DE39957C - Krystallisationsverfahren und Apparate, besonders für Zucker - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 89: Zucker- und Stärkefabrikation.

Zusatz-Patent zu JU 33190 vom 6. November 1884.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 16. Mai 1885 ab. Längste Dauer: S.November 1899.

Das durch das Patent Nr. 33190 geschützte Verfahren, mittelst Krystallisation in Bewegung und unter Zusatz von warmen Krystallen beliebig grofse Zuckerkrystalle darzustellen, soll nach vorliegender Erfindung weiter ausgebildet werden.

In der Haupt-Patentschrift ist von angewärmten Zusatzkrystallen im ■ allgemeinen die Rede gewesen, ohne dafs daselbst auf die Beschaffenheit derselben näher eingegangen ist. In der chemischen Praxis wird man meist kleine isolirte Krystalle oder Krystallgrus zur Verfügung haben. In der Zuckerindustrie ist es dagegen nicht immer zu empfehlen, die geschleuderten, gedeckten, trockenen Krystalle zu verwenden, denn dieselben sind meist beim Trocknen zu Gruppen vereinigt, welche auch als solche weiter wachsen würden. Da es jedoch wünschenswerth ist, die Krystallisationsproducte möglichst isolirt zu gewinnen, so bieten die auf Korn gekochten Säfte, welche auch ungeschleudert nur wenig Lösung enthalten, das passendste Material. Nicht so wasserarm sind die blank gekochten ungeschleuderten Säfte; da diese aber meist kalter sind, so wird man von ihnen nur im Nothfall Gebrauch machen. Sollen die blank gekochten Säfte ohne Lösung verwendet werden, so kann man dieselben schleudern und decken, wobei man darauf zu achten hat, dafs die Massen nicht zu sehr antrocknen und abkühlen; sollte letzteres eingetreten sein, so mufs man erwärmen. Beim Schleudern gehen jedoch eine Menge kleiner Krystalle verloren, und ist es daher vortheilhafter, sich ungeschleuderter Säfte zu bedienen.

Hat man beim Einkochen (auf Korn) der Zusatzsäfte die Temperatur sehr niedrig fallen lassen, oder haben sich die Krystalle beim Schleudern oder Decken stark abgekühlt, so müssen die Zusatzmassen erwärmt werden, besonders bei Verwendung grober Krystalle, wie dies im Haupt-Patent näher auseinandergesetzt ist. Im übrigen sind die feuchten Krystalle nicht so empfindlich als trockene.

Die Menge der zuzusetzenden Krystalle richtet sich, wie bereits im Haupt-Patent bemerkt, nach der Gröfse der Krystalle, je gröber diese sind, desto mehr Zusatz bedarf man. Behufs Verwendung der heifsen Zuckersäfte verbindet man zweckmäfsig die Vacuumapparate mit Reservoiren, welche zur Aufnahme jener Säfte dienen. .

In der einfachsten Einrichtung stellt Fig. 1 der beiliegenden Zeichnung ein solches Reservoir dar, welches folgende drei Zwecke zu erfüllen hat: von einer heifsen, fertig gekochten Füllmasse einen Theil aufzunehmen, diesen möglichst vor Abkühlung zu bewahren und einen folgenden Sud abzugeben.

Das nahe beim Vacuum aufgestellte, mit einem Glasauge α zur Beobachtung der Füllung versehene Reservoir A ist von cylindrischer oder prismatischer Form und mit ersterem

(2. Auflage, ausgegeben am ig. November iSgff.)

durch ein an der tiefsten Stelle des Bodens angebrachtes, möglichst kurzes Rohr b mit Ventil b¹ verbunden, während der obere Theil durch Rohr c nebst Hahn c¹ und Rohr d nebt Hahn d¹ mit der Luft bezw. mit der Luftpumpe in Verbindung steht. Eine Schicht schlechter Wärmeleiter schützt das Reservoir vor Abkühlung.

Nachdem der die Zusatzfüllmasse liefernde Sud gekühlt ist, wird das Vacuum von der Luftpumpe getrennt und an das Reservoir, nachdem dieses mit der Luftpumpe in Verbindung gesetzt, durch Oeffnen des Ventils b¹ angeschlossen, so dafs nun die Füllmasse vermittelst des Rohres b in das Reservoir tritt. Nach beendeter Füllung werden dann Ventil b^λ und Hahn d^l wieder geschlossen, und der neue, in das Vacuum eingeleitete Dünnsaft löst die Krystalle, welche im Rohre b geblieben sind, auf. Ist dann der neue Sud so weit concentrirt, dafs Krystalle darin weiter wachsen können, so wird der Lufthahn c¹ und das Ventil b¹ des Reservoirs geöffnet. Der atmosphärische Druck treibt nun, da das Innere des Vacuums jetzt mit der Luftpumpe communicirt, die heifse Füllmasse in das Vacuum.

Sollen mehrere Vacuumapparate mit Reservoiren versehen werden, so bringt man die Reservoire so zwischen den Vacuumapparaten an, dafs jedes Reservoir an die beiden benachbarten Vacuumapparate angeschlossen ist. Auf diese Weise kann man auch die Füllmasse eines Vacuumapparates für andere Verkochapparate anwenden.

Diese einfache Einrichtung des Reservoirs genügt für schlechte Füllmassen völlig, jedoch bei !Crystallisation besserer Säfte mufs der Apparat leistungsfähiger gemacht werden, d. h. man mufs im Reservoir eine Füllmasse längere Zeit aufbewahren können, ohne dafs eine wesentliche Erkaltung eintritt. Bei Säften von geringem Krystallisationsverniögen schadet ein solches Kaltwerden nichts, bei besseren Säften dagegen würde durch die kalte Füllmasse eine Bildung von feinem Mehl veranlafst werden, wie in der Patentschrift Nr. 33190 näher ausgeführt ist.

