CN103725807B - 一种利用阔叶木溶解浆预水解废液酶法生产木糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用阔叶木溶解浆预水解废液酶法生产木糖的方法,是取阔叶木溶解浆预水解废液,先测定废液中的折光度和还原糖含量,再加入弱硫酸将废液中聚糖全部水解成单糖,然后测定水解液中的总糖含量和木糖含量,计算木糖含量占总糖含量比例;选取测定后符合制备条件的预水解废液,浓缩、脱色,然后进行离子交换处理,再加入木聚糖酶处理,将酶处理后的含木糖溶液再浓缩、脱色,经阳/阴离子交换后,浓缩到折光度75%以上,降温析出的结晶即为木糖晶体。本发明利用造纸厂阔叶木溶解浆预水解废液生产木糖转化率超过90%以上,并开辟了新的木糖生产原料来源,环保节能且成本低,可广泛应用于以阔叶木为原料生产溶解浆的造纸企业。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域,涉及一种利用阔叶木溶解浆预水解废液酶法生产木糖的方法。
背景技术
木糖是一种戊糖,外观为白色晶体,甜度约为蔗糖的70%,与葡萄糖甜度接近,风味亦与葡萄糖相似。木糖经加氢处理后可制得木糖醇。木糖和木糖醇是重要的化工产品和原料,既可作为甜味剂应用于功能性食品等的生产,满足糖尿病患者对糖的需求;也可作为化工原料用于制备表面活性剂、乳化剂、破乳剂、醇酸树脂及涂料,同时在医药工业也被作为制造各种药物的原料,目前木糖和木糖醇已被广泛应用于食品、保健品、医药、香精、轻工和化工等多个行业。传统的生产木糖工艺是采用稀酸水解富含半纤维素成分的阔叶木和玉米芯等原料,将半纤维素中的木聚糖降解成木糖并溶出到水解液中,再经过纯化、浓缩、结晶等步骤,将木糖从溶液中结晶析出,但该工艺存在(1)由于采用稀酸在高温下处理原料,在将半纤维素降解生成木糖的同时,也会同时发生木糖的脱水反应,减少了木糖收率;(2)稀酸处理会导致酸性废水的污染问题;(3)仅利用了原料中的半纤维素组分,超过60%的纤维素和木质素组分未得到有效利用、造成大量固体废弃物污染等缺点。随着环境保护法规的日益严格、原材料价格的增加以及木糖应用的愈加广泛,上述问题亟待解决。
溶解浆是造纸工业的一个重要纸浆品种,是由木质纤维素材料经过化学加工纯化制成的一种纤维素含量高(90-99%),半纤维素、木素等其他成分含量非常少的化学精制浆。溶解浆的用途非常广泛,是粘胶纤维的主要生产原料,也是硝化纤维、醋酸纤维、羧甲基纤维素、纤维素醚等产品的生产原料。在橡胶工业、纺织工业、包装工业(如玻璃纸生产)等均具有广泛的用途。随着市场对溶解浆需求量的迅速增加,除了传统的溶解浆生产原料棉花以外,目前阔叶木也已被广泛用作生产溶解浆的原料。目前利用阔叶木生产溶解浆大多采用预水解硫酸盐工艺,该工艺主要包括预水解和硫酸盐蒸煮两段工序,其中预水解的主要目的是去除原料中的半纤维素,而硫酸盐蒸煮则去除木质素组分。目前造纸企业普遍将溶解浆预水解废液送入废水处理系统直接进行处理,不仅造成了废液中大量半纤维素糖类资源的浪费,也导致废水处理负荷增加和废水处理成本增高。由于阔叶木预水解废液中含有大量木聚糖,因此可望用来作为木糖生产的新的原料来源,以满足人们对木糖需求量的日益增加和木糖生产对原料需求量日益增长的要求,但通过检索,涉及利用造纸企业阔叶木溶解浆预处理废液酶法生产木糖的方法还未见报道。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种利用阔叶木溶解浆预水解废液酶法生产木糖的方法。
