CN112410475B - 一种从杂糖液中分离木糖与木质素的方法 - Google Patents

一种从杂糖液中分离木糖与木质素的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112410475B
CN112410475B CN201910779821.2A CN201910779821A CN112410475B CN 112410475 B CN112410475 B CN 112410475B CN 201910779821 A CN201910779821 A CN 201910779821A CN 112410475 B CN112410475 B CN 112410475B
Authority
CN
China
Prior art keywords
lignin
solvent
mixed
sugar solution
hydrolysis
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910779821.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112410475A (zh
Inventor
江成真
高绍丰
时锋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Healtang Biotech Co ltd
Original Assignee
Healtang Biotech Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to CN201910779821.2A priority Critical patent/CN112410475B/zh
Application filed by Healtang Biotech Co ltd filed Critical Healtang Biotech Co ltd
Priority to EP20854786.9A priority patent/EP4019649A4/en
Priority to BR112022003322A priority patent/BR112022003322A2/pt
Priority to AU2020334939A priority patent/AU2020334939B2/en
Priority to US17/637,084 priority patent/US20220290264A1/en
Priority to PCT/CN2020/110555 priority patent/WO2021032195A1/zh
Priority to CA3151877A priority patent/CA3151877A1/en
Publication of CN112410475A publication Critical patent/CN112410475A/zh
Priority to IL290775A priority patent/IL290775A/en
Priority to ZA2022/03343A priority patent/ZA202203343B/en
Application granted granted Critical
Publication of CN112410475B publication Critical patent/CN112410475B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L97/00—Compositions of lignin-containing materials
    • C08L97/005—Lignin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K13/00—Sugars not otherwise provided for in this class
    • C13K13/002—Xylose
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08H—DERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08H6/00—Macromolecular compounds derived from lignin, e.g. tannins, humic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K13/00—Sugars not otherwise provided for in this class

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
  • Furan Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种从杂糖液中分离半纤维素与木质素的方法，尤其是一种从杂糖液中分离木糖与木质素的方法。本发明所述的方法解决了杂糖液混合液水解反应过程中木质素炭化结垢问题。通过有机溶剂的加入，在水解反应过程中析出的木质素溶解于有机溶剂组分中，避免了木质素在反应釜中炭化结垢产生不利于实际生产的物质。而且木质素在有机溶剂中得到了很好保护，后期得到的木质素反应活性高，性能优。

