CN107602731B - 一种提取菊芋中菊粉的工业化生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提取菊芋中菊粉的工业化生产方法，属于天然植物提取物工业化生产领域，采用对菊芋粉碎、压榨后对得到的菊芋渣再次粉碎、压榨，并对二次压榨后剩余的菊芋渣进一步压榨的方法得到菊芋总提取液，依次经过絮凝、脱盐脱色和浓缩干燥得到菊粉。本发明具有操作简单、生产效率高、成本低、节能降耗的优点，适合大规模连续化工业生产。

Description

一种提取菊芋中菊粉的工业化生产方法

技术领域

本发明涉及一种食品配料的生产方法，尤其是一种菊芋中菊粉的生产方法，属于天然植物提取物工业化生产领域。

背景技术

菊粉来源于菊芋、菊苣等植物，是一种水溶性膳食纤维。菊粉是由D-呋喃果糖分子以β-(2,1)糖苷键连接生成，在这个链上大部分是果糖，在末端有一个葡萄糖。菊粉具有降血脂、改善肠道环境、促进益生菌增殖、防治便秘、预防结肠癌、促进矿物质吸收、预防肥胖症等生理功能，已被广泛应用于乳制品、饮料、烘焙食品中。菊粉作为一种纯天然的功能性配料，已被世界20多个国家批准为营养增补剂，2009年我国卫生部将菊粉批准为新资源食品。

目前菊粉的提取主要采用热水浸提的方式，专利文献CN201210565275.0中记载的生产工艺为：将菊芋清洗脱皮后，依次经过切丁、闪蒸干燥，得到干菊芋丁，进行连续逆流提取，提取液依次加氢氧化钙、通二氧化碳进行除杂，再加活性炭脱色，过滤后的滤液经离子交换树脂脱盐后，纳滤浓缩，喷雾干燥得到菊粉。该方法不仅存在能耗高、耗时长、效率低等缺点，而且需要有专门的提取设备才能够完成。

由于新鲜菊芋中水分含量较高，如果能够采取挤压的方式将菊芋中的汁液榨出，则可将菊芋中的大部分菊粉提出，专利文献CN201210444081.5中记载的生产工艺为：对菊芋清洗脱皮后进行螺旋挤压榨汁，将得到的菊芋渣加热水浸提，合并菊芋汁和菊芋渣提取液，过滤除去不溶性杂质，加氢氧化钙、通二氧化碳气体除杂后，加活性炭脱色，过滤后的滤液经过纳滤膜浓缩，强阳离子、弱阴离子交换树脂脱盐后灭菌，喷雾干燥后得到菊粉。该方法虽然采用压榨的方式将菊芋中大量菊芋汁榨出，但是该方法只适用于实验室小试，放大生产后，使用整个菊芋螺旋压榨出汁率过低，只能达到15%左右，根本无法达到该专利中出汁70%左右，如果菊芋粉碎过细，虽能保证提取率，但是会降低压榨设备的能力，菊芋粉碎过粗，则无法保证提取率。

发明内容

本发明提供一种提取菊芋中菊粉的工业化生产方法，具有提取效率高、能耗低等优点，实现了大规模连续化工业生产。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种提取菊芋中菊粉的工业化生产方法，包括榨汁、絮凝、脱盐脱色和浓缩干燥的步骤，其特征在于：所述榨汁步骤包括对菊芋粉碎、压榨，然后对得到的菊芋渣再次粉碎、压榨，并对二次压榨后剩余的菊芋渣进一步压榨。

