasigen, übersättigten Saccharoselösung hergestellt werden. Wenn man beispielsweise als Kühlmedium flüssigen Stickstoff anwendet, dann werden gut getrennte Perlen an glasartiger Saccharose erhalten. Diese perlartigen Teilchen lassen sich leicht handhaben, und sie können auch unter Verwendung von kontinuierlich arbeitenden Vorrichtungen transportiert werden.

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Obwohl es wünschenswert ist, das glasartige Saccharose enthaltende Material in Form von getrennten Teilchen vorliegend zu haben, ist es dennoch nicht von Bedeutung oder kritisch, das oben beschriebene Arbeitsverfahren anzuwenden. Jedes beliebige Arbeitsverfahren, das in der Lage ist, Teilchen des obengenannten Typs herzustellen, kann angewandt werden. So ist es beispielsweise möglich, eine wässrige Saccharoselösung einfach auf die gewünschte Temperatur zu erhitzen, sie rasch zu kühlen, indem man sie in Berührung mit einer wärmeableitenden Oberfläche bringt, und dann die zu grösseren Stücken erstarrte Masse nach ihrem Aushärten in kleinere Stücke zu zerbrechen. Es ist jedoch wichtig, rasch genug zu kühlen, um eine im wesentlichen glasartige Saccharose zu erhalten, die im wesentlichen frei von irgendwelchen kristallinen Materialien ist.

Unabhängig davon, welches Verfahren angewandt wird, um die Teilchen der verfestigten wässrigen Saccharoselösung zu erhalten, wurden dann diese Teilchen anschliessend zusammen mit mindestens einer flüchtigen geschmacksgebenden oder aromatisierenden Verbindung in eine Extrusionsvorrichtung eingeführt, die mit einer sich drehenden Förderschraube oder Förderschnecke beschickt wird, wobei dadurch eine innige Mischung der Materialien hervorgerufen wird und die Kristallisation der Saccharose in Gang gebracht wird. Es ist bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wichtig,

dass die Mischung gründlich und innig ist und dass die Kristallisation bei möglichst vielen Kristallisationsstellen beginnt, so dass besonders feine Kristalle an Saccharose gebildet werden. Man nimmt zum gegenwärtigen Zeitpunkt an, dass die grosse Anzahl an kleinen Teilchen der kristallinen Saccharose, die auf diese Weise erhalten werden, die Gewinnung des Produktes begünstigt, weil dadurch eine grosse Gesamtoberfläche entsteht, über die die zurückbleibende Mutterlauge verteilt ist. Innerhalb der Extrusionsvorrichtung wird eine rasche kontinuierliche Mischung gewährleistet, und aus diesem Grund wird ein einheitliches Kristallwachstum hervorgerufen. Während dieser Stufe des Herstellungsverfahrens Iässt man die Kristallisation so weit fortschreiten, wie dies irgendwie möglich ist. Falls es notwendig ist, soll das Material wegen der Hitze, die durch die mechanische Bearbeitung in der Extrusionsvorrichtung verursacht wird, gekühlt werden und bei einer Temperatur belassen werden, die unterhalb von etwa 21,1 ° C (70°F) und vorzugsweise unterhalb von etwa 12,8° C (55° F) liegt.

Die erhaltene innige Mischung der Materialien, die nun eine wässrige Lösung von Saccharose und der flüchtigen aromatisierenden Verbindung ist, wird aus der Extrusionsvorrichtung ausgepresst bzw. stranggepresst, und zwar direkt in eine zweite zusätzliche Mischvorrichtung, die diese viskose Mischung während einer ausreichend langen Zeit rührt, um eine vollständige Kristallisation zu erreichen. Dabei bildet sich eine steife krümelige Masse, und es wird dabei die flüchtige aromatisierende Verbindung innerhalb der einzelnen Kristalle fixiert. Jede beliebige Mischvorrichtung, die in der Lage ist, ein kontinuierliches Durchrühren und eine vollständige Vermischung der Materialien zu erreichen, kann zur Durchführung dieses erwähnten Arbeitsschrittes des erfindungsgemässen Verfahrens herangezogen werden. Es sei jedoch darauf hingewiesen, dass der Mischvorgang heftig genug sein muss, damit grosse Oberflächenbereiche der Masse zur Verfügung gestellt werden und damit die Entwässerung oder Dehydratation der Materialien während dieses Arbeitsschrittes erleichtert wird. Wenn der Saccharosegehalt gering ist und unter etwa 88% liegt, dann ist eine Dehydratation, die auf die erwähnte Weise durchgeführt wird, wesentlich, und diese Dehydratation kann erleichtert werden, indem man Luft einer niedrigen Temperatur und einer niedrigen relativen Feuchtigkeit in die Mischvorrichtung einbläst. Vorzugsweise werden zur Durchführung dieses Mischvorganges einfache Flügelmischmaschinen verwendet, und zu diesem Zweck sind beispielsweise ein HOBART-Mischer oder ein ROSS-Mischer (Planetenrührwerke) geeignet. In denjenigen Fällen, wo eine Dehydratation nicht wesentlich ist, kann jedoch zur Durchführung des zweiten Mischvorganges eine zweite Extrusionsvorrichtung verwendet werden.

