CN1166387C - 玛咖有效成分提取方法 - Google Patents
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Abstract
玛咖有效成分提取方法，属于天然产物化学和药物化学领域，特别涉及从植物根茎中提取、浓缩有效成分的方法。其步骤为：新鲜玛咖根经真空干燥后，粉碎成粉末备用，将玛咖根粉末采用CO2+夹带剂的超临界CO2萃取技术萃取，得到提取液，提取液真空蒸发浓缩液加入水和乳化剂，均质乳化后喷雾干燥制粒。本发明提高了原料利用率和有效成分提取率，工艺先进、制备过程规范、标准、简便，产品有效成分含量高，药效稳定，易于溶解，方便食用、运输和贮藏。
Description
技术领域
本发明属于天然产物化学和药物化学领域，特别涉及从植物根茎中提取、浓缩有效成份的方法。
背景技术
天然药食两用植物玛咖(Lepidium meyenii walp，俗称Maca)在南美安第斯山区已经有数千年的栽培历史，而且在那些地区是不可缺少的作物之一，传统上玛咖根作为食物和草药用于增强精力，抗疲劳，治疗女性更年期综合症，改善性功能等，而且这些功效已得到现代医学研究的证明，如玛咖根中的氨基酸、甾醇等有显著的抗疲劳作用，生物碱、皂角苷等对更年期女性的内分泌有良好的调节作用，使玛咖具有替代合成雌二醇的作用，玛咖烯、玛咖酰胺和异硫氰酸苄酯等物质可起到改善性功能和提高生育力的作用。
目前国际市场上销售的玛咖保健产品大多数是直接以玛咖根干粉为原料，其制备方法是：将玛咖根自然晒干或在干燥箱中烘干，然后粉碎成粉末，填装成胶囊或压片制成片剂，甚至就直接将粉末盒装即得到成品。这样的产品如美国的“VITA-MYR MACA”、秘鲁的“Maca Andina”等，都是用于食品或食品补充剂，保健功效不明显，应用范围十分局限。
天然植物提取物是国际保健品开发的重要趋势，医学研究的深入使人们认识到大部分疾病有多重起因，玛咖浓缩提取物是含有多种活性成份的天然植物提取精华，无任何毒副作用，其从不同角度出发对预防多种疾病有独到作用。现有的玛咖根提取浓缩物制备方法是：以玛咖根为原料，首先用含乙醇的水溶液浸提原料，分离提取液，原料再用水和有机溶剂混合液如90％乙醇等再提取一遍，通过反相液相色谱进行梯度洗脱，分步收集，从而使玛咖中有效成份得到初步分离浓缩，浓缩液通过干燥得到玛咖根提取浓缩物粉末。见美国专利US6267995，《Extract of Lepidium Meyenii roots for pharmaceutical applications》其申请日期为1999年3月3日，申请公布日2001年7月31日。上述方法虽然对玛咖根中具有保健作用的有效成份进行了一定的浓缩分离，但仍然存在有效成份提取率低、分离步骤繁琐、有效成份稳定性较差、不适应大规模生产等不足，这些问题严重影响了玛咖在食品、保健品等领域的应用和推广。
发明内容
本发明提供一种玛咖有效成份提取方法，采用超临界CO2萃取技术取代传统的提取分离技术，并控制真空干燥温度和浓缩温度，以保存原料有效成份、提高其提取率从而提高原料利用率。
本发明的玛咖有效成份提取方法，依次包括干燥、粉碎、萃取、浓缩和干燥制粒程序，其特征在于：(1)新鲜玛咖经真空干燥后，粉碎成粉未备用，(2)将(1)中的玛咖根粉未采用超临界CO2萃取技术萃取，得到提取液备用，(3)提取液真空蒸发浓缩，(4)浓缩液加入水和乳化剂，均质乳化后喷雾干燥制粒。
所述的玛咖有效成份提取方法中，超临界CO2萃取技术可以用CO2+夹带剂进行萃取，夹带剂为乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷中的一种或两种的混合有机溶剂，夹带剂占总萃取剂体积含量的5～30％。
