RU2803174C1 - Способ выделения ксилозы и лигнина из жидкостей с примесью сахаров - Google Patents

Abstract

Изобретение относится к комплексной переработке биомассы. Предложен способ выделения ксилозы и лигнина из водного сахарного раствора при комплексном использовании биомассы. Причем водный сахарный раствор содержит от 20 до 30% сахарного компонента. При этом моносахариды составляют от 5 до 15% сахарного компонента, а полисахариды составляют от 85 до 95% сахарного компонента. Причем кроме моносахаридов и полисахаридов раствор на 60-70% состоит из лигнина и растворимых солей. На этапе гидролиза предложенного способа водный сахарный раствор и растворитель помещают в реакционную камеру, добавляют кислотный катализатор и проводят реакцию гидролиза. При этом реакция гидролиза проходит от 1 до 5 часов при температуре от 90 до 120°С. При этом растворитель, используемый на этапе гидролиза, содержит один или два и более следующих компонентов: метилизобутилкетон, н-бутиловый спирт, толуол и изофорон, а кислотный катализатор содержит одно или два и более следующих веществ: серная кислота, соляная кислота, азотная кислота и фосфорная кислота. На этапе сепарации по окончании реакции гидролиза проводят сепарацию фазы растворителя и водной фазы. После чего отделенная водная фаза проходит этап хроматографии, ионного обмена и кристаллизации с получением чистой ксилозы. Отделенную фазу растворителя повторно используют на этапе гидролиза следующей партии. При этом после того, как содержание твердых веществ в растворителе достигнет более 50%, растворитель регенерируют с помощью оборудования для вакуумного испарения. Далее растворитель, прошедший регенерацию, продолжают использовать на этапе гидролиза, после испарения в вакууме и регенерации растворителя получают чистый лигнин. Изобретение направлено на увеличение выхода ксилозы и лигнина. 4 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 9 пр.

Description

Область техники

Данное изобретение относится к области комплексного использования биомассы. Конкретно, данное изобретение является способом выделения гемицеллюлозы и лигнина из жидкости с примесью сахаров, в частности, способом выделения ксилозы и лигнина из жидкости с примесью сахаров.

Уровень техники

В настоящее время процесс глубокой переработки биологических веществ направлен на использование целлюлозы. Например, при обычном производстве целлюлозы, гемицеллюлоза и лигнин являются стоками, либо же их реализуют, как продукт низкой ценности или сжигают для получения тепла. Их не используют как ценный продукт. А в процессе обычного производства ксилозы только гемицеллюлозу используют для получения чистой ксилозы, сжигая лигнин и целлюлозу как отходы.

Китайский патент CN 109234468 A затрагивает способ экстракции ксилозы и лигнина из гидролизованной жидкости, полученной в процессе производства растворимой целлюлозы. В патенте упоминается способ выделения ксилозы и лигнина из жидкости с примесью сахаров и реакция гидролиза жидкости с примесью сахаров с применением однофазного гидролиза (водная фаза). После завершения гидролиза лигнин получают путем концентрации и фильтрации. В этом патенте однофазный гидролиз проходит в кислой среде 120-180°С, а лигнин легко коксуется и карбонизируется, что влияет на нормальное производство. Кроме того, при получении лигнина путем концентрации и фильтрации на позднем этапе, не только происходит изменение структуры лигнина под влиянием высокой температуры, но кроме того, часть карбонизированного лигнина имеет относительно низкую чистоту.

Китайский патент CN 108411044 A затрагивает способ вспомогательной очистки ксилозы с помощью ультразвука из эвкалипта, предварительно гидролизованного горячей водой. В патенте предложен способ экстракции ксилозы с помощью ультразвука, который преимущественно полагается на использование активированного угля для поглощения лигнина из жидкости с примесью сахаров. В этом патенте процесс адсорбции лигнина активированным углем является относительно дорогим и не упоминается распад лигнина и регенерация активированного угля.

Содержание изобретение

Таким образом, первая техническая проблема, которую должно решить настоящее изобретение, заключается в том, чтобы предложить способ выделения ксилозы и лигнина, решающий проблему образования накипи лигнина во время реакции гидролиза жидкости с примесью сахаров в предшествующем уровне техники.

Вторая техническая проблема, которую должно решить настоящее изобретение, заключается в том, чтобы предложить способ экстракции ксилозы и лигнина. Лигнин, полученный этим способом, обладает высокой чистотой, высокой реакционной способностью и отличными характеристиками.

