JPH0476680B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0476680B2 JPH0476680B2 JP62267355A JP26735587A JPH0476680B2 JP H0476680 B2 JPH0476680 B2 JP H0476680B2 JP 62267355 A JP62267355 A JP 62267355A JP 26735587 A JP26735587 A JP 26735587A JP H0476680 B2 JPH0476680 B2 JP H0476680B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- packed bed
- exchange resin
- fluid
- enriched fraction
- sucrose
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims description 28
- KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-N glycine betaine Chemical compound C[N+](C)(C)CC([O-])=O KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims description 26
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 26
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims description 26
- CDAISMWEOUEBRE-UHFFFAOYSA-N inositol Chemical compound OC1C(O)C(O)C(O)C(O)C1O CDAISMWEOUEBRE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- CDAISMWEOUEBRE-GPIVLXJGSA-N inositol Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)[C@@H]1O CDAISMWEOUEBRE-GPIVLXJGSA-N 0.000 claims description 18
- SQUHHTBVTRBESD-UHFFFAOYSA-N Hexa-Ac-myo-Inositol Natural products CC(=O)OC1C(OC(C)=O)C(OC(C)=O)C(OC(C)=O)C(OC(C)=O)C1OC(C)=O SQUHHTBVTRBESD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 claims description 17
- 229960000367 inositol Drugs 0.000 claims description 17
- MUPFEKGTMRGPLJ-RMMQSMQOSA-N Raffinose Natural products O(C[C@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O[C@@]2(CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O2)O1)[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 MUPFEKGTMRGPLJ-RMMQSMQOSA-N 0.000 claims description 16
- MUPFEKGTMRGPLJ-UHFFFAOYSA-N UNPD196149 Natural products OC1C(O)C(CO)OC1(CO)OC1C(O)C(O)C(O)C(COC2C(C(O)C(O)C(CO)O2)O)O1 MUPFEKGTMRGPLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- MUPFEKGTMRGPLJ-ZQSKZDJDSA-N raffinose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO[C@@H]2[C@@H]([C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O2)O)O1 MUPFEKGTMRGPLJ-ZQSKZDJDSA-N 0.000 claims description 16
- 241000219310 Beta vulgaris subsp. vulgaris Species 0.000 claims description 15
- 235000021536 Sugar beet Nutrition 0.000 claims description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 15
- 229960003237 betaine Drugs 0.000 claims description 14