本发明所述利用阔叶木溶解浆预水解废液酶法生产木糖的方法,步骤是:
(1)取阔叶木溶解浆预水解废液,先测定废液中的折光度和还原糖含量,再加入体积比0.1%~0.8%硫酸,搅拌20~60分钟,将废液中聚糖全部水解成单糖,然后测定水解液中的总糖含量和木糖含量,计算木糖含量占总糖含量比例;
(2)选取测定后折光度在0.5%~6.0%,每千毫升预水解液中还原糖含量在1~25克,木糖含量占总糖含量比例超过50%的步骤(1)中所述的阔叶木溶解浆预水解废液,浓缩至折光度为8~30%的浓度后,加入体积比10%~30%的活性碳,进行脱色处理30~40min,之后沉淀、过滤溶液,得到初步澄清的阔叶木溶解浆预水解液;
(3)采用001×7阳型离子交换柱和DM-130弱碱阴离子交换柱,对步骤(2)中得到的预水解液进行离子交换处理,离子交换后的预水解液再进一步浓缩至折光度为2%~20%,并调节水解液pH值至4.0~7.5的范围;
(4)在步骤(3)制得的预水解液中加入木聚糖酶,适当搅拌使酶与预水解液混合均匀,其中所述木聚糖酶酶用量为每毫升预水解液中木聚糖酶活力为10~300IU,木糖苷酶活力在0.005IU以上,然后在温度为40~70℃下处理4~20h;
(5)将步骤(4)中酶处理后的含木糖溶液浓缩至折光度为8~20%,再加入体积比10%~20%的活性碳,脱色处理30~40min,收集滤液,并经步骤(3)所述阳/阴离子交换后,浓缩到折光度75%以上,再逐步降温,析出的结晶即为木糖晶体。
上述利用阔叶木溶解浆预水解废液酶法生产木糖的方法中:步骤(1)所述阔叶木溶解浆预水解废液是指阔叶木溶解浆生产过程中在预水解工段产生的废液;其中所述阔叶木为相思木、杨木、桉木和/或桦木,或其组合。
进一步的,上述利用阔叶木溶解浆预水解废液酶法生产木糖的方法中:步骤(2)所述选取测定后的步骤(1)中所述的阔叶木溶解浆预水解废液优选是指折光度为1.5%~5.0%,每千毫升预水解液中还原糖含量为5~20克,木糖含量占总糖含量比例超过60%的阔叶木溶解浆预水解废液;其中所述总糖含量指废液中所含葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖和甘露糖五种单糖含量之和。
其中:步骤(2)所述木糖含量占总糖含量比例最优选超过70%。
步骤(3)所述离子交换后的预水解液再进一步优选浓缩至折光度为4%~12%,并优选调节水解液pH值至4.5~6.5的范围。
步骤(4)所述木聚糖酶酶用量优选为每毫升预水解液中木聚糖酶活力为20~150IU,木糖苷酶活力在0.01IU以上。
步骤(4)所述处理温度优选为45~60℃,处理时间优选是8~12h。
上述利用阔叶木溶解浆预水解废液酶法生产木糖的方法中,预处理液中的木聚糖酶活和木糖苷酶活按照下述方法测定:
木聚糖酶活测定:精确称取绝干木糖0.1000g,溶于20mL蒸馏水,倒入l00mL容量瓶,定容即得1.00mg/mL的木糖标准液。从中分别取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL、1.4mL溶液依次加入做好标记的比色管中,蒸馏水补足至2mL。分别向比色管中添加3mL的DNS试剂,沸水中煮沸10min,迅速放入冰中冷却,蒸馏水定容至25mL,混匀后使用微板光谱仪在540nm波长下测定溶液的吸光度值。以木糖的质量(mg)为横坐标,以吸光度值为纵坐标,制作木糖标准曲线,得到线性回归方程。