Третья техническая проблема, которую должно решить настоящее изобретение, заключается в том, чтобы предложить простой способ экстракции ксилозы и лигнина с низкой себестоимостью, который будет выгодным при реальном производстве.

Заостряя внимание на вышеуказанных проблемах, настоящее изобретение предлагает способ выделения ксилозы и лигнина из жидкости с примесью сахаров. Его отличительной особенностью является наличие следующих этапов:

этап гидролиза, на котором жидкость с примесью сахаров и растворитель помещают в реакционную камеру, добавляют кислотный катализатор и проводят реакцию гидролиза;

этап сепарации, на котором по окончанию реакции гидролиза проводят сепарацию фазы растворителя и водной фазы; после чего

отделенная водная фаза проходит этап хроматографии, ионного обмена и кристаллизации, таким образом, получают чистую ксилозу;

отделенную фазу растворителя повторно используют на этапе гидролиза следующей партии; при этом после того, как содержание твердых веществ в растворителе достигнет более 50%, растворитель регенерируют с помощью оборудования для вакуумного испарения, далее растворитель, прошедший регенерацию, продолжают использовать на этапе гидролиза, после испарения в вакууме и регенерации растворителя получают чистый лигнин.

Оптимальным вариантом является жидкость с примесью сахаров, содержащая от 20 до 40% сахарного компонента, при этом моносахариды составляют от 5 до 15% сахарного компонента, а полисахариды составляют от 85 до 95% сахарного компонента, причем кроме моносахаридов и полисахаридов, жидкость с примесью сахаров на 60-70% состоит из лигнина и растворимых солей.

На этапе гидролиза оптимально использование растворителя, который содержит одно или два и более следующих веществ: MIBK (также называют «метилизобутилкетон»), н-бутиловый спирт, метилбензол и изофорон (также называют «1,1,3-триметилциклогексенон»),

На этапе гидролиза оптимальным является, что отношение массы жидкости с примесью сахаров и указанного растворителя находится в диапазоне от 1:1 до 4:1.

На этапе гидролиза оптимально, если указанный кислотный катализатор содержит одно или два и более следующих веществ: серная кислота, соляная кислота, азотная кислота и фосфорная кислота.

На этапе гидролиза оптимально, если содержание кислотного катализатора составляет от 3 до 6 массовых процента от общей массы жидкости с примесью сахаров.

На этапе гидролиза оптимально, если реакция гидролиза проходит от 1 до 5 часов при температуре от 90 до 120°С.

На этапе сепарации оптимально, если выделенная фаза растворителя может быть повторно использована на этапе гидролиза до 8 раз. После того, как содержание твердых веществ в растворителе достигнет более 50%, растворитель регенерируют с помощью оборудования для вакуумного испарения и выделяют лигнин.

На этапе сепарации оптимально, если коэффициент извлечения растворителя достигает 99,5% и более.

По сравнению с предшествующим уровнем техники, техническое решение настоящего изобретения обладает следующими преимуществами:

1. Основным преимуществом является решение проблемы карбонизации и образования накипи лигнина во время реакции гидролиза жидкости с примесью сахаров.

2. При добавлении органического растворителя лигнин, осажденный во время реакции гидролиза, растворяется в компоненте органического растворителя, что позволяет избежать карбонизации и образования накипи лигнина в реакционной камере с образованием веществ.

3. Лигнин отлично защищен в органическом растворителе, таким образом, лигнин, полученный на позднем этапе, обладает высокой реакционной способностью и отличными характеристиками.

4. Выход лигнина выше 90%, кроме того, лигнин имеет сравнительно высокую чистоту. Способ обладает высокой экономической эффективностью.

Пояснения к прилагаемым чертежам

На фиг. 1 показана схема технологического процесса данного изобретения. Конкретный способ реализации

В одном плане реализации сахарный компонент составляет от 0,1 до 99% всей жидкости с примесью сахаров. В одном плане реализации сахарный компонент составляет от 1 до 50% всей жидкости с примесью сахаров. В одном плане реализации сахарный компонент составляет от 5 до 50% всей жидкости с примесью сахаров. В одном плане реализации сахарный компонент составляет от 10 до 40% всей жидкости с примесью сахаров. В одном плане реализации сахарный компонент составляет от 20 до 40% всей жидкости с примесью сахаров. В одном плане реализации моносахариды составляют от 1 до 30% всего сахарного компонента. В одном плане реализации моносахариды составляют от 5 до 15% всего сахарного компонента. В одном плане реализации полисахариды составляют от 70 до 99% всего сахарного компонента. В одном плане реализации полисахариды составляют от 85 до 95% всего сахарного компонента.

