DE2530481B2

DE2530481B2 - Vorrichtung zum Kristallisieren von Substanzen

Info

Publication number: DE2530481B2
Application number: DE2530481A
Authority: DE
Inventors: Kurt Dr. Bauer; Hans-Dieter Baumgard; Wolfgang Dr.-Ing. Bender; Josef Dr. Himmelreich; Erich Dr.-Ing. Meier; Horst Dr. 5090 Leverkusen Pessel; Fritz Dr. Volpers
Original assignee: Haarmann & Reimer 3450 Holzminden GmbH
Current assignee: Haarmann & Reimer 3450 Holzminden GmbH
Priority date: 1975-07-09
Filing date: 1975-07-09
Publication date: 1980-01-31
Also published as: DE2530481C3; DE2530481A1; LU74861A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Kristallisieren von Substanzen, insbesondere von optisch aktiven Menthclen, die unter Kristallisationsbedingungen grobe nadel- und balkenförmige Kristalle bilden.

Die Vorrichtung hat den Zweck, für die Weiterverarbeitung Kristalle bestimmter Größe und vorgegebener Trockenheit ohne direkte manuelle Arbeit herzustellen.

Es ist bekannt. Behälter zu verwenden, in denen die zu kristallisierende Lösung über einen langen Zeitraum abgekühlt wird, so daß sich ein dichtes, räumliches Netzwerk aus großen Kristallen bildet, die dann in Einzelaggregaten wie Zentrifuge und Trockenhorde getrocknet werden.

Dabei ist es schwierig, die Wärmeabfuhr in solchen Behältern optimal zu steuern. Auch führt die mechanische Ausräumung zwangsläufig zu unerwünschten Beschädigungen der Kristalle.

Durch Einschaltung von Rührwerken läßt sich zwar ein intensiverer Stoff- und Wärmeübergang erzielen, der die Nachteile der langen Kristallisationsdauer und ungleichmäßigen Temperatur vermeklet. Es bilden sich jedoch wegen der ständigen Bewegung der Flüssigkeit nur feine Kristalle, die für eine weitere Verarbeitung ungeeignet sind.

In der DE-PS 8 47 137 ist ein Kristallisationsapparat beschrieben, bei dem die Kühlrohre (2) durch einen oberen (3) und einen unteren (4) Rohrboden gehalten werden und sowohl zur Haube wie zum Sammeltrichter (12) hin offen sind. Die Kühlrohre (2) stehen durch den Raum unterhalb der Haube und oberhalb des Trichters (12) miteinander in Verbindung. Sie bilden ein System kommunizierender Röhren. Die Kahlrohre werden alle gemeinsam aus dem Ober dem oberen Rohrboden (3) befindlichen, mit zu kristallisierender Flüssigkeit gefüllten Raum gespeist Die Kühlrohre des Kristallisationsapparates wirken als Rieselkühler. Das kontinuierliche s auskristallisierende Gut fällt, infolge der raschen Abkühlung, in feinkristalliner Form an.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur steuerbaren, diskontinuierlichen Kristallisation grober nadel- und hakenförmige¹. Kristalle mit anschließender mechanischer Aufbereitung und Trocknung zu schaffen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung zum Kristallisieren von Substanzen mit einer Vielzahl von außen gekühlter, senkrecht angeordneter Rohre, über denen eine Haube und unterhalb derer ein Sammeltrichter angeordnet ist, gelöst, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sich die Rohre (2) innerhalb eines Behälters (1) befinden und durch einen oberen (3) und einen unteren (4) Rohrboden gehalten werden, und zur Haube und zum Sammeltrichter (12) hin offen sind, daß sich ein Zulauf (5) für die zu kristallisierende Lösung ober- und unterhalb der beiden Rohrböden (3,4) und ein verschließbarer Ablauf (6) für Mutterlauge und Kristalle unterhalb eines unter dem unteren Rohrboden (4) angeordneten Brechers (U) befindet, und daß Anschlüsse (7, 8) zu dem zwischen

Behältermantel (9) und Rohren (2) gebildeten Raum für

das Wärmeaustauschmedium fähren.

Vorbeschriebener und erfindungsgemäßer K.ristalli-

sationsapparat unterscheiden sich in wesentlichen Konstruktionsteilen. Im Gegensatz zur erfindungsgemäßen Vorrichtung werden in dem in der DE-PS 8 47137 beschriebenen Kristallisationsapparat die Kühlrohre weder oben noch unten durch Rohrböden gehalten, sondern stehen unten auf einer Nutsche auf, die zugleich als Abschluß dient In den oberen Enden der Kühlrohre befinden sich Prallteller, die dazu dienen, die in jedes Kühlrohr durch eine gesonderte Sprühvorrichtung eingeleitete, zu kühlende Lösung auf die Wände der Kühlrohre zu verteilen. Zwischen, den Kühlrohren besteht keinerlei Verbindung. Die Kühlrohre werden über gesonderte Sprühvorrichtungen mit zu kristallisierender Flüssigkeit beschickt In dem erfindungsgemäßen Kristallisationsapparat ist in dem Raum unterhalb des unteren Rohrbodens (4) ein Brecher (11) angeordnet Die Kühlrohre des in der DE-PS 8 47 137 beschriebenen Kristallisationsapparates enden dagegen in einer Nutsche.
Durch die erfindungsgemäße Anordnung der Kühlrohre wird erreicht, daß sich nach dem Füllen des Apparates mit der zu kristallisierenden Lösung und Abkühlen eine Thermoströmung ausbilden kann. Diese Thermoströmung bewirkt ohne mechanischen Eingriff eine gleichmäßige Verteilung der ersten sich bildenden Kristallkeime und eine gleichmäßige Wärmeabfuhr bei einer für die angestrebte Bildung großer Kristalle gerade noch zulässigen Bewegung.