取3支25mL比色管(一支为空白管),分别添加木聚糖溶液1.5mL,向其中两管内加入待测酶活力液体0.50mL,空白管不加,一起置于50℃水浴箱中,反应30min后立即取出,向各管中加入DNS试剂3.0mL,再向空白管中加入待测酶液0.50mL。将三支管同时放入沸水浴中,煮沸10min后迅速放如冰中冷却,加水定容至25mL,摇匀。利用微板光谱仪在540nm波长处分别测量三支管中液体的吸光度,取平均值。以吸光度平均值查标准曲线求出木糖的质量。
木聚糖酶活定义:特定条件下,反应1min生成1μmol产物所需的酶量,木糖分子量为150g/mol。
木聚糖酶活力按下式计算:
X1=m1×N×1000×1/0.5/T/150
其中:X1—待测酶液的木聚糖酶活力,IU/mL;m1—根据测得吸光度值由标准曲线计算的木糖质量,mg;N—待测酶液稀释倍数;T—反应时间;
木糖苷酶活测定:取4个1.5mL离心管,分别添加50μlpNPX,向其中三管内添加100μl待测酶活力液体,空白管不加,50℃保温30min。保温结束后,分别添加150μl10%(w/v)Na2CO3终止反应,另外空白管加入50μl待测酶液,利用微板光谱仪测定420nm波长下吸光度值,按标准曲线换算,以1min释放1μmolpNP所需酶量为一个木糖苷酶(X2)酶活单位,pNP分子量为139.11g/mol。
木糖苷酶活力按下式计算:
X2=m2×N/139.11/T/0.1
其中:X2—待测酶液的木糖苷酶活力,IU/mL;m2—根据测得吸光度值由标准曲线计算的pNP质量,μg;N—待测酶液稀释倍数;T—反应时间;
上述利用阔叶木溶解浆预水解废液酶法生产木糖的方法中,预水解液还原糖含量采用DNS法进行测定:样品液适当稀释,使糖浓度为0.1-1.0mg/ml,取稀释后的糖液1.0ml于15ml刻度试管中,加DNS试剂2.0ml,沸水煮沸2min,冷却后用水补足到15ml刻度,在540nm波长下测定吸光度。从标准曲线查出葡萄糖mg/ml数。求出样品中糖含量。
葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖和甘露糖五种单糖含量采用HPLC方法测定:取1mL待测液体于1.5mL离心管中,10000rpm下离心5min,取上清液,稀释一定倍数后经滤膜过滤后,在高效液相色谱仪(HPLC)上分析葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、半乳糖和甘露糖含量。总糖含量为上述五种单糖含量之和。
本发明以造纸企业阔叶木溶解浆预处理废液为原料,利用具有一定木糖苷酶活力的木聚糖酶水解预水解废液中的木聚糖组分生产木糖,同时通过采取新工艺消除了溶解浆预水解废液中多种杂质对酶作用时的不利影响,有效提高酶的作用效率,降低生产成本。
