CN106268677B - 一种改性西瓜皮吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种改性西瓜皮吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性西瓜皮吸附剂的制备方法，首先制备西瓜皮粉末；将制得的西瓜皮粉末置于磷酸溶液中浸泡10～15h，浸泡后用去离子水清洗至清洗后的出水pH为中性；清洗后的西瓜皮粉末中加入去离子水和碱溶液；碱化后的西瓜皮粉末中加入十八烷基三甲基溴化铵，于50℃～70℃下水浴加热3h～5h；将水浴加热反应后的产物清洗至清洗后的出水pH为中性，再干燥、粉碎即得到改性西瓜皮吸附剂。本发明制备方法工艺简单，制备成本低，原料易得；制得的吸附材料具有比表面积大、化学稳定性好、吸附效果好和易再生的优点；相比于同类吸附剂，本发明制得的吸附材料吸附效果更好，其对橙黄的吸附容量可达到225mg/g。

Description

一种改性西瓜皮吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性西瓜皮吸附剂的制备方法，属于吸附剂材料制备技术领域。
背景技术
随着各种工业废水的排放量日渐增加，人类健康和生态环境遭受的破坏也日益严重。印染废水是加工棉、麻、化学纤维及其混纺产品为主的印染厂排出的废水。其废水中含有大量的有机物，排入水体会危害水环境，其废水色泽深，严重影响水体外观。目前处理染料废水的方法有絮凝法、气提法、氧化法、膜分离法、电解法和吸附法等。其中吸附法是较为有效的方法。由于目前常用的吸附剂为活性炭吸附剂，活性炭吸附剂吸附效果好，但其存在成本高，再生难等问题。所以采用废弃农林生物质材料，如西瓜皮，并把它加工成一种吸附剂用于处理印染废水具有理论和实际意义。
西瓜属于葫芦科，原产于非洲，果实外皮光滑，呈绿色或黄色，果瓤多汁为红色或黄色。西瓜性寒、味甘，目前我国各地都有种植。它有清热解暑、生津止渴、利尿除烦的功效。我国各地均有西瓜栽培，年产量在几千万吨以上。西瓜皮占西瓜总量的1/3，一到盛夏季节，就被当作废料和城市生活垃圾废弃。现代研究表明，西瓜皮中富含氨基酸、蛋白质、果胶、维生素、微量元素等多种可食用和药用成分，具有较高的利用价值。西瓜皮若能充分利用，可产生较好的经济效益和社会效益。
西瓜皮，别名西瓜青、西瓜翠衣、西瓜翠，据相关研究表明，西瓜皮所含有的化学成分为总糖12755.6mg/kg、总酸1214.4mg/kg、蛋白质3383.6mg/kg、氮541.2mg/kg、单宁297mg/kg、锂413.6mg/kg、钠50.6mg/kg、钙3.3mg/kg、铁0.2mg/kg、磷3.3mg/kg、锌0.04mg/kg和硼0.04mg/kg，总提取物约2％，还含有多种氨基酸，其中谷氨酸和赖氨酸含量较高。目前西瓜皮的综合利用主要应用于食品加工方面、药用方面、美容方面和饲料方面等。未见论文和专利中直接使用西瓜皮作为吸附剂用于吸附去除印染废水的报道。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种改性西瓜皮吸附剂的制备方法，该方法制得的西瓜皮吸附剂具有比表面积大、化学稳定性好、吸附效果好和易再生的优点，主要应用于吸附去除印染废水中的橙黄染料。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种改性西瓜皮吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，制备西瓜皮粉末：将回收的西瓜皮切成块置于去离子水中蒸煮1～3h，冷却后将西瓜皮块置于体积百分浓度为40％～60％的乙醇溶液中浸泡3～5h，浸泡后经清洗、烘干、粉粹过80目筛得到西瓜皮粉末；
步骤2，将步骤1的西瓜皮粉末置于磷酸溶液中浸泡10～15h；其中，所述磷酸溶液的质量百分浓度为5％～10％；每克西瓜皮粉末，所需磷酸溶液的体积为50mL；
