SE412993B

SE412993B - SET AND APPARATUS FOR SEPARATING CRYSTALLABLE MATERIALS FROM A MULTI-COMPONENT LIQUID SYSTEM

Info

Publication number: SE412993B
Application number: SE7513699A
Authority: SE
Inventors: H A C Thijssen
Original assignee: Int Research Co Bv D E J
Priority date: 1974-12-06
Filing date: 1975-12-04
Publication date: 1980-03-31
Also published as: FR2293231B1; FR2293231A1; ZA757433B; AU504996B2; NL7514031A; AU8708875A; AT362747B; BE836238A; IT1051299B; IE43206B1; IE43206L; CH604803A5; ATA919375A; JPS5178784A; DE2554878A1; DK551775A; LU73933A1; SE7513699L; GB1507034A; BR7508075A

Description

75136994» att kristallerna är så litet som möjligt förorenade med mo- derluten. Inde fall, där det värdefulla materialet ligger i kristallerna, leder förorening med moderlut till en mindre ' ren produkt, som kan nödvändiggöra ett andra kristalliserings- förfarande. När å andra sidan ämnet som skall utvinnas är att finna i moderluten, går värdefullt material förlorat genom att det kastas bort med kristallerna (t.ex. kaffeextrakt som för- orenar iskristallerna i ett fryskoncentrationsförfarande). 75136994 »that the crystals are as little as possible contaminated with mother liquor. In cases where the valuable material is in the crystals, contamination with mother liquor leads to a less pure product, which may necessitate a second crystallization process. On the other hand, when the substance to be recovered is found in the mother liquor, valuable material is lost by being discarded with the crystals (eg coffee extract which contaminates the ice crystals in a freeze-concentration process).

Ett vidsträckt använt förfarande för separeringen mellan en massa av kristaller och moderlut är centrifugering. Använd- - I ningen av en centrifug har emellertid avgjorda nackdelar. För det första kan, t.ex. vid fruktsafter, kaffeextrakt och lik- nande, aromkomponenter gå förlorade genom förflyktigande; för a det andra kan oxidation av kemiskt ömtâliga komponenter äga rum, vilket leder till bi-aromer. I övrigt blir i allmänhet avlägsnandet av moderluten icke fullständigt i en genomgång.A widely used method for the separation between a mass of crystals and mother liquor is centrifugation. The use of a centrifuge, however, has definite disadvantages. First, e.g. in fruit juices, coffee extracts and the like, flavoring components are lost by volatilization; secondly, oxidation of chemically sensitive components can take place, leading to bi-aromas. Otherwise, in general, the removal of the mother liquor is not complete in a review.

Dessa bristfälligheter hos centrifugeringsförfarandet har lett till utvecklingen av "tvättkolonnen“, t.ex. såsom be- skrivs i de amerikanska patentskrifterna 3 777 892 och 3 872 009. Pressar används även ofta, exempelvis vid frys- koncentration av vin.These shortcomings of the centrifugation process have led to the development of the "washing column", for example as described in U.S. Pat. Nos. 3,777,892 and 3,872,009. Presses are also frequently used, for example in the freezing concentration of wine.

Vid alla förfaranden, varigenom kristallerna separeras från moderluten, är det viktigt att ha kristallerna eller kris- tallagglomeraten så stora och så homogena i storlek, att se- parering från moderluten lätt verkställs. Motståndet mot vätsksströmning genom massan av kristaller blir desto lägre, ju större kristallerna eller kristallagglomeraten är och ju homogenare de är. Detta är av särskild betydelse, när en tvättkolonn används. Den packade pelaren av kristaller eller kristallagglomerat bygger upp betydande motstånd mot vätske- strömning, om fordringarna på storlek och homogenitet av kristallerna icke tillräckligt beaktas, vilket skadligt in- verkar på anläggningens kapacitet.In all processes by which the crystals are separated from the mother liquor, it is important to have the crystals or crystal agglomerates so large and so homogeneous in size that separation from the mother liquor is easily effected. The lower the crystals or crystal agglomerates and the more homogeneous they become, the lower the resistance to liquid flow through the mass of crystals. This is of particular importance when using a washing column. The packed column of crystals or crystal agglomerates builds up significant resistance to liquid flow if the requirements for size and homogeneity of the crystals are not sufficiently taken into account, which has a detrimental effect on the capacity of the plant.

Kristalliseringsförfaranden för separeringen i väsentligen ren form av en kristalliserbar komponent ur ett flerkompo- 751369941 nent-vätskesystem, varigenom vätskan kyls, vilket ger upphov till kristaller och en moderlut, innebär normalt kylning av denna vätska, medan den grundligt omrörs (t.ex. i en värme- växlare med skrapad yta), varigenom kärnbildning framkallas och kärnorna bringas att växa, medan de är i suspension. Det- ta är vad man skulle kunna kalla ett dynamiskt-kristallise- ringsförfarande. Eftersom ny vätska ständigt bringas i berö- ring med den värmeväxlingsyta, genom vilken kylningen äger rum, bildas ständigt nya kärnor. Talrika metoder har före- slagits för att fördelaktigt inverka på storlek och homoge- nitet av kristallerna i ett "mognings"-förfarande, varigenom tillväxt och omkristallisering äger rum. Icke sällan uppnås icke dessa mål tillräckligt, och om de uppnås är apparaturen tämligen skrymmande, och förfarandena behöver omsorgsfull reglering. ¿ Sättet enligt uppfinningen för separering av kristalliserbart material ur ett flerkomponent-vätskesystem och för återvin- ning av den därvid bildade moderluten utförs satsvis i föl- jande följd av steg: a) ett första steg i vilket en sats av vätskan instängs i vila i ett behandlingsrum med en statisk värmeväxlare, b) ett andra steg i vilket värme avdras från satsen i och för kristallisering av åtminstone en del av det kristalliser-. bara materialet, varvid det bildas en i huvudsak samman- hängande grundmassa av kristaller med moderlut infångad mellan kristallerna i grundmassan, . c) ett tredje steg i vilket grundmassan med kristaller fri- görs från den yta mot vilken den är vidhäftad genom kort- 'varigt tillförande av värme till denna yta, och grundmas- san av kristaller med moderluten utdrivs ur värmeväxlarens behandlingsrum, _d) ett fjärde steg i vilket det i steg c) utdrivna materialet bryts upp tillräckligt för att medge mekanisk bortsepare- ring av de därvid uppstående partiklarna, och e) ett femte steg i vilket kristallerna i den massa som er- Q 7513699-4 ' - hålls i steget d) överförs till en separator i vilken de mekaniskt separeras från moderluten, och moderluten åter- vinns.Crystallization processes for the separation in substantially pure form of a crystallizable component from a multicomponent liquid system, whereby the liquid is cooled, giving rise to crystals and a mother liquor, normally involve cooling this liquid while stirring it thoroughly (e.g. in a heat exchanger with a scratched surface), whereby nucleation is induced and the nuclei are caused to grow while in suspension. This is what one might call a dynamic crystallization process. Since new liquid is constantly brought into contact with the heat exchange surface through which the cooling takes place, new nuclei are constantly formed. Numerous methods have been proposed to have a beneficial effect on the size and homogeneity of the crystals in a "maturation" process, whereby growth and recrystallization take place. It is not uncommon for these objectives to be sufficiently achieved, and if they are achieved the apparatus is rather bulky, and the procedures need careful regulation. The process according to the invention for separating crystallizable material from a multicomponent liquid system and for recovering the mother liquor thus formed is carried out batchwise in the following sequence of steps: a) a first step in which a batch of the liquid is trapped at rest in a treatment room with a static heat exchanger, b) a second step in which heat is dissipated from the charge in order to crystallize at least a part of the crystallizer. only the material, forming a substantially cohesive matrix of crystals with mother liquor trapped between the crystals in the matrix,. c) a third step in which the matrix of crystals is released from the surface to which it is adhered by short-term application of heat to this surface, and the matrix of crystals with the mother liquor is expelled from the treatment room of the heat exchanger, _d) a fourth step in which the material expelled in step c) is sufficiently broken up to allow mechanical separation of the particles thereby formed, and e) a fifth step in which the crystals in the mass obtained in the step are kept in the step d) is transferred to a separator in which they are mechanically separated from the mother liquor, and the mother liquor is recovered.

