EA031950B1

EA031950B1 - Способ извлечения бетаина из патоки

Info

Publication number: EA031950B1
Application number: EA201490896A
Authority: EA
Inventors: Ян Ван Лоо; Вольфганг Вах
Original assignee: Тьенс Суикерраффинадериж Н.В.
Priority date: 2011-11-15
Filing date: 2012-11-15
Publication date: 2019-03-29
Also published as: KR102075326B1; MX2014005858A; ES2685330T3; WO2013072048A1; CL2014001290A1; EA201490896A1; CN104080920B; CA2855787C; BR112014011636A2; JP2014534230A; KR20140110864A; US20140295505A1; CA2855787A1; MX355197B; KR20190097286A; EP2802665A1; BR112014011636B1; CN104080920A; EP2802665B1; US9896410B2

Abstract

Изобретение относится к способу извлечения бетаина из сырья, состоящего в основном из патоки, причем способ включает i) стадию деминерализации, в которой суммарное содержание солей в патоке снижают до уровня ниже 2 мас.% в пересчете на суммарное сухое вещество; ii) стадию превращения, в которой патоку подвергают действию образующего фруктан фермента с образованием содержащей фруктан патоки (фруктан-патока); iii) стадию разделения, в которой фруктан-патоку подвергают хроматографическому разделению, таким образом получая содержащую бетаин фракцию, где стадию (i) проводят перед стадией (iii) и где стадию (i) можно проводить перед, во время или после стадии (ii). Сырье может альтернативно содержать или, по сути, состоять из густого сока.

Description

Изобретение относится к способу извлечения бетаина из сырья, состоящего в основном из патоки.

Такой способ известен из патента US-A-5 127 957. В известном способе исходный раствор свекловичной патоки подают в хроматографическую систему с псевдодвижущимся слоем. В качестве элюента используют воду. Хроматографическое разделение приводит к образованию различных фракций, а именно фракции с повышенным содержанием бетаина и фракции с повышенным содержанием сахарозы. В примере 1 патента US-A-5 127 957 фракция с повышенным содержанием бетаина содержит 70,9 мас.% бетаина в пересчете на сухое вещество и 11,1 мас.% сахарозы в пересчете на сухое вещество. Фракция с повышенным содержанием сахарозы содержит 86,6 мас.% сахарозы в пересчете на сухое вещество и 3,3 мас.% бетаина в пересчете на сухое вещество.

Недостатком существующего способа является то, что отделение бетаина от других фракций в патоке не всегда оптимально.

Целью данного изобретения является уменьшение указанного недостатка.

Данная цель достигается способом, который включает

i) стадию деминерализации, в которой суммарное содержание солей в патоке снижают до уровня ниже 2 мас.% (в пересчете на суммарное сухое вещество);

ii) стадию превращения, в которой патоку подвергают действию образующего фруктан фермента с образованием содержащей фруктан патоки (фруктан-патока);

iii) стадию разделения, в которой фруктан-патоку подвергают хроматографическому разделению, таким образом, получая содержащую бетаин фракцию, где стадию (i) проводят перед стадией (iii) и где стадию (i) можно проводить перед, во время или после стадии (ii).

Преимущество способа настоящего изобретения состоит в том, что содержащая бетаин фракция высокой чистоты может быть получена с большей эффективностью.

Дополнительное преимущество способа настоящего изобретения состоит в том, что важная дополнительная фракция в способе, т.е. содержащая фруктан фракция, по сравнению с содержащей сахарозу фракцией в известном способе, может представлять большую ценность, чем соответствующая содержащая сахарозу фракция в известном способе.

Авторы Iraj Ghazi et al. раскрывают в публикации J. Agric. Food Chem., 2006, 54 (8), pp 2964-2968, как сахарный сироп и патока из процесса переработки сахарной свеклы были исследованы с точки зрения дешевых и доступных субстратов для ферментативного синтеза фруктоолигосахаридов (ФОС). В качестве биокатализатора использовали коммерческую пектиназу (Pectinex Ultra SP-L из Aspergillus aculeatus), характеризующуюся наличием трансфруктозилирующей активности.

Способ данного изобретения относится к извлечению бетаина. В данном документе бетаин употребляется в значении глицинбетаина или Ν,Ν,Ν-триметилглицина - цвиттер-иона, находящегося, например, в сахарной свекле (Beta vulgaris), и имеет структурную формулу (I):

О (I)

Известно, что бетаин выполняет ряд функций в организме у млекопитающих, например он вносит вклад в осмотическое давление и выступает в роли донора метила. Эти функции приводят к тому обстоятельству, что на бетаин существует коммерческий спрос, поэтому желательно получать бетаин в качестве продукта эффективным путем. Одной известной группой источников бетаина является содержащая бетаин патока, например свекловичная патока.

