DE1929965A1 - Kristallisationskolonne - Google Patents

Description

Beschreibung zum Patentgesuch

der Gebrüder Sulzer, Aktiengesellschaft, Winterthur / Schweiz,

betreffend:

"Kristallisationskolonne"

Die Erfindung betrifft eine Kristallisationskolönne, der ein Stoffgemisch zugeführt wird, und die an ihrem einen Ende eine Kühl- und an ihrem anderen Ende eine Heizvorrichtung aufweist, und·in'der eine flüssige und eine kristallisierte Phase im Gegenstrom geführt sind, wobei die als ein Behälter ausgeführte Kolonne quer zur Strömungsrichtung der Phasen durch Trennwände in mehrere Mischräume unterteilt ist und in jedem Mischraum mindestens eine Rühreinrichtung angeordnet' ist und' die Trennwände für den Transport der Phasen von Mischraum zu Mischraum Durchtritte aufweisen, durch welche mindestens die Hauptmenge der flüssigen und die vollständige Menge der kristallisierten Phase sich berührend im Gegenstrom geführt sind und die Durchtritte als in den Trennwänden angeordnete offene Rohrstutzen ausgebildet sind nach Patent .... (Patentanmeldung P. 17 o9 755.1).

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Das Hauptpatent hat sich die Ausbildung einer kri'stallisationskolonhe zum Ziel gesetzt, die für industrielle" Zwecke geeignet ist und die einerseits für einen raschen Stoffaustausch der kristallisierten und der flüssigen Phase über die Kolonnenquerschnitte und andererseits für einen einwandfreien Transport der kristallisierten Phase innerhalb der Kolonne" sorgt.

Die Erfindung besteht in einer vorteilhaften Weiterbildung des Gegenstandes, nach dem Hauptpatent und ist da- " durch gekennzeichnet, daß durch sämtliche Rohrstutzen zwei gegeneinander verschiebbare Kolbenstangen geführt sind, wobei mit jeder Kolbenstange eine der Anzahl der Trennwände" entsprechende Anzahl poröser, flüssigkeitsdurchlässiger und für die Kristalle undurchlässiger Kolbenplatten verbunden ist, die zeitlich aufeinander abgestimmt, periodisch die Rohrstutzen öffnen und schließen.

Die Erfindung ist unabhängig davon, ob es sich um eine vertikale, horizontale oder um eine gegen die Vertikale geneigte Kolonne handelt. Weiterhin ist die Transportgeschwindigkeit der kristallisierten Phase innerhalb der Kolonne unabhängig von den physikalischen Eigenschaften des aus der kristallisierten und flüssigen Phase bestehenden Kristallbreis, wie beispielsweise von den Dichten oder der Viskosität. " ",

Die Kolbenplatten können beispielsweise aus perforierten Platten, aus Drahtgewebe, aus einem Sinter-Material oder aus Filtern organischen Materials bestehen.

Eine vorteilhafte Ausführung der Erfindung besteht, darin, daß die beiden Kolbenstangen koaxial angeordnet sind, wobei mindestens die äußere Kolbenstange als Hohlwelle aus-

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gebildet ist und Schlitze aufweist, durch die die Kolbenplatten der inneren Kolbenstange hindurchgreifen. In diesem Falle brauchen die Kolbenplatten nur eine Öffnung für die Durchführung der beiden Kolbenstangen aufzuweisen. Letzteres ist auch der Fall, wenn die beiden Kolbenstangen aus zwei längs einer Berührungsfläche gegeneinander gleitbaren massiven Teilstücken bestehen.

Vorteilhaft wird den Kolbenplatten außer einer Hin- und Herbewegung während des Betriebes noch eine Rotationsbewegung aufgezwungen. Damit wird verhindert, daß Kristalle auf den Kolbenplatten haften können, da sie aufgrund der Rotationsbewegung nach außen weggeschleudert werden.

Weiterhin können gegebenenfalls rotierende Kolbenplatten selbst als Rührvorrichtungen für die Umwälzung der kristallisierten und der flüssigen Phase in den Mischräumen wirken, so daß zusätzliche Rührvorrichtungen, wie z.B. Propeller, entfallen können.

Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels einer Kristallisationskolonne.

In der Zeichnung ist eine Kristallisationskolonne dargestellt, die aus einem zylindrischen, vertikal angeordneten, oben und unten abgeschlossenen Rohr 1 besteht, das durch Trennwände 2b in einzelne Mischräume 3 unterteilt ist. In den Trennwänden sind als Durchtritte für die beiden Phasen Rohrstutzen 6b, die einen kreisförmigen oder auch einen ροΐγ-gonartigen Querschnitt besitzen können, angeordnet. Der Querschnitt eines solchen Rohrstutzens kann gegebenenfalls den größten Teil des Kolonnenquerschnittes ausmachen.