Description

一种从杂糖液中分离木糖与木质素的方法
技术领域
本发明属于生物质综合利用领域。具体而言，本发明涉及一种从杂糖液中分离半纤维素与木质素的方法，尤其是一种从杂糖液中分离木糖与木质素的方法。
背景技术
当前生物质深加工过程中主要以纤维素利用为主，例如常规的纸浆生产，半纤维素及木质素部分通常作为废液或者作为低价值产品出售或者燃烧产热，未能得到高值化利用。而常规木糖生产工艺中，只是利用半纤维素部分制备木糖纯品，而木质素部分连同纤维素作为废渣燃烧处理。
中国专利CN109234468A涉及生产溶解浆过程中产生的水解液提取木糖和木质素的方法，专利提到一种杂糖液中提取木糖和木质素的方法，杂糖液水解反应采用单相(水相)水解，水解完毕后通过浓缩过滤的形式得到木质素。该专利中单相水解反应在120-180℃酸性环境下进行，木质素容易结焦炭化，影响正常生产进行。而且后期通过浓缩过滤得到的木质素高温下结构不仅发生变化而且含有部分炭化的木质素纯度相对较低。
中国专利CN108411044A涉及一种桉木热水预水解液中木糖的超声波辅助纯化方法，专利提出了一种超声波辅助主要依靠活性炭吸附杂糖液中木质素来提取木糖的方法。该专利中活性炭吸附木质素相对成本较高，而且对于吸附完毕后木质素的解析及活性炭再生均未提及。
发明内容
为此，本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种提取木糖和木质素的方法，解决现有技术中杂糖液水解反应过程中木质素结垢的问题。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种提取木糖和木质素的方法，该方法得到的木质素纯度高，反应活性高，性能优。
本发明所要解决的第三个技术问题是提供一种提取木糖和木质素的方法，操作简单、生产成本低，利于实际生产。
针对上述问题，本发明提供一种从杂糖液中分离木糖与木质素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
水解步骤：
将杂糖液与溶剂投入反应釜中，加入酸催化剂，进行水解反应；
分离步骤：
水解反应结束后，对溶剂相和水相进行分离，
经分离的水相经过色谱、离子交换及结晶的步骤从而获得木糖纯品；
经分离的溶剂相部分继续循环回用至下一批次的水解步骤，当溶剂内固形物含量达到50％以上后，再通过真空蒸发设备以回收溶剂，经回收的溶剂循环回所述水解步骤作为溶剂使用，经真空蒸发并回收溶剂后获得木质素纯品。
优选地，所述杂糖液包含占全部杂糖液20-40％的糖组分，其中，糖组分中单糖占全部糖组分的5-15％，多糖占全部糖组分的85-95％；
除所述单糖和多糖之外，杂糖液还包含占全部杂糖液60-70％的木质素及溶解盐类组分。
优选地，在水解步骤中使用的溶剂包含：MIBK(又名“甲基异丁基酮”)、正丁醇、甲苯及异佛尔酮(又名“1,1,3-三甲基环己烯酮”)中的一种或两种以上的组合。
优选地，在水解步骤中，所述杂糖液与所述溶剂的质量比为1:1-4:1。
优选地，在水解步骤中，所述酸催化剂包含：硫酸、盐酸、硝酸及磷酸的一种或两种以上的组合。
优选地，在水解步骤中，相对于杂糖液的总质量，所述酸催化剂的含量为杂糖液质量的3-6质量％。
优选地，在水解步骤中，水解反应为在90-120℃水解反应1-5h。
优选地，在分离步骤中，经分离的溶剂相部分可循环回所述水解步骤使用的数次高达8次。当溶剂相中的固形物含量达到50％以上后，再通过真空蒸发设备回收溶剂及分离木质素。
优选地，在分离步骤中，溶剂回收率达99.5％以上。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：
1、主要解决杂糖液混合液水解反应过程中木质素炭化结垢问题。
2、通过有机溶剂的加入，在水解反应过程中析出的木质素溶解于有机溶剂组分中，避免了木质素在反应釜中炭化结垢产生不利于实际生产的物质。
3、木质素在有机溶剂中得到了很好保护，后期得到的木质素反应活性高，性能优。
4、木质素得率高于90％，并且纯度较高，经济价值高。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
在一个实施方案中，杂糖液包含占全部杂糖液0.1-99％的糖组分。在一个实施方案中，杂糖液包含占全部杂糖液1-50％的糖组分。在一个实施方案中，杂糖液包含占全部杂糖液5-50％的糖组分。在一个实施方案中，杂糖液包含占全部杂糖液10-40％的糖组分。在一个实施方案中，杂糖液包含占全部杂糖液20-40％的糖组分。在一个实施方案中，糖组分中单糖占全部糖组分的1-30％。在一个实施方案中，糖组分中单糖占全部糖组分的5-15％。在一个实施方案中，多糖占全部糖组分的70-99％。在一个实施方案中，多糖占全部糖组分的85-95％。
在一个实施方案中，除所述单糖和多糖之外，杂糖液还包含占全部杂糖液50-80％的木质素及溶解盐类组分。在一个实施方案中，除所述单糖和多糖之外，杂糖液还包含占全部杂糖液60-70％的木质素及溶解盐类组分。
在一个实施方案中，杂糖液pH为1-5。在一个实施方案中，杂糖液pH为2-4。在一个实施方案中，杂糖液pH为2.5-3.5。
在一个实施方案中，在水解步骤中使用的溶剂包含MIBK、正丁醇、甲苯及异佛尔酮中的一种或两种以上的组合。在一个实施方案中，在水解步骤中使用的溶剂为MIBK、正丁醇、甲苯及异佛尔酮中的任一种。在一个实施方案中，在水解步骤中使用的溶剂为MIBK。在一个实施方案中，在水解步骤中使用的溶剂为正丁醇。在一个实施方案中，在水解步骤中使用的溶剂为甲苯。在一个实施方案中，在水解步骤中使用的溶剂为异佛尔酮。