本发明的上述技术方案的进一步改进在于榨汁包括如下步骤：

A.将菊芋清洗、初次粉碎、过筛后进行初次压榨，得到榨汁液和一级菊芋渣；

B.将一级菊芋渣进行二次粉碎、过筛，加入压榨液后进行二次压榨，得到初级提取液和二级菊芋渣；

C.向二级菊芋渣中加水，进行三次压榨，得到次级提取液和三级菊芋渣；

D.将榨汁液和初级提取液混合均匀后，离心得到的上清液为菊芋总提取液。

本发明技术方案的进一步改进在于：粉碎时使用锤片式粉碎机，初次粉碎后菊芋的粒径为25～35mm。

本发明技术方案的进一步改进在于：二次粉碎后菊芋渣的粒径为5～10mm。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述压榨使用的为双螺旋压榨机，压榨机的筛网孔径为0.2～0.4mm。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述压榨液为次级提取液。

本发明技术方案的进一步改进在于：压榨液的温度为50～70℃，压榨液与一级菊芋渣的重量比为0.3～0.8:1。

本发明技术方案的进一步改进在于：水为去离子水，水的温度为50～70℃，水与二级菊芋渣的重量比为0.3～0.8:1。

本发明技术方案的进一步改进在于：絮凝时将氢氧化钙加入菊芋总提取液中调节pH至11～12，在75～85℃下静止絮凝1.5～2.5h，然后通入二氧化碳将pH调至6.5～7.5后，离心，得到上清液。

本发明技术方案的进一步改进在于：脱盐时使用的强酸性离子交换树脂型号为D001、AM007、LD206中的任一种；脱色时使用的强碱性阴离子交换树脂型号为D900、D941、D296中的任一种；浓缩时使用纳滤膜，干燥采用喷雾干燥。

由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步在于：

本发明的提取菊芋中菊粉的工业化生产方法，不仅能够保证菊粉收率达到99%以上，而且没有浸提过程，能够极大的缩短生产时间，节省萃取设备，实现了螺旋压榨提取由实验室水平向工业化生产的转化。

本发明采用了二次粉碎的方式，先对菊芋进行粗粉碎后进行压榨，使菊芋中50%左右的菊粉被压榨出，而当第一次压榨后得到的菊芋渣中菊粉含量变低时，再对菊芋渣进行细粉碎，则螺旋压榨转轴与物料之间的摩擦力就会增加，不会再影响设备的效率，使用二次粉碎的方式压榨提取菊粉，不仅能够将螺旋压榨提取成功应用至工业生产，保证菊粉提取率达到99%以上，而且能够极大的缩短生产时间，节省萃取设备，既能够保证设备效率又能够保证提取效果。本发明使用二次粉碎技术，由于菊芋中菊粉多糖含量高、纤维含量低，若直接粉碎过细，则菊芋原料与螺旋压榨设备之间没有摩擦力，造成螺旋压榨转轴在旋转推料时不能达到正常效率，菊芋原料推动困难，在工业生产中严重影响设备的效率（正常处理量5t/h的设备处理量不足1吨/h）；而如果菊芋粉碎粒度较大时，虽然能够保证设备效率，但是由于菊芋原料粒径过大，菊芋中菊粉不易提取。

本发明将菊芋进行了三次压榨，第一次对粗粉碎的菊芋原料进行压榨，由于颗粒较大，可以将菊芋中的大部分菊粉提出来的同时，便于螺旋压榨的推进，不会堵塞压榨机筛网，第二～三次分别对菊芋渣进行细粉碎后，加菊芋渣重量的0.3～0.8倍的次级提取液后压榨，第一次压榨已经将菊芋中的大部分菊粉提出来，所以第二次要对第一次压榨后的菊芋渣进一步粉碎，以便将剩余的菊粉提取出来，由于本次提取时菊芋渣量小，并且提取采用的是次级提取液，大大节省了水的用量，提高了提取液的浓度，减少了后续提取液的处理量。三次压榨不仅能够保证将菊芋原料中99%以上的菊粉提取出来，而且将次级提取液进行了循环利用，达到了降低能耗、提高效率的目的，实现了大规模连续化工业生产。

