CN113416156B - 一种1,4-丁二磺酸钠的制备方法 - Google Patents

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    • C07C303/44—Separation; Purification

Abstract

本发明公开了一种1,4‑丁二磺酸钠的制备方法，所述方法包括：将1,4‑二溴丁烷和助溶剂加入到亚硫酸钠的水溶液中，得到混合溶液；对所述混合溶液进行加热回流操作，得到1,4‑丁二磺酸钠。通过在反应体系中加入助溶剂(乙醇和正丁醇)，从而使得亚硫酸钠与1,4‑二溴丁烷的反应时间更短，反应更加彻底。

Description

一种1,4-丁二磺酸钠的制备方法
技术领域
本发明涉及原料合成技术领域，尤其涉及一种1,4-丁二磺酸钠的制备方法。
背景技术
1,4-丁二磺酸钠为制备1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸的中间体，现有技术中，对1,4-丁二磺酸钠的制备存在制备反应时间较长，产品收率低的问题。
因此，如何缩短1,4-丁二磺酸钠的制备时间是亟需解决的问题。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种1,4-丁二磺酸钠的制备方法，用于解决现有1,4-丁二磺酸钠制备时间长的问题。
本发明提供一种1,4-丁二磺酸钠的制备方法，其中，包括：将1,4-二溴丁烷和助溶剂加入到亚硫酸钠的水溶液中，得到混合溶液；
对所述混合溶液进行加热回流操作，得到1,4-丁二磺酸钠。
可选地，所述的1,4-丁二磺酸钠的制备方法，其中，对所述混合溶液进行加热回流操作时，加热回流的温度为65-110℃。
可选地，所述的1,4-丁二磺酸钠的制备方法，其中，所述1,4-二溴丁烷与所述亚硫酸钠的质量比为1:0.9-1.5，所述亚硫酸钠为所述水溶液中的亚硫酸钠。
可选地，所述的1,4-丁二磺酸钠的制备方法，其中，所述助溶剂包括乙醇和正丁醇；所述1,4-二溴丁烷与所述正丁醇的质量比为1:0.1-0.3。
可选地，所述的1,4-丁二磺酸钠的制备方法，其中，所述1,4-二溴丁烷与所述乙醇的质量比为1:0.1-1.2。
可选地，所述的1,4-丁二磺酸钠的制备方法，其中，所述对所述混合溶液进行加热回流操作，得到1,4-丁二磺酸钠的步骤，具体包括：
对所述混合溶液进行加热回流操作，得到反应液；
向所述反应液中加入去离子水后进行第一次蒸馏，并对所述第一次蒸馏后的所述反应液进行第二次蒸馏，得到第一浓缩液；所述第一次蒸馏为常压蒸馏，所述第二次蒸馏为减压蒸馏。
对所述第一浓缩液进行加热，并对加热后的所述第一浓缩液进行过滤，得到第一浓缩液的滤液，将所述第一浓缩液的滤液降温后过滤，得到第一粗产物及第一滤液；
将所述第一粗产物与冰水混合得到第一浆料，对所述第一浆料进行抽滤，得到第一结晶物及第一洗涤液；所述第一结晶物包括所述1,4-丁二磺酸钠。
可选地，所述的1,4-丁二磺酸钠的制备方法，其中，所述将所述第一粗产物与冰水混合得到浆料，对所述浆料进行抽滤，得到第一结晶物及第一洗涤液的步骤之后，还包括：
将所述第一结晶物溶解在去离子水中，得到第一溶解液；将所述第一溶解液降温后过滤，得到第二粗产物和第二滤液；
将所述第二粗产物与冰水混合得到第二浆料，对所述第二浆料进行抽滤，得到第二结晶物和第二洗涤液；所述第二结晶物包括所述1,4-丁二磺酸钠。
