CN101565395A - 一种发酵液中l-色氨酸的提取工艺 - Google Patents

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王进全
武涛
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Abstract

本发明属于生物工程技术领域，具体公开了一种发酵液中L－色氨酸的提取工艺。发酵液通过陶瓷膜进行过滤，过滤清液用吸附树脂吸附、氨水解析，解析液再依次进行脱色、过滤、干燥后即得L－色氨酸产品。本发明工艺简单且环保，采用该工艺提取L－色氨酸，不仅所得L－色氨酸产品的收率高，而且产品品质稳定。

Description

一种发酵液中L-色氨酸的提取工艺
技术领域
本发明属于生物工程技术领域，具体涉及了一种发酵液中L-色氨酸的提取工艺。
背景技术
传统发酵法生产L-色氨酸过程中，L-色氨酸的提取工艺流程如图1所示。该工艺流程的缺点在于：因发酵液固形物含量低(20％左右)，板框过滤速度慢，过滤液含杂质多，而且板框劳动强度大，装卸复杂，容易形成生产流程瓶颈，且过滤效果不理想；由于板框过滤后的溶液杂质大，造成树脂吸附当量降低，树脂利用率低下，树脂解析、再生频次频繁，树脂处理成本偏高，产品品质得不到保证；现在一个树脂量为1.3吨，解析液在7吨左右，一批料需要3.5个树脂柱，约用树脂在4.5吨左右，批解析液体积在25吨以上，解析液体积偏大，造成真空薄膜浓缩压力较大；粗品溶解量小(溶解度在3％左右，300公斤产品需用10吨水溶解)，造成溶解液数量偏大，活性炭用量大，造成二次浓缩设备压力偏大，形成工艺生产瓶颈。
发明内容
为克服现有技术的不足之处，本发明的目的就是在于提供一种生产工艺简单、环保、产品收率高、产品品质稳定的发酵液中L-色氨酸的提取工艺。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种发酵液中L-色氨酸的提取工艺：发酵液通过陶瓷膜进行过滤，过滤清液用吸附树脂吸附、氨水解析，解析液再依次进行脱色、过滤、干燥后即得L-色氨酸产品。
所述陶瓷膜是Al2O3质量百分含量为99％的陶瓷膜。陶瓷膜采用质量百分含量99％Al2O3，解决陶瓷膜耐碱性差强度不高的致命缺点，由于膜支撑体材质为99％Al2O3，在1800℃高温下烧结时收缩性小，支撑体孔径相对于Al2O3/TiO2/ZrO2混合材料烧结而成的支撑体孔径更大更均匀，膜元件孔径的不对称性更大，因此错流过滤时膜的污染更低，更容易清洗。
陶瓷膜的的孔径为0.1～0.5μm，过滤的通量为10～50l/m2·h。
在脱色之后、干燥之前的过滤分两步进行，先纳滤后超滤，超滤后用质量浓度20～40％的硫酸调节pH为2.0～6.5诱导L-色氨酸结晶，结晶后再干燥即得L-色氨酸产品。
纳滤时的纳滤膜的截留分子量为150道尔顿，设计通量为10～50l/m2·H，浓缩倍数为10倍；超滤膜的孔径为0.01μm。
吸附树脂吸附时，吸附流量为3～4m3/h，批吸附时间为8～12h。吸附树脂的作用在于吸附产品，在保证最大吸附量的基础上，不吸附其他物质，确保产品的纯度。
所述氨水的浓度为0.5～2mol/l氨水，此浓度范围的氨水可保证产品解析速度最快，体积最小，后处理压力相对最低，解析流量为每小时是树脂体积的2～3倍量。
吸附树脂为强酸阳离子吸附树脂。
脱色时用脱色树脂脱色，脱色树脂为碱性阴离子树脂。脱色树脂的作用在于吸附解析液中的色素，但最主要的是不能够吸附产品，确保产品的收率。
陶瓷膜过滤后的固液混合物经板框过滤、烘干用作蛋白饲料。
相对于现有技术，本发明工艺的有益效果如下：
1、采用陶瓷膜过滤取代板框过滤直接处理发酵液，无需添加任何助滤剂，就可以将菌丝体、悬浮物、可溶性大蛋白、部分色素、胶体、培养基残余、大分子有机物等一步去除，得到澄清的超滤滤液，大大提高了收率，产品收率可达到93％以上；而且进行树脂吸附时，提高树脂的吸附当量，纯化产品含量，最终实现产品达到质量标准。
2、由于膜法过滤滤液质量大幅度的提升，大大提升了提取的整体工艺路线收率，产品品质稳定，效益显著。
3、本发明工艺过滤用水可循环利用，废水排放量少；脱色树脂替代活性炭脱色，减少了固废排放量，而传统工艺生产每吨产品污水排放量约在5000吨左右，处理每吨产品脱色，废活性炭排放量约在500千克左右。因此，本发明整个工艺环境污染小，较传统工艺环境效益显著。
4、产品处理量减少，避免了真空浓缩大体积处理的工艺瓶颈，能够有效地保证产品质量和含量。
附图说明
图1：传统发酵液中L-色氨酸的提取工艺流程图；