本发明使用锤片粉碎机，通过控制筛网孔径来控制菊芋原料的粒径。当菊芋中菊粉含量高时，粉碎粒径较大，不易堵塞粉碎机，既能够保证原料粒度，又能够保证螺旋压榨时不会因为原料粉碎过细，没有纤维阻力，影响螺旋压榨的推进速度，而且后期粉碎机冲洗难度较小；而当菊芋中菊粉含量较低时，换成小孔径筛网，能够将原料彻底粉碎，而此时由于原料中糖分已经较低，菊芋渣摩擦力增加，不会影响螺旋压榨的推挤速度，保证其中有效成分的完全提取。

本发明使用双螺旋压榨方式提取菊芋中菊粉，通过控制加水量，既能够保证水量不至于太多，影响螺旋推进速度，又能够保证有效成分的完全提取，耗水量大大减少，降低了废水处理量，既节能又环保。采用双螺旋压榨法得到的压榨液由于处理温度低，耗时短，得到的提取液杂质含量低，降低了后续阴阳离子交换树脂脱盐脱色等处理环节的困难，提高了提取效率。实现了螺旋压榨萃取菊芋中菊粉由实验室小试（处理10kg左右原料）向工业化生产（处理30t以上原料）的转化，解决了螺旋压榨生产时由于原料粉碎过细，造成的螺旋推料困难，设备能力偏低的问题。

本发明对螺旋压榨筛网孔径的进一步限定，既能够保证压榨液顺畅的流出，不会造成堵网，又能够避免过多的菊芋渣滤过，为后期菊芋提取液的处理造成困难。

本发明使用絮凝工艺去除杂质，针对前面两次粉碎、三次压榨得到的菊芋总提取液浓度较高的特点，通过调节pH为11～12，能够去除绝大多数蛋白质、有机酸、果胶等杂质，降低了后期精制环节的处理量，而同时结合二氧化碳调节pH又能够将提取液中过多的钙镁离子除去，减少后续离子交换树脂脱盐脱色环节的处理量，具有工艺简单、成本低等优点。

本发明使用离子交换树脂进行脱盐脱色，经絮凝得到的上清液量少，杂质含量较低，针对以上特点选用了不同型号的离子交换树脂进行脱盐脱色。脱盐时使用的是强酸性离子交换树脂，脱色时使用的是强碱性阴离子交换树脂，通过树脂型号的选择，增强了树脂中的离子与菊芋提取液中离子交换的能力，大大提高了脱盐脱色的效率。

本发明使用纳滤膜浓缩菊芋提取液，既能够提高提取液浓度，减少后期浓缩的处理量，而且通过选择合适孔径的纳滤膜，能够在浓缩的同时除去提取液中的小分子糖（单糖和蔗糖），使产品纯度提升。

具体实施方式

下面是本发明的一些具体实施方式，用以对本发明作进一步详细说明。

一种提取菊芋中菊粉的工业化生产方法，首先对菊芋进行粗粉碎，过筛，得到粒径为25～35mm的菊芋粗粉，进入双螺旋压榨机压榨得到菊芋压榨液，对得到的菊芋渣再次细粉碎，过筛，得到粒径为5～10mm的菊芋渣细粉，加压榨液后进入双螺旋压榨机压榨得到菊芋初级提取液，然后对剩余的菊芋渣加水后进入双螺旋压榨机进一步压榨得到菊芋次级提取液，将菊芋压榨液和菊芋初级提取液合并得到菊芋总提取液。

其具体实施步骤如下：

A.将菊芋清洗，使用锤片式粉碎机进行初次粉碎、过筛，筛网孔径为25～35mm，使用双螺旋压榨机进行初次压榨，压榨机的筛网孔径为0.2～0.4mm，得到榨汁液和一级菊芋渣；

B.将一级菊芋渣使用锤片式粉碎机进行二次粉碎、过筛，筛网孔径为5～10mm，加入一级菊芋渣的重量的0.3～0.8倍的50～70℃的压榨液，使用双螺旋压榨机进行二次压榨，压榨机的筛网孔径为0.2～0.4mm，得到初级提取液和二级菊芋渣；