Uppfinningsidên är lika enkel som radikal på det sätt enligt vilket den skiljer sig från de principer vilka hitintills använts på detta teknikområde.The idea of the invention is as simple as it is radical in the sense that it differs from the principles hitherto used in this field of technology.

När det i det föregående talas om ett kristalliserbart mate- rial, som man vill separera från flerkomponent-systemet, skall detta nu i allmänhet vara en av de komponenter som man vill separera från systemet i väsentligen rent tillstånd. I princip kan emellertid det kristalliserade kristalliserbara materialet bestå av blandkristaller (i betydelsen av mer än en komponent i varje kristall), och detta fall är sålunda icke uteslutet.When the foregoing refers to a crystallizable material which one wishes to separate from the multi-component system, this should now generally be one of the components which one wishes to separate from the system in a substantially pure state. In principle, however, the crystallized crystallizable material may consist of mixed crystals (in the sense of more than one component in each crystal), and thus this case is not excluded.

Med uttrycket "vätskesystem" menas varje system, som har till- räcklig flytbarhet för att kunna pumpas och lätt införas i det under a) nämnda rummet. Sålunda är t.ex. en uppslamning möjlig, vilken innehåller fast material, och ett skum, som innehåller gas eller gas och fast material.By the term "liquid system" is meant any system which has sufficient flowability to be able to be pumped and easily introduced into the space mentioned under a). Thus, e.g. a slurry possible, which contains solid material, and a foam, which contains gas or gas and solid material.

Det rum i vilket satsen med vätska innesluts kan naturligt- vis vara en kombination av rum. Det kan vara en behandlings- kammare i en godtycklig utrustning av det slag, som kan kal- las "en statisk värmeväxlare“ och som kan, men inte behöver, vara av känt slag och som har ett behandlingsrum, vilket rymmer vätska, samt ett rum för cirkulering av ett värmeväx- larmedium. En “statisk värmeväxlare" är en värmeväxlare av godtyckligt slag som är avsedd att satsvis kyla vätska som införs i dess behandlingsrum i syfte att framkalla kristal- lisering och som inte är försedd med tillbehör för att hålla vätskan i ett agiterat tillstånd medan kylningen fortgår.The room in which the batch of liquid is enclosed can of course be a combination of rooms. It can be a treatment chamber in any kind of equipment, which can be called "a static heat exchanger" and which can, but does not have to, be of a known type and which has a treatment room, which holds liquid, and a room A "static heat exchanger" is a heat exchanger of any kind intended for batch cooling of liquids introduced into its treatment room for the purpose of inducing crystallization and not provided with accessories for holding the liquid in an agitated state while cooling continues.

Allmänt sett skall rummet vara tämligen smalt för att hälla den tid som erfordras för lämplig grad av solidifiering inu- ti detta rum inom ett ekonomiskt acceptabelt område. "Smal- 7513699-4 het? i denna bemärkelse skall tolkas så, att kristalliserings- processen inte behöver fortskrida mer än ca 5-25 mm bort från värmeväxlarytan. Detta benämns nedan det "maximala ledande avståndet".In general, the room should be fairly narrow to allow the time required for the appropriate degree of solidification within this room within an economically acceptable range. "Narrowness" in this sense is to be interpreted as meaning that the crystallization process need not proceed more than about 5-25 mm away from the heat exchanger surface. This is referred to below as the "maximum conductive distance".

Ehuru rum med plana värmeväxlingsytor icke är uteslutna, kan mycket lämpligt långa metallrör användas, särskilt de som har en invändig diameter av omkring 20-30 mm; sålunda ett maximalt ledande avstånd av omkring 10-15 mm. Dessa rör kan t.ex. vara försedda med var sin mantel för kylningsändamål, eller också kan de vara anordnade som ett knippe inuti ett enda hölje (så- som i en värmeväxlare med hölje och rör).Although rooms with flat heat exchange surfaces are not excluded, very suitably long metal pipes can be used, especially those having an inside diameter of about 20-30 mm; thus a maximum conductive distance of about 10-15 mm. These pipes can e.g. be provided with separate jackets for cooling purposes, or they may be arranged as a bundle inside a single casing (such as in a heat exchanger with casing and pipes).

