CN104017917A - 一种木糖生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种木糖生产工艺，以粘胶纤维废水为原料，经碱回收、酸解、除杂、浓液回收、脱色、脱盐及硫酸回收、浓缩、结晶、烘干等步骤制得木糖。首先，利用两级微孔膜过滤器去除水解液中的固体悬浮物、杂质，解决了粘胶纤维废水中固体悬浮物、杂质多，难以过滤的问题，得到的木糖中杂糖含量少，工艺简单。其次，利用双极膜离子交换器将原来的酸碱消耗转化为电消耗，极大减少了酸碱污染排放，脱盐液中木糖纯度在85%以上，脱盐后，仅需1次浓缩即可得到较高浓度的木糖浓缩液进行结晶。

Description

一种木糖生产工艺

技术领域

本发明属于功能糖生产领域，具体涉及一种木糖生产工艺。

背景技术

木糖是一种天然存在的戊糖，多以缩聚状态存在于植物中。在国内，木糖生产以玉米芯为主要原料，但玉米芯在其他领域也有广泛应用，使得原料供不应求，价格节节攀升，增加了木糖生产成本。在此背景下，迫切需要寻求其他玉米芯替代品。

目前，粘胶纤维的生产过程中对溶解浆通常用浓碱浸渍溶解其中的半纤维素，而后通过压榨分离其中的短纤及半纤维素碱溶液，在半纤维素含量低时，该半纤维素碱溶液循环用于浸渍溶解，直到半纤维素含量较高，无法循环使用后直接排放。这部分废水的直接排放，不仅造成了资源的浪费，还会造成严重的环境污染。因此粘胶纤维废水的合理利用是一个亟需解决的问题。目前还没有利用粘胶纤维废水生产木糖的报道。

目前木糖的传统生产工艺均以玉米芯、桦树皮等天然植物为原料直接水解而制得，众所周知，植物中成分复杂，水解液中胶体蛋白、杂糖等杂质含量高，所得到的水解液中木糖纯度低，精制提纯成本高，生产出的木糖晶体晶型差、无晶体光泽。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种木糖生产工艺，主要以粘胶纤维废水为原料生产木糖。

本发明所述方法，主要步骤如下：

（1）浓碱回收：取碱质量分数为15%-30%的粘胶纤维废水，通过纳米级微孔膜过滤器过滤，未能透过微孔膜的截留液为半纤维素浓碱溶液；

（2）稀碱回收：向半纤维素浓碱溶液中加入纯化水继续通过纳米级微孔膜过滤器过滤，收集截留液得到半纤维素稀碱溶液；

（3）水解：向半纤维素稀碱溶液中加入95%-98%的浓硫酸，使硫酸质量分数为1%-5%，在95-135℃下水解65-175min，得到水解液；

（4）除杂：水解液依次通过一级微孔膜过滤器及二级微孔膜过滤器过滤，能透过二级微孔膜过滤器的为除杂水解液，一级及二级微孔膜过滤器的截留液混合后得到浓液；

（5）浓液回收：浓液经管式离心机离心后，得到上清液及固体废弃物，上清液返回步骤（3）中与水解液混合，固体废弃物可用于锅炉燃烧；

（6）脱色：向除杂水解液中加入粉末活性炭，加入量为除杂水解液干物质量的1%-2%，在60-90℃下保温30-60min，得到脱色液，脱色液T值≥75%；

（7）脱盐及硫酸回收：利用双极膜离子交换器及离子交换树脂去除脱色液中的盐分，得到脱盐液，其木糖纯度为85%-88%，κ值≤2×10^-3S/m，T值为100%；

（8）浓缩：脱盐液经单效蒸发器浓缩至Brix值为80%-85%，得到浓缩液；

（9）结晶：浓缩液置结晶槽中在70-80℃条件下保温1h，然后以1℃/h梯度降温至30-35℃，离心，得到木糖晶体和母液；

（10）干燥、筛分、包装：将晶体木糖干燥、筛分、包装后，入库保存。

本发明所述“粘胶纤维废水”是指在粘胶纤维生产工艺中，原料溶解浆（浆粕）经碱液（质量分数一般为15%-30%）浸渍，溶解其中的半纤维素，压榨后将浸渍液再次加入浆粕中溶解半纤维素，如此循环直至半纤维素含量高，影响浆粕中的半纤维素溶出后，直接排放的废水。

本发明以粘胶纤维废水为原料，经碱回收、酸解、除杂、浓液回收、脱色、脱盐及硫酸回收、浓缩、结晶、烘干等步骤制得木糖。首先，利用两级微孔膜过滤器去除水解液中的固体悬浮物、杂质，解决了粘胶纤维废水中固体悬浮物、杂质多，难以过滤的问题，得到的木糖中杂糖含量少，工艺简单。

