CN106542953A - 一种番茄红素晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产番茄红素晶体的方法，以三孢布拉式霉菌的发酵液为原料，采用球磨机破壁和超高压提取技术生产番茄红素晶体。本发明的优点：1、复合水溶性抗氧化剂的使用，可以减少番茄红素在后续胶体磨粉碎和球磨机破壁处理过程中的损失；2、采用胶体磨和球磨机对发酵液进行破壁处理，有利于发酵液中番茄红素的释放；3、采用异丙醇处理发酵液脱水，排除了水对有机溶剂萃取番茄红素的影响，有利于后续有机溶剂对番茄红素的提取；4、超高压技术可使提取溶剂更好的进入细胞内部，实现番茄红素晶体的高效率提取。该方法具有收率高、番茄红素损失少、操作时间短、三废少、相对成本低等优点，且所使用到的溶剂均可以回收利用，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种番茄红素晶体的提取方法，特别是涉及一种利用球磨机破壁、超高压提取制备高纯度番茄红素晶体的方法。
背景技术
番茄红素是一种脂溶性天然色素，属于类胡萝卜素类化合物。番茄红素最早从成熟的番茄中制得，是较强的抗氧化剂之一。其保健功效显著，抗氧化能力优于其他类胡萝卜素，是一种优良的天然抗氧化剂。番茄红素具有多种生物活性，是人体内存在的主要类胡萝卜素。近几年，番茄红素被发现对于预防和改善前列腺疾病有显著疗效，是海内外保健品市场争先追捧的黄金产品。
由于番茄红素具有巨大的应用前景，近几年来，与番茄红素相关的研究越来越多，研究人员正在寻找一种可以大规模获得番茄红素的方法。过去主要通过化学合成获得，如美国专利US5166445和美国专利US2842599，但是该方法操作繁琐，收率较低，同时产品带有大量的有毒物质残留，已不能满足人们对绿色、环保的需要。
现在主要从番茄或其制品中提取番茄红素，如中国专利CN 1364832A、CN102267855A、CN 102516011A、CN 105694527A等专利，但是番茄的生长由于受到不同地域和季节气候的影响，番茄或其制品的产能有限，而且由于番茄或其制品中的番茄红素含量极低，从而导致从番茄或其制品中获得番茄红素的价格昂贵.而且番茄红素的产量有限，根本无法满足市场的巨大需求。
目前，不少研究人员开始利用微生物发酵生产番茄红素，其中研究最多的是利用三孢布拉氏霉菌发酵获得番茄红素的方法，如中国专利CN 1353765A、CN 1370241A，还有美国专利US2005/0106657AI、US3369974等；还有利用重组大肠杆菌制备番茄红素，如中国专利CN 101861384A等。这些专利都是通过正己烷、丙酮、石油醚、氯仿等有机溶剂在常规条件下进行提取，溶剂消耗大，提取时间长，导致番茄红素极易氧化，番茄红素损失较大，不利于番茄红素的大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、产品纯度低等缺点，提供一种利用球磨机破壁、超高压提取制备高纯度番茄红素晶体的方法。
本发明首先向发酵液中加入一定数量的抗氧化剂，然后采用胶体磨进行粉碎，再利用球磨机对细胞壁进行破壁处理，再将破壁发酵液用异丙醇处理，最后利用超高压提取设备进行提取并浓缩和过滤，得到番茄红素晶体。
本发明的技术方案是这样实现的，它包括以下步骤：
(1)取适量三孢布拉氏霉菌的发酵液，向其中加入水溶性复合抗氧化剂，搅拌均匀；
(2)将步骤(1)得到的均匀发酵液利用胶体磨进行粉碎；
(3)将步骤(2)粉碎后的发酵液采用球磨机进行破壁处理，得到破壁发酵液；
(4)用异丙醇处理步骤(3)的破壁发酵液，搅拌均匀后抽滤，收集滤饼；
