JPH0191788A

JPH0191788A - 乳酸の精製法

Info

Publication number: JPH0191788A
Application number: JP24859287A
Authority: JP
Inventors: Hitomi Obara; 仁実小原
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1987-09-30
Filing date: 1987-09-30
Publication date: 1989-04-11
Anticipated expiration: 2010-10-04
Also published as: JPH0789942B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（イ）産業上の利用分野この発明は乳酸の精製法に関する。さらに詳しくは乳酸
発酵液から高純度乳酸を連続的に精製する乳酸の精製法
に関する。

（ロ）従来の技術乳酸発酵は通常過剰の炭酸石灰の存在下で行われるため
、ロウ中に乳酸石灰として生産される。

この得られる乳酸石灰を精製する方法としは通常ｉ）乳
酸カルシウム法、１１）エステル化法、１ｉｉ）亜鉛塩
化法、ｉｖ　）減圧蒸留法等が知られている。

（ハ）発明が解決しようとする問題点しかしながら上記方法において、乳酸カルシウム法（ｉ
）は石灰分除去、その他社酸根、鉄分、重金属イオン等
の除去等精製工程が煩雑であり、さらに発酵の中和剤と
して用いる水酸化カルシウムは溶解度が低いため工程中
に沈殿が生じゃすく連続的に行い難いこと、エステル化
法（ｉｉ）はエステル化に用いるイソプロピルエーテル
が有害であり、これの混入の虞れがある二と、亜鉛塩化
法（ｉｉｉ）は亜鉛の損失がかなりある二と、減圧蒸留
法（ｉｖ）は酸型でしか行えないこと等、いずれの方法
も工程的、経済的にロスが多く工業的精製法として満足
できる方法ではなかった。

この発明はかかる状況に鑑みなされたものであリ、乳酸
発酵で得られる乳酸塩混合物から乳酸を低コストで高純
度にかつ連続して精製しうる方法を提供しようとするも
のである。

（ニ）問題点を解決するための手段かくしてこの発明によれば、（ａ）′アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩の形
態の乳酸を含有する乳酸菌含有培養液から乳酸菌を除去
する工程、（ｂ）上記工程（ａ）で得られる乳酸塩含有液をカチオ
ン交換樹脂カラムに導入してそこで乳酸塩を遊離乳酸に
変換する工程、（ｃ）上記工程（ｂ）で得られる乳酸含有液を乳酸濃度
８０％以上になるまで濃縮する工程、（ｄ）上記工程（
ｃ）で得られる乳酸濃縮液を減圧蒸留に付して乳酸留分
を回収する工、程とからなる乳酸の精製法が提供される
。

この発明の方法は、バイオリアクタ等により工業的に多
量に生産される乳酸菌・乳酸塩含有液からろ過された乳
酸塩含有液を、そのままカチオン交換樹脂カラムを通じ
ることにより連続して遊離乳酸にし、さらにこの遊離乳
酸を連続して濃縮・蒸留することにより高純度に精製で
きうる方法であることを特徴とする。

この発明の方法において、乳酸塩・乳酸菌含有培養液か
ら乳酸菌を除去する方法としては、当該分野で公知のフ
ィルタろ過による方法を用いることができろ。

この発明の方法において、カチオン交換樹脂カラムに導
入されろ乳酸塩の形態としては、アルカリ金属塩または
アルカリ土類金属塩の形態で用いられるが、この場合こ
とにナトリウム塩の形態がカチオン交換樹脂カラムの再
生が容易に行える点で好ましい。

この発明の方法において、カチオン交換樹脂カラムに用
いられる樹脂としては、通常のカチオン交換樹脂が用い
られるが、例えばＤ　Ｉ　Ａ　Ｉ　ＯＮ５ＫＩＢＨ型カ
チオン交換樹脂（三菱化成工業製）等が挙げられろ。

この発明の方法の実施において、上記カチオン交換樹脂
カラムを複数本用意し、これらを乳酸塩含有液供給流路
に切換接続可能に並設し、さらにこれらのカラムにカラ
ム再生・洗浄用液を供給する流路を切換接続可能に設け
て用いることが好ましい。詳しくは後述する実施例の記
載が参照される。

この発明において、上記カチオン交換樹脂カラムから得
られる乳酸含有液は、通常乳酸濃度が５〜７％で多量の
水分が含有されているため蒸留精製に先立って予め濃縮
される。この場合乳酸濃度８０％以上の濃縮が好ましく
、以降の蒸留精製工程においてかかる時間の効率良い短
縮を考慮すれば、９０％まで濃縮することがより好まし
い。

