CN116135778A - 一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，涉及磷酸二氢钾生产技术领域，通过调节料液的pH值以及对结晶后的物料进行分段的降温，配合搅拌和转速控制，得到的植物源磷酸二氢钾产品在50～100目之间，晶型颗粒饱满，含湿量低，产品纯度高，且可迅速溶解于水中，使用方便。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸二氢钾生产技术领域，具体涉及一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺。
背景技术
磷酸二氢钾是一种高浓度的优质无氯磷钾复合肥，它同时包含磷钾这两种对植物生长、开花、结果具有关键作用的元素。其中磷可以促进植物生根、促进花芽分化、为果实提供能量。钾在植株生长期提高光合作用，促进氮的吸收，使作物早熟，增加果实的糖分，增强植株抗逆性。原来市售磷酸二氢钾来源大都为矿物，其中的微量杂质也为矿物中的杂质，如重金属等。
而目前应用较广的是用玉米浸泡水吸附提取的植酸做成植酸钾，再经水解，色谱分离浓缩过滤得到粗品磷酸二氢钾，磷酸二氢钾来源为植物中的植酸，杂质主要为有机杂质如微量的水溶植物蛋白，没有矿物中的微量杂质，再经脱色重结晶制得的精品。但是因为有机杂质的存在，结晶过程中容易导致产品颜色变暗，且结晶后得到的磷酸二氢钾为粉末或细小颗粒晶型，离心过滤困难，物料含湿量大，产品纯度低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，得到的磷酸二氢钾晶型饱满，含湿量低，产品纯度高。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，包括以下步骤：
A：植酸钾水解液经过色谱移动床分离去肌醇相，得到的盐相进行浓缩后得浓缩液，向浓缩液中加入活性炭进行脱色并过滤，滤液转移到结晶釜；
B：向结晶釜内加入磷酸，调节料液水相pH至达到2.5～4.1；
C：结晶釜搅拌的转速控制在30～50r/min，先不通冷却水，真空状态下进行降温，当料液降温到70℃时关闭真空，并将搅拌转速降低至15～25r/min，保温养晶1h；
D：调节结晶釜的夹套冷却水进水调节阀，使结晶釜内料液保持2～3℃/h的速度降温2h，然后调大夹套冷却水进水调节阀，使结晶釜内料液保持4～6℃/h降温2h，然后将结晶釜夹套冷却水进水调节阀开至最大，结晶釜内物料降温至25℃；
E：结晶釜内物料转移至离心机内进行离心，得滤液一和滤饼一，滤饼进行干燥后得植物源磷酸二氢钾晶型一；
F：滤液一进行浓缩，使其与步骤A中植酸钾水解液的浓度相同，然后重复步骤A到D的操作，物料经离心后得滤液二和滤饼二，滤饼二经干燥后得植物源磷酸二氢钾晶型二。
G：滤液二进行浓缩，使其与步骤A中植酸钾水解液的浓度相同，然后重复步骤A到D的操作，物料经离心后得母液和滤饼三，滤饼三经干燥后得植物源磷酸二氢钾晶型三。
优选的，植物源磷酸二氢钾晶型一、植物源磷酸二氢钾晶型二和植物源磷酸二氢钾晶型三的晶体目数在50～100之间。
优选的，步骤A中活性炭脱色的温度为85～90℃。
优选的，步骤A中活性炭脱色的脱色时间为0.5h。
优选的，步骤A中的盐相浓缩至36～38泊美。
优选的，结晶釜的搅拌形式为框式或锚式。
优选的，母液富含氮、磷、钾，作为有机肥原料回收。
优选的，步骤C中真空降温时结晶釜的压力为-0.07～-0.09Mpa。
优选的，步骤A中植酸钾水解液中植酸钾的质量含量为33.6％。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、加入磷酸对滤液的pH进行调节，有利于植物源磷酸二氢钾产品的晶型饱满。
2、结晶釜的搅拌形式为框式或锚式，结晶釜内物料的混匀效果好、温降一致性高，有利于大目数晶型的形成。
3、通过转速和真空度的分段配合，得到的植物源磷酸二氢钾产品晶型饱满。
