MX2014005858A - Proceso para la recuperacion de betaina de melazas. - Google Patents

Abstract

La invención se relaciona con un proceso para recuperar betaína a partir de materia prima que consiste esencialmente en melaza, que comprende: i. una etapa de desmineralización, donde la cantidad total de sales en la melaza llega a un nivel inferior al 2% en peso (sobre la materia seca total); ii. una etapa de conversión, donde la melaza se somete a la acción de una enzima formadora de fructano, para formar una melaza que contiene fructano (fructano-melaza); iii. una etapa de separación, donde la fructano-melaza se somete a una separación cromatográfica, con lo que se obtiene una fracción que contiene betaína, donde la etapa (i) se ejecuta antes de la etapa (iii), y donde la etapa (i) puede ejecutarse antes, durante o con posterioridad a la etapa (ii). De manera alternativa, la materia prima puede esencialmente contener o consistir en jarabe.

Description

"PROCESO PARA.LA RECUPERACIÓN DE BETAINA DE MELAZAS" La invención se relaciona con un proceso para recuperar betaina de materia prima que consiste esencialmente en melaza.

Dicho proceso se divulga en US-A-5 127 957. En el proceso conocido, una solución bruta de melazas de remolacha se coloca en un sistema cromatográfico de lecho móvil simulado. Se utiliza agua como eluyente. La separación cromatográfica deriva en la formación de varias fracciones, es decir, una fracción con mayor contenido de betaina y una fracción con mayor contenido de sacarosa. En el Ejemplo 1 de US-A-5 127 957, la fracción con mayor contenido de betaina tiene un 70.9% en peso de betaina (con respecto a la materia seca) y un 11.1% en peso de sacarosa (con respecto a la materia seca); la fracción con mayor contenido de sacarosa tiene un 86.6% en peso de sacarosa (con respecto a la materia seca) y un 3.3% en peso de betaina (con respecto a la materia seca).

Una desventaja del proceso conocido es que la separación de betaina de otras fracciones en las melazas no siempre es óptima.

Un objetivo de la presente invención es reducir dicha desventaja.

El objetivo se logra en la medida en que el proceso comprenda: i. una etapa de desmineralización, donde la cantidad total de sales en la melaza llega a un nivel inferior al 2% en peso (sobre la materia seca total); ii. una etapa de conversión, donde la melaza está sujeta a la acción de una enzima formadora de fructano, para formar melaza que contiene fructano (fructano-melaza); ii. una etapa de separación, donde la fructano-melaza se somete a una separación cromatográfica, con lo que se obtiene una fracción que contiene betaina, donde la etapa (i) se ejecuta antes de la etapa (iii) y donde la etapa (i) puede ejecutarse antes, durante o con posterioridad a la etapa (ii).

Es una ventaja del proceso de la presente invención que una fracción que contiene betaina de alta pureza puede obtenerse de manera más eficiente.

Otra ventaja del proceso de la presente invención es que una fracción importante del proceso, es decir, la fracción que contiene fructano en comparación con una fracción que contiene sacarosa en el proceso conocido, puede tener un valor mayor que la fracción que contiene sacarosa del proceso conocido.

Iraj Ghazi et al. divulgan en J. Agrie. Food Chem., 2006, 54 (8), pp 2964-2968 cómo el jarabe de azúcar y la melaza del procesamiento de remolacha se ensayaron como sustratos disponibles y de bajo costo para la síntesis enzi ática de fructo-oligosacáridos (FOSs). Se utilizó como biocatalizador una pectinasa comercial (Pectinex Ultra SP-L, de Aspergillus aculeatus) caracterizada por la presencia de una actividad de transfructosilación.

El proceso de la invención se relaciona con la recuperación de betaína. Como se define en la presente, la betaína se utiliza en su significado de glicina-betaína o N,N,N-trimetilglicina, un zwitterión en remolacha azucarera ( Beta vulgaris ) que tiene la fórmula estructural (I): (I) Como es sabido, la betaína desempeña un número de funciones en mamíferos, como ser un contribuidor a la presión osmótica y funcionar como un donante de metilo. Estas funciones han generado un mercado para la betaína y, por ende, es deseable obtener betaína como un producto en forma eficiente. Un grupo conocido de fuentes de betaína es el de melazas que contienen betaína como, por ejemplo, melazas de remolacha azucarera.

En el proceso de la presente invención, se utiliza una materia prima. En una realización principal, la materia prima consiste esencialmente en melaza.

Como se utiliza en la presente, los términos "esencialmente", que "consiste esencialmente en", "esencialmente todo" y equivalentes tienen, en relación con una composición o una etapa del proceso, el significado usual de que se pueden producir desviaciones en la composición o proceso, salvo que se indique lo contrario pero solo en la medida en que las características y efectos esenciales de la composición o de la etapa del proceso no se vean significativamente afectados por dichas desviaciones.