图2：本发明发酵液中L-色氨酸的提取工艺流程图。
具体实施方式
以下以具体实施例结合附图对本发明作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此：
实施例1
如图2所示的本发明发酵液中L-色氨酸的提取工艺流程图，发酵液1000ml(发酵液比重0.98，固形物质量百分含量18％，其中L-色氨酸250g)通过Al2O3质量百分含量99％的陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜孔径为0.1μm，过滤的通量为10l/m2·h，陶瓷膜过滤后的固液混合物(主要成分为生物蛋白，固形物质量百分含量35％)经板框过滤、烘干用作蛋白饲料，过滤清液则用强酸阳离子吸附树脂JK008柱吸附，吸附流量3m3/h，批吸附时间8h，之后用0.5mol/l的氨水进行解析，解析流量为每小时是树脂体积的2倍量，解析液送去碱性阴离子树脂D315柱脱色，脱色液先用纳滤膜(GE公司生产的型号为DK8040纳滤膜)纳滤预浓缩脱盐，纳滤膜截留分子量为150道尔顿，纳滤压力0.5公斤，设计通量为10l/m2·H，浓缩倍数为10倍，浓缩液进一步用孔径0.01μm的超滤膜在0.5公斤的操作压力下进行超滤脱色处理，得到产品质量百分含量10％的饱和溶液，饱和溶液直接喷雾干燥即得237.75gL-色氨酸产品，产品收率为95.1％，含量为98.5％。
实施例2
与实施例1的不同之处在于超滤后所得饱和溶液用质量浓度20％的硫酸调节其pH为2.0诱导L-色氨酸结晶，结晶后再干燥得235.5g L-色氨酸产品，产品收率为94.2％，含量为98.6％。
实施例3
如图2所示的本发明发酵液中L-色氨酸的提取工艺流程图，发酵液1000ml(发酵液比重0.98，固形物质量百分含量20％，其中L-色氨酸250g)通过Al2O3质量百分含量99％的陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜孔径为0.3μm，过滤的通量为30l/m2·h，陶瓷膜过滤后的固液混合物(主要成分为生物蛋白，固形物质量百分含量40％)经板框过滤、烘干用作蛋白饲料，过滤清液则用强酸阳离子吸附树脂JK008柱吸附，吸附流量3.5m3/h，批吸附时间10h，之后用1mol/l的氨水进行解析，解析流量为每小时是树脂体积的2.5倍量，解析液送去碱性阴离子树脂D305柱脱色，脱色液先用纳滤膜(GE公司生产的型号为DK8040纳滤膜)纳滤预浓缩脱盐，纳滤膜截留分子量为150道尔顿，纳滤压力0.5公斤，设计通量为32l/m2·H，浓缩倍数为10倍，浓缩液进一步用孔径0.01μm的超滤膜在0.5公斤的操作压力下进行超滤脱色处理，得到产品质量百分含量15％的饱和溶液，饱和溶液通过薄膜浓缩干燥即得238.25g L-色氨酸产品，产品收率为95.3％，含量为98.8％。
实施例4
与实施例3的不同之处在于超滤后所得饱和溶液用质量浓度30％的硫酸调节其pH为4.0诱导L-色氨酸结晶，结晶后再干燥得239g L-色氨酸产品，产品收率为95.6％，含量为98.7％。
实施例5
如图2所示的本发明发酵液中L-色氨酸的提取工艺流程图，发酵液1000ml(发酵液比重0.98，固形物质量百分含量21％，其中L-色氨酸270g)通过Al2O3质量百分含量99％的陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜孔径为0.5μm，过滤的通量为50l/m2·h，陶瓷膜过滤后的固液混合物(主要成分为生物蛋白，固形物质量百分含量45％)经板框过滤、烘干用作蛋白饲料，过滤清液则用强酸阳离子吸附树脂1×007柱吸附，吸附流量4m3/h，批吸附时间12h，之后用2mol/l的氨水进行解析，解析流量为每小时是树脂体积的3倍量，解析液送去碱性阴离子树脂D305柱脱色，脱色液先用纳滤膜(GE公司生产的型号为DK8040纳滤膜)纳滤预浓缩脱盐，纳滤膜截留分子量为150道尔顿，纳滤压力0.5公斤，设计通量为50l/m2·H，浓缩倍数为10倍，浓缩液进一步用孔径0.01μm的超滤膜在0.5公斤的操作压力下进行超滤脱色处理，得到产品质量百分含量20％的饱和溶液，饱和溶液通过薄膜浓缩即得260.55g L-色氨酸产品，产品收率为96.5％，含量为99.1％。
实施例6
与实施例5的不同之处在于超滤后所得饱和溶液用质量浓度40％的硫酸调节其pH为6.5诱导L-色氨酸结晶，结晶后再干燥得234gL-色氨酸产品，产品收率为93.6％，含量为99.1％。