4、通过对结晶后的物料进行分段的降温，配合搅拌和转速控制，得到的植物源磷酸二氢钾产品在50～100目之间，晶型颗粒饱满且可迅速溶解于水中，使用方便。
5、得到的植物源磷酸二氢钾产品含湿量低，颜色亮，纯度高。
6、母液富含氮、磷、钾，作为有机肥原料回收，增加了经济效益。
附图说明
图1是实施例1中得到的植物源磷酸二氢钾晶型一、植物源磷酸二氢钾晶型二和植物源磷酸二氢钾晶型三混合物料肉眼观察下的状态图；
图2是实施例2中得到的植物源磷酸二氢钾晶型一、植物源磷酸二氢钾晶型二和植物源磷酸二氢钾晶型三混合物料肉眼观察下的状态图；
图3是实施例3中得到的植物源磷酸二氢钾晶型一、植物源磷酸二氢钾晶型二和植物源磷酸二氢钾晶型三混合物料肉眼观察下的状态图；
图4是实施例4中得到的植物源磷酸二氢钾晶型一、植物源磷酸二氢钾晶型二和植物源磷酸二氢钾晶型三混合物料肉眼观察下的状态图；
图5是实施例5中得到的植物源磷酸二氢钾晶型一、植物源磷酸二氢钾晶型二和植物源磷酸二氢钾晶型三混合物料肉眼观察下的状态图；
图6是实施例6中得到的植物源磷酸二氢钾晶型一、植物源磷酸二氢钾晶型二和植物源磷酸二氢钾晶型三混合物料肉眼观察下的状态图；
图7是实施例7中得到的植物源磷酸二氢钾晶型一、植物源磷酸二氢钾晶型二和植物源磷酸二氢钾晶型三混合物料肉眼观察下的状态图；
图8是实施例8中得到的植物源磷酸二氢钾晶型一、植物源磷酸二氢钾晶型二和植物源磷酸二氢钾晶型三混合物料肉眼观察下的状态图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
1、将2000ml植酸钾质量含量为33.6％的植酸钾溶液，经过色谱模拟移动床分离，得到的盐相在真空-0.07～-0.09Mpa、釜温50～100℃下蒸水浓缩，达到38泊美，加入10g活性炭在88℃下脱色0.5h，然后经热过滤后，滤液转移到结晶釜。
2、结晶釜物料在搅拌下加入15.5g磷酸调节料液水相pH至达到3.9。
3、结晶釜搅拌为U型锚式搅拌器，直径9cm，控制搅拌转速50r/min、釜内压力为-0.08Mpa下先不通冷却水，对物料进行降温，此时釜内料液起泡但不冲料膨胀，当降温到70℃时关闭真空，此时釜内料液有晶核析出，将搅拌转速降低至25r/min，保温养晶1h。
4、然后开通冷却水浴，保持2℃/h的速度对结晶釜内的物料降温2h。然后开大结晶釜夹套冷却水进水调节阀保持5℃/h降温2h，然后将冷却水开到最大降温，至25℃放料，离心，然后卸掉滤饼进行干燥，得433g产品植物源磷酸二氢钾晶型一和滤液一，产品晶型为80目饱满颗粒，占满收率的70％。
5、步骤4中的滤液一再次浓缩达到步骤1的浓度，重复1-4的操作，得到123.6g产品植物源磷酸二氢钾晶型二和滤液二，占满收率的20％，晶型为80目饱满颗粒。
6、滤液二再次步骤5重复操作，得到植物源磷酸二氢钾晶型三，共30.6g，得到满收率的5％，晶型为70目饱满颗粒，另外得到母液68ml，重量88g，母液回收外卖。
实施例2
1、将2000ml植酸钾质量含量为33.6％的植酸钾溶液，经过色谱模拟移动床分离，得到的盐相在真空-0.07～-0.09Mpa、釜温50～100℃下蒸水浓缩，达到36泊美，加入10g活性炭在85℃下脱色0.5h，然后经热过滤后，滤液转移到结晶釜。
2、结晶釜物料在搅拌下加入16g磷酸调节料液水相pH至达到2.5。
3、结晶釜搅拌为U型锚式搅拌器，直径9cm，控制搅拌转速30r/min、釜内压力为-0.07Mpa下先不通冷却水，对物料进行降温，此时釜内料液起泡但不冲料膨胀，当降温到70℃时关闭真空，此时釜内料液有晶核析出，将搅拌转速降低至15r/min，保温养晶1h。
4、然后开通冷却水浴，保持2℃/h的速度对结晶釜内的物料降温2h。然后开大结晶釜夹套冷却水进水调节阀保持4℃/h降温2h，然后将冷却水开到最大降温，至25℃放料，离心，然后卸掉滤饼进行干燥，得420g产品植物源磷酸二氢钾晶型一和滤液一，产品晶型为60目饱满颗粒，占满收率的68％。
5、步骤4中的滤液一再次浓缩达到步骤1的浓度，重复1-4的操作，得到117.3g产品植物源磷酸二氢钾晶型二和滤液二，占满收率的19％，晶型为50目饱满颗粒。