El término melaza como se utiliza en la presente tiene su significado común de ser un producto derivado formado en un proceso para la preparación de sacarosa, en particular, en las etapas de cristalización; asimismo, la melaza como se utiliza en la presente en el proceso de conformidad con la invención debería contener betaína. Como se utiliza en la presente, el término melaza se refiere a la melaza como se obtuvo en el proceso para la preparación de sacarosa, o a una forma diluida de esta, donde la dilución se realiza preferentemente con una fase acuosa. El término melaza, según el significado establecido en la presente, también abarca una melaza que ha sido sujeta a uno o más pre- tratamientos a la vez que se continúa conteniendo cantidades significativas de sacarosa, betaina, y sales. Un ejemplo de dicho pre-tratamiento es la reducción de la cantidad de sacarosa en entre un 10, un 20, o un 30 y un 50, un 60 o aún un 70%; otro ejemplo de dicho pre-tratamiento es la etapa de suavización, destinada a reducir la cantidad de calcio en entre un 10, un 20, un 30 o un 40, y un 50, un 60 o aún un 70%. En una realización, la melaza se diluye con agua; en otra realización, la melaza se diluye con vinaza. En una realización, la melaza es reemplazada en su totalidad por una vinaza parcialmente fermentada, donde la vinaza debería tener una cantidad suficiente de sacarosa para que la etapa de conversión tenga lugar. Preferentemente, la melaza es melaza de remolacha azucarera. Como se sabe, la melaza de remolacha azucarera puede contener típicamente, en base al peso total de la forma no diluida y no pre-tratada: entre un 45 y un 65% en peso de sacarosa; típicamente entre un 3 y un 8% en peso de betaina; típicamente entre un 6 y un 10% en peso de aminoácidos, péptidos, o proteínas; menores cantidades de aproximadamente un 1% en peso de carbohidratos sin sacarosa como fructosa y glucosa, y una cantidad significativa de otros compuestos como sales orgánicas y sales orgánicas.

El proceso de conformidad con la invención comprende una etapa de desmineralización (i), donde la cantidad total de sales, tanto orgánicas como inorgánicas en la melaza llega a un nivel inferior al 2% en peso (sobre la materia seca total). Las etapas de desmineralización son conocidas como tales; una forma de ejecutar esta etapa es mediante cromatografía, utilizando, por ejemplo, resinas como resinas de intercambio iónico. La etapa de desmineralización puede ejecutarse en la forma de dos etapas subsecuentes, una primera etapa "principal" y una segunda etapa de "pulido". Como sabe un entendido en la téenica, las resinas de intercambio iónico como resinas de intercambio catiónico ácido fuerte pueden utilizarse en las etapas de desmineralización; se nota en la presente que, típicamente, los cationes en la resina no están principalmente presentes con el objeto de intercambiarse, sino para ayudar a alcanzar una separación de compuestos iónicos como sales de compuestos no iónicos como carbohidratos. Se prefiere que si las resinas catiónicas se utilizan en la etapa de desmineralización (i), la forma del catión de la resina sea principalmente una reflexión del catión o cationes principales como están presentes en la melaza; generalmente en la práctica, esto significará que las resinas en forma de potasio y/o sodio pueden utilizarse favorablemente. Se ha descubierto que en la etapa de desmineralización, la betaína típicamente ingresa en la fracción de los compuestos no iónicos, aunque es un zwitterión.

Preferentemente, la cantidad total de sales en la melaza llega a un nivel inferior a un 1.5, un 1.0, un 0.75, un 0.60, un 0.50, un 0.40, un 0.30, un 0.25, un 0.20, un 0.15, un 0.10, o aún por debajo de un 0.08, un 0.05, un 0.04, un 0.03, un 0.02, o un 0.01 % en peso de la materia seca total en la melaza. Al mismo tiempo, toda pérdida de betaina de la melaza en la fracción o fracciones que contienen las sales que se separan de la melaza deberían mantenerse en un nivel mínimo. Preferentemente, un 40, un 35, un 30, un 25, un 20 o aún un 15 o un 10% en peso como máximo de la cantidad total de la betaina que ingresó en la etapa de desmineralización (i) se pierde en la fracción o en las fracciones que contienen sales que se separan de la melaza. De manera similar, la pérdida de carbohidratos de la melaza en la fracción o en las fracciones que contienen sales que se separan de la melaza debería mantenerse en un nivel mínimo. Preferentemente, un 40, un 35, un 30, un 25, un 20 o aún un 15 o un 10% en peso como máximo de la cantidad total de carbohidratos que ingresaron en la etapa de desmineralización (i) se pierde en la fracción o en las fracciones que contienen las sales que se separan de la melaza.

