CN107281401A - 一种铲子种皮多酚的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铲子种皮多酚的提取方法,该方法用独特的去皮方式得到铲子种皮粉末,然后用特别调配的混合酶对铲子种皮粉末进行酶解,再通过高压保压处理得到铲子种皮多酚提取液。通过本发明的方法我们首次得到铲子种皮多酚,且提取得率高。
Description
技术领域
本发明属于化学物质的提取技术领域,具体涉及多酚的提取。
背景技术
铲子,是一种粗粮。有棕色和白色,球形颗粒状的。铲子是一种一年生的草本谷类作物。秆直立,高50-120cm,常分枝。籽粒是一种耐贮藏、营养价值很高的粮食,含有丰富的蛋白质(含蛋白质7%)、多种氨基酸及维生素胆碱和亚油酸等微量元素;《本草纲目》记载,它有补中益气、厚肠胃、养血安神之效。
铲子,是一种比较特殊的粮食作物,具有很高的营养价值,富含膳食纤维、各种矿物质和维生素,尤其是钙、铁、钾、维生素B族(B1、B2、B3)、胡萝卜素、含硫氨基酸等远远高于其他谷物,铲子还富含多种功效成分,尤其是多酚物质。
大鼠体内实验表明,在糖尿病大鼠的饮食中添加55%的铲子能分别恢复超氧化物歧化酶、过氧化氢酶、谷胱甘肽过氧化物酶、谷胱甘肽还原酶的酶活性。此外,铲子还能抑制胶原蛋白的交联,这可以减缓肌腱、皮肤和血管的老化。通过研究表明,铲子种皮中含有大量的多酚类物质,但铲子种皮多酚的提取未见相关报道。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种方法得到铲子种皮多酚,且具有提高铲子种皮多酚的得率。本发明的方法用独特的去皮方式得到铲子种皮粉末,然后用特别调配的混合酶对铲子种皮粉末进行酶解,再通过高压保压处理得到铲子种皮多酚提取液。通过本发明的方法我们首次得到种铲子种皮多酚,且提取得率高。
为实现发明目的,本发明的技术方案是:
一种铲子种皮多酚的提取方法,包括以下步骤:
(1)将铲子在18℃-20℃下浸泡6-8小时,再蒸煮15-20分钟,干燥至表面无水,去皮得铲子种皮,取铲子种皮干燥,打碎至50-80目,得铲子种皮粉末;所述去皮是将干燥后的铲子迅速冷却至3-5℃,再用砻谷机去皮或者先将干燥后的铲子喷淋65℃-75℃热水,静止10分钟-20分钟,离心去掉残留的水分,再用砻谷机去皮;
(2)在所述铲子种皮粉末加入混合酶进行酶解,得到酶解液,同时在所述酶解液中加入维生素C;所述混合酶由纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和果胶裂解酶按照质量比纤维素酶:半纤维素酶:果胶酶:果胶裂解酶=(3.5-4.5):(3.5-4.5):(2.5-3.5):(1.5-2.5)组成;所述混合酶加入量为80-90mg/kg铲子种皮粉末;酶解时间为40-50分钟,温度为45-48℃,pH3-4;
(3)将上述酶解液与40%-80%乙醇混合均匀装入包装袋,调节包装袋内压力到100-350MPa,温度控制为45℃-55℃条件下保压3-7min,得铲子种皮多酚提取液。
优选方案,本发明的方法还包括以下步骤:将所述铲子种皮多酚提取液过大孔树脂吸附,然后用醇洗脱,收集洗脱液,冷冻干燥得铲子种皮多酚干粉。
优选方案,步骤(2)中所述维生素C的加入量为(100-150)mg/kg铲子种皮粉末。因为酶处理时间比较长,加入维生素C可以防止多酚物质的氧化。
优选方案,步骤(2)中所述混合酶由纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和果胶裂解酶按照质量比纤维素酶:半纤维素酶:果胶酶:果胶裂解酶=4:4:3:2组成。这个酶的组合比例较适合铲子种皮多酚的提取。
优选方案,步骤(2)中所述混合酶加入量为85mg/kg铲子种皮粉末;酶解时间为45分钟,温度为45℃,pH4。在这个条件下,酶解步骤的提取率更优。
优选方案,步骤(3)中所述压力为300MPa,所述温度控制为50℃,所述保压时间为5min,所述乙醇体积分数为75%。在这个提取条件下高压保压步骤的提取率更优。
本发明所述铲子种皮为优选棕色铲子的种皮,棕色铲子种皮内多酚的含量较高。
下面对本发明做进一步解释和说明
本发明多酚含量的检测方法是通过以下方法得到的:利用在碱性条件下,多酚将钨钼酸还原成蓝色的化合物,化合物颜色的深浅与多酚含量呈正相关。
