DE440568C - Verfahren zur Herstellung von feinkristallinischem Blei- oder anderem unloeslichem Schwermetallazid - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von feinkristallinischem Blei- oder anderem unlöslichem Schwermetallazid. Zur Herstellung von Bleiazid und anderen unlöslichen Schwermetallaziden wird bislang ein Metallsalz, z. B. Bleiacetat, allmählich in eine Lösung -von Nätriumazid eingetragen. Dabei sammelt sich am Boden des Reaktionsgefäßes das Bleiazid allmählich an, so daß eine größere Menge davon in dem Reaktionsgefäß selbst enthalten ist. Diese Arbeitsweise bedingt, daß außer dem Reaktionsprodukt die Summe der Lösungsmittel während der ganzen Arbeitsdauer in Bewegung gehalten werden muß, wozu oft erheblicher Aufwand an Kraft und. umfangreiche -Apparatur notwendig sind. Die Kristallgröße, in der das Bleiazid auf diese Weise ausfällt, ist- im wesentlichen abhängig von der Art des Einlaufs der Bleiacetatlösung, ferner davon, in welchem Umfange die Reaktionsflüssigkeiten während des Einlaufs in Bewegung gehalten werden können. Bekanntlich neigen größere Kristalle von Bleiazid selbst unter Wasser zur Explosion. Daher ist es sowohl bei der Herstellung als auch für die Weiterverarbeitung des Bleiazids von erheblicher Bedeutung, das Bleiazid in einer Form auszufällen, welche jegliche Explosionen vermeidet.
• Es hat sich nun gezeigt, daß Bleiazid vollständig gefahrlos und in einer für die Weiterverarbeitung sehr gut geeigneten, feinkörnigen Form in nahezu quantitativer Ausbeute (98 bis 99 Prozent der Theorie) erhalten werden kann, indem man Lösungen äquivalenter Mengen von Natriumazid und Bleiacetat aus Vorratsbehältern so auslaufen läßt, daß -die sich frei vereinigenden Flüssigkeitsstrahlen auf einem Trichter aufgefangen und durch ein (schräges) Ableitungsrohr zu einem Filter o. dgl. geleitet werden. Dabei ist nur erforderlich, daß die Konzentrationen der Zulaufflüssigkeiten, welche die einzelnen Ausgangsstoffe in Lösung enthalten, und die Zulaufgeschwindigkeiten so eingestellt werden, daß jederzeit äquivalente Mengen der Ausgangsstoffe miteinander- in Berührung kommen.
• Man. kann dabei entweder- so verfahren; daß die zusammenlaufenden Reaktionslösungen äquivalente Mengen der zur Reaktion zu bringenden Stoffe in gleichen Volumen gelöst enthalten und mit gleicher Auslaufgeschwindigkeit zusammentreffen, oder aber, daß bei ungleichen Volumen der Lösungen die Auslaufgeschwindigkeiten aus den Vorratsbehältern so geregelt sind, daß sich jederzeit in den verschiedenen Volumen der zusammentreffenden Lösungen äquivalente Mengen der zur Reaktion zu bringenden Ausgangsstoffe in Lösung befinden, die Auslaufgeschwindigkeiten der Lösungen sich also verhalten wie die Volumen. Wenn demnach beispielsweise in zwei Vorratsbehältern von gleicher Höhe und Grundfläche je 5001 der beiden Reaktionslösungen enthalten sind, welche äquivalente Mengen der zur Reaktion zu bringenden Ausgangsstoffe, Natriumazid und Bleiacetat, enthalten, so müssen diese beiden Lösungen mit gleichen Auslaufgeschwindigkeiten zusammentreffen; enthält aber ein Vorratsbehälter in Soo 1, der andere nur in 250 1 die äquivalente Menge der zur Reaktion zu bringenden Stoffe, so muß die Auslaufgeschwindigkeit der Lösung aus dem ersten Vorratsbehälter dauernd doppelt sö groß sein wie diejenige der Lösung, welche sich in dem zweiten Vorratsbehälter befindet, damit jeweilig äquivalente Mengen der Ausgangsstoffe zusammenkommen.
• Bei Anwendung von Vorratsbehältern mit unterem Auslauf ist darauf zu achten, daß in ihnen die Höhe der Flüssigkeitssäule jederzeit gleich ist, damit der Auslauf unter stets gleichem Druck stattfindet, während dieWeite der Behälter verschieden sein kann; dasselbe gilt, wenn die Lösungen durch Heber (gleichen oder verschiedenen Querschnitts) zueinander gebracht werden sollen.
• Werden beispielsweise 0,5 kg Natriumazid in 251 Wasser gelöst und in dem gleichen Volumen (251) die äquivalente Menge von 1,458 kg Bleiacetat und beide Lösungen aus den Gefäßen durch untere Auslaufrohre oder Heber so in der Luft zusammenlaufen gelassen, daß jederzeit äquivalente Mengen zusammentreffen, und die in der Luft vereinigten Flüssigkeitsstrahlen auf einem Trichter aufgefangen und durch ein schräges Ableitungsrohr -zu einem Filter abgeleitet; so erhält man i,i kg Bleiazid in einer feinkörnigen Form, durch welche eine gefahrlose Weiterverarbeitung des Bleiazids gewährleistet wird.
• Die großen Vorzüge des Verfahrens bestehen im Wegfall der Rührapparate und des hierzu nötigen Kraftbedarfs, in der Vermeidung jeglicher Meßvorrichtung, so daß mit erheblich niedrigeren Anlage= und Gestehungskosten gearbeitet wird als bisher, in der vollkommenen Gleichmäßigkeit der Arbeitsweise und in der Möglichkeit einer ununterbrochenen Arbeit. Außerdem wird die nach dem bisherigen Verfahren unvermeidliche Anhäufung der Reaktionsprodukte im Reaktionsgefäß völlig ausgeschaltet, die gerade bei explosiven Stoffe, wie Bleiazid, sehr.unerwünscht ist. Ferner kann die Reaktionsgeschwindigkeit erheblich gesteigert werden, indem mit Vergrößerung der Zulaufgeschwindigkeiten und der Querschnitte des Ablaufrohres große Flüssigkeitsmengen in sehr kurzer Zeit zur Reaktion gebracht werden können. Selbst bei größeren Querschnitten der Zulaufröhre kann eine innige Mischung der Reaktionsflüssigkeiten erreicht werden durch geeignete Stellung der Zulaufrohre zueinander. Das Auswaschen ist demnach ebenfalls vereinfacht.

Claims (2)

1. hAT1?NTANSI'1tÜCllli: i. Verfahren zur Herstellung von feinkristallinischem Blei- oder anderem unlöslichem Schwermetallazid, dadurch gekennzeichnet, daß Lösungen von Natriumazid und Bleiacetat oder einem anderen löslichen Metallsalz aus Behältern abfließend derart zusammengebracht werden, daß jeweilig äquivalente Mengen der Ausgangsstoffe frei zusammentreffen, worauf die Flüssigkeiten aufgefangen und abgeleitet werden.
2. 2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i, bestehend aus zwei Vorratsbehältern mit unterem Auslauf oder Auslaufmöglichkeit mit Hebern, wobei die Abmessungen und Ausflußeinrichtungen der Vorratsgefäße so gewählt sind, daß ständig äquivalente Mengen der zur Reaktion zu bringenden Stoffe zusammenkommen, während zum Auffangen der Flüssigkeiten ein trichterförmiger Sammler vorgesehen ist.