В одном плане реализации, кроме описанных моносахаридов и полисахаридов, жидкость с примесью сахаров содержит лигнин и растворимы соли, которые составляют от 50 до 80% всей жидкости с примесью сахаров. В одном плане реализации, кроме описанных моносахаридов и полисахаридов, жидкость с примесью сахаров содержит лигнин и растворимы соли, которые составляют от 60 до 70% всей жидкости с примесью сахаров.

В одном плане реализации рН жидкости с примесью сахаров составляет от 1 до 5. В одном плане реализации рН жидкости с примесью сахаров составляет от 2 до 4. В одном плане реализации рН жидкости с примесью сахаров составляет от 2,5 до 3,5.

В одном плане реализации растворитель, используемый на этапе гидролиза, содержит один или два и более следующих компонентов: MIBK, н-бутиловый спирт, толуол и изофорон. В одном плане реализации растворитель, используемый на этапе гидролиза, содержит одно из веществ: MIBK, н-бутиловый спирт, толуол или изофорон. В одном плане реализации в качестве растворителя, используемого на этапе гидролиза, выступает MIBK. В одном плане реализации в качестве растворителя, используемого на этапе гидролиза, выступает н-бутиловый спирт. В одном плане реализации в качестве растворителя, используемого на этапе гидролиза, выступает толуол. В одном плане реализации в качестве растворителя, используемого на этапе гидролиза, выступает изофорон.

В одном плане реализации реакция гидролиза проходит при температуре от 90 до 120°С. В одном плане реализации реакция гидролиза проходит при температуре от 90 до 110°С.

На предшествующем уровне техники реакция гидролиза проходит в кислой среде при температуре от 120 до 180°С. Изобретатели обнаружили, что хотя применение такой высокой температуры и имеет определенное преимущество, например, небольшой расход кислоты, но его недостаток более очевиден - при такой высокой температуре лигнин в жидкости с примесью сахаров уже карбонизировал и коксовался, что ведет к его легкому коксованию и карбонизации, и влияет на нормальное производство. Кроме того, при получении лигнина путем концентрации и фильтрации на позднем этапе, не только происходит изменение структуры лигнина под влиянием высокой температуры, но кроме того, часть карбонизированного лигнина имеет относительно низкую чистоту. На предшествующем уровне техники решение проблемы коксования и отложения лигнина в процессе гидролиза заключается в сульфировании лигнина в водорастворимые лигносульфонаты с целью выделения, но это сложный и дорогой процесс. Изобретатели попытались понизить температуру соответствующим образом, например, провести реакцию гидролиза при температуре от 90 до 120°С, оптимально - при температуре от 90 до 110°С, и добавить определенный растворитель, что позволило решить проблему карбонизации и отложения лигнина. Кроме того, это простой и недорогой способ.

В настоящем изобретении использованы такие растворители, как MIBK (также называют «метилизобутилкетон»), н-бутиловый спирт, метилбензол и изофорон (также называют «1,1,3-триметилциклогексенон»). Они обладают высокой растворимостью по отношению к лигнину и высокой эффективностью сепарации гемицеллюлозы и лигнина.

В одном плане реализации реакция гидролиза проходила от 1 до 5 часов. В одном плане реализации реакция гидролиза проходила от 1 до 4 часов. В одном плане реализации реакция гидролиза проходила от 2 до 4 часов. В одном плане реализации реакция гидролиза проходила 1, 1,5, 2, 2,5, 3, 3,5, 4, 4,5 или 5 часов.

В одном плане реализации на этапе гидролиза использовали такие кислотные катализаторы: серная кислота, соляная кислота, азотная кислота и фосфорная кислота. В одном плане реализации в качестве кислотного катализатора на этапе гидролиза использовали серную кислоту. В одном плане реализации в качестве кислотного катализатора на этапе гидролиза использовали соляную кислоту. В одном плане реализации в качестве кислотного катализатора на этапе гидролиза использовали азотную кислоту. В одном плане реализации в качестве кислотного катализатора на этапе гидролиза использовали фосфорную кислоту. В одном плане реализации на этапе гидролиза использовали другой стандартный кислотный катализатор, что также является возможным, например, диоксид серы и др.

