SE412993B - Sett och apparat for separering av kristalliserbara material fran ett flerkomponent-vetskesystem - Google Patents

Sett och apparat for separering av kristalliserbara material fran ett flerkomponent-vetskesystem

Info

Publication number
SE412993B
SE412993B SE7513699A SE7513699A SE412993B SE 412993 B SE412993 B SE 412993B SE 7513699 A SE7513699 A SE 7513699A SE 7513699 A SE7513699 A SE 7513699A SE 412993 B SE412993 B SE 412993B
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
crystals
mother liquor
heat exchanger
matrix
tubes
Prior art date
Application number
SE7513699A
Other languages
English (en)
Other versions
SE7513699L (sv
Inventor
H A C Thijssen
Original Assignee
Int Research Co Bv D E J
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Int Research Co Bv D E J filed Critical Int Research Co Bv D E J
Publication of SE7513699L publication Critical patent/SE7513699L/sv
Publication of SE412993B publication Critical patent/SE412993B/sv

Links

Classifications

    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25CPRODUCING, WORKING OR HANDLING ICE
    • F25C5/00Working or handling ice
    • F25C5/02Apparatus for disintegrating, removing or harvesting ice
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23FCOFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
    • A23F5/00Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
    • A23F5/24Extraction of coffee; Coffee extracts; Making instant coffee
    • A23F5/28Drying or concentrating coffee extract
    • A23F5/30Drying or concentrating coffee extract by freezing out the water
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L2/00Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Preparation or treatment thereof
    • A23L2/02Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Preparation or treatment thereof containing fruit or vegetable juices
    • A23L2/08Concentrating or drying of juices
    • A23L2/12Concentrating or drying of juices by freezing
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0004Crystallisation cooling by heat exchange
    • B01D9/0013Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/004Fractional crystallisation; Fractionating or rectifying columns
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0059General arrangements of crystallisation plant, e.g. flow sheets
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25CPRODUCING, WORKING OR HANDLING ICE
    • F25C1/00Producing ice
    • F25C1/04Producing ice by using stationary moulds
    • F25C1/06Producing ice by using stationary moulds open or openable at both ends

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Non-Alcoholic Beverages (AREA)
  • Tea And Coffee (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Heat-Exchange Devices With Radiators And Conduit Assemblies (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Description