(5)将步骤(4)得到的滤饼进行干燥，得到干燥粉末；
(6)将步骤(5)得到的干燥粉末放入耐压袋中，以乙酸乙酯为提取溶剂，在超高压提取设备中进行提取，启动高压泵，将容器内的空气排出后迅速将压力升高到一定值后，在此压力下维持一定时间，然后快速打开控制高压回路的阀门，卸除压力，经放液、过滤步骤得到提取液；
(7)将步骤(6)得到的提取液浓缩，回收溶剂，得到浓缩液；
(8)将上述步骤(7)中得到的浓缩液进行过滤，得到番茄红素晶体。
本发明较好的技术方案是：所述的步骤(1)中，向三孢布拉氏霉菌的发酵液中加入的水溶性复合抗氧化剂是纯度为95％的茶多酚与纯度为50％的葡萄多酚的混合物，混合比例为茶多酚∶葡萄多酚＝2∶1；三孢布拉氏霉菌发酵液∶水溶性复合抗氧化剂＝1000∶1～2(m/m)。
本发明较好的技术方案是：所述的步骤(2)中，采用胶体磨对步骤(1)得到的发酵液进行粉碎，胶体磨的操作参数为转速2000～2900r/min，进料速度为300～500kg/h，胶体磨磨齿间隙20～100μm，发酵液经胶体磨处理2遍，胶体磨用自来水冷却。
本发明较好的技术方案是：所述的步骤(3)中，采用球磨机对胶体磨处理后的发酵液进行破壁处理，处理参数为：公转50～450r/min、自转100～900r/min、正反向交替运转周期5～20min，处理时间为60～120min。
本发明较好的技术方案是：所述的步骤(4)中，向球磨机处理后的发酵液中加入异丙醇溶剂，溶剂量(体积)为初始发酵液量(质量)的3～4倍，常温搅拌至均匀，减压抽滤。
本发明较好的技术方案是：所述的步骤(5)中，干燥方法可以采用真空干燥、冷冻干燥、烘干以及自然晾干等。
本发明较好的技术方案是：所述的步骤(6)中，采用超高压提取技术对破壁粉末进行提取，提取溶剂为乙酸乙酯，料液比为1∶5～10(m/v)；提取压力为100～120Mpa；提取时间为5～10min，提取温度为30～35℃。
本发明较好的技术方案是：所述的步骤(7)中，采用真空减压浓缩，真空度为-0.05～-0.08Mpa，浓缩温度在50～55℃，得到的浓缩液中固形物的含量在30％～40％之间。
本发明较好的技术方案是：所述的步骤(8)中，过滤方式可以采用真空抽滤、板框过滤、滤袋过滤等。
本发明采用球磨机破壁、超高压提取来制备番茄红素晶体，与其他方法相比，该方法具有收率高、番茄红素损失少、操作时间短、三废少、相对成本低等优点，且所使用到的溶剂均可以回收利用，非常适合工业化生产。
具体实施方案
实施例1
称取5公斤三孢布拉氏霉菌的发酵液，向其中加入8g茶多酚与葡萄多酚(2∶1)组成的复合抗氧化剂，利用电动增力搅拌器搅拌30分钟。然后将发酵液通过胶体磨进行粉碎，胶体磨的操作参数为转速2800r/min，进料速度400kg/h，胶体磨磨齿之间的间隙为30μm，胶体磨在运转过程中，使用自来水进行冷却，经胶体磨粉碎后的发酵液再次利用胶体磨处理一遍，参数同上。胶体磨处理后的发酵液采用球磨机进行破壁处理，球磨机的参数设定为公转400r/min，自转800r/min，正反向交替运转时间为20min，处理时间为80min，得到破壁发酵液。向破壁发酵液中加入18L的异丙醇，常温搅拌30分钟以上，然后利用布氏漏斗减压抽滤至无液体流出，收集粉末，再常温真空干燥至无溶剂气味为止，得到约1公斤粉末。将得到的破壁粉末放入耐压袋中，以乙酸乙酯为提取溶剂，在超高压提取设备中进行提取，料液比为1∶8(m/v)，提取温度为35℃，启动高压泵，将容器内的空气排出后迅速将压力升高到110Mpa后，在此压力下维持8min，然后快速打开控制高压回路的阀门，卸除压力，放出并过滤提取液；将提取液采用真空减压浓缩，真空度为-0.08Mpa，浓缩温度在52℃，得到的固形物含量为34.1％浓缩液。将浓缩液放置至室温，采用真空抽滤对其进行过滤，收集滤饼，真空干燥，得到15.58g纯度为95.61％的番茄红素晶体。