Um daher die Füllmassen heifs zu .erhalten, versieht man das Reservoir mit einer der üblichen Heizvorrichtungen, und ist unter diesen die Erwärmung vermittelst Doppelwandungen, zwischen welchen die Heizkörper circuliren, vorzuziehen. Durch ein derartiges Erwärmen wird aber auch dem Bestreben der besseren Füllmasse, sich zusammen zu lagern, entgegengearbeitet , und die Krystalle treten nach längerem Verbleiben in dem Reservoir noch unverwachsen in den neuen Sud. Sollen jedoch durchaus isolirte Krystalle gezüchtet werden, so bringt man in dem Reservoir eine Rührvorrichtung an, durch welche auch der Wandansatz verhütet wird. Ein derartiges Reservoir zeigt uns Fig. 2. Dasselbe ist von Doppelwandungen e umgeben, und im Innern sind auf einer durch Riemscheibe etc. bewegten Achsel* Rührarme f¹ befestigt. Die sonstigen Aenderungen entsprechen denjenigen des Reservoirs A. Diese Reservoire können auch bei Verkochapparaten der chemischen Industrie angewendet werden; da letztere jedoch vorwiegend nicht mit vermindertem Luftdruck arbeiten, so bringt man dieselben mit einer besonderen Saug- bezw. Druckvorrichtung in Verbindung.

Der Betrieb der alten Apparate beim Kochen auf Korn gestaltet sich zu einem continuirlichen, wenn man die Apparate bei genügender Concentration nicht ganz entleert, sondern einen gröfseren Theil, etwa Y₄ bis Y₂ des Sudes zurückläfst, und zu diesem frischen Saft nachzieht. Bei diesem Verfahren darf jedoch das Nachziehen nicht so schnell erfolgen, weil sonst die Krystalle sich lösen; man erhält aber dann ein wesentlich gröfseres Korn. Diese Methode ist besonders für solche Säfte zu empfehlen, welche nur noch eben auf Korn kochbar sind und bei nicht continuirlichem Betriebe nur sehr feinkörnige, schlecht zu reinigende Producte geben. Auf diese Weise ist man im Stande, Säfte auf Korn zu kochen, welche sonst nicht auf Korn kochbar sind. Beim ersten Sude des continuirlichen Betriebes müssen selbstverständlich Zusatzkrystalle verwendet werden. Bei diesem Fabrikationsverfahren mufs ein Rührwerk am Grunde des Vacuumapparates angebracht werden, mit welchem man die Masse während des Entleerens und zu Anfang des neuen Verkochens in Bewegung erhält, da dieselbe sonst nicht genügend lose bleibt.

In ähnlicher Weise können auch bei blank gekochten Säften Zusatzfüllmassen in continuirlichem Betrieb verwendet werden. Zu dem Zwecke mischt man den Saft eines Sudes mit einem Quantum Zusatz zu Anfang des continuirlichen Betriebes. Nachdem die Krystallisation ganz oder theilweise vollendet ist, wird etwa ²/₃ der Masse zur Centrifuge (wenn die Krystallisation ganz vollendet ist) oder zu einem Abkühlungskrystallisator (wenn die Krystallisation theilweise beendet ist) abgeleitet. Zum bleibenden Drittel wird wiederum ein Sud nachgezogen und so fort. Je weniger man im Apparate zurückläfst, desto geringere Gröfse kann derselbe haben; doch ist es empfehlenswerth, mindestens ein Drittel zurückzulassen; denn je mehr Krystalle dem neuen Sud zugemischt werden, desto sicherer und schneller verläuft die Krystallisation. Erlauben die Raumverhältnisse es, so kann man sogar einen Apparat nehmen, der mehrere

Sude fafst. Ist das Restquantum, zu dem ein neuer Sud nachgezogen werden soll, stark abgekühlt, so mufs man ersteres erwärmen.

Die Säfte werden häufig beim Blankkochen so stramm gekocht, dafs eine Ueberconcentration eintritt. In diesem Falle hat man die Temperatur der Säfte noch über die Temperatur des Vacuums zu erhitzen, welche gewöhnlich 60 bis 65⁰C. beträgt. Sie liefsen z. B. bei strammen Säften vom II. Producte der Rohzuckerfabriken bei 82 bis 83° C. schon deutlich ein Wachsen der Zusatzkrystalle erkennen. Mischt man übrigens die Säfte mit ungeschleuderten, auskrystallisirten Säften, so bewirkt der hinzugefügte Syrup eine Verdünnung der Massen, welche der !Crystallisation sehr förderlich ist. Wegen dieser Verdünnung ist gegenüber dem trockenen Zusatzmaterial die Temperatur des Gemisches 5 bis io° niedriger zu halten.