Om man nu ämnar använda en mekanisk metod för att separera det kristalliserade kristalliserbara materialet från resten av flerkomponent-systemet, skall man driva kylningen i steg b) endast så långt, att de komponenter som man icke önskar blanda med det kristalliserade materialet, stannar kvar i vätskefa~ sen, vare sig denna är i lösning eller i uppslamning. Denna vätskefas kommer att vara inbäddad i en grundmassa av kristal- ler.If one now intends to use a mechanical method to separate the crystallized crystallizable material from the rest of the multicomponent system, the cooling in step b) should be carried out only to the extent that the components which it does not wish to mix with the crystallized material remain in the liquid phase, whether in solution or in slurry. This liquid phase will be embedded in a matrix of crystals.

Företrädesvis drivs avkylningen i detta andra steg så långt att den bildade grundmassan av kristaller överbryggar rummet i behandlingsrummet. Vanligen är det önskvärt att skjuta ut massan i steget c) ur behandlingsrummet genom att anbringa tryck. Detta kan åstadkommas på flera olika sätt, exempelvis med hjälp av gas eller med hjälp av en kolv. I många fall kan det tryck som används för att trycka ut kristallmassan ur be- handlingsrummet på enkelt sätt erhållas genom att en ny sats av vätska, som skall ersätta den behandlade satsen, tillförs under tryck. Detta betyder att det tredje steget c) i cykeln för en godtycklig sats med vätska kommer att sammanfalla med det första steget a) i den cykel som hör till nästa sats av vätska som skall behandlas. Företrädesvis kommer inte kristall- massan att fullständigt utdrivas ur behandlingsrummet, utan en del av densamma kommer att bli kvar vid "uttömningsänden", av rummet. Denna kvarvarande del kommer att tjänstgöra såsom en "propp" för säkeratällande av ordent- '7513699-4 lig separation mellan en behandlad sats och nästföljande sats som skall behandlas.Preferably, the cooling in this second stage is driven so far that the formed matrix of crystals bridges the space in the treatment room. Usually it is desirable to push the mass in step c) out of the treatment room by applying pressure. This can be achieved in several different ways, for example by means of gas or by means of a piston. In many cases, the pressure used to push the crystal mass out of the treatment chamber can be easily obtained by applying a new batch of liquid, which is to replace the treated batch, under pressure. This means that the third step c) in the cycle of any batch of liquid will coincide with the first step a) of the cycle belonging to the next batch of liquid to be treated. Preferably, the crystal mass will not be completely expelled from the treatment chamber, but a part of it will remain at the "discharge end" of the chamber. This remaining part will serve as a "plug" for securing proper separation between a treated batch and the next batch to be treated.

Extraktion och tillförsel av värme genom värmeväxlingsytan enligt ovan kan utföras på godtyckligt konventionellt sätt, men i en föredragen utföringsform av uppfinningen, där exem- pelvis rör används enligt ovan, avdras värmet i cykelns förs- .ta steg genom att rummet runt rören förbínds med förångnings- kammaren i en kylenhet medan värme under det tredje steget O) i cykeln tillförs genom att förbinda nämnda utrymme med kondensationskammaren i frysenheten.Extraction and supply of heat through the heat exchange surface as above can be performed in any conventional manner, but in a preferred embodiment of the invention, where for example pipes are used as above, the heat is dissipated in the first stage of the cycle by connecting the space around the pipes with evaporation. the chamber in a cooling unit while heat during the third stage O) of the cycle is supplied by connecting said space to the condensation chamber in the freezing unit.

Uppbrytning av det från det smala behandlingsrummet uttagna materialet kan utföras på vilket konventionellt sätt som helst, men med fördel görs detta t.ex. genom en uppsättning av knivar, som är fastsatta på en roterbar skiva, vilken är placerad vid den ände av rummet, där materialet utträder i det tredje steget c).Breaking up of the material taken out of the narrow treatment room can be carried out in any conventional manner, but this is advantageously done e.g. by a set of knives, which are attached to a rotatable disk, which is located at the end of the space, where the material emerges in the third step c).

Den i det fjärde steget d) erhållna blandningen av kristaller och moderlut är ofta icke tillräckligt lättflytande för att lätt matas till den separeringsanordning, som skall separera kristallerna från moderluten. Om detta gäller, kan med fördel den uppbrutna massan därför omformas till en pumpbar uppslam- ning eller suspension genom att den blandas med moderlut, som cirkulerar tillbaka från separeringsanordningen.The mixture of crystals and mother liquor obtained in the fourth step d) is often not sufficiently liquid to be easily fed to the separating device which is to separate the crystals from the mother liquor. If this is the case, the broken mass can therefore advantageously be transformed into a pumpable slurry or suspension by mixing it with mother liquor, which circulates back from the separating device.

Det ovan beskrivna förfarandet är icke kontinuerligt. Efter- som det andra steget av förfarandet, i vilket värme borttas för att tillförsäkra kristallisering, tar mycket mer tid än det tredje steget, i vilket kristallmassan i det smala rum- met uttages från behandlingsrummet, är det fördelaktigt att skapa en buffert av behandlat material som skall matas till separeringsanordningen.The process described above is not continuous. Since the second step of the process, in which heat is removed to ensure crystallization, takes much more time than the third step, in which the crystalline mass in the narrow space is taken out from the treatment space, it is advantageous to create a buffer of treated material. to be fed to the separator.

Det är emellertid möjligt att undvika detta genom parallell- koppling av en serie av behandlingsenheter och genom att låta 75136994: varje enhet börja sin verkan litet senare än den föregående.However, it is possible to avoid this by connecting a series of treatment units in parallel and by allowing each unit to start its action a little later than the previous one.

Om man t.ex. har tio enheter, kan den första utföra uttag- ningssteget c) (och på samma gång steg a)), medan de nio öv- riga skall utföra kristalliseringssteget b).If one e.g. has ten units, the first can perform the extraction step c) (and at the same time step a)), while the other nine must perform the crystallization step b).

Efter det att den första enheten har avslutat utdrivningsste- get, skall den andra enheten starta med utdrivning. Den förs- ta enheten skall ha slutat sin andra omgång av kylning, när den tionde enheten är färdig med sitt utdrivningssteg. På detta sätt kan man låta en i verkligheten kontinuerlig mate- rialström mata separeringsanordningen.After the first unit has completed the expulsion step, the second unit must start with expulsion. The first unit must have finished its second round of cooling, when the tenth unit has completed its expulsion step. In this way it is possible to let a stream of material which is in reality continuous feed to the separating device.