在一个实施方案中，水解反应在90-120℃下进行。在一个实施方案中，水解反应在90-110℃下进行。
现有技术中水解反应在120-180℃酸性环境下进行，发明人发现采用这样高的温度，尽管有一定的优势如用酸量少，但缺点更为明显，如此高温度下杂糖液中的木质素已经碳化结焦，导致木质素容易结焦炭化，影响正常生产进行，后期通过浓缩过滤得到的木质素高温下结构不仅发生变化而且含有部分炭化的木质素纯度相对较低。现有技术中解决水解过程中的木质素焦化结垢大多数是将木质素磺化为水溶性的木质素磺酸盐进行分离，但该过程繁琐，成本较高。发明人尝试将温度适当降低，比如在90-120℃，优选90-110℃下进行水解反应，并加入一定的溶剂，可以解决木质素炭化结垢问题，并且方法简单，成本较低。
本发明所用的溶剂比如MIBK(又名“甲基异丁基酮”)、正丁醇、甲苯及异佛尔酮(又名“1,1,3-三甲基环己烯酮”)对木质素溶解度高，半纤维素与木质素分离效率高。
在一个实施方案中，水解反应进行1-5h。在一个实施方案中，在一个实施方案中，水解反应进行1-4h。在一个实施方案中，在一个实施方案中，水解反应进行2-4h。在一个实施方案中，在一个实施方案中，水解反应进行1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5或5h。
在一个实施方案中，在水解步骤中，所述酸催化剂包含：硫酸、盐酸、硝酸及磷酸。在一个实施方案中，在水解步骤中，所述酸催化剂为硫酸。在一个实施方案中，在水解步骤中，所述酸催化剂为盐酸。在一个实施方案中，在水解步骤中，所述酸催化剂为硝酸。在一个实施方案中，在水解步骤中，所述酸催化剂为磷酸。在一个实施方案中，在水解步骤中，使用其他常用的酸催化剂也是可行的，比如二氧化硫等。
在一个实施方案中，在分离步骤中，经分离的溶剂相部分通过真空蒸发设备以回收溶剂，经回收的溶剂循环回所述水解步骤作为溶剂使用的数次高达8次。这也体现了溶剂对木质素的溶解度及方案的经济可行性均较高。
在一个实施方案中，在分离步骤中，经分离的溶剂相部分中的固形物含量达到50％以上后，通过真空蒸发设备回收溶剂。其中，溶剂循环使用过程中有机相内的固形物含量是逐渐增加的，当固形物含量达到50％以上后通过真空蒸发浓缩设备回收溶剂及木质素。
在一个实施方案中，在分离步骤中，溶剂回收率达99.5％以上。其中，溶剂回收率指的是所能回收回的纯溶剂，在本文中，溶剂回收率是指回收的溶剂占初始添加的溶剂的总量的百分比，可见，利用本发明的方法，高达99.5％的初始溶剂可以实现循环再利用。
利用本发明的方法，可以高效地同时回收木糖和木质素，其中木糖的提取率达到85％以上，同时木质素的回收率可以达到90％以上。在本文中，木糖提取率是根据杂糖液的蒸馏醛含量来计算原液木糖含量，然后再根据水解后的木糖总量除以水解前杂糖液的木糖总量得到木糖提取率，木质素的回收率是根据旋蒸干燥后得到的木质素粉体总量除以原液中木质素的总量得到，可见，利用本发明的方法，可以实现同时以高提取率来提取木糖，同时以高木质素的回收率来回收木质素。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
(1)杂糖液pH3.10，固含量8.90％，蒸馏醛1.81％；
(2)取杂糖液500g加入2L四口瓶中，然后加入500g异佛尔酮，25g硫酸。开启搅拌，升温加热至95℃，保温反应3h。保温完毕后开启循环水降温，温度降至室温后混合液放于分液漏斗中，静止放置2h。分出水相463g，溶剂相537g；
(3)水相中四糖含量分别为葡萄糖0.29％，木糖2.77％，半乳糖0.13％，阿拉伯糖0.31％。木糖提取率达到88.14％。水相通过现有木糖生产技术加工成木糖纯品；
(4)有机相固含量6.89％，直接回用到下一次的杂糖液水解过程，待有机相固含量达到50％左右时，通过真空浓缩干燥得到木质素固体，木质素回收率可达90％以上。
实施例2
(1)杂糖液pH3.10，固含量8.90％，蒸馏醛1.81％；
(2)取杂糖液500g加入1L四口瓶中，然后加入250g异佛尔酮，30g硫酸。开启搅拌，升温加热至105℃，保温反应2h。保温完毕后开启循环水降温，温度降至室温后混合液放于分液漏斗中，静止放置2h。分出水相467g，溶剂相283g；
(3)水相中四糖含量分别为葡萄糖0.16％，木糖2.89％，半乳糖0.13％，阿拉伯糖0.29％。木糖提取率达到91.57％；水相通过现有木糖技术加工成木糖纯品；
(4)有机相固含量11.67％，直接回用到下一次的杂糖液水解过程，待有机相固含量达到50％左右时，通过真空浓缩干燥得到木质素固体，木质素回收率可达90％以上。
实施例3
(1)杂糖液pH3.31，固含量10.19％，蒸馏醛2.11％；
(2)取杂糖液500g加入2L四口瓶中，然后加入500g正丁醇，25g硫酸。开启搅拌，升温加热至110℃，保温反应3h。保温完毕后开启循环水降温，温度降至室温后混合液放于分液漏斗中，静止放置2h。分出水相459g，溶剂相541g；
(3)水相中四糖含量分别为葡萄糖0.36％，木糖3.38％，半乳糖0.12％，阿拉伯糖0.33％。木糖提取率达到90.58％。水相通过现有木糖生产技术加工成木糖纯品；
(4)有机相固含量7.55％，直接回用到下一次的杂糖液水解过程，待有机相固含量达到50％左右时，通过真空浓缩干燥得到木质素固体，木质素回收率可达90％以上。