So angewendet, bringen die Zusätze blank gekochter Säfte auch in Ruhe bei alten Apparaten zwar bessere Resultate als nach den bisherigen Methoden, jedoch erst mit Zuhülfenahme beständig arbeitender Rührwerke erreicht man vollständig befriedigende Resultate. Es lassen sich leicht in die bisherigen Kästen ein horizontales oder auch zwei verticale Rührwerke einsetzen, doch sind für diesen Zweck neue Krystallisationskästen mit Rührwerk vorzuziehen. Denn es ist ein Haupterfordernifs, die .Temperatur der Säfte vollständig reguliren zu können. Dies kann nur dadurch geschehen, dafs die Krystallisation in Gefäfsen vor sich geht, welche mit einer Doppelwandung umgeben sind, so dafs man vermittelst einer Zuleitung - von Kühlwasser (Kühlluft) und von Heifswasser (Heifsluft, Heifsdampf) die Temperatur der Lösungen vollständig zu reguliren vermag. Dies geschieht in der Weise, dafs z. B. Lösungen von geringem Krystallisationsvermögen auf die Temperatur, für welche man in einem Vorversuche das gröfste Krystallisationsvermögen erkannt hat, gebracht und in dieser erhalten werden, bis die Krystalle keinen Zuwachs mehr erkennen lassen. Mit dem Auskrystallisiren nimmt die Concentration der Lösung ab und damit auch die Temperatur des gröfsten Kristallisationsvermögens, so dafs dann das Auskrystallisiren der tragen Lösungen immer in der Temperatur des Maximums der Krystallisation stattfindet. Zu diesen Lösungen gehören besonders die im Osmoseverfahren erzielten Säfte, bei denen das Vermögen zur Bildung neuer Krystalle sehr gering ist.

Hat man Lösungen von grofsem Krystallisationsvermögen, so erhitzt man so weit über die Temperatur der gröfsten Krystallisationsvermögen, als in einem Vorversuche ein Wachsen der Zusatzkrystalle noch erkennbar war. Bei dieser Temperatur läfst man die Krystallisation beginnen, indem man die Temperatur der Doppelwandung möglichst hoch hält. Auf diese Weise kann man die Krystallisation nach Belieben reguliren. Je langsamer die Temperatur fällt, desto mehr können die Zusatzkrystalle alle zur Ausscheidung gelangenden Theilchen aufnehmen.

Zu derartigen Lösungen gehören die Säfte der Strontian-, Elutions- und Ausscheidungsverfahren. Bei strammen Säften derselben mufs man fast bis auf ioo° C. die blank gekochten Säfte erhitzen. Besonders ist es zu empfehlen, mit dem Zusätze bei diesen Säften nicht zu sparen, da bei grofser Menge desselben die Säfte nicht im Stande sind, nadelförmge Producte auszuscheiden.

Die Menge und Güte der Zusatzkrystalle ist für die Krystallisation von wesentlicher Bedeutung. Je mehr Zusatzkrystalle man anwendet, desto schneller kann man auskrystallisiren. Je gröber man die Zusatzkrystalle nimmt, desto mehr bedarf man zwar von diesen, doch werden in demselben Verhältnisse die erhaltenen Producte gröfser und reiner.

Die Bewegung soll nun bei blank gekochten Zuckersäften und ähnlichen Säften nicht nur die Krystalle isolirt erhalten, wie dies bei besseren Lösungen und grofsen Krystallen der Fall ist, sondern auch bei krystallisationsträgen Lösungen, als wie bei Säften mit grofsem Krystallisationsvermögen direct fördernd wirken. Daher ist auch an den weiter unten bezeichneten Apparaten auf Anbringung einer kräftigen Bewegung Rücksicht genommen worden.

Es würde sich nun die Behandlung blank gekochter Säfte wie folgt gestalten:

1. Man vermischt die erhitzten Säfte nach Patentschrift Nr. 33190 mit heifsen Zusatzkrystallen oder nach vorliegendem Zusatz-Patent mit heifsen auskrystallisirten Füllmassen und überläfst die Gemische in den üblichen Kästen der Krystallisation in Ruhe.

2. Man vermischt auf dieselbe Weise und behandelt die Gemische mit einer Modification der Abkühlungskrystallisatoren (mit Rotation oder Rührwerk) nach Patentschrift Nr. 33190 und diesem Zusatz-Patente.

3. Man erhitzt die Säfte und mischt mit Zusatzkrystallen, wie unter 1. und 2. angegeben, und rührt das allmälig sich abkühlende Gemisch in einem einkammerigen Abkühlungskrystallisator mit Rührwerk und einfacher Wandung. Hierzu eignen sich nur normale Säfte, d. h. weder die oben bezeichneten krystallisationsträgen noch die mit dem Streben zur Nadelbildung behafteten Säfte.

4. Man erhitzt die Säfte, vermischt wie bei i. und 2. und rührt das sich allmälig abkühlende Gemisch in einem einkammerigen Abkühlungskrystallisator mit Rührwerk und

Doppelwandung. Hierzu eignen sich die am Schlüsse von 3. angeführten Saftmodificationen.

Zur Ausführung der unter 3. und 4. gekennzeichneten Verfahren bedarf man neuer Apparate, welche durch Fig. 3 bezw. 4 veranschaulicht sind; nur erhalten die für das erstere Verfahren dienenden Apparate natürlich keine Doppelwandungen. Fig. 3 zeigt einen Abkühlungskrystallisator C, welcher aus einem cylindrischen Gefäfs mit Doppelwandungen e¹, die mit einer Kalt wasserleitung, einer Warmwasserleitung und einer Dampfleitung verbunden sind, besteht. Aufserdem trägt der Apparat zwei Stutzen g und h, welche geöffnet werden, wenn nur mit Luft gekühlt werden soll. Die Zu- und Ableitung der Füllung geschieht durch die Oeffnungen i bezw. k. Vermittelst einer Riemscheibe etc. werden auf einer Achse / befestigte Rührarme l^l in Drehung versetzt; an den Enden der Arme I¹ sind .Schaber V² angeordnet, welche dazu dienen, die an den Wandungen liegenden Zuckertheilchen mit den im Innern des Gefäfses befindlichen zu vermischen. Aufserdem sollen die an den Wandungen angebrachten Stäbe Z³, zwischen welchen die Rührarme /^] sich bewegen, die Wirkungen des Rührwerks verstärken. Noch kräftiger wirken zwei gegenläufige Rührwerke, welche in der Weise arbeiten, dais die Rührarme Z¹ des einen zwischen denen des anderen hindurchschlagen, wie in Fig. 4 angedeutet.