Uppfinningen avser även en apparat, som är särskilt lämpad för användning vid de ovan beskrivna förfarandena. Apparaten enligt uppfinningen för separering av en del av den kristal- liserbara komponenten i väsentligen rent tillstånd från ett flerkomponent-vätskesystem innefattar: a) en statisk värmeväxlare för inneslutande av en sats av vät- skan, b) organ för att från värmeväxlaren avdra tillräckligt värme för att kristallisera en del av det kristalliserbara ma- terialet och därvid bilda en i huvudsak sammanhängande grundmassa av kristaller med moderlut infångad mellan kristallerna i grundmassan.The invention also relates to an apparatus which is particularly suitable for use in the methods described above. The apparatus according to the invention for separating a part of the crystallizable component in a substantially pure state from a multicomponent liquid system comprises: a) a static heat exchanger for enclosing a batch of liquid, b) means for drawing sufficient heat from the heat exchanger to crystallize a part of the crystallizable material and thereby form a substantially coherent matrix of crystals with mother liquor trapped between the crystals in the matrix.

C) organ för att från ytan av värmeväxlaren frigöra på ytan fastsittande kristaller, och för att tillföra värme till nämnda yta så, att grundmassan av kristaller med moderlu- ten utdrivs från värmeväxlaren, d) organ för att uppdela det i steget c) utdrivna materialet tillräckligt mycket för att frigöra moderluten ur grund- massan och för att medge mekanisk bortseparering av kvar- varande partiklar av grundmassan, och e) organ för mottagande av och för separering av kristaller- na från moderluten samt för återvinning av moderluten från densamma. ' 7-5-13699- lr Med upprepande av vad som redan har sagts ovan förstås med "statisk värmeväxlare“ varje värmeväxlare, som är inrättad att satsvis kyla vätska, vilken införs i dess behandlingsav- delning, för att framkalla kristallisering och icke är försedd med tillbehör för att hålla vätskan i ett agiterat tillstånd, medan kylningen fortgår.C) means for releasing crystals adhering to the surface from the surface of the heat exchanger, and for applying heat to said surface so that the matrix of crystals with the mother liquor is expelled from the heat exchanger, d) means for dividing the material expelled in step c) sufficient to release the mother liquor from the matrix and to allow mechanical separation of the remaining particles of the matrix, and e) means for receiving and separating the crystals from the mother liquor and for recovering the mother liquor therefrom. 7-5-13699- lr By repeating what has already been said above, "static heat exchanger" means any heat exchanger which is arranged to batch liquid, which is introduced into its treatment compartment, to induce crystallization and is not provided with accessories to keep the liquid in an agitated state while cooling continues.

En mångfald av dessa statiska värmeväxlare kan vara anordnade i parallellkoppling och försedda med anordningar inrättade för funktionerande i följd (såsom redan förklarats ovan) för, att erhålla en i verkligheten kontinuerlig utmatning av be- handlat material.A plurality of these static heat exchangers may be arranged in parallel and provided with devices arranged for functioning in succession (as already explained above) in order to obtain a truly continuous discharge of treated material.

Var och en av de statiska värmeväxlarna kan vara försedd med en särskild anordning för uppdelning av det utgående materia- let från denna värmeväxlare, men en mångfald samverkande sta- tiska värmeväxlarelﬁm även vara försedda med en enda anord- ning för uppdelning av deras utgående material.Each of the static heat exchangers may be provided with a special device for dividing the output material from this heat exchanger, but a plurality of cooperating static heat exchanger belts may also be provided with a single device for dividing their output material.

'I en föredragen utföringsform av uppfinningen skall den sta- tiska värmeväxlaren vara rörformig. I sin enklaste form kan denna vara ett enda metallrör, men lämpligen skall den omfat- ta ett knippe av parallellt anordnade rör. Dessa rör kan vart och ett vara omgivna av en rörformig mantel som bildar en kam- mare för cirkulering av värmeväxlarmediet (kylmedlet från frysenheten) eller också kan de vara inneslutna i ett gemen- samt hölje, som bildar en gemensam avdelning för värmeväxlar- mediet, t.ex. såsom i en värmeväxlare med hölje och rör. Rö- ren har lämpligen en invändig diameter av cirka 10-30 mm.In a preferred embodiment of the invention, the static heat exchanger shall be tubular. In its simplest form, this may be a single metal tube, but suitably it should comprise a bundle of tubes arranged in parallel. These tubes may each be surrounded by a tubular jacket forming a chamber for circulating the heat exchanger medium (the refrigerant from the freezer unit) or they may be enclosed in a common housing forming a common compartment for the heat exchanger medium, for example as in a heat exchanger with casing and pipes. The pipes suitably have an inside diameter of about 10-30 mm.

Den under b) nämnda anordningen för att uppdela grundmassan av kristaller skall lämpligen omfatta en skiva försedd med knivar och organ för att kringvrida denna skiva. Denna skiva skall företrädesvis vara förlagd strax utanför den ände av rören, där grundmassan av kristaller utträder, när kristal- lerna friges och uttas från rören. Förutom knivarna för av- skärning och uppbrytning av den "pelare" av material som ut- 7513699-4 träder från rören skall skivan lämpligen vara försedd med slitsar som genomlopp för de genom denna avskärningsverkan alstrade partiklarna.The device mentioned under b) for dividing the matrix of crystals should suitably comprise a disc provided with knives and means for rotating this disc. This disc should preferably be located just outside the end of the tubes where the matrix of crystals exits when the crystals are released and removed from the tubes. In addition to the knives for cutting and breaking up the "pillar" of material exiting the pipes, the disc should suitably be provided with slots as a passage for the particles generated by this cutting action.

Det är fördelaktigt, att anordna skivan strax under botten~ änden av rören emedan dessa, när de är i drift, befinner sig i ett väsentligen vertikalt läge.It is advantageous to arrange the disc just below the bottom end of the pipes because these, when in operation, are in a substantially vertical position.