75136994» att kristallerna är så litet som möjligt förorenade med mo- derluten. Inde fall, där det värdefulla materialet ligger i kristallerna, leder förorening med moderlut till en mindre ' ren produkt, som kan nödvändiggöra ett andra kristalliserings- förfarande. När å andra sidan ämnet som skall utvinnas är att finna i moderluten, går värdefullt material förlorat genom att det kastas bort med kristallerna (t.ex. kaffeextrakt som för- orenar iskristallerna i ett fryskoncentrationsförfarande).
Ett vidsträckt använt förfarande för separeringen mellan en massa av kristaller och moderlut är centrifugering. Använd- - I ningen av en centrifug har emellertid avgjorda nackdelar. För det första kan, t.ex. vid fruktsafter, kaffeextrakt och lik- nande, aromkomponenter gå förlorade genom förflyktigande; för a det andra kan oxidation av kemiskt ömtâliga komponenter äga rum, vilket leder till bi-aromer. I övrigt blir i allmänhet avlägsnandet av moderluten icke fullständigt i en genomgång.
Dessa bristfälligheter hos centrifugeringsförfarandet har lett till utvecklingen av "tvättkolonnen“, t.ex. såsom be- skrivs i de amerikanska patentskrifterna 3 777 892 och 3 872 009. Pressar används även ofta, exempelvis vid frys- koncentration av vin.
Vid alla förfaranden, varigenom kristallerna separeras från moderluten, är det viktigt att ha kristallerna eller kris- tallagglomeraten så stora och så homogena i storlek, att se- parering från moderluten lätt verkställs. Motståndet mot vätsksströmning genom massan av kristaller blir desto lägre, ju större kristallerna eller kristallagglomeraten är och ju homogenare de är. Detta är av särskild betydelse, när en tvättkolonn används. Den packade pelaren av kristaller eller kristallagglomerat bygger upp betydande motstånd mot vätske- strömning, om fordringarna på storlek och homogenitet av kristallerna icke tillräckligt beaktas, vilket skadligt in- verkar på anläggningens kapacitet.
Kristalliseringsförfaranden för separeringen i väsentligen ren form av en kristalliserbar komponent ur ett flerkompo- 751369941 nent-vätskesystem, varigenom vätskan kyls, vilket ger upphov till kristaller och en moderlut, innebär normalt kylning av denna vätska, medan den grundligt omrörs (t.ex. i en värme- växlare med skrapad yta), varigenom kärnbildning framkallas och kärnorna bringas att växa, medan de är i suspension. Det- ta är vad man skulle kunna kalla ett dynamiskt-kristallise- ringsförfarande. Eftersom ny vätska ständigt bringas i berö- ring med den värmeväxlingsyta, genom vilken kylningen äger rum, bildas ständigt nya kärnor. Talrika metoder har före- slagits för att fördelaktigt inverka på storlek och homoge- nitet av kristallerna i ett "mognings"-förfarande, varigenom tillväxt och omkristallisering äger rum. Icke sällan uppnås icke dessa mål tillräckligt, och om de uppnås är apparaturen tämligen skrymmande, och förfarandena behöver omsorgsfull reglering. ¿ Sättet enligt uppfinningen för separering av kristalliserbart material ur ett flerkomponent-vätskesystem och för återvin- ning av den därvid bildade moderluten utförs satsvis i föl- jande följd av steg: a) ett första steg i vilket en sats av vätskan instängs i vila i ett behandlingsrum med en statisk värmeväxlare, b) ett andra steg i vilket värme avdras från satsen i och för kristallisering av åtminstone en del av det kristalliser-. bara materialet, varvid det bildas en i huvudsak samman- hängande grundmassa av kristaller med moderlut infångad mellan kristallerna i grundmassan, . c) ett tredje steg i vilket grundmassan med kristaller fri- görs från den yta mot vilken den är vidhäftad genom kort- 'varigt tillförande av värme till denna yta, och grundmas- san av kristaller med moderluten utdrivs ur värmeväxlarens behandlingsrum, _d) ett fjärde steg i vilket det i steg c) utdrivna materialet bryts upp tillräckligt för att medge mekanisk bortsepare- ring av de därvid uppstående partiklarna, och e) ett femte steg i vilket kristallerna i den massa som er- Q 7513699-4 ' - hålls i steget d) överförs till en separator i vilken de mekaniskt separeras från moderluten, och moderluten åter- vinns.
Uppfinningsidên är lika enkel som radikal på det sätt enligt vilket den skiljer sig från de principer vilka hitintills använts på detta teknikområde.
När det i det föregående talas om ett kristalliserbart mate- rial, som man vill separera från flerkomponent-systemet, skall detta nu i allmänhet vara en av de komponenter som man vill separera från systemet i väsentligen rent tillstånd. I princip kan emellertid det kristalliserade kristalliserbara materialet bestå av blandkristaller (i betydelsen av mer än en komponent i varje kristall), och detta fall är sålunda icke uteslutet.
Med uttrycket "vätskesystem" menas varje system, som har till- räcklig flytbarhet för att kunna pumpas och lätt införas i det under a) nämnda rummet. Sålunda är t.ex. en uppslamning möjlig, vilken innehåller fast material, och ett skum, som innehåller gas eller gas och fast material.