В способе настоящего изобретения используют сырье. В основном варианте осуществления сырье в основном состоит из патоки.

В данном документе термины главным образом, состоит(ящий) главным образом из, главным образом все и эквивалентные им, если не указано иное, в применении к композиции или стадии способа обычно означают, что могут происходить отклонения в композиции или стадии способа, но только в такой степени, что основные характеристики и действие композиции или стадии способа существенно не затронуты этими отклонениями.

Термин патока в данном документе имеет свое обычное значение, т.е. обозначает побочный продукт, образующийся в процессе получения сахарозы, в частности на стадиях кристаллизации, кроме того, патока в способе согласно данному изобретению должна содержать бетаин. В данном документе термин патока относится к патоке, получаемой в процессе приготовления сахарозы, или к ее разбавленной форме, где разбавление предпочтительно производят водной фазой. Термин патока в значении, используемом в данном документе, также охватывает патоку, которую подвергали одной или нескольким предварительным обработкам, в то время как в ней все еще содержится значительное количество сахарозы, бетаина и солей. Примером такой предварительной обработки является снижение количества сахарозы на 10, 20 или 30 до 50, 60 или даже 70%. Другим примером такой предварительной обработки является так называемая стадия размягчения, направленная на снижение количества кальция на 10, 20, 30 или 40 до 50, 60 или даже 70%. В одном варианте осуществления патоку разбавляют водой, в другом варианте осуществления патоку разбавляют бардой. В одном варианте осуществления патоку полностью заменяют

- 1 031950 на частично сброженную барду, причем барда должна содержать достаточное для проведения стадии превращения количество сахарозы. Патока предпочтительно представляет собой свеклосахарную патоку. Как известно, свеклосахарная патока может обычно содержать, в пересчете на общий вес в неразбавленном и предварительно необработанном виде от 45 до 65 мас.% сахарозы, обычно от 3 до 8 мас.% бетаина, обычно от 6 до 10 мас.% аминокислот, пептидов или белков, небольшие количества, равные примерно 1 мас.%, углеводов, отличных от сахарозы, как, например, фруктоза и глюкоза, и значительное количество других веществ, таких как органические соли и неорганические соли.

Способ согласно данному изобретению включает стадию деминерализации (i), в которой суммарное содержание солей, как органических, так и неорганических, в патоке снижают до уровня ниже 2 мас.% в пересчете на суммарное сухое вещество. Стадии деминерализации как таковые известны. Одним из путей проведения этой стадии является хроматография с использованием, например, смол, таких как ионообменные смолы. Стадию деминерализации можно проводить в виде двух последовательных стадий, первой основной стадии и второй стадии тонкой очистки. Как известно специалистам в данной области техники, ионообменные смолы, такие как сильнокислотные катионообменные смолы, могут применяться в стадиях деминерализации. Следует отметить, что таким образом обычно катионы присутствуют в смоле не с целью их обмененна, а с целью способствовать отделению ионных соединений, таких как соли, от неионных соединений, таких как углеводы. Предпочтительно, чтобы в стадии деминерализации (i) применялись катионные смолы. Катионная форма смолы является прежде всего отражением основного катиона или катионов, присутствующего(их) в патоке, часто на практике это означает, что с положительным результатом можно использовать смолу в ее калиевой и/или натриевой форме. Было обнаружено, что на стадии деминерализации бетаин обычно отходит к фракции неионных соединений, несмотря на то, что он представляет собой цвиттер-ион.

Общее содержание солей в патоке предпочтительно доводить до уровня ниже 1,5, 1,0, 0,75, 0,60, 0,50, 0,40, 0,30, 0,25, 0,20, 0,15, 0,10 или даже ниже 0,08, 0,05, 0,04, 0,03, 0,02 или 0,01 мас.% от суммарного сухого вещества в патоке. В то же время любые потери бетаина из патоки за счет ухода во фракцию или фракции, содержащие соли, которые отделяют от патоки, должны сводиться к минимуму. Предпочтительно, чтобы не более 40, 35, 30, 25, 20 или даже не более 15 или 10 мас.% от суммарного количества бетаина, поступающего на стадию деминерализации (i), терялось с его уходом во фракцию или фракции, содержащие соли, которые отделяют от патоки. Сходным образом потери углеводов из патоки за счет ухода во фракцию или фракции, содержащие соли, которые отделяют от патоки, должны сводиться к минимуму. Предпочтительно, чтобы не более 40, 35, 30, 25, 20 или даже не более 15 или 10 мас.% от суммарного количества углеводов, поступающих на стадию деминерализации (i), терялось с их уходом во фракцию или фракции, содержащие соли, которые отделяют от патоки.