Ett tänkbart arrangemang i det fall ett flertal samverkande statiska värmeväxlare är anordnade med ett enda organ för upp- delning av dessas utgående material är att varje värmeväxlare innefattar ett parallellt knippe med rör i vilket rören är anordnade cirkulärt mellan två höljen, varvid de kombinerade knippena vid den ena änden är försedda med en gemensam skiva anordnad med räta vimdar mot rörens symmetriaxlar, samt organ för att rotera denna skiva, varjämte skivan är försedd med knivar anordnade att uppbryta en grundmassa av kristaller som kommer ut från rören när apparaten är i drift.A possible arrangement in the case where a plurality of cooperating static heat exchangers are arranged with a single means for dividing their output material is that each heat exchanger comprises a parallel bundle of tubes in which the tubes are arranged circularly between two housings, the combined bundles at one end is provided with a common disc arranged with straight turns towards the axes of symmetry of the tubes, as well as means for rotating this disc, and the disc is provided with knives arranged to break a matrix of crystals coming out of the tubes when the apparatus is in operation.

Sättet enligt uppfinningen är effektivare och enklare att reg- lera, och apparaten enligt uppfinningen är mindre skrymmande än vad som är tidigare känt på omrâdet.The method according to the invention is more efficient and easier to control, and the apparatus according to the invention is less bulky than what is previously known in the field.

Exempel på apparater enligt uppfinningen och det sätt som des- sa arbetar på förtydligas i fig. l-3 på bifogade ritningar, i vilka fig. l schematiskt visar en apparat enligt uppfinningen, varvid apparaten är förbunden med en tvättkolonn, fig. 2 är en tvärsektionsvy av den undre delen av värmeväxlaren med dess avskärningsskiva och fig. 3 visar upptill en vy uppifrån av hälften av den i fig. 2 visade avskärningsskivan och nedtill en perspektivvy av hela avskärningsskivan med dess utbytbara knivar.Examples of apparatus according to the invention and the manner in which they work are clarified in Figs. 1-3 in the accompanying drawings, in which Fig. 1 schematically shows an apparatus according to the invention, the apparatus being connected to a washing column, Fig. 2 being a cross-sectional view of the lower part of the heat exchanger with its cutting disc and Fig. 3 shows at the top a top view of half of the cutting disc shown in Fig. 2 and at the bottom a perspective view of the entire cutting disc with its replaceable knives.

Fig. l är en schematisk framställning av en apparat enligt uppfinningen, som är förbunden med en tvättkolonn och lämplig t.ex. för fryskoncentration av vattenhaltiga system såsom kaffeextrakt och fruktsafter. I denna figur visas följande delar: 7513699-4 -En matarpump (2) med konstant utmatning för att dosera en förutbestämd volym vätska för varje sats som skall behandlas och som matas från ett förrådskärl (1).Fig. 1 is a schematic representation of an apparatus according to the invention, which is connected to a washing column and suitable e.g. for freezing concentration of aqueous systems such as coffee extracts and fruit juices. This figure shows the following parts: 7513699-4 -A feed pump (2) with constant discharge to dispense a predetermined volume of liquid for each batch to be treated and which is fed from a storage vessel (1).

-Ett antal identiska värmeväxlare (3)-(12) av hölje- och rörtyp monterade parallellt och förbundna med en central matarledning genom ventiler (16)-(25). Nedanför värmeväxlarna är ett lika stort antal malanordningar för handen för uppbrytning av pelarna av is och koncen- -trat och samtidig blandning av de uppbrutna is-konglo- meraten med cirkulerat koncentrat. ' -En tvättkolonn (13), som är framställd schematiskt, för separering av is och koncnetrat, -en koncentrat-cirkulationspump (14), -ett koncentratutlopp (15), -ett smältvattenutlopp (34), -en koncentrat-cirkulationsledning (26), -"buffrings"-kärl (36) och (37), -en säkerhetsventil (38).A number of identical heat exchangers (3) - (12) of the housing and pipe type mounted in parallel and connected to a central supply line through valves (16) - (25). Below the heat exchangers is an equal number of grinding devices at hand for breaking up the columns of ice and concentrate and simultaneously mixing the broken ice conglomerates with circulating concentrate. A washing column (13), which is schematically prepared, for separating ice and concentrate, - a concentrate circulation pump (14), - a concentrate outlet (15), - a melt water outlet (34), - a concentrate circulation line (26 ), - "buffering" vessels (36) and (37), a safety valve (38).

Förfarandet sådant som det äger rum i en enda värmeväxlare skall beskrivas på ett allmänt sätt. Vid slutet av varje frysningscykel av värmeväxlaren (3) pumpar pumpen (2) en gi- ven mängd matarlösning från förrådstanken (1) genom en ledning (35) till hölje- och rör-värmeväxlaren (3), varvid ventilerna (17)-(25) är stängda. Pelarna av iskristaller och inneslutet koncentrat, vilka har bildats i värmeväxlarrören under frys- ning, drivs samtidigt ut ur rören. Pelarna av is har först frigjorts från rörväggarna genom att värme kortvarigt till- förts såsom beskrivs -nedan. En ny frysningscykel startar, när endast en relativt liten frusen "propp" (28) finns kvar i varje rör (27) hos värmeväxlaren (3). I detta ögonblick stängs ventilen (16), och kylmedium från kylmaskinenheten (icke visad) införs i mellanrummet mellan värmeväxlarens (3) hölje och rör genom en ventilförsedd ledning (29). De åter- stående propparna av is fryses omedelbart fast vid rörens 7513699-h ll (27) väggar, och dennnya lösningen börjar att kristallisera i rören.The process as it takes place in a single heat exchanger must be described in a general way. At the end of each freezing cycle of the heat exchanger (3), the pump (2) pumps a given amount of feed solution from the storage tank (1) through a line (35) to the casing and pipe heat exchanger (3), the valves (17) - ( 25) are closed. The columns of ice crystals and entrapped concentrate, which have formed in the heat exchanger tubes during freezing, are simultaneously driven out of the tubes. The pillars of ice have first been released from the pipe walls by briefly supplying heat as described below. A new freezing cycle starts, when only a relatively small frozen "plug" (28) remains in each tube (27) of the heat exchanger (3). At this moment, the valve (16) is closed, and coolant from the cooling machine unit (not shown) is introduced into the space between the housing and tube of the heat exchanger (3) through a valve-provided line (29). The remaining plugs of ice are immediately frozen to the walls of the tubes (2713699-h ll (27), and this new solution begins to crystallize in the tubes.