尽管中国发明专利CN200510045325.2公开了一种采用黑曲霉菌种CGMCC1476发酵制备一种适用的外切型木聚糖酶和使用该木聚糖酶酶解玉米芯及植物秸秆原料中的木聚糖生产单木糖,原料中木聚糖转化木糖的转化率达到80%以上。中国发明专利CN201010140197.0公开了一种利用放线菌发酵产生的木聚糖酶降解由秸秆制备的半纤维素成为木糖的方法,原料总转化率15%以上。但上述这些专利中,使用的都是草类原料,而其与阔叶木原料的化学组成有很大的差别;而且都是利用酶直接水解固体物料,物料中木聚糖的结构和性质、存在形态等与溶出的液体中有着根本的不同;此外,上述专利中也未涉及对木糖苷酶活力的要求。中国发明专利CN200810222275.4公开了一种利用固定化木聚糖酶和木糖苷酶水解玉米芯的汽爆液或桦木聚糖液,制备低聚木糖和木糖的方法,但该发明中采用的桦木聚糖是从美国SIGMA公司购买的纯木聚糖,与桉木、杨木等为原料生产溶解浆过程的预水解废液中含有大量复杂组成成分有根本不同,因为废液中的较多组分会对酶活力和水解效率造成很大的消极影响,严重时可能导致酶活力的丧失。中国发明专利200710168955.8公开了一种从稀酸预处理植物纤维原料废液中回收木糖的方法,但方法涉及的原料是麦草、稻草与锯末,与本发明中阔叶木原料不同,且采用的是用酸水解废液,而不是采用酶水解。中国发明专利201210212257.4公开了一种对造纸废水进行木糖水解液制备前预处理的方法,将造纸废液进行浓缩后,再进行酸水解,提高了水解效率,但与本发明中采用酶处理废液不同,且该造纸废液是蒸煮过程中的废液,里面含有大量的木质素组分和色素,与本发明中预处理废液的性质和组成有根本的不同。
综上,本发明的突出优点是,利用造纸厂阔叶木溶解浆预水解废液生产木糖,开辟了新的木糖生产原料来源,既缓解了由于木糖产量大幅度增加而造成的阔叶木等原料日益突出的供需矛盾,并因而导致木糖生产成本增加等现象,同时实现了造纸厂溶解浆生产过程废水的资源化利用,促进造纸厂产品的多元化,减少了造纸厂废水处理负荷和废水处理成本,提高了经济效益;采用新的酶法生产木糖工艺,将废液进行脱色和离子交换后,再对废液中的木聚糖进行酶水解,有效消除了预水解废液中多种杂质组分对木聚糖酶的不利影响,避免了酶活力的丧失,有效降低了酶的用量并提高了酶的作用效率,减少了生产成本;根据废液中含有大量寡糖的特点,采用酶法水解代替传统的酸水解工艺,减少了木糖生产过程中的废水污染程度,且废水更易于处理;由于酶具有作用底物专一性、酶处理条件比较温和等优点,也避免了传统酸水解生产木糖工艺中木糖的进一步脱水降解问题,提高了木糖的收率。本发明环保节能,转化效率高,成本低,可广泛应用于以阔叶木为原料生产溶解浆的造纸企业。
利用本发明所述的方法处理阔叶木溶解浆生产中的预处理废液,水解液中木聚糖水解生成木糖的转化率超过90%以上,经过进一步脱色、纯化、结晶等步骤,获得的结晶木糖产品达到木糖国家标准要求。
具体实施方式
实施例1
(1)取桉木溶解浆预水解废液,测定废液的折光度为0.5%,还原糖含量为1g/L,加入体积比0.1%硫酸,搅拌20分钟,将废液中聚糖全部水解成单糖后,测定并计算出废液中木糖含量占总糖含量比例为60%;
(2)选取上述桉木溶解浆预水解废液,浓缩至折光度8%的浓度后,加入10%的活性碳进行脱色处理30min,再经过沉淀、过滤等步骤后,得到初步澄清的预水解液;
(3)采用001×7阳型离子交换柱和DM-130弱碱阴离子交换柱,对步骤(2)中得到的预水解液进行离子交换处理,离子交换后的预水解液再进一步浓缩至折光度为2%,并调节浓缩后水解液的pH值到6.5;
(4)取步骤(3)制得的预水解液,加入木聚糖酶至每毫升预水解液中木聚糖酶活力为20IU,木糖苷酶活力为0.01IU,适当搅拌使酶与预水解液混合均匀,然后在温度为45℃下处理8h;
