CN115716854B - 从紫生菜中提取多酚的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于提取技术领域,具体涉及从紫生菜中提取多酚的方法;包括如下步骤:冷冻干燥;粗粉碎;提取;浓缩;酶解处理;精制纯化:喷雾干燥。该方法以紫生菜为原料,经冷冻干燥、提取、浓缩、酶解、精制纯化、喷雾干燥的步骤得到植物多酚成品。本发明的方法,彻底解决了植物多酚不易获得的问题,提取出多酚含量达60%以上,且本发明的方法操作简单、易行,原料来源(紫生菜)较容易。采用本方法提取方法简单,具有可大规模生产,生产成本较低的优点。

Description

从紫生菜中提取多酚的方法
技术领域
本发明属于提取技术领域,具体涉及从紫生菜中提取多酚的方法。
背景技术
植物多酚(Plant polyphenol)又名植物单宁(Vegetable tannin),为植物体内的复杂酚类次生代谢物,具有多元酚结构。近年来,随着植物多酚的深入研究,现代研究证实植物多酚具有抗氧化、抗衰老、抗肿瘤的作用,其具有较强的清除自由基的作用,能有效预防心血管疾病,在医药、保健品、化妆品等领域都有广泛的用途。而随着对紫生菜的研究,紫生菜中菊苣酸、绿原酸、槲皮素、花青素含量均较高,具有较高的提取植物多酚的价值,且紫生菜原料来源易得,一年四季均可种植,具备大规模生产的原料供应条件。
在申请号为201811205796.9的专利申请中,公开了一种从绿叶蔬菜中同时提取类胡萝卜素与多酚的方法,其采用的是绿色蔬菜,通过湿法浸提原材料、组织研磨破壁,进一步皂化、萃取、分层、蒸发制得终产品,现有资料中未涉及到从紫生菜中提取多酚的技术。
因此,需要研究一种涉及从紫生菜中提取多酚的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供从紫生菜中提取多酚的方法,能够从紫生菜中提取多酚,并且具有较高的提取率。
为解决上述的技术问题,本发明采用以下技术方案:
从紫生菜中提取多酚的方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)冷冻干燥:将紫生菜洗净,在阴凉的地方晾干后置于真空干燥机中冷冻干燥,干燥至水份≤4%,取出干燥后的紫生菜原料;
2)粗粉碎:将取出的紫生菜用粉粹机进行粗粉碎;
3)提取:称取破碎后的紫生菜,用醇类物质配置成60%的水溶液,加入异-VC钠和茶多酚,搅拌溶解均匀作为提取溶剂,常温条件下,每次加入紫生菜重量的10倍体积的提取溶剂机械搅拌提取30min后静置分相,共提取三次,均取上层提取液滤纸过滤;
4)浓缩:用特定的低温浓缩设备进行减压浓缩收酒精,浓缩至无酒精,低温浓缩设备为超高速真空低温浓缩机,品牌:京西,型号:COSMOS-660;
5)酶解处理:取步骤4)中的浓缩膏,加入浓缩膏重量的10倍体积30℃纯水稀释,溶解完全后,加葡萄糖氧化酶、内切淀粉酶、果胶裂解酶、纤维素酶,35℃水浴保温,搅拌酶解5h;
6)精制纯化:酶解完成后,酶解液由上而下过D101大孔树脂,树脂吸附饱和后加酶解液1倍体积的纯水洗柱,再用70度乙醇对树脂进行解吸,解吸液减压浓缩得精膏;
7)精膏用喷雾干燥塔进行喷雾干燥,进口温度设置为178℃,进量流速设置为15%,干燥成粉后即得多酚提取物。
进一步,在步骤1)中,冷冻干燥的环境为-65~-10℃,真空度为13~40帕。
进一步,在步骤2)中,粗粉碎的粒径为过10目筛网。
进一步,在步骤3)中,加入的异-VC钠和茶多酚分别为醇类物质重量的0.4‰和0.15‰。