In dem in der DE-PS 8 47 137 beschriebenen Kristallisationsapparat kann sicli keine für die Erzielung großer Kristalle als wesentlich erkannte Thermoströmung ausbilden, Mit dem /orbeschriebenen Apparat lassen sich daher nicht die gewünschten großen Kristalle erzeugen.
Nach einer besonderen Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist hinter dem verschließbaren Ablauf ein mit einem Rührwerk versehener Pufferbehälter angeordnet. Dieser erlaubt die kontinuierliche Weiterverarbeitung der chargenweise anfallen-

den Kristalle, wobei das Rührwerk ein Zusammenbakken der Kristalle verbinden und für eine gleichmäßige Beschickung der Zuteileinrichtung sorgt

Nach einer weiteren Ausgestaltung der erfindtingsgemäßen Vorrichtung ist der Pufferbehälter über eine Zuteileinrichtung mit einer Zentrifuge verbunden. Hierdurch läßt sich die mitgeführte Mutterlauge in einfachster Weise abtrennen.

Nach einer zusätzlichen Ausgestaltung ist der Zentrifuge ein Trockner nachgeschaltet Mit Hilfe dieses Trockners läßt sich die Restfeuchte entfernen.

In einer Zeichnung ist in einem Ausführungsbeispiel die erfindungsgemäße Vorrichtung rein schematisch dargestellt und ihr Aufbau und ihre Wirkungsweise nachstehend näher erläutert:

Ein Behälter 1 mit senkrecht angeordneten Rohren 2 (Durchmesser 100 mm, Länge 6600 mm) für die Kristallisation zwischen einem oberen Rohrboden 3 und unteren Rohrboden 4 hat oben einen Zulauf 5 für die Kristallisationslösung und unten einen verschließbaren Ablauf 6 für Kristalle und Mutterlauge. Die Anschlüsse 7, 8 versorgen den zwischen Behälterwandung 9 und Rohren 2 gebildeten Raum 10 mit Kältemittel zur Kristallisation oder mit heißem Wasser zur Ablösung des Kristallagglomerates. Ein Brecher 11 zerkleinert nach dem Abschmelzen das herabfallende Kristallagglomerat für den Rührwerksbehälter 13. Ober eine Zuteilvorrichtung 14 wird die Zentrifuge 15 zur Entfernung restlicher Mutterlauge kontinuierlich be-

schickt Der nachgeschaltete Fließbetttrockner 16 entfernt schließlich die Restfeuchte.

Beispiel

Für die Herstellung von 1000 kg kristallisiertem reinem NMenthol werden 1800 kg rohes 1-Menthol mit 200 kg Äthanol in den Zulauf 5 des Kristallisators bei geschlossenem Schieber 6 eingefüllt Dann wird die Kristallisationslösung über die Anschlüsse 7,8 gekühlt Die zugesetzten Impfkristalle verteilen sich durch die Thermoströmung gleichmäßig über die Kristallisationslösung. Mit einer Ausgangstemperatur von 23° C bei einer Kühlgeschwindigkeit von l°C/h über 8 Stunden, 2°C/h über 3 Stunden und 4°C/h über 1 Stunde kristallisiert die Lösung aus, so daß schließlich 55% = 1000 kg des eingesetzten 1-Menthols in Kristallfonn vorliegen.

Der Schieber 6 wird geöffnet so daß die Restlösung aus den Rohren 2, Brecher 11 und Trichter 12 abläuft Das Kühlmittel wird durch 45° C warmes Wasser ersetzt Nach wenigen Minuten löu. 'dich das Kristallagglomerat von den Rohrwandungen uiul gleitet in den Brecher 11, wo es zu 5-10 mm großen Brocken zerschlagen wird und in den Rührwerksbehälter 13 fällt

Die feuchte Kristallcharge wird von der nachgeschalteten Zuteilvorrichtung 14 kontinuierlich an die Zentrifuge 15 und schließlich zur Entfernung der Restfeuchte an den Fließbetttrockner 16 weitergeleitet, der das fertige Produkt abgibt

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Kristallisieren von Substanzen, mit einer Vielzahl von außen gekohlter, senkrecht angeordneter Rohre, Ober denen eine Haube und unterhalb derer ein Sammeltrichter angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Rohre (2) innerhalb eines Behälters (1) befinden und durch einen oberen (3) und einen unteren (4) Rohrboden gehalten werden, und zur Haube und zum Sammeltrichter (12) hin offen sind, daß sich ein Zulauf (5) für die zu kristallisierende Lösung ober- oder unterhalb der beiden Rohrböden (3, 4) und ein verschließbarer Ablauf (6) für Mutterlauge und Kristalle unterhalb eines unter dem unteren Rohrboden (4) angeordneten Brechers (11) befindet, und daß Anschlüsse (7,8) zu dem zwischen Behältenmantel (9) und Rohren (2) gebildeten Raum für das Wärmeaustauschmedium fuhren.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem verschließbaren Ablauf (6) ein mit einem Rührwerk versehener Pufferbehälter (13) angeordnet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Pufferbehälter (13) über eine Zuteilvorrichtung (14) mit einer Zentrifuge (15) verbunden ist

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Zentrifuge (15) ein Trockner (16) nachgeschaltet ist