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In den Mischräumen sind propellerartige Rührvorrichtungen 4b angeordnet, die von durch die Kolonnenwände flüssigkeitsdicht hindurchgeführten Wellen 5b angetrieben werden. Diese Rührer sorgen für eine Umwälzung der sich in den Mischräumen 3 befindenden Phasen und bewirken hierdurch eine gute Durchmischung und einen entsprechend guten Stoffaustausch. Es ist auch möglich, mehrere derartige Rührer in jedem Mischraum vorzusehen.

Am oberen Ende der Kolonne ist ein Kühler 7 angebracht, dessen Oberfläche von einem auf der Welle 8a befestigten Kratzer 8 ständig von Kristallen befreit wird. Der Kühler wird je nach dem Schmelzpunkt einer Komponente bzw. dem Schmelzpunkt eines eutektischen Gemisches des zu trenaenden bzw. des zu reinigenden Stoffgemisches von einem entsprechenden Kühlmittel, gegebenenfalls Kühlwasser, durchströmt· Es ist grundsätzlich auch möglich, den Kühler außerhalb der Kolonne anzuordnen, das Kopf produkt aus der Kolonne in diesen einzuleiten und auszukristallisieren und die Kristalle wieder in die Kolonne zurückzufordern. Am unteren Ende der Kolonne ist eine Heizvorrichtung 9 angeordnet, die mit einem Heizmittel, beispielsweise Dampf, betrieben sein kann. Gegebenenfalls kann auch die Kolonne elektrisch beheizt werden.

Die in der Zeichnung dargestellte Ausführungsform zeigt eine Transportvorrichtung für die kristallisierte und die flüssige Phase, wobei diese Vorrichtung aus den folgenden Elementen besteht.

Durch die Kolonne 1 ist innerhalb der hohlen Antriebswelle 8a des Kratzers 8 eine als Kolbenstange dienende Hohlwelle 60 geführt, mit der pro Mischraum eine poröse Kolbenplatte 60a fest verbunden, beispielsweise angeschweißt, ist. Innerhalb der Hohlwelle 60 ist eine im Ausführungsbei-

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spiel massive Kolbenstange 61 geführt, die grundsätzlich auch als Hohlwelle ausgeführt sein könnte. Entsprechend ist die Kolbenstange 61 pro Mischraum mit je einer porösen Kolbenplatte 61a fest verbunden, die durch in der Hohlwelle 60 angebrachte Längsschlitze 60b hindurchgreift.

Die Kolonne wird auf folgende Weise betrieben.

Durch die Leitung 10 wird zu trennendes bzw. zu reinigendes Stoffgemisch, z.B. ein-Kohlenwasserstoffgemisch, in die Kolonne eingespeist. Hierbei kann das Stoffgemisch flüssig oder unter Umständen schon teilweise auskristallisiert sein«

Zu Beginn des Verfahrens wird die Kolonne mit dem Stoffgemisch gefüllt, z.B. bis zu einem Niveau oberhalb der Kühlvorrichtung 7. Sodann wird die Kühlvorrichtung in Betrieb gesetzt. Es bilden sich auf ihrer Oberfläche Kristalle der Komponente mit dem höheren Schmelzpunkt. Diese Kristalle werden von der rotierenden Kratzvorrichtung 8 von der Wandung abgeschabt und in den Mischräumen 3 von den Rührern 4b mit der Flüssigkeit derart verwirbelt, daß die Kristalle ständig mit neuer Flüssigkeit in Berührung kommen und ein intensiver Stoffaustausch stattfinden kann.

Sobald die Kristalle, die auf ihrem Weg durch die Kolonne einen hohen Reinheitsgrad an einer Komponente gewonnen haben, im unteren Kolonnenteil angelangt sind, werden sie von der Heizung 9 geschmolzen. Eine Teilmenge der Schmelze strömt senkrecht zu den Kristallen nach oben, während eine Teilmenge durch die Leitung 11 entnommen werden kann.

An den oberen Kolonnenteil ist eine Leitung 12 zur Entnahme des Produktes mit dem niedrigeren Schmelzpunkt bzw. des aus einem eutektischen Gemisch bestehenden Produktes angeschlossen.