本发明利用粘胶纤维废制取木糖，与传统木糖生产工艺相比，具有以下优势：

（1）本发明浓碱回收和稀碱回收步骤的滤液均可回收再利用，浓碱回收步骤的滤液可用于粘胶纤维生产过程中的浸渍步骤，稀碱回收步骤的滤液可用于阴离子交换树脂碱再生；

（2）本发明大大简化了工艺，传统工艺中，需要使用活性炭至少脱色2次，活性炭用量为待脱色液中干物质量的7%，而本发明中使用活性炭脱色1次即可，而且活性炭用量仅为待脱色液中干物质量的1%-2%；同样，传统工艺中由于木糖含量较低，需要反复多次浓缩，而本发明脱盐后，仅需1次浓缩即可得到较高浓度的木糖浓缩液进行结晶；

（3）传统工艺采用碳酸钙脱酸-阳-阴-阳-阴-阳-阴树脂脱盐，而本发明采用双极膜离子交换器-阳树脂-阴树脂进行脱盐，回收的硫酸可用于玉米芯水解生产木糖；利用双极膜离子交换器将原来的酸碱消耗转化为电消耗，极大减少了酸碱污染排放，脱盐液中木糖纯度在85%以上。

具体实施方式

实施例1

1. 浓碱回收：取碱质量分数为20%的粘胶纤维废水8000g，通过纳米级微孔膜过滤器，收集未能通过过滤器的半纤维素浓碱溶液约1000g；透过液即浓碱溶液，可用于粘胶纤维生产过程中的浸渍步骤；

2. 稀碱回收：向半纤维素浓碱溶液中加入纯化水继续通过纳米级微孔膜过滤器，收集截留液得到碱质量分数为0.5%的半纤维素稀碱溶液1000g；透过液即稀碱溶液，可用于步骤7中的离子交换树脂碱再生；

3. 水解：向半纤维素稀碱溶液中加入98%浓硫酸42.5g，搅拌均匀，在温度120℃条件下水解100min，得到水解液；

4. 除杂：将水解液依次通过一级微孔膜过滤器及二级微孔膜过滤器除去水解液中的悬浮物，得到除杂水解液及浓液；

5. 浓液回收：浓液经管式离心机离心后，得到上清液及固体废弃物，上清液返回步骤3中与水解液混合；

6. 脱色：向除杂水解液中加入粉末活性炭，加入量为水解液干物质的1%，在75℃下保温40min，过滤得到脱色液，脱色液T值为77%；

7. 脱盐：将步骤6得到的脱色液依次经双极膜离子交换器、001×7离子交换树脂、D301离子交换树脂交换后，得到脱盐液，其κ值为1.48×10^-3S/m，T值为100%，在双极膜离子交换器中收集透过的硫酸溶液组分，可用于玉米芯为原料生产木糖工艺中的水解催化剂；

8. 浓缩：脱盐液经单效蒸发器浓缩至Brix值为83%，得到浓缩液；

9. 结晶：浓缩液在结晶槽中在75℃条件下保温1h，然后以1℃/h梯度降温至31℃，离心，得到木糖晶体和母液；

10. 干燥、筛分、包装：将晶体木糖干燥、筛分、包装，经检测合格后，入库保存。

实施例2

1. 浓碱回收：取碱质量分数为18%的粘胶纤维废水8t，通过纳米级微孔膜过滤器，收集未能通过过滤器的半纤维素浓碱溶液约1.2t；透过液即浓碱溶液，可用于粘胶纤维生产过程中的浸渍步骤；

2. 稀碱回收：向半纤维素浓碱溶液中加入纯化水继续通过纳米级微孔膜过滤器，收集截留液得到碱质量分数为0.3%的半纤维素稀碱溶液1t；透过液即稀碱溶液，可用于步骤7中的离子交换树脂碱再生；

3. 水解：向半纤维素稀碱溶液中加入95%浓硫酸35kg，搅拌均匀，在温度125℃条件下水解80min，得到水解液；

4. 除杂：将水解液依次通过一级微孔膜过滤器及二级微孔膜过滤器除去水解液中的悬浮物，得到除杂水解液及浓液；

5. 浓液回收：浓液经管式离心机离心后，得到上清液及固体废弃物，上清液返回步骤3中与水解液混合；

6. 脱色：向除杂水解液中加入粉末活性炭，加入量为水解液干物质的2%，在80℃下保温30min，过滤得到脱色液，脱色液T值为85%；

7. 脱盐：将脱色液依次经双极膜离子交换器、001×7离子交换树脂、D301离子交换树脂交换后，得到脱盐液，其κ值为1.36×10^-3S/m，T值为100%，在双极膜离子交换器中收集透过的硫酸溶液组分，可用于玉米芯为原料生产木糖工艺中的水解催化剂；