进一步,在步骤3)中,醇类物质可以为甲醇或乙醇。
进一步,在步骤5)中,以稀释膏重量计,加0.1‰葡萄糖氧化酶、0.1‰内切淀粉酶、0.05‰果胶裂解酶、0.05‰纤维素酶。
进一步,在步骤6)中,进口温度设置为178℃,进量流速设置为15%。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果之一:
该方法以紫生菜为原料,经冷冻干燥、提取、浓缩、酶解、精制纯化、喷雾干燥的步骤得到植物多酚成品。本发明的方法,彻底解决了植物多酚不易获得的问题,提取出多酚含量达60%以上,且本发明的方法操作简单、易行,原料来源(紫生菜)较容易。采用本方法提取方法简单,具有可大规模生产,生产成本较低的优点。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
图2为紫生菜液相检测谱图(未包含花青素)。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书,本发明的优点和特征将更清楚。
实施例1
从紫生菜中提取多酚的方法,包括如下步骤:
(1)称14.00kg紫生菜,用清水洗净后,滤干水份,置于冷冻干燥机中冷冻干燥,设置参数:温度为-20℃、真空度为20帕。冷冻干燥后,检测紫生菜水份为:3.5%,干燥的紫生菜净重为1.03kg。
(2)粗粉粹:称以上紫生菜400g。用中药粉粹机进行粗粉粹,粉粹后过10目筛网。
(3)提取:提取溶剂配制:用60度甲醇10BV(即4000mL),再加入醇类物质重量的0.4‰异-VC钠、0.15‰茶多酚,搅拌溶解均匀作为提取溶剂。电动搅拌30min后静置沉降1h,取上层液用滤纸过滤,共提取三次,合并甲醇提取液。
(4)浓缩:提取液减压浓缩收酒精,浓缩温度60℃,真空度控制-0.07MP。减压浓缩后净重:300g,用快速水份仪测固形物:48.25%;
(5)酶解处理:步骤(4)中浓缩膏分别加浓缩膏重量的10BV 30℃纯水稀释,溶解完全后,以稀释膏重量计,加0.1‰葡萄糖氧化酶、0.1‰内切淀粉酶、0.05‰果胶裂解酶、0.05‰纤维素酶,35℃水浴保温,搅拌酶解5h。酶解完全后,溶液明显变得透亮。
(6)精制纯化:酶解液由上而下过D101大孔树脂,树脂吸附饱和后加酶解液1BV纯水洗柱,再用70度乙醇对树脂进行解吸,解吸液减压浓缩得精膏。
(7)喷雾干燥:喷雾干燥前,85℃灭菌10min,精膏用喷雾干燥塔进行喷雾干燥,进口温度设置为178℃,进量流速设置为15%,干燥成粉后即得多酚提取物。
实施例2
从紫生菜中提取多酚的方法,包括如下步骤:
(1)称14.00kg紫生菜,用清水洗净后,滤干水份,置于冷冻干燥机中冷冻干燥,设置参数:温度为-20℃、真空度为25帕。冷冻干燥后,检测紫生菜水份为:3.5%,干燥的紫生菜净重为1.03kg。
(2)粗粉粹:各称以上紫生菜400g,用中药粉粹机进行粗粉粹,粉粹后过10目筛网。
(3)提取:提取溶剂配制:用60度乙醇10BV(即4000mL),分别再加入醇类物质重量的0.4‰异-VC钠、0.15‰茶多酚,搅拌溶解均匀作为提取溶剂。电动搅拌30min后静置沉降1h,取上层液用滤纸过滤,共提取三次,合并乙醇提取液。
(4)浓缩:提取液减压浓缩收酒精,浓缩温度60℃,真空度控制-0.07MP。减压浓缩后净重:335g,用快速水份仪检测固形物:50.23%。
