CN104523803B - 一种保留玛咖天然风味提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种保留玛咖天然风味提取物的制备方法，将玛咖洗净除杂，切成薄片、块状或者粉碎成粉末，再加入水与乙酸乙酯进行搅拌混悬后过滤得玛咖固体残渣和液相，将液相静置分层得到乙酸乙酯层和水层，取乙酸乙酯层进行减压浓缩得浸膏，将浸膏以乙酸乙酯溶解得溶液Ⅰ，所得玛咖固体残渣和水层，补入水提取至提取液无色或接近无色为止，再将提取液浓缩得溶液Ⅱ；将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合，经超声混悬成悬浊液，再经冷冻干燥，即得到保留玛咖天然风味的提取物。本发明可将前期的冲味及清香味保留，完全保留了玛咖的全部风味。本发明的工艺流程简单，生产周期短，使用常规设备，传质速率快，提取率高，生产成本低，易于工业化生产等优点。
Description
技术领域
本发明属天然产物化学及植物提取技术领域，具体涉及一种保留玛咖天然风味提取物的制备方法。
背景技术
玛咖（Maca）属十字花科（Cruciferae）独行菜属（Lepidium meyenii Walp.）植物，学名为Lepidium meyenii或Lepidium peruvianum。原产于秘鲁海拔3500m以上的安第斯山区。在当地居民数千年的食用过程中，人们发现其具有强身健体、提高生育力、改善性功能、抗抑郁及抗贫血等功效。
现代药理学研究发现，玛咖的功效与其含有的多种化合物有关，如生物碱可调节内分泌腺，平衡荷尔蒙；玛咖烯及玛咖酰胺具有促进性功能的功效；苄基芥子油苷和苄基异硫氰酸可作为睾丸酮增强剂，并可改善学习记忆和男性的性功能，同时具有抗癌的功效；玛咖多糖具有清除超氧自由基及羟基自由基的抑制作用。
玛咖在我国引种种植时间较短，在云南省部分地区已有大规模种植。目前对于玛咖提取物的研究已有相关报道，但相关提取工艺的研究尚处于起步阶段。主要集中在对有效成分的提取中，如对玛咖中脂溶性活性成分的提取技术，提取玛咖多糖的技术。该类方法对玛咖的有效成分提取不完全，同时由于没有考虑到黑芥子酶对芥子油苷的分解作用，导致对玛咖辛辣味破坏严重，仅保留了玛咖的香气。另有对玛咖有效成分综合提取的方法：如CN102895281A采用超临界CO2提取技术与水提相结合的方法。但超临界CO2提取过程中，需要加入携带剂，萃取压力较大，从而使得设备投资大，运行成本高；另有部分专利为抑制黑芥子酶的活性，采用低温液氮研磨，微波处理等技术，增加操作步骤，同时也增加了生产成本。虽然保留了玛咖的香味及芥子油苷的辛辣气味，但仍不能全面保留玛咖所有气味，有部分玛咖味道丢失。在当今社会随着人们生活品质的提高，人们对食品的要求已不单单是功效的需求，而且更高的是对产品最原始风味的追求。现有生产工艺所生产的提取物，对玛咖风味保留不完全，将不能满足未来人们对提取物品质的要求。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目提供一种保留玛咖天然风味提取物的制备方法，该方法适用工厂常规设备，实现了玛咖中风味物质的全面保留及有效成分的高效提取。
本发明通过下列技术方案实现：一种保留玛咖天然风味提取物的制备方法，经过下列各步骤：
（1）将玛咖洗净除杂，切成薄片、块状或者粉碎成粉末，按料液比kg/L为1:5～1:10加入水，同时按所加水与乙酸乙酯的体积比为1:1～1:5再加入乙酸乙酯，在22～50℃下进行搅拌混悬2～24h后过滤得玛咖固体残渣和液相，将液相静置分层得到乙酸乙酯层和水层，取乙酸乙酯层进行减压浓缩得浸膏，将浸膏以乙酸乙酯溶解得溶液Ⅰ；