实施例4
(1)杂糖液pH3.31，固含量10.19％，蒸馏醛2.11％；
(2)取杂糖液500g加入2L四口瓶中，然后加入500g MIBK，20g硫酸。开启搅拌，升温加热至98℃，保温反应4h。保温完毕后开启循环水降温，温度降至室温后混合液放于分液漏斗中，静止放置2h。分出水相462g，溶剂相538g；
(3)水相中四糖含量分别为葡萄糖0.26％，木糖3.17％，半乳糖0.13％，阿拉伯糖0.48％。木糖提取率达到90.17％。水相通过现有木糖生产技术加工成木糖纯品；
(4)有机相固含量7.06％，直接回用到下一次的杂糖液水解过程，待有机相固含量达到50％左右时，通过真空浓缩干燥得到木质素固体，木质素回收率可达90％以上。
实施例5
(1)杂糖液pH3.10，固含量8.90％，蒸馏醛1.81％；
(2)取杂糖液500g加入1L四口瓶中，然后加入250g甲苯，25g硫酸。开启搅拌，升温加热至110℃，保温反应3h。保温完毕后开启循环水降温，温度降至室温后混合液放于分液漏斗中，静止放置2h。分出水相470g，溶剂相280g；
(3)水相中四糖含量分别为葡萄糖0.31％，木糖2.65％，半乳糖0.14％，阿拉伯糖0.39％。木糖提取率达到87.84％；水相通过现有木糖技术加工成木糖纯品；
(4)有机相固含量10.71％，直接回用到下一次的杂糖液水解过程，待有机相固含量达到50％左右时，通过真空浓缩干燥得到木质素固体，木质素回收率可达90％以上。
对比例1
(1)杂糖液pH3.10，固含量8.90％，蒸馏醛1.81％；
(2)取杂糖液500g加入2L四口瓶中，然后加入500g异佛尔酮，25g硫酸。开启搅拌，升温加热至130℃，保温反应3h。保温完毕后开启循环水降温，温度降至室温后混合液放于分液漏斗中，静止放置2h。分出水相461g，溶剂相539g；
(3)水相中四糖含量分别为葡萄糖0.23％，木糖2.87％，半乳糖0.11％，阿拉伯糖0.29％。木糖提取率达到90.60％。水相通过现有木糖生产技术加工成木糖纯品；
(4)有机相固含量7.23％，直接回用到下一次的杂糖液水解过程，待有机相固含量达到50％左右时，通过真空浓缩干燥得到木质素固体。
温度升高对木糖提取率没有副作用，但影响木质素的纯度及应用性能，具体指标见木质素检测结果表。
对比例2
(1)杂糖液pH3.10，固含量8.90％，蒸馏醛1.81％；
(2)取杂糖液500g加入2L四口瓶中，然后加入500g异佛尔酮，25g硫酸。开启搅拌，升温加热至80℃，保温反应3h。保温完毕后开启循环水降温，温度降至室温后混合液放于分液漏斗中，静止放置2h。分出水相461g，溶剂相539g；
(3)水相中四糖含量分别为葡萄糖0.29％，木糖1.07％，半乳糖0.16％，阿拉伯糖0.31％。木糖提取率为39.57％。
(4)有机相固含量7.24％，直接回用到下一次的杂糖液水解过程，待有机相固含量达到50％左右时，通过真空浓缩干燥得到木质素固体，木质素回收率可达90％以上。
温度降低对木质素提取来说是有益的，但木糖提取率非常低，由于木糖溶液低聚糖类居多，木糖纯度低，后续深加工生产木糖困难重重。
对比例3
(1)杂糖液pH3.10，固含量8.90％，蒸馏醛1.81％；
(2)取杂糖液500g加入2L四口瓶中，然后加入500g乙酸乙酯，25g硫酸。开启搅拌，升温加热至100℃，保温反应3h。保温完毕后开启循环水降温，温度降至室温后混合液放于分液漏斗中，静止放置2h。分出水相469g，溶剂相505g；
(3)水相中四糖含量分别为葡萄糖0.21％，木糖1.75％，半乳糖0.13％，阿拉伯糖0.49％。木糖提取率达到64.22％。
(4)有机相固含量0.99％，木质素溶解至有机溶剂的量非常少，约占14％左右。80％以上量都结垢于四口瓶壁上，容器结垢严重。还有很少量的木质素混溶于水相中不仅影响木糖提取率，而且在后续加工生产木糖过程中也会发生结垢现象。
对比例4
(1)杂糖液pH3.10，固含量8.90％，蒸馏醛1.81％；
(2)取杂糖液500g加入2L四口瓶中，然后加入500g乙醚，25g硫酸。开启搅拌，升温加热至100℃，保温反应3h。保温完毕后开启循环水降温，温度降至室温后混合液放于分液漏斗中，静止放置2h。分出水相474g，溶剂相506g；
(3)水相中四糖含量分别为葡萄糖0.33％，木糖1.97％，半乳糖0.15％，阿拉伯糖0.30％。木糖提取率达到65.08％。
(4)有机相固含量1.18％，木质素溶解至有机溶剂的量非常少，约占15％左右。80％量都结垢于四口瓶壁上，容器结垢严重。还有很少量的木质素混溶于水相中不仅影响木糖提取率，而且在后续加工生产木糖过程中也会发生结垢现象。
效果例
实施例1-5和对比例1-4分离出的木质素得率等检测结果如下。
Figure BDA0002176219550000091
从以上数据可以看出，实施例1-5的木糖提取率可以达到90％左右，木质素得率在90％以上，二者明显高于对比例，也明显高于现有技术，如CN103061179B、CN103074790B、CN103898785B、CN103898786B。灰分含量低于2％，纯度较高，制备方法简单，无需多次分离。
前面仅仅示出了本发明的原理，应理解，本发明的范围不预期限制在本文所述的示例性方面，而应包括所有当前已知的和未来开发的等同物。另外，应当指出，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以作出若干改进和修改，这些改进和修改也应被视为本发明的范围。