В одном плане реализации на этапе сепарации растворитель из фазы растворителя регенерировали с помощью вакуумного испарительного оборудования. Растворитель, прошедший регенерацию, использовали на этапе гидролиза до 8 раз. Это также отражает высокую растворимость растворителя в лигнине и сравнительно высокую экономическую целесообразность решения.

В одном плане реализации на этапе сепарации растворитель из фазы растворителя регенерировали с помощью вакуумного испарительного оборудования после того, как содержание твердых веществ в растворителе достигало более 50%. В частности, содержание твердой фазы в органической фазе постепенно увеличивается в процессе рециркуляции растворителя. Когда содержание твердых веществ достигает более 50%, регенерацию растворителя и выделение лигнина проводят с помощью вакуумного испарительного концентрирующего оборудования.

В одном плане реализации на этапе сепарации коэффициент извлечения растворителя достиг 99,5% и более. В частности, под коэффициентом извлечения растворителя подразумевают чистый растворитель, который может быть восстановлен. В этом тексте под коэффициентом извлечения растворителя подразумевают процентное соотношение восстановленного растворителя относительно общей массы изначально внесенного растворителя. Видно, что при использовании способа по данному изобретению он достигает 99,5% относительно исходного объема растворителя, что позволяет реализовать повторное циклическое использование.

При использовании способа по данному изобретению можно осуществлять одновременную высокоэффективную регенерацию ксилозы и лигнина. В частности, коэффициент экстракции ксилозы достигает 85% и более. Одновременно, коэффициент извлечения лигнина может достигать более 90%. В настоящем тексте коэффициент экстракции ксилозы - содержание ксилозы в исходном растворе, рассчитанное согласно содержанию дистиллированного альдегида в жидкости с примесью сахаров. Затем общее количество ксилозы после гидролиза делят на общее количество ксилозы в жидкости с примесью сахаров перед гидролизом и получают коэффициент экстракции ксилозы. Коэффициент извлечения лигнина получают путем деления общей массы порошка лигнина, полученного после роторного выпаривания, на общую массу лигнина в исходном растворе. Видно, что при использовании способа по данному изобретению можно с высокой эффективностью извлекать ксилозу и регенерировать лигнин.

Далее настоящее изобретение подробно объясняется на конкретных примерах, чтобы сделать цели, техническое решение и преимущества настоящего изобретения более очевидными:

Пример 1

(1) Жидкость с примесью сахаров рН 3,10, содержание твердых веществ 8,90%, дистиллированный альдегид 1,81%.

(2) 500 г жидкости с примесью сахаров помещают в двухлитровую колбу с четырьмя горлышками, после этого добавляют 500 г изофорона и 25 г серной кислоты. Начинают перемешивать и нагревают до 95°С, реакция походит при постоянной температуре в течение 3 ч. После снижения температуры до комнатной, смесь помещают в делительную воронку и выдерживают 2 часа. Выделенная водная фаза 463 г, фаза растворителя 537 г.

(3) Содержание четырех видов сахаров в водной фазе - глюкозы 0,29%, ксилозы - 2,77%, галактозы - 0,13%, арабинозы - 0,31%. Коэффициент экстракции ксилозы 88,14%. Чистую ксилозу из водной фазы получают с помощью существующей технологии производства ксилозы.

(4) Содержание твердых веществ в органической фазе составляет 6,89%, она непосредственно используется в следующем процессе гидролиза жидкости с примесью сахаров. Когда содержание твердой фазы в органической фазе достигает около 50%, твердый лигнин получают путем концентрирования в вакууме и сушки, а коэффициент извлечения лигнина достигает свыше 90%.

Пример 2

(1) Жидкость с примесью сахаров рН 3,10. содержание твердых веществ 8,90%, дистиллированный альдегид 1,81%.

(2) 500 г жидкости с примесью сахаров помещают в литровую колбу с четырьмя горлышками, после этого добавляют 250 г изофорона и 30 г серной кислоты. Начинают перемешивать и нагревают до 105°С, реакция походит при постоянной температуре в течение 2 ч. После снижения температуры до комнатной, смесь помещают в делительную воронку и выдерживают 2 часа. Выделенная водная фаза 467 г, фаза растворителя 283 г.