Vid slutet av varje frysningscykel förbinds värmeväxlaren (3) kortvarigt med kylmaskinenhetens kondenseringskammare i stäl- let för med förångningskammaren, varvid en tunn hinna av vät- ska bildas mellan pelare och rörvägg. Efter det att ventilen (16) har öppnats på nytt, ersätts pelarna av is och koncentrat av ny lösning såsom beskrivits ovan. De frusna pelarna, som utdrivs av den nya matarlösningen, bryts upp, när de lämnar rören, av de ovannämnda knivarna (30). Genom öppningar i skivan passerar blandningen av ispartiklar och koncentrat till ett blandningskärl (32), vilket innehåller koncentrerad mo- derlut. Knivarnas avskärningsläge och hastigheten av skivans rotation reglerar storleken av ispartiklarna. Skivans rota- tionshastighet i kombination med antalet knivar bestämmer den tid som erfordras för att driva ut pelarna av is. Den rote- rande skivan drivs av en motor (33), som är förlagd utanför värmeväxlaren.At the end of each freezing cycle, the heat exchanger (3) is briefly connected to the condensing chamber of the chiller unit instead of to the evaporation chamber, whereby a thin film of liquid is formed between the column and the pipe wall. After the valve (16) has been reopened, the columns of ice and concentrate are replaced by new solution as described above. The frozen pillars expelled by the new feed solution are broken up as they leave the tubes by the above-mentioned knives (30). Through openings in the disc, the mixture of ice particles and concentrate passes to a mixing vessel (32), which contains concentrated mother liquor. The cutting position of the knives and the speed of rotation of the disc regulate the size of the ice particles. The rotational speed of the disc in combination with the number of knives determines the time required to drive out the columns of ice. The rotating disk is driven by a motor (33), which is located outside the heat exchanger.

Blandningen av ispartiklar och koncentrat inkommer i bland- ningskärlet med regelbundna intervall, och de måste_omformas till en uppslamning, vilken lätt kan behandlas av separerings- apparaten, vilken i denna utföringsform av uppfinningen är en schematiskt visad tvättkolonn (13). Procenten is i uppslam- ningen bör företrädesvis vara omkring 25-35 w.w. I detta syf- te cirkulerar koncentrat-cirkulationspumpen (14) kontinuer- ligt en del av koncentratet, så att i blandningskärlet bland- ningen av ispartiklar och koncentrat blandas med cirkulerat koncentrat i den rätta proportionen. Uppslamningen transpor- teras omedelbart till tvättkolonnen.The mixture of ice particles and concentrate enters the mixing vessel at regular intervals, and they must be transformed into a slurry, which can be easily treated by the separation apparatus, which in this embodiment of the invention is a schematically shown washing column (13). The percentage of ice in the slurry should preferably be about 25-35 w.w. For this purpose, the concentrate circulation pump (14) continuously circulates a part of the concentrate, so that in the mixing vessel the mixture of ice particles and concentrate is mixed with circulated concentrate in the correct proportion. The slurry is transported immediately to the washing column.

Hölje- och rör-värmeväxlarna är förbundna på ett sådant sätt, att i varje givet ögonblick en värmeväxlare är verksam i ut- drivningssteget, medan de övriga värmeväxlarna är verksamma i kylningssteget. Sålunda matas en suspension av is och kon- centrat praktiskt taget kontinuerligt till tvättkolonnen, 7513699-4 2 12 och kylmaskinenheten belastas jämnt. Det genom utloppet (15) avtappade koncentratet och det genom utloppet (34) avtappade smältvattnet tagna tillsammans har samma sammansättning som matarlösningen.The housing and tube heat exchangers are connected in such a way that at any given moment a heat exchanger is active in the expulsion step, while the other heat exchangers are active in the cooling step. Thus, a suspension of ice and concentrate is fed practically continuously to the washing column, and the cooling machine unit is loaded evenly. The concentrate drained through the outlet (15) and the melt water drained through the outlet (34) taken together have the same composition as the feed solution.

Smältaren i tvättkolonnen är kopplad till kondensorn i frys- enheten och så är även den värmeväxlare i vilken en vätske- film bildas i och för medgivande av utdrivningen av grundmas- san av iskristaller.The melter in the washing column is connected to the condenser in the freezer unit and so is the heat exchanger in which a liquid film is formed in order to allow the expulsion of the matrix of ice crystals.

Fig. 2 är en tvärsektionsvy av den undre delen av värmeväxla- ren med "avskärmningsskivan", vilken vy är lagd i ett plan parallellt med rörens axel. Vid (40) visas väggen av ett rör och vid (39) väggen av det rören inneslutande höljet. Vid (41) ser man öppningen för införing av kylmedium. Rören är vid sin undre ände fastsatta vid rörplåten (52). Skivan (42) är skruvad på axeln (50), vars övre ände är gängad vid (53).Fig. 2 is a cross-sectional view of the lower part of the heat exchanger with the "shielding plate", which view is laid in a plane parallel to the axis of the pipes. At (40) the wall of a tube is shown and at (39) the wall of the tube enclosing the casing. At (41) you see the opening for the introduction of coolant. The pipes are attached at their lower end to the pipe plate (52). The disc (42) is screwed onto the shaft (50), the upper end of which is threaded at (53).

Axeln (50) passerar genom bottenplåten (51). Vid (43) visas en av knivarna skjuta ut från den övre ytan av skivan. Av- ståndet mellan knivarnas egg och den undre änden av rören kan inställas genom variering av de tunna metallringarna (49).The shaft (50) passes through the base plate (51). At (43), one of the knives is shown protruding from the upper surface of the disc. The distance between the edge of the knives and the lower end of the tubes can be adjusted by varying the thin metal rings (49).

Inloppet och utloppet för den cirkulerade moderluten visas vid (46) respektive (47), medan (48) är "blandningskammaren“, där kristallagglomeraten blandas med den cirkulerande moder- luten för att bilda en pumpbar uppslamning.The inlet and outlet of the circulating mother liquor are shown at (46) and (47), respectively, while (48) is the "mixing chamber", where the crystal agglomerates are mixed with the circulating mother liquor to form a pumpable slurry.