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Der Transport der kristallisierten Phase durch die Kolonne von oben nach unten und der Transport der flüssigen Phase von unten nach oben durch die Kolonne kann in der nachstehenden Weise erfolgen, obwohl auch andere Bewegungsabläufe der Kolbenplatten möglich sind.

a) In der Anfangsstellung liegen jeweils einem Durchtrittskanal 6b zugeordnete Kolbenplatten 60a und 61a dicht aufeinander auf dem Niveau der zugeordneten Trennwände 2b.

b) Die obere Platte 61a wird um die Distanz d nach oben bewegt, so daß sie den Rohrstutzen des benachbarten oberen Mischraumes abschließt.

c) Unter Beibehaltung des Abstandes d werden sodann beide Platten 61a und 60a um die Distanz 2d naah unten bewegt, so daß der Hauptteil des Kristallinhaltes der Mischkammer in die benachbarte untere Mischkammer transportiert wird. Gleichzeitig wird ein entsprechendes Volumen an Flüssigkeit aus dieser unteren Mischkammer in die angrenzende obere Mischkammer verdrängt, wobei diese Flüssigkeit durch die für die Flüssigkeit, jedoch nicht für die Kristalle, durchlässigen Öffnungen bzw. Poren der Kolbenplatten hindurchströmt.

d) Sodann wird die untere Platte 60a um die Distanz d nach oben bewegt, d.h. bis sie dicht an die obere Platte 61a anschließt.

e) Schließlich werden, beide Platten 61a und 60a dicht aneinandergeschlossen, in die unter a) beschriebene Ausgangsstellung surückbewegt, worauf entweder nach einem gewünschten Zeitintervall oder direkt

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anschließend wiederum der Bewegungsablauf der Transporteinrichtung in den unter a) bis e) beschriebenen Schritten vor sich geht.

In dem gezeigten Ausführungsbexspxel entspricht die Distanz d der Länge eines Rohrstutzens, die wiederum gleich der halben Höhe einer Mischkammer ist. Obwohl diese Ausführungsform vorteilhaft ist, soll die Erfindung jedoch auch solche Ausführungen umfassen, bei denen die genannten Abmessungen von der dargestellten Ausführungsform abweichen.

Bei dem dargestellten Ausführungsbexspxel führen die Kolbenstangen nur translatorische Bewegungen aus. Jedoch können, wie vorstehend beschrieben, die Kolbenstangen zusätzlich auch noch eine Rotationsbewegung ausführen, insbesondere um auf den Kolbenplatten etwa anhaftende Kristalle wegzuschleudern.

Falls sich zwischen den Durchtrittskanälen und der Kolonnenwand relativ große Räume im Vergleich zum Mischraum befinden, ist es unter Umständen zweckmäßig, diese Räume abzuschließen oder mit einem Füllstoff auszufüllen, um ein Ansammeln von Kristallen in größeren Mengen in diesen Räumen zu verhindern.

- Patentansprüche -

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BAD ORIGINAL

Claims (9)

Patentansprüche

1. Kristallisationskolonne, welcher ein Stoffgemisch zugeführt wird, und die an ihrem einen Ende eine Kühl- und an ihrem anderen Ende eine Heizvorrichtung aufweist, und in der eine flüssige und eine kristallisierte Phase im Gegenstrom geführt sind, wobei die als ein Behälter ausgeführte Kolonne quer zur Strömungsrichtung der Phasen durch Trennwände in mehrere Mischräume unterteilt ist und in jedem Mischraum mindestens eine Rühreinrichtung angeordnet ist und die Trennwände für den Transport der Phasen von Mischraum zu Mischraum Durchtritte aufweisen und die Durchtritte als in den Trennwänden angeordnete offene Rohrstutzen ausgebildet sind, nach Patent ... (Patentanmeldung P. 17 69 755.1), dadurch gekennzeichnet, daß durch sämtliche Rohrstutzen (6b) zwei gegeneinander verschiebbare Kolbenstangen (60,61) geführt sind, wobei mit jeder Kolbenstange eine der Anzahl der Trennwände (2b) entsprechende Anzahl poröser, flüssigkeitsdurchlässiger und für die Kristalle undurchlässiger Kolbenplatten (60a,61a) verbunden ist, die zeitlich aufeinander abgestimmt, periodisch die Rohrstutzen öffnen und schließen.

2. Kolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolbenplatten aus perforierten Platten bestehen.

3. Kolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolbenplatten aus Drahtgewebe bestehen.

4. Kolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolbenplatten aus einem Sinter-Material bestehen.

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5. Kolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolbenplatten aus Filtern organischen Materials bestehen·

6. Kolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Kolbenstangen (60,61) koaxial angeordnet sind, wobei mindestens die äußere Kolbenstange (60) als Hohlwelle ausgebildet ist und Schlitze (60b) aufweist, durch die die Kolbenplatten (61a) der inneren Kolbenstange (61) hindurchgreifen.

7. Kolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Kolbenstangen aus zwei längs einer Berührungsfläche gegeneinander gleitbaren massiven Teilstücken bestehen,

8. Kolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwei parallel sich nicht berührende* Kolbenstangen angeordnet sind.

9. Kolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolbenstangen außer einer Hin- und Herbewegung eine Rotationsbewegung um ihre Längsachsen ausführen.

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