经过检测,酶处理后,预水解液中木聚糖水解成木糖的水解率达到80%。酶处理后的糖液,浓缩至折光度8%、加入10%活性炭脱色30min、再经步骤(3)所述阳/阴离子交换后,浓缩到折光度75%以上,逐步降温,析出木糖晶体。
实施例2
(1)取桉木溶解浆预水解废液,测定废液的折光度为6.0%,还原糖含量为25g/L,加入体积比0.8%硫酸,搅拌60分钟,将废液中聚糖全部水解成单糖后,测定并计算出废液中木糖含量占总糖含量比例为50%;
(2)选取上述桉木溶解浆预水解废液,浓缩至折光度30%的浓度后,加入30%的活性碳进行脱色处理40min,再经过沉淀、过滤等步骤后,得到初步澄清的预水解液;
(3)采用001×7阳型离子交换柱和DM-130弱碱阴离子交换柱,对步骤(2)中得到的预水解液进行离子交换处理,离子交换后的预水解液再进一步浓缩至折光度为20%,并调节浓缩后水解液的pH值到4.5;
(4)取步骤(3)制得的预水解液,加入木聚糖酶至每毫升预水解液中木聚糖酶活力为300IU,木糖苷酶活力为0.20IU,适当搅拌使酶与预水解液混合均匀,然后在温度为60℃下处理20h;
经过检测,酶处理后,预水解液中木聚糖水解成木糖的水解率达到92%。酶处理后的糖液,浓缩至折光度20%、加入20%活性炭脱色40min、再经步骤(3)所述阳/阴离子交换后,浓缩到折光度75%以上,逐步降温,析出木糖晶体。
实施例3
(1)取桦木溶解浆生产中的预水解废液,测定废液的折光度为1.5%,还原糖含量为5.0g/L,加入体积比0.5%硫酸,搅拌40分钟,将废液中聚糖全部水解成单糖后,测定并计算出废液中木糖含量占总糖含量比例为70%;
(2)选取上述桦木溶解浆预水解废液,浓缩至折光度15%的浓度后,加入15%的活性碳进行脱色处理30min,再经过沉淀、过滤等步骤后,得到初步澄清的预水解液;
(3)采用001×7阳型离子交换柱和DM-130弱碱阴离子交换柱,对步骤(2)中得到的预水解液进行离子交换处理,离子交换后的预水解液再进一步浓缩至折光度为4%,并调节浓缩后水解液的pH值到7.5;
(4)取步骤(3)制得的预水解液,加入木聚糖酶至每毫升预水解液中木聚糖酶活力为150IU,木糖苷酶活力为0.10IU,适当搅拌使酶与预水解液混合均匀,然后在温度为40℃下处理12h;
经过检测,酶处理后,预水解液中木聚糖水解成木糖的水解率达到95%。酶处理后的糖液,浓缩至折光度10%、加入15%活性炭脱色30min、再经阳/阴离子交换后,浓缩到折光度75%以上,逐步降温,析出木糖晶体。
实施例4
(1)取杨木溶解浆生产中的预水解废液,测定废液的折光度为5.0%,还原糖含量为20g/L,加入体积比0.5%硫酸,搅拌60分钟,将废液中聚糖全部水解成单糖后,测定并计算出废液中木糖含量占总糖含量比例为65%;
(2)选取上述杨木溶解浆预水解废液,浓缩至折光度15%的浓度后,加入15%的活性碳进行脱色处理30min,再经过沉淀、过滤等步骤后,得到初步澄清的预水解液;
(3)采用001×7阳型离子交换柱和DM-130弱碱阴离子交换柱,对步骤(2)中得到的预水解液进行离子交换处理,离子交换后的预水解液再进一步浓缩至折光度为2%,并调节浓缩后水解液的pH值到4.0;
(4)取步骤(3)制得的预水解液,加入木聚糖酶至每毫升预水解液中木聚糖酶活力为10IU,木糖苷酶活力为0.005IU,适当搅拌使酶与预水解液混合均匀,然后在温度为70℃下处理8h;