I fig. 3 syns hälften av en vy uppifrån av “avskärningsski- van" (42) och en ritning av skivan i perspektiv. I denna per- spektivritning visas rummet (44) för införing av den utbyt- bara kniven (43) för endast en enda kniv. Vid (45) syns en slits, genom vilken partiklarna av kristallagglomerat, som alstras genom verkan av avskärningsknivarna, passera genom skivan. 2 I det följande skall ges exempel på förfaranden, som utförs med den ovan beskrivna apparaten. 7513699-l+ 13 Exempel 1 'En sockerlösning innehållande 10% torr fast substans koncen- treras till omkring 20% torr fast substans (specifik massa av 10% torr fast substans är 1,04 kg/1, Tjämvikt=-0,6°C; specifik massa av 20% torr fast substans är 1,09 kg/1, Tjäm_ vikt=-1,5°C). Den använda apparaten är visad i fig. 1, 2 och 3.Fig. 3 shows half of a top view of the "cutting disc" (42) and a drawing of the disc in perspective. In this perspective drawing, the space (44) for inserting the replaceable knife (43) for only a single knife, at (45) a slit is seen through which the particles of crystal agglomerate generated by the action of the cutting knives pass through the disc.2 In the following, examples of methods performed with the apparatus described above will be given. Example 1 'A sugar solution containing 10% dry solids is concentrated to about 20% dry solids (specific mass of 10% dry solids is 1.04 kg / l, Compact weight = -0.6 ° C; specific mass of 20% dry solids is 1.09 kg / l, Tjam_weight = -1.5 ° C) The apparatus used is shown in Figs. 1, 2 and 3.

Varje värmeväxlare drivs halvkontinuerligt med en cykeltid av 30 minuter, sammansatt av en frystid av omkring 26 minu- ter och en utstötningstid av omkring 3 minuter. Kristallise-' raren består av tio hölje- och rör-värmeväxlare, var och en innehållande sex rostfria stålrör med en invändig diameter av 25 mm och en längd av 3000 mm. Nedanför varje värmeväxla- re är en roterande skiva, försedd med sex knivar med en tjocklek av 5 mm, anbragt. Knivarna skjuter ut 1,8 mm ovan- I för skivan. Avståndet mellan eggen av varje kniv och den undre änden av rören är 3 mm. Skivan är försedd med öppningar, genom vilka ispartiklarna passera in i ett blandningskärl nedanför. Skivan roterar med en hastignet av 79 varv i minu- ten. Rörens sammanlagda kapacitet är omkring 8,8 1 per vår- meväxlare. Vid slutet av utstötningsperioden är frusna prop- par av en längd av omkring 45 cm, vilket approximativt är lika med 1,3 l, kvar i värmeväxlaren. I detta ögonblick finns det omkring 7,5 1 nytt extrakt av 10% torr fast sub- stans i rummet ovanför de frusna propparna. Denna nya sats av extrakt väger omkring 7,8 kg och har en temperatur av OOC.Each heat exchanger is operated semi-continuously with a cycle time of 30 minutes, composed of a freezing time of about 26 minutes and an ejection time of about 3 minutes. The crystallizer consists of ten casing and tube heat exchangers, each containing six stainless steel tubes with an inside diameter of 25 mm and a length of 3000 mm. Below each heat exchanger, a rotating disc, equipped with six knives with a thickness of 5 mm, is placed. The knives project 1.8 mm above the disc. The distance between the edge of each knife and the lower end of the tubes is 3 mm. The disc is provided with openings, through which the ice particles pass into a mixing vessel below. The disc rotates at a speed of 79 revolutions per minute. The total capacity of the pipes is about 8.8 1 per heat exchanger. At the end of the ejection period, frozen plugs of a length of about 45 cm, which is approximately equal to 1.3 l, remain in the heat exchanger. At the moment there is about 7.5 l of new extract of 10% dry solid in the room above the frozen stoppers. This new batch of extracts weighs about 7.8 kg and has a temperature of 0 ° C.

Extraktet kyls medelst avdunstande kylmedium. Temperaturskill- naden mellan innehållet i rören och den av mellanrummet mel- lan höljet och rören bildade förångningskammaren hålls vid omkring 8°C. När 26 minuter förflutit efter början av frys- ningen, har det ursprungliga 7,8 kg extraktet omformats till omkring 3,9 kg is och omkring,3,9 kg koncentrerat extrakt med en halt av torr fast substans av omkring 20%. Ispelarnas tem- peratur är då omkring -l,5°C. Mellanrummet mellan höljet och rören, dvs. kylmaskinenhetens förångningskammare, är förbunden 7513699-4 14 med kylmaskinenhetens kondenseringskammare, så att värme kortvarigt tillförs till rören. En tunn vätskehinna bildas på rörens väggar. Sedan öppnas ventilen i matarledningen med ny matarlösning, så att matarpumpens tryck anbringas på pe- larna av is och inneslutet koncentrat. Tryckdifferentialen över längden av värmeväxlaren är omkring 5 atm. Till följd ' av skillnaden i tryck utdrivs de frusna pelarna från rören på ett avstånd av omkring 2,55 m och bryts samtidigt upp av den roterande skivan med knivar. De bildade iskonglomeraten blandas med cirkulerat koncentrat i blandningskärlet för att ge en uppslamning med en iskoncentration av omkring 30%.The extract is cooled by means of evaporating refrigerant. The temperature difference between the contents of the pipes and the evaporation chamber formed by the space between the casing and the pipes is maintained at about 8 ° C. When 26 minutes have elapsed after the start of the freezing, the original 7.8 kg of extract has been transformed into about 3.9 kg of ice and about 3.9 kg of concentrated extract with a dry solids content of about 20%. The temperature of the ice players is then around -1.5 ° C. The gap between the casing and the pipes, ie. the evaporator chamber of the refrigeration unit, is connected to the condensing chamber of the refrigeration unit, so that heat is briefly supplied to the pipes. A thin liquid film forms on the walls of the tubes. Then open the valve in the supply line with a new supply solution, so that the pressure of the supply pump is applied to the piles of ice and enclosed concentrate. The pressure differential over the length of the heat exchanger is about 5 atm. Due to the difference in pressure, the frozen columns are expelled from the pipes at a distance of about 2.55 m and at the same time are broken up by the rotating disc with knives. The ice conglomerates formed are mixed with circulating concentrate in the mixing vessel to give a slurry with an ice concentration of about 30%.

Uppslamningen transporteras till tvättkolonnen. När ispela- ren har utdrivits långt nog, börjar en ny fryscykel i värme- växlaren, efter det att ventilen i matarledningen har stängts.The slurry is transported to the washing column. When the ice column has been driven out far enough, a new freezing cycle begins in the heat exchanger, after the valve in the supply line has been closed.