La limitación de pérdidas de betaina y/o carbohidratos de la melaza en la etapa de desmineralización (i) puede lograrse a través de medios que son conocidos, como preferentemente mediante la optimización de rutina de una separación cromatográfica.

Se descubrió que una reducción de la cantidad de sales en la melaza tiene un efecto beneficioso en la eficacia de la etapa de separación (iii), ejecutada posteriormente en el proceso de la invención. Asimismo, se ha descubierto que la etapa de desmineralización (i) puede tener la ventaja de que los productos de calidad alimenticia, es decir, productos adecuados para el consumo humano, pueden prepararse más eficientemente.

En el proceso de conformidad con la invención, la melaza se somete a la acción de una enzima formadora de fructano en la etapa de conversión (ii). Esto puede lograrse a través de medios conocidos. La melaza puede estar presente como tal o en forma diluida; preferentemente, la melaza está presente en la forma diluida, dilución que preferentemente se realiza con agua. Si una determinada dilución, o un aumento de la dilución deriva en una reducción de la eficiencia de la enzima utilizada, entonces el beneficio de la dilución deberla equilibrarse con la reducción eficiente por parte de un entendido en la téenica de manera rutinaria para establecer lo óptimo para circunstancias especificas. En una realización, la enzima adecuada está en forma libre y se mezcla con la melaza; la melaza que contiene enzima llega a condiciones de temperatura y pH tales que la enzima muestra una actividad apreciable. De manera alternativa, la melaza llega, en primer lugar, a condiciones de temperatura y pH tales que la enzima puede mostrar una actividad apreciable, seguido por la mezcla de la enzima. En otra realización, la enzima está disponible en forma inmovilizada, y la melaza está hecha para fluir a lo largo de la enzima inmovilizada mientras que también llega a condiciones apropiadas de temperatura y pH.

La enzima utilizada en el proceso de conformidad con la invención debería poder catalizar la formación de fructanos a partir de sacarosa. La glucosa libre puede formarse como producto derivado.

El término fructano como se utiliza en la presente tiene su significado común de ser un término genérico que se relaciona con un material de carbohidrato que consiste principalmente de uniones de fructosilo y fructosa con, opcionalmente, una porción de inicio de glucosa. El significado de fructano abarca los compuestos más específicos de inulina - donde las uniones de fructosilo y fructosa son principalmente del tipo b(2-^1) y levano -donde las uniones de fructosilo y fructosa son principalmente del tipo de b(2->6). Ambas inulinas y levanos pueden ser lineales o ramificados, y ambos pueden tener forma de polidispersa, es decir, en la forma de una mezcla de varios grados de polimerización o en forma homodispersa.

La inulina es generalmente polidispersa, es decir, una mezcla de compuestos de varias longitudes de cadena donde el grado de polimerización (DP) de los compuestos individuales puede oscilar entre 2 y 100 o más. Un compuesto de inulina individual que consiste de porciones de n fructosa suele estar representada con la fórmula Fn, mientras que un compuesto de inulina individual que tiene una porción de inicio de glucosa y porciones de m fructosa suelen estar representadas con la fórmula GFm. El término fructo-oligosacárido - abreviado como FOS - como se utiliza en la presente indica una forma especifica de un material de inulina, ya sea monodisperso o polidisperso, donde el DP de los compuestos individuales oscila entre 2 y 10, en la práctica, suele oscilar entre 2 y 9, o entre 2 y 8 o entre 2 y 7. FOS disponible para la venta suele ser un material polidisperso que tiene un grado medio de polimerización (DP) de aproximadamente 2 a 5. Los compuestos FOS que se sintetizaron de sacarosa consisten típicamente de la mayoría de compuestos que tienen la fórmula GFm, donde m es el grado o polimerización del compuesto menos 1.

En la práctica, FOS también se denomina oligofructosa. Como se utiliza en la presente, el término fructo-oligosacárido y oligofructosa se consideran sinónimos.

La formación de fructano a partir de sacarosa puede lograrse seleccionando una enzima que tiene actividad fructosiltransferasa. Dichas enzimas son conocidas, por ejemplo como se categorizan en la categoría de enzima número EC 2.4.1.99 o EC 2.4.1.9. Una divulgación anterior de dicha enzima se encuentra en "The Production of Fructooligosaccharides from Inulin or Sucrose Using Inulinase or Fructosyltransferase from Aspergillus ficuum", Barrie E. Norman & Birgitte Hojer-Pedersen, Denpun Kagaku vol 36, No.2, pp 103-111 (1989).

Asimismo, se sabe que algunas b-fructofuranosidasas o invertasas, es decir, enzimas categorizadas en EC 3.2.1.26 también pueden tener actividad fructosiltransferasa y por ende, podrían ser adecuadas en el proceso de conformidad con la invención.