Claims (10)

1.一种发酵液中L-色氨酸的提取工艺，其特征在于：发酵液通过陶瓷膜进行过滤，过滤清液用吸附树脂吸附、氨水解析，解析液再依次进行脱色、过滤、干燥后即得L-色氨酸产品。
2.如权利要求1所述的发酵液中L-色氨酸的提取工艺，其特征在于：所述陶瓷膜是Al203质量百分含量为99％的陶瓷膜。
3.如权利要求2所述的发酵液中L-色氨酸的提取工艺，其特征在于：陶瓷膜的的孔径为0.1～0.5μm，过滤的通量为10～50l/m2·h。
4.如权利要求3所述的发酵液中L-色氨酸的提取工艺，其特征在于：在脱色之后、干燥之前的过滤分两步进行，先纳滤后超滤，超滤后用质量浓度20～40％的硫酸调节超滤液pH为2.0～6.5诱导L-色氨酸结晶，结晶后再干燥即得L-色氨酸产品。
5.如权利要求4所述的发酵液中L-色氨酸的提取工艺，其特征在于：纳滤时的纳滤膜的截留分子量为150道尔顿，设计通量为10～50l/m2·H，浓缩倍数为10倍；超滤膜的孔径为0.01μm。
6.如权利要求1～5之任意一项所述的发酵液中L-色氨酸的提取工艺，其特征在于：吸附树脂吸附时，吸附流量为3～4m3/h，批吸附时间为8～12h。
7.如权利要求6所述的发酵液中L-色氨酸的提取工艺，其特征在于：所述氨水的浓度为0.5～2mol/l氨水，解析流量为每小时是树脂体积的2～3倍量。
8.如权利要求7所述的发酵液中L-色氨酸的提取工艺，其特征在于：吸附树脂为强酸阳离子吸附树脂。
9.如权利要求8所述的发酵液中L-色氨酸的提取工艺，其特征在于：脱色时用脱色树脂脱色，脱色树脂为碱性阴离子树脂。
10.如权利要求9所述的发酵液中L-色氨酸的提取工艺，其特征在于：陶瓷膜过滤后的固液混合物经板框过滤、烘干用作蛋白饲料。
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