CN109234468A - 生产溶解浆过程中产生的水解液提取木糖和木质素的方法 - Google Patents

生产溶解浆过程中产生的水解液提取木糖和木质素的方法 Download PDF

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Shandong Sun Hong River Paper Co Ltd
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Abstract

本发明涉及木糖生产技术领域，具体涉及生产溶解浆过程中产生的水解液提取木糖和木质素的方法，包括以下步骤；（1）水解液的提取；（2）将水解液用碳酸钙中和至pH为2.8‑3.2，然后加活性炭脱色至透光30%，通过阳‑阴离子树脂交换，将水解液pH调节至4.0‑7.0，通过真空蒸发将水解液折光浓缩至16‑20，调温至28‑30℃；（3）将步骤（2）的水解液过滤得滤液和滤渣，滤渣于60‑65℃下烘干得木质素，滤液用阳‑阴离子树脂脱色得脱色液；（4）脱色经过多效蒸发至折光55‑60，后经过单效蒸发至折光为80‑84的糖膏；（5）糖膏采用阶梯降温的方式进行结晶；（6）木糖晶体于60‑70℃下进一步烘干得到成品干木糖。

Description

生产溶解浆过程中产生的水解液提取木糖和木质素的方法
技术领域
本发明涉及木糖生产技术领域，具体涉及生产溶解浆过程中产生的水解液提取木糖和木质素的方法。
背景技术
溶解浆是一种高纯度纤维，其纤维纯度在92%以上，目前通常应用的一种工艺是木片经160℃高温下预水解，将木片中的半纤维素抽提入预水解液。采用玉米芯生产木糖的传统方法，将预水解液通过进一步加深水解、中和、脱色、离子交换、真空浓缩、结晶、离心分离、烘干、包装得到成品木糖，由于其中的木糖含量偏低，在最后结晶前的糖膏中木糖含量只占60-65%，远低于木糖的最低结晶纯度70%，也低于一般的玉米芯行业糖膏纯度75%。木糖难于结晶，结晶后晶粒小，分离困难，洗水用量大，结晶收率低，只有25%左右，远低于采用玉米芯生产木糖的结晶收率50%左右，另外成本也较高，无法实现利润，不适于工业化生产。
发明内容
为了解决上述技术问题，本申请提供了一种木质纤维生产溶解浆过程中产生的水解液；
本申请是通过下述方案实现的：
生产溶解浆过程中产生的水解液提取木糖和木质素的方法，包括以下步骤；（1）水解液的提取：选取木片并进行预气蒸，所述木片与水的质量比为1:3-1:10；用泵将木片的水溶液打到独立连续水解塔顶部进行预水解反应，木片预水解反应时间1-4h，反应温度120℃ -180℃；预水解反应之后将预水解液从水解塔下部抽提出；预水解液于120-180℃下经硫酸溶液酸化处理，酸化时间10min-2h，硫酸浓度为0.5-0.6mol/L，预水解液与硫酸溶液的体积比为0.4-0.6；
（2） 将水解液用碳酸钙中和至pH为2.8-3.2，然后加活性炭脱色至透光30%，通过阳-阴离子树脂交换，将水解液pH调节至4.0-7.0，电导率调至3800-4200us/cm，通过真空蒸发将水解液折光浓缩至16-20，调温至28-30℃；
（3）：将步骤（2）的水解液过滤得滤液和滤渣，滤渣于60-65℃下烘干得木质素，滤液用阳-阴离子树脂脱色得脱色液；过滤压力为0.5-0.6atm且在惰性气体氛围下；
（4）脱色经过多效蒸发至折光55-60，后经过单效蒸发至折光为80-84的糖膏；
（5）糖膏采用阶梯降温的方式进行结晶, 糖膏70℃开始降温至30℃，结晶完毕后离心分离得到木糖晶体，后进行固液分离得湿木糖；
（6）木糖晶体于60-70℃下进一步烘干得到成品干木糖。
优选的，所述预水解反应的催化剂为水、二氧化硫、醋酸的一种或多种。
优选的，所述催化剂为木片质量的0.1-3%。
优选的，所述预水解反应的催化剂为二氧化硫。
优选的，所述步骤（3）所述脱色液的电导率20us/cm以下，pH为4.5-5.5，透光99%。
优选的，所述步骤（4）所述的单效蒸发的真空度为0.08-0.085Mpa，单效蒸发的温度为75-80℃。
优选的，所述步骤（5）降温速度为0.5-1℃/min。
优选的，步骤（1）中水解塔下部抽提出的水解液的pH为1-3.5。
有益效果：本申请实现了对制备溶解浆中产生的预水解液的合理利用，不但解决了制备溶解浆产生的水解液的环保处理难题，且变废为保，不仅从水解液中提取了木糖和木质素，且实现了木糖和木质素的联产，提高了物料的利用效率，使结晶糖膏的纯度由60-65%提高至80-85%，大大提高了木糖的纯度为木糖和木质素的生产开辟了一条新的原料之路。
具体实施方式
实施例1
生产溶解浆过程中产生的水解液提取木糖和木质素的方法，包括以下步骤；（1）水解液的提取：选取木片并进行预气蒸，所述木片与水的质量比为1:3；用泵将木片的水溶液打到独立连续水解塔顶部进行预水解反应，木片预水解反应时间1h，反应温度120℃；预水解反应之后将预水解液从水解塔下部抽提出；预水解液于130℃下经硫酸溶液酸化处理，酸化时间1h，硫酸浓度为0.5mol/L，预水解液与硫酸溶液的体积比为0.4；