Det rum i vilket satsen med vätska innesluts kan naturligt- vis vara en kombination av rum. Det kan vara en behandlings- kammare i en godtycklig utrustning av det slag, som kan kal- las "en statisk värmeväxlare“ och som kan, men inte behöver, vara av känt slag och som har ett behandlingsrum, vilket rymmer vätska, samt ett rum för cirkulering av ett värmeväx- larmedium. En “statisk värmeväxlare" är en värmeväxlare av godtyckligt slag som är avsedd att satsvis kyla vätska som införs i dess behandlingsrum i syfte att framkalla kristal- lisering och som inte är försedd med tillbehör för att hålla vätskan i ett agiterat tillstånd medan kylningen fortgår.
Allmänt sett skall rummet vara tämligen smalt för att hälla den tid som erfordras för lämplig grad av solidifiering inu- ti detta rum inom ett ekonomiskt acceptabelt område. "Smal- 7513699-4 het? i denna bemärkelse skall tolkas så, att kristalliserings- processen inte behöver fortskrida mer än ca 5-25 mm bort från värmeväxlarytan. Detta benämns nedan det "maximala ledande avståndet".
Ehuru rum med plana värmeväxlingsytor icke är uteslutna, kan mycket lämpligt långa metallrör användas, särskilt de som har en invändig diameter av omkring 20-30 mm; sålunda ett maximalt ledande avstånd av omkring 10-15 mm. Dessa rör kan t.ex. vara försedda med var sin mantel för kylningsändamål, eller också kan de vara anordnade som ett knippe inuti ett enda hölje (så- som i en värmeväxlare med hölje och rör).
Om man nu ämnar använda en mekanisk metod för att separera det kristalliserade kristalliserbara materialet från resten av flerkomponent-systemet, skall man driva kylningen i steg b) endast så långt, att de komponenter som man icke önskar blanda med det kristalliserade materialet, stannar kvar i vätskefa~ sen, vare sig denna är i lösning eller i uppslamning. Denna vätskefas kommer att vara inbäddad i en grundmassa av kristal- ler.
Företrädesvis drivs avkylningen i detta andra steg så långt att den bildade grundmassan av kristaller överbryggar rummet i behandlingsrummet. Vanligen är det önskvärt att skjuta ut massan i steget c) ur behandlingsrummet genom att anbringa tryck. Detta kan åstadkommas på flera olika sätt, exempelvis med hjälp av gas eller med hjälp av en kolv. I många fall kan det tryck som används för att trycka ut kristallmassan ur be- handlingsrummet på enkelt sätt erhållas genom att en ny sats av vätska, som skall ersätta den behandlade satsen, tillförs under tryck. Detta betyder att det tredje steget c) i cykeln för en godtycklig sats med vätska kommer att sammanfalla med det första steget a) i den cykel som hör till nästa sats av vätska som skall behandlas. Företrädesvis kommer inte kristall- massan att fullständigt utdrivas ur behandlingsrummet, utan en del av densamma kommer att bli kvar vid "uttömningsänden", av rummet. Denna kvarvarande del kommer att tjänstgöra såsom en "propp" för säkeratällande av ordent- '7513699-4 lig separation mellan en behandlad sats och nästföljande sats som skall behandlas.
Extraktion och tillförsel av värme genom värmeväxlingsytan enligt ovan kan utföras på godtyckligt konventionellt sätt, men i en föredragen utföringsform av uppfinningen, där exem- pelvis rör används enligt ovan, avdras värmet i cykelns förs- .ta steg genom att rummet runt rören förbínds med förångnings- kammaren i en kylenhet medan värme under det tredje steget O) i cykeln tillförs genom att förbinda nämnda utrymme med kondensationskammaren i frysenheten.
Uppbrytning av det från det smala behandlingsrummet uttagna materialet kan utföras på vilket konventionellt sätt som helst, men med fördel görs detta t.ex. genom en uppsättning av knivar, som är fastsatta på en roterbar skiva, vilken är placerad vid den ände av rummet, där materialet utträder i det tredje steget c).
Den i det fjärde steget d) erhållna blandningen av kristaller och moderlut är ofta icke tillräckligt lättflytande för att lätt matas till den separeringsanordning, som skall separera kristallerna från moderluten. Om detta gäller, kan med fördel den uppbrutna massan därför omformas till en pumpbar uppslam- ning eller suspension genom att den blandas med moderlut, som cirkulerar tillbaka från separeringsanordningen.
Det ovan beskrivna förfarandet är icke kontinuerligt. Efter- som det andra steget av förfarandet, i vilket värme borttas för att tillförsäkra kristallisering, tar mycket mer tid än det tredje steget, i vilket kristallmassan i det smala rum- met uttages från behandlingsrummet, är det fördelaktigt att skapa en buffert av behandlat material som skall matas till separeringsanordningen.
Det är emellertid möjligt att undvika detta genom parallell- koppling av en serie av behandlingsenheter och genom att låta 75136994: varje enhet börja sin verkan litet senare än den föregående.
Om man t.ex. har tio enheter, kan den första utföra uttag- ningssteget c) (och på samma gång steg a)), medan de nio öv- riga skall utföra kristalliseringssteget b).
