CN116143092A - 一种玉米浸泡水再利用中从磷酸二氢钾结晶母液分离氯化钾和磷酸二氢钾的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种玉米浸泡水再利用中从磷酸二氢钾结晶母液分离氯化钾和磷酸二氢钾的方法，涉及玉米浸泡水再利用技术领域，通过多次浓缩和离心，分别制得纯度高的氯化钾和磷酸二氢钾，避免了磷酸二氢钾结晶母液直接排放造成的浪费，且过程中不会产生危废，对环境友好。

Description

一种玉米浸泡水再利用中从磷酸二氢钾结晶母液分离氯化钾 和磷酸二氢钾的方法

技术领域

本发明涉及玉米浸泡水再利用技术领域，具体涉及一种玉米浸泡水再利用中从磷酸二氢钾结晶母液分离氯化钾和磷酸二氢钾的方法。

背景技术

磷酸二氢钾是一种用途广泛的化工产品，在工业上用作缓冲剂、培养剂；食品行业用做酸味调节剂；农业上用作高效磷钾复合肥，广泛适用于各类型经济作物、粮食、瓜果、蔬菜等，具有显著增产增收、改良优化品质、抗倒伏、抗病虫害、防治早衰等许多优良作用，并且具有克服作物生长后期根系老化吸收能力下降而导致的营养不足的作用。

玉米淀粉生产过程中产生的玉米浸泡水，含有植酸1-2%wt，经离子交换吸附、氯化钾解析可以生产植酸钾，植酸钾进一步水解可以生成肌醇和磷酸二氢钾，此工艺开辟了一条生产磷酸二氢钾的新途径，大大缓解我国磷资源不足的困境。但此工艺生产过程中存在如下问题：植酸钾解析液中含有一定量的氯化钾，在纳滤膜浓缩时无法完全去除，最终植酸钾浓缩液中含有1-2%wt的氯化钾，在后续磷酸二氢钾结晶过程中，氯化钾在母液中逐渐富集，富集到一定程度时，影响磷酸二氢钾产品的品质，母液只能排放或低价作为有机肥处理，造成资源浪费。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种玉米浸泡水再利用中从磷酸二氢钾结晶母液分离氯化钾和磷酸二氢钾的方法，得到的磷酸二氢钾品质高、氯化钾可以回收利用，避免了浪费，增加了经济效益。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种玉米浸泡水再利用中从磷酸二氢钾结晶母液分离氯化钾和磷酸二氢钾的方法，包括以下步骤：

A：将含有氯化钾的磷酸二氢钾结晶母液投入四效浓缩器，在真空度-0.07～-0.09MPa、出料温度80～90℃下浓缩，得浓缩液；

B：步骤A中的浓缩液转入结晶罐，降温至20～25℃，离心得到磷酸二氢钾与氯化钾混合物和离心母液1；

C：将步骤B中的磷酸二氢钾与氯化钾混合物加入到磷酸二氢钾饱和溶液中，保持物料温度10～25℃下搅拌0.5～2h，至氯化钾完全溶解，得混合料液1；

D：步骤C中的混合料液1离心得到磷酸二氢钾湿品和离心母液2，磷酸二氢钾湿品干燥后即得磷酸二氢钾成品；

E：步骤D中产生的离心母液2进入四效浓缩器，在真空度-0.06～-0.09MPa、出料温度80～90℃下真空浓缩，然后转入敞口浓缩器继续浓缩至氯化钾析出，或步骤D中产生的离心母液2直接进入敞口浓缩器，保持物料温度100～110℃下沸腾浓缩至氯化钾析出，得混合料液2；

F：步骤E中的混合料液2降温，然后进行离心，得到氯化钾和离心母液3。

优选的，步骤A浓缩过程中的出料固含量为50～65% (W/W)。

优选的，步骤B中浓缩液的降温速度为8～10℃/h。

优选的，步骤B所得磷酸二氢钾与氯化钾混合物中氯化钾的质量百分含量为20～50%。

优选的，步骤C中磷酸二氢钾与氯化钾混合物与磷酸二氢钾饱和溶液的质量体积比为1:0.8～2（kg/L）。

优选的，步骤E中混合料液2的固含量为70～75% (W/W)。

优选的，步骤E中真空浓缩的出料固含量达到40～50%时转入敞口浓缩器继续进行浓缩。

优选的，步骤F中混合料液2降温至70～75℃开始离心。

优选的，步骤F中产生的离心母液3与步骤B产生的离心母液1混合后，在真空度-0.07～-0.09MPa、出料温度80～90℃下浓缩，得混合料液3，混合料液3回套至步骤B中进行结晶。

优选的，混合料液3的固含量为50～65% (W/W)。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1、对磷酸二氢钾结晶母液进行再利用，避免造成原料的浪费及排放时对环境造成的不良影响。