在进行大规模连续化生产时，首次生产时可使用去离子水作为压榨液加入一级菊芋渣中，在之后的连续生产过程中，可使用之前生产中得到的次级提取液作为压榨液，如次级提取液不足，可用去离子水补充，从而实现了次级提取液的循环利用。

C.向二级菊芋渣中加入其重量的0.3～0.8倍的50～70℃的去离子水，使用双螺旋压榨机进行三次压榨，压榨机的筛网孔径为0.2～0.4mm，得到次级提取液和三级菊芋渣；

D.将榨汁液和初级提取液混合均匀后，离心得到的上清液为菊芋总提取液；

E.将氢氧化钙加入菊芋总提取液中调节pH至11～12，在75～85℃下静止絮凝1.5～2.5h，然后通入二氧化碳将pH调至6.5～7.5后，离心，得到上清液；

F.将絮凝得到的清液分别通过强酸性离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂脱盐脱色，强酸性离子交换树脂型号优选为D001、AM007、LD206中的任一种，强碱性阴离子交换树脂型号优选为D900、D941、D296中的任一种；

G.使用纳滤膜浓缩，喷雾干燥得到菊粉。

实施例1

将新鲜20吨菊芋清洗去除表皮泥沙,然后将洗净的菊芋经上料设备输送至锤片粉碎机（粉碎机筛网孔径为25mm），将菊芋破碎成菊芋颗粒，然后经双螺旋压榨机（压榨机筛网孔径0.25mm）压榨分离得到6吨榨汁液和11.5吨一级菊芋渣，然后将一级菊芋渣通过传送带输送至锤片粉碎机（粉碎机筛网孔径为8mm），将粉碎后的一级菊芋渣输送至双螺旋压榨机（压榨机筛网孔径0.25mm），在输送过程中向一级菊芋渣共喷洒9吨55℃的次级提取液，压榨得到二级菊芋渣和初级提取液，得到的二级菊芋渣再输送至双螺旋压榨机，在输送过程中向二级菊芋渣中喷洒6吨80℃的去离子水，压榨得到三级菊芋渣和次级提取液。然后合并得到的菊芋榨汁液和初级提取液，离心得到菊芋总提取液，在总提取液中加入氢氧化钙调节pH至11，在80℃下静止絮凝2h，然后通入二氧化碳将pH调至7.0后，离心除去沉淀，将絮凝得到的清液通过强酸性离子交换树脂D001和强碱性阴离子交换树脂D296脱盐脱色后，纳滤膜浓缩，喷雾干燥得到菊粉。采用本方法菊粉提取率为99.5%，得到的菊粉纯度为98%，还原糖含量为1%。

实施例2

将新鲜10吨菊芋清洗去除表皮泥沙,然后将洗净的菊芋经上料设备输送至锤片粉碎机（粉碎机筛网孔径为30mm），将菊芋破碎成菊芋颗粒，然后经双螺旋压榨机（压榨机筛网孔径0.3mm）压榨分离得到2.5吨榨汁液和7.2吨一级菊芋渣，然后将一级菊芋渣通过传送带输送至锤片粉碎机（粉碎机筛网孔径为10mm），将粉碎后的一级菊芋渣输送至双螺旋压榨机（压榨机筛网孔径0.2mm），在输送过程中向一级菊芋渣共喷洒4吨50℃的次级提取液（次级提取液不足时可加水补充），压榨得到二级菊芋渣和初级提取液，得到的二级菊芋渣再输送至双螺旋压榨机，在输送过程中向二级菊芋渣中喷洒2吨70℃的去离子水，压榨得到三级菊芋渣和次级提取液。然后合并得到的菊芋榨汁液和初级提取液，离心得到菊芋总提取液，在总提取液中加入氢氧化钙调节pH至12，在75℃下静止絮凝1.5h，然后通入二氧化碳将pH调至6.5后，离心除去沉淀，将絮凝得到的清液通过强酸性离子交换树脂AM007和强碱性阴离子交换树脂D941脱盐脱色后，纳滤膜浓缩，喷雾干燥得到菊粉。采用本方法菊粉提取率为99.3%，得到的菊粉纯度为96%，还原糖含量为2%。