步骤3，将步骤2浸泡后的西瓜皮粉末用去离子水清洗至清洗后的出水pH为中性；
步骤4，往步骤3清洗后的西瓜皮粉末中加入去离子水和碱溶液进行碱化处理，其中，对于每克西瓜皮粉末，去离子水的加入量为100mL，碱溶液的加入量为5/3～10/3mL；
步骤5，往步骤4碱化后的西瓜皮粉末中加入十八烷基三甲基溴化铵，于50℃～70℃下水浴加热3h～5h；对于每克西瓜皮粉末，十八烷基三甲基溴化铵的加入量为1～2g；
步骤6，将步骤5水浴加热反应后的产物清洗至清洗后的出水pH为中性，再干燥、粉碎即得到改性西瓜皮吸附剂。
其中，步骤1中，所述烘干温度为80℃～105℃。
其中，步骤4中，所述碱化处理的时间为15min～30min。
其中，步骤4中，所述碱溶液为1mol/L的氢氧化钠溶液。
其中，步骤6中，所述干燥温度为60℃～80℃。
与现有技术相比，本发明技术方案具有的有益效果为：
本发明制备方法工艺简单，制备成本低，原料易得；制得的吸附材料具有比表面积大、化学稳定性好、吸附效果好和易再生的优点；相比于同类吸附剂，本发明制得的吸附材料吸附效果更好，其对橙黄的吸附容量可达到225mg/g，具有很大的应用价值。
附图说明
图1为实施例3制得的西瓜皮吸附剂的扫描电镜表征图；
图2为实施例3制得的西瓜皮吸附剂吸附橙黄后的扫描电镜表征图；
图3为橙黄染料标线图；
图4为橙黄染料的紫外可见全扫描图；
图5实施例3制得的西瓜皮吸附剂对橙黄吸附效果受时间的影响结果图；
图6为实施例3制得的西瓜皮吸附剂对橙黄吸附受初始溶液浓度的影响结果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
本发明改性西瓜皮吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，制备西瓜皮粉末：将回收的西瓜皮上的红色果肉部分清除，将清除了红色果肉部分的西瓜皮切成面积为5平方厘米的小块置于去离子水中蒸煮1h，冷却后将西瓜皮块置于体积分数50％(v/v)的乙醇溶液中浸泡5h，浸泡后采用去离子水清洗、并于80℃下烘干、再粉粹过80目筛得到西瓜皮粉末；乙醇能够消毒杀菌，防止农药和其他物质对材料的影响；
步骤2，将6g西瓜皮粉末置于300mL质量百分浓度为8％的磷酸溶液中浸泡10h；将浸泡后的西瓜皮粉末用去离子水清洗至清洗后的出水pH为中性；磷酸能够破坏细胞壁，使后续反应物更好的与材料反应；
步骤3，向3g清洗后的西瓜皮粉末中加入300mL去离子水，同时加入10ml浓度1mol/L的氢氧化钠溶液处理20min；
步骤4，往碱化后的西瓜皮粉末中加入十八烷基三甲基溴化铵，于60℃下水浴加热3h；对于每克西瓜皮粉末，十八烷基三甲基溴化铵的加入量为1～2g；十八烷基三甲基溴化铵是带正电荷的阳离子表面活性剂；阳离子表面活性剂与阴离子染料橙黄之间具有很强的静电作用；
步骤5，将水浴加热反应后的产物清洗至清洗后的出水pH为中性，置于60℃下烘干、粉碎即得到改性西瓜皮吸附剂。
实施例2
本发明改性西瓜皮吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，制备西瓜皮粉末：将回收的西瓜皮上的红色果肉部分清除，将清除了红色果肉部分的西瓜皮切成面积为5平方厘米的小块置于去离子水中蒸煮2h，冷却后将西瓜皮块置于体积分数60％(v/v)的乙醇溶液中浸泡3h，浸泡后采用去离子水清洗、并于105℃下烘干、再粉粹过80目筛得到西瓜皮粉末；
步骤2，将6g西瓜皮粉末置于300mL质量百分浓度为5％的磷酸溶液中浸泡12h；将浸泡后的西瓜皮粉末用去离子水清洗至清洗后的出水pH为中性；
步骤3，向3g清洗后的西瓜皮粉末中加入300mL去离子水，同时加入8mL浓度1mol/L的氢氧化钠溶液处理15min；
步骤4，往碱化后的西瓜皮粉末中加入十八烷基三甲基溴化铵，于70℃下水浴加热4h；对于每克西瓜皮粉末，十八烷基三甲基溴化铵的加入量为1～2g；