所述的玛咖有效成份提取方法，其进一步特征在于：(1)真空干燥时真空度为0.02～0.08Mpa、温度45～60℃，(2)萃取压力为25～32Mpa，萃取温度35～45℃，萃取时间2～4小时，CO2流速为10～15Kg/Kg原料·h，(3)真空蒸发浓缩真空度0.70～0.85Mpa，温度41～57℃，(4)喷雾干燥制粒的乳化剂为阿拉伯胶、麦芽糊精、变性淀粉、单甘酯、玉米糖浆中的一种或其混合物，乳化剂水溶液浓度为1～4％，乳化剂水溶液和浓缩提取液重量比为1.0～2.0∶1。
所述的玛咖有效成份提取方法中，真空蒸发浓缩系将提取液置于降膜式真空蒸发器中进行，均质乳化通过高压均浆泵进行，均质压力25～40Mpa，然后导入高速离心喷雾干燥器，进料温度80～90℃，进风温度180～190℃，出风温度70～90℃。
本发明采用真空干燥、超临界萃取技术和喷雾干燥技术，大大改进了以往的提取浓缩工艺：
第一，提高了原料利用率，有效成份提取率也提高了一半以上，药效稳定，提取浓缩物具有更为显著的保健效果，；
第二，制备的提取浓缩物呈干燥、均匀的细粉状，易于溶解，方便食用、运输和贮藏，而且适合继续加工成各种胶囊、片剂、冲剂等剂型，其中继续加工得到的片剂具有骨架型控释效应，有效成份更易被人体吸收；
第三，工艺先进，使制备过程规范化、标准化、简便化，溶剂大大节省，生产周期大大缩短，从而可进行大规模生产；
第四，通过喷雾干燥技术，避免了玛咖粉和普通玛咖提取液产品口感、气味不佳等不足，使用途和适用人群更广泛。
采用本发明的方法，最后得到玛咖根中有效成份的浓缩提取物粉末。检测此浓缩粉末中有效成份含量，其中脂肪酸总量为20～40％、异硫氰酸苄酯含量为10～15％、玛咖酰胺(macamides)和玛咖烯(macaenes)总含量为7～14％、甾醇含量为2～8％、VC含量为0.1～0.4％、VB1含量为0.003～0.008％、VB2含量为0.002～0.006％。
具体实施方式
实施例一：
采集新鲜玛咖，洗净，去茎叶，玛咖根置于真空干燥室中在0.05Mpa、60℃下烘干至水分含量达到8％，用粉碎机粉碎并通过20目筛网，得到干燥玛咖根粉末；将粉末放入容器型萃取器中，采用超临界CO2萃取技术，用CO2+夹带剂萃取，夹带剂选择95％的乙醇，含量为总萃取剂体积含量的20％，萃取压力为29.5Mpa，萃取温度为40℃，萃取时间为4小时，CO2流速为15kg/kg原料·h，CO2可以经分离冷冻后重新进入萃取器中循环利用，得到的乙醇提取液置于降膜式真空蒸发器中，在真空度为0.82Mpa，温度为43℃状态下浓缩提取液并回收乙醇，从而得到玛咖根中有效成份的浓缩提取液；在浓缩提取液中加入适当的水和乳化剂，使用的乳化剂为阿拉伯胶、麦芽糊精按1∶1.5质量比的混合乳化剂，乳化剂水溶液浓度为1.5％，乳化液和浓缩提取液质量比为1.3∶1，通过高压均浆泵均质乳化，均质压力为30Mpa，然后导入高速离心喷雾干燥器，进料温度80℃，进风温度180℃，出风温度90℃。经冷却所得含水量4.1％、重量为玛咖干粉3.2％的粉末就是最终的玛咖根中有效成份浓缩提取物。检测此浓缩提取物粉末中有效成份含量，其中脂肪酸总量为32.4％、异硫氰酸苄酯含量为10.5％、玛咖酰胺(macamides)和玛咖烯(macaenes)总含量为13.2％、甾醇含量为7.5％、VC含量为0.15％、VB1含量为0.007％、VB2含量为0.004％。
实施例二：