可选地，所述的1,4-丁二磺酸钠的制备方法，其中，所述将所述第二粗产物与冰水混合得到第二浆料，对所述第二浆料进行抽滤，得到第二结晶物及第二洗涤液的步骤之后，还包括：
对所述第二结晶物进行真空干燥，得到熔融态的所述第二结晶产物；
将所述熔融态的所述第二结晶产物与第一母液混合后进行蒸馏操作，得到第二浓缩液；所述第一母液包括：所述第二滤液及所述第二洗涤液；
对所述第二浓缩液进行加热，并对加热后的所述第二浓缩液进行过滤，得到第二浓缩液的滤液，将所述第二浓缩液的滤液降温后过滤，得到第三粗产物及第三滤液；
将所述第三粗产物与冰水混合得到第三浆料，对所述第三浆料进行抽滤，得到第三结晶物和第三洗涤液；所述第三结晶物包括所述1,4-丁二磺酸钠。
可选地，所述的1,4-丁二磺酸钠的制备方法，其中，所述将所述第一粗产物与冰水混合得到浆料，对所述浆料进行抽滤，得到第一结晶物及第一洗涤液的步骤之后，还包括：
将所述第一滤液和所述第一洗涤液合并，得到第二母液；
对所述第二母液进行蒸馏操作，得到第三浓缩液；
对所述第三浓缩液进行加热，并对加热后的所述第三浓缩液进行过滤，得到第三浓缩液的滤液，将所述第三浓缩液的滤液降温后过滤，得到第四粗产物；
将所述第四粗产物与冰水混合得到第四浆料，对所述第四浆料进行抽滤，得到第四结晶物；所述第四结晶物包括所述1,4-丁二磺酸钠。
可选地，所述的1,4-丁二磺酸钠的制备方法，其中，所述将所述第四粗产物与冰水混合得到第四浆料，对所述第四浆料进行抽滤，得到第四结晶物的步骤之后，还包括：
将所述第四结晶物、第三母液与去离子水混合后加热，得到第二溶解液；所述第三母液包括第三滤液和第三洗涤液；
将所述第二溶解液降温后过滤，得到第五粗产物；
将所述第五粗产物与冰水混合得到第五浆料，对所述第五浆料进行抽滤，得到第五结晶物；所述第五结晶物包括所述1,4-丁二磺酸钠。
有益效果：本发明实施例提供一种1,4-丁二磺酸钠的制备方法，通过在反应体系中添加助溶剂，使得亚硫酸钠与1,4-二溴丁烷的反应更加充分，缩短了1,4-丁二磺酸钠的制备时间。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种1,4-丁二磺酸钠的制备方法流程图；
图2是本发明实施例提供的一种1,4-丁二磺酸钠生产工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供一种1,4-丁二磺酸钠的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
如图1所示，本发明实施例提供一种1,4-丁二磺酸钠的制备方法，包括：
S10、将1,4-二溴丁烷和助溶剂加入到亚硫酸钠的水溶液中，得到混合溶液。
具体来说，所述的助溶剂为乙醇和正丁醇的混合物，通过在反应体系中增加乙醇和正丁醇可以使1,4-二溴丁烷更好地溶解在亚硫酸钠的水溶液中，即可以加快1,4-二溴丁烷与亚硫酸钠的反应速度。所述亚硫酸钠的水溶液可以由亚硫酸钠溶解在去离子水中得到。示例性地，所述助溶剂中，所述正丁醇与所述乙醇的质量比为1:5。
在本实施例中，所述1,4-二溴丁烷的加入量与亚硫酸钠的水溶液中所含有的亚硫酸钠的质量比可以是1:0.9,1:1,1:1.1,1:1.3,1:1.5。所述亚硫酸钠的水溶液的浓度不做限定，可以根据实际反应需要计算出亚硫酸钠的添加量，然后将其完全溶解在去离子水中即可。
在本实施例的一种实现方式中，所述1,4-二溴丁烷与所述正丁醇的质量比为1:0.1-0.3，所述1,4-二溴丁烷与所述乙醇的质量比可以为1:0.1，1:0.:4,1：0.6,1:0.8,1:1,1:1.2。