步骤5，将水浴加热反应后的产物清洗至清洗后的出水pH为中性，置于80℃下烘干、粉碎即得到改性西瓜皮吸附剂。
实施例3
本发明改性西瓜皮吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，制备西瓜皮粉末：将回收的西瓜皮上的红色果肉部分清除，将清除了红色果肉部分的西瓜皮切成面积为5平方厘米的小块置于去离子水中蒸煮3h，冷却后将西瓜皮块置于体积分数40％(v/v)的乙醇溶液中浸泡4h，浸泡后采用去离子水清洗、并于105℃下烘干、再粉粹过80目筛得到西瓜皮粉末；
步骤2，将6g西瓜皮粉末置于300mL质量百分浓度为10％的磷酸溶液中浸泡15h；将浸泡后的西瓜皮粉末用去离子水清洗至清洗后的出水pH为中性；
步骤3，向3g清洗后的西瓜皮粉末中加入300mL去离子水，同时加入5mL浓度1mol/L的氢氧化钠溶液处理30min；
步骤4，往碱化后的西瓜皮粉末中加入十八烷基三甲基溴化铵，于50℃下水浴加热5h；对于每克西瓜皮粉末，十八烷基三甲基溴化铵的加入量为1～2g；
步骤5，将水浴加热反应后的产物清洗至清洗后的出水pH为中性，置于60℃下烘干、粉碎即得到改性西瓜皮吸附剂。
实施例4
本发明改性西瓜皮吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，制备西瓜皮粉末：将回收的西瓜皮上的红色果肉部分清除，将清除了红色果肉部分的西瓜皮切成面积为5平方厘米的小块置于去离子水中蒸煮3h，冷却后将西瓜皮块置于体积分数50％(v/v)的乙醇溶液中浸泡4h，浸泡后采用去离子水清洗、并于80℃下烘干、再粉粹过80目筛得到西瓜皮粉末；
步骤2，将6g西瓜皮粉末置于300mL质量百分浓度为8％的磷酸溶液中浸泡12h;将浸泡后的西瓜皮粉末用去离子水清洗至清洗后的出水pH为中性；
步骤3，向3g清洗后的西瓜皮粉末中加入300mL去离子水，同时加入8mL浓度1mol/L的氢氧化钠溶液处理15min；
步骤4，往碱化后的西瓜皮粉末中加入十八烷基三甲基溴化铵，于60℃下水浴加热4h;对于每克西瓜皮粉末，十八烷基三甲基溴化铵的加入量为1～2g;
步骤5，将水浴加热反应后的产物清洗至清洗后的出水pH为中性，置于70℃下烘干、粉碎即得到改性西瓜皮吸附剂。
实施例5
本发明改性西瓜皮吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，制备西瓜皮粉末：将回收的西瓜皮上的红色果肉部分清除，将清除了红色果肉部分的西瓜皮切成面积为5平方厘米的小块置于去离子水中蒸煮2h，冷却后将西瓜皮块置于体积分数40％(v/v)的乙醇溶液中浸泡4h，浸泡后采用去离子水清洗、并于90℃下烘干、再粉粹过80目筛得到西瓜皮粉末；
步骤2，将6g西瓜皮粉末置于300mL质量百分浓度为8％的磷酸溶液中浸泡12h;将浸泡后的西瓜皮粉末用去离子水清洗至清洗后的出水pH为中性；
步骤3，向3g清洗后的西瓜皮粉末中加入300mL去离子水，同时加入10mL浓度1mol/L的氢氧化钠溶液处理20min；
步骤4，往碱化后的西瓜皮粉末中加入十八烷基三甲基溴化铵，于70℃下水浴加热4h;对于每克西瓜皮粉末，十八烷基三甲基溴化铵的加入量为1～2g;
步骤5，将水浴加热反应后的产物清洗至清洗后的出水pH为中性，置于70℃下烘干、粉碎即得到改性西瓜皮吸附剂。
实施例6
本发明改性西瓜皮吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，制备西瓜皮粉末：将回收的西瓜皮上的红色果肉部分清除，将清除了红色果肉部分的西瓜皮切成面积为5平方厘米的小块置于去离子水中蒸煮2h，冷却后将西瓜皮块置于体积分数60％(v/v)的乙醇溶液中浸泡4h，浸泡后采用去离子水清洗、并于80℃下烘干、再粉粹过80目筛得到西瓜皮粉末；
步骤2，将6g西瓜皮粉末置于300mL质量百分浓度为10％的磷酸溶液中浸泡15h;将浸泡后的西瓜皮粉末用去离子水清洗至清洗后的出水pH为中性；
