CN115991657B - 甘氨酸和氯化铵的联产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种甘氨酸和氯化铵的联产方法。将氯乙酸和乌洛托品加入水中溶解，通入氨气进行氨化反应，降温结晶，经第一次固液分离得到混合晶体和混合反应液，混合反应液返回到氨化反应中循环利用；混合晶体加入到饱和的氯化铵溶液中溶解，经第二次固液分离得到氯化铵产品和混合溶液；混合溶液升温后，加入甲醇进行醇析，得到醇析物料；醇析物料经第三次固液分离，得到产品甘氨酸和混合分离液；混合分离液进行蒸馏，得到甲醇和蒸馏液。本发明催化剂利用率高、产品收率高、副产产品氯化铵的品质高。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种甘氨酸和氯化铵的联产方法。
背景技术
甘氨酸又名氨基乙酸，是一种非必需氨基酸。甘氨酸是内源性抗氧化剂还原型谷胱甘肽的组成氨基酸，机体发生严重应激时常外源补充，有时也称为半必需氨基酸。甘氨酸是一种最简单的氨基酸。固态的甘氨酸为白色至灰白色结晶粉末，无臭，无毒，在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶，用于制药工业、生化试验及有机合成，是氨基酸系列中结构最为简单，人体非必需的一种氨基酸。
根据生产原料的不同，甘氨酸生产工艺可以分为氯乙酸氨解法、施特雷克法和海因法，其中，氯乙酸氨解法是氯乙酸与氨气在乌洛托品的催化作用下生成甘氨酸和氯化铵的混合物，在醇析釜中用甲醇使氯化铵因醇析而结晶析出，通过离心机将甘氨酸脱水后进行烘干处理得到工业品甘氨酸，剩余的母液为含有氯化铵、甘氨酸及催化剂乌洛托品的甲醇溶液，将甲醇蒸发出来，剩余的固体物质主要为低品质的氯化铵。例如中国专利CN101701002 A公开一种生产甘氨酸的方法，主要包括：氯乙酸、液氨、乌洛托品、甲醇；将所述的氯乙酸80％的溶液和所述的液氨在所述的乌洛托品20％的水溶液的介质中发生反应，生成甘氨酸和氯化铵，再加入稀释后的甲醇(91％～92％)醇析分离甘氨酸和氯化铵，经过滤、离心、干燥、筛料得到工业级甘氨酸；醇析分离得到的甲醇氯化铵水溶液进入蒸馏塔蒸馏分离甲醇和氯化铵，甲醇可回收重复利用，得到氯化铵溶液开蒸汽进行脱水，升温至115℃经蒸发、过滤、脱水得到氯化铵；即在1立方反应釜内加250KG乌洛托品溶液，加水170KG，开氨阀调至PH为7.3～7.6，滴加配好的氯乙酸溶液650KG，反应中期溶液温度控制在79.5～80.5℃，PH控制在5.8～6.5，反应结束温度控制在81.5～82.5℃，PH控制在6.8～7.5，放料至醇析室；5立方醇析加水150KG，接完氯化氨液体后，搅拌半小时再开始滴加配好的稀甲醇，由慢到快逐渐放快滴加速度，滴半小时后开井水降温，滴完甲醇降温至27℃，开始过滤、离心、干燥、筛料后得工业级甘氨酸；得到的氯化铵溶液开蒸汽进行脱水，升温至115℃经蒸发、过滤、脱水得到氯化铵。
现有工艺的主要问题：(1)催化剂乌洛托品价格高，在蒸发甲醇的过程中因高温而受热分解变质，无法回收重复利用；(2)醇析只能使部分甘氨酸析出，剩余的甘氨酸进入到氯化铵中，使产品收率大大降低，仅在80～85％之间；(3)副产品氯化铵中因混入了甘氨酸及乌洛托品分解产生的杂质，纯度低外观颜色差，无法作为合格的氯化铵产品，只能低价出售。如何提高催化剂利用率、提高产品收率、提高副产产品氯化铵的品质是甘氨酸产业亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种甘氨酸和氯化铵的联产方法，催化剂利用率高、产品收率高、副产产品氯化铵的品质高。