Efter det att den första enheten har avslutat utdrivningsste- get, skall den andra enheten starta med utdrivning. Den förs- ta enheten skall ha slutat sin andra omgång av kylning, när den tionde enheten är färdig med sitt utdrivningssteg. På detta sätt kan man låta en i verkligheten kontinuerlig mate- rialström mata separeringsanordningen.
Uppfinningen avser även en apparat, som är särskilt lämpad för användning vid de ovan beskrivna förfarandena. Apparaten enligt uppfinningen för separering av en del av den kristal- liserbara komponenten i väsentligen rent tillstånd från ett flerkomponent-vätskesystem innefattar: a) en statisk värmeväxlare för inneslutande av en sats av vät- skan, b) organ för att från värmeväxlaren avdra tillräckligt värme för att kristallisera en del av det kristalliserbara ma- terialet och därvid bilda en i huvudsak sammanhängande grundmassa av kristaller med moderlut infångad mellan kristallerna i grundmassan.
C) organ för att från ytan av värmeväxlaren frigöra på ytan fastsittande kristaller, och för att tillföra värme till nämnda yta så, att grundmassan av kristaller med moderlu- ten utdrivs från värmeväxlaren, d) organ för att uppdela det i steget c) utdrivna materialet tillräckligt mycket för att frigöra moderluten ur grund- massan och för att medge mekanisk bortseparering av kvar- varande partiklar av grundmassan, och e) organ för mottagande av och för separering av kristaller- na från moderluten samt för återvinning av moderluten från densamma. ' 7-5-13699- lr Med upprepande av vad som redan har sagts ovan förstås med "statisk värmeväxlare“ varje värmeväxlare, som är inrättad att satsvis kyla vätska, vilken införs i dess behandlingsav- delning, för att framkalla kristallisering och icke är försedd med tillbehör för att hålla vätskan i ett agiterat tillstånd, medan kylningen fortgår.
En mångfald av dessa statiska värmeväxlare kan vara anordnade i parallellkoppling och försedda med anordningar inrättade för funktionerande i följd (såsom redan förklarats ovan) för, att erhålla en i verkligheten kontinuerlig utmatning av be- handlat material.
Var och en av de statiska värmeväxlarna kan vara försedd med en särskild anordning för uppdelning av det utgående materia- let från denna värmeväxlare, men en mångfald samverkande sta- tiska värmeväxlarelfim även vara försedda med en enda anord- ning för uppdelning av deras utgående material.
'I en föredragen utföringsform av uppfinningen skall den sta- tiska värmeväxlaren vara rörformig. I sin enklaste form kan denna vara ett enda metallrör, men lämpligen skall den omfat- ta ett knippe av parallellt anordnade rör. Dessa rör kan vart och ett vara omgivna av en rörformig mantel som bildar en kam- mare för cirkulering av värmeväxlarmediet (kylmedlet från frysenheten) eller också kan de vara inneslutna i ett gemen- samt hölje, som bildar en gemensam avdelning för värmeväxlar- mediet, t.ex. såsom i en värmeväxlare med hölje och rör. Rö- ren har lämpligen en invändig diameter av cirka 10-30 mm.
Den under b) nämnda anordningen för att uppdela grundmassan av kristaller skall lämpligen omfatta en skiva försedd med knivar och organ för att kringvrida denna skiva. Denna skiva skall företrädesvis vara förlagd strax utanför den ände av rören, där grundmassan av kristaller utträder, när kristal- lerna friges och uttas från rören. Förutom knivarna för av- skärning och uppbrytning av den "pelare" av material som ut- 7513699-4 träder från rören skall skivan lämpligen vara försedd med slitsar som genomlopp för de genom denna avskärningsverkan alstrade partiklarna.
Det är fördelaktigt, att anordna skivan strax under botten~ änden av rören emedan dessa, när de är i drift, befinner sig i ett väsentligen vertikalt läge.
Ett tänkbart arrangemang i det fall ett flertal samverkande statiska värmeväxlare är anordnade med ett enda organ för upp- delning av dessas utgående material är att varje värmeväxlare innefattar ett parallellt knippe med rör i vilket rören är anordnade cirkulärt mellan två höljen, varvid de kombinerade knippena vid den ena änden är försedda med en gemensam skiva anordnad med räta vimdar mot rörens symmetriaxlar, samt organ för att rotera denna skiva, varjämte skivan är försedd med knivar anordnade att uppbryta en grundmassa av kristaller som kommer ut från rören när apparaten är i drift.
Sättet enligt uppfinningen är effektivare och enklare att reg- lera, och apparaten enligt uppfinningen är mindre skrymmande än vad som är tidigare känt på omrâdet.
Exempel på apparater enligt uppfinningen och det sätt som des- sa arbetar på förtydligas i fig. l-3 på bifogade ritningar, i vilka fig. l schematiskt visar en apparat enligt uppfinningen, varvid apparaten är förbunden med en tvättkolonn, fig. 2 är en tvärsektionsvy av den undre delen av värmeväxlaren med dess avskärningsskiva och fig. 3 visar upptill en vy uppifrån av hälften av den i fig. 2 visade avskärningsskivan och nedtill en perspektivvy av hela avskärningsskivan med dess utbytbara knivar.