步骤3，向3g清洗后的西瓜皮粉末中加入300mL去离子水，同时加入8mL浓度1mol/L的氢氧化钠溶液处理20min；
步骤4，往碱化后的西瓜皮粉末中加入十八烷基三甲基溴化铵，于60℃下水浴加热5h；对于每克西瓜皮粉末，十八烷基三甲基溴化铵的加入量为1～2g；
步骤5，将水浴加热反应后的产物清洗至清洗后的出水pH为中性，置于60℃下烘干、粉碎即得到改性西瓜皮吸附剂。
实施例7
本发明改性西瓜皮吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，制备西瓜皮粉末：将回收的西瓜皮上的红色果肉部分清除，将清除了红色果肉部分的西瓜皮切成面积为5平方厘米的小块置于去离子水中蒸煮2h，冷却后将西瓜皮块置于体积分数50％(v/v)的乙醇溶液中浸泡3h，浸泡后采用去离子水清洗、并于80℃下烘干、再粉粹过80目筛得到西瓜皮粉末；
步骤2，将6g西瓜皮粉末置于300mL质量百分浓度为10％的磷酸溶液中浸泡10h；将浸泡后的西瓜皮粉末用去离子水清洗至清洗后的出水pH为中性；
步骤3，向3g清洗后的西瓜皮粉末中加入300mL去离子水，同时加入8mL浓度1mol/L的氢氧化钠溶液处理20min；
步骤4，往碱化后的西瓜皮粉末中加入十八烷基三甲基溴化铵，于50℃下水浴加热4h;对于每克西瓜皮粉末，十八烷基三甲基溴化铵的加入量为1～2g;
步骤5，将水浴加热反应后的产物清洗至清洗后的出水pH为中性，置于70℃下烘干、粉碎即得到改性西瓜皮吸附剂。
实施例8
本发明改性西瓜皮吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，制备西瓜皮粉末：将回收的西瓜皮上的红色果肉部分清除，将清除了红色果肉部分的西瓜皮切成面积为5平方厘米的小块置于去离子水中蒸煮2h，冷却后将西瓜皮块置于体积分数40％(v/v)的乙醇溶液中浸泡4h，浸泡后采用去离子水清洗、并于80℃下烘干、再粉粹过80目筛得到西瓜皮粉末；
步骤2，将6g西瓜皮粉末置于300mL质量百分浓度为10％的磷酸溶液中浸泡12h;将浸泡后的西瓜皮粉末用去离子水清洗至清洗后的出水pH为中性；
步骤3，向3g清洗后的西瓜皮粉末中加入300mL去离子水，同时加入8mL浓度1mol/L的氢氧化钠溶液处理15min；
步骤4，往碱化后的西瓜皮粉末中加入十八烷基三甲基溴化铵，于50℃下水浴加热5h；对于每克西瓜皮粉末，十八烷基三甲基溴化铵的加入量为1～2g；
步骤5，将水浴加热反应后的产物清洗至清洗后的出水pH为中性，置于60℃下烘干、粉碎即得到改性西瓜皮吸附剂。
实施例9
本发明改性西瓜皮吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，制备西瓜皮粉末：将回收的西瓜皮上的红色果肉部分清除，将清除了红色果肉部分的西瓜皮切成面积为5平方厘米的小块置于去离子水中蒸煮2h，冷却后将西瓜皮块置于体积分数50％(v/v)的乙醇溶液中浸泡5h，浸泡后采用去离子水清洗、并于80℃下烘干、再粉粹过80目筛得到西瓜皮粉末；
步骤2，将6g西瓜皮粉末置于300mL质量百分浓度为5％的磷酸溶液中浸泡12h；将浸泡后的西瓜皮粉末用去离子水清洗至清洗后的出水pH为中性；
步骤3，向3g清洗后的西瓜皮粉末中加入300mL去离子水，同时加入8mL浓度1mol/L的氢氧化钠溶液处理20min；
步骤4，往碱化后的西瓜皮粉末中加入十八烷基三甲基溴化铵，于60℃下水浴加热3h；对于每克西瓜皮粉末，十八烷基三甲基溴化铵的加入量为1～2g；
步骤5，将水浴加热反应后的产物清洗至清洗后的出水pH为中性，置于80℃下烘干、粉碎即得到改性西瓜皮吸附剂。
吸附实验：本发明采用的染料为橙黄。称取0.025g改性西瓜皮吸附剂加入50ml，浓度为200mg/L的橙黄溶液中；置于25℃恒温振荡箱中振荡3小时，使其达到吸附平衡；采用可见-紫外分光光度计测其吸光度，通过橙黄标线换算得其浓度。按照(1)式计算吸附量。