（2）将步骤（1）中所得玛咖固体残渣和水层，补入80～100℃的水至料液比kg/L为1:8～1:10，在80～100℃条件下，提取至提取液无色或接近无色为止，再将提取液浓缩至密度为1.15～1.2g/mL，得溶液Ⅱ；
（3）将步骤（2）得到的溶液Ⅰ与步骤（3）得到的溶液Ⅱ混合，经超声混悬成悬浊液，再经冷冻干燥，即得到保留玛咖天然风味的提取物。
所述步骤（1）中玛咖为新鲜玛咖或干玛咖；
所述步骤（1）中搅拌混悬的搅拌速度为70～180转/min。
本发明与现有技术相比具有如下优点：本发明所得提取物的得率达45%（以玛咖干重计）以上，内含成分为：生物碱2.93～4.81%，玛咖烯0.69～1.23%，玛咖酰胺0.01～0.03%，多糖55.29～65.36%，芥子油苷5.10～13.21%，甾醇类0.15～0.23%。而目前的提取工艺所得玛咖提取物，只包含有芥子油苷的辛辣味及玛咖的苦甜味，而丢失了前期的冲味及清香味。本发明所得提取物在初闻时有萝卜干的刺鼻冲味，但还带清香味，待玛咖提取物入口后有一股姜片的辛辣味，再咀嚼玛咖提取物会有一点苦味，还伴有淡淡的甜味，本发明可将前期的冲味及清香味保留，完全保留了玛咖的全部风味。本发明的工艺流程简单，生产周期短，使用常规设备，传质速率快，提取率高，生产成本低，易于工业化生产等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但它并不限于这些实施例的任何一个或类似事例。
实施例1
（1）将云南香格里拉产新鲜玛咖根1000g洗净除杂，切成薄片，按料液比kg/L为1:5加入水，同时按所加水与乙酸乙酯的体积比为1:5再加入乙酸乙酯，在22℃下进行以120转/min的速度搅拌混悬12h后过滤得玛咖固体残渣和液相，将液相静置分层得到乙酸乙酯层和水层，取乙酸乙酯层进行减压浓缩得浸膏，将浸膏以乙酸乙酯溶解得溶液Ⅰ；
（2）将步骤（1）中所得玛咖固体残渣和水层置于高效循环提取浓缩机组中，补入90℃的水至料液比kg/L为1:8，在90℃条件下，提取至提取液无色或接近无色为止，再将提取液浓缩至密度为1.15～1.2g/mL，得溶液Ⅱ；
（3）将步骤（2）得到的溶液Ⅰ与步骤（3）得到的溶液Ⅱ混合，经超声混悬成悬浊液，再经冷冻干燥，即得到保留玛咖天然风味的提取物200.12g。
该提取物成分及所占比例：生物碱：4.21%，玛咖烯含量：1.23%，玛咖酰胺含量：0.02%，多糖含量：55.29%，芥子油苷含量：9.01%，甾醇类含量：0.15%，其他：30.09%。
实施例2
（1）将干玛咖根600g洗净除杂，切成块状，按料液比kg/L为1:10加入水，同时按所加水与乙酸乙酯的体积比为1:4再加入乙酸乙酯，在35℃下进行以180转/min的速度搅拌混悬24h后过滤得玛咖固体残渣和液相，将液相静置分层得到乙酸乙酯层和水层，取乙酸乙酯层进行减压浓缩得浸膏，将浸膏以乙酸乙酯溶解得溶液Ⅰ；
（2）将步骤（1）中所得玛咖固体残渣和水层置于高效循环提取浓缩机组中，补入100℃的水至料液比kg/L为1:10，在100℃条件下，提取至提取液无色或接近无色为止，再将提取液浓缩至密度为1.15g/mL，得溶液Ⅱ；
（3）将步骤（2）得到的溶液Ⅰ与步骤（3）得到的溶液Ⅱ混合，经超声混悬成悬浊液，再经冷冻干燥，即得到保留玛咖天然风味的提取物298.10g。
该提取物成分及所占比例：生物碱：4.81%，玛咖烯含量：0.93%，玛咖酰胺含量：0.03%，多糖含量：59.94%，芥子油苷含量：5.10%， 甾醇类含量：0.23%，其他：28.93%。
实施例3
（1）将新鲜玛咖冻干片600g洗净除杂，粉碎成粉末，按料液比kg/L为1:8加入水，同时按所加水与乙酸乙酯的体积比为1:1再加入乙酸乙酯，在50℃下进行以70转/min的速度搅拌混悬2h后过滤得玛咖固体残渣和液相，将液相静置分层得到乙酸乙酯层和水层，取乙酸乙酯层进行减压浓缩得浸膏，将浸膏以乙酸乙酯溶解得溶液Ⅰ；