Asimismo, también enzimas que tienen una actividad endo-inulinasa, como las enzimas clasificadas en EC 3.2.1.7, pueden, en presencia de sacarosa, dar lugar a la formación de fructanos como FOS, en particular si actúan en una mezcla que tiene alto contenido de sacarosa de 40 o 50% en peso de sacarosa o más.

Asimismo, las enzimas que tienen actividad levansucarasa, como las enzimas clasificadas en EC 2.4.1.10, pueden ser adecuadas para uso en el método de conformidad con la invención.

Las enzimas que tienen actividad sintetasa inulina como, por ejemplo, las enzimas divulgadas en EP-A-1298204 pueden ser adecuadas para uso en el método de conformidad con la invención.

Un ejemplo de una enzima preferida para uso en la etapa de conversión de la invención es la endo-inulinasa Novozyme 960 (proveedor: Novozymes). Otro ejemplo de una enzima preferida para uso en la etapa de conversión de la invención es Pectinex Ultra SP-L (proveedor: Novozymes). De conformidad con la invención, también es posible que la enzima constituya una combinación de dos o más enzimas que tienen actividad fructosiltransferasa y/o endo-inulinasa.

En una realización principal de la invención, la melaza entra en contacto con una enzima capaz de catalizar la formación de fructo-oligosacárido (FOS) a partir de sacarosa. Esta realización principal se relaciona con un proceso de conformidad con la invención donde en la etapa de conversión, la melaza está sujeta a la acción de una enzima que tiene actividad endo-inulinasa y/o actividad fructosiltransferasa para formar una melaza que contiene fructo-oligosacárido (FOS melaza) y donde la etapa de separación se ejecuta en la FOS-melaza.

La cantidad de enzima necesaria en el proceso de conformidad con la invención depende de varios factores como la temperatura del proceso, la cantidad de materia prima, el pH, la duración posible del proceso y los indices de conversión deseados. Estos y otros factores relevantes pueden ser determinados por un entendido en la téenica para el proceso de la invención siguiendo los procedimientos generalmente aceptados en el campo técnico.

En el proceso de conformidad con la invención, la enzima puede actuar en la melaza por un periodo de tiempo que es suficientemente extenso para crear una melaza que contiene fructano, preferentemente una melaza que contiene FOS. La duración de la ejecución de esta etapa de conformidad con la invención se elige principalmente en función de la cantidad de fructano, preferentemente FOS que es deseado. Como un entendido en la técnica sabe, esta duración suele oscilar entre 0.5 o 1 y 72 horas, preferentemente entre 1.5 o 2 y 50 horas, más preferentemente entre 3 o 4 y 36 horas, durante las cuales se forma una melaza que contiene fructano (fructano-melaza), preferentemente melaza que contiene FOS (FOS melaza).

Se prefiere que en la etapa de conversión (ii), se convierta entre un 5% en peso y un 100% en peso de la sacarosa en la melaza. Más preferentemente, se convierte al menos un 10, un 20, un 30, un 40, un 50, un 60, un 70, un 80 o un 90% en peso de la sacarosa. Se prefiere particularmente convertir esencialmente toda la sacarosa. Se descubrió que si el porcentaje de sacarosa que se convierte aumenta, la recuperación posterior de betaína puede ejecutarse más eficientemente.

Al finalizar la formación de fructano melazas, preferentemente FOS-melazas, y en caso de que se haya utilizado una enzima libre no inmovilizada y haya mezclado en la melaza, puede ser deseable garantizar que la enzima se desactive. Si este es el caso, se puede implementar una etapa de desactivación de enzimas. La desactivación de la enzima puede lograrse mediante métodos que son conocidos y pueden diferir para cada tipo especifico de enzima. Un ejemplo de dicho método de desactivación es un aumento en la temperatura - a un nivel, de por ejemplo, aproximadamente 80, 85 o 90°C - seguido de un tiempo de residencia entre 5 y 30 minutos a dicha temperatura elevada Otro beneficio de exposición a dicha temperatura es que las cantidades de cualquier bacteria presentes pueden reducirse Otro ejemplo de un método de desactivación enzimática es un tratamiento de UHT (ultra pasteurización) Se ha descubierto que el proceso de la invención puede funcionar cuando la etapa de desmineralización (i) se produce en primer lugar, seguida de la etapa de conversión (ii). Sin embargo, se ha descubierto que el proceso de la invención también puede funcionar cuando la etapa de conversión (ii) se realiza en primer lugar, posteriormente seguida por la etapa de desmineralización (i). Se prevé que las etapas (i) y (ii) también pueden ejecutarse simultáneamente.