Die Temperatur für diesen Mischvorgang liegt wünschenswerterweise nicht höher als etwa 21,1 ° C (70° F) und vorzugsweise unterhalb etwa 12,8° C (55° F) und die Einhaltung dieser Temperatur kann erreicht werden, indem man ein von Feuchtigkeit befreites Gas auf das im Mischer befindliche Material oder durch das im Mischer befindliche Material bläst. Dieses Blasen mit dem Gas wird durchgeführt, um die Entwicklung von Hitze zu verhindern, die zu einem Schmelzen der Kristalle führen würde, und auch um die Mutterlauge zu entwässern und in den festen Zustand überzuführen. In diesem Zusammenhang ist es wünschenswert, eine Mischvorrichtung anzuwenden, die eine minimale Menge an Hitze während des Mischvorganges entwickelt. Das angewandte Gas ist vorzugsweise Luft, die eine Temperatur aufweist, welche unterhalb von 21,1°C(70°F) liegt, und eine relative Feuchtigkeit von weniger als 50% aufweist. Vorzugsweise liegt die Temperatur der Luft unterhalb von 15,6° C (60° F) und die relative Feuchtigkeit der Luft beträgt weniger als 40%. Durch diesen weiteren Mischvorgang wird eine vollständige Kristallisation hervorgerufen, und dieser Mischvorgang ist ferner deshalb wünschenswert, weil er verhindert, dass getrennte Kristalle unter Bildung grosser Agglomerationen sich zusammenlagern, und dadurch eine schwer zu zerbrechende Masse liefern. Dadurch werden nicht nur verbesserte Eigenschaften bezüglich der Handhabung erzielt, sondern der Trocknungsvorgang wird auch besser wirksam. Während dieses zusätzlichen Mischvorganges können beliebige flüchtige aromatisierende Materialien, die von der Lösung zusammen mit dem Wasser entweichen, wünschenswerterweise aufgefangen, kondensiert und in das Arbeitsverfahren zurückgeführt werden. Für den zweiten Mischvorgang werden üblicherweise etwa 30 Minuten bis etwa 120 Minuten benötigt, bis eine vollständige Kristallisation erreicht ist. Vorzugsweise wird das Produkt entwässert, bis ein Feuchtigkeitsgehalt von weniger als etwa 7 Gew. %, vorzugsweise weniger als etwa 3 Gew. %, während dieses Mischvorganges erreicht ist.

Die so erhaltene Kristallmasse enthält keine wesentlichen Mengen an Mutterlauge, die vor dem Trocknen entfernt werden muss. Falls es erwünscht ist, kann dieses Produkt getrocknet werden, indem man von einer niedrigen Temperatur ausgeht, die typischerweise etwa gleich derjenigen ist, welche die Masse nach der Beendigung der Kristallisation aufweist, wobei nach einer gewissen Trocknungszeit dann die Temperatur auf eine höhere Trocknungstemperatur gesteigert werden kann. Es ist jedoch auch möglich, die Kristalle sofort etwas erhöhten Temperaturen zu unterwerfen, beispielsweise Temperaturen, die in dem Bereich von etwa 10,0 bis etwa 37,8° C (50 bis 100° F) liegen, wobei nur ein minimaler Verlust an der flüchtigen aromatisierenden Verbindung aufgrund einer erneuten Lösung der Kristalle auftritt. Diese erneute Lösung und der Verlust an flüchtigen aromatisierenden Verbindungen, kann gemildert werden, indem man relativ grosse Volumina von sich rasch bewegender Luft einer relativ tiefen Feuchtigkeit anwendet. Auf diese Weise können zur Durchführung des Trocknungsvorganges erhöhte Temperaturen angewandt werden, ohne dass die Temperatur der Masse ansteigt, und zwar aufgrund des ständigen Wärmeverbrauches in der Masse, der durch das Verdampfen des Wassers auftritt. Die Temperatur wird bei der optimalen Durchführung nach und nach während des Trocknungsvorganges in einer solchen Geschwindigkeit gesteigert, dass die zurückbleibende Flüssigkeit immer übersättigt bleibt. Für den Fachmann ist es leicht, geeignete s