Auch auf bessere Melassen können die vorstehend angegebenen Krystallisationsmethoden angewendet werden; denn auch diesen ist noch durch Zusatzkrystalle ein Theil des Zuckers entziehbar. Die Melasse wird im Vacuum schwach eingedickt und nach der Concentration mit vielen groben Zusatzkrystallen gemischt. Die Abkühlung nimmt mehrere Wochen in Anspruch, da besonders zu Anfang nur ein sehr langsames Sinken der Temperatur erfolgen darf. Die Zusatzkrystalle werden in der Melasse entweder mittelst eines Rührwerks oder einer Rotation des Apparates suspendirt erhalten. Bei sehr alkalischen Melassen geht die Krystallisation sehr langsam vor sich, doch kann man dieselbe durch Zusatz von Säuren befördern, selbst eine schwache saure Reaction ist der Krystallisation eher förderlich als hinderlich. Natürlich darf die letztere nicht derart sein, dafs sie Invertirungen zur Folge hat.

Auch für den ununterbrochenen Betrieb mit Zusatzkrystallen und blank gekochten Säften bedarf man für die Apparate zweckmäfsig neuer Constructionen, doch kann man sich auch der oben beschriebenen einkammerigen Abkühlungskrystallisatoren mit Rührwerk, sowie der Rotationskrystallisatoren nach Patent Nr. 33190, Fig. ι (besonders wenn derselbe in einem dichten Luftbehälter untergebracht ist), bedienen. Besonders eignet sich jedoch zu einer derartigen Verarbeitung von blanken Säften die durch Fig. 5 veranschaulichte Zusammenstellung mehrerer einkammerigerKrystallisatoren.

Die heifse, blank gekochte Lösung fliefst sudweise in einen Krystallisator D, welcher oberhalb zweier kleinerer E und E ¹ gelagert ist. Sämmtliche sind mit einer Doppelwandung umgeben, welche mit Dampf geheizt wird. Der Inhalt des Krystallisators D umfafst mehrere Sude und wird zu Anfang mit einem grofsen Quantum heifsen Zusatzes versehen. Während des Zufliefsens von einem Sud wird energisch mit dem Rührwerk m, welches zahlreiche Rührarme hat, gedreht. Nach Aufnahme des Sudes läfst man die Temperatur langsam bis auf 50 bis 45° sinken, läfst aus dem Krystallisator D einen Theil des Sudes ab in die kleineren EE¹, in denen unter Rühren und am Schlufs unter Abkühlen die in dem ersteren begonnene Krystallisation beendigt wird. Jedes der Gefäfse EE¹ ist an D vermittelst eines Rohres η und dreier mit Hähnen versehener Verbindungsrohre 00¹O² angeschlossen. Soll das gröbere Zusatzmaterial beim Ablassen eines Sudquantums aus D in diesem bleiben, so läfst man das Rührwerk einige Minuten stehen, worauf sich die gröberen Krystalle zu Boden lagern, und läfst dann das Sudquantum ab durch eines der oberen Rohre 0 oder o¹. Sollen die gröberen Zusatzkrystalle aus D fortgeschafft werden, so öffnet man das untere Rohr o².

Behufs Herabminderung der Temperatur, in den Gefäfsen E E^x ist das Innere der Doppelwandung derselben mit der äufseren Luft durch ein kurzes Rohr o³ und ein längeres o⁴ in Verbindung gesetzt. Die äufsere Luft tritt durch Rohr o³ in die Doppelwandungen, um dann durch o⁴ abzuziehen.

In der Haupt-Patentschrift sind die Kammern der mehrkammerigen Apparate als neben einander liegend angegeben, es können dieselben auch concentrisch in einander gelegt werden. Die Lösung fliefst dann in die innerste Kammer . und durchströmt die anderen der Reihe nach von innen nach aufsen. Diese Modification eignet sich für Säfte, die sehr langsam abkühlen sollen, weil die heifsen Kammern mit der Luft nicht in Berührung kommen.

Fig. 6 stellt unter Weglassung des Rührwerks einen Abkühlungskrystallisator F mit drei concentrischen Kammern dar. Durch ein Zuleitungsrohr fliefst die heifse Lösung in die innerste Kammer F¹, von welcher dieselbe bei ρ in die beiden mit einander bei p¹ communicirenden Kammern F'² F^s tritt, um dann abgekühlt die letztere durch Rohre p'² zu verlassen.

Auch die Lagerung der Kammern senkrecht über einander ist besonders da zu empfehlen j wo es sich um Darstellung von kandisartigen Producten handelt, bei welchen die Krystalle nur in niedrigen Schichten gelagert sein dürfen. Durch entsprechende Vermehrung der über einander liegenden Kammern ist man in den Stand gesetzt, bedeutende Mengen, wie in der Grofspraxis gebräuchlich, in Schichten von geringer Höhe zu verarbeiten. Die einzelnen Kammern werden mit Oeffnungen versehen, durch welche die Krystalle und die Lösung in die nächst unteren Kammern treten. Die Apparate zerfallen in zwei Arten, je nachdem man einen länglichen Cylinder durch Böden in einzelne Kammern theilt oder in einem Cylinder mehrere flache Schalen befestigt, welche dann den Kammern der ersten Modification entsprechen. Wegen der Aehnlichkeit dieser Apparate, mit denen der Spirituscolonnen. können diese Arten von Krystallisatoren als Colonnen bezeichnet werden, so dafs also Kammercolonnen und Schalencolonnen zu unterscheiden sind.