(3) Содержание четырех видов сахаров в водной фазе - глюкозы 0,16%, ксилозы - 2,89%, галактозы - 0,13%, арабинозы - 0,29%. Коэффициент экстракции ксилозы 91,57%. Чистую ксилозу из водной фазы получают с помощью существующей технологии производства ксилозы.

(4) Содержание твердых веществ в органической фазе составляет 11,67%, она непосредственно используется в следующем процессе гидролиза жидкости с примесью сахаров. Когда содержание твердой фазы в органической фазе достигает около 50%, твердый лигнин получают путем концентрирования в вакууме и сушки, а коэффициент извлечения лигнина достигает свыше 90%.

Пример 3

(1) Жидкость с примесью сахаров рН 3,31, содержание твердых веществ 10,19%, дистиллированный альдегид 2,11%.

(2) 500 г жидкости с примесью сахаров помещают в двухлитровую колбу с четырьмя горлышками, после этого добавляют 500 г н-бутилового спирта и 25 г серной кислоты. Начинают перемешивать и нагревают до 110°С, реакция походит при постоянной температуре в течение 3 ч. После снижения температуры до комнатной, смесь помещают в делительную воронку и выдерживают 2 часа. Выделенная водная фаза 459 г, фаза растворителя 541 г.

(3) Содержание четырех видов сахаров в водной фазе - глюкозы 0,36%, ксилозы - 3,38%, галактозы - 0,12%, арабинозы - 0,33%. Коэффициент экстракции ксилозы 90,58%. Чистую ксилозу из водной фазы получают с помощью существующей технологии производства ксилозы.

(4) Содержание твердых веществ в органической фазе составляет 7,55%, она непосредственно используется в следующем процессе гидролиза жидкости с примесью сахаров. Когда содержание твердой фазы в органической фазе достигает около 50%, твердый лигнин получают путем концентрирования в вакууме и сушки, а коэффициент извлечения лигнина достигает свыше 90%.

Пример 4

(1) Жидкость с примесью сахаров рН 3,31, содержание твердых веществ 10,19%, дистиллированный альдегид 2,11%.

(2) 500 г жидкости с примесью сахаров помещают в двухлитровую колбу с четырьмя горлышками, после этого добавляют 500 г MIBK и 20 г серной кислоты. Начинают перемешивать и нагревают до 98°С, реакция походит при постоянной температуре в течение 4 ч. После снижения температуры до комнатной, смесь помещают в делительную воронку и выдерживают 2 часа. Выделенная водная фаза 462 г, фаза растворителя 538 г.

(3) Содержание четырех видов сахаров в водной фазе - глюкозы 0,26%, ксилозы - 3,17%, галактозы - 0,13%, арабинозы - 0,48%. Коэффициент экстракции ксилозы 90,17%. Чистую ксилозу из водной фазы получают с помощью существующей технологии производства ксилозы.

(4) Содержание твердых веществ в органической фазе составляет 7.06%, она непосредственно используется в следующем процессе гидролиза жидкости с примесью сахаров. Когда содержание твердой фазы в органической фазе достигает около 50%, твердый лигнин получают путем концентрирования в вакууме и сушки, а коэффициент извлечения лигнина достигает свыше 90%.

Пример 5

(1) Жидкость с примесью сахаров рН 3,10, содержание твердых веществ 8,90%, дистиллированный альдегид 1,81%.

(2) 500 г жидкости с примесью сахаров помещают в литровую колбу с четырьмя горлышками, после этого добавляют 250 г толуола и 25 г серной кислоты. Начинают перемешивать и нагревают до 110°С, реакция походит при постоянной температуре в течение 3 ч. После снижения температуры до комнатной, смесь помещают в делительную воронку и выдерживают 2 часа. Выделенная водная фаза 470 г, фаза растворителя 280 г.

(3) Содержание четырех видов сахаров в водной фазе - глюкозы 0,31%, ксилозы - 2,65%, галактозы - 0.14%, арабинозы - 0,39%. Коэффициент экстракции ксилозы 87,84%. Чистую ксилозу из водной фазы получают с помощью существующей технологии производства ксилозы.

(4) Содержание твердых веществ в органической фазе составляет 10,71%, она непосредственно используется в следующем процессе гидролиза жидкости с примесью сахаров. Когда содержание твердой фазы в органической фазе достигает около 50%, твердый лигнин получают путем концентрирования в вакууме и сушки, а коэффициент извлечения лигнина достигает свыше 90%.

Пример для сравнения 1

(1) Жидкость с примесью сахаров рН 3,10, содержание твердых веществ 8,90%, дистиллированный альдегид 1,81%.