本发明所述的甘氨酸和氯化铵的联产方法，包括如下步骤：
(1)将氯乙酸和乌洛托品加入水中溶解，通入氨气进行氨化反应，降温结晶，经第一次固液分离得到混合晶体和混合反应液，混合反应液返回到氨化反应中循环利用；
(2)混合晶体加入到饱和的氯化铵溶液中溶解，经第二次固液分离得到氯化铵产品和混合溶液；
(3)混合溶液升温后，加入甲醇进行醇析，得到醇析物料；
(4)醇析物料经第三次固液分离，得到产品甘氨酸和混合分离液；
(5)混合分离液进行蒸馏，得到甲醇和蒸馏液，甲醇返回到步骤(4)中继续参与醇析，蒸馏液返回到步骤(2)中继续参与溶解。
步骤(1)中所述的氯乙酸、乌洛托品、氨气和水的质量比为100:3-12:20-60:15-40。
步骤(1)中所述的氨化反应温度为60-85℃。
步骤(1)中所述的氨化反应时间为20-55分钟。
步骤(1)中所述的降温结晶温度为20-40℃。
步骤(2)中所述的饱和的氯化铵溶液与混合晶体的质量比为2-5:1。
步骤(3)中所述的升温至30-60℃。
步骤(3)中所述的升温为加热升温或换热升温。
步骤(3)中所述的甲醇与混合溶液的质量比为0.5-8:1。
步骤(3)中所述的醇析时间为10-60分钟。
步骤(5)中所述的蒸馏液与步骤(3)中的混合溶液换热后再返回到步骤(2)中继续参与溶解。
本发明所述的甘氨酸和氯化铵的联产方法，包括如下具体步骤：
(1)将氯乙酸和乌洛托品加入水中溶解后，再加入到反应釜中，通入氨气进行氨化反应，氨化反应完成后釜内溶液降温结晶，经第一次固液分离得到含氯化铵和甘氨酸固态混合晶体和含氯乙酸、甘氨酸和乌洛托品等的混合反应液，混合反应液返回到氨化反应中循环利用，用于溶解原料循环参与反应；
(2)混合晶体加入到饱和的氯化铵溶液或后续回收的步骤(5)中的蒸馏液中溶解，混合晶体中的甘氨酸在饱和的氯化铵溶液或蒸馏液中溶解而留下氯化铵晶体，经第二次固液分离得到氯化铵产品和混合溶液，混合溶液中氯化铵饱和而甘氨酸接近饱和；
(3)混合溶液采用蒸汽或热水等热源加热升温后可以使可能残余的氯化铵微晶彻底溶解，加入甲醇进行醇析，得到醇析物料；或者混合溶液与后续回收的步骤(5)中的蒸馏液换热升温，再向其中加入甲醇进行醇析，得到醇析物料；
(4)醇析物料经第三次固液分离，得到产品甘氨酸和混合分离液；
(5)混合分离液进行蒸馏，得到甲醇和蒸馏液，甲醇返回到步骤(4)中继续参与醇析，含水、甘氨酸少量和氯化铵饱和的蒸馏液返回到步骤(2)中继续参与溶解。
步骤(3)中加热升温或换热升温后，会使混合溶液的温度提高5-20℃至30-60℃使可能残余的氯化铵微晶彻底溶解。
本发明根据甘氨酸、氯化铵在不同温度下的醇/水溶液体系中溶解度不同，采用温差控制实现先分离获得氯化铵产品，再醇析分离获得甘氨酸产品。本发明通过不同阶段的温度控制可以有效分离甘氨酸和氯化铵，升温前，饱和的氯化铵溶液可以溶解混合晶体中的甘氨酸，但却不能溶解氯化铵，基于此可以分离出氯化铵；在升温后，氯化铵溶解度增大而彻底溶解至不饱和，保证醇析时只有甘氨酸析出，而不会使氯化铵析出；如果不升温，醇析时甘氨酸将夹带氯化铵析出，无法保证甘氨酸纯度。
本发明的有益效果如下：
1、由于饱和的氯化铵溶液中氯化铵已经饱和，所以本发明将混合晶体加入到饱和的氯化铵溶液中后，混合晶体中的甘氨酸在饱和的氯化铵溶液中溶解而留下氯化铵晶体，经固液分离后，可以获得高品质的氯化铵产品。