（2） 将水解液用碳酸钙中和至pH为2.8-2.9，然后加活性炭脱色至透光30%，通过阳-阴离子树脂交换，将水解液pH调节至4.0-5.0，电导率调至3800-3900us/cm，通过真空蒸发将水解液折光浓缩至16-17，调温至28-30℃；
（3）：将步骤（2）的水解液过滤得滤液和滤渣，滤渣于60-65℃下烘干得木质素，滤液用阳-阴离子树脂脱色得脱色液；过滤压力为0.5-0.6atm且在惰性气体氛围下；
（4）脱色经过多效蒸发至折光55-60，后经过单效蒸发至折光为80-84的糖膏；
（5）糖膏采用阶梯降温的方式进行结晶, 糖膏70℃开始降温至30℃，结晶完毕后离心分离得到木糖晶体，后进行固液分离得湿木糖；
（6）木糖晶体于60-62℃下进一步烘干得到成品干木糖。
优选的，所述预水解反应的催化剂为水、二氧化硫、醋酸的一种或多种。
优选的，所述催化剂为木片质量的0.1%。
优选的，所述预水解反应的催化剂为二氧化硫。
优选的，所述步骤（3）所述脱色液的电导率20us/cm以下，pH为4.5-4.7，透光99%。
优选的，所述步骤（4）所述的单效蒸发的真空度为0.08-0.085Mpa，单效蒸发的温度为75-80℃。
优选的，所述步骤（5）降温速度为0.5℃/min。
优选的，步骤（1）中水解塔下部抽提出的水解液的pH为1-1.5。
木糖的产率为92.0%，木糖的纯度为99.1%，木质素的纯度为98.9%。
实施例2
生产溶解浆过程中产生的水解液提取木糖和木质素的方法，包括以下步骤；（1）水解液的提取：选取木片并进行预气蒸，所述木片与水的质量比为1:10；用泵将木片的水溶液打到独立连续水解塔顶部进行预水解反应，木片预水解反应时间4h，反应温度180℃；预水解反应之后将预水解液从水解塔下部抽提出；预水解液于160℃下经硫酸溶液酸化处理，酸化时间2h，硫酸浓度为0.6mol/L，预水解液与硫酸溶液的体积比为0.6；
（2） 将水解液用碳酸钙中和至pH为3.1-3.2，然后加活性炭脱色至透光30%，通过阳-阴离子树脂交换，将水解液pH调节至6.5-7.0，电导率调至4100-4200us/cm，通过真空蒸发将水解液折光浓缩至16-20，调温至28-30℃；
（3）：将步骤（2）的水解液过滤得滤液和滤渣，滤渣于60-65℃下烘干得木质素，滤液用阳-阴离子树脂脱色得脱色液；过滤压力为0.5-0.6atm且在惰性气体氛围下；
（4）脱色经过多效蒸发至折光55-60，后经过单效蒸发至折光为80-84的糖膏；
（5）糖膏采用阶梯降温的方式进行结晶, 糖膏70℃开始降温至30℃，结晶完毕后离心分离得到木糖晶体，后进行固液分离得湿木糖；
（6）木糖晶体于68-70℃下进一步烘干得到成品干木糖。
优选的，所述预水解反应的催化剂为水、二氧化硫、醋酸的一种或多种。
优选的，所述催化剂为木片质量的3%。
优选的，所述预水解反应的催化剂为二氧化硫。
优选的，所述步骤（3）所述脱色液的电导率20us/cm以下，pH为5.2-5.5，透光99%。
优选的，所述步骤（4）所述的单效蒸发的真空度为0.08-0.085Mpa，单效蒸发的温度为75-80℃。
优选的，所述步骤（5）降温速度为1℃/min。
优选的，步骤（1）中水解塔下部抽提出的水解液的pH为3.2-3.5。
木糖的产率为92.3%，木糖的纯度为99.3%，木质素的纯度为99.0%。
实施例3
生产溶解浆过程中产生的水解液提取木糖和木质素的方法，包括以下步骤；（1）水解液的提取：选取木片并进行预气蒸，所述木片与水的质量比为1:7；用泵将木片的水溶液打到独立连续水解塔顶部进行预水解反应，木片预水解反应时间2.5h，反应温度150℃；预水解反应之后将预水解液从水解塔下部抽提出；预水解液于150℃下经硫酸溶液酸化处理，酸化时间1.5h，硫酸浓度为0.55mol/L，预水解液与硫酸溶液的体积比为0.5；
（2） 将水解液用碳酸钙中和至pH为3.0-3.1，然后加活性炭脱色至透光30%，通过阳-阴离子树脂交换，将水解液pH调节至5.0-5.5，电导率调至4000-4100us/cm，通过真空蒸发将水解液折光浓缩至16-20，调温至28-30℃；
（3）：将步骤（2）的水解液过滤得滤液和滤渣，滤渣于60-65℃下烘干得木质素，滤液用阳-阴离子树脂脱色得脱色液；
（4）脱色经过多效蒸发至折光55-60，后经过单效蒸发至折光为80-84的糖膏；
（5）糖膏采用阶梯降温的方式进行结晶, 糖膏70℃开始降温至30℃，结晶完毕后离心分离得到木糖晶体，后进行固液分离得湿木糖；
（6）木糖晶体于60-70℃下进一步烘干得到成品干木糖。
优选的，所述预水解反应的催化剂为水、二氧化硫、醋酸的一种或多种。
优选的，所述催化剂为木片质量的1.0%。
优选的，所述预水解反应的催化剂为二氧化硫。
优选的，所述步骤（3）所述脱色液的电导率20us/cm以下，pH为4.9-5.1，透光99%。
优选的，所述步骤（4）所述的单效蒸发的真空度为0.08-0.085Mpa，单效蒸发的温度为75-80℃。
优选的，所述步骤（5）降温速度为0.75℃/min。
优选的，步骤（1）中水解塔下部抽提出的水解液的pH为2-2.5。
木糖的产率为93.7%，木糖的纯度为99.5%，木质素的纯度为99.6%。