6、滤液二再次步骤5重复操作，得到植物源磷酸二氢钾晶型三，共25g，得到满收率的4％，晶型为50目饱满颗粒，另外得到母液70ml，重量92g，母液回收外卖。
实施例3
1、将2000ml植酸钾质量含量为33.6％的植酸钾溶液，经过色谱模拟移动床分离，得到的盐相在真空-0.07～-0.09Mpa、釜温50～100℃下蒸水浓缩，达到38泊美，加入10g活性炭在90℃下脱色0.5h，然后经热过滤后，滤液转移到结晶釜。
2、结晶釜物料在搅拌下加入15g磷酸调节料液水相pH至达到4.1。
3、结晶釜搅拌为U型锚式搅拌器，直径9cm，控制搅拌转速50r/min、釜内压力为-0.09Mpa下先不通冷却水，对物料进行降温，此时釜内料液起泡但不冲料膨胀，当降温到70℃时关闭真空，此时釜内料液有晶核析出，将搅拌转速降低至25r/min，保温养晶1h。
4、然后开通冷却水浴，保持3℃/h的速度对结晶釜内的物料降温2h。然后开大结晶釜夹套冷却水进水调节阀保持6℃/h降温2h，然后将冷却水开到最大降温，至25℃放料，离心，然后卸掉滤饼进行干燥，得438g产品植物源磷酸二氢钾晶型一和滤液一，产品晶型为100目饱满颗粒，占满收率的71％。
5、步骤4中的滤液一再次浓缩达到步骤1的浓度，重复1-4的操作，得到126.6g产品植物源磷酸二氢钾晶型二和滤液二，占满收率的20.5％，晶型为90目饱满颗粒。
6、滤液二再次步骤5重复操作，得到植物源磷酸二氢钾晶型三，共31g，得到满收率的5.02％，晶型为90目饱满颗粒，另外得到母液61ml，重量74.6g，母液回收外卖。
实施例4
1、将2000ml植酸钾质量含量为33.6％的植酸钾溶液，经过色谱模拟移动床分离，得到的盐相在真空-0.07～-0.09Mpa、釜温50～100℃下蒸水浓缩，达到38泊美，加入10g活性炭在90℃下脱色0.5h，然后经热过滤后，滤液转移到结晶釜。
2、结晶釜搅拌形式为4叶桨式，直径9cm，搅拌下加入约15.5g磷酸调节料液水相PH至达到3.9。
3、控制结晶釜搅拌转速100r/min、釜内压力为-0.08Mpa下先不通冷却水，对物料进行降温，此时釜内料液起泡但不冲料膨胀，当降温到70℃时关闭真空，此时釜内料液有晶核析出，控制搅拌转速100r/min，保温养晶1h。
4、然后开通冷却水浴，保持0.5℃/h的速度对结晶釜内的物料降温至25℃放料，离心至不留滤液，然后卸掉滤饼进行干燥，得427g产品植物源磷酸二氢钾晶型一和滤液一，产品晶型为200目以上小粒，占满收率的69.2％，易团聚。
5、步骤4中的滤液一再次浓缩达到步骤1的浓度，重复1-4的操作，得到116.7g产品植物源磷酸二氢钾晶型二和滤液二，占满收率的18.9％，晶型为200目以上小粒，易团聚。
6、滤液二再次步骤5重复操作，得到植物源磷酸二氢钾晶型三，共31g，得到满收率的5.03％，晶型为200目以上小粒，易团聚。另外得到母液81ml，重量102.9g，母液回收外卖。
实施例5
1、将2000ml植酸钾质量含量为33.6％的植酸钾溶液，经过色谱模拟移动床分离，得到的盐相在真空-0.07～-0.09Mpa、釜温50～100℃下蒸水浓缩，达到38泊美，加入10g活性炭在88℃下脱色0.5h，然后经热过滤后，滤液转移到结晶釜。
2、结晶釜搅拌形式为U型锚式搅拌器，直径9cm，搅拌下加入约15g磷酸调节料液水相PH至达到3.9。
3、控制结晶釜搅拌转速50r/min、釜内压力为-0.08Mpa下先不通冷却水，对物料进行降温，此时釜内料液起泡但不冲料膨胀，当降温到70℃时关闭真空，此时釜内料液有晶核析出，控制搅拌转速50r/min，保温养晶1h。
4、然后开通冷却水浴，保持0.5℃/h的速度对结晶釜内的物料降温至25℃放料，离心至不留滤液，然后卸掉滤饼进行干燥，得436g产品植物源磷酸二氢钾晶型一和滤液一，产品晶型为60目针状，占满收率的70.7％。
5、步骤4中的滤液一再次浓缩达到步骤1的浓度，重复1-4的操作，得到112g产品植物源磷酸二氢钾晶型二和滤液二，占满收率的18.1％，晶型为60目针状。