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 14
- 235000013379 molasses Nutrition 0.000 claims description 13
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 8
- CZMRCDWAGMRECN-UHFFFAOYSA-N Rohrzucker Natural products OCC1OC(CO)(OC2OC(CO)C(O)C(O)C2O)C(O)C1O CZMRCDWAGMRECN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 7
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 claims description 7
- 238000011033 desalting Methods 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 6
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 6
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims description 2
- 235000016068 Berberis vulgaris Nutrition 0.000 claims 1
- 241000335053 Beta vulgaris Species 0.000 claims 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 claims 1
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 5
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 description 4
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 3
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 3
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- CHRJZRDFSQHIFI-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.C=CC1=CC=CC=C1C=C CHRJZRDFSQHIFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 229940023913 cation exchange resins Drugs 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 150000002016 disaccharides Chemical class 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 2
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 150000004043 trisaccharides Chemical class 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000004808 Saccharomyces cerevisiae Species 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 229940024606 amino acid Drugs 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000012527 feed solution Substances 0.000 description 1
- 235000003599 food sweetener Nutrition 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 235000013402 health food Nutrition 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 150000002772 monosaccharides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 1
- 125000000542 sulfonic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 239000008400 supply water Substances 0.000 description 1
- 239000003765 sweetening agent Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、甜菜糖液の処理方法に関する。詳し
くは、本発明は甜菜糖蜜中に存在するシヨ糖やそ
の他の有用物質をクロマトグラフイーの手法を用