经过检测,酶处理后,预水解液中木聚糖水解成木糖的水解率达到65%。酶处理后的糖液,浓缩至折光度10%、加入15%活性炭脱色30min、再经阳/阴离子交换后,浓缩到折光度75%以上,逐步降温,析出木糖晶体。
实施例5
(1)取桉木与相思木混合原料溶解浆预水解废液,测定废液的折光度为3.2%,还原糖含量为3.0g/L,加入体积比0.4%硫酸,搅拌50分钟,将废液中聚糖全部水解成单糖后,测定并计算出废液中木糖含量占总糖含量比例为64%;
(2)选取上述桉木与相思木混合原料溶解浆预水解废液,浓缩至折光度10%的浓度后,加入20%的活性碳进行脱色处理40min,再经过沉淀、过滤等步骤后,得到初步澄清的预水解液;
(3)采用001×7阳型离子交换柱和DM-130弱碱阴离子交换柱,对步骤(2)中得到的预水解液进行离子交换处理,离子交换后的预水解液再进一步浓缩至折光度为12%,并调节浓缩后水解液的pH值到4.5;
(4)取步骤(3)制得的预水解液,加入木聚糖酶至每毫升预水解液中木聚糖酶活力为20IU,木糖苷酶活力为0.013IU,适当搅拌使酶与预水解液混合均匀,然后在温度为50℃下处理4h;
经过检测,酶处理后,预水解液中木聚糖水解成木糖的水解率达到83%。酶处理后的糖液,浓缩至折光度10%、加入15%活性炭脱色30min、再经阳/阴离子交换后,浓缩到折光度75%以上,逐步降温,析出木糖晶体。
实施例6
(1)取相思木溶解浆预水解废液,测定废液的折光度为2.8%,还原糖含量为3.1g/L,加入体积比0.4%硫酸,搅拌40分钟,将废液中聚糖全部水解成单糖后,测定并计算出废液中木糖含量占总糖含量比例为71%;
(2)选取上述相思木溶解浆预水解废液,浓缩至折光度15%的浓度后,加入20%的活性碳进行脱色处理40min,再经过沉淀、过滤等步骤后,得到初步澄清的预水解液;
(3)采用001×7阳型离子交换柱和DM-130弱碱阴离子交换柱,对步骤(2)中得到的预水解液进行离子交换处理,离子交换后的预水解液再进一步浓缩至折光度为4%,并调节浓缩后水解液的pH值到4.5;
(4)取步骤(3)制得的预水解液,加入木聚糖酶至每毫升预水解液中木聚糖酶活力为150IU,木糖苷酶活力为0.11IU,适当搅拌使酶与预水解液混合均匀,然后在温度为50℃下处理12h;
经过检测,酶处理后,预水解液中木聚糖水解成木糖的水解率达到90%。酶处理后的糖液,浓缩至折光度10%、加入15%活性炭脱色30min、再经阳/阴离子交换后,浓缩到折光度75%以上,逐步降温,析出木糖晶体。
实施例7
(1)取桦木、桉木和相思木混合原料溶解浆预水解废液,测定废液的折光度为3.8%,还原糖含量为3.5g/L,加入体积比0.5%硫酸,搅拌50分钟,将废液中聚糖全部水解成单糖后,测定并计算出废液中木糖含量占总糖含量比例为74%;
(2)选取上述桦木、桉木和相思木混合原料溶解浆预水解废液,浓缩至折光度15%的浓度后,加入20%的活性碳进行脱色处理40min,再经过沉淀、过滤等步骤后,得到初步澄清的预水解液;
(3)采用001×7阳型离子交换柱和DM-130弱碱阴离子交换柱,对步骤(2)中得到的预水解液进行离子交换处理,离子交换后的预水解液再进一步浓缩至折光度为4%,并调节浓缩后水解液的pH值到6.5;
(4)取步骤(3)制得的预水解液,加入木聚糖酶至每毫升预水解液中木聚糖酶活力为150IU,木糖苷酶活力为0.11IU,适当搅拌使酶与预水解液混合均匀,然后在温度为50℃下处理10h;