2、通过分离可以对氯化钾进行回收，得到的氯化钾纯度高，提高了经济效益。

3、氯化钾和磷酸二氢钾的分离效果好，得到的磷酸二氢钾的纯度高达98.5%以上，提高了产品的品质。

4、离心母液可以实现套用，无危废产生，避免了排放对环境造成的危害。

5、本发明工艺路线简单，设备投资少，减小了生产成本。

具体实施方式

下面结合实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

1.磷酸二氢钾结晶母液5000L（含磷酸二氢钾750kg，氯化钾720kg），进入四效浓缩器，在真空度-0.07MPa下，控制出料温度80℃、出料固含量50%(W/W)，得浓缩液，浓缩液的体积2000L。

2.步骤1的浓缩液进入结晶罐，开启夹套冷却水，控制降温速度8℃/h，降温至25℃，放料离心，得磷酸二氢钾与氯化钾混合物950kg（折干计，其中磷酸二氢钾550kg，氯化钾350kg）和离心母液1（1500L）。

3.步骤2所得的磷酸二氢钾与氯化钾混合物，加入到1900L饱和磷酸二氢钾溶液中，温度10℃，搅拌0.5h，得混合料液1，后混合料液1经离心，得磷酸二氢钾湿品650kg和离心母液2（1900L），磷酸二氢钾湿品烘干后630kg，经分析磷酸二氢钾含量98.5%wt。

4.步骤3所得离心母液2进入敞口浓缩器，开启加热盘管蒸汽阀门进行浓缩，保持物料温度105℃，浓缩至氯化钾析出，得混合料液2，此时混合料液2的固含量为70% (W/W)，停止蒸汽，降温至70℃，进行离心，得氯化钾湿品200kg和离心母液3（800L），氯化钾湿品烘干后190kg，经检测，氯化钾含量97.5% wt。

5.步骤2中的离心母液1与步骤4中的离心母液3合并，共（2300L）,含磷酸二氢钾450kg，氯化钾155kg，进入四效浓缩器，真空度-0.07MPa，出料温度85℃，出料固含量62%(W/W)，得（1100L）浓缩液。

6.步骤5的浓缩液进入结晶罐，开启夹套冷却水，控制降温速度8℃/h，降温至25℃，放料离心，得磷酸二氢钾与氯化钾混合物365kg（折干计，其中磷酸二氢钾295kg，氯化钾70kg）。

实施例2

1.磷酸二氢钾结晶母液20000L（含磷酸二氢钾3200kg，氯化钾2900kg），进入四效浓缩器，真空度-0.08MPa，出料温度90℃，出料固含量64.5%(W/W)，得浓缩液，浓缩液的体积为6500L。

2.步骤1中的浓缩液进入结晶罐，开启夹套冷却水，控制降温速度9℃/h，降温至20℃，放料离心，得磷酸二氢钾与氯化钾混合物4000kg（折干计，其中磷酸二氢钾2400kg，氯化钾1400kg）和离心母液1（5000L）。

3.步骤2所得混合物，加入到6000L饱和磷酸二氢钾溶液中，温度20℃，搅拌1h，得混合料液1，后混合料液1经离心，得磷酸二氢钾湿品2700kg和离心母液2（6000L），磷酸二氢钾湿品烘干后2610kg，经分析磷酸二氢钾含量99.0%wt。

4.步骤3所得母液进入四效浓缩器，真空度-0.07MPa，出料温度80℃，出料固含量40%(W/W)，转入敞口浓缩器，开启加热盘管蒸汽阀门继续浓缩，保持物料温度100℃，浓缩至氯化钾析出，得混合料液2，此时混合料液2的固含量为72% (W/W)，停止蒸汽，降温至75℃，进行离心，得氯化钾湿品780kg和离心母液3（2500L），氯化钾湿品烘干后720kg，经检测，氯化钾含量98.5%wt。

5.步骤2中的离心母液1与步骤4中的离心母液3合并，共7500L,含磷酸二氢钾1770kg，氯化钾2150kg，进入四效浓缩器，真空度-0.08MPa，出料温度85℃，出料固含量62%(W/W)，得浓缩液体积4000L。

6.步骤5的浓缩液进入结晶罐，开启夹套冷却水，控制降温速度9℃/h，降温至25℃，放料离心，得磷酸二氢钾与氯化钾混合物2200kg（折干计，其中磷酸二氢钾1150kg，氯化钾950kg）。

实施例3

1.磷酸二氢钾结晶母液20000L（含磷酸二氢钾4000kg，氯化钾2000kg），进入四效浓缩器，真空度-0.09MPa，出料温度90℃，出料固含量65%(W/W)，得浓缩液体积6000L。

2.步骤1的浓缩液进入结晶罐，开启夹套冷却水，控制降温速度10℃/h，降温至25℃，放料离心，得磷酸二氢钾与氯化钾混合物3900kg（折干计，其中磷酸二氢钾2800kg，氯化钾880kg）和离心母液1（5000L）。