いて分離することにより、砂糖の回収を図ると共
に、イノシトール、ラフイノース等の有用物質を
分離採取することを特徴とする甜菜糖液の処理方
法に関する。 〔従来の技術〕 従来、甜菜より、甜菜糖を製造する方法は、第
1図に示す如く、甜菜を截断し、滲出塔で甜菜糖
液を抽出し、炭酸飽充等の方法で清浄し、イオン
交換樹脂で脱色、精製した糖汁をBx60前後まで
濃縮して濃縮汁を得、濃縮汁を煎糖(A煎糖)し
て、これより製品砂糖を得るが、このとき分蜜し
た糖蜜および洗浄水は、A糖蜜として、再び煎糖
(B煎糖)し、B砂糖とB糖蜜とを得る。このB
砂糖については、溶解し濃縮汁に戻し、再度A煎
糖工程で煎糖する。 一方、B糖蜜は、Bx30前後に希釈した後ダイ
ヤイオンPK220等の陽イオン交換樹脂とダイヤイ
オンWA30等の陰イオン交換樹脂とによりベタイ
ンと塩とを除去して、脱塩処理液を得る。 この脱塩処理液の一部は、濃縮・乾燥して甜菜
含蜜糖を得るが、他の部分は清浄工程に戻しシヨ
糖を回収している。 てん菜含蜜糖は、糖蜜中の各種成分を含むので
風味のある甘味料として、またラフイノースを5
%以上含むので、健康食品として使用されてい
る。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、この製法の問題点は、甜菜含蜜糖には
ラフイノース含量を出来るだけ多くしたいが、そ
うすると、煎糖がし難くなり、シヨ糖の回収が阻
害されるために、ラフイノース含量は5〜6%が
限度と思われる。 一方、本発明者等は、クロマト分離手法によ
り、複数の有機化合物を容易に効率よく3つの画
分に分離する方法を発明し、さきに特許出願を行
つた(特願昭61−307123号)。 そこで、本発明者等は、上記の問題点を解決す
るために、脱塩処理液を、上記のクロマト分離方
法により、高純度のシヨ糖画分とラフイノースが
富化された画分とその他の画分に分ける方法が有
効であると考えテストを行つた。 その結果、上記クロマト分離の方法で分離すれ
ば、ラフイノース含量の少ない脱塩処理液を使用
しても(即ち煎糖がし易い状態)5〜25%の範囲
で任意のラフイノース含量の甜菜含蜜糖を得るこ
とができると同時に、その他の画分からは単に濃
縮・晶析させることにより、高純度のイノシトー
ル粉末と利用価値の高い液糖を各々副産物として
得られることを発見し、本発明を完成した。(第
2図参照) 〔問題点を解決するための手段〕 一般に、甜菜糖液をNa型またはK型の強酸性
陽イオン交換樹脂を吸着剤としてクロマト分離す
ると、以下の順序で流出する。 (1) 灰分(無機塩類) (2) 多糖類およびその誘導体 (3) ラフイノースおよび他の3糖類 (4) シヨ糖および他の2糖類 (5) 単糖類(液糖)およびイノシトール (6) ベタインおよびアミノ酸類 甜菜糖液を工業的にクロマト分離する場合、単
塔式であれば、上記6画分に各々分離することも
不可能ではないが、単塔式では、分離機能が悪
く、シヨ糖の回収率が低いため経済的に成り立た
ない。特公昭48−2356号、特公昭53−28993号等
の方法は、その例であり、イノシトール画分にシ
ヨ糖が多量に含まれるため、酵母等で糖類を除去
させないと、イノシトールを回収することはでき
ない。 そこで、近年、工業的に利用されている方法
は、擬似移動床式クロマト分離法であるが、この
方法では2つの画分に分離することしかできな
い。 例えば、上記6成分の(3)と(4)の間で分離する
と、(5)〜(6)の成分は、成り行きで分離されるた
め、通常40%がシヨ糖画分に、残りの60%はラフ
イノース画分に分画されるという結果となる。 しかし、これを上記特願昭61−307123号の方法
でクロマト分離すると3つの画分に同時に効率よ
く分離することができるので、上記6成分を(1)〜
(3)画分と(4)画分とそして(5)〜(6)画分の3つの画分
に分離することができる。 しかし、このようにして分画した(5)〜(6)画分に
ベタインおよびアミノ酸類が含まれていると、こ
の画分を濃縮・晶析してゆくとベタインが先ず析
出するので、高純度のイノシトールを得ることは
できない。 ところが、ベタインは、陽イオン交換樹脂によ
つてB糖蜜の脱塩工程で除去することができる。 ここで使用する陽イオン交換樹脂としては、交
換基としてスルホン酸基を有するスチレン−ジビ
ニルベンゼン系強酸性陽イオン交換樹脂を挙げる
ことができる。 これらのイオン交換樹脂は、ゲル状のイオン交
換樹脂であつても、また多孔性のイオン交換樹脂
であつても差支えない。 例えば、ダイヤイオンSK1B、SK110、
PK216、PK220等を挙げることができる。 上記陽イオン交換樹脂に対して脱塩工程に使用
される陰イオン交換樹脂としては、ダイヤイオン
PA308、PA312、PA412、SA11A、WA21、
WA30等を挙げることができる。 ダイヤイオンは三菱化成工業株式会社の登録商
標である。 上記のイオン交換樹脂を使用して、煎糖蜜をH
型陽イオン交換樹脂塔に通過させてベタインを除
去する際には、単にベタインのみでなく、勿論ナ
トリウム、カリウム、カルシウム等のイオンをも
除去することができるが、本発明における煎糖蜜
の処理においては、陽イオン交換樹脂塔からのベ
タインの漏出を以つて煎糖蜜の通液操作を打切
り、使用した陽イオン交換樹脂の再生を行う必要
が生ずる。 ベタインの漏出は、通常ライネツケ塩法により
