CN110227091A - 徐长卿药用成分的提取及其配方颗粒和制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及中药提取技术领域，具体公开一种徐长卿药用成分的提取及其配方颗粒和制备方法，所述徐长卿药用成分的提取方法包括以下步骤：a、取徐长卿药材，加水并加热蒸馏，将蒸馏液收集至含β‑环糊精和乙醇的水溶液中，加酸调节溶液pH≤5，冷藏，抽滤，得到固形物和分离液；将得到的固形物进行冷冻干燥，得到包合物；b、向徐长卿药材蒸馏过后的药渣中加水，加热煮沸，过滤分离药渣，得到滤液，将滤液和分离液混合，浓缩干燥得到干膏粉；c、混合干膏粉和包合物，即为徐长卿药用成分。本发明减少了丹皮酚含量因温度原因造成的损失，提高药物品质，大大提高了成品质量。

Description

徐长卿药用成分的提取及其配方颗粒和制备方法
技术领域
本发明涉及中药提取技术领域，尤其涉及一种徐长卿药用成分的提取及其配方颗粒和制备方法。
背景技术
徐长卿为萝摩科植物徐长卿Cynanchumpaniculatum(Bge.)Kitag.的干燥根和根茎，秋季采挖，除去杂质，阴干。徐长卿主要化学成分包括挥发油类，如丹皮酚、异丹皮酚、2-乙酰苯酚等；苯乙酮类，如4-羟基苯乙酮、2,5-二羟基-4-甲氧基苯乙酮、3,4-二甲氧基苯乙酮等；多糖类，如CPB-1、CPB-21G等；C21甾体类，如20-hydroxypregna-4,6-din-3-one、3β,14-dihydroxy-14β-pregn-5-en-20-one等；该植物中尚含有一些生物碱、甾醇、呋喃、糖醚及单甘脂等成分，如蜂花烷、β-谷甾醇、胡萝卜苷等。
现代药理作用研究表明徐长卿中的丹皮酚能抑制细胞内O2-自由基产生，能使皮肤增白，将皮肤中沉积色素还原退色，消淤化斑，同时具有镇静、镇痛、抗菌、抗炎、解毒、抗病毒、抗肿瘤、抗变态反应、降脂等作用；徐长卿水煎液给小鼠腹腔注射，能显著减少小鼠自发活动，使小鼠安静，但仍对外界刺激有反应，可明显延长小鼠镇痛阈值，延长扭体反应潜伏期，减少扭体次数；同时，徐长卿水煎液亦对大肠杆菌、绿脓杆菌等有一定的抑制作用，临床主要用于治疗高血压、各种皮肤病、蛇毒咬伤、心脏病、呼吸系统疾病、晕车、呕吐、神经衰弱等。
徐长卿中药配方颗粒，是在传统中医药理论指导下，以中药饮片为原料，经过提取、真空浓缩、喷雾干燥、干法制粒等工艺技术而制成的颗粒剂，但传统徐长卿中药用成分的提取方法，是先将挥发油蒸馏出来并结晶，为了提高挥发油成分的溶解度和包合率，再将结晶加入乙醇中溶解后，制成包合物，该方法存在提取过程中挥发油类物质(丹皮酚)易挥发、提取工艺复杂、提取设备要求高等问题；包含徐长卿中药用成分的配方颗粒中，辅料加入量大，存在药用成分包合不均匀的问题，直接影响提取药物的成本和品质。
发明内容
针对现有徐长卿药物成分提取过程中，挥发油类成分损失大、提取工艺复杂、设备要求高，制备得到的配方颗粒中药物包合不均匀、品质差等问题，本发明提供一种徐长卿药用成分的提取及其配方颗粒和制备方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种徐长卿药用成分的提取方法，包括以下步骤：
a、取徐长卿药材，加水并加热蒸馏，将蒸馏液收集至含β-环糊精和乙醇的水溶液中，加酸调节溶液pH≤5，冷藏，抽滤，得到固形物和分离液；将得到的固形物进行冷冻干燥，得到包合物；
b、向徐长卿药材蒸馏过后的药渣中加水，加热煮沸，过滤分离药渣，得到滤液，将滤液和分离液混合，浓缩干燥得到干膏粉；
c、混合干膏粉和包合物，得到徐长卿药用成分。
相对于现有技术，本发明提供的徐长卿药用成分的提取方法，采用水蒸馏法提取挥发油同时制得挥发油的包合物，而后和提取的干膏粉混合得到徐长卿药用成分，该徐长卿药用成分中最大限度保留了丹皮酚等挥发油成分，较传统水提膏粉疗效更佳。