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Temperaturen, Feuchtigkeiten und Strömungsgeschwindigkeiten einzuhalten. Es ist klar ersichtlich, dass die Temperaturdifferenz zwischen der vorliegenden krümeligen Masse und der zur Trocknung verwendeten Luft in dem Masse erhöht werden kann, wie der Feuchtigkeitsgehalt der Masse vermindert wird. Die schliesslich angewandte Trocknungstemperatur kann im Bereich von etwa -6,7° C (20° F) bis etwa +138° C (280° F) liegen, und vorzugsweise ist sie im Bereich von etwa 60 bis etwa 71 ° C (etwa 140 bis etwa 160° F) zu finden. Andere geeignete Trocknungsvorrichtungen, wie z. B. mit Vakuum arbeitende Trocknungsvorrichtungen oder Vakuum-Schränke und ähnliches können auch angewandt werden.

Das erfindungsgemässe Verfahren kann angewandt werden, um flüchtige geschmacksgebende Verbindungen oder aromatisierende Verbindungen fest innerhalb von einzelnen Kristallen der Saccharose in einer beliebigen Konzentration bis zu einem Maximum von etwa 0,2 Gew. %, bezogen auf das Gewicht der Saccharose, zu fixieren. Wenn man als flüchtige aromatisierende Verbindung Acetaldehyd verwendet, dann wird diese im allgemeinen in einer Menge von mehr als etwa 0,05 Gew. % fixiert. Wenn man trockene Mischungen zur Herstellung von Getränken oder zur Herstellung von Desserts erzeugt, dann ist es im allgemeinen wünschenswert, kristalline Saccharose einzusetzen, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellt wurde und die die flüchtige aromatisierende Verbindung in ihr in den Bereichen, die nahe der Obergrenze der angeführten Bereiche liegen, enthält. Für andere Anwendungszwecke, beispielsweise dann, wenn man einen Acetaldehyd enthaltenden Zucker herstellen will, der aufgestreut werden soll, und wenn man den Geschmack von Nahrungsmitteln, wie z. B. Früchten, verstärken will, dann kann es vorteilhaft sein, wenn relativ geringe Mengen an Acetaldehyd im Zucker fixiert sind, beispielsweise Mengen, die im Bereich von etwa 0,001 bis etwa 0,05 Gew. % Acetaldehyd, bezogen auf das Gesamtgewicht des Produktes, liegen.

Die Erfindung sei nun anhand von Beispielen näher erläutert. In diesen Beispielen beziehen sich sämtliche Teile und Prozentsätze auf das Gewicht, falls nicht ausdrücklich andere Angaben gemacht werden.

Beispiel 1

In diesem Beispiel wird die Herstellung von an Saccharose fixiertem Acetaldehyd nach dem erfindungsgemässen Verfahren erläutert.

Eine geschmolzene Zuckerlösung wird hergestellt, indem man Zucker und Wasser mischt und diese einem Kessel zuführt, der bei einer Temperatur von 121° C (250° F) belassen wird, wobei man eine glasige Saccharoselösung mit einem Saccharosegehalt von 85 Gew. % erhält. Diese glasige Zuckerlösung wird dann sehr rasch in die Form von Perlen gebracht, indem man den geschmolzenen Zucker in ein Bad von flüssigem Stickstoff eingiesst. Die dabei erhaltenen Teilchen besitzen Durchmesser, die im Bereich von etwa 3,2 mm (V8') bis etwa 9,5 mm (3/8") liegen.

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100 Gewichtsteile dieser Teilchen aus Zuckerglas werden dann mit 10 Teilen Acetaldehyd vermischt, indem man diese Materialien in eine Brabender-Extrusionsvorrichtung einfüllt. Die eingeführten Materialien werden dann rasch und innig miteinander vermischt, und die Kristallisation der Saccharose beginnt in der Extrusionsvorrichtung. Anschliessend an diesen Arbeitsschritt folgt dann eine Rührung des aus der Extrusionsvorrichtung extrudierten Materials in einem «SIGMA»-Flü-gelmischer. Die Temperatur bei diesem zweiten Mischvorgang wird knapp unterhalb von 15,6° C (60° F) belassen, und dieser Mischvorgang ist vollständig, sobald der Zucker ausreichend getrocknet ist, um krümelig zu werden. Der Feuchtigkeitsgehalt der Mischung beträgt zu diesem Zeitpunkt etwa 2 Gew. %. Diese teilweise getrockneten Kristalle werden dann durch eine Trocken Vorrichtung bei einer Temperatur von 66°C(150°F) während einer Zeit von 30 Minuten geleitet, um eine vollständige Trocknung zu erreichen und jeglichen Geruch von Paraldehyd zu vertreiben.