Fig. l är en schematisk framställning av en apparat enligt uppfinningen, som är förbunden med en tvättkolonn och lämplig t.ex. för fryskoncentration av vattenhaltiga system såsom kaffeextrakt och fruktsafter. I denna figur visas följande delar: 7513699-4 -En matarpump (2) med konstant utmatning för att dosera en förutbestämd volym vätska för varje sats som skall behandlas och som matas från ett förrådskärl (1).
-Ett antal identiska värmeväxlare (3)-(12) av hölje- och rörtyp monterade parallellt och förbundna med en central matarledning genom ventiler (16)-(25). Nedanför värmeväxlarna är ett lika stort antal malanordningar för handen för uppbrytning av pelarna av is och koncen- -trat och samtidig blandning av de uppbrutna is-konglo- meraten med cirkulerat koncentrat. ' -En tvättkolonn (13), som är framställd schematiskt, för separering av is och koncnetrat, -en koncentrat-cirkulationspump (14), -ett koncentratutlopp (15), -ett smältvattenutlopp (34), -en koncentrat-cirkulationsledning (26), -"buffrings"-kärl (36) och (37), -en säkerhetsventil (38).
Förfarandet sådant som det äger rum i en enda värmeväxlare skall beskrivas på ett allmänt sätt. Vid slutet av varje frysningscykel av värmeväxlaren (3) pumpar pumpen (2) en gi- ven mängd matarlösning från förrådstanken (1) genom en ledning (35) till hölje- och rör-värmeväxlaren (3), varvid ventilerna (17)-(25) är stängda. Pelarna av iskristaller och inneslutet koncentrat, vilka har bildats i värmeväxlarrören under frys- ning, drivs samtidigt ut ur rören. Pelarna av is har först frigjorts från rörväggarna genom att värme kortvarigt till- förts såsom beskrivs -nedan. En ny frysningscykel startar, när endast en relativt liten frusen "propp" (28) finns kvar i varje rör (27) hos värmeväxlaren (3). I detta ögonblick stängs ventilen (16), och kylmedium från kylmaskinenheten (icke visad) införs i mellanrummet mellan värmeväxlarens (3) hölje och rör genom en ventilförsedd ledning (29). De åter- stående propparna av is fryses omedelbart fast vid rörens 7513699-h ll (27) väggar, och dennnya lösningen börjar att kristallisera i rören.
Vid slutet av varje frysningscykel förbinds värmeväxlaren (3) kortvarigt med kylmaskinenhetens kondenseringskammare i stäl- let för med förångningskammaren, varvid en tunn hinna av vät- ska bildas mellan pelare och rörvägg. Efter det att ventilen (16) har öppnats på nytt, ersätts pelarna av is och koncentrat av ny lösning såsom beskrivits ovan. De frusna pelarna, som utdrivs av den nya matarlösningen, bryts upp, när de lämnar rören, av de ovannämnda knivarna (30). Genom öppningar i skivan passerar blandningen av ispartiklar och koncentrat till ett blandningskärl (32), vilket innehåller koncentrerad mo- derlut. Knivarnas avskärningsläge och hastigheten av skivans rotation reglerar storleken av ispartiklarna. Skivans rota- tionshastighet i kombination med antalet knivar bestämmer den tid som erfordras för att driva ut pelarna av is. Den rote- rande skivan drivs av en motor (33), som är förlagd utanför värmeväxlaren.
Blandningen av ispartiklar och koncentrat inkommer i bland- ningskärlet med regelbundna intervall, och de måste_omformas till en uppslamning, vilken lätt kan behandlas av separerings- apparaten, vilken i denna utföringsform av uppfinningen är en schematiskt visad tvättkolonn (13). Procenten is i uppslam- ningen bör företrädesvis vara omkring 25-35 w.w. I detta syf- te cirkulerar koncentrat-cirkulationspumpen (14) kontinuer- ligt en del av koncentratet, så att i blandningskärlet bland- ningen av ispartiklar och koncentrat blandas med cirkulerat koncentrat i den rätta proportionen. Uppslamningen transpor- teras omedelbart till tvättkolonnen.
Hölje- och rör-värmeväxlarna är förbundna på ett sådant sätt, att i varje givet ögonblick en värmeväxlare är verksam i ut- drivningssteget, medan de övriga värmeväxlarna är verksamma i kylningssteget. Sålunda matas en suspension av is och kon- centrat praktiskt taget kontinuerligt till tvättkolonnen, 7513699-4 2 12 och kylmaskinenheten belastas jämnt. Det genom utloppet (15) avtappade koncentratet och det genom utloppet (34) avtappade smältvattnet tagna tillsammans har samma sammansättning som matarlösningen.
Smältaren i tvättkolonnen är kopplad till kondensorn i frys- enheten och så är även den värmeväxlare i vilken en vätske- film bildas i och för medgivande av utdrivningen av grundmas- san av iskristaller.
Fig. 2 är en tvärsektionsvy av den undre delen av värmeväxla- ren med "avskärmningsskivan", vilken vy är lagd i ett plan parallellt med rörens axel. Vid (40) visas väggen av ett rör och vid (39) väggen av det rören inneslutande höljet. Vid (41) ser man öppningen för införing av kylmedium. Rören är vid sin undre ände fastsatta vid rörplåten (52). Skivan (42) är skruvad på axeln (50), vars övre ände är gängad vid (53).