Der in Fig. 7 dargestellte Apparat besteht im wesentlichen aus einem senkrechten Cylinder G, der durch sechs Böden in sieben Kammern G¹ bis G⁷ eingetheilt ist. Die Verbindung der Kammern unter einander kann entweder durch Röhren q oder wie bei Spirituscolonnen durch seitlich oder central liegende Ueberfallstutzen q¹ bezw. q² stattfinden.' Bei ersterer Anordnung werden dann für jede Kammer mehrere Rührarme ^³ vorgesehen, während bei letzterer die Rührarme q* die Gestalt von Harken erhalten. Die Ueberfallstutzen sind an ihren oberen Enden mit Oeffnungen versehen, durch welche. Lösung und Krystalle abfliefsen. Aus der untersten Kammer G⁷ fliefsen die Krystalle und die abgekühlte Lösung ab. Die oberste Kammer ist mit einer Füllöffnung ^⁸ für Zusatzmaterial versehen und communicirt aufserdem mit dem Reservoir für die heifsen Säfte. Jede Kammer hat am Boden eine Oeffnung erhalten, die nach Abschlufs des Betriebes geöffnet wird, um die Kammern ganz zu entleeren. An der äufseren Wandung sind Schaugläser angebracht, um den Gang der Krystallisation verfolgen zu können.

Die Schalencolonnen bestehen aus einer Anzahl von Schalen, die an den Wandungen eines Cylinders befestigt sind. In Fig. 8 sind sieben Schalen an den Wandungen eines Cylinders H angebracht. Die Schalen sind wechselständig mit Ueberfliefsöffhungen r versehen, und befindet sich an dem Boden jeder Schale noch eine Oeffnung, um den Apparat am Schlufs einer Krystallisation ganz zu entleeren. Aufserdem sind zur Beobachtung der Krystallisationen Schaulöcher angebracht. Die Rührwerke können ähnlich wie bei den Kammercolonnen eingerichtet sein.

Da bei grofser Schalen- oder Kammeranzahl die Höhe der Apparate unbequem grofs würde, so kann man auch mehrere Colonnen neben einander stellen, so dafs die überlaufenden Krystalle aus den Kammern einer Colonne in die Kammern der benachbarten Colonne fliefsen, welche, wenn χ die Höhe der einzelnen Kammern bezw. Entfernung der Schalen ist und y die Anzahl der neben einander

χ
stehenden Colonnen, um — niedriger steht als

die vorhergehende. Es fliefst also der Saft in die oberste Kammer der höchsten Colonne und durchströmt die obersten Kammern aller übrigen Colonnen, worauf er in die zweite Kammer der ersten Colonne fliefst, und so fort. Fig. 9 zeigt den Lauf für drei auf einander folgende Kammern einer vierfachen Colonne. Bei s fliefst die Lösung in J, bei s¹ von J in J¹, bei s² von J¹ in J'², bei s³ fliefst sie aus J³ ab. Die Arme des Rührwerks sind mit s* bezeichnet und die Pfeile geben die Bewegungsrichtung derselben an. Fig. 10 zeigt eine Seitenansicht der Kammer J². Die Lage des Zuflusses s² und des Abflusses s^s ist punktirt angegeben.

In Betrieben, wo die blofse Oberflächenkühlung durch Strahlung nicht 'ausreicht, wie z. B. bei den im Haupt-Patent durch Fig. 5, 5a, 5b und 5c dargestellten Apparaten, versieht man dieselbe mit einer Doppelwandung, die von einer Gegenstromkühlung durchflossen wird. Die Fig. 11, 1 ia. iib und lic zeigen die angeführten Apparate des Haupt-Patentes mit Gegenstromkühlung versehen, theilweise ohne Rührwerk. Die Communication der Doppelwandungen der einzelnen Fächer findet abwechselnd oben und unten statt. Auch der Krystallisator mit senkrecht überlagerten Kammern kann durch Doppelwandung für schnellere Kühlung eingerichtet werden. Die Doppelwandungen der einzelnen Kammern communiciren dann abwechselnd rechts und links, wie Fig. 12 angiebt, in welcher der Krystallisator K mit Rührwerk am Grunde der Kammern versehen ist.

Bei den Apparaten Fig. 5 und 5a des Haupt-Patentes wird bei kreisförmigem Querschnitt die Anzahl der Kammern dadurch verdoppelt, dafs man innerhalb der letzteren auf der Achse des Rührwerks Scheiben anordnet, welche entweder in der Mitte oder am Rande mit Oeffnungen versehen sind, um die Lösungen durchzulassen. Durch diese Einrichtung wird ein gleichmäfsiger Austausch der Temperaturen erzielt. Es sei z. B die Anzahl der Kammern so grofs, dafs die Temperaturdifferenz von Kammer zu Kammer ca.. 6⁰C. beträgt, so

können Säfte mit der Temperaturdifferenz 6⁰C. zur Vermischung gelangen. Verdoppelt man die Anzahl der Abtheilungen durch Scheiben t, wie in Fig. 13 im Querschnitt angedeutet ist, so beträgt die Temperaturdifferenz nur noch 3⁰; die zur Vermischung gelangenden Säfte erhalten demnach eine gleichmäfsigere Wärme.

Einen mehrkammerigen Abkühlungskrystallisator vermag man bei kreisförmigem Querschnitt des Apparates ferner auf die Weise herzustellen, dais die einzelnen Scheidewände nicht an dem Cylindermantel, sondern auf der Achse des Rührwerks befestigt werden. Fig. 14 stellt einen solchen Apparat dar. Die Scheidewände u sind fest mit der Achse verbunden und haben abwechselnd in der Mitte und am Rande Oeffnungen u¹ zur Communication der einzelnen Abtheilungen. Als Rührwerk dienen zwei Leisten m² , welche mit den Scheidewänden fest verbunden sind.