通过直接将收集的蒸馏液收集到含β-环糊精和乙醇的水溶液中，使挥发油提取与包合同时进行，其中，蒸馏出的挥发油携带的热量刚好满足β-环糊精在包合过程中所需的热量，无需额外提供热量，无需水油分离以及将已分离结晶用有机溶剂进行溶解后再包合；蒸馏提取物中含大量丹皮酚，但丹皮酚的水溶性较差，易造成β-环糊精包合不充分，使最终的提取物粘结成块，不易分散，增加后期药物制作难度，本发明通过在β-环糊精包合过程中加入少量的乙醇，可以使丹皮酚均匀分散在溶液中，使β-环糊精对其进行充分包合，且乙醇在后期干燥过程中易挥发，完全不会影响提取物的药用价值；经β-环糊精包合后的丹皮酚在pH≤5的溶液中结晶率大大提高，从而提高了丹皮酚等挥发油成分的收率，简化了工艺步骤，节约劳动成本及生产周期，节约能源，降低生产成本。
包合物干燥过程采用真空冷冻干燥技术，减少了丹皮酚含量因温度原因造成的损失，提高药物品质；采用挥发油提取与包合同时进行，然后将包合物加入膏粉中，避免了传统工艺加油引起的油量不均匀及花粒问题，大大提高了成品质量；提取得到的徐长卿药用成分中丹皮酚的含量较传统工艺含量提高70-75％。
优选的，所述步骤a中加水蒸馏前将徐长卿药材切成1.0-1.5cm的长度，并在40-50℃下干燥。
优选的，所述步骤a中水的加入量为2-3L/kg徐长卿药材；加热蒸馏时间为2-3h。
优选的，所述步骤a中含β-环糊精和乙醇的水溶液中β-环糊精的含量为徐长卿药材的质量的4-5％，乙醇的含量为徐长卿药材的质量的1-2％，β-环糊精与水的质量比为1:2-3。
上述浓度和含量的β-环糊精水溶液，可对蒸馏出的挥发油成分进行充分的包合，同时，又不影响最终药物中有效成分的含量。
优选的，所述步骤a中加入的酸为盐酸；冷藏温度为4-6℃，冷长时间为20-30h。
上述冷藏温度下，溶液中的包合物可尽快析出，缩短药物提取周期。
优选的，所述步骤b中的药渣提取分离得到滤液分两次进行，第一次向药渣中加入水的量为10-12L/kg药渣，加热沸腾1-2h，过滤，得到滤液一；第二次向分离的药渣中加入水的量为8-10L/kg药渣，加热煮沸1-2h，过滤，得到滤液二；合并滤液一和滤液二，得到滤液。
通过两次药渣的加热煮沸，可将徐长卿药材中的生物碱、甾醇、呋喃、糖醚及单甘脂等成分充分溶解出来，提高提取物中有效成分的含量。
优选的，所述步骤b中的滤液浓缩过程为：在真空度为0.06-0.08Mpa的条件下，浓缩至浓缩液在60-65℃时相对密度为1.06-1.10；干燥过程为：将浓缩液搅拌加热至65-80℃，进行喷雾干燥，进风温度为165℃-200℃、出风温度为85-100℃，制成干膏粉。
本发明还提供了包含所述徐长卿药用成分的配方颗粒，包括质量含量为85-90％的徐长卿药用成分和余量的糊精。
相对于现有技术，本发明提供的包含徐长卿药用成分的配方颗粒中，辅料添加少，药物中的有效成分含量高，配方颗粒中的有效成分及挥发油类成分可长期保存不变质、不损失。
优选的，所述糊精为麦芽糊精。
本发明还提供包含所述徐长卿药用成分的配方颗粒的制备方法，该制备方法，至少包括以下步骤：
a、按质量比向提取的徐长卿药用成分中加入糊精，混合均匀，得到混合物；
b、将混合物进行干法制粒，过16-40目筛，得到配方颗粒。
相对于现有技术，本发明提供的包含徐长卿药用成分的配方颗粒的制备方法，采用干法制粒工艺，相对于湿法制粒，最大限度减少辅料加入量，同时避免药用成分与乙醇等溶剂接触，降低丹皮酚被破坏的风险，过程简单、工艺合理，制得的配方颗粒中丹皮酚稳定性高，不易被破坏，提高配方颗粒成品质量。
附图说明
图1是对本发明实施例1得到的配方颗粒中的丹皮酚含量进行检测得到的高效液相色谱图；
图2是对本发明实施例2得到的配方颗粒中的丹皮酚含量进行检测得到的高效液相色谱图；
图3是对本发明实施例3得到的配方颗粒中的丹皮酚含量进行检测得到的高效液相色谱图；
图4是对本发明对比例1得到的配方颗粒中的丹皮酚含量进行检测得到的高效液相色谱图；
图5是对对照品溶液中丹皮酚含量进行检测得到的高效液相色谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种徐长卿药用成分的提取方法，包括以下步骤：
a、取徐长卿药材10kg，除去杂质，洗净，切成1.0cm长度，45℃干燥；加20L水，加热蒸馏2h，将蒸馏液直接收集至由400gβ-环糊精、100g无水乙醇和800g水组成的溶液中，用盐酸调节溶液的pH＝5，4℃冷藏20h，抽滤，得到分离液和固形物；将得到的固形物进行冷冻干燥，得到385g包合物；