Ограничения потерь бетаина и/или углеводов из патоки на стадии деминерализации (i) можно предпочтительно достигнуть такими известными средствами, как обычная оптимизация хроматографического разделения.

Было обнаружено, что уменьшение количества солей в патоке оказывает благоприятное действие на эффективности стадии разделения (iii), выполняемой позднее в способе данного изобретения. Кроме того, было обнаружено, что стадия деминерализации (i) может обладать преимуществом в обеспечении более эффективного получения пищевых продуктов, т.е. продуктов, пригодных для употребления людьми.

В способе согласно данному изобретению патоку подвергают воздействию образующего фруктан фермента на стадии превращения (ii). Это можно осуществить известными средствами. Патока может присутствовать в неизмененном виде или в разбавленном виде, предпочтительно патока присутствует в разбавленном виде, причем разбавление предпочтительно производят водой. Если определенное разбавление или увеличение разбавления приводит к снижению эффективности используемого фермента, то специалист в данной области обычным образом должен сбалансировать положительный эффект от разбавления относительно снижения эффективности с целью установления оптимума для конкретных условий. В одном варианте осуществления соответствующий фермент, находящийся в свободном виде, тщательно перемешивают с патокой, содержащую фермент патоку приводят к условиям температуры и рН, при которых фермент демонстрирует заметную активность. Альтернативно патоку сначала приводят к условиям температуры и рН, при которых фермент демонстрирует заметную активность, а затем добавляют фермент. В другом варианте осуществления фермент используют в иммобилизованной форме, а патока течет вдоль иммобилизованного фермента, при этом ее приводят к соответствующим условиям температуры и рН.

Фермент, применяемый в способе согласно данному изобретению, должен быть способен катализировать образование фруктанов из сахарозы. В качестве побочного продукта может образовываться несвязанная глюкоза.

Термин фруктан в данном документе имеет свое обычное значение, а именно, представляет собой общее обозначение, относящееся к углеводному материалу, в основном состоящему из фруктозильныхфруктозных звеньев, причем остатком в начале необязательно является глюкоза. Термин фруктан охватывает более конкретные соединения: инулин, где фруктозильные-фруктозные звенья в основном при- 2 031950 надлежит к типу β(2^1), и леван, где фруктозильные-фруктозные звенья в основном принадлежат к типу β(2^6). Как инулины, так и леваны могут быть линейными или разветвленными, а также оба они могут быть в полидисперсном виде, т.е. в виде смеси с различной степенью полимеризации, или в монодисперсном виде.

Инулин обычно является полидисперсным, т.е. смесью соединений с различной длиной цепи, где степень полимеризации (СП) отдельных соединений может изменяться от 2 до 100 или выше. Конкретное соединение инулина, содержащее n остатков фруктозы, часто представляют формулой F_n, где конкретное соединение инулина содержит в начале остаток глюкозы, а содержащее m остатков фруктозы часто представляют формулой GF_m. Термин фруктоолигосахарид, сокращенно ФОС, при использовании в данном документе означает определенную форму материала инулина, как монодисперсную, так и полидисперсную, где СП конкретного соединения изменяется от 2 до 10, на практике часто от 2 до 9, или от 2 до 8, или от 2 до 7. Поступающий в продажу ФОС обычно представляет собой полидисперсный материал со среднечисловой степенью полимеризации(^DP )> равной примерно 2-5. Соединения ФОС, синтезированные из сахарозы, обычно по большей части состоят из соединений формулы GF_m, где m представляет собой степень полимеризации соединения минус 1.

На практике ФОС часто называют олигофруктозой. В данном документе термины фруктоолигосахарид и олигофруктоза рассматриваются как синонимы.

Образование фруктана из сахарозы можно осуществить, применяя фермент, имеющий фруктозилтрансферазную активность. Такие ферменты известны, например, как подпадающие под категорию за номером ЕС 2.4.1.99 или ЕС 2.4.1.9. Ранее информация о таких ферментах приводилась в публикации The Production of Fructooligosaccharides from Inulin or Sucrose Using Inulinase or Fructosyltransferase from Aspergillus ficuum, Barrie E. Norman & Birgitte H0jer-Pedersen, Denpun Kagaku vol 36, No. 2, pp 103-111 (1989).

Кроме того известно, что некоторые β-фруктофуранозидазы или инвертазы, т.е. ферменты, отнесенные к категории ЕС 3.2.1.26, также могут обладать фруктозилтрансферазной активностью и, таким образом, являются пригодными для способа согласно данному изобретению.