Axeln (50) passerar genom bottenplåten (51). Vid (43) visas en av knivarna skjuta ut från den övre ytan av skivan. Av- ståndet mellan knivarnas egg och den undre änden av rören kan inställas genom variering av de tunna metallringarna (49).
Inloppet och utloppet för den cirkulerade moderluten visas vid (46) respektive (47), medan (48) är "blandningskammaren“, där kristallagglomeraten blandas med den cirkulerande moder- luten för att bilda en pumpbar uppslamning.
I fig. 3 syns hälften av en vy uppifrån av “avskärningsski- van" (42) och en ritning av skivan i perspektiv. I denna per- spektivritning visas rummet (44) för införing av den utbyt- bara kniven (43) för endast en enda kniv. Vid (45) syns en slits, genom vilken partiklarna av kristallagglomerat, som alstras genom verkan av avskärningsknivarna, passera genom skivan. 2 I det följande skall ges exempel på förfaranden, som utförs med den ovan beskrivna apparaten. 7513699-l+ 13 Exempel 1 'En sockerlösning innehållande 10% torr fast substans koncen- treras till omkring 20% torr fast substans (specifik massa av 10% torr fast substans är 1,04 kg/1, Tjämvikt=-0,6°C; specifik massa av 20% torr fast substans är 1,09 kg/1, Tjäm_ vikt=-1,5°C). Den använda apparaten är visad i fig. 1, 2 och 3.
Varje värmeväxlare drivs halvkontinuerligt med en cykeltid av 30 minuter, sammansatt av en frystid av omkring 26 minu- ter och en utstötningstid av omkring 3 minuter. Kristallise-' raren består av tio hölje- och rör-värmeväxlare, var och en innehållande sex rostfria stålrör med en invändig diameter av 25 mm och en längd av 3000 mm. Nedanför varje värmeväxla- re är en roterande skiva, försedd med sex knivar med en tjocklek av 5 mm, anbragt. Knivarna skjuter ut 1,8 mm ovan- I för skivan. Avståndet mellan eggen av varje kniv och den undre änden av rören är 3 mm. Skivan är försedd med öppningar, genom vilka ispartiklarna passera in i ett blandningskärl nedanför. Skivan roterar med en hastignet av 79 varv i minu- ten. Rörens sammanlagda kapacitet är omkring 8,8 1 per vår- meväxlare. Vid slutet av utstötningsperioden är frusna prop- par av en längd av omkring 45 cm, vilket approximativt är lika med 1,3 l, kvar i värmeväxlaren. I detta ögonblick finns det omkring 7,5 1 nytt extrakt av 10% torr fast sub- stans i rummet ovanför de frusna propparna. Denna nya sats av extrakt väger omkring 7,8 kg och har en temperatur av OOC.
Extraktet kyls medelst avdunstande kylmedium. Temperaturskill- naden mellan innehållet i rören och den av mellanrummet mel- lan höljet och rören bildade förångningskammaren hålls vid omkring 8°C. När 26 minuter förflutit efter början av frys- ningen, har det ursprungliga 7,8 kg extraktet omformats till omkring 3,9 kg is och omkring,3,9 kg koncentrerat extrakt med en halt av torr fast substans av omkring 20%. Ispelarnas tem- peratur är då omkring -l,5°C. Mellanrummet mellan höljet och rören, dvs. kylmaskinenhetens förångningskammare, är förbunden 7513699-4 14 med kylmaskinenhetens kondenseringskammare, så att värme kortvarigt tillförs till rören. En tunn vätskehinna bildas på rörens väggar. Sedan öppnas ventilen i matarledningen med ny matarlösning, så att matarpumpens tryck anbringas på pe- larna av is och inneslutet koncentrat. Tryckdifferentialen över längden av värmeväxlaren är omkring 5 atm. Till följd ' av skillnaden i tryck utdrivs de frusna pelarna från rören på ett avstånd av omkring 2,55 m och bryts samtidigt upp av den roterande skivan med knivar. De bildade iskonglomeraten blandas med cirkulerat koncentrat i blandningskärlet för att ge en uppslamning med en iskoncentration av omkring 30%.
Uppslamningen transporteras till tvättkolonnen. När ispela- ren har utdrivits långt nog, börjar en ny fryscykel i värme- växlaren, efter det att ventilen i matarledningen har stängts.
På samma gång börjar utdrivning i nästa värmeväxlare. I varje givet ögonblick fryser nio värmeväxlare extrakt och friger och utdriver en värmeväxlare de bildade ispelarna. Appara- tens sammanlagda koncentreringskapacitet är omkring 75 l nytt extrakt varje 30 minutersperiod, dvs. 150 l nytt extrakt per timme. Tvättkolonnen avlägsnar omkring 78 kg is per tim- me. Cirkulationspumpens kapacitet är omkring 96 1 per timme (104 kq koncentrat per timme).
Exempel 2 Kaffeextrakt innehållande 10% torr fast substans koncentreras till omkring 34% torr fast substans (specifik massa av 10% _torr fast substans är 1,04 kg/l, specifik massa av 34% torr fast substans är 1,16 kg/1). Den använda apparaten och dess verkan är beskrivna i exempel 1. De enda skillnaderna är föl- jande: när 26 minuter har förflutit efter början av frys- ningen har det ursprungliga 7,8 kg extraktet omformats till omkring 5,5 kg is och omkring 2,3 kg koncentrerat extrakt med en halt av torr fast substans av omkring 34%. Den samman- lagda koncentreringskapaciteten hos apparaten är omkring 75 1 nytt extrakt varje 30 minuters period, dvs. 150 l nytt extrakt per timme. Tvättkolonnen avlägsnar omkring 110 kg is per timme. Cirkulationspumpens kapacitet är omkring 182 1 per timme (211 kg koncentrat per timme).