其中，g：改性西瓜皮吸附剂对橙黄的吸附量(mg/g)；C0：初始橙黄浓度(mg/L)；Ce：吸附后橙黄浓度(mg/L)；V：含橙黄溶液体积(ml)；W：加入改性西瓜皮吸附剂的质量(g)。
利用实施例1～9制得的西瓜皮吸附剂以及活性炭吸附去除印染废水中的橙黄，吸附实验条件如下：
改性西瓜皮吸附剂的投加量为0.5g/L，活性炭的投加量为0.5g/L，橙黄染料废液浓度为200mg/L，向废水中分别投加实施例1～9的改性西瓜皮吸附剂和活性炭，置于25℃恒温振荡器中振荡3h，振荡速度为180rpm。待吸附达到平衡后，取出溶液，采用0.45μm的水系滤头过滤，根据式(1)求出吸附量。
实施例1～9改性西瓜皮吸附剂和活性炭吸附橙黄染料溶液的吸附量如下表所示：
实施例3制得的西瓜皮吸附剂在不同条件下对橙黄染料的吸附实验：
(1)吸附时间的影响：
称取0.025g的改性西瓜皮吸附剂，投加到50ml浓度200mg/L的橙黄染料溶液中。采用25℃的恒温振荡箱，设置180rpm振荡吸附0～360min。如图5所示，改性西瓜皮吸附剂对橙黄染料的去除率和吸附量随吸附时间的增加而增大，0～60min吸附速率很快，60～180min吸附速率减慢，180min后基本达到吸附平衡。(2)染料初始浓度的影响：
称取0.025g的改性西瓜皮吸附剂，投加到50ml浓度为50～300mg/L的橙黄染料溶液中。采用25℃的恒温振荡箱，设置180rpm振荡吸附3h。如图6所示，改性西瓜皮吸附剂对橙黄染料的吸附量随染料初始浓度的增加而增大，而去除率随染料初始浓度的增加而减小，50～100mg/L去除率变化缓慢，100～150mg/L去除率变化加快，150～500mg/L去除率变化又变缓慢。

Claims (5)

1.一种改性西瓜皮吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，制备西瓜皮粉末：将回收的西瓜皮切成块置于去离子水中蒸煮1～3h，冷却后将西瓜皮块置于体积百分浓度为40％～60％的乙醇溶液中浸泡3～5h，浸泡后经清洗、烘干、粉粹过80目筛得到西瓜皮粉末；
步骤2，将步骤1的西瓜皮粉末置于磷酸溶液中浸泡10～15h；其中，所述磷酸溶液的质量百分浓度为5％～10％；每克西瓜皮粉末，所需磷酸溶液的体积为50mL；
步骤3，将步骤2浸泡后的西瓜皮粉末用去离子水清洗至清洗后的出水pH为中性；
步骤4，往步骤3清洗后的西瓜皮粉末中加入去离子水和碱溶液进行碱化处理，其中，对于每克西瓜皮粉末，去离子水的加入量为100mL，碱溶液的加入量为5～10mL；
步骤5，往步骤4碱化后的西瓜皮粉末中加入十八烷基三甲基溴化铵，于50℃～70℃下水浴加热3h～5h；对于每克西瓜皮粉末，十八烷基三甲基溴化铵的加入量为1～2g；
步骤6，将步骤5水浴加热反应后的产物清洗至清洗后的出水pH为中性，再干燥、粉碎即得到改性西瓜皮吸附剂。
2.根据权利要求1所述的改性西瓜皮吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述烘干温度为80℃～105℃。
3.根据权利要求1所述的改性西瓜皮吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤4中，所述碱化处理的时间为15min～30min。
4.根据权利要求1所述的改性西瓜皮吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤4中，所述碱溶液为1mol/L的氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的改性西瓜皮吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤6中，所述干燥温度为60℃～80℃。
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