この発明の方法において、上記濃縮工程で得られる乳酸
濃縮液は、減圧蒸留に付されて精製される。この減圧蒸
留の条件は通常の乳酸の精製法として用いられる減圧蒸
留の条件と同様に設定される。

以上のごとくこの発明の方法に従えば、食用から局方級
のいずれの等級の精製乳酸でも得ることができる。

（ホ）作用この発明によれば、アルカリ金属塩またはアルカリ土類
金属塩の形態の乳酸塩含有液は、直接カチオン交換樹脂
カラムを通過して遊離乳酸に変換され、この得られる遊
離乳酸含有液は順次濃縮され多量の水分が除去された後
、得られる乳酸ａ培液はさらに減圧蒸留に付されて精製
される。

以下実施例によりこの発明の詳細な説明するが、これに
よりこの発明は限定されるものではない。

（へ）実施例第１図はこの発明の乳酸精製法を実施する装置の一例の
構成説明図である。図において該装置（１）は、図示し
ないバイオリアクタ部で生成される乳酸塩含有液をイオ
ン交換部（２）に移送する乳酸塩含有液供給流路（ａ）
と、上記イオン交換部（２）から流出される乳酸含有液
を減圧濃縮部（３）に移送する乳酸含有液供給流路（ｂ
）と、上記減圧濃縮部（３）で得られる乳酸濃縮液を減
圧蒸留部（４）に移送する乳酸濃縮液供給流路（ｃ）と
から主として構成されている。

上記図示しないバイオリアクタ部は、下記条件で運転さ
れている。

培　　　地ニゲルコース１０％。

イーストエキス０．５％。

ポリペプトン０．５％反応器条件：温度３７〜３９℃ 滞留時間４〜５ｈ（４８％ＮａＯＨで調整）上記イオン交換部（２）には、２本のカチオン交換樹脂
カラム（２１Ｘ２２）が並列に用いられ、これらの各上
部に接続される管路（ｄ、）（ｄｔ）と前記乳酸塩含有
液供給流路（ａ）とは三方電磁弁（Ｌ）を介して分岐接
続されている。また一方上記２本のカチオン交換樹脂カ
ラム（２１）（２２）のそれぞれの下部に接続される管
路（ｅ、Ｘｅ、）と前記乳酸含有液供給流路（ｂ）とは
三方電磁弁（Ｖ、）を介して分岐接続されている。また
、上記管路（ｄｌ）（ｄｔ）それぞれには三方電磁弁（
ｖ３Ｘｖ、）をこの順に介して硫酸貯留槽（５）および
洗浄水槽（６）に接続される再生・洗浄用流路（ｒ、Ｘ
ｆｔ）がそれぞれ管路接続されている。また一方上記管
路（ｅ、）（ｅ＝）にはそれぞれ三方電磁弁（Ｖ、）（
Ｖ、）を介して廃液流路（ｇ、）（ｇｔ）か管路接続さ
れている。また上記カチオン交換樹脂カラムにはいずれ
もＤＩＡＩＯＮ　　ＳＫ　　ＩＢ　　Ｈ型カチオン交換
樹脂（三菱化成工業製）が用いられている。

減圧濃縮部（３）には図示しない濃縮器および得られる
乳酸ａ培液を貯留する図示しない乳酸濃縮液貯留槽とを
この順に備え、上記イオン交換部（２）から得られる乳
酸含有液を通常９０％まで濃縮するよう設定されている
。

減圧蒸留部（５）は図示しない２つの減圧蒸留器を備え
これらを順次経過して減圧蒸留されるよう構成されてい
る。

また上記各流路（ａ）　（ｂ）　（ｃ）には図示しない
送液ポンプが設定されており、これらの駆動により、バ
イオリアクタ部から得られる乳酸塩含有液は順次イオン
交換部（２）−減圧濃縮部（３）−減圧蒸留部（４）を
経て精製されることとなる。

次に上記装置（１）の作動を説明する。

バイオリアクタ部での上記した運転条件下で得られる乳
酸塩（乳酸ナトリウム）含有液は、乳酸塩含有液供給流
路（ａ）−三方電磁弁（Ｖυ→管路（ｄ、）を通ってカ
チオン交換樹脂カラム（２１）に導入される。該カラム
を通過する間に乳酸ナトリウムは中和され遊離乳酸とさ
れる。このとき上記カラム出口からは５〜７％濃度の乳
酸含有液として流出され続いて管路（ｅ、）−三方電磁
弁（Ｖ、）−乳酸含有液供給流路（ｂ）を経て、減圧濃
縮部（３）に移送される。