b、向徐长卿药材蒸馏过后的药渣中加入100L水，加热煮沸1h，过滤分离药渣，得到滤液一；再向分离的药渣内加入80L水，加热煮沸1h，分离药渣，得到滤液二；将滤液一、滤液二和步骤a中得到的分离液混合；在真空度为0.06Mpa的条件下，浓缩至浓缩液在60℃时相对密度为1.06；将浓缩液搅拌加热至65℃，进行喷雾干燥，进风温度为165℃、出风温度为85℃，制备得到680g干膏粉；
c、混合干膏粉和包合物，得到1065g徐长卿药用成分，其中丹皮酚的含量较传统工艺提高73％。
包含徐长卿药用成分的配方颗粒，包括质量含量为85％的徐长卿药用成分和15％的麦芽糊精。
包含徐长卿药用成分的配方颗粒的制备方法，包括以下步骤：
a、将提取的1065g徐长卿药用成分和188g麦芽糊精混合均匀，得到混合物；
b、将混合物进行干法制粒，过16目筛，得到1000g配方颗粒，对配方颗粒进行分装。
实施例2
一种徐长卿药用成分的提取方法，包括以下步骤：
a、取徐长卿药材10kg，除去杂质，洗净，切成1.2cm长度，40℃干燥；加25L水，加热蒸馏2.5h，将蒸馏液直接收集至由450gβ-环糊精、150g的乙醇和900g水组成的溶液中，收集完成后，调节溶液的pH＝4.5，5℃冷藏24h，抽滤，得到分离液和固形物；将得到的固形物进行冷冻干燥，得到398g包合物；
b、向徐长卿药材蒸馏过后的药渣中加入110L水，加热煮沸2h，过滤分离药渣，得到滤液一；再向分离的药渣内加入90L水，加热煮沸2h，分离药渣，得到滤液二；将滤液一、滤液二和步骤a中得到的分离液混合；在真空度为0.07Mpa的条件下，浓缩至浓缩液在65℃时相对密度为1.08；将浓缩液搅拌加热至70℃，进行喷雾干燥，进风温度为180℃、出风温度为95℃，制备得到715g干膏粉；
c、混合干膏粉和包合物，得到1113g徐长卿药用成分，其中丹皮酚的含量较传统工艺提高75％。
包含徐长卿药用成分的配方颗粒，包括质量含量为85％的徐长卿药用成分和15％的麦芽糊精。
包含徐长卿药用成分的配方颗粒的制备方法，包括以下步骤：
a、将提取的1113g徐长卿药用成分和196g麦芽糊精混合均匀，得到混合物；
b、将混合物进行干法制粒，过25目筛，得到1082g配方颗粒，对配方颗粒进行分装。
实施例3
一种徐长卿药用成分的提取方法，包括以下步骤：
a、取徐长卿药材10kg，除去杂质，洗净，切成1.5cm长度，50℃干燥；加30L水，加热蒸馏2h，将蒸馏液直接收集至由500gβ-环糊精、200g的乙醇和1500g水组成的溶液中，收集完成后，调节溶液的pH＝4，6℃冷藏30h，抽滤，得到分离液和固形物；将得到的固形物进行冷冻干燥，得到407g包合物；
b、向徐长卿药材蒸馏过后的药渣中加入120L水，加热煮沸2h，过滤分离药渣，得到滤液一；再向分离的药渣内加入100L水，加热煮沸2h，分离药渣，得到滤液二；将滤液一、滤液二和步骤a中得到的分离液混合；在真空度为0.08Mpa的条件下，浓缩至浓缩液在65℃时相对密度为1.10；将浓缩液搅拌加热至80℃，进行喷雾干燥，进风温度为200℃、出风温度为100℃，制备得到718g干膏粉；
c、混合干膏粉和包合物，得到1125g徐长卿药用成分，其中丹皮酚的含量较传统工艺提高72％。
包含徐长卿药用成分的配方颗粒，包括质量含量为90％的徐长卿药用成分和10％的麦芽糊精。
包含徐长卿药用成分的配方颗粒的制备方法，包括以下步骤：
a、将提取的1125g徐长卿药用成分和125g麦芽糊精混合均匀，得到混合物；
b、将混合物进行干法制粒，过40目筛，得到1104g配方颗粒，对配方颗粒进行分装。
对比例1
将实施例1中的乙醇用等量的丙酮代替，其它提取方法和配方颗粒的制备方法与实施例1相同，得到徐长卿的药用成分及其配方颗粒。
对实施例1-3和对比例1中得到的徐长卿的药用成分配方颗粒中的丹皮酚含量用高效液相色谱方法进行检测，检测方法如下：
对照品溶液的制备：取丹皮酚，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg丹皮酚的溶液；