検出すればよい。 陽イオン交換樹脂の再生は、通常の陽イオン交
換樹脂であれば再生に際し、適当量の、そして適
当濃度の鉱酸を使用すれば、容易に再生すること
ができるが、本発明に使用し、機能が減退した陽
イオン交換樹脂は、先ずアルカリで処理した後、
適当量の、そして適当濃度の鉱酸を使用し、H型
の陽イオン交換樹脂に再生することが必要であ
る。アルカリ処理に使用するアルカリ剤として
は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化
アンモニウム等を挙げることができる。 陽イオン交換樹脂のアルカリ処理は、通常、陰
イオン交換樹脂の再生と同時に行われる。 陰イオン交換樹脂の再生は、例えば、水酸化ナ
トリウムの10重量%水溶液を、陰イオン交換樹脂
の交換容量の105%当量を使用して、容量速度
(V/h)4.5程度の条件で通液し、その流出液
を、更に、陽イオン交換樹脂塔に通液してやれ
ば、陽イオン交換樹脂のアルカリ処理も同時に完
了させることができる。アルカリ処理された陽イ
オン交換樹脂は、充分に洗浄し、次いで鉱酸によ
りH型に再生すれば良い。 鉱酸としては、塩酸、硫酸のような鉱酸を挙げ
ることができる。 再生条件としては、例えば、硫酸の7%水溶液
を使用する場合、陽イオン交換樹脂の交換容量の
120%当量を使用し、容量速度4.5程度の条件で充
填塔に通液すれば良い。 このように、H型陽イオン交換樹脂とOH型陰
イオン交換樹脂とに通過させ、ベタインと塩とを
除去して得られた脱塩処理液を、次にクロマト分
離工程により処理して、イノシトールが富化され
た画分とシヨ糖が富化された画分とそしてラフイ
ノースが富化された画分に分離する。 次に、クロマト分離工程の詳細について説明す
れば、吸着剤が充填されている充填塔に、上記脱
塩処理液を適当な濃度に調整したクロマト供給液
を通液してクロマト分離するが、クロマト分離に
使用する吸着剤としては、ナトリウム型又はカリ
ウム型の陽イオン交換樹脂が使用される。 陽イオン交換樹脂としては、スチレン−ジビニ
ルベンゼン系のスルホン酸型強酸性陽イオン交換
樹脂が好ましく使用される。 例えば、ダイヤイオンFRK131、FRK141、
UBK530K、UBK520G等を挙げることができる。 上記吸着剤を充填塔に充填し、充填床を形成さ
せる。 この充填床は、その前端と後端とが流体通路で
連結され、流体を前端から後端の方向に流通させ
て流体の循環を可能にしたクロマト系を形成させ
た充填床である。 本発明は、このようなクロマト分離系を使用し
て、次に示す各工程により脱塩処理液をイノシト
ールが富化された画分とシヨ糖が富化された画分
とそしてラフイノースが富化された画分とに分離
する。 すなわち、 (i) 充填床前端から上記脱塩処理液を供給しつ
つ、充填床後端からシヨ糖が富化された画分を
抜出す第1工程、 (ii) 充填床中間から水を供給しつつ充填床後端か
らシヨ糖が富化された画分を抜出す第2工程、 (iii) 充填床への流体の供給及び充填床からの流体
の抜き出しを行わずに床内の流体を循環させ、
第1工程で抜き出されずに残存するイノシトー
ルとシヨ糖とが混在する帯域を充填床の前端に
移動させる第3工程、 (iv) 充填床前端から水を供給しつつ充填床後端か
らイノシトールが富化された画分を抜出す第4
工程、 (v) 充填床前端から水を供給しつつ充填床後端か
らラフイノースが富化された画分を抜出す第5
工程、 (vi) 充填床への流体の供給及び充填床からの流体
の抜き出しを行わずに床内の流体を循環させ、
第5工程で抜き出されずに残存するラフイノー
スとシヨ糖とが混在する帯域を充填床の前端に
移動させる第6工程、 の第1工程〜第6工程を繰返し行うことにより達
成される。 〔作用〕 本発明は、特にベタインと塩とを除去した脱塩
処理液を、新規なクロマト分離法により、シヨ糖
が富化された画分、イノシトールが富化された画
分及びラフイノースが富化された画分に分画する
方法を提供することを目的とするものであるが、
脱塩処理液において、ベタインと塩とが除去され
ていること、そしてその脱塩処理液を上述の新規
クロマト分離法に組合わせることによつて、初め
てシヨ糖が富化された画分、イノシトールが富化
された画分及びラフイノースが富化された画分に
分離分画することが可能となつたものと考えられ
る。 〔実施例〕 次に実施例により本発明をさらに説明するが、
本発明は、かかる実施例に限定されるものではな
い。 実施例 1 第1図における脱塩処理液をBx60に濃縮した
クロマト供給液の組成を第1表に示した。 第3図は、本発明において、クロマト分離工程
を実施するための装置の概略図である。 図中、1及び2はナトリウム型又はカリウム型
の陽イオン交換樹脂を吸着剤として充填した充填
塔であり、3はクロマト供給液の貯蔵槽を示し、
4は水(脱着剤)の貯蔵槽を示し、5〜9は各画
分の抜出しラインを示し、10〜19はバルブを
示し、そして20は循環ポンプを夫々示す。 上記第3図に示した装置において、内径33.5
mm、充填層高920mmの直列に連結した2本のカラ
ムに1810mlの吸着剤(Na型の強酸性陽イオン交
換樹脂、ダイヤイオンUBX530K)を使用し、容
量速度1000ml/hで、下記第2表に示すタイム・
スケジユールで分離操作を繰返し行つた。
くは、本発明は甜菜糖蜜中に存在するシヨ糖やそ
の他の有用物質をクロマトグラフイーの手法を用