Genügt die Oberflächenentfaltung der Abkühlungskrystallisatoren des Haupt - Patentes nicht, so kann man durch Herstellung der Wandungen aus Wellblechen die Strahlung vermehren. Energischere Abkühlung erhält man, wenn man die Wände mit tiefen Einbuchtungen, welche senkrecht zur Achse liegen, versieht. Fig. 15 stellt einen nach Fig. 3 des Haupt-Patentes abgeänderten mehrkammerigen Abkühlungskrystallisator M dar. An die Stelle der einfachen Scheidewände sind hier die Faltungen ν der äufseren Wandung getreten, und hat jede Kammer, um die Lösnng zu nöthigen, an der Gefäfswandung entlang zu fliefsen, eine auf geeignete Weise befestigte runde Scheibe v¹ erhalten. Auch bei Rührwerkskrystallisatoren ist eine analoge Anbringung von Einbuchtungen zweckmäfsig.

Ein anderes Mittel zur Verstärkung der Abkühlung besteht darin, dafs man die Abkühlungskrystallisatoren mit einer Doppelwandung zur Durchleitung einer Gegenstromkühlung versieht, wie in Fig. 16 veranschaulicht. Der Krystallisator TV ist wie der durch Fig. 3 des Haupt - Patentes veranschaulichte eingerichtet, und wird das Zuleitungsrohr w für das Wasser um das Abfiufsrohr A für die Lösung, das Ableitungsrohr w¹ dagegen um das Zuflufsrohr Z angeordnet. Auch kann aufser der Gegenstromkühlung der Krystallisator mit Einbuchtungen versehen werden. Der durch Fig. 4 des Haupt-Patentes dargestellte Apparat läfst sich ebenfalls leicht mit Gegenstromkühlung versehen, wenn man die Doppelwandung der einzelnen Apparate mit einander verbindet.

Die Gegenstromkühlung erzeugt nicht nur eine intensive, sondern auch eine gleichmäfsige Abkühlung. Da nämlich beim Fehlen von Doppelwandungen die ersten heifsen Kammern und die letzten kalten Kammern mit derselben Lufttemperatur in Berührung kommen, so ist die Abkühlung der ersteren weit intensiver als die der letzteren. Bei der Gegenstromkühlung χ kommen dagegen alle Kammern mit Wasser in Berührung, welches einige Grad kälter ist als die Lösung in den Kammern. Die Abkühlung ist daher gleichmäfsiger als hei den Apparaten ohne Gegenstromkühlung. Leitet man weniger Wasser durch den Apparat, als im Stande ist, die Wärme zu absorbiren, die ohne die Doppelwandung ausgestrahlt würde, so wirkt die Gegenstromkühlung nicht blos ausgleichend, sondern übt auch noch eine geringere kühlende Wirkung aus, als die nicht mit derartiger Vorrichtung versehenen Apparate. Soll die Kühlung nur gleichmäfsig wirken, so genügt es, Luft durch die Doppelwandungen zu leiten.

Da die rotirenden Apparate bei grofsen Dimensionen der Festigkeit wegen sehr dickwandig gemacht werden müssen, so wird zweckmäfsig die Last derselben durch eine Lagerung auf seitliche Rollenpaare vertheilt, wie z. B. bei rotirenden Kohlenwäschen üblich ist. Das Gewicht der Apparate kann auch dadurch vermindert werden, dafs man letztere nicht frei in der Luft laufen läfst, sondern sie mit Wasserreservoiren umgiebt. Je mehr die Apparate gefüllt werden, desto höher läfst man auch den Wasserspiegel in den Reservoiren steigen. So viel Liter Wasser von dem Apparate verdrängt werden, so viel Kilogramm nimmt das effective Gewicht durch den hydrostatischen Auftrieb ab, und dasselbe kann bei nicht ganz gefüllten Apparaten gleich Null werden, so dafs die Apparate schwimmen würden.

In Fig. 17 sind die Krystallisatoren K¹ K'² nach Fig. 4 des Haupt-Patentes einzeln mit den Wasserreservoiren Z² umgeben. Das Wasser tritt zuerst in das Reservoir des letzten Krystallisators, aus welchem dasselbe in das Reservoir des vorletzten Krystallisators fliefst, so dafs auf diese Weise aufser der Gewichtsverringerung eine Gegenstromkühlung hervorgerufen wird. Werden die im Haupt-Patente durch Fig. 3 dargestellten Krystallisatoren mit einem Reservoir umgeben, so kann gleichfalls leicht Gegenstromkühlung erzeugt werden. Solche Auftriebsreservoire können auch bei anderen rotirenden Einrichtungen angewendet werden. Dieselben wirken noch energischer, wenn man statt des Wassers Flüssigkeiten von höherem specifischen Gewicht anwendet.

Soll nur die Kühlung durch den umgebenden Behälter regulirt werden, so bedient man sich der Luft statt des Wassers. Zu dem Zwecke werden die Rotationskrystallisatoren mit dichten, Luft enthaltenden Kästen umgeben. Eine derartige Einrichtung übt zwar

eine ähnliche Wirkung wie schlechte Wärmeleiter, mit denen die Krystallisatoren häufig Umwickelt werden, aus, hat jedoch vor jenen den Vorzug, dafs sie das Gewicht des rotirenden Apparates nicht vermehrt und durch Oeffnen von Klappen, welche oben und unten an den Kästen angebracht sind, leicht auch eine kräftige Abkühlung bewirkt. Selbstverständlich kann bei mehrkammerigen Apparaten oder bei Apparatreihen auch Gegenstromkühlung in den Luftbehältern angewendet werden. In der chemischen Praxis wird es wünschenswerth sein, mehrere kleinere Apparate neben einander an demselben Rotationstriebwerk anzubringen. Dies kann in zweierlei Weise erzielt werden. Entweder construirt man einen langen Cylinder, der mehrere kleinere, nicht communicirende Kammern enthält, oder man befestigt mehrere kleine Krystallisatoren in einem rotirenden Rahmen.