分别取1ml浓度分别为0、10、20、30、40、50、60mg/L没食子酸标准溶液,然后分别加入5ml水、1ml钨酸钠与钼酸钠混合溶液、3ml碳酸钠溶液,在765nm处测定吸光值,绘制标准曲线。取1ml样品溶液,加入5ml水、1ml钨酸钠与钼酸钠混合溶液、3ml碳酸钠溶液,在765nm处测定吸光值,根据标准曲线得到样品多酚浓度,根据以下公式计算样品多酚含量。
X=(c×10×n)/m
X-样品多酚的含量(mg/kg)
c–没食子酸浓度(mg/l);
n-稀释倍数;M-样品浓度(ml)。
与现有技术相比,本法的优势在于:
1、通过本发明的方法,首次提取铲子种皮多酚。铲子种皮富含多酚,未去皮的铲子粉口感十分粗糙,对铲子种皮进行多酚提取,既改善了铲子粉口感,也充分利用了种皮这种副产物。
2、本发明通过超高压和复合酶解方法提取铲子种皮多酚,提高效率和得率。
3、由于铲子胚乳十分易碎而种皮很完整,不能采用普通的谷物脱皮方式,必须经过本发明特殊处理脱皮,可以提高去皮率和保护胚乳的完整性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的解释和说明。
一种铲子种皮多酚的提取方法,包括以下步骤:
(1)原料处理:将红色铲子在18-20℃浸泡6-8小时,100℃蒸煮15分钟,热风干燥至表面无水,再喷淋70℃热水,静止10分钟,离心去掉残留的水分,再用砻谷机去皮,取皮500g,干燥,打碎至80目。
(2)酶处理:在所述铲子种皮粉末加入混合酶进行酶解,得到酶解液,同时在所述酶解液中加入维生素C;所述混合酶由纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和果胶裂解酶按照质量比纤维素酶:半纤维素酶:果胶酶:果胶裂解酶=(3.5-4.5):(3.5-4.5):(2.5-3.5):(1.5-2.5)组成;所述混合酶加入量为80-90mg/kg铲子种皮粉末;酶解时间为40-50分钟,温度为45-48℃,pH3-4;
(3)超高压处理:将上述酶解液与40%-80%乙醇混合均匀装入包装袋,调节包装袋内压力到100-350MPa,温度控制为45℃-55℃条件下保压3-7min,得铲子种皮多酚提取液。
通过实验得出,步骤(2)中所述混合酶由纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和果胶裂解酶按照质量比纤维素酶:半纤维素酶:果胶酶:果胶裂解酶=4:4:3:2组成。这个酶的组合比例较适合铲子种皮多酚的提取。
进一步通过实验得出,所述混合酶加入量为85mg/kg铲子种皮粉末;酶解时间为45分钟,温度为45℃,pH4。在这个条件下,酶解步骤的提取率更优。
固定好酶处理步骤的条件以后,进一步通过实验得出,步骤(3)中所述压力为300MPa,所述温度控制为50℃,所述保压时间为5min,所述乙醇体积分数为75%。在这个提取条件下高压保压步骤的提取率更优。在此工艺条件下进行三次验证性试验,多酚提取的含量平均值高达1.672g/100g。影响因素重要性主次顺序为:A(压力)>B(保压时间)>C(乙醇体积分数)。
本发明还对比了不同提取方式对铲子种皮多酚的提取得率的影响,见表1。
表1几种提取方式得到的多酚含量对比
实施例1
1、原料处理:将红色铲子在18-20℃浸泡6-8小时,100℃蒸煮15分钟,热风干燥至表面无水,再喷淋70℃热水,静止10分钟,离心去掉残留的水分,再用砻谷机去皮,取皮500g,干燥,打碎至80目。
2、酶处理:在上述粉末中加入100mg的Vc保护多酚物质不被氧化,加入纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶、果胶裂解酶,加入总量为80-90mg/kg,各种酶的重量比是纤维素酶:半纤维素酶:果胶酶:果胶裂解酶=4:4:3:2,酶总量85mg/kg、温度为45℃、pH4、酶解45min,得酶解液。
3、超高压处理:将上述溶液与65%乙醇混合均匀装入包装袋,调节压力到150MPa,保压3min温度为50℃条件下进行提取。得到多酚含量为0.889g/100g。
实施例2
1、原料处理:将红色铲子在18-20℃浸泡6-8小时,100℃蒸煮15分钟,热风干燥至表面无水,迅速冷却至3-5℃,再用砻谷机去皮,取皮500g,干燥,打碎至80目。