2、催化剂在水相中循环利用，体系温度适宜，不存在高温分解的问题，催化剂乌洛托品的消耗大大降低。
3、与现有工艺先醇析甘氨酸再蒸干得氯化铵相比，本发明先分离得到氯化铵，再醇析得到甘氨酸；氯化铵的纯度高、颜色好、价值高，甘氨酸不会残留到氯化铵中，因而甘氨酸收率高。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
(1)将氯乙酸100g和乌洛托品4g加入15g水中溶解，通入氨气26g，控制温度为60℃进行氨化反应30分钟后，降温至40℃结晶，经第一次固液分离得到混合晶体和混合反应液，混合反应液返回到氨化反应中循环利用；
(2)混合晶体加入到饱和的氯化铵溶液中溶解，其中，饱和的氯化铵溶液与混合晶体的质量比为5:1；经第二次固液分离得到氯化铵产品和混合溶液；
(3)混合溶液采用蒸汽加热升温至50℃使可能残余的氯化铵微晶彻底溶解，再向其中加入甲醇进行醇析，得到醇析物料；其中，甲醇与混合溶液的质量比为7:1，醇析时间为50分钟；
(4)醇析物料经第三次固液分离，得到产品甘氨酸和混合分离液；
(5)混合分离液进行蒸馏，得到甲醇和蒸馏液，甲醇返回到步骤(4)中继续参与醇析，蒸馏液返回到步骤(2)中继续参与溶解。
甘氨酸产品收率为91.5％，催化剂消耗降低55％；氯化铵产品质量达到《GB/T2946-2018氯化铵》合格品标准，氯化铵产品的纯度为99.2％，在自然光条件下，于白色衬底的表面皿目视为白色结晶。
实施例2
(1)将氯乙酸100g和乌洛托品6g加入27g水中溶解，通入氨气35g，控制温度为70℃进行氨化反应35分钟后，降温至35℃结晶，经第一次固液分离得到混合晶体和混合反应液，混合反应液返回到氨化反应中循环利用；
(2)混合晶体加入到饱和的氯化铵溶液中溶解，其中，饱和的氯化铵溶液与混合晶体的质量比为4:1；经第二次固液分离得到氯化铵产品和混合溶液；
(3)混合溶液采用热水加热升温至45℃使可能残余的氯化铵微晶彻底溶解，再向其中加入甲醇进行醇析，得到醇析物料，其中，甲醇与混合溶液的质量比为4.5:1，醇析时间为40分钟；后续操作中也可以将混合溶液与步骤(5)得到的蒸馏液进行换热升温至45℃，再向其中加入甲醇进行醇析，得到醇析物料；
(4)醇析物料经第三次固液分离，得到产品甘氨酸和混合分离液；
(5)混合分离液进行蒸馏，得到甲醇和蒸馏液，甲醇返回到步骤(4)中继续参与醇析，蒸馏液与步骤(3)中的混合溶液换热后再返回到步骤(2)中继续参与溶解。
甘氨酸产品收率为93.2％，催化剂消耗降低58％；氯化铵产品质量达到《GB/T2946-2018氯化铵》合格品标准，氯化铵产品的纯度为99.3％，在自然光条件下，于白色衬底的表面皿目视为白色结晶。
实施例3
(1)将氯乙酸100g和乌洛托品10g加入35g水中溶解，通入氨气54g，控制温度为78℃进行氨化反应45分钟后，降温至25℃结晶，经第一次固液分离得到混合晶体和混合反应液，混合反应液返回到氨化反应中循环利用；
(2)混合晶体加入到饱和的氯化铵溶液中溶解，其中，饱和的氯化铵溶液与混合晶体的质量比为3:1；经第二次固液分离得到氯化铵产品和混合溶液；
(3)混合溶液采用蒸汽加热升温至40℃使可能残余的氯化铵微晶彻底溶解，再向其中加入甲醇进行醇析，得到醇析物料；其中，甲醇与混合溶液的质量比为0.5:1，醇析时间为15分钟；
(4)醇析物料经第三次固液分离，得到产品甘氨酸和混合分离液；