In Fig. 18 ist der durch Fig. ι des Haupt-Patentes dargestellte Krystallisator dahin abgeändert, dafs durch Scheidewände ^¹ mehrere Abtheilungen ο gebildet werden, welche nicht communiciren. Jede Abtheilung ist mit einer Oeffhung zum Füllen und einer solchen zum Entleeren versehen.

Kommt es darauf an, besonders grofse Krystalle zu züchten, so darf man den Durchmesser der Apparate nicht zu grofs machen. Man theilt dann zweckmäfsig die durch Fig. i, 3 und 4 des Haupt-Patentes gekennzeichneten Apparate bezw. die in Vorstehendem beschriebenen Modificationen derselben durch Längsscheidewände in mehrere Abtheilungen mit kleinerem Durchmesser. Fig. 19 zeigt einen derartig in sechs Abtheilungen P getheilten Apparat im Querschnitt. Jede Abtheilung ist mit einer Oeffnung ^³ versehen. Der Druck der Krystalle auf einander wird schon dadurch vermindert, wenn man statt der vollständigen Scheidewände, Fig. 19, breite Längsplatten in den Krystallisatoren anbringt. Diese Leisten bewirken gleichfalls, dafs die Krystalle sich nur in niedrigen Schichten auf einander lagern können. Durch Fig. 20 wird ein mit zweimal sechs Leisten ^² versehener Apparat Q. veranschaulicht.

Sowie mehrere Rotafionskrystallisatoren, so können auch mehrere Umkrystallisatoren um eine Achse vereinigt werden und erhält dann entweder jeder Krystallisirraum einen für sich getrennten Löseraum, oder sämmtliche Krystal-Üsirräume münden in einen Löseraum. Fig. 21 stellt die letztere Anordnung dar. L ist der gemeinsame Löseraum, welcher mit den Krystallisirräumen K durch Siebboden S communicirt. Die einzelnen Krystallisirräume entsprechen dann den einzelnen Abtheilungen des Abkühlungskrystallisators in Fig. 19. Desgleichen · kann man auch die in dem Apparate Q., Fig. 20, angebrachten Leisten auf die Umkrystallisatoreh übertragen.

In Fig. 22 ist ein Umkrystallisator angegeben, bei dem mit jeder Seite des centralen Löseraumes L ein Krystallisirraum KK¹ communicirt.

Bei dem Austausche der Säfte des Löseraumes und des Krystallisirraumes hängt die Geschwindigkeit des Austausches der Lösungen von der Gröfse der Siebbodenfläche ab. Diese Geschwindigkeit kann man vergröfsern, wenn man die Siebboden nicht eben, sondern gefaltet oder konisch anbringt. Bei Apparaten mit verticaler Achse erzeugt man eine den Austausch der Säfte fördernde Strömung, wenn man schräge oder konische Siebböden anbringt. Fig. 23 und 24 zeigen durch Pfeile den Verlauf dieser Strömungen für einen verticalen Umkrystallisator.

Bei Betrachtung der Umkrystallisatoren mit Rührwerk im Haupt-Patente wurden nur-Modificationen mit neben und über einander geordneten Kammern angegeben; die Kammern können jedoch auch concentrisch in einander eingeschaltet werden.

In Fig. 25 ist ein Umkrystallisator mit concentrischen Kammern dargestellt. L ist der centrale cylindrische Löseraum mit der Dampfschlange W als Heizungsvorrichtung. Um L liegen zwei ringförmige Krystallisirräume K und K¹. Wie bei allen Umkrystallisatoren, so ist auch hier der Löseraum und der erste Krystallisirraum durch einen Siebboden oder eine gelochte Wandung getrennt.

Bei Anwendung von sehr feinpulverigem Rohmaterial und grofsen Zusatzkrystallen arbeiten die im Haupt-Patente bezeichneten Umkrystallisatoren auch bei Fortlassung des Siebbodens, allerdings dann nur langsam. Verzichtet man darauf, isolirte Krysfalle zu erzielen, so kann das Rührwerk oder die Rotationsvorrichtung fortfallen, es dringt jedoch in diesem Falle die concentrirte Lösung nur langsam durch den Siebboden.

Claims (15)

Patent-Ansprüche:

1. Ersatz der durch die Ansprüche 11 und 12 des Haupt-Patentes geschützten warmen Zusatzkrystalle durch auskrystallisirte Füllmassen.

2. Abänderung des durch den Anspruch 11 des Haupt-Patentes geschützten Verfahrens dahin, dafs

a) von einem fertigen Sude ein Theil in ein neben dem Vacuum stehendes Reservoir abgezogen wird, um einem folgenden Sude zugezogen zu werden;

b) zum continuirlichen Verkochen auf Korn nach dem Fertigkochen Y₂ bis Y₄ des Sudes der Füllmasse im

Vacuumapparate gelassen und zu demselben frischer Saft zugezogen wird.

3. Abänderung des durch den Anspruch 12 _V ^J des Haupt-Patentes geschützten Verfahrens dahin, dafs zum continuirlichen Auskrystallisiren von blank gekochten Säften nach dem Auskrystallisiren des Zuckers ein Theil desselben im Saftreservoire gelassen und zu demselben neuer Saft hinzugefügt wird.