En el proceso de la invención, una etapa de separación (iii) tiene lugar en la fructano-melaza. La etapa de separación se ejecuta durante la etapa de conversión o posteriormente a la etapa de conversión. Preferentemente, la etapa de separación se ejecuta con posterioridad a la etapa de conversión. En la etapa de separación, la fructano-melaza se somete a una separación cromatográfica. Como se sabe, la sujeción de un material a una separación cromatográfica puede derivar en la división del material en varias fracciones. La separación de conformidad con la invención debería realizarse de forma tal que se forme una fracción que contiene betaína. Un entendido en la téenica sabe que la elección particular de la fase estacionaria en la separación cromatográfica puede influenciar el desarrollo de la separación. La separación cromatográfica puede ejecutarse a través de medios conocidos, como el paso de fructano-melaza en una resina.

En una realización principal de la invención, la etapa de separación se realiza mediante el uso de resinas que son típicas para la cromatografía de intercambio iónico. Como se sabe, una variedad de resinas está disponible a este fin. En una realización preferida del proceso de la invención, se elige una resina de intercambio catiónico ácido fuerte. Un ejemplo de dichas resinas son resinas estireno-DVB, es decir, resinas que tienen estructuras en base a estireno copolimerizado con divinilbenceno DVB, como resinas de Dowex™.

Como fue el caso en la etapa de desmineralización (i), también en la etapa de separación (iii) el objetivo de utilizar resinas de intercambio iónico no es principalmente intercambiar iones - de hecho, la fructano-melaza tendrá una cantidad muy baja de iones. Al contrario, se descubrió que las resinas de intercambio iónico pueden influenciar, de manera favorable, la eficiencia de la separación hacia la obtención de una fracción que contiene betaína y opcionalmente, otras fracciones útiles. Se ha descubierto también que si se elige una resina de intercambio catiónico (ácido fuerte), la elección del catión puede afectar la eficiencia de la separación. En una realización de la invención, se prefieren las resinas de intercambio catiónico esencialmente en la forma de sodio. En otra realización de la invención, se prefieren las resinas de intercambio catiónico esencialmente en la forma de potasio. En otra realización de la invención, se prefieren las resinas de intercambio catiónico esencialmente en la forma de calcio. Otras realizaciones preferidas incluyen resinas en forma de magnesio o hierro.

En una realización principal de la invención, se utilizan las resinas de intercambio catiónico en forma mezclada; esto significa que la etapa de separación se realiza utilizando un sistema de resinas que consiste de una mezcla de resinas en forma diferente, es decir, difiriendo al menos en la forma catiónica en la que se encuentran. Las elecciones preferidas de cationes en esta realización principal son magnesio, hierro, sodio, potasio y calcio. Más preferentemente, se utilizan sodio, potasio y calcio.

Se ha descubierto que un aumento en la presencia de resinas en la forma de calcio puede contribuir con una mejor eficiencia en la separación de betaína; se ha descubierto, sin embargo, que un porcentaje muy alto de resina en la forma de calcio puede derivar en una situación donde la liberación de betaina de las resinas queda muy detrás de la liberación de todos los otros compuestos en la melaza; mientras que esta es una característica tan positiva que permite una obtención directa de una fracción que contiene betaína de alta pureza, en algunas circunstancias, por ejemplo, cuando la pureza deseada de la fracción que contiene betaina no es extremadamente alta, puede ser una desventaja dado que se deben utilizar mayores cantidades de eluyente. En una realización preferida, se utiliza un sistema de resinas de intercambio catiónico donde entre un 5 y un 80% en peso del sistema de resinas consiste de resinas en la forma de calcio; se prefiere que entre un 95 y un 20% en peso del sistema de resinas consista de resinas en la forma de sodio y/o potasio.

Preferentemente, entre un 6, 7, u 8 y un 78, 76, 74, 72 o 70 o entre un 10 y un 65 o 60 o entre un 12 o 14 y un 55 y 50 o entre un 15 y 45 o 40, o entre un 18, 20 o 22 y un 35 o 30% en peso de las resinas en el sistema de resinas tiene forma de calcio. Correspondientemente, se prefiere que entre un 22, 24, 26, 28 o 30 y un 94, 93, o 92, entre un 35, y 40 y 90, entre un 45 o 50 y un 88 o 86, entre un 55 o 60 y 85 o entre un 65, o 70 y un 82, 80, o 78% en peso de las resinas en el sistema de resinas esté en forma de sodio y/o potasio .

Ante la preferencia por tener y mantener una composición catiónica deseada en la realización principal anteriormente mencionada de la etapa de separación (iii) de la invención, resulta que la etapa de desmineralización (i) debería ejecutarse, preferentemente de forma tal, como se describe en las realizaciones principales y preferidas de la etapa de desmineralización (i) anterior, que los cationes en la melaza son eliminados hasta el punto que todo catión remanente no afectará significativamente la composición catiónica del sistema de resinas en la etapa de separación (iii). Preferentemente, la etapa de desmineralización (i) se realiza de forma tal que la o las fracciones obtenidas en la etapa de separación (iii) tienen una conductividad de 2 mS/cm, preferentemente de 1.5, 1 o 0.5 mS/cm como máximo cuando se ponen en agua en un 28% en peso. Más preferentemente, la conductividad es aún menor con un valor de, como máximo 400, 300, 200, o aún 100 pS/cm.