S20、对所述混合溶液进行加热回流操作，得到1,4-丁二磺酸钠。
具体来说，所述加热回流操作，其中加热温度可以为65℃至70℃,70℃至75℃,75℃至80℃,80℃至85℃,85℃至90℃,90℃至95℃,95℃至100℃,100℃至105℃,105℃至110℃。加热回流的时间可以是5-9小时。容易理解的是，加热回流反应时，回流时间越长，反应进行的就越彻底，当然整个的制备时间也会延长。因此将加热回流时间控制在5-9小时可以在满足反应的同时，还能节省制备时间。
在本实施例中，通过控制加热回流的温度和时间可以使1,4-二溴丁烷与亚硫酸钠的反应更加平稳。
下面结合图2，通过具体的实施方式对本申请所提供的1,4-丁二磺酸钠的制备方法做进一步的解释说明。
实施例1
将去离子水750kg加入反应釜，搅拌中投入亚硫酸钠252kg，90℃加热使其溶解，再加入二溴丁烷216kg、正丁醇25kg、乙醇260kg，加热回流5小时，停止回流。
向反应液中加去离子水250kg，常压蒸出溶剂200kg，再减压蒸馏，蒸出总加水量20％的水分约200kg，停止蒸馏，得到浓缩液，将所述浓缩液加热至95℃,使沉淀完全溶解，趁热过滤，滤液转移至结晶罐，搅拌冷却，将滤液的温度降至20℃后，保温10分钟；过滤抽干，停止抽滤，晶体用100升冰的去离子水打浆洗涤，将浆料抽干，得结晶A1(1,4丁二磺酸钠),收集滤液及洗涤液，合并得母液A1m；
在结晶罐中放入结晶A1(1,4丁二磺酸钠)湿重约1倍的去离子水,搅拌中加入A1(1,4丁二磺酸钠)结晶，95℃加热至完全溶解，然后搅拌冷却，在反应体系降温至10℃后，保温10分钟；过滤，产物用适量冰去离子水打浆洗涤，抽干；得结晶A2(1,4丁二磺酸钠),合并收集滤液及洗涤液，合并得母液A2m；A2(1,4丁二磺酸钠)置双锥真空干燥机80℃干燥，至A2晶体能自由流动，然后将能够自由流动的A2晶体与A2m合并浓缩；
对母液A2m,再减压蒸馏，液温80℃，至出现浑浊，停止蒸馏，加热至沉淀完全溶解，趁热转移至结晶罐，搅拌冷却，使反应体系降温至10℃后，保温10分钟；过滤抽干，停止抽滤，产物用适量冰去离子水打浆洗涤，抽干；得结晶A3(1,4丁二磺酸钠),收集滤液及洗涤液，合并得母液A3m；A3(1,4丁二磺酸钠)置双锥真空干燥机80℃干燥，至A3晶体能自由流动，将A3m并入A4(1,4丁二磺酸钠)晶体，A3m按照重量的50％折算成水量，用于溶解A4(1,4丁二磺酸钠)晶体；
对母液A1m,再减压蒸馏，液温80℃，至出现浑浊，停止蒸馏，加热至沉淀完全溶解，趁热转移至结晶罐，搅拌冷却，使反应体系降温至20℃后，保温10分钟；过滤抽干，停止抽滤，产物用适量冰去离子水打浆洗涤，抽干；得结A4结晶,滤液及洗涤液舍弃；
将结晶A4(1,4丁二磺酸钠)加入A3m母液，A3m母液按照重量的50％折算成水量，总加水量为1倍结晶A4(1,4丁二磺酸钠)重量，95℃加热搅拌至完全溶解，搅拌冷却，降温至10℃后，保温15分钟；过滤抽干，停止抽滤，晶体用适量冰去离子水打浆洗涤，抽干；得结晶A5(1,4丁二磺酸钠)。A5(1,4丁二磺酸钠)并入A1(1,4丁二磺酸钠)重结晶,
在本实施例中所述1,4丁二磺酸钠的收率为81.0％，含量为90.0％。
实例2
将去离子水750kg加入反应釜，搅拌中投入亚硫酸钠252kg，75℃加热使溶解，再加入二溴丁烷216kg、正丁醇42kg、乙醇200kg，加热回流8小时，停止回流.