8. 浓缩：脱盐液经单效蒸发器浓缩至Brix值为80%，得到浓缩液；

9. 结晶：浓缩液在结晶槽中在80℃条件下保温1h，然后以1℃/h梯度降温至33℃，离心，得到木糖晶体和母液；

10. 干燥、筛分、包装：将晶体木糖干燥、筛分、包装，经检测合格后，入库保存。

实施例3

1. 浓碱回收：取碱质量分数为25%的粘胶纤维废水0.3t，通过纳米级微孔膜过滤器，收集未能通过过滤器的半纤维素浓碱溶液约0.04t；透过液即浓碱溶液，可用于粘胶纤维生产过程中的浸渍步骤；

2. 稀碱回收：向半纤维素浓碱溶液中加入纯化水继续通过纳米级微孔膜过滤器，收集截留液得到碱质量分数为0.8%的半纤维素稀碱溶液0.032t；透过液即稀碱溶液，可用于步骤7中的离子交换树脂碱再生；

3. 水解：向半纤维素稀碱溶液中加入98%浓硫酸5kg，搅拌均匀，在温度95℃条件下水解170min，得到水解液；

4. 除杂：将水解液依次通过一级微孔膜过滤器及二级微孔膜过滤器除去水解液中的悬浮物，得到除杂水解液及浓液；

5. 浓液回收：浓液经管式离心机离心后，得到上清液及固体废弃物，上清液返回步骤3中与水解液混合；

6. 脱色：向除杂水解液中加入粉末活性炭，加入量为水解液干物质的1.8%，在90℃下保温30min，过滤得到脱色液，脱色液T值为88%；

7. 脱盐：将脱色液依次经双极膜离子交换器、001×7离子交换树脂、D301离子交换树脂交换后，得到脱盐液，其κ值为1.46×10^-3S/m，T值为100%，在双极膜离子交换器中收集透过的硫酸溶液组分，可用于玉米芯为原料生产木糖工艺中的水解催化剂；

8. 浓缩：脱盐液经单效蒸发器浓缩至Brix值为80%，得到浓缩液；

9. 结晶：浓缩液在结晶槽中在80℃条件下保温1h，然后以1℃/h梯度降温至30℃，离心，得到木糖晶体和母液；

10. 干燥、筛分、包装：将晶体木糖干燥、筛分、包装，经检测合格后，入库保存。

Claims (1)

1.一种木糖生产工艺，其特征在于，主要步骤如下：

（1）浓碱回收：取碱质量分数为15%-30%的粘胶纤维废水，通过纳米级微孔膜过滤器过滤，未能透过微孔膜的截留液为半纤维素浓碱溶液；

（2）稀碱回收：向半纤维素浓碱溶液中加入纯化水继续通过纳米级微孔膜过滤器过滤，收集截留液得到半纤维素稀碱溶液；

（3）水解：向半纤维素稀碱溶液中加入95%-98%的浓硫酸，使硫酸质量分数为1%-5%，在95-135℃下水解65-175min，得到水解液；

（4）除杂：水解液依次通过一级微孔膜过滤器及二级微孔膜过滤器过滤，能透过二级微孔膜过滤器的为除杂水解液，一级及二级微孔膜过滤器的截留液混合后得到浓液；

（5）浓液回收：浓液经管式离心机离心后，得到上清液及固体废弃物，上清液返回步骤（3）中与水解液混合；

（6）脱色：向除杂水解液中加入粉末活性炭，加入量为除杂水解液干物质量的1%-2%，在60-90℃下保温30-60min，得到脱色液，脱色液T值≥75%；

（7）脱盐及硫酸回收：利用双极膜离子交换器及离子交换树脂去除脱色液中的盐分，得到脱盐液，其木糖纯度为85%-88%，κ值≤2×10^-3S/m，T值为100%；

（8）浓缩：脱盐液经单效蒸发器浓缩至Brix值为80%-85%，得到浓缩液；

（9）结晶：浓缩液置结晶槽中在70-80℃条件下保温1h，然后以1℃/h梯度降温至30-35℃，离心，得到木糖晶体和母液；

（10）干燥、筛分、包装：将晶体木糖干燥、筛分、包装后，入库保存。