(5)混合分离液进行蒸馏，得到甲醇和蒸馏液，甲醇返回到步骤(4)中继续参与醇析，蒸馏液返回到步骤(2)中继续参与溶解。
甘氨酸产品收率为92.8％，催化剂消耗降低59％；氯化铵产品质量达到《GB/T2946-2018氯化铵》合格品标准，氯化铵产品的纯度为99.1％，在自然光条件下，于白色衬底的表面皿目视为白色结晶。
对比例1
在1立方反应釜内加250KG乌洛托品溶液，加水170KG，开氨阀调至PH为7.3～7.6，滴加配好的氯乙酸溶液650KG，反应中期溶液温度控制在79.5～80.5℃，PH控制在5.8～6.5，反应结束温度控制在81.5～82.5℃，PH控制在6.8～7.5，放料至醇析室。每5立方醇析加水150KG，接完氯化氨液体后开搅拌半小时后开始滴加配好的稀甲醇，由慢到快逐渐放快滴加速度，滴半小时后开井水降温，滴完甲醇降温至27℃，开始过滤、离心、干燥、筛料得到工业级甘氨酸。醇析分离得到的甲醇氯化铵水溶液进入蒸馏塔蒸馏分离甲醇和氯化铵，甲醇可回收重复利用，得到氯化铵溶液开蒸汽进行脱水，升温至115℃经蒸发、过滤、脱水得到氯化铵。
对比例1采用醇析获得工业级甘氨酸，然后蒸馏出甲醇获得氯化铵；在此过程中，只分离出了部分工业级甘氨酸，醇析剩余的甘氨酸及乌洛托品等均随着蒸馏进入到氯化铵产品中，氯化铵产品的纯度和颜色都较差。
Claims (10)
1.一种甘氨酸和氯化铵的联产方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将氯乙酸和乌洛托品加入水中溶解，通入氨气进行氨化反应，降温结晶，经第一次固液分离得到混合晶体和混合反应液，混合反应液返回到氨化反应中循环利用；
(2)混合晶体加入到饱和的氯化铵溶液中溶解，经第二次固液分离得到氯化铵产品和混合溶液；
(3)混合溶液升温后，加入甲醇进行醇析，得到醇析物料；
(4)醇析物料经第三次固液分离，得到产品甘氨酸和混合分离液；
(5)混合分离液进行蒸馏，得到甲醇和蒸馏液，甲醇返回到步骤(4)中继续参与醇析，蒸馏液返回到步骤(2)中继续参与溶解。
2.根据权利要求1所述的甘氨酸和氯化铵的联产方法，其特征在于步骤(1)中所述的氯乙酸、乌洛托品、氨气和水的质量比为100:3-12:20-60:15-40。
3.根据权利要求1所述的甘氨酸和氯化铵的联产方法，其特征在于步骤(1)中所述的氨化反应温度为60-85℃。
4.根据权利要求1所述的甘氨酸和氯化铵的联产方法，其特征在于步骤(1)中所述的氨化反应时间为20-55分钟。
5.根据权利要求1所述的甘氨酸和氯化铵的联产方法，其特征在于步骤(1)中所述的降温结晶温度为20-40℃。
6.根据权利要求1所述的甘氨酸和氯化铵的联产方法，其特征在于步骤(2)中所述的饱和的氯化铵溶液与混合晶体的质量比为2-5:1。
7.根据权利要求1所述的甘氨酸和氯化铵的联产方法，其特征在于步骤(3)中所述的升温至30-60℃。
8.根据权利要求1所述的甘氨酸和氯化铵的联产方法，其特征在于步骤(3)中所述的甲醇与混合溶液的质量比为0.5-8:1。
9.根据权利要求1所述的甘氨酸和氯化铵的联产方法，其特征在于步骤(3)中所述的醇析时间为10-60分钟。
10.根据权利要求1所述的甘氨酸和氯化铵的联产方法，其特征在于步骤(5)中所述的蒸馏液与步骤(3)中的混合溶液换热后再返回到步骤(2)中继续参与溶解。
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