向反应液中加去离子水250kg，常压蒸出溶剂200kg，再减压蒸馏，蒸出总加水量20％的水分约200kg，停止蒸馏，得到浓缩液，将所述浓缩液加热至95℃,使浓缩液中的沉淀完全溶解，并趁热过滤，将滤液转移至结晶罐，搅拌冷却，将滤液的温度降至20℃后，保温10分钟；过滤抽干，停止抽滤，晶体用100升冰去离子水打浆洗涤，将浆料抽干；得结晶A1(1,4丁二磺酸钠),收集滤液及洗涤液，合并得母液A1m；
在结晶罐中放入结晶A1(1,4丁二磺酸钠)湿重约1倍的去离子水,搅拌中加入A1(1,4丁二磺酸钠)结晶，95℃加热至完全溶解，搅拌冷却，降温至10℃后，保温10分钟；过滤，产物用适量冰去离子水打浆洗涤，抽干；得结晶A2(1,4丁二磺酸钠),合并收集滤液及洗涤液，合并得母液A2m；A2(1,4丁二磺酸钠)结晶置双锥真空干燥机80℃干燥，至晶体能自由流动，然后将能够自由流动的A2晶体与A2m合并浓缩；
对母液A2m,再减压蒸馏，液温80℃，至出现浑浊，停止蒸馏，加热至沉淀完全溶解，趁热转移至结晶罐，搅拌冷却，降温至10℃后，保温10分钟；过滤抽干，停止抽滤，产物用适量冰去离子水打浆洗涤，抽干；得结晶A3(1,4丁二磺酸钠),收集滤液及洗涤液，合并得母液A3m；A3(1,4丁二磺酸钠)置双锥真空干燥机80℃干燥，至晶体能自由流动，将A3m并入A4(1,4丁二磺酸钠)晶体，A3m按照重量的50％折算成水量，用于溶解A4(1,4丁二磺酸钠)；
对母液A1m,再减压蒸馏，液温80℃，至出现浑浊，停止蒸馏，加热至沉淀完全溶解，趁热转移至结晶罐，搅拌冷却，降温至20℃后，保温10分钟；过滤抽干，停止抽滤，产物用适量冰去离子水打浆洗涤，抽干；得结晶A4,滤液及洗涤液舍弃；
结晶A4(1,4丁二磺酸钠)加入A3m母液，A3m母液按照重量的50％折算成水量，总加水量为1倍结晶A4(1,4丁二磺酸钠)重量，95℃加热搅拌至完全溶解，搅拌冷却，降温至10℃后，保温15分钟；过滤抽干，停止抽滤，晶体用适量冰去离子水打浆洗涤，抽干；得结晶A5(1,4丁二磺酸钠)。A5(1,4丁二磺酸钠)并入A1(1,4丁二磺酸钠)重结晶,
在本实施例中所述1,4丁二磺酸钠的收率90.0％，含量为99.5％。
实例3
将去离子水750kg加入反应釜，搅拌中投入亚硫酸钠252kg，95℃加热使溶解，再加入二溴丁烷216kg、正丁醇60kg、乙醇200kg，加热回流10小时，停止回流。
向反应液中加去离子水250kg，常压蒸出溶剂200kg，再减压蒸馏，蒸出总加水量20％的水分约200kg，停止蒸馏，得到浓缩液，将所述浓缩液加热至95℃,使沉淀完全溶解，趁热过滤，滤液转移至结晶罐，搅拌冷却，将滤液降温至20℃后，保温10分钟；过滤抽干，停止抽滤，晶体用100升冰去离子水打浆洗涤，抽干；得结晶A1(1,4丁二磺酸钠),收集滤液及洗涤液，合并得母液A1m；
在结晶罐中放入结晶A1(1,4丁二磺酸钠)湿重约1倍的去离子水,搅拌中加入A1(1,4丁二磺酸钠)结晶，95℃加热至完全溶解，搅拌冷却，降温至10℃后，保温10分钟；过滤，产物用适量冰去离子水打浆洗涤，抽干；得结晶A2(1,4丁二磺酸钠),合并收集滤液及洗涤液，合并得母液A2m；A2(1,4丁二磺酸钠)置双锥真空干燥机80℃干燥，至晶体能自由流动，A2m合并浓缩；
对母液A2m,再减压蒸馏，液温80℃，至出现浑浊，停止蒸馏，加热至沉淀完全溶解，趁热转移至结晶罐，搅拌冷却，降温至10℃后，保温10分钟；过滤抽干，停止抽滤，产物用适量冰去离子水打浆洗涤，抽干；得结晶A3(1,4丁二磺酸钠),收集滤液及洗涤液，合并得母液A3m；A3(1,4丁二磺酸钠)置双锥真空干燥机80℃干燥，至晶体能自由流动，A3m并入A4(1,4丁二磺酸钠)晶体，A3m按照重量的50％折算成水量，用于溶解A4(1,4丁二磺酸钠)；