6、滤液二再次步骤5重复操作，得到植物源磷酸二氢钾晶型三，共37.7g，得到满收率的6.1％，晶型为50目针状。另外得到母液65ml，重量87g，母液回收外卖。
实施例6
1、将2000ml植酸钾质量含量为33.6％的植酸钾溶液，经过色谱模拟移动床分离，得到的盐相在真空-0.07～-0.09Mpa、釜温50～100℃下蒸水浓缩，达到38泊美，加入10g活性炭在88℃下脱色0.5h，然后经热过滤后，滤液转移到结晶釜。
2、结晶釜搅拌形式为U型锚式搅拌器，直径9cm，搅拌下加入约15g磷酸调节料液水相PH至达到3.9。
3、控制结晶釜搅拌转速10r/min、釜内压力为-0.08Mpa下先不通冷却水，对物料进行降温，此时釜内料液起泡但不冲料膨胀，当降温到70℃时关闭真空，此时釜内料液有晶核析出，控制搅拌转速10r/min，保温养晶1h。
4、然后开通冷却水浴，保持0.2℃/h的速度对结晶釜内的物料降温至25℃放料，离心至不留滤液，然后卸掉滤饼进行干燥，得426g产品植物源磷酸二氢钾晶型一和滤液一，产品晶型为30目梅花棱柱，占满收率的69％。
5、步骤4中的滤液一再次浓缩达到步骤1的浓度，重复1-4的操作，得到135.9g产品植物源磷酸二氢钾晶型二和滤液二，占满收率的22％，晶型为30目梅花棱柱。
6、滤液二再次步骤5重复操作，得到植物源磷酸二氢钾晶型三，共25.7g，得到满收率的4.16％，晶型为20目梅花棱柱。另外得到母液68ml，重量86g，母液回收外卖。
实施例7
1、将2000ml植酸钾质量含量为33.6％的植酸钾溶液，经过色谱模拟移动床分离，得到的盐相在真空-0.07～-0.09Mpa、釜温50～100℃下蒸水浓缩，达到38泊美，加入10g活性炭在88℃下脱色0.5h，然后经热过滤后，滤液转移到结晶釜。
2、结晶釜搅拌形式为U型锚式搅拌器，直径9cm，搅拌下加入约15g磷酸调节料液水相PH至达到3.9。
3、控制结晶釜搅拌转速80r/min、釜内压力为-0.09Mpa下先不通冷却水，对物料进行降温，此时釜内料液起泡但不冲料膨胀，当降温到70℃时关闭真空，此时釜内料液有晶核析出，控制搅拌转速80r/min，保温养晶1h。
4、然后开通冷却水浴，保持0.2℃/h的速度对结晶釜内的物料降温至25℃放料，离心至不留滤液，然后卸掉滤饼进行干燥，得433g产品植物源磷酸二氢钾晶型一和滤液一，产品晶型为2mm左右细长针晶，占满收率的70.2％。
5、步骤4中的滤液一再次浓缩达到步骤1的浓度，重复1-4的操作，得到121g产品植物源磷酸二氢钾晶型二和滤液二，占满收率的19.6％，晶型为2mm左右细长针晶。
6、滤液二再次步骤5重复操作，得到植物源磷酸二氢钾晶型三，共34.6g，得到满收率的5.6％，晶型为2mm左右细长针晶。另外得到母液69ml，重量87g，母液回收外卖。
实施例8
1、将2000ml植酸钾质量含量为33.6％的植酸钾溶液，经过色谱模拟移动床分离，得到的盐相在真空-0.07～-0.09Mpa、釜温50～100℃下蒸水浓缩，达到38泊美，加入10g活性炭在88℃下脱色0.5h，然后经热过滤后，滤液转移到结晶釜。
2、结晶釜搅拌形式为U型锚式搅拌器，直径9cm，搅拌下加入约15g磷酸调节料液水相PH至达到3.9。
3、控制结晶釜搅拌在1h内点动10s，转速为30r/min、釜内压力为-0.09Mpa下先不通冷却水，对物料进行降温，此时釜内料液起泡但不冲料膨胀，当降温到70℃时关闭真空，此时釜内料液有晶核析出，保温养晶1h。
4、然后开通冷却水浴，保持0.2℃/h的速度对结晶釜内的物料降温至25℃放料，离心至不留滤液，然后卸掉滤饼进行干燥，得393g产品植物源磷酸二氢钾晶型一和滤液一，产品晶型为12mm左右方晶块，占满收率的63.7％。
5、步骤4中的滤液一再次浓缩达到步骤1的浓度，重复1-4的操作，得到98.8g产品植物源磷酸二氢钾晶型二和滤液二，占满收率的16％，晶型为12mm左右方晶块。
6、滤液二再次步骤5重复操作，得到植物源磷酸二氢钾晶型三，共21.6g，得到满收率的3.5％，晶型为12mm左右方晶块。另外得到母液92ml，重量116.8g，母液回收外卖。