Помимо этого ферменты, обладающие эндо-инулиназной активностью, такие как отнесенные к категории ЕС 3.2.1.7, могут в присутствии сахарозы приводить к образованию фруктанов, таких как ФОС, в частности, если они действуют в смеси с высоким содержанием сахарозы, равном 40 или 50% или выше.

А кроме того, ферменты, обладающие левансахаразной активностью, такие как отнесенные к категории ЕС 2.4.1.10, могут быть пригодны для применения в способе согласно данному изобретению.

Также ферменты, обладающие инулинсинтазной активностью, такие как, например, ферменты, раскрытые в публикации ЕР-А-1298204, могут быть пригодны для применения в способе согласно данному изобретению.

Одним примером предпочтительного фермента для применения в стадии превращения данного изобретения является эндо-инулиназа Novozyme 960 (поставщик Novozymes). Другим примером предпочтительного фермента для применения в стадии превращения данного изобретения является Pectinex Ultra SP-L (поставщик Novozymes). В соответствии с изобретением также допускается, чтобы фермент состоял из комбинации двух или более ферментов, обладающих фруктозилтрансферазной и/или эндоинулиназной активностью.

В основном варианте осуществления изобретения патоку приводят в контакт с ферментом, способным катализировать образование фруктоолигосахарида (ФОС) из сахарозы. Этот основной вариант осуществления, таким образом, относится к способу согласно данному изобретению, где на стадии превращения патоку подвергают действию фермента, обладающего эндо-инулиназной активностью и/или фруктозилтрансферазной активностью, с образованием содержащей фруктоолигосахарид патоки (ФОСпатока) и где стадию разделения проводят на ФОС-патоке.

Количество фермента, необходимого в способе согласно данному изобретению, зависит от различных широко известных факторов, таких как температура процесса, количество сырья, рН, допустимое время процесса и требуемые степени конверсии. Эти и другие соответствующие факторы могут быть определены для способа данного изобретения специалистом в данной области, следуя общепринятым в данном уровне техники методикам.

В способе согласно данному изобретению ферменту позволяют действовать на патоку в течение периода времени, достаточного по своей продолжительности для создания содержащей фруктан патоки, предпочтительно содержащей ФОС патоки. Продолжительность этой стадии согласно изобретению в основном выбирают как функцию требуемого количества фруктана, предпочтительно количества ФОС. Как известно специалисту в данной области, эта продолжительность часто находится в интервале от 0,5 или 1 до 72 ч, предпочтительно от 1,5 или 2 до 50 ч, более предпочтительно от 3 или 4 до 36 ч, во время которой образуется содержащая фруктан патока (фруктан-патока), предпочтительно содержащая ФОС патока (ФОС-патока).

Предпочтительно, чтобы на стадии превращения (ii) превращению подвергалось от 5 до 100 мас.%

- 3 031950 сахарозы в патоке. Более предпочтительно не менее 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 или 90 мас.% сахарозы подвергается превращению. Особенно предпочтительно подвергать превращению, по существу, всю сахарозу. Было обнаружено, что если повышать процентную долю превращаемой сахарозы, то последующее извлечение бетаина можно осуществлять более эффективно.

По завершении образования фруктан-патоки, предпочтительно ФОС-патоки, и в случае применения и смешивания с патокой несвязанного, неиммобилизованного фермента может быть предпочтительным обеспечить деактивацию фермента. В таком случае следует ввести стадию деактивации фермента. Деактивацию фермента можно осуществить известными способами, при этом она может быть различной для каждого конкретного типа фермента. Примером такого способа деактивации является повышение температуры до уровня, равного, например, примерно 80, 85 или 90°С, с последующим выдерживанием в течение периода от 5 до 30 мин при этой повышенной температуре. Дополнительным преимуществом воздействия такой температуры является то, что снижается количество любых присутствующих там бактерий. Дополнительным примером способа деактивации фермента является обработка UHT (ультрапастеризация).

Было обнаружено, что способ данного изобретения может работать, если первой проводят стадию деминерализации (i), за которой следует стадия превращения (ii). Однако было обнаружено, что способ данного изобретения также может работать, если первой проводят стадию превращения (ii), за которой следует стадия деминерализации (i). Предполагается, что стадии (i) и (ii) могут проводиться одновременно.

В способе данного изобретения стадию разделения (iii) выполняют на фруктан-патоке. Стадию разделения осуществляют либо во время стадии превращения, либо после стадии превращения. Предпочтительно стадию разделения осуществляют после стадии превращения. На стадии разделения фруктанпатоку подвергают хроматографическому разделению. Как известно, проведение хроматографического разделения материала может приводить к разделению материала на различные фракции. Разделение согласно данному изобретению должно осуществляться таким образом, чтобы образовывалась содержащая бетаин фракция. Специалисту в данной области известно, что конкретный выбор стационарной фазы в хроматографическом разделении может влиять на производительность разделения. Хроматографическое разделение можно проводить известными средствами, такими как пропускание фруктан-патоки над смолой.