いて分離することにより、砂糖の回収を図ると共
に、イノシトール、ラフイノース等の有用物質を
分離採取することを特徴とする甜菜糖液の処理方
法に関する。 〔従来の技術〕 従来、甜菜より、甜菜糖を製造する方法は、第
1図に示す如く、甜菜を截断し、滲出塔で甜菜糖
液を抽出し、炭酸飽充等の方法で清浄し、イオン
交換樹脂で脱色、精製した糖汁をBx60前後まで
濃縮して濃縮汁を得、濃縮汁を煎糖(A煎糖)し
て、これより製品砂糖を得るが、このとき分蜜し
た糖蜜および洗浄水は、A糖蜜として、再び煎糖
(B煎糖)し、B砂糖とB糖蜜とを得る。このB
砂糖については、溶解し濃縮汁に戻し、再度A煎
糖工程で煎糖する。 一方、B糖蜜は、Bx30前後に希釈した後ダイ
ヤイオンPK220等の陽イオン交換樹脂とダイヤイ
オンWA30等の陰イオン交換樹脂とによりベタイ
ンと塩とを除去して、脱塩処理液を得る。 この脱塩処理液の一部は、濃縮・乾燥して甜菜
含蜜糖を得るが、他の部分は清浄工程に戻しシヨ
糖を回収している。 てん菜含蜜糖は、糖蜜中の各種成分を含むので
風味のある甘味料として、またラフイノースを5
%以上含むので、健康食品として使用されてい
る。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、この製法の問題点は、甜菜含蜜糖には
ラフイノース含量を出来るだけ多くしたいが、そ
うすると、煎糖がし難くなり、シヨ糖の回収が阻
害されるために、ラフイノース含量は5〜6%が
限度と思われる。 一方、本発明者等は、クロマト分離手法によ
り、複数の有機化合物を容易に効率よく3つの画
分に分離する方法を発明し、さきに特許出願を行
つた(特願昭61−307123号)。 そこで、本発明者等は、上記の問題点を解決す
るために、脱塩処理液を、上記のクロマト分離方
法により、高純度のシヨ糖画分とラフイノースが
富化された画分とその他の画分に分ける方法が有
効であると考えテストを行つた。 その結果、上記クロマト分離の方法で分離すれ
ば、ラフイノース含量の少ない脱塩処理液を使用
しても(即ち煎糖がし易い状態)5〜25%の範囲
で任意のラフイノース含量の甜菜含蜜糖を得るこ
とができると同時に、その他の画分からは単に濃
縮・晶析させることにより、高純度のイノシトー
ル粉末と利用価値の高い液糖を各々副産物として
得られることを発見し、本発明を完成した。(第
2図参照) 〔問題点を解決するための手段〕 一般に、甜菜糖液をNa型またはK型の強酸性
陽イオン交換樹脂を吸着剤としてクロマト分離す
ると、以下の順序で流出する。 (1) 灰分(無機塩類) (2) 多糖類およびその誘導体 (3) ラフイノースおよび他の3糖類 (4) シヨ糖および他の2糖類 (5) 単糖類(液糖)およびイノシトール (6) ベタインおよびアミノ酸類 甜菜糖液を工業的にクロマト分離する場合、単
塔式であれば、上記6画分に各々分離することも
不可能ではないが、単塔式では、分離機能が悪
く、シヨ糖の回収率が低いため経済的に成り立た
ない。特公昭48−2356号、特公昭53−28993号等
の方法は、その例であり、イノシトール画分にシ
ヨ糖が多量に含まれるため、酵母等で糖類を除去
させないと、イノシトールを回収することはでき
ない。 そこで、近年、工業的に利用されている方法
は、擬似移動床式クロマト分離法であるが、この
方法では2つの画分に分離することしかできな
い。 例えば、上記6成分の(3)と(4)の間で分離する
と、(5)〜(6)の成分は、成り行きで分離されるた
め、通常40%がシヨ糖画分に、残りの60%はラフ
イノース画分に分画されるという結果となる。 しかし、これを上記特願昭61−307123号の方法
でクロマト分離すると3つの画分に同時に効率よ
く分離することができるので、上記6成分を(1)〜
(3)画分と(4)画分とそして(5)〜(6)画分の3つの画分
に分離することができる。 しかし、このようにして分画した(5)〜(6)画分に
ベタインおよびアミノ酸類が含まれていると、こ
の画分を濃縮・晶析してゆくとベタインが先ず析
出するので、高純度のイノシトールを得ることは
できない。 ところが、ベタインは、陽イオン交換樹脂によ
つてB糖蜜の脱塩工程で除去することができる。 ここで使用する陽イオン交換樹脂としては、交
換基としてスルホン酸基を有するスチレン−ジビ
ニルベンゼン系強酸性陽イオン交換樹脂を挙げる
ことができる。 これらのイオン交換樹脂は、ゲル状のイオン交
換樹脂であつても、また多孔性のイオン交換樹脂
であつても差支えない。 例えば、ダイヤイオンSK1B、SK110、
PK216、PK220等を挙げることができる。 上記陽イオン交換樹脂に対して脱塩工程に使用
される陰イオン交換樹脂としては、ダイヤイオン
PA308、PA312、PA412、SA11A、WA21、
WA30等を挙げることができる。 ダイヤイオンは三菱化成工業株式会社の登録商
標である。 上記のイオン交換樹脂を使用して、煎糖蜜をH
型陽イオン交換樹脂塔に通過させてベタインを除
去する際には、単にベタインのみでなく、勿論ナ
トリウム、カリウム、カルシウム等のイオンをも
除去することができるが、本発明における煎糖蜜
の処理においては、陽イオン交換樹脂塔からのベ
タインの漏出を以つて煎糖蜜の通液操作を打切
り、使用した陽イオン交換樹脂の再生を行う必要
が生ずる。 ベタインの漏出は、通常ライネツケ塩法により