（2）将步骤（1）中所得玛咖固体残渣和水层置于高效循环提取浓缩机组中，补入80℃的水至料液比kg/L为1:9，在80℃条件下，提取至提取液无色或接近无色为止，再将提取液浓缩至密度为1.2g/mL，得溶液Ⅱ；
（3）将步骤（2）得到的溶液Ⅰ与步骤（3）得到的溶液Ⅱ混合，经超声混悬成悬浊液，再经冷冻干燥，即得到保留玛咖天然风味的提取物305.90g。
该提取物成分及所占比例：生物碱：2.93%，玛咖烯含量：0.69%，玛咖酰胺含量：0.01%，多糖含量：：65.36%，芥子油苷含量：13.21%，甾醇类含量：0.16%，其他：17.64%。
对比例1：与实施例1相同，仅将步骤1中提取方法替换成超临界CO2萃取，将物料折算成干品600g，加入超临界CO2萃取釜中。
得保留玛咖天然风味的提取物221.94g。
该提取物成分及所占比例：生物碱：1.23%，玛咖烯含量：1.52%，玛咖酰胺含量：0.03%，多糖含量：49.56%，芥子油苷含量：2.61%，甾醇类含量：0.19%，其他：44.86%。
与本发明相比，虽然保留了玛咖前期的冲味及清香味，略带有芥子油苷的辛辣味。但是提取物中，生物碱，芥子油苷及多糖含量显著降低；同时设备成本过高。
对比例2：与实施例2相同，仅将步骤1中提取溶剂乙酸乙酯替换成石油醚。
得玛咖提取物285.32g。
该提取物成分及所占比例：生物碱：2.61%，玛咖烯含量：0.65%，玛咖酰胺含量：0.03%，多糖含量：62.45%，芥子油苷含量：1.50%，甾醇类含量：0.23%，其他：32.53%。与本发明相比，提取物臭味较重，无辛辣味道，无前期的冲味及清香味。
对比例3：与实施例3相同，仅将步骤1中提取方法替换成乙醇提取。
得玛咖提取物349.02g。
该提取物成分及所占比例：生物碱： 2.57%，玛咖烯含量： 0.71%，玛咖酰胺含量：0.03%，多糖含量： 48.42%芥子油苷含量： 13.70%甾醇类含量： 0.20%其他： 34.37%。
与本发明相比，虽然各有效成分的提取率与本发明相近。但提取物中只含有较重的芥子油苷的辛辣味，无玛咖前期的冲味及清香味。在玛咖提取及浓缩过程中，温度过高会导致提取物味道损失较为严重，为了保留玛咖前期的冲味及清香味，需在低温条件下进行提取及浓缩，而在此条件下，乙醇蒸发较为困难。用乙醇提取不利于玛咖天然味道的保留。
Claims (3)
1.一种保留玛咖天然风味提取物的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）将玛咖洗净除杂，切成薄片、块状或者粉碎成粉末，按料液比kg/L为1:5～1:10加入水，同时按所加水与乙酸乙酯的体积比为1:1～1:5再加入乙酸乙酯，在22～50℃下进行搅拌混悬2～24h后过滤得玛咖固体残渣和液相，将液相静置分层得到乙酸乙酯层和水层，取乙酸乙酯层进行减压浓缩得浸膏，将浸膏以乙酸乙酯溶解得溶液Ⅰ；
（2）将步骤（1）中所得玛咖固体残渣和水层，补入80～100℃的水至料液比kg/L为1:8～1:10，在80～100℃条件下，提取至提取液无色或接近无色为止，再将提取液浓缩至密度为1.15～1.2g/mL，得溶液Ⅱ；
（3）将步骤（1）得到的溶液Ⅰ与步骤（2）得到的溶液Ⅱ混合，经超声混悬成悬浊液，再经冷冻干燥，即得到保留玛咖天然风味的提取物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中玛咖为新鲜玛咖或干玛咖。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中搅拌混悬的搅拌速度为70～180转/min。
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