В основном варианте осуществления изобретения стадию разделения проводят с использованием смол, типичных для ионообменной хроматографии. Как известно, для этой цели пригодны разнообразные смолы. В одном предпочтительном варианте осуществления способа данного изобретения выбирают сильнокислотные катионообменные смолы. Одним примером такой смолы являются смолы Styrene-DVB, т.е. смолы, имеющие структуры на основе стирола, сополимеризованного с дивинилбензолом DVB, такие, как смолы Dowex™.

Как в случае стадии деминерализации (i), так и на стадии разделения (iii) целью применения ионообменных смол не является прежде всего обмен ионов, и действительно, содержание ионов в фруктанпатоке является очень низким. Напротив, было обнаружено, что ионообменные смолы могут благоприятно влиять на эффективность разделения, направляя его на получение содержащей бетаин фракции и необязательно других полезных фракций. Также было обнаружено, что при условии применения сильнокислотной катионообменной смолы выбор катиона может влиять на эффективность разделения. В одном варианте осуществления изобретения предпочтительны катионообменные смолы в натриевой форме. В дополнительном варианте осуществления изобретения предпочтительны катионообменные смолы в калиевой форме. В еще одном дополнительном варианте осуществления изобретения предпочтительны катионообменные смолы в кальциевой форме. Дополнительные предпочтительные варианты осуществления включают смолы в марганцевой или железной форме.

В основном варианте осуществления изобретения применяют катионообменные смолы в смешанной форме. Это означает, что стадию разделения проводят, применяя систему смол, состоящую из смеси смол в различных формах, т.е. отличающихся, по меньшей мере, формой своего катиона. Предпочтительным выбором для катионов в основном варианте осуществления являются марганец, железо, натрий, калий и кальций. Более предпочтительно применение натрия, калия и кальция.

Было обнаружено, что повышение содержания смол в кальциевой форме может вносить вклад в улучшение эффективности отделения бетаина. Однако также было обнаружено, что очень высокая процентная доля смолы в кальциевой форме может приводить к ситуации, когда высвобождение бетаина из смол затягивается по сравнению с высвобождением всех других соединений в патоке, в то время как, по сути, это является положительным качеством в том смысле, что может позволить непосредственно получать содержащую бетаин фракцию высокой чистоты, но это также может при определенных обстоятельствах, например когда не требуется особо высокая чистота содержащей бетаин фракции, являться недостатком, поскольку потребуется использование более значительных количеств элюента. В одном предпочтительном варианте осуществления, таким образом, применяют систему катионообменной смолы, где от 5 до 80 мас.% системы смолы состоит из смолы в кальциевой форме. Также предпочтительно, чтобы

- 4 031950 от 95 до 20 мас.% системы смолы состояло из смол в натриевой и/или калиевой форме. Предпочтительно, чтобы от 6, 7 или 8 до 78, 76, 74, 72 или 70, или от 10 до 65 или 60, или от 12 или 14 до 55 или 50, или от 15 до 45 или 40, или от 18, 20 или 22 до 35 или 30 мас.% смол в системе смолы находились в кальциевой форме.

Соответственно также предпочтительно, чтобы от 22, 24, 26, 28 или 30 до 94, 93 или 92, от 35 и 40 до 90, от 45 или 50 до 88 или 86, от 55 или 60 до 85, или от 65 или70 до 82, 80, или 78мас.% смол в системе смолы были в натриевой и/или калиевой форме.

С точки зрения предпочтения использования и поддержания определенного требуемого катионного состава в вышеупомянутом основном варианте осуществления стадии разделения (iii) данного изобретения следует, что стадию деминерализации (i) следует предпочтительно проводить таким образом, как описано выше в основном и предпочтительных вариантах осуществления стадии деминерализации (i), чтобы катионы из патоки удаляли до такой степени, что любые оставшиеся катионы не имели значительного влияния на катионный состав системы смолы в стадии разделения (iii). Предпочтительно стадию деминерализации (i) осуществляют таким образом, чтобы фракция или фракции, получаемые в стадии разделения (iii), имела или имели при внесении в воду в количестве 28 мас.% проводимость не более 2 мСм/см, предпочтительно не более 1,5, 1 или 0,5 мСм/см. Более предпочтительно, чтобы величина проводимости была даже ниже, чем не более 400, 300, 200 или даже 100 мкСм/см.

Как известно, в случае применения смолы на стадии разделения определенная обычная оптимизация может быть необходима для выбора оптимального типа смолы, например путем подбора степени сшивки смолы.