Claims (8)

1.生产溶解浆过程中产生的水解液提取木糖和木质素的方法，其特征在于包括以下步骤；（1）水解液的提取：选取木片并进行预气蒸，所述木片与水的质量比为1:3-1:10；用泵将木片的水溶液打到独立连续水解塔顶部进行预水解反应，木片预水解反应时间1-4h，反应温度120℃ -180℃；预水解反应之后将预水解液从水解塔下部抽提出；预水解液于120-180℃下经硫酸溶液酸化处理，酸化时间10min-2h，硫酸浓度为0.5-0.6mol/L，预水解液与硫酸溶液的体积比为0.4-0.6；
（2） 将水解液用碳酸钙中和至pH为2.8-3.2，然后加活性炭脱色至透光30%，通过阳-阴离子树脂交换，将水解液pH调节至4.0-7.0，电导率调至3800-4200us/cm，通过真空蒸发将水解液折光浓缩至16-20，调温至28-30℃；
（3）：将步骤（2）的水解液过滤得滤液和滤渣，滤渣于60-65℃下烘干得木质素，滤液用阳-阴离子树脂脱色得脱色液；过滤压力为0.5-0.6atm且在惰性气体氛围下；
（4）脱色经过多效蒸发至折光55-60，后经过单效蒸发至折光为80-84的糖膏；
（5）糖膏采用阶梯降温的方式进行结晶, 糖膏70℃开始降温至30℃，结晶完毕后离心分离得到木糖晶体，后进行固液分离得湿木糖；
（6）木糖晶体于60-70℃下进一步烘干得到成品干木糖。
2.如权利要求1所述的生产溶解浆过程中产生的水解液提取木糖联产酒精的方法，其特征在于，所述预水解反应的催化剂为水、二氧化硫、醋酸的一种或多种。
3.如权利要求 1或2 所述的生产溶解浆过程中产生的水解液提取木糖联产酒精的方法，其特征在于，所述催化剂为木片质量的0.1-3%。
4.如权利要求3所述的生产溶解浆过程中产生的水解液提取木糖联产酒精的方法，其特征在于，所述预水解反应的催化剂为二氧化硫。
5.如权利要求1所述的生产溶解浆过程中产生的水解液提取木糖联产酒精的方法，其特征在于，所述步骤（3）所述脱色液的电导率20us/cm以下，pH为4.5-5.5，透光99%。
6.如权利要求1所述的生产溶解浆过程中产生的水解液提取木糖联产酒精的方法，其特征在于，所述步骤（4）所述的单效蒸发的真空度为0.08-0.085Mpa，单效蒸发的温度为75-80℃。
7.如权利要求1所述的生产溶解浆过程中产生的水解液提取木糖联产酒精的方法，其特征在于，所述步骤（5）降温速度为0.5-1℃/min。
8.如权利要求1所述的生产溶解浆过程中产生的水解液提取木糖联产酒精的方法，其特征在于，步骤（1）中水解塔下部抽提出的水解液的pH为1-3.5。
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