对母液A1m,再减压蒸馏，液温80℃，至出现浑浊，停止蒸馏，加热至沉淀完全溶解，趁热转移至结晶罐，搅拌冷却，降温至20℃后，保温10分钟；过滤抽干，停止抽滤，产物用适量冰去离子水打浆洗涤，抽干；得结晶A4,滤液及洗涤液舍弃；
将结晶A4(1,4丁二磺酸钠)加入A3m母液，A3m母液按照重量的50％折算成水量，总加水量为1倍结晶A4(1,4丁二磺酸钠)重量，95℃加热搅拌至完全溶解，搅拌冷却，降温至10℃后，保温15分钟；过滤抽干，停止抽滤，晶体用适量冰去离子水打浆洗涤，抽干；得结晶A5(1,4丁二磺酸钠)。A5(1,4丁二磺酸钠)并入A1(1,4丁二磺酸钠)重结晶,
在本实施例中所述1,4丁二磺酸钠的收率86.0％，含量93.0％。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (1)

1.一种1,4-丁二磺酸钠的制备方法，其特征在于，包括：
将1,4-二溴丁烷和助溶剂加入到亚硫酸钠的水溶液中，得到混合溶液；
对所述混合溶液进行加热回流操作，得到1,4-丁二磺酸钠；
所述将1,4-二溴丁烷和助溶剂加入到亚硫酸钠的水溶液中，得到混合溶液的步骤具体包括：
将去离子水750kg加入反应釜，搅拌中投入亚硫酸钠252kg，75℃加热溶解，再加入二溴丁烷216kg、正丁醇42kg、乙醇200kg，加热回流8小时，停止回流；
所述对所述混合溶液进行加热回流操作，得到1,4-丁二磺酸钠的步骤，具体包括：
向反应液中加去离子水250kg，常压蒸出溶剂200kg，再减压蒸馏，蒸出总加水量20％的水分，停止蒸馏，得到浓缩液；将所述浓缩液加热至95℃,趁热过滤，将滤液转移至结晶罐，搅拌冷却；
将滤液的温度降至20℃，保温10分钟；过滤抽干，停止抽滤，晶体用100升冰去离子水打浆洗涤，将浆料抽干；得结晶A1,收集滤液及洗涤液，合并得母液A1m；
在结晶罐中放入所述结晶A1湿重1倍的去离子水,搅拌中加入所述结晶A1，95℃加热至完全溶解，搅拌冷却，降温至10℃后，保温10分钟；过滤，产物用适量冰去离子水打浆洗涤，抽干；得结晶A2；
合并收集滤液及洗涤液，合并得母液A2m；所述结晶A2置双锥真空干燥机80℃干燥，至晶体能自由流动，将能够自由流动的所述晶体A2与所述母液A2m合并浓缩；
对所述母液A2m,再减压蒸馏，液温80℃，至出现浑浊，停止蒸馏，加热至沉淀完全溶解，趁热转移至结晶罐，搅拌冷却，降温至10℃后，保温10分钟；过滤抽干，停止抽滤，产物用冰去离子水打浆洗涤，抽干；得结晶A3,收集滤液及洗涤液，合并得母液A3m；
对所述母液A1m,再减压蒸馏，液温80℃，至出现浑浊，停止蒸馏，加热至沉淀完全溶解，趁热转移至结晶罐，搅拌冷却，降温至20℃后，保温10分钟；过滤抽干，停止抽滤，产物用冰去离子水打浆洗涤，抽干；得结晶A4,滤液及洗涤液舍弃；
将所述结晶A3置双锥真空干燥机80℃干燥，至晶体能自由流动，将所述母液A3m并入晶体A4，所述母液A3m按照重量的50％折算成水量，用于溶解所述晶体A4；
所述结晶A4加入所述母液A3m，所述母液A3m按照重量的50％折算成水量，总加水量为1倍结晶A4重量，95℃加热搅拌至完全溶解，搅拌冷却，降温至10℃后，保温15分钟；过滤抽干，停止抽滤，晶体用冰去离子水打浆洗涤，抽干；得结晶A5；将所述晶体A5并入所述晶体A1重结晶；
所述1,4-丁二磺酸钠的收率90.0％，含量为99.5％。
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