Предпочтительно хроматографическое разделение проводить в системе с псевдодвижущимся слоем (SMB) или с использованием последующих разработок систем SMB, таких как система с последовательным псевдодвижущимся слоем (Sequential Simulated Moving Bed (SSMB)) или система с усовершенствованным псевдодвижущимся слоем (Improved Simulated Moving Bed (ISMB)). Преимущество этого в том, что стадию разделения и/или извлечения содержащей бетаин фракции можно проводить как непрерывный процесс. В одном варианте осуществления систему выбирают так, чтобы она позволяла непрерывное получение нескольких фракций, такую как система NMCI.

Неожиданно было обнаружено, что высокочистую содержащую бетаин фракцию можно извлекать из фруктан-патоки. Не основываясь на какой-либо определенной теории, предполагают, что поведение фруктанов, в частности ФОС, а возможно также и глюкозы, при хроматографическом разделении может быть таково, что оно представляет собой более узкий, менее рассеянный пик, чем характерно для сахарозы, что также может влиять на характер элюирования определенных других соединений, что благоприятствует получению бетаина высокой чистоты.

В способе настоящего изобретения получают содержащую бетаин фракцию. Как подразумевается в данном документе, содержащая бетаин фракция означает фракцию, в которой отношение бетаина к другим составляющим сухого вещества повышено по сравнению с фруктан-патокой, поступающей на стадию разделения. Предпочтительно отношение бетаина к другим составляющим сухого вещества повышено по меньшей мере до 25:75, более предпочтительно до 40:60, 50:50, 60:40, 70:30, 80:20 или даже по меньшей мере до 90:10 или 95:5.

Содержащая бетаин фракция или фракции, получаемые в способе данного изобретения, если необходимо могут быть переработаны дополнительно известными средствами, такими как, например, с использованием стадии концентрирования, в которой количество элюента снижают или доводят, по сути, до нуля с помощью, например, выпаривания или мембранных технологий, возможно последующей стадией кристаллизации.

Способ данного изобретения может также приводить к получению одной или нескольких содержащих фруктан фракций. Одним способом получения содержащей фруктан фракции является осуществление стадии разделения в системе SMB или в родственных ей системах, предназначенных для получения нескольких продуктовых фракций одновременно из поступающего сырья, такой системой является известная система NMCI. Благодаря присутствию фруктанов, предпочтительно таких как ФОС, такие фракции могут иметь определенную ценность для различных применений, таких как корма для животных или продукты питания для людей.

В одном варианте осуществления изобретения стадия разделения работает таким образом, что получаемая содержащая фруктан фракция имеет очень высокую чистоту в сочетании с очень низким или, по существу, отсутствующим содержанием бетаина. В данном варианте осуществления предпочтительными являются содержащие фруктан, предпочтительно содержащие ФОС фракции, имеющее содержание фруктанов не менее 70 или 80, или даже 90, 95, 98, или даже 99 мас.% в пересчете на суммарное сухое вещество углеводов, причем содержание в них бетаина составляет не более 0,04 мас.% в пересчете на суммарное сухое вещество содержащей фруктан фракции, предпочтительно не более 0,03, 0,02 или даже не более 0,01 мас.%.

В другом варианте осуществления изобретения, однако, стадия разделения работает таким образом, что получаемая содержащая фруктан фракция имеет благоприятную комбинацию фруктанов с бетаином. Изобретение, таким образом, имеет отношение к продукту из преобразованной свеклосахарной патоки,

- 5 031950 содержащей не менее 10 мас.% в пересчете на суммарное сухое вещество углеводов фруктанов, предпочтительно фруктоолигосахаридов. Предпочтительно продукт из преобразованной свеклосахарной патоки содержит не менее 20, 30, 40, 50, 60, 65, 70, 75 или даже не менее 80 мас.% фруктанов (в пересчете на суммарное сухое вещество углеводов), предпочтительно фруктоолигосахаридов. Содержание фруктанов, предпочтительно фруктоолигосахаридов, составляет предпочтительно не менее 98 или 95 мас.% в пересчете на суммарное сухое вещество углеводов.

Продукт из преобразованной свеклосахарной патоки, кроме того, содержит от 0,05 до 2,0 мас.% бетаина (в пересчете на суммарное сухое вещество продукта из преобразованной свеклосахарной патоки). Преимущество этого в том, что питательные характеристики продукта из преобразованной свеклосахарной патоки усиливается по сравнению с продуктом, состоящим только из фруктанов. Содержание бетаина предпочтительно составляет от 0,1 до 1,5 мас.% от суммарного сухого вещества.