制备方法的基本步骤同实施例一，部分参数和条件可以改变如下：玛咖根置于真空干燥室中在0.08Mpa、45℃下烘干至水分含量达到7％，超临界萃取时夹带剂为95％的乙醇和乙酸乙酯按2∶1体积比的混合有机溶剂，含量为总萃取剂体积含量的7％，萃取压力为25Mpa，萃取温度为35℃，萃取时间为2小时，CO2流速为10kg/kg原料·h，得到的有机溶剂提取液在真空度为0.7Mpa，温度为57℃状态下真空浓缩并回收；浓缩提取液用麦芽糊精和玉米糖浆按2∶3质量比的混合乳化剂进行乳化，均质压力为25Mpa，离心喷雾干燥时的进料温度为82℃，进风温度185℃，出风温度87℃。经冷却所得含水量4.0％、重量为玛咖干粉3.0％的粉末就是最终的玛咖根中有效成份浓缩提取物。其中有效成份含量为：脂肪酸总量27.8％、异硫氰酸苄酯含量14.7％、玛咖酰胺(macamides)和玛咖烯(macaenes)总含量10.1％、甾醇含量7.9％、VC含量0.2％、VB1含量0.004％、VB2含量0.003％。
实施例三：
制备方法的基本步骤同实施例一，部分参数和条件可以改变如下：玛咖根置于真空干燥室中在0.02Mpa、60℃下烘干至水分含量达到9％，超临界萃取时夹带剂为丙酮和正己烷按3∶1体积比的混合有机溶剂，占总萃取剂体积含量的30％，萃取压力为32Mpa，萃取温度为45℃，萃取时间为3小时，CO2流速为12kg/kg原料·h，得到的有机溶剂提取液在真空度为0.85Mpa，温度为50℃状态下真空浓缩并回收；浓缩提取液用单甘酯和麦芽糊精按1∶3质量比的混合乳化剂进行乳化，乳化剂水浓度为2.0％，乳化液和浓缩提取液重量比为1.1∶1，均质压力为40Mpa，离心喷雾干燥时的进料温度为84℃，进风188℃，出风温度80℃。经冷却所得含水量4.2％、重量为玛咖干粉3.3％的粉末就是最终的玛咖根中有效成份浓缩提取物。最后得到的浓缩提取物粉末重量为玛咖干粉的3.4％，有效成份含量为：脂肪酸总量35.3％、异硫氰酸苄酯含量10.5％、玛咖酰胺(macamides)和玛咖烯(macaenes)总含量14.0％、甾醇含量6.5％、VC含量0.2％、VB1含量0.004％、VB2含量0.003％。
Claims (3)
1.玛咖有效成份提取方法，依次包括干燥、粉碎、萃取、浓缩和干燥制粒程序，其特征在于：
(1)新鲜玛咖经真空干燥后，粉碎成粉未备用，真空干燥时真空度为0.02～0.08Mpa、温度45～60℃，
(2)将(1)中的玛咖根粉末采用超临界CO2萃取技术萃取，超临界CO2萃取技术为用CO2+夹带剂进行萃取，得到提取液备用，萃取压力为25～32Mpa，萃取温度35～45℃，萃取时间2～4小时，CO2流速为10～15Kg/Kg原料·h，
(3)提取液真空蒸发浓缩，真空蒸发浓缩真空度0.70～0.85Mpa，温度41～57℃，
(4)浓缩液加入水和乳化剂，均质乳化后喷雾干燥制粒，乳化剂水溶液浓度为1～4％，乳化剂水溶液和浓缩提取液重量比为1.0～2.0∶1。
2.如权利要求1所述的玛咖有效成份提取方法，其特征在于：所述夹带剂为乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷中的一种或两种的混合有机溶剂，夹带剂占总萃取剂体积含量的5～30％；喷雾干燥制粒的乳化剂为阿拉伯胶、麦芽糊精、变性淀粉、单甘酯、玉米糖浆中的一种或其混合物。
3.如权利要求1或2所述的玛咖有效成份提取方法，其特征在于：
真空蒸发浓缩系将提取液置于降膜式真空蒸发器中进行，均质乳化通过高压均浆泵进行，均质压力25～40Mpa，然后导入高速离心喷雾干燥器，进料温度80～90℃，进风温度180～190℃，出风温度70～90℃。
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