将实施例1-8中植物源磷酸二氢钾晶型一、植物源磷酸二氢钾晶型二和植物源磷酸二氢钾晶型三分别混合，取样后进行性能检测，并取荆州川发龙蟒新材料有限公司的市售磷酸二氢钾作为对比实验进行相同的性能检测，其得出以下结果，如表1所示：
表1
通过表格可以看出，本工艺制得的植物源磷酸二氢钾无硫酸盐、氟以及砷、镉、铅、铬和汞等重金属及其组合物，对环境和人体污染小，安全系数高。且磷酸二氢钾的纯度高、水分低，产品的质量更高。
通过本发明的植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺制得的植物源磷酸二氢钾晶型饱满，目数在50～100之间，方便迅速溶解于水中，使用效果更好。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (9)
1.一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，其特征在于包括以下步骤：
A：植酸钾水解液经过色谱移动床分离去肌醇相，得到的盐相进行浓缩后得浓缩液，向浓缩液中加入活性炭进行脱色并过滤，滤液转移到结晶釜；
B：向结晶釜内加入磷酸，调节料液水相pH至达到2.5～4.1；
C：结晶釜搅拌的转速控制在30～50r/min，先不通冷却水，真空状态下进行降温，当料液降温到70℃时关闭真空，并将搅拌转速降低至15～25r/min，保温养晶1h；
D：调节结晶釜的夹套冷却水进水调节阀，使结晶釜内料液保持2～3℃/h的速度降温2h，然后调大夹套冷却水进水调节阀，使结晶釜内料液保持4～6℃/h降温2h，然后将结晶釜夹套冷却水进水调节阀开至最大，结晶釜内物料降温至25℃；
E：结晶釜内物料转移至离心机内进行离心，得滤液一和滤饼一，滤饼进行干燥后得植物源磷酸二氢钾晶型一；
F：滤液一进行浓缩，使其与步骤A中植酸钾水解液的浓度相同，然后重复步骤A到D的操作，物料经离心后得滤液二和滤饼二，滤饼二经干燥后得植物源磷酸二氢钾晶型二；
G：滤液二进行浓缩，使其与步骤A中植酸钾水解液的浓度相同，然后重复步骤A到D的操作，物料经离心后得母液和滤饼三，滤饼三经干燥后得植物源磷酸二氢钾晶型三。
2.如权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，其特征在于：植物源磷酸二氢钾晶型一、植物源磷酸二氢钾晶型二和植物源磷酸二氢钾晶型三的晶体目数在50～100之间。
3.如权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，其特征在于：步骤A中活性炭脱色的温度为85～90℃。
4.如权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，其特征在于：步骤A中活性炭脱色的脱色时间为0.5h。
5.如权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，其特征在于：步骤A中的盐相浓缩至36～38泊美。
6.如权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，其特征在于：母液富含氮、磷、钾，作为有机肥原料回收。
7.如权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，其特征在于：步骤C中真空降温时结晶釜的压力为-0.07～-0.09Mpa。
8.如权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，其特征在于：步骤A中植酸钾水解液中植酸钾的质量含量为33.6％。
9.如权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，其特征在于：结晶釜的搅拌形式为框式或锚式。
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