(5)酶解处理:步骤(4)中浓缩膏中加入浓缩膏重量的10BV 30℃纯水稀释,溶解完全后,以稀释膏重量计,加0.1‰葡萄糖氧化酶、0.1‰内切淀粉酶、0.05‰果胶裂解酶、0.05‰纤维素酶,35℃水浴保温,搅拌酶解5h。酶解完全后,溶液明显变得透亮。
(6)精制纯化:酶解液由上而下过D101大孔树脂,树脂吸附饱和后加加酶解液1BV纯水洗柱,再用70度乙醇对树脂进行解吸,解吸液减压浓缩得精膏。
(7)喷雾干燥:喷雾干燥前,85℃灭菌10min,精膏用喷雾干燥塔进行喷雾干燥,进口温度设置为178℃,进量流速设置为15%,干燥成粉后即得多酚提取物。
实施例3
从紫生菜中提取多酚的方法,包括如下步骤:
(1)称14.65kg紫生菜,用清水洗净后,滤干水份,置于冷冻干燥机中冷冻干燥,设置参数:温度为-20℃、真空度为20帕。冷冻干燥后,检测紫生菜水份为:3.8%,干燥的紫生菜净重为1.04kg。
(2)粗粉粹:称以上紫生菜1000g,用中药粉粹机进行粗粉粹,粉粹后过10目筛网。
(3)提取:提取溶剂配制:配制60度乙醇10BV(即10000ml),再加入醇类物质重量的0.4‰异-VC钠、0.15‰茶多酚,搅拌溶解均匀作为提取溶剂。电动搅拌30min后静置沉降1h,取上层液用滤纸过滤,共提取三次,合并提取液。
(4)浓缩:提取液减压浓缩收酒精,浓缩温度60℃,真空度控制-0.07MP。减压浓缩后净重:939.5g,用快速水份仪测固形物:43.64%。
(5)酶解处理:步骤(4)中浓缩膏加浓缩膏重量的10BV 35℃纯水稀释,溶解完全后,以稀释膏重量计,加0.1‰葡萄糖氧化酶、0.1‰内切淀粉酶、0.05‰果胶裂解酶、0.05‰纤维素酶,35℃水浴保温,搅拌酶解5h。酶解完全后,溶液明显变得透亮。
(6)精制纯化:酶解液由上而下过D101大孔树脂,树脂吸附饱和后加酶解液1BV纯水洗柱,再用70度乙醇对树脂进行解吸,解吸液减压浓缩得精膏。
(7)喷雾干燥:喷雾干燥前,85℃灭菌10min,精膏用喷雾干燥塔进行喷雾干燥,进口温度设置为178℃,进量流速设置为15%,干燥成粉后即得多酚提取物。
实验分析一:
一、浓缩膏总多酚含量检测
对实施例1-3的浓缩膏中的总多酚含量进行检测,由于国内外暂时没有标准,用《安徽省食品行业协会团体标准T/AHFIA 005—2018》的方法检测总多酚含量,结果如下:
样品 总多酚含量(%)
实施例1浓缩膏 4.62
实施例2浓缩膏 5.59
实施例3浓缩膏 6.11
实验结果为:实施例1减压浓缩后净重:300g,用快速水份仪测固形物:48.25%;实施例2减压浓缩后净重:335g,用快速水份仪检测固形物:50.23%;实施例3减压浓缩后净重:939.5g,用快速水份仪测固形物:43.64%。
二、粉状物各项指标检测
对实施例1-3的粉状物进行辐照后检测各项指标,各项检测结果如下:
结果分析:实施例1共得到精膏:376.4g,固形物为35.03%;实施例2共得到精膏396.9g,固形物为39%。从得到的干物质来看,乙醇提取精膏较多,且总多酚含量也较高,总的来说,乙醇提取制备总多酚较多。但甲醇提取同样能得到多酚含量≥60%的产品;实施例3减压浓缩后净重:939.5g,用快速水份仪测固形物:43.64%,并且用以上方法制备出的植物多酚提取物,含量稳定,可重复性很好。
实验分析二:
1.将紫生菜的各成分含量进行测定
通过对干燥的紫生菜多酚含量的测定,紫生菜中各含量检测后结果如下表:
用液相检测,谱图如如图2所示(谱图中未包含花青素):
从上表和图2可知,干燥的紫生菜中绿原酸含量约为(质量占比)1.1%;菊苣酸含量(质量占比)约为2.0%;槲皮素含量(质量占比)2.5%;总多酚含量(不包含花青素类)约为:5.6%(质量占比);紫生菜中提取的多酚类物质种类多,且含量均较高,是少有的能从单一植物获取多种类的多功能活性成分的植物来源。