4. Abänderung des durch den Anspruch 6 des Haupt-Patentes geschützten Verfahrens des continuirlichen Auskrystallisirens in mehreren Krystallisatoren dahin, dafs im Anschlufs an Anspruch 3 in einem gröfseren Krystallisator D die blanken Säfte mit Zusatzmassen gemischt und bei höherer Temperatur theilweise auskrystallisirt werden, und dann in kleineren Krystallisatoren EE¹ gänzlich abkühlen und auskrystallisiren (Fig. 5).

5. Anstatt der durch die Ansprüche 2, 4 und 5 des Haupt-Patentes geschützten mehr-

. kammerigen Abkühlungskrystallisatoren mit Rührwerk und neben einander liegenden Kammern solche mit über einander angeordneten Kammern, und zwar:

a) Kammercolonnen, bestehend aus einem Cylinder, der durch horizontale Scheidewände in mehrere Kammern getheilt wird, deren jede mit Rührarmen versehen ist (Fig. 7);

b) Schalencolonne, bestehend aus über einander geordneten Schalen, deren jede mit Rührarmen versehen ist (Fig. 8);

c) mehrfache Colonne, bestehend aus mehreren neben einander stehenden Schalen oder Kammercolonnen, deren Schalen mit einander communiciren (Fig. 9 und 10).

6. Statt des durch Anspruch 4 des Haupt-Patentes geschützten mehrkammerigen Abkühlungskrystallisators ein solcher mit concentrischer Lagerung der Kammern, bestehend aus der cylindrischen centralen Kammer F\ aus welcher die Lösung bei ρ bezw.jj¹ in die ringförmigen Kammern F'² F³ tritt, um aus letzteren bei p'² auszufliefsen

■ (Fig. 6).

7. Der mehrkammerige Abkühlungskrystallisator mit Rührwerk (Haupt-Patent Anspruch 4, Fig. 5) dahin abgeändert, dafs kreisförmige Scheidewände auf der Achse des Rührwerks befestigt sind (Fig. 14).

8. Die Anordnung von tiefen Einbuchtungen senkrecht zur Achse an den durch die Ansprüche 1, 2, 4 und 5 des Haupt-Patentes und die Ansprüche 5, 6 und 7 dieses Zusatz-Patentes geschützten Abkühlungskrystallisatoren.

9. An den durch die Ansprüche i, 2, 5 und 8 des Haupt-Patentes geschützten Abkühlungskrystallisatoren mit Rotation die Anordnung von Luftkästen oder von Wasserreservoiren, Fig. 17, deren Wasser durch einen hydrostatischen Auftrieb das effective Gewicht der Apparate ganz oder theilweise aufhebt, welches Wasser bei mehrkammerigen Apparaten bezw. Apparatreihen zu gleicher Zeit als Gegenstromkühlung dient.

10. Der Rotationsapparat, Ansprach 1, Fig. 1 des Haupt-Patentes, dahin abgeändert, dafs derselbe durch zur Achse senkrechte Scheidewände in mehrere nicht communirende Abtheilungen getheilt wird (Fig. 18). ■

11. Die durch die Ansprüche 1, 2, 5 und 8 des Haupt-Patentes geschützten Rotationskrystallisatoren dahin abgeändert, dafs sie durch längs der Achse laufende Scheidewände in mehrere Abtheilungen getheilt werden (Fig. 20).

12. Die durch die Ansprüche 1, 2, 5 und 8 des Haupt-Patentes geschützten Rotationsapparate dahin abgeändert, dafs in ihnen der Länge nach Leisten an den Wänden befestigt sind.

13. Der im Haupt - Patente in Anspruch 8 geschützte Umkrystallisator mit Rotation dahin abgeändert, dafs mit dem Löseraum L mehrere rings um die Achse liegende Krystallisationsräume K durch Siebboden S communiciren (Fig. 21).

14. Der im Haupt - Patente in Anspruch 8 geschützte Umkrystallisator dahin abgeändert, dafs mit dem centralen Löseraume beiderseitig Krystallisirräume communiciren (Fig. 22)..

15. Statt des durch Anspruch 7 des Haupt-Patentes geschützten Umkrystallisators mit Rührwerk ein Apparat mit concentrischer

. Lagerung der Kammern, bestehend aus einem cylindrischen Löseraum L und einem oder mehreren ringförmigen Krystallisirräumen -KK¹ (Fig. 25).

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.

Durch rechtskräftige ' Entscheidung des Kaiserlichen Patentamts, abtheilung, vom 2. März 1895 sind die Patent - Ansprüche abgeändert. Die Entscheidung lautet:

Die Ansprüche 1 bis 3 erhalten, unter Vernichtung im Uebrigen, folgende Fassung:

Anspruch 1: Bei dem durch Anspruch 10 des Haupt-Patentes geschützten Verfahren der Ersatz der Zusatzkrystalle durch auskrystallisirte Füllmassen.

Anspruch 2: Abänderung des durch Anspruch 10 des Haupt-Patentes geschützten Verfahrens dahin, dafs
a) von einem fertigen Sude ein Theil in ein neben dem Vacuum stehendes Reservoir abgezogen wird, um einem folgenden Sude zugezogen zu Werden;

Nichtigkeits-

b) zum continuirlichen Verkochen auf Korn nach dem Fertigkochen Y₂ bis Y₄ des Sudes der Füllmasse im Vacuumapparate gelassen und zu demselben frischer Saft zugezogen wird.

Anspruch 3: Abänderung des durch Anspruch 10 des Haupt-Patentes geschützten Verfahrens dahin, dafs zum continuirlichen Auskrystallisiren von blank gekochten Säften nach dem Auskrystallisiren des Zuckers ein Theil desselben im Saftreservoire gelassen und zu demselben neuer Saft hinzugefügt wird.