(2) 500 г жидкости с примесью сахаров помещают в двухлитровую колбу с четырьмя горлышками, после этого добавляют 500 г изофорона и 25 г серной кислоты. Начинают перемешивать и нагревают до 130°С, реакция походит при постоянной температуре в течение 3 ч. После снижения температуры до комнатной, смесь помещают в делительную воронку и выдерживают 2 часа. Выделенная водная фаза 461 г, фаза растворителя 539 г.

(3) Содержание четырех видов сахаров в водной фазе - глюкозы 0,23%, ксилозы - 2,87%, галактозы - 0,11%, арабинозы - 0,29%. Коэффициент экстракции ксилозы 90,60%. Чистую ксилозу из водной фазы получают с помощью существующей технологии производства ксилозы.

(4) Содержание твердых веществ в органической фазе составляет 7,23%, она непосредственно используется в следующем процессе гидролиза жидкости с примесью сахаров. Когда содержание твердой фазы в органической фазе достигает около 50%, твердый лигнин получают путем концентрирования в вакууме и сушки.

Повышение температуры не оказывает негативного влияния на коэффициент экстракции ксилозы, но влияет на чистоту лигнина и эффективность применения. Конкретные показатели см. таблицу контрольных показателей лигнина.

Пример для сравнения 2

(1) Жидкость с примесью сахаров рН 3,10, содержание твердых веществ 8,90%, дистиллированный альдегид 1,81%,

(2) 500 г жидкости с примесью сахаров помещают в двухлитровую колбу с четырьмя горлышками, после этого добавляют 500 г изофорона и 25 г серной кислоты. Начинают перемешивать и нагревают до 80°С, реакция походит при постоянной температуре в течение 3 ч. После снижения температуры до комнатной, смесь помещают в делительную воронку и выдерживают 2 часа. Выделенная водная фаза 461 г, фаза растворителя 539 г.

(3) Содержание четырех видов сахаров в водной фазе - глюкозы 0,29%, ксилозы - 1,07%, галактозы - 0,16%, арабинозы - 0,31%. Коэффициент экстракции ксилозы 39,57%.

(4) Содержание твердых веществ в органической фазе составляет 7,24%, она непосредственно используется в следующем процессе гидролиза жидкости с примесью сахаров. Когда содержание твердой фазы в органической фазе достигает около 50%, твердый лигнин получают путем концентрирования в вакууме и сушки, а коэффициент извлечения лигнина достигает свыше 90%.

Понижение температуры благоприятно сказывается на экстракции лигнина, но коэффициент экстракции ксилозы очень низкий. Из-за того, что преимущественную часть жидкости с примесью сахаров составляют олигосахариды, чистота ксилозы низкая и последующая глубокая переработка ксилозы значительно затруднена.

Пример для сравнения 3

(1) Жидкость с примесью сахаров рН 3,10, содержание твердых веществ 8,90%, дистиллированный альдегид 1,81%.

(2) 500 г жидкости с примесью сахаров помещают в двухлитровую колбу с четырьмя горлышками, после этого добавляют 500 г этилацетата и 25 г серной кислоты. Начинают перемешивать и нагревают до 100°С, реакция походит при постоянной температуре в течение 3 ч. После снижения температуры до комнатной, смесь помещают в делительную воронку и выдерживают 2 часа. Выделенная водная фаза 469 г, фаза растворителя 505 г.

(3) Содержание четырех видов сахаров в водной фазе - глюкозы 0,21%, ксилозы - 1,75%, галактозы - 0,13%, арабинозы - 0,49%. Коэффициент экстракции ксилозы 64,22%.

(4) Содержание твердых веществ в органической фазе составляет 0,99%. В органическом растворителе растворено очень мало лигнина, около 14%. Более 80% объема отложилось на стенках колбы с четырьмя горлышками, в емкости образовалась сильная накипь. Также очень мало лигнина смешалось с водной фазой, что влияет на коэффициент экстракции ксилозы, а также ведет к образованию накипи при последующей переработке ксилозы.

Пример для сравнения 4

(1) Жидкость с примесью сахаров рН 3.10, содержание твердых веществ 8,90%, дистиллированный альдегид 1,81%.