Como se sabe, en caso de que se utilice una resina en la etapa de separación, se puede necesitar cierta optimización de rutina para elegir el tipo óptimo de resina, por ejemplo, variando el grado de reticulación en la resina.

Preferentemente, la separación cromatográfica se lleva a cabo en sistema un lecho móvil simulado (SMB), u otros desarrollos de sistemas SMB como un Lecho Móvil Simulado Secuencial (SSMB) o un Lecho Móvil Simulado Mejorado (ISMB). Esto tiene la ventaja de que la etapa de separación y/o recuperación de la fracción que contiene betaina puede llevarse a cabo en forma continua. En una realización, se elige un sistema que permite la producción simultánea de fracciones múltiples como el sistema NMCI.

Sorprendentemente se descubrió que una fracción que contiene betaina de alta pureza puede recuperarse de fructano-melaza. Sin desear estar limitado por la teoría, Se prevé que el comportamiento de fructanos, en particular FOS, y posiblemente glucosa en una separación cromatográfica podría ser tal que sale en un pico más riguroso, menos difuso que el de la sacarosa, influenciando posiblemente también el comportamiento de elución de otros compuestos en favor de obtener una betaina de pureza alta.

En el proceso de la invención, se obtiene una fracción que contiene betaina. Con el significado asignado en la presente, una fracción que contiene betaina significa una fracción en la cual la relación de betaina con otros constituyentes de materia seca aumenta en comparación con la fructano-melaza que ingresa en la etapa de separación. Preferentemente, la relación de betaina y otros constituyentes de materia seca aumenta a al menos 25:75, más preferentemente a 40:60, 50:50, 60:40, 70:30, 80:20, o aún más preferentemente a al menos 90:10 o 95:5.

La fracción o las fracciones que contienen betaina como se obtiene en el proceso de la invención pueden procesarse a través de medios conocidos, si se desea, por ejemplo mediante una etapa de concentración en donde la cantidad de eluyente se reduce o se lleva aún a esencialmente cero a través de medios como téenicas de evaporación o membrana, posiblemente seguidos por una etapa de cristalización.

El proceso de la invención también puede derivar en la obtención de una o más fracciones que contienen fructano. Un método para obtener una fracción que contiene fructano es mediante la ejecución de la etapa de separación en un sistema SMB o en sistemas relacionados diseñados para obtener fracciones de producto múltiples simultáneamente de un alimento, como el sistema NMCI conocido. Debido a la presencia de fructanos como FOS, preferentemente, dichas fracciones pueden tener un valor considerable en varias aplicaciones como alimentos para animales o seres humanos.

En una realización de la invención, la etapa separada opera de forma tal que se obtiene una fracción que contiene fructano de pureza muy alta, combinada con una cantidad de betaina muy baja o aun esencialmente ausente. En esta realización se prefieren fracciones que contienen fructano, preferentemente FOS que tienen una cantidad de fructanos de al menos un 70 u 80% en peso o aún un 90, 95, 98 o aún un 99% en peso (como se mide en la sustancia seca total de carbohidratos), donde la cantidad de betaina es del 0.04% en peso como máximo (como se mide en la sustancia seca total de la fracción que contiene fructano), preferentemente un 0.03, un 0.02 o aún un 0.01% en peso como máximo.

Sin embargo, en otra realización de la invención, la etapa de separación opera de forma tal que se obtiene una fracción que contiene fructano que tiene una combinación favorable de fructanos con betaina. La invención también se relaciona con un producto de melaza de remolacha azucarera convertida, que contiene al menos un 10% en peso (como se mide sobre la sustancia seca total de carbohidratos) de fructanos, preferentemente fructo-oligosacáridos.

Preferentemente, el producto de melaza de remolacha azucarera convertido contiene al menos un 20, un 30, un 40, un 50, un 60, un 65, un 70, un 75 o aún al menos un 80% en peso de fructanos (como se mide sobre la sustancia seca total de carbohidratos), preferentemente fructo-oligosacáridos. La cantidad de fructanos, preferentemente fructo-oligosacáridos, es preferentemente un 98 o un 95% en peso como máximo (como se mide sobre la sustancia seca total de carbohidratos).

El producto de remolacha azucarera convertido de la invención contiene, además, entre un 0.05 y un 2.0% en peso de betaina (como se mide sobre la sustancia seca total del producto de melaza de remolacha azucarera convertida). Esto tiene la ventaja que el perfil nutricional del producto de remolacha azucarera convertida es mejor en comparación con un producto que consiste únicamente de fructanos. La cantidad de betaina es de entre un 0.1 y un 1.5% en peso (sobre la materia seca total).