検出すればよい。 陽イオン交換樹脂の再生は、通常の陽イオン交
換樹脂であれば再生に際し、適当量の、そして適
当濃度の鉱酸を使用すれば、容易に再生すること
ができるが、本発明に使用し、機能が減退した陽
イオン交換樹脂は、先ずアルカリで処理した後、
適当量の、そして適当濃度の鉱酸を使用し、H型
の陽イオン交換樹脂に再生することが必要であ
る。アルカリ処理に使用するアルカリ剤として
は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化
アンモニウム等を挙げることができる。 陽イオン交換樹脂のアルカリ処理は、通常、陰
イオン交換樹脂の再生と同時に行われる。 陰イオン交換樹脂の再生は、例えば、水酸化ナ
トリウムの10重量%水溶液を、陰イオン交換樹脂
の交換容量の105%当量を使用して、容量速度
(V/h)4.5程度の条件で通液し、その流出液
を、更に、陽イオン交換樹脂塔に通液してやれ
ば、陽イオン交換樹脂のアルカリ処理も同時に完
了させることができる。アルカリ処理された陽イ
オン交換樹脂は、充分に洗浄し、次いで鉱酸によ
りH型に再生すれば良い。 鉱酸としては、塩酸、硫酸のような鉱酸を挙げ
ることができる。 再生条件としては、例えば、硫酸の7%水溶液
を使用する場合、陽イオン交換樹脂の交換容量の
120%当量を使用し、容量速度4.5程度の条件で充
填塔に通液すれば良い。 このように、H型陽イオン交換樹脂とOH型陰
イオン交換樹脂とに通過させ、ベタインと塩とを
除去して得られた脱塩処理液を、次にクロマト分
離工程により処理して、イノシトールが富化され
た画分とシヨ糖が富化された画分とそしてラフイ
ノースが富化された画分に分離する。 次に、クロマト分離工程の詳細について説明す
れば、吸着剤が充填されている充填塔に、上記脱
塩処理液を適当な濃度に調整したクロマト供給液
を通液してクロマト分離するが、クロマト分離に
使用する吸着剤としては、ナトリウム型又はカリ
ウム型の陽イオン交換樹脂が使用される。 陽イオン交換樹脂としては、スチレン−ジビニ
ルベンゼン系のスルホン酸型強酸性陽イオン交換
樹脂が好ましく使用される。 例えば、ダイヤイオンFRK131、FRK141、
UBK530K、UBK520G等を挙げることができる。 上記吸着剤を充填塔に充填し、充填床を形成さ
せる。 この充填床は、その前端と後端とが流体通路で
連結され、流体を前端から後端の方向に流通させ
て流体の循環を可能にしたクロマト系を形成させ
た充填床である。 本発明は、このようなクロマト分離系を使用し
て、次に示す各工程により脱塩処理液をイノシト
ールが富化された画分とシヨ糖が富化された画分
とそしてラフイノースが富化された画分とに分離
する。 すなわち、 (i) 充填床前端から上記脱塩処理液を供給しつ
つ、充填床後端からシヨ糖が富化された画分を
抜出す第1工程、 (ii) 充填床中間から水を供給しつつ充填床後端か
らシヨ糖が富化された画分を抜出す第2工程、 (iii) 充填床への流体の供給及び充填床からの流体
の抜き出しを行わずに床内の流体を循環させ、
第1工程で抜き出されずに残存するイノシトー
ルとシヨ糖とが混在する帯域を充填床の前端に
移動させる第3工程、 (iv) 充填床前端から水を供給しつつ充填床後端か
らイノシトールが富化された画分を抜出す第4
工程、 (v) 充填床前端から水を供給しつつ充填床後端か
らラフイノースが富化された画分を抜出す第5
工程、 (vi) 充填床への流体の供給及び充填床からの流体
の抜き出しを行わずに床内の流体を循環させ、
第5工程で抜き出されずに残存するラフイノー
スとシヨ糖とが混在する帯域を充填床の前端に
移動させる第6工程、 の第1工程〜第6工程を繰返し行うことにより達
成される。 〔作用〕 本発明は、特にベタインと塩とを除去した脱塩
処理液を、新規なクロマト分離法により、シヨ糖
が富化された画分、イノシトールが富化された画
分及びラフイノースが富化された画分に分画する
方法を提供することを目的とするものであるが、
脱塩処理液において、ベタインと塩とが除去され
ていること、そしてその脱塩処理液を上述の新規
クロマト分離法に組合わせることによつて、初め
てシヨ糖が富化された画分、イノシトールが富化
された画分及びラフイノースが富化された画分に
分離分画することが可能となつたものと考えられ
る。 〔実施例〕 次に実施例により本発明をさらに説明するが、
本発明は、かかる実施例に限定されるものではな
い。 実施例 1 第1図における脱塩処理液をBx60に濃縮した
クロマト供給液の組成を第1表に示した。 第3図は、本発明において、クロマト分離工程
を実施するための装置の概略図である。 図中、1及び2はナトリウム型又はカリウム型
の陽イオン交換樹脂を吸着剤として充填した充填
塔であり、3はクロマト供給液の貯蔵槽を示し、
4は水(脱着剤)の貯蔵槽を示し、5〜9は各画
分の抜出しラインを示し、10〜19はバルブを
示し、そして20は循環ポンプを夫々示す。 上記第3図に示した装置において、内径33.5
mm、充填層高920mmの直列に連結した2本のカラ
ムに1810mlの吸着剤(Na型の強酸性陽イオン交
換樹脂、ダイヤイオンUBX530K)を使用し、容
量速度1000ml/hで、下記第2表に示すタイム・
スケジユールで分離操作を繰返し行つた。
【表】
【表】
【表】
12サイクル目で定常状態に達したので、各画分