2、酶处理:在上述粉末中加入加入100mg的Vc以保护多酚物质被氧化,然后加入纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶、果胶裂解酶加入总量为80-90mg/kg,各种酶的重量比是纤维素酶:半纤维素酶:果胶酶:果胶裂解酶=4:4:3:2,酶总量85mg/kg、温度为45℃、pH4、酶解45min,得酶解液。
3、超高压处理:将上述溶液与70%乙醇混合均匀装入包装袋,调节压力到250MPa,保压6min温度为50℃条件下进行提取。得到多酚含量为1.351g/100g。
4、利用AB-8大孔树脂将多酚初提掖以2.5BV/h上样吸附,用70%乙醇、1.5BV/h洗脱,将洗脱液合并,于旋转蒸发仪中35-40℃浓缩到20mL,冷冻干燥,得到铲子种皮多酚干粉。
实施例3
1、原料处理:将红色铲子在18-20℃浸泡6-8小时,100℃蒸煮15分钟,热风干燥至表面无水,再喷淋70℃热水,静止10分钟,离心去掉残留的水分,再用砻谷机去皮,取皮500g,干燥,打碎至80目。
2、酶处理:在上述粉末中加入加入100mg的Vc以保护多酚物质被氧化,然后加入纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶、果胶裂解酶加入总量为80-90mg/kg,各种酶的重量比是纤维素酶:半纤维素酶:果胶酶:果胶裂解酶=4:4:3:2,酶总量85mg/kg、温度为45℃、pH4、酶解45min,得酶解液。
3、超高压处理:将上述溶液与75%乙醇混合均匀装入包装袋,调节压力到300MPa,保压5min温度为50℃条件下进行提取。得到多酚含量为1.672g/100g。
4、利用AB-8大孔树脂将多酚初提掖以2.5BV/h上样吸附,用70%乙醇、1.5BV/h洗脱,将洗脱液合并,于旋转蒸发仪中35-40℃浓缩到20mL,冷冻干燥,得到铲子种皮多酚干粉。
Claims (7)
1.一种铲子种皮多酚的提取方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)将铲子在18℃-20℃下浸泡6-8小时,再蒸煮15-20分钟,干燥至表面无水,去皮得铲子种皮,取铲子种皮干燥,打碎至50-80目,得铲子种皮粉末;所述去皮是将干燥后的铲子迅速冷却至3-5℃,再用砻谷机去皮或者先将干燥后的铲子喷淋65℃-75℃热水,静止10分钟-20分钟,离心去掉残留的水分,再用砻谷机去皮;
(2)在所述铲子种皮粉末加入混合酶进行酶解,得到酶解液,同时在所述酶解液中加入维生素C;所述混合酶由纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和果胶裂解酶按照质量比纤维素酶:半纤维素酶:果胶酶:果胶裂解酶=(3.5-4.5):(3.5-4.5):(2.5-3.5):(1.5-2.5)组成;所述混合酶加入量为80-90mg/kg铲子种皮粉末;酶解时间为40-50分钟,温度为45-48℃,pH3-4;
(3)将上述酶解液与40%-80%乙醇混合均匀装入包装袋,调节包装袋内压力到100-350MPa,温度控制为45℃-55℃条件下保压3-7min,得铲子种皮多酚提取液。
2.根据权利要求1所述铲子种皮多酚的提取方法,其特征是,还包括以下步骤:将所述铲子种皮多酚提取液过大孔树脂吸附,然后用醇洗脱,收集洗脱液,冷冻干燥得铲子种皮多酚干粉。
3.根据权利要求1或2所述铲子种皮多酚的提取方法,其特征是,步骤(2)中所述维生素C的加入量为(100-150)mg/kg铲子种皮粉末。
4.根据权利要求1或2所述铲子种皮多酚的提取方法,其特征是,步骤(2)中所述混合酶由纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶和果胶裂解酶按照质量比纤维素酶:半纤维素酶:果胶酶:果胶裂解酶=4:4:3:2组成。
5.根据权利要求1或2所述铲子种皮多酚的提取方法,其特征是,步骤(2)中所述混合酶加入量为85mg/kg铲子种皮粉末;酶解时间为45分钟,温度为45℃,pH4。
6.根据权利要求1或2所述铲子种皮多酚的提取方法,其特征是,步骤(3)中所述压力为300MPa,所述温度控制为50℃,所述保压时间为5min,所述乙醇体积分数为75%。
7.根据权利要求1或2所述铲子种皮多酚的提取方法,其特征是,所述铲子种皮为棕色铲子的种皮。
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