Claims (11)

75136994 15 Patentkrav
1. Sätt för separering av kristalliserbart material från ett flerkomponent-vätskesystem samt för återvinning av den där- vid bildade moderluten, k ä n n e t e c k n a t av att sät- tet utföres satsvis i följande följd av steg: a) ett första steg i vilket en sats av vätskan instänges i vila inuti ett flertal långa, smala rör vars dimensioner är sådana att det maximalt ledande avståndet ligger i ett områ- de av 5-25 mm från en statisk värmeväxlare, b) ett andra steg i vilket värme avdrages från satsen så att en del av vattnet kristalliserar varigenom bildas en i hu- vudsak sammanhängande grundmassa av iskristaller med moder- lut ingångad mellan kristallerna i grundmassan, c) ett tredje steg i vilket grundmassan frigöres från på vilka den sitter fast gencxu att på utsidan av rören kortvarigt tillföra värme så att grundmassan av kristaller med moderlu- ten utdrives nedtill i värmeväxlaren, d) ett fjärde steg i vilket det i steg e) utdrivna materia- let bryts upp av en skiva vid rörens undre ände i och för bildning av uppbrutet material av önskad storlek, för att därmed medge separering av det uppbrutna materialet i steg c) och kvarlämnande av en del av den kristalliserade grund- massan inuti rören, vilken kvarlämnade del hâlles inuti rö- ren av skivan för att tilltäppa rörens undre ände, e) ett femte steg i vilket kristallerna i den massa som er- hålles i steget d) överföres till en tvättkolonn, separeras från moderluten och moderluten återvinnes, samt f) ett sjätte steg i vilket rören omfylles med ytterligare vätska.
2. Sätt enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att i ste- get a) vätskan är innesluten i en värmeväxlare av den typ som har ett hölje och rör.
3. Sätt enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t av att det i steget c) utdrivna materialet bryts upp i steget d) genom 7513699-4 kf att det utdrivna materialet utsätts för en behandling med en roterande, knivförsedd skiva.
4. Sätt enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att moderluten från den mekaniska separationen återföres och blandas med den uppbrutna grundmassan med kristaller, vil- ken extraherats från rummet med stor värmeväxlaryta i och för bildande av en pumpbar uppslamning.
5. Sätt enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t av att separationen mellan det kristalliserade materialet och mo- derluten åstadkommes genom tvättning i en tvättkolonn.
6. Sätt enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att se- pareringen mellan det kristalliserade materialet och moder- luten âstadkommes genom centrifugering.
7. Sätt enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t av att vät- skan är ett vattenhaltigt system.
8.Apparat för separering av kristalliserbart material från ett flerkomponent-vätskesystem och för återvinning av den därvid bildade moderluten under användande av sättet enligt något eller några av de föregående patentkraven, k ä n n e - t e c k n a d därav, att a) en statisk värmeväxlare för inneslutande i vila av en sats av vätskan, . b) organ för att från värmeväxlaren avdraga tillräckligt -värme för att kristallisera en del av det kristalliserbara materialet och därvid bilda en i huvudsak sammanhängande grundmassa av kristaller med moderlut infångad mellan kristallerna i grundmassan, c) organ för att från ytan av värmeväxlaren frigöra på ytan fastsittande kristaller, och för att tillföra värme till nämnda yta så att grundmassan av kristaller med moderluten utdrives från värmeväxlaren, d) organ för att uppdela det i steget c) utdrivna materia- let tillräckligt mycket för att frigöra moderluten ur grund- ?513699~¿+ 17 massan och för att medge mekanisk bortseparering av kvar- varande partiklar av grundmassan och e) organ för mottagande av och för separering av kristaller- na från moderluten samt för återvinning av moderluten från desamma.
9. Apparat enligt krav 8, k ä n n e t e c k n a d av en mångfald statiska värmeväxlare (3-12) kopplade parallellt för att drivas i följd efter hand som satserna med nämnda vätska i följd tillsättes.
10. Apparat enligt krav 9, k ä n n e t-e c k n a d därav, att varje statisk värmevâxlare (3-12) omfattar ett knippe av inbördes parallellt anordnade metallrör (27), vid vil- kas ana ända en skiva (31) är anordnad med räta vinklar mot rörens symmetriaxlar, vilken skiva (31) är försedd med kni- var (30) inrättade att bryta upp grundmassan med kristaller när denna utdrives från rören, samt en anordning (33) för att kringvrida denna skiva.
11. ll. Apparat enligt krav 9, k ä n n e t e c k n a d därav, att den statiska värmeväxlaren (3-12) omfattar ett knippe inbördes parallella rör (27) och att knippena äro cirkelfor- migt anordnade mellan två koncentriska höljen (54 och 55), varvid de förenade knippena vid den ena änden är försedda med en skiva (59) anordnad med räta vinklar mot rörens axel, varvid skivan (59) är försedd med knivar (60) inrättade att bryta upp en grundmassa av kristaller, som utträder från rö- ren och en anordning (61) för att kringvrida skivan och knivarna. ANFÖRDA PUBLIKATIONER: US 2 239 234 (62-233), 3 495 522 (99-470)
SE7513699A 1974-12-06 1975-12-04 Sett och apparat for separering av kristalliserbara material fran ett flerkomponent-vetskesystem SE412993B (sv)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB52900/74A GB1507034A (en) 1974-12-06 1974-12-06 Process and apparatus for separating crystallizable materials from a multi-component system