Claims (20)

1.一种从杂糖液中分离木糖与木质素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
水解步骤：将杂糖液与溶剂投入反应釜中，加入酸催化剂，进行水解反应；
分离步骤：水解反应结束后，对溶剂相和水相进行分离，
经分离的水相经过色谱、离子交换及结晶的步骤从而获得木糖纯品；
经分离的溶剂相部分继续循环回用至下一批次的水解步骤，当溶剂内固形物含量达到50%以上后，再通过真空蒸发设备以回收溶剂，经回收的溶剂循环回所述水解步骤作为溶剂使用，经真空蒸发并回收溶剂后获得木质素纯品；
所述杂糖液包含占全部杂糖液1-50%的糖组分；
糖组分中单糖占全部糖组分的1-30%，多糖占全部糖组分的70-99%；
杂糖液包含占全部杂糖液50-80%的木质素及溶解盐类组分；
在水解步骤中使用的溶剂包含：MIBK、正丁醇、甲苯及异佛尔酮中的一种；
在水解步骤中，水解反应在90-110℃下进行。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述杂糖液包含占全部杂糖液5-50%的糖组分。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述杂糖液包含占全部杂糖液10-40%的糖组分。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述杂糖液包含占全部杂糖液20-40%的糖组分。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，糖组分中单糖占全部糖组分的5-15%，多糖占全部糖组分的85-95%。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，杂糖液包含占全部杂糖液60-70%的木质素及溶解盐类组分。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，在水解步骤中，所述杂糖液与所述溶剂的质量比为1:1-4:1。
8.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，在水解步骤中，所述杂糖液与所述溶剂的质量比为1:1-2:1。
9.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，在水解步骤中，所述酸催化剂包含硫酸、盐酸、硝酸及磷酸的一种或两种以上的组合。
10.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，在水解步骤中，相对于杂糖液的总质量，所述酸催化剂的含量为杂糖液质量的3-6质量%。
11.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，在水解步骤中，相对于杂糖液的总质量，所述酸催化剂的含量为杂糖液质量的4-6质量%。
12.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，在水解步骤中，相对于杂糖液的总质量，所述酸催化剂的含量为杂糖液质量的5-6质量%。
13.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，在水解步骤中，水解反应时间为1-4h。
14.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，在水解步骤中，水解反应时间为2-4h。
15.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，杂糖液pH为1-5。
16.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，杂糖液pH为2-4。
17.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，杂糖液pH为2.5-3.5。
18.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，在分离步骤中，经分离的溶剂相部分循环回用至下一批次的水解步骤，溶剂循环使用的数次高达8次；当溶剂内固形物含量达到50%以上，再通过真空蒸发设备以回收溶剂及分离木质素。
19.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，在分离步骤中，溶剂回收率达99.5%以上。
20.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，木糖的提取率达85%以上，木质素的回收率90%以上。
CN201910779821.2A 2019-08-22 2019-08-22 一种从杂糖液中分离木糖与木质素的方法 Active CN112410475B (zh)