ここで上記乳酸含有液は濃縮器により約９０％濃度にま
で濃縮されろ。このようにして得られた高濃度乳酸濃縮
液は乳酸ａ′ａ液供給流路（ｃ）を移送されて、減圧蒸
留部（４）に導入されろ。ここでは乳酸の重合を避ける
ため、例えば５　ｍｍＨｇ程度の真空下で１３０℃以下
で留出させると高純度の乳酸を得ることができる。

なお、このとき並行して一方のカチオン交換樹脂カラム
（２２）の再生・洗浄を行なうことも可能である。すな
わち上記作動の間三方電磁弁（ｖ、）（ｖ＝）を切換え
て硫酸貯留槽から硫酸を再生・洗浄用流路（ｆ、）−管
路（ｄ２）を経てカチオン交換樹脂カラム（２２）に導
入し、一方該カラムから流出する硫酸ナトリウムを、管
路（ｅ、）→三方電磁弁（ｖ８）−廃液流路（ｇ、）を
経てドレインへ排出することにより上記カラム（２２）
が再生・洗浄される。この再生・洗浄の作動と上記乳酸
精製の作動とは同時に行うことができ、こうすることに
より常にいずれかのカチオン交換樹脂カラムを精製に用
いることができ、バイオリアクタ部で産生される乳酸塩
含有液を連続して精製することができる。またカラムの
交換も容易にできる。

上記装置における減圧濃縮部（３）で得られた乳酸濃縮
液および減圧蒸留部（４）で得られた留出液それぞれに
ついて、液体クロマトグラフにより分析したところ、第
２図および第３図に示す結果を得た。なお、このとき使
用したカラムはｓｈｉｍｐａｃｋｌｏｌ　ＳＣＲｌ０Ｉ
Ｈ，検出器は示差屈折率計ＲＩＤ２ＡＳである。第２図
と第３図とを比較すると、第２図では原料のグルコース
（イ）と生成物の乳酸（ロ）との両方のクロマトグラム
があられれており、この段階ではまだ少量の原料の混在
が認められるが、第３図では生成物の乳酸（ロ）のクロ
マトグラムのみがあられれているだけであり、減圧蒸留
部において得られる乳酸は高純度（局方級程度）に生成
されていることがわかる。

（ト）発明の効果この発明によれば、バイオリアクタ等で得られる乳酸塩
含有液を直接かつ連続して精製できるので、多量に処理
できる。また低コストで高純度に乳酸を精製することが
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の方法を実施する装置の一例の構成説
明図、第２図は第１図の装置の減圧濃縮部で得られる乳
酸濃縮液の液体クロマトグラム図、第３図は第１図の装
置の減圧蒸留部で得られる留出液の液体クロマトグラム
図である。（２）・・・・・・イオン交換部、（３）・・・・・・
減圧濃縮部、（４）・・・・・・減圧蒸留部、　　　（
５）・・・・・・硫酸貯留槽、（６）・・・・・・洗浄
水槽、（２１）（２２）・・・・・・カチオン交換樹脂カラム
、（ａ）・・・・・・乳酸塩含有液供給流路、（ｂ）・
・・・・・乳酸含有液切換流路、（ｃ）・・・・・・乳
酸濃縮液供給流路、（ｄ＋Ｘｄｔ）（ｅｔ）（ｅｔ）・
・・・・・管路、（ｆ、Ｘｆｔ）・・・・・・再生・洗
浄用流路、（ｇ＋）（ｇｔ）・・・・・・廃液流路。第１図ドレインへ第２図口

Claims

【特許請求の範囲】１、（ａ）アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩の
形態の乳酸を含有する乳酸菌含有培養液から乳酸菌を除
去する工程、（ｂ）上記工程（ａ）で得られる乳酸塩含有液をカチオ
ン交換樹脂カラムに導入してそこで乳酸塩を遊離乳酸に
変換する工程、（ｃ）上記工程（ｂ）で得られる乳酸含有液を乳酸濃度
８０％以上になるまで濃縮する工程、（ｄ）上記工程（ｃ）で得られる乳酸濃縮液を減圧蒸留
に付して乳酸留分を回収する工程とからなる乳酸の精製
法。