Продукт из преобразованной свеклосахарной патоки по данному изобретению имеет низкое содержание органических и неорганических солей. Это можно осуществить, если продукт получают способом данного изобретения, в котором реализуют стадию деминерализации. Предпочтительно продукт из преобразованной свеклосахарной патоки по данному изобретению при внесении в воду в количестве 28 мас.% имел проводимость не более 2 мСм/см, предпочтительно не более 1,5, 1 или 0,5 мСм/см. Более предпочтительно, чтобы величина проводимости была даже ниже, чем не более 400, 300, 200 или даже 100 мкСм/см.

Продукт из преобразованной свеклосахарной патоки по данному изобретению можно получать, предпочтительно получают из свеклосахарной патоки, имеющей содержание бетаина предпочтительно не менее 2, 2,5, 3, 3,5 или даже 4 мас.% в пересчете на суммарное сухое вещество свеклосахарной патоки. Предпочтительно продукт из преобразованной свеклосахарной патоки содержит не более 25, 20, 15, 10, 5, 4, 3, 2 или даже не более 1 мас.% сахарозы в пересчете на суммарное сухое вещество углеводов. Предпочтительно продукт из преобразованной свеклосахарной патоки содержит не более 1,0, 0,9, 0,8, 0,7, 0,6 или 0,5 мас.% бетаина от суммарного сухого вещества. Кроме того, продукт из преобразованной свеклосахарной патоки предпочтительно содержит не более 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5 или 4, или 3, или даже не более 2,0, 1,5, 1,0, или 0,5 мас.% глюкозы в пересчете на суммарное сухое вещество углеводов. В одном варианте осуществления продукт из преобразованной свеклосахарной патоки удовлетворяет требованиям не причинения вреда зубам, как подразумевается в данном документе, продукт является не причиняющим вреда зубам, если продукт при исследовании известным методом рН телеметрии не приводит к снижению рН во рту до уровня 5,7 или ниже.

Как указано выше, стадия разделения способа данного изобретения может приводить к получению нескольких фракций, таких как содержащей бетаин фракции и содержащей фруктан фракции. Если стадия разделения работает таким образом, то также будет образовываться дополнительная фракция, а именно фракция, в которой глюкоза, обычно образующаяся в значительных количествах на стадии превращения, является основным компонентом сухого вещества.

В альтернативном основном варианте осуществления изобретения в способе в качестве сырья используют не патоку как таковую, а достаточно густой сок или смесь густого сока и патоки. В данном документе термин густой сок имеет значение, которое он обычно имеет в сахарном производстве, а именно представляет собой жидкий поток, получаемый из стадии выпаривания, проводимой на жидком соке. Как известно, термин жидкий сок относится к очищенному сырому соку, получаемому из водной экстракции нарезанной сахарной свеклы.

Если сырье для стадии деминерализации (i) содержит или даже состоит из густого сока, содержание углеводов, в частности сахарозы, обычно будет выше по сравнению с ситуацией, когда сырье состоит, по существу, из патоки. В противном случае, однако, стадии данного изобретения можно выполнять так, как описано выше. Если в качестве сырья используется смесь густого сока и патоки, то отношение между густым соком и патокой предпочтительно варьируется между 5:95 и 95:5, более предпочтительно между 30:70 и 70:30.

Способ данного изобретения будет проиллюстрирован на следующем примере, причем данный пример не должен рассматриваться как ограничивающий объем данного изобретения.

Пример 1.

Стадия деминерализации.

Декальцинированную свеклосахарную патоку (содержание сухого вещества 60 по шкале Брикса) подвергали деминерализации с помощью хроматографии в ISMB. Твердая фаза в хроматографических колонках представляла собой систему катионообменной смолы (Dowex™ 99/320) частично в калиевой и частично в натриевой форме. Суммарный объем смолы составлял 9,04 л, элюатом была вода, отношение элюат/патока составляло 5,5, расход составлял 0,5 объемов слоя (ОС) в час, температура составляла 80°С.

Состав патоки в том виде, как она вводилась в ISMB, приведен в табл. 1. ISMB был настроен так, чтобы получались две фракции: обогащенная солями фракция и продуктовая фракция, содержащая как можно меньше солей. Состав этих двух фракций приведен в табл. 2.

- 6 031950

Таблица 1

Таблица 2

	Подаваемое сырье (%(масс.) от суммарного сухого вещества)
Сахароза	62,9
Бетаин	6,67
Соли	25,3

	Обогащенная солями фракция (%(масс.) от суммарного сухого вещества)	Продуктовая фракция (%(масс.) от суммарного сухого вещества)
Сахароза	29,82	88,11
Бетаин	0,48	10,51
Соли	59,41	0,0

Стадия превращения.