供试品溶液制备：分别精密称取实施例1、实施例2、实施例3和对比例1制得的配方颗粒0.2g，置于锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称重，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过0.45μm滤膜，即得供试品溶液；
高效液相色谱条件为：
色谱柱为：GL Sciences Inertsustain AQ-C18(250*4.6mm，5μm)；
检测波长为274nm；
流速：1mL/min；
以甲醇-水(45：55)为流动相。
检测实施例1得到的丹皮酚高效液相色谱图如图1所示；检测实施例2得到的丹皮酚高效液相色谱图如图2所示；检测实施例3得到的丹皮酚高效液相色谱图如图3所示；检测对比例1得到的丹皮酚高效液相色谱图如图4所示；检测对照品溶液中丹皮酚含量得到的高效液相色谱图如图5所示。
丹皮酚的含量(mg/g)＝(A1/A2*C*V)/m)
A1为样品峰面积；A2为对照品峰面积；C为对照品浓度(mg/mL)，V为样品定容体积(mL)；m为样品称样量(g)；
经计算，实施例1得到的配方颗粒中丹皮酚的含量达到4.1mg/g；实施例2得到的配方颗粒中丹皮酚的含量达到4.05mg/g；实施例3得到的配方颗粒中丹皮酚的含量达到4.02mg/g；对比例1得到的配方颗粒中丹皮酚的含量为2.42mg/g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种徐长卿药用成分的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、取徐长卿药材，加水并加热蒸馏，将蒸馏液收集至含β-环糊精和乙醇的水溶液中，加酸调节溶液pH≤5，冷藏，抽滤，得到固形物和分离液；将得到的固形物进行冷冻干燥，得到包合物；
b、向徐长卿药材蒸馏过后的药渣中加水，加热煮沸，过滤分离药渣，得到滤液，将滤液和分离液混合，浓缩干燥得到干膏粉；
c、混合干膏粉和包合物，得到徐长卿药用成分。
2.如权利要求1所述的徐长卿药用成分的提取方法，其特征在于：所述步骤a中加水蒸馏前将徐长卿药材切成1.0-1.5cm的长度，并在40-50℃下干燥。
3.如权利要求1所述的徐长卿药用成分的提取方法，其特征在于：所述步骤a中水的加入量为2-3L/kg徐长卿药材；加热蒸馏时间为2-3h。
4.如权利要求1所述的徐长卿药用成分的提取方法，其特征在于：所述步骤a中含β-环糊精和乙醇的水溶液中β-环糊精的含量为徐长卿药材的质量的4-5％，乙醇的含量为徐长卿药材的质量的1-2％，β-环糊精与水的质量比为1:2-3。
5.如权利要求1所述的徐长卿药用成分的提取方法，其特征在于：所述步骤a中加入的酸为盐酸；冷藏温度为4-6℃，冷长时间为20-30h。
6.如权利要求1所述的徐长卿药用成分的提取方法，其特征在于：所述步骤b中的药渣提取分离得到滤液分两次进行，第一次向药渣中加入水的量为10-12L/kg药渣，加热沸腾1-2h，过滤，得到滤液一；第二次向分离的药渣中加入水的量为8-10L/kg药渣，加热煮沸1-2h，过滤，得到滤液二；合并滤液一和滤液二，得到滤液。
7.如权利要求1所述的徐长卿药用成分的提取方法，其特征在于：所述步骤b中的滤液浓缩过程为：在真空度为0.06-0.08Mpa的条件下，浓缩至浓缩液在60-65℃时相对密度为1.06-1.10；干燥过程为：将浓缩液搅拌加热至65-80℃，进行喷雾干燥，进风温度为165℃-200℃、出风温度为85-100℃，制成干膏粉。
8.包含权利要求1-7任一项所述的徐长卿药用成分的配方颗粒，其特征在于：包括质量含量为85-90％的徐长卿药用成分和余量的糊精。
9.如权利要求8所述的配方颗粒，其特征在于：所述糊精为麦芽糊精。
10.权利要求8所述的配方颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、按质量比向提取的徐长卿药用成分中加入糊精，混合均匀，得到混合物；
b、将混合物进行干法制粒，过16-40目筛，得到配方颗粒。
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