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SE7513699L SE7513699L (sv) 1976-06-08
SE412993B true SE412993B (sv) 1980-03-31

Family

ID=10465753

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE7513699A SE412993B (sv) 1974-12-06 1975-12-04 Sett och apparat for separering av kristalliserbara material fran ett flerkomponent-vetskesystem

Country Status (17)

Country Link
JP (1) JPS5178784A (sv)
AT (1) AT362747B (sv)
AU (1) AU504996B2 (sv)
BE (1) BE836238A (sv)
BR (1) BR7508075A (sv)
CA (1) CA1033284A (sv)
CH (1) CH604803A5 (sv)
DE (1) DE2554878A1 (sv)
DK (1) DK551775A (sv)
FR (1) FR2293231A1 (sv)
GB (1) GB1507034A (sv)
IE (1) IE43206B1 (sv)
IT (1) IT1051299B (sv)
LU (1) LU73933A1 (sv)
NL (1) NL7514031A (sv)
SE (1) SE412993B (sv)
ZA (1) ZA757433B (sv)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DK138672B (da) * 1976-09-28 1978-10-16 Danske Sukkerfab Krystallisationsapparat.
US5695795A (en) 1993-03-23 1997-12-09 Labatt Brewing Company Limited Methods for chill-treating non-distilled malted barley beverages
USRE36897E (en) 1993-03-23 2000-10-03 Labatt Brewing Company Limited Methods for chill treating non-distilled malted barley beverages
US5304384A (en) 1993-03-23 1994-04-19 Labatt Brewing Company Limited Improvements in production of fermented malt beverages
US5869114A (en) 1994-03-18 1999-02-09 Labatt Brewing Company Limited Production of fermented malt beverages
EP2130572A1 (en) * 2008-06-06 2009-12-09 Nederlandse Organisatie voor toegepast- natuurwetenschappelijk onderzoek TNO Rotating knife, washing column, and method for disintegrating a crystal bed in a washing column
DE102016202285B4 (de) * 2016-02-15 2022-03-03 Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V. Wärmeübertragungsvorrichtung, Wärmespeichervorrichtung und Verfahren zum Übertragen von Wärme
RU192489U1 (ru) * 2019-04-26 2019-09-18 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Трубчатый кристаллизатор
RU198654U1 (ru) * 2020-04-23 2020-07-21 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Трубчатый кристаллизатор
CN115779483A (zh) * 2022-11-17 2023-03-14 安徽海华科技集团有限公司 一种合成l-薄荷醇结晶提纯系统及其提纯方法

Also Published As

Publication number Publication date
ZA757433B (en) 1976-11-24
IE43206B1 (en) 1981-01-14
SE7513699L (sv) 1976-06-08
ATA919375A (de) 1980-11-15
BR7508075A (pt) 1976-08-24
FR2293231A1 (fr) 1976-07-02
AU504996B2 (en) 1979-11-08
AT362747B (de) 1981-06-10
CA1033284A (en) 1978-06-20
JPS5178784A (sv) 1976-07-08
GB1507034A (en) 1978-04-12
DE2554878A1 (de) 1976-06-16
LU73933A1 (sv) 1976-07-01
BE836238A (fr) 1976-06-03
AU8708875A (en) 1977-06-02
CH604803A5 (sv) 1978-09-15
NL7514031A (nl) 1976-06-09
FR2293231B1 (sv) 1981-09-04
IT1051299B (it) 1981-04-21
DK551775A (da) 1976-06-07
IE43206L (en) 1976-06-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SE412993B (sv) Sett och apparat for separering av kristalliserbara material fran ett flerkomponent-vetskesystem
US4004886A (en) Two stage continuous process and apparatus for crystallization
CA2376960C (en) Freeze concentration for aqueous solutions
US4143524A (en) Process and apparatus for separating crystallizable materials from a multi-component system
Zhang et al. A multilayer freezer for freeze concentration of liquid milk
Schwartzberg Food freeze concentration
US3644103A (en) Countercurrent solid-liquid contacting using flexible bristle scre flight means
US2614134A (en) Purification of crystalline substances
US3880668A (en) Apparatus for producing molasses food product
US2685783A (en) Method of and apparatus for dehydrating by freezing
US4632809A (en) Apparatus for the crystallization/separation of material mixtures
US3117031A (en) Method and apparatus for countercurrent washing of solid particles such as crystals
JP6533936B2 (ja) 高濃度・多量処理凍結濃縮装置
US2735779A (en) Method of dehydration by freezing
US2705407A (en) Sea water fractionation
CN120393738A (zh) 一种咖啡冷萃液低温真空浓缩设备
EP0202168B1 (fr) Procédé et installation de cristallisation du mannitol
KR930008005B1 (ko) "제빙기(마크 ⅰ과 ⅱ)"
US3628344A (en) Apparatus and method for concentration of liquid bearing solids by freezing
JP4505312B2 (ja) 融解分離装置
DE102015013959B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen
US4809519A (en) Methods and apparatuses for conducting solid-liquid-vapor multiple phase transformation operations
US3389567A (en) Method of crystallizing fluids
KR0170405B1 (ko) 수용액으로부터 무수 프룩토스를 결정화시키는 방법
Jami et al. Fractional crystallization for wastewater treatment from food industries: effect of operation temperature and solution flowrate: article