På samma gång börjar utdrivning i nästa värmeväxlare. I varje givet ögonblick fryser nio värmeväxlare extrakt och friger och utdriver en värmeväxlare de bildade ispelarna. Appara- tens sammanlagda koncentreringskapacitet är omkring 75 l nytt extrakt varje 30 minutersperiod, dvs. 150 l nytt extrakt per timme. Tvättkolonnen avlägsnar omkring 78 kg is per tim- me. Cirkulationspumpens kapacitet är omkring 96 1 per timme (104 kq koncentrat per timme).At the same time, expulsion begins in the next heat exchanger. At any given moment, nine heat exchangers freeze extracts and one heat exchanger releases and expels the formed ice columns. The total concentration capacity of the device is about 75 l of new extract every 30 minutes, ie. 150 l new extract per hour. The washing column removes about 78 kg of ice per hour. The capacity of the circulation pump is about 96 1 per hour (104 kq concentrate per hour).

Exempel 2 Kaffeextrakt innehållande 10% torr fast substans koncentreras till omkring 34% torr fast substans (specifik massa av 10% _torr fast substans är 1,04 kg/l, specifik massa av 34% torr fast substans är 1,16 kg/1). Den använda apparaten och dess verkan är beskrivna i exempel 1. De enda skillnaderna är föl- jande: när 26 minuter har förflutit efter början av frys- ningen har det ursprungliga 7,8 kg extraktet omformats till omkring 5,5 kg is och omkring 2,3 kg koncentrerat extrakt med en halt av torr fast substans av omkring 34%. Den samman- lagda koncentreringskapaciteten hos apparaten är omkring 75 1 nytt extrakt varje 30 minuters period, dvs. 150 l nytt extrakt per timme. Tvättkolonnen avlägsnar omkring 110 kg is per timme. Cirkulationspumpens kapacitet är omkring 182 1 per timme (211 kg koncentrat per timme).Example 2 Coffee extract containing 10% dry solids is concentrated to about 34% dry solids (specific mass of 10% dry solids is 1.04 kg / l, specific mass of 34% dry solids is 1.16 kg / l) . The apparatus used and its action are described in Example 1. The only differences are as follows: when 26 minutes have elapsed after the start of the freezing, the original 7.8 kg of extract has been transformed into about 5.5 kg of ice and about 2 .3 kg of concentrated extract with a dry solids content of about 34%. The total concentration capacity of the device is about 75 l of new extract every 30 minutes period, ie. 150 l new extract per hour. The washing column removes about 110 kg of ice per hour. The capacity of the circulation pump is about 182 1 per hour (211 kg of concentrate per hour).

Claims

75136994 Patent claims

A method for separating crystallizable material from a multicomponent liquid system and for recovering the mother liquor thus formed, characterized in that the process is carried out batchwise in the following sequence of steps: a) a first step in which a batch of the liquid is trapped at rest inside a plurality of long, narrow tubes whose dimensions are such that the maximum conductive distance is in a range of 5-25 mm from a static heat exchanger, b) a second stage in which heat is deducted from the charge so that a part of the water crystallizes, thereby forming a substantially coherent matrix of ice crystals with mother liquor trapped between the crystals in the matrix, c) a third step in which the matrix is released from which it is attached to briefly supply heat to the outside of the tubes so that the matrix of crystals with the mother liquor is expelled at the bottom of the heat exchanger, d) a fourth step in which the material expelled in step e) is broken up by a disc at the bottom of the pipes e end in order to form broken material of the desired size, thereby allowing separation of the broken material in step c) and leaving a part of the crystallized matrix inside the tubes, which remaining part is kept inside the tubes of the disc to clog the lower end of the tubes, e) a fifth step in which the crystals in the pulp obtained in step d) are transferred to a washing column, separated from the mother liquor and the mother liquor is recovered, and f) a sixth step in which the tubes are filled with further liquid.

2. A method according to claim 1, characterized in that in step a) the liquid is enclosed in a heat exchanger of the type having a housing and tube.

3. A method according to claim 1, characterized in that the material expelled in step c) is broken up in step d) by 7513699-4 kf that the expelled material is subjected to a treatment with a rotating, knife-shaped disc.

4. A method according to claim 1, characterized in that the mother liquor is recycled from the mechanical separation and mixed with the broken matrix with crystals, which is extracted from the space with a large heat exchange surface to form a pumpable slurry.

5. A method according to claim 1, characterized in that the separation between the crystallized material and the mother liquor is effected by washing in a washing column.

6. A method according to claim 1, characterized in that the separation between the crystallized material and the mother liquor is effected by centrifugation.

7. A method according to claim 1, characterized in that the liquid is an aqueous system.

Apparatus for separating crystallizable material from a multicomponent liquid system and for recovering the mother liquor thereby formed using the method according to any one of the preceding claims, characterized in that a) a static heat exchanger for enclosing in rest of a batch of liquid,. b) means for subtracting from the heat exchanger sufficient heat to crystallize a part of the crystallizable material and thereby forming a substantially coherent matrix of crystals with mother liquor trapped between the crystals in the matrix, c) means for releasing on the surface from the surface of the heat exchanger adhering crystals, and for supplying heat to said surface so that the matrix of crystals with the mother liquor is expelled from the heat exchanger, d) means for dividing the material in step c) the expelled material sufficiently to release the mother liquor from the basic? 513699 ~ ¿ + 17 mass and to allow mechanical separation of the remaining particles of the matrix and e) means for receiving and separating the crystals from the mother liquor and for recovering the mother liquor from them.

Apparatus according to claim 8, characterized by a plurality of static heat exchangers (3-12) connected in parallel to be operated sequentially as the batches of said liquid are sequentially added.

Apparatus according to claim 9, characterized in that each static heat exchanger (3-12) comprises a bundle of metal tubes (27) arranged in parallel with each other, at one end of which a disc (31) is arranged straight. angles to the axes of symmetry of the tubes, which disc (31) is provided with knives (30) arranged to break up the matrix with crystals when it is expelled from the tubes, and a device (33) for rotating this disc.

11. ll. Apparatus according to claim 9, characterized in that the static heat exchanger (3-12) comprises a bundle of mutually parallel tubes (27) and in that the bundles are arranged circularly between two concentric housings (54 and 55), the combined bundles at one end are provided with a disc (59) arranged at right angles to the axis of the tubes, the disc (59) being provided with knives (60) arranged to break up a matrix of crystals exiting the tube and a device (61) to rotate the disc and knives. PROMISED PUBLICATIONS: US 2,239,234 (62-233), 3,495,522 (99-470)