Priority Applications (9)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910779821.2A CN112410475B (zh) 2019-08-22 2019-08-22 一种从杂糖液中分离木糖与木质素的方法
BR112022003322A BR112022003322A2 (pt) 2019-08-22 2020-08-21 Método para separar xilose e lignina de líquido de açúcar variado
AU2020334939A AU2020334939B2 (en) 2019-08-22 2020-08-21 Method for separating xylose and lignin from mixed sugar solution
US17/637,084 US20220290264A1 (en) 2019-08-22 2020-08-21 Method for separating xylose and lignin from miscellaneous sugar liquid
EP20854786.9A EP4019649A4 (en) 2019-08-22 2020-08-21 PROCESS FOR SEPARATING XYLOSE AND LIGNIN FROM A MIXED SUGAR SOLUTION
PCT/CN2020/110555 WO2021032195A1 (zh) 2019-08-22 2020-08-21 一种从杂糖液中分离木糖与木质素的方法
CA3151877A CA3151877A1 (en) 2019-08-22 2020-08-21 Method for separating xylose and lignin from miscellaneous sugar liquid
IL290775A IL290775A (en) 2019-08-22 2022-02-21 A process for separating xylose and lignin from a mixture of sugars
ZA2022/03343A ZA202203343B (en) 2019-08-22 2022-03-22 Method for separating xylose and lignin from mixed sugar solution

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910779821.2A CN112410475B (zh) 2019-08-22 2019-08-22 一种从杂糖液中分离木糖与木质素的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112410475A CN112410475A (zh) 2021-02-26
CN112410475B true CN112410475B (zh) 2023-04-28

Family

ID=74660498

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910779821.2A Active CN112410475B (zh) 2019-08-22 2019-08-22 一种从杂糖液中分离木糖与木质素的方法

Country Status (9)