Продуктовую фракцию, получаемую на стадии деминерализации, подвергали стадии превращения. В этой стадии превращения продуктовую фракцию приводили в контакт с Novozymes 960 эндоинулиназой. Это осуществляли при рН, равном 6,4, температуре 56°С в течение периода 24 ч. Состав получаемой преобразованной продуктовой фракции приведен в табл. 3.

Таблица 3

Соединение	Концентрация (%(масс.) от суммарного сухого вещества)
Сахароза	5,1
Бетаин	6,54
ФОС	50,15
Глюкоза	32,1
Фруктоза	2,63
Остальное	3,48

Стадия разделения.

Преобразованную продуктовую фракцию, получаемую на стадии превращения, подвергали стадии разделения. Эту стадию осуществляли в NMCI (New MCI, первоначально разработанную Mitsubishi Chemical Co и Nippon Rensui Co). Используемая система смол состояла из Dowex™ 99/320, причем 20 мас.% смолы было в кальциевой форме, а 80 мас.% смолы было в калиевой форме. NMCI была настроена таким образом, чтобы образовывались три фракции: фракция ФОС, фракция бетаина и фракция сахаров. Основными рабочими параметрами были температура 60°С, расход 0,5 ОС/ч, отношение элюент(вода)/преобразованная продуктовая фракция 7,01. Состав получаемых трех фракций приведен в табл.

4.

Таблица 4

Соединение	Концентрация (%(масс.) от суммарного сухого вещества)
	Фракция сахаров	Фракция бетаина	Фракция ФОС
Сахароза	3,68	0,0	6,86
Бетаин	0,15	89,53	1,53
ФОС	9,63	9,75	87,51
Глюкоза	74,80	0,00	1,85
Фруктоза	6,21	0,72	0,0
Остальное	5,53	0,0	2,26

Как очевидно из табл. 4, была получена фракция бетаина высокой чистоты; эта чистота была достаточна для применения продукта для получения кормов для животных. Кроме того, фракция ФОС в полученном виде представляет собой продукт из преобразованной свеклосахарной патоки согласно данному изобретению.

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ получения фракции бетаина из сырья, содержащего патоку, включающий:

i) стадию деминерализации, на которой суммарное содержание солей в патоке снижают до уровня ниже 2 мас.% в пересчете на суммарное сухое вещество;

ii) стадию превращения, на которой патоку подвергают действию образующего фруктан фермента с образованием содержащей фруктан патоки (фруктан-патока);

iii) стадию разделения, на которой фруктан-патоку подвергают хроматографическому разделению, таким образом получая содержащую бетаин фракцию, где стадию (i) проводят перед стадией (iii) и где стадию (i) можно проводить перед, во время или после стадии (ii), причем на стадии разделения (iii) используют сильнокислотную катионообменную смолу в качестве твердой фазы, которая включает от 20 до 95% смол в натриевой или калиевой форме и от 5 до 80% смол в кальциевой форме.
2. Способ по п.1, где на стадии деминерализации общее содержание солей снижают не более чем до 0,5 мас.% в пересчете на суммарное сухое вещество.
3. Способ по любому из предшествующих пунктов, где стадию деминерализации (i) осуществляют путем хроматографического разделения, при этом используют сильнокислотную катионную смолу в качестве твердой фазы при хроматографическом разделении.
4. Способ по любому из пп.1-3, где на стадии превращения патоку подвергают действию фермента, обладающего эндо-инулиназной активностью и/или фруктозилтрансферазной активностью, с образованием содержащей фруктоолигосахарид патоки (ФОС-патока) и где стадию разделения проводят на ФОСпатоке.
5. Способ по любому из пп.1-4, где стадию разделения осуществляют в хроматографической системе с псевдодвижущимся слоем (SMB).
6. Способ по любому из пп.1-5, где на стадии разделения в дополнение к содержащей бетаин фракции также получают содержащую фруктан фракцию.
7. Способ по любому из пп.1-6, где сырье представляет собой густой сок.
8. Фракция фруктанов, полученная способом по п.6, содержащая не менее 10 мас.% фруктанов в пересчете на суммарное сухое вещество углеводов;

от 0,05 до 2,0 мас.% бетаина в пересчете на суммарное сухое вещество;

глюкозу в количестве не более 4 мас.% в пересчете на суммарное сухое вещество углеводов.
9. Фракция фруктанов по п.8, содержащая не менее 65 мас.% фруктанов в пересчете на суммарное сухое вещество углеводов.
10. Фракция фруктанов по п.8 или 9, проводимость которой в водном растворе с концентрацией 28 мас.% составляет не более 2 мСм/см.
11. Применение фракции фруктанов по любому из пп. 8-10 в пищевых продуктах или кормах для животных.