2.分别取干燥的紫生菜、紫锥菊、蓝莓、金银花、接骨木梅,粉粹后,分别准确称5.0000g,分别加200mL 60%的乙醇超声提取1h后滤纸过滤,分别用UV法(《安徽省食品行业协会团体标准T/AHFIA 005—2018》的方法)检测总多酚含量后,结果如下表:
以上紫锥菊、蓝莓、金银花、接骨木梅均为较常见的植物多酚含量较高的植物来源,通过对比,干燥的紫生菜总多酚含量高达6.23%,比上述四种原料多酚含量高,且紫生菜原料来源易得,一年四季均可种植,价格较便宜,具备大规模生产的原料供应条件,因此紫生菜具有较高的提取植物多酚的价值。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述,但是,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说,在本申请公开和权利要求的范围内,可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外,对于本领域技术人员来说,其他的用途也将是明显的。

Claims (7)

1.从紫生菜中提取多酚的方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)冷冻干燥:将紫生菜洗净,在阴凉的地方晾干后置于真空干燥机中冷冻干燥,干燥至水份≤4%,取出干燥后的紫生菜原料;
2)粗粉碎:将取出的紫生菜用粉粹机进行粗粉碎;
3)提取:称取破碎后的紫生菜,用醇类物质配置成60%的水溶液,加入异-VC钠和茶多酚,搅拌溶解均匀作为提取溶剂,常温条件下,每次加入紫生菜重量的10倍体积的提取溶剂机械搅拌提取30min后静置分相,共提取三次,均取上层提取液滤纸过滤;
4)浓缩:用特定的低温浓缩设备进行减压浓缩收酒精,浓缩至无酒精;
5)酶解处理:取步骤4)中的浓缩膏,加入浓缩膏重量的10倍体积30℃纯水稀释,溶解完全后,加葡萄糖氧化酶、内切淀粉酶、果胶裂解酶、纤维素酶,35℃水浴保温,搅拌酶解5h;
6)精制纯化:酶解完成后,酶解液由上而下过D101大孔树脂,树脂吸附饱和后加酶解液1倍体积的纯水洗柱,再用70度乙醇对树脂进行解吸,解吸液减压浓缩得精膏;
7)精膏用喷雾干燥塔进行喷雾干燥,进口温度设置为178℃,进量流速设置为15%,干燥成粉后即得多酚提取物。
2.根据权利要求1所述的从紫生菜中提取多酚的方法,其特征在于:在步骤1)中,冷冻干燥的环境为-65~-10℃,真空度为13~40帕。
3.根据权利要求1所述的从紫生菜中提取多酚的方法,其特征在于:在步骤2)中,粗粉碎的粒径为过10目筛网。
4.根据权利要求1所述的从紫生菜中提取多酚的方法,其特征在于:在步骤3)中,加入的异-VC钠和茶多酚分别为醇类物质重量的0.4‰和0.15‰。
5.根据权利要求1所述的从紫生菜中提取多酚的方法,其特征在于:在步骤3)中,醇类物质可以为甲醇或乙醇。
6.根据权利要求1所述的从紫生菜中提取多酚的方法,其特征在于:在步骤5)中,以稀释膏重量计,加0.1‰葡萄糖氧化酶、0.1‰内切淀粉酶、0.05‰果胶裂解酶、0.05‰纤维素酶。
7.根据权利要求1所述的从紫生菜中提取多酚的方法,其特征在于:在步骤6)中,进口温度设置为178℃,进量流速设置为15%。
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