3.步骤2所得混合物，加入到3100L饱和磷酸二氢钾溶液中，温度25℃，搅拌2h，离心，得磷酸二氢钾湿品3300kg和离心母液2（3000L），磷酸二氢钾湿品烘干后3200kg，经分析磷酸二氢钾含量99.0%wt。

4.步骤3所得母液进入四效浓缩器，真空度-0.09MPa，出料温度90℃，出料固含量40%(W/W)，放入敞口浓缩器，开启加热盘管蒸汽阀门继续浓缩，保持物料温度100℃，浓缩至氯化钾析出得混合料液2，此时混合料液2的固含量为75% (W/W)，停止蒸汽，降温至70℃，进行离心，得氯化钾湿品450kg和离心母液3（2000L），氯化钾湿品烘干后430kg，经检测，氯化钾含量98.5%wt。

5.步骤2中的离心母液1与步骤4中的离心母液3，共7000L,含磷酸二氢钾1400kg，氯化钾1550kg，进入四效浓缩器，控制真空度-0.09MPa，出料温度85℃，出料固含量65%(W/W)，得浓缩液体积3000L。

6.步骤5的浓缩液进入结晶罐，开启夹套冷却水，控制降温速度10℃/h，降温至20℃，放料离心，得磷酸二氢钾与氯化钾混合物1600kg（折干计，其中磷酸二氢钾880kg，氯化钾650kg）。

应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种玉米浸泡水再利用中从磷酸二氢钾结晶母液分离氯化钾和磷酸二氢钾的方法，其特征在于包括以下步骤：

A：将含有氯化钾的磷酸二氢钾结晶母液投入四效浓缩器，在真空度-0.07～-0.09MPa、出料温度80～90℃下浓缩，得浓缩液；

B：步骤A中的浓缩液转入结晶罐，降温至20～25℃，离心得到磷酸二氢钾与氯化钾混合物和离心母液1；

C：将步骤B中的磷酸二氢钾与氯化钾混合物加入到磷酸二氢钾饱和溶液中，保持物料温度10～25℃下搅拌0.5～2h，至氯化钾完全溶解，得混合料液1；

D：步骤C中的混合料液1离心得到磷酸二氢钾湿品和离心母液2，磷酸二氢钾湿品干燥后即得磷酸二氢钾成品；

E：步骤D中产生的离心母液2进入四效浓缩器，在真空度-0.06～-0.09MPa、出料温度80～90℃下真空浓缩，然后转入敞口浓缩器继续浓缩至氯化钾析出，或步骤D中产生的离心母液2直接进入敞口浓缩器，保持物料温度100～110℃下沸腾浓缩至氯化钾析出，得混合料液2；

F：步骤E中的混合料液2降温，然后进行离心，得到氯化钾和离心母液3。

2.如权利要求1所述的一种玉米浸泡水再利用中从磷酸二氢钾结晶母液分离氯化钾和磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤A浓缩过程中的出料固含量为50～65% (W/W)。

3.如权利要求1所述的一种玉米浸泡水再利用中从磷酸二氢钾结晶母液分离氯化钾和磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤B中浓缩液的降温速度为8～10℃/h。

4.如权利要求1所述的一种玉米浸泡水再利用中从磷酸二氢钾结晶母液分离氯化钾和磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤B所得磷酸二氢钾与氯化钾混合物中氯化钾的质量百分含量为20～50%。

5.如权利要求1所述的一种玉米浸泡水再利用中从磷酸二氢钾结晶母液分离氯化钾和磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤C中磷酸二氢钾与氯化钾混合物与磷酸二氢钾饱和溶液的质量体积比为1:0.8～2（kg/L）。

6.如权利要求1所述的一种玉米浸泡水再利用中从磷酸二氢钾结晶母液分离氯化钾和磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤E中混合料液2的固含量为70～75%(W/W)。

7.如权利要求1所述的一种玉米浸泡水再利用中从磷酸二氢钾结晶母液分离氯化钾和磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤E中真空浓缩的出料固含量达到40～50% (W/W)时转入敞口浓缩器继续进行浓缩。

8.如权利要求1所述的一种玉米浸泡水再利用中从磷酸二氢钾结晶母液分离氯化钾和磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤F中混合料液2降温至70～75℃开始离心。

9.如权利要求1所述的一种玉米浸泡水再利用中从磷酸二氢钾结晶母液分离氯化钾和磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤F中产生的离心母液3与步骤B产生的离心母液1混合后，在真空度-0.07～-0.09MPa、出料温度80～90℃下浓缩，得混合料液3，混合料液3回套至步骤B中进行结晶。

10.如权利要求9所述的一种玉米浸泡水再利用中从磷酸二氢钾结晶母液分离氯化钾和磷酸二氢钾的方法，其特征在于：混合料液3的固含量为50～65% (W/W)。