经过检测,酶处理后,预水解液中木聚糖水解成木糖的水解率达到95%。酶处理后的糖液,浓缩至折光度10%、加入15%活性炭脱色40min、再经阳/阴离子交换后,浓缩到折光度75%以上,逐步降温,析出木糖晶体。
实施例8
(1)取杨木和桉木混合原料溶解浆预水解废液,测定废液的折光度为4.5%,还原糖含量为9.5g/L,加入体积比0.6%硫酸,搅拌45分钟,将废液中聚糖全部水解成单糖后,测定并计算出废液中木糖含量占总糖含量比例为58%;
(2)选取上述杨木和桉木混合原料溶解浆预水解废液,浓缩至折光度15%的浓度后,加入20%的活性碳进行脱色处理30min,再经过沉淀、过滤等步骤后,得到初步澄清的预水解液;
(3)采用001×7阳型离子交换柱和DM-130弱碱阴离子交换柱,对步骤(2)中得到的预水解液进行离子交换处理,离子交换后的预水解液再进一步浓缩至折光度为4%,并调节浓缩后水解液的pH值到6.0;
(4)取步骤(3)制得的预水解液,加入木聚糖酶至每毫升预水解液中木聚糖酶活力为150IU,木糖苷酶活力为0.11IU,适当搅拌使酶与预水解液混合均匀,然后在温度为45℃下处理10h;
经过检测,酶处理后,预水解液中木聚糖水解成木糖的水解率达到93%。酶处理后的糖液,浓缩至折光度10%、加入15%活性炭脱色30min、再经阳/阴离子交换后,浓缩到折光度75%以上,逐步降温,析出木糖晶体。
Claims (1)
1.一种利用阔叶木溶解浆预水解废液酶法生产木糖的方法,步骤是:
(1)取阔叶木溶解浆预水解废液,先测定废液中的折光度和还原糖含量,再加入体积比0.1%~0.8%硫酸,搅拌20~60分钟,将废液中聚糖全部水解成单糖,然后测定水解液中的总糖含量和木糖含量,计算木糖含量占总糖含量比例;
上述阔叶木溶解浆预水解废液是指阔叶木溶解浆生产过程中在预水解工段产生的废液;所述阔叶木为相思木、杨木、桉木、桦木,或其组合;
(2)选取测定后折光度在0.5%~6.0%,每千毫升预水解液中还原糖含量在1~25克,木糖含量占总糖含量比例超过50%的步骤(1)中所述的阔叶木溶解浆预水解废液,浓缩至折光度为8~30%的浓度后,加入体积比10%~30%的活性碳,进行脱色处理30~40min,之后沉淀、过滤溶液,得到初步澄清的阔叶木溶解浆预水解液;
其中,所述总糖含量指废液中所含葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖和甘露糖五种单糖含量之和;
(3)采用001×7阳型离子交换柱和DM-130弱碱阴离子交换柱,对步骤(2)中得到的预水解液进行离子交换处理,离子交换后的预水解液再进一步经过浓缩,调节水解液pH值至4.5~6.5的范围,然后加入木聚糖酶,适当搅拌使酶与预水解液混合均匀,在温度为45~60℃下处理8~12h;
(4)将步骤(3)中酶处理后的含木糖溶液浓缩至折光度为8~20%,再加入体积比10%~20%的活性碳,脱色处理30~40min,收集滤液,并经步骤(3)所述阳离子和阴离子交换后,浓缩到折光度75%以上,再逐步降温,析出的结晶即为木糖晶体;
其特征在于:
步骤(3)所述预水解液浓缩至折光度4%~12%,木聚糖酶用量为每毫升预水解液中木聚糖酶活力为20~150IU,木糖苷酶活力在0.01IU以上。
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