Beispiel 2

4,54 kg (10 pounds) Zucker werden mit 0,907 kg (2 pounds) Wasser bei Zimmertemperatur vermischt, und dann erhitzt man in einem mit einem Dampfmantel umgebenen Kessel auf eine Temperatur von 118° C (244° F). Die geschmolzene Flüssigkeit wird dann langsam in ein DEWAR-Gefäss eingegossen, das flüssigen Stickstoff enthält, wobei die Lösung rasch friert, unter Bildung von kleinen Teilchen an glasartigem Zucker, die einen Durchmesser von etwa 6,4 mm (V4") aufweisen. Die Konzentration des Zuckers in dem Zuckerglas entspricht einem Feststoffgehalt von etwa 90 Gew. % Feststoffen. 0,454 kg (1 pound) an Acetaldehyd, der eine Temperatur von etwa -1,1 ° C (30° F) aufweist, wird dann mit den Teilchen aus Zuckerglas bei einer Temperatur von etwa -34,4° C (—30° F) vermischt. Diese Mischung wird dann in eine «HOBART»-Fleischhackvorrichtung eingeführt, wobei der Extrusionskopf Löcher eines Durchmessers von 6,3 mm (V4") aufweist. Die Teilchen aus Zuckerglas werden dann praktisch sofort in eine Paste umgewandelt, die kristallinen Zucker enthält, in welchem der Acetaldehyd fixiert ist. Die Temperatur, bei der dieses Material aus der Vorrichtung aus-gestossen wird, beträgt etwa 18,3° C (65° F). 1,36 kg (3 pounds) dieser Paste werden dann in einen SIGMA-Flügelmi-scher eines Füllvolumens von 3,79 1 (1 Gallon) eingefüllt, und man kühlt, und trockene Luft einer Temperatur von 21,1 ° C und einer relativen Feuchtigkeit von 30% wird dann über das Material während des Mischvorganges geblasen. Innerhalb von etwa 2 Stunden ist das Material körnig und relativ freiflies-send. Dieses Produkt wird dann 30 Minuten lang bei einer Temperatur von 66°C(150°F) gehärtet und hat dann einen Gehalt von 0,21 Gew.% an fixiertem Acetaldehyd.

Die obigen Beispiele sollen lediglich als Erläuterung des erfindungsgemässen Verfahrens dienen, und der Fachmann wird je nach den gestellten Anforderungen entsprechende Modifikationen und Änderungen durchführen.

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PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Herstellung eines festen Aromatisierungs-gemisches, das einen Gehalt an mindestens einer flüchtigen aromatisierenden oder geschmacksgebenden Verbindung aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass man a) eine übersättigte, glasartige, wässrige Saccharoselösung herstellt,

b) diese wässrige Saccharoselösung rasch auf eine Temperatur kühlt, die unterhalb von —1,1 ° C liegt, wobei sich die Lösung verfestigt, während sie in ihrem glasartigen Zustand verweilt,

c) die Teilchen der verfestigten wässrigen Saccharoselösung und mindestens eine flüchtige aromatisierende oder geschmacksgebende Verbindung mittels einer Schnecke in einen Extruder fördert, in welchem eine innige Vermischung der eingeführten Materialien erfolgt und der Beginn der Kristallisation der Saccharose hervorgerufen wird,

d) anschliessend die erhaltene innige Mischung der eingeführten Materialien aus dem Extruder auspresst und e) die extrudierte Mischung einem weiteren Mischvorgang unterwirft, bis die Kristallisation vollständig ist.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die wässrige Saccharoselösung im Verfahrensschritt b) rasch kühlt, indem man sie im geschmolzenen Zustand in ein flüssiges Medium einbringt, welches bei einer Temperatur von unterhalb -17,8° C gehalten wird.
3. Verfahren nach Patentanspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das flüchtige aromatisierende Material Acetaldehyd ist oder Acetaldehyd enthält.
4. Verfahren nach einem der Patentansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung während des zusätzlichen Mischschrittes (e) entwässert wird, indem man die Mischung mit einem Strom eines Gases einer niedrigen Temperatur und einer niedrigen relativen Feuchtigkeit zusammenbringt.
5. Nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch 1 hergestellte feste Aromatisierungsmischung.