Country Link
US (1) US20220290264A1 (zh)
EP (1) EP4019649A4 (zh)
CN (1) CN112410475B (zh)
AU (1) AU2020334939B2 (zh)
BR (1) BR112022003322A2 (zh)
CA (1) CA3151877A1 (zh)
IL (1) IL290775A (zh)
WO (1) WO2021032195A1 (zh)
ZA (1) ZA202203343B (zh)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109234468A (zh) * 2018-09-29 2019-01-18 山东太阳纸业股份有限公司 生产溶解浆过程中产生的水解液提取木糖和木质素的方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FI115919B (fi) * 2002-06-27 2005-08-15 Danisco Sweeteners Oy Menetelmä kiteytysinhibiittoreiden poistamiseksi monosakkaridisokeriliuoksista
US7812153B2 (en) * 2004-03-11 2010-10-12 Rayonier Products And Financial Services Company Process for manufacturing high purity xylose
CN101130793A (zh) * 2007-08-20 2008-02-27 吉林大学 一种稻壳生产燃料乙醇及资源化综合利用的新方法
FI121237B (fi) * 2008-10-21 2010-08-31 Danisco Menetelmä ksyloosin ja liukosellun tuottamiseksi
CN103540692A (zh) * 2012-07-16 2014-01-29 昌吉学院 一种棉杆综合利用的新方法
CN103898786B (zh) 2012-12-25 2016-02-10 济南圣泉集团股份有限公司 一种生物质原料的综合利用工艺
CN103898785B (zh) 2012-12-25 2016-08-03 济南圣泉集团股份有限公司 一种生物质原料的综合利用工艺
CN103061179B (zh) 2012-12-25 2015-06-17 济南圣泉集团股份有限公司 一种木质纤维素生物质的综合利用工艺
CN103074790B (zh) 2012-12-25 2015-01-14 济南圣泉集团股份有限公司 一种生物质原料的综合利用工艺
CN104630307B (zh) * 2014-12-24 2017-12-29 山东龙力生物科技股份有限公司 一种玉米全株组分分离分级利用的生物炼制集成工艺
CN108411044B (zh) 2018-04-04 2021-04-30 齐鲁工业大学 一种桉木热水预水解液中木糖的超声波辅助纯化方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109234468A (zh) * 2018-09-29 2019-01-18 山东太阳纸业股份有限公司 生产溶解浆过程中产生的水解液提取木糖和木质素的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
朱明军，等.生物工程设备.《生物工程设备》.中国轻工业出版社,2018,(第3版),第301页. *

Also Published As

Publication number Publication date
IL290775A (en) 2022-04-01
CN112410475A (zh) 2021-02-26
ZA202203343B (en) 2022-09-28
EP4019649A4 (en) 2022-10-12
WO2021032195A1 (zh) 2021-02-25
EP4019649A1 (en) 2022-06-29
AU2020334939A1 (en) 2022-03-24
BR112022003322A2 (pt) 2022-05-24
US20220290264A1 (en) 2022-09-15
CA3151877A1 (en) 2021-02-25
AU2020334939B2 (en) 2023-12-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5987015B2 (ja) バイオマス前処理
EP2807175B1 (en) Process for recovering saccharides from cellulose hydrolysis reaction mixture
WO2013046622A1 (ja) セルロース系バイオマスを原料とするエタノール製造方法
US20170267785A1 (en) Process for the conversion of cellulose
EP3303639A1 (en) Integrated methods for treating lignocellulosic material
US20180273695A1 (en) Processes for producing lignin-based enzymatic hydrolysis enhancers, and compositions produced therefrom
CN114196039A (zh) 一种解构玉米秸秆木质纤维素提取木质素、纤维素及糖的方法
CN108117652B (zh) 一种酶解木质素的提取方法
Bao et al. Superior separation of hemicellulose-derived sugars from eucalyptus with tropic acid pretreatment
CN112410475B (zh) 一种从杂糖液中分离木糖与木质素的方法
Hou et al. Selective separation of hemicellulose from poplar by hydrothermal pretreatment with ferric chloride and pH buffer
JP4609526B2 (ja) 植物系繊維材料の糖化分離方法
CN109180617B (zh) 一种基于糠醛类化合物萃取剂的两相生物质预处理联产化学品方法
JP5861413B2 (ja) バイオマスからのフルフラールの連続製造方法
RU2803174C1 (ru) Способ выделения ксилозы и лигнина из жидкостей с примесью сахаров
JPH0785720B2 (ja) 高能率オルガノソルブ糖化法
CN110573519A (zh) 半纤维素处理方法
JP5903997B2 (ja) バイオマスからの糖類及びフルフラール類の連続製造方法
CN104087634B (zh) 一种用甜高粱发酵渣制备低聚木糖的方法
JPS5925801A (ja) セルロ−ス含有材料の可溶化および／または加水分解方法
CN115369190A (zh) 竹醋液受控催化生物质定向水解制取低聚木糖混液的方法
AU2013204042B2 (en) Biomass pretreatment
Cao et al. Pretreatment by extremely low acid hydrolysis combed with enzymolysis improving saccharification efficiency of corn stalk
Tsao NINGJUN CAO,* YOUKUN XIA, CHENG S. GONG

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant