CN102994655A - 一种玉米芯水解得到木糖水解液的方法 - Google Patents

一种玉米芯水解得到木糖水解液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种玉米芯水解得到木糖水解液的方法，包括：(1)将玉米芯除尘破碎成3-5mm的颗粒；(2)将破碎好的玉米芯颗粒加入到质量百分比含量为1.5-0.5％硫酸或盐酸水溶液中浸泡；(3)将浸泡完成的固体物料加热至120-150℃进行气相水解反应；(4)水解完成后，物料经洗涤液洗涤得到质量百分比含量为12-15％的木糖水解液。本发明采用气相水解，将玉米芯除尘、破碎、混酸后装锅进行直接水解、水解后再加水进行洗糖得到水解液，水解液的糖度Bx在12-15％，大大提高了玉米芯水解的产糖率，工艺过程节省了水洗、酸预处理过程，水解工序生产实现污水零排放，同时降低了生产成本。

Description

一种玉米芯水解得到木糖水解液的方法
技术领域
本发明涉及一种木糖制备工艺，具体涉及一种玉米芯水解得到木糖水解液的方法。
背景技术
木糖是一种戊醛糖。天然D-木糖是以多糖的形态存在于植物中，玉米芯含量最高，目前木糖的生产工艺主要是以玉米芯为原料，经水解、中和、脱色、离交、浓缩、结晶、分离等工序，玉米芯水解是制备木糖的最关键工序，水解工艺的好坏直接关系到玉米芯的产糖率。传统玉米芯水解工艺都是液相水解，玉米芯经水洗、酸水预处理后加酸、水进行升温水解，使玉米芯中的多缩戊糖转化为木糖，得到的水解液糖度Bx为7-9％，过程中产生大量酸性污水，增加污水处理生产成本。
例如申请号为CN 201010274189.5的专利文献公开了一种玉米芯的制备方法，具体涉及一种利用玉米芯生产木糖的制备方法，通过对玉米芯预处理、酸法水解、中和、脱色去杂质、浓缩、结晶、分离干燥处理，得木糖。申请号为CN200910018484.1的专利文献公开了一种玉米芯的常压水解方法，其方法步骤为：(1)酸洗：将玉米芯破碎至1-2cm大小，放入水解釜中，按固液比1∶5-1∶10加入质量浓度为0.1-1.0％的硫酸溶液，升温至90-110℃，保温20-60分钟后，将废液排掉；(2)水洗：按酸洗后玉米芯干物质的1∶5-1∶10加入纯水，升温至80-100℃，保温20-60分钟后，将废液排掉；(3)常压水解：按预处理好玉米芯干物质的1∶8-1∶12加入质量浓度为1.0-2.0％的硫酸溶液，常压下升温至100℃，使其保持沸腾状态，保温2-6小时后排出木糖水解液，检测其指标为：干物浓度5-9％、透光度20-40％、木糖含量50-70％。
由上述分析可知，现有文献中报道的玉米芯制备木糖的方法中，木糖水解前需要进行预处理，以除去玉米芯表面夹杂的杂质等，预处理一般采用酸液，在预处理完成后会产生大量的废酸液。而且，上述文献中玉米芯的水解均在酸液中进行，导致最后也会产生大量废酸液。由此可知，采用传统方法进行水解过程时，无法避免大量废酸液的排出。采用传统制备工艺，企业需要投入大量购置盐酸或流程的资金，同时，在处理大量废液的过程中，需要耗费企业大量的人力和物力。
发明内容
本发明提供了一种玉米芯水解得到木糖水解液的方法，该方法采用气相水解，省了水洗、酸预处理过程，降低了废酸液的排放量，降低了企业成本。
一种玉米芯水解得到木糖水解液的方法，包括：
(1)将玉米芯除尘破碎成3-5mm的颗粒；
(2)将破碎好的玉米芯颗粒加入到质量百分比含量为1.5-0.5％硫酸或盐酸水溶液中浸泡；
(3)将浸泡完成的固体物料加热至120-150℃进行气相水解反应；
(4)水解完成后，物料经洗涤液洗涤得到质量百分比含量为12-15％的木糖水解液。
步骤(1)中，采用在浸泡前将玉米芯破碎至3-5mm，大大增加了玉米芯的比表面积，保证在后续浸泡过程中，酸液与玉米芯物料之间能够充分接触，提高后续水解过程的水解效率。从而保证经后续的气相水解后，水解液内木糖的含量为12-15％，远远高于传统工艺得到酸解液中木糖的含量。
步骤(2)中浸泡的时间需要根据物料的浸渍情况确定，一般情况当物料全部浸湿后即可完成浸泡，为节约时间，作为优选所述浸泡时间为0.5-1.5小时。可根据物料的干湿状态不同适当调整浸泡时间。另外，采用在气相水解前进行浸泡，也能将玉米芯内的少量杂质去除，免去传统工艺中的水洗和预处理作业，避免酸液的浪费和大量废酸液的产生。实际操作过程中，浸泡液可重复利用，避免产生大量的废酸液，实际使用过程中可根据实际需要添加盐酸或硫酸以调整浸泡液的浓度。
为保证气相水解的正常进行，一般情况下，所述水解反应在水解锅中进行，水解锅内通过饱和蒸汽加热。利用饱和蒸汽加热，保证水解锅内的物料受热均匀，快速进行水解反应，且水解反应温度容易控制，能避免水解锅内因局部物料过热导致产生副产物。
步骤(3)中的水解过程中，为避免由于温度过高产生糠醛等副产物，作为优选，所述水解反应温度为140-150℃；所述水解压力为0.2-0.4MPa。当水解反应温度大于等于170℃时，系统中会产生大量的糠醛副产物；当水解反应温度小于120℃时，水解反应很难进行完全。所述的水解时间可根据实际水解程度确定，作为优选，所述水解时间一般为1-3小时。
为进一步提高资源利用率，降低后处理难度，作为优选，所述洗涤过程为：(i)先用温度为70-90℃的热水作为洗涤液进行一次水洗，过滤得到木糖质量百分比含量为12-15％的木糖水解液；(ii)将步骤(i)得到的固体进行二次水洗，过滤得到的固体为玉米芯渣，得到的二次滤液加热至70-90℃回用至步骤(i)中作为洗涤液进行一次水洗。
由于上述步骤(i)得到的木糖水溶液一般直接进入后续的活性炭脱色作业，活性炭脱色作业的操作温度一般为80℃左右，为保证步骤(i)得到的木糖水溶液可直接进入活性炭脱色作业，免去额外的加入作业，上述步骤(i)中，采用温度为70-90℃的热水进行一次水洗。步骤(ii)中进行二次水洗的目的是进一步回收一次水洗得到料液中的木糖。
为便于玉米渣的排出，满足环保要求，同时进一步回收玉米芯渣中的木糖，作为优选，所述洗涤过程还包括：向玉米芯渣中加入50-70℃的热水，然后利用蒸汽反冲处理后进行渣液分离，得到的液体回用至所述步骤(ii)中作为洗涤液进行二次水洗。利用蒸汽反冲进一步打散堆积在一起的玉米渣，便于玉米渣顺利的排出。
上述一次水洗和二次水洗过程一般在水解锅中直接进行，由于水解锅温度较高，所以为避免二次水洗过程中直接采用凉水对水解锅的损坏，作为优选，所述二次水洗所用洗涤液的温度为50-90℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用气相水解，将玉米芯除尘、破碎、混酸后装锅进行直接水解、水解后再加水进行洗糖得到水解液，水解液的糖度Bx在12-15％，大大提高了玉米芯水解的产糖率，工艺过程节省了水洗、酸预处理过程，水解工序生产实现污水零排放，同时降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
1、将玉米芯除尘破碎，粒度为3-5mm。
2、用质量百分比含量1.5％的硫酸溶液浸泡40min，硫酸溶液的量以能够浸没所有物料为准。
3、将浸泡好的玉米芯滤出，装入24m3水解锅，浸泡好的玉米芯重量为5000kg，向水解锅中通饱和蒸汽，随着饱和蒸汽的加入，水解锅内压力和温度随之增加，当水解锅内升温至140℃时停止加热，该温度下进行气相水解反应，此时水解锅内内压力为0.28MPa，反应时间3小时水解反应结束。
4、用90℃的热甜水(或者纯热水)9m3进行循环洗糖1h，排出水解液，糖度Bx为14％，体积10.5m3，干糖量1260kg。
5、用80℃的热水(或者热甜水)7m3进行循环洗糖30min得到甜水，糖度Bx为3.2％，该甜水可加热后回用至步骤4中循环利用。
6、加入50℃的热水5m3，然后利用蒸汽反冲物料，最后排出玉米芯渣，经板框过滤得甜水Bx为1.6％，该甜水加热后回用至步骤5中循环利用，实现污水零排放。
实施例2
1、将玉米芯除尘破碎，粒度为3-5mm。
2、用质量百分比含量1.2％的硫酸溶液浸泡1h，硫酸溶液的量以能够浸没所有物料为准。
3、将浸泡好的玉米芯滤出，装入24m3水解锅，浸泡好的玉米芯重量为4800kg，向水解锅中通饱和蒸汽，随着饱和蒸汽的加入，水解锅内压力和温度随之增加，当水解锅内升温至145℃时停止加热，该温度下进行气相水解反应，此时水解锅内内压力为0.3MPa，反应时间2.5小时水解反应结束。
4、用80℃的热甜水的热甜水(或者纯热水)9.5m3进行循环洗糖1h，排出水解液，糖度Bx为13.2％，体积11.2m3，干糖量1154kg。
5、用60℃的热水(或者热甜水)7m3进行循环洗糖30min得到甜水，糖度Bx为3.0％，该甜水可加热后回用至步骤4中循环利用。
6、加入50℃的热水5m3，然后利用蒸汽反冲物料，最后排出玉米芯渣，经板框过滤得甜水Bx为1.5％，该甜水加热后回用至步骤5中循环利用，实现污水零排放。
实施例3
1、将玉米芯除尘破碎，粒度为3-5mm。
2、用质量百分比含量1.0％的硫酸溶液浸泡1.5h，硫酸溶液的量以能够浸没所有物料为准。
3、将浸泡好的玉米芯滤出，装入24m3水解锅，浸泡好的玉米芯重量为4800kg，向水解锅中通饱和蒸汽，随着饱和蒸汽的加入，水解锅内压力和温度随之增加，当水解锅内升温至150℃时停止加热，该温度下进行气相水解反应，此时水解锅内内压力为0.38MPa，反应时间2.0小时水解反应结束。
4、用70℃的热甜水的热甜水(或者纯热水)9.5m3进行循环洗糖1h，排出水解液，糖度Bx为14.8％，体积11.5m3，干糖量1160kg。
5、用50℃的热水(或者热甜水)7m3进行循环洗糖30min得到甜水，糖度Bx为2.9％，该甜水可加热后回用至步骤4中循环利用。
6、加入50℃的热水5m3，然后利用蒸汽反冲物料，最后排出玉米芯渣，经板框过滤得甜水Bx为1.4％，该甜水加热后回用至步骤5中循环利用，实现污水零排放。
通过估算，采用传统的水解方法，24m3的水解锅，每次的酸预处理排放的污水在10-11吨，每锅排放的水解液可得成品木糖550kg，采用实施例1-3的方法后，每吨木糖可以减少污水排放19吨，年产1万吨木糖，可以减少污水排放190000吨。

Claims (8)

1.一种玉米芯水解得到木糖水解液的方法，包括：
(1)将玉米芯除尘破碎成3-5mm的颗粒；
(2)将破碎好的玉米芯颗粒加入到质量百分比含量为1.5-0.5％硫酸或盐酸水溶液中浸泡；
(3)将浸泡完成的固体物料加热至120-150℃进行气相水解反应；
(4)水解完成后，物料经洗涤液洗涤得到质量百分比含量为12-15％的木糖水解液。
2.根据权利要求1所述的玉米芯水解得到木糖水解液的方法，其特征在于，所述浸泡时间为0.5-1.5小时。
3.根据权利要求1所述的玉米芯水解得到木糖水解液的方法，其特征在于，所述水解反应在水解锅中进行，水解锅内通过饱和蒸汽加热。
4.根据权利要求3所述的玉米芯水解得到木糖水解液的方法，其特征在于，所述水解反应温度为140-150℃；所述水解压力为0.2-0.4MPa。
5.根据权利要求3所述的玉米芯水解得到木糖水解液的方法，其特征在于，所述洗涤过程为：
(i)先用温度为70-90℃的热水作为洗涤液进行一次水洗，过滤得到木糖质量百分比含量为12-15％的木糖水解液；
(ii)将步骤(i)得到的固体进行二次水洗，过滤得到的固体为玉米芯渣，得到的二次滤液加热至70-90℃回用至步骤(i)中作为洗涤液进行一次水洗。
6.根据权利要求5所述的玉米芯水解得到木糖水解液的方法，其特征在于，所述洗涤过程还包括：向玉米芯渣中加入50-70℃的热水，然后利用蒸汽反冲处理后进行渣液分离，得到的液体回用至所述步骤(ii)中作为洗涤液进行二次水洗。
7.根据权利要求5或6所述的玉米芯水解得到木糖水解液的方法，其特征在于，所述二次水洗所用洗涤液的温度为50-90℃。
8.根据权利要求1所述的玉米芯水解得到木糖水解液的方法，其特征在于，所述的水解时间为1-3小时。
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