のサンプルを採取し、分析したところ、第1表の
通りであつた。 このA画分1をロータリー・エバポレーター
で真空濃縮したところ、Bx40前後で液が白濁し、
イノシトールが析出しはじめた。 さらに、徐々に濃縮し、Bx60に達したところ
で、内容物を取出し、25℃まで冷却し、遠心分離
した所、純度99.5%のイノシトールの白色粉末
11.1gと下記第3表に示す組成の液糖を得た。
のサンプルを採取し、分析したところ、第1表の
通りであつた。 このA画分1をロータリー・エバポレーター
で真空濃縮したところ、Bx40前後で液が白濁し、
イノシトールが析出しはじめた。 さらに、徐々に濃縮し、Bx60に達したところ
で、内容物を取出し、25℃まで冷却し、遠心分離
した所、純度99.5%のイノシトールの白色粉末
11.1gと下記第3表に示す組成の液糖を得た。
【表】
実施例 2
実施例1と同一の原料および同一のクロマト分
離装置を使用して、下記第4表のタイム・スケジ
ユールで分離操作を繰返し行つた。
離装置を使用して、下記第4表のタイム・スケジ
ユールで分離操作を繰返し行つた。
【表】
【表】
本発明によれば、ベタインと塩とを除去する煎
糖蜜脱塩工程と新規なクロマト分離工程とを結合
させることによつて、シヨ糖が富化された画分、
イノシトールが富化された画分及びラフイノース
が富化された画分に容易に分画することができ
る。さらに、上記クロマト分離工程を実施する際
に、上記各工程の切替え時間を調節することによ
り、ラフイノースが富化された画分のラフイノー
ス組成を、5〜25%の範囲で任意に調節すること
ができる。 また、イノシトールが富化された画分のシヨ糖
組成は、5%以下にすることができるので、この
画分を単に濃縮・晶析させることによつて、容易
に高純度のイノシトール粉末と、利用価値の高い
液糖とを得ることができる。
糖蜜脱塩工程と新規なクロマト分離工程とを結合
させることによつて、シヨ糖が富化された画分、
イノシトールが富化された画分及びラフイノース
が富化された画分に容易に分画することができ
る。さらに、上記クロマト分離工程を実施する際
に、上記各工程の切替え時間を調節することによ
り、ラフイノースが富化された画分のラフイノー
ス組成を、5〜25%の範囲で任意に調節すること
ができる。 また、イノシトールが富化された画分のシヨ糖
組成は、5%以下にすることができるので、この
画分を単に濃縮・晶析させることによつて、容易
に高純度のイノシトール粉末と、利用価値の高い
液糖とを得ることができる。
第1図は従来の甜菜の処理工程を示す図であ
り、第2図は本発明の甜菜の処理工程を示す図で
あり、そして第3図は本発明のクロマト分離を行
う装置の概略図である。 1および2…充填塔、3…クロマト供給液槽、
4…水槽、5〜9…抜出しライン、10〜19…
バルブ、20…循環ポンプ。
り、第2図は本発明の甜菜の処理工程を示す図で
あり、そして第3図は本発明のクロマト分離を行
う装置の概略図である。 1および2…充填塔、3…クロマト供給液槽、
4…水槽、5〜9…抜出しライン、10〜19…
バルブ、20…循環ポンプ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 甜菜糖液を煎糖して舌甘菜糠と煎糖蜜とに分
離し、そして得られた煎糖蜜をH型陽イオン交換
樹脂とOH型陰イオン交換樹脂とに通過させ、ベ
タインと塩とを除去する煎糖蜜脱塩工程と、該工
程により得られた脱塩処理液を、イノシトールが
富化された画分とシヨ糖が富化された画分とそし
てラフイノースが富化された画分とに分離するク
ロマト分離工程とを組合わせることを特徴とする
甜菜糖液の処理方法。 2 特許請求の範囲第1項記載の甜菜糖液の処理
方法において、クロマト分離工程が、ナトリウム
型又はカリウム型の陽イオン交換樹脂を吸着剤と
して充填された充填床からなり、その前端と後端
とが流体通路で連結され、流体を充填床の前端か
ら後端の方向に流通させて流体の循環を可能にし
たクロマト分離系に、脱塩処理液を流通させ、 (i) 充填床前端から上記脱塩処理液を供給しつ
つ、充填床後端からシヨ糖が富化された画分を
抜出す第1工程、 (ii) 充填床中間から水を供給しつつ充填床後端か
らシヨ糖が富化された画分を抜出す第2工程、 (iii) 充填床への流体の供給及び充填床からの流体
の抜き出しを行わずに床内の流体を循環させ、
第1工程で抜き出されずに残存するイノシトー
ルとシヨ糖とが混在する帯域を充填床の前端に
移動させる第3工程、 (iv) 充填床前端から水を供給しつつ充填床後端か
らイノシトールが富化された画分を抜出す第4
工程、 (v) 充填床前端から水を供給しつつ充填床後端か
らラフイノースが富化された画分を抜出す第5
工程、 (vi) 充填床への流体の供給及び充填床からの流体
の抜き出しを行わずに床内の流体を循環させ、
第5工程で抜き出されずに残存するラフイノー
スとシヨ糖とが混在する帯域を充填床の前端に
移動させる第6工程、 の第1工程〜第6工程を繰返し行うことを特徴と
する方法。 3 特許請求の範囲第1項記載の甜菜糖液の処理
方法において、H型陽イオン交換樹脂が、アルカ
リと酸とにより再生されたH型陽イオン交換樹脂