El producto de remolacha azucarera convertido de la invención tiene una baja cantidad de sales orgánicas e inorgánicas; esto puede alcanzarse si el producto se obtiene mediante el proceso de la invención donde se implementa la etapa de desmineralización. Preferentemente, el producto de remolacha azucarera convertida de la invención tiene, cuando se pone en agua a un 28% en peso, una conductividad de 2mS/cm como máximo, preferentemente de 1.5, 1, o 0.5 mS/cm como máximo. Más preferentemente, la conductividad es aún menor con un valor de 400, 300, 200 o aún 100 pS/cm como máximo.

El producto de melaza de remolacha azucarera convertida de la invención es obtenible, preferentemente obtenida de una melaza de remolacha azucarera que tiene un contenido de betaina de preferentemente al menos un 2, un 2.5, un 3, un 3.5 o aún un 4% en peso (como se mide sobre la sustancia seca total de melaza de remolacha azucarera). Preferentemente, el producto de melaza de remolacha azucarera convertida contiene un 25, un 20, un 15, un 10, un 5, un 4, un 3, un 2 o aún un 1% de sacarosa como máximo (como se mide sobre la sustancia seca total de carbohidratos). Preferentemente, el producto de melaza de remolacha azucarera convertida contiene un 1.0, un 0.9, un 0.8, un 0.7, un 0.6, o un 0.5% en peso como máximo de betaina (de la materia seca total). Asimismo, el producto de melaza de remolacha azucarera convertida contiene, preferentemente un 35, un 30, un 25, un 20, un 15, un 10, un 5, o un 4 o un 3% en peso como máximo o aún un 2.0, un 1.5, un 1.0, o un 0.5 % en peso como máximo de glucosa (como se mide sobre la sustancia seca total de carbohidratos). En una realización, el producto de melaza de remolacha azucarera convertido satisface el criterio de ser bueno para los dientes; con el significado asignado en la presente, un producto se considera bueno para los dientes cuando el producto no lo es, cuando es probado en el ensayo de telemetría de pH conocido, deriva en una caída del pH en la boca a un nivel de 5.7 o menos.

Como se indicó anteriormente, la etapa de separación del proceso de la invención puede derivar en la obtención de fracciones múltiples, como una fracción que contiene betaina y una fracción que contiene fructano. Si la etapa de separación opera de esta manera, se formará otra fracción, a saber, una fracción donde la glucosa, que típicamente se forma en cantidades significativas durante la etapa de conversión, es el contribuidor principal de la materia seca.

En una realización principal alternativa de la invención, el proceso no utiliza la melaza como tal pero como un jarabe o una mezcla de jarabe y melaza como materia prima. Como se utiliza en la presente, el término jarabe tiene el significado que comúnmente tiene en la industria de fabricación de sacarosa de ser un liquido que se obtiene de una etapa de evaporación ejecutada sobre el jugo claro. Como se conoce, el término jugo claro se refiere al jugo crudo purificado que se obtiene de una extracción acuosa de remolachas azucareras cortadas.

Si la materia prima para la etapa de desmineralización (i) contiene o aún consiste de jarabe, la cantidad de carbohidratos, en particular sacarosa, será típicamente mayor en comparación con la situación donde la materia prima consiste esencialmente en melaza. De lo contrario, las etapas de la invención pueden ejecutarse como se describió anteriormente. Si una mezcla de jarabe y melaza se utiliza como materia prima, la relación entre el jarabe y la melaza varía entre 5:95 y 95:5, más preferentemente entre 30:70 y 70:30.

El proceso de la invención se ilustrará mediante el siguiente Ejemplo. El ejemplo no debería interpretarse como limitante del alcance de la invención.

Ejemplo 1 Etapa de desmineralización Una melaza de remolacha azucarera descalcificada (contenido de sólidos 60 Brix) se sometió a una desmineralización mediante cromatografía en un ISMB. La fase sólida en las columnas de cromatografía fue un sistema de resina de intercambio catiónico (Dowex™ 99/320), parcialmente en la forma de potasio y parcialmente en la forma de sodio. El volumen de resina total fue de 9.04 L, el eluyente fue agua y la relación eluyente/melaza fue de 5.5, el caudal fue de volumen de lecho (BV) de 0.5 por hora, la temperatura de 80°C.

La composición de la melaza como se coloca en ISMB aparece en la Tabla 1. El ISMB se configuró para obtener dos fracciones: una fracción rica en sales, y una fracción de producto que tiene la menor cantidad de sales posibles. La composición de estas dos fracciones aparece en la Tabla 2.