(2) 500 г жидкости с примесью сахаров помещают в двухлитровую колбу с четырьмя горлышками, после этого добавляют 500 г серного эфира и 25 г серной кислоты. Начинают перемешивать и нагревают до 100°С, реакция походит при постоянной температуре в течение 3 ч. После снижения температуры до комнатной, смесь помещают в делительную воронку и выдерживают 2 часа. Выделенная водная фаза 474 г, фаза растворителя 506 г.

(3) Содержание четырех видов сахаров в водной фазе - глюкозы 0,33%, ксилозы - 1,97%, галактозы - 0,15%, арабинозы - 0,30%. Коэффициент экстракции ксилозы 65,08%.

(4) Содержание твердых веществ в органической фазе составляет 1,18%. В органическом растворителе растворено очень мало лигнина, ок. 15%. 80% объема отложилось на стенках колбы с четырьмя горлышками, в емкости образовалась сильная накипь. Также очень мало лигнина смешалось с водной фазой, что влияет на коэффициент экстракции ксилозы, а также ведет к образованию накипи при последующей переработке ксилозы.

Результаты

Выход лигнина в примерах 1-5 и примерах для сравнения 1-4 и другие показатели представлены далее.

Из данных выше видно, что коэффициент экстракции ксилозы в примерах 1-5 может достигать примерно 90%, а выход лигнина 90% и выше, что значительно выше, чем в примерах для сравнения и превышает предшествующий уровень техники, например CN 103061179 В, CN 103074790 B, CN 103898785 B, CN 103898786 B. Зольность менее 2%, высокая чистота, простой препаративный способ, не требующий многократной сепарации.

Вышеизложенное только для иллюстрации принципа изобретения и следует понимать, что объем настоящего изобретения не предполагается ограничивать иллюстративным аспектом, приведенным в настоящем тексте. Он должен включать все эквиваленты, известные в настоящее время, и такие, которые будут разработаны в будущем. Кроме того, следует отметить, что некоторые усовершенствования и изменения могут быть выполнены без отклонения от технических принципов настоящего изобретения, и эти усовершенствования и изменения также следует рассматривать, как объем настоящего изобретения.

Claims (11)

1. Способ выделения ксилозы и лигнина из водного сахарного раствора при комплексном использовании биомассы, причем водный сахарный раствор содержит от 20 до 30% сахарного компонента, при этом моносахариды составляют от 5 до 15% сахарного компонента, а полисахариды составляют от 85 до 95% сахарного компонента: причем, кроме моносахаридов и полисахаридов, раствор на 60-70% состоит из лигнина и растворимых солей, характеризующийся наличием следующих этапов:

этап гидролиза, на котором водный сахарный раствор и растворитель помещают в реакционную камеру, добавляют кислотный катализатор и проводят реакцию гидролиза, при этом реакция гидролиза проходит от 1 до 5 часов при температуре от 90 до 120°С:

при этом растворитель, используемый на этапе гидролиза, содержит один или два и более следующих компонентов: метилизобутилкетон, н-бутиловый спирт, толуол и изофорон, а

кислотный катализатор содержит одно или два и более следующих веществ: серная кислота, соляная кислота, азотная кислота и фосфорная кислота:

этап сепарации, на котором по окончании реакции гидролиза проводят сепарацию фазы растворителя и водной фазы, после чего

отделенная водная фаза проходит этап хроматографии, ионного обмена и кристаллизации, таким образом получают чистую ксилозу;

отделенную фазу растворителя повторно используют на этапе гидролиза следующей партии, при этом после того, как содержание твердых веществ в растворителе достигнет более 50%, растворитель регенерируют с помощью оборудования для вакуумного испарения, далее растворитель, прошедший регенерацию, продолжают использовать на этапе гидролиза, после испарения в вакууме и регенерации растворителя получают чистый лигнин.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на этапе гидролиза отношение массы водного сахарного раствора и указанного растворителя находится в диапазоне от 1:1 до 4:1.

3. Способ по любому из пп. 1, 2, отличающийся тем, что на этапе гидролиза содержание кислотного катализатора составляет от 3 до 6 мас.% от общей массы водного сахарного раствора.

4. Способ по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что на этапе сепарации отделенную фазу растворителя продолжают повторно использовать для этапа гидролиза следующей партии, при этом растворитель может быть повторно использован до 8 раз, а после того как содержание твердых веществ в растворителе достигнет более 50%, растворитель регенерируют с помощью оборудования для вакуумного испарения и выделяют лигнин.

5. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что на этапе сепарации коэффициент извлечения растворителя достигает 99,5% и более.