であることを特徴とする方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62267355A JPH01109000A (ja) | 1987-10-23 | 1987-10-23 | 甜菜糖液の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62267355A JPH01109000A (ja) | 1987-10-23 | 1987-10-23 | 甜菜糖液の処理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01109000A JPH01109000A (ja) | 1989-04-26 |
JPH0476680B2 true JPH0476680B2 (ja) | 1992-12-04 |
Family
ID=17443667
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62267355A Granted JPH01109000A (ja) | 1987-10-23 | 1987-10-23 | 甜菜糖液の処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01109000A (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3539470B2 (ja) * | 1997-12-25 | 2004-07-07 | オルガノ株式会社 | ベタインの回収方法 |
FI20021251A0 (fi) * | 2002-06-26 | 2002-06-26 | Finnfeeds Finland Oy | Menetelmä betaiinin talteenottamiseksi |
EA031950B1 (ru) * | 2011-11-15 | 2019-03-29 | Тьенс Суикерраффинадериж Н.В. | Способ извлечения бетаина из патоки |
-
1987
- 1987-10-23 JP JP62267355A patent/JPH01109000A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH01109000A (ja) | 1989-04-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3018201B2 (ja) | キシロースの回収方法 | |
EP0756511B1 (en) | Method for fractionating a solution | |
EP1328664B1 (en) | A multistep process for recovering betaine, erythritol, inositol, sucrose, mannitol, glycerol and amino acids from a process solution using a weakly acid cation exchange resin | |
JP4984203B2 (ja) | クロマトグラフィー分離のために弱酸性カチオン交換樹脂を使用する溶液からの単糖の回収 | |
US4519845A (en) | Separation of sucrose from molasses | |
EP2552562B1 (en) | Separation process | |
JP2004533919A (ja) | 疑似移動床クロマトグラフィーによる分離方法 | |
EP0966425B1 (en) | Process for recovering betaine | |
CH630327A5 (de) | Verfahren zur herstellung von xylit. | |
CN103497106A (zh) | 从绿咖啡豆提取绿原酸的方法 | |
CN114874062A (zh) | 用于提纯芳香族氨基酸的方法 | |
JPH02275835A (ja) | クエン酸含有液からのクエン酸の回収方法 | |
CN112795710A (zh) | 制糖过程中离子交换树脂的再生方法 | |
JPH01244000A (ja) | 甜菜糖液を処理する方法 | |
SU786904A3 (ru) | Способ получени ксилозы | |
JPH0476680B2 (ja) | ||
WO2014158558A1 (en) | L-glucose production from l-glucose/l-mannose mixtures using simulated moving bed separation | |
CN114702379B (zh) | 一种红乳酸纯化方法 | |
JPH0553479B2 (ja) | ||
US10549238B2 (en) | Methods of regenerating a resin used to decolorize a biomass feedstream and related systems | |
JP3566485B2 (ja) | 甜菜浸出液の精製方法 | |
JPH02286695A (ja) | オリゴ糖の分離方法 | |
JP2002088036A (ja) | アミノ酸の回収方法 | |
JPS6328061B2 (ja) | ||
JPH11221100A (ja) | 甜菜糖液精製方法 |