Tabla 1 Tabla 2 Etapa de conversión La fracción del producto como se obtuvo de la etapa de desmineralización se sometió a una etapa de conversión. En esta etapa de conversión, la fracción del producto entró en contacto con Novozymes 960, una endo-inulinasa. Esto se logró con un pH de 6.4, una temperatura de 56°C durante un periodo de 24 horas. La composición de la fracción del producto convertido resultante aparece en la Tabla 3.

Tabla 3 Etapa de separación La fracción de producto convertido como se obtiene en la etapa de conversión se sometió a una etapa de separación Esta etapa se ejecutó en un NMCI (MCI nuevo, originalmente desarrollado por Mitsubishi Chemical Co y Nippon Rensui Co) el sistema de resina utilizado consistió de Dowex™ 99/320, donde un 20% en peso de resina tenia la forma de calcio y un 80% en peso de resina tenia la forma de potasio. El NMCI se configuró para obtener tres fracciones: una fracción de FOS, una fracción de betaina, y una fracción de azúcares. Las condiciones operativas principales fueron: temperatura de 60°C, caudal de 0.5 BV/h, relación eluyente (agua)/fracción de producto convertido 7.01. La composición de las tres fracciones resultantes aparece en la Tabla 4.

Tabla 4 Como queda claro en la Tabla 4, se obtuvo una fracción de betaína con alta pureza; esta pureza es suficiente para usar el producto en aplicaciones de alimentos para animales Asimismo, la fracción de FOS como se obtuvo se convierte en un producto de melaza de remolacha azucarera convertida de conformidad con la invención.

Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (15)

REIVINDICACIONES

1. Proceso para recuperar betaina de una materia prima que consiste esencialmente en melaza, que comprende: i. una etapa de desmineralización, donde la cantidad total de sales en la melaza llega a un nivel inferior al 2% en peso (una materia seca total); ii. una etapa de conversión, donde la melaza se somete a la acción de una enzima formadora de fructano, para formar una melaza que contiene fructano (fructano- melaza); iii. una etapa de separación donde la fructano-melaza se somete a una separación cromatográfica, con lo que se obtiene una fracción que contiene betaina, donde la etapa (i) se ejecuta antes de la etapa (iii) y donde la etapa (i) puede ejecutarse antes, durante o con posterioridad a la etapa (ii).

2. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, donde en la etapa de desmineralización la cantidad total de sales se reduce al 0.5% en peso como máximo respecto de la materia seca total.

3. Proceso de conformidad con la reivindicación 1 o 2, donde la enzima formadora de fructano se elige del grupo que consiste en: enzimas que tienen actividad endo- inulinasa, enzimas que tienen actividad fructosiltransferasa y mezclas de estos.

4. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la etapa de desmineralización (i) se ejecuta como una separación cromatográfica, donde una resina catiónica ácida fuerte se utiliza como fase sólida en la separación cromatográfica.

5. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde en la etapa de separación (iii), se utiliza una resina de intercambio catiónico ácido fuerte.

6. Proceso de conformidad con la reivindicación 5, donde la resina de intercambio catiónico fuerte es un sistema de resinas que consiste de resinas donde entre un 20 y un 95% son resinas en la forma de sodio o potasio y entre un 5 y un 80% son resinas en la forma de calcio.

7. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, donde en la etapa de conversión, la melaza se somete a la acción de una enzima que tiene actividad endo-inulinasa y/o actividad fructosiltransferasa para formar una melaza que contiene fructo-oligosacárido (FOS melaza), y donde la etapa de separación se ejecuta sobre la FOS-melaza.

8. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, donde la etapa de separación se ejecuta en un sistema de cromatografía de lecho móvil simulado (SMB).

9. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, donde en la etapa de separación además de la fracción que contiene betaina también se obtiene una fracción que contiene fructano.

10. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, donde la materia prima contiene o consiste en esencialmente jarabe.

11. El producto de melaza de remolacha azucarera convertida que contiene: - al menos un 10% en peso de fructanos, medido respecto de la materia seca total de carbohidrato; - entre un 0.05 y un 2.0% en peso de betaina, medido respecto de la materia seca total; y - un 4% en peso de glucosa como máximo, medido respecto de la materia seca total de carbohidratos.

12. El producto de melaza de remolacha azucarera convertida de conformidad con la reivindicación 11, que contiene al menos un 65% en peso de fructanos, medido respecto de la materia seca total de carbohidratos.

13. El producto de melaza de remolacha azucarera convertida de conformidad con la reivindicación 11 o 12, que tiene una conductividad de 2 mS/cm como máximo cuando está en solución acuosa al 28% en peso.

14. El producto de melaza de remolacha azucarera convertida de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 10 a 13, obtenible de un proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9.

15. Uso del producto de melaza de remolacha azucarera convertida de cualquiera de las reivindicaciones 10 a 14 en alimentos para seres humanos o animales.