实施例3

将新鲜30吨菊芋清洗去除表皮泥沙,然后将洗净的菊芋经上料设备输送至锤片粉碎机（粉碎机筛网孔径为35mm），将菊芋破碎成菊芋颗粒，然后经双螺旋压榨机（压榨机筛网孔径0.4mm）压榨分离得到13吨榨汁液和16.7吨一级菊芋渣，然后将一级菊芋渣通过传送带输送至锤片粉碎机（粉碎机筛网孔径为5mm），将粉碎后的一级菊芋渣输送至双螺旋压榨机（压榨机筛网孔径0.2mm），在输送过程中向一级菊芋渣共喷洒15吨55℃的去离子水，压榨得到二级菊芋渣和初级提取液，得到的二级菊芋渣再输送至双螺旋压榨机，在输送过程中向二级菊芋渣中喷洒15吨70℃的去离子水，压榨得到三级菊芋渣和次级提取液。然后合并得到的菊芋榨汁液和初级提取液，离心得到菊芋总提取液，在总提取液中加入氢氧化钙调节pH至11，在85℃下静止絮凝2.5h，然后通入二氧化碳将pH调至7.5后，离心除去沉淀，将絮凝得到的清液通过强酸性离子交换树脂LD206和强碱性阴离子交换树脂D900脂脱盐脱色后，纳滤膜浓缩，喷雾干燥得到菊粉。采用本方法菊粉提取率为99.8%，得到的菊粉纯度为97%，还原糖含量为2%。

Claims (5)

1.一种提取菊芋中菊粉的工业化生产方法，包括榨汁、絮凝、脱盐脱色和浓缩干燥的步骤，其特征在于：所述榨汁步骤包括对菊芋粉碎、压榨，然后对得到的菊芋渣再次粉碎、压榨，并对二次压榨后剩余的菊芋渣进一步压榨；

榨汁具体包括如下步骤：

A.将菊芋清洗、初次粉碎、过筛后进行初次压榨，得到榨汁液和一级菊芋渣；

B.将一级菊芋渣进行二次粉碎、过筛，加入压榨液后进行二次压榨，得到初级提取液和二级菊芋渣；

C.向二级菊芋渣中加水，进行三次压榨，得到次级提取液和三级菊芋渣；

D.将榨汁液和初级提取液混合均匀后，离心得到的上清液为菊芋总提取液；

粉碎时使用锤片式粉碎机，初次粉碎后菊芋的粒径为25～35mm，二次粉碎后菊芋渣的粒径为5～10mm，压榨机为双螺旋压榨机，压榨机的筛网孔径为0.2～0.4mm；

絮凝时将氢氧化钙加入菊芋总提取液中调节pH至11～12，在75～85℃下静止絮凝1.5～2.5h，然后通入二氧化碳将pH调至6.5～7.5后，离心，得到上清液。

2.根据权利要求1所述的一种提取菊芋中菊粉的工业化生产方法，其特征在于：所述压榨液为次级提取液。

3.根据权利要求1或2任一项所述的一种提取菊芋中菊粉的工业化生产方法，其特征在于：压榨液的温度为50～70℃，压榨液与一级菊芋渣的重量比为0.3～0.8:1。

4.根据权利要求1所述的一种提取菊芋中菊粉的工业化生产方法，其特征在于：水为去离子水，水的温度为50～70℃，水与二级菊芋渣的重量比为0.3～0.8:1。

5.根据权利要求1所述的一种提取菊芋中菊粉的工业化生产方法，其特征在于：脱盐时使用的强酸性离子交换树脂型号为D001、AM007、LD206中的任一种；脱色时使用的强碱性阴离子交换树脂型号为D900、D941、D296中的任一种；浓缩时使用纳滤膜，干燥采用喷雾干燥。