实施例2
称取5公斤三孢布拉氏霉菌的发酵液，向其中加入5g茶多酚与葡萄多酚(2∶1)组成的复合抗氧化剂，利用电动增力搅拌器搅拌30分钟。然后将发酵液通过胶体磨进行粉碎，胶体磨的操作参数为转速2500r/min，进料速度300kg/h，胶体磨磨齿之间的间隙为40μm，胶体磨在运转过程中，使用自来水进行冷却，经胶体磨粉碎后的发酵液再次利用胶体磨处理一遍，参数同上。胶体磨处理后的发酵液采用球磨机进行破壁处理，球磨机的参数设定为公转450r/min，自转900r/min，正反向交替运转时间为10min，处理时间为60min，得到破壁发酵液。向破壁发酵液中加入20L的异丙醇，常温搅拌30分钟以上，然后利用布氏漏斗减压抽滤至无液体流出，收集粉末，再常温真空干燥至无溶剂气味为止，得到约1公斤粉末。将得到的破壁粉末放入耐压袋中，以乙酸乙酯为提取溶剂，在超高压提取设备中进行提取，料液比为1∶10(m/v)，提取温度为30℃，启动高压泵，将容器内的空气排出后迅速将压力升高到120Mpa后，在此压力下维持10min，然后快速打开控制高压回路的阀门，卸除压力，放出并过滤提取液；将提取液采用真空减压浓缩，真空度为-0.08Mpa，浓缩温度在50℃，得到的固形物含量为32.3％浓缩液。将浓缩液放置至室温，采用真空抽滤对其进行过滤，收集滤饼，真空干燥，得到15.63g纯度为95.82％的番茄红素晶体。
实施例3
称取5公斤三孢布拉氏霉菌的发酵液，向其中加入10g茶多酚与葡萄多酚(2∶1)组成的复合抗氧化剂，利用电动增力搅拌器搅拌30分钟。然后将发酵液通过胶体磨进行粉碎，胶体磨的操作参数为转速2900r/min，进料速度500kg/h，胶体磨磨齿之间的间隙为20μm，胶体磨在运转过程中，使用自来水进行冷却，经胶体磨粉碎后的发酵液再次利用胶体磨处理一遍，参数同上。胶体磨处理后的发酵液采用球磨机进行破壁处理，球磨机的参数设定为公转420r/min，自转850r/min，正反向交替运转时间为15min，处理时间为75min，得到破壁发酵液。向破壁发酵液中加入15L的异丙醇，常温搅拌30分钟以上，然后利用布氏漏斗减压抽滤至无液体流出，收集粉末，再冷冻干燥至无溶剂气味为止，得到约1公斤粉末。将得到的破壁粉末放入耐压袋中，以乙酸乙酯为提取溶剂，在超高压提取设备中进行提取，料液比为1∶9(m/v)，提取温度为33℃，启动高压泵，将容器内的空气排出后迅速将压力升高到115Mpa后，在此压力下维持9min，然后快速打开控制高压回路的阀门，卸除压力，放出并过滤提取液；将提取液采用真空减压浓缩，真空度为-0.08Mpa，浓缩温度在55℃，得到的固形物含量为38.6％浓缩液。将浓缩液放置至室温，采用真空抽滤对其进行过滤，收集滤饼，真空干燥，得到15.42g纯度为96.12％的番茄红素晶体。
Claims (9)
1.一种番茄红素晶体的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)取适量三孢布拉氏霉菌的发酵液，向其中加入水溶性复合抗氧化剂，搅拌均匀；
(2)将步骤(1)得到的均匀发酵液利用胶体磨进行粉碎；
(3)将步骤(2)粉碎后的发酵液采用球磨机进行破壁处理，得到破壁发酵液；
(4)用异丙醇处理步骤(3)的破壁发酵液，搅拌均匀后抽滤，收集滤饼；
(5)将步骤(4)得到的滤饼进行干燥，得到干燥粉末；
(6)将步骤(5)得到的干燥粉末放入耐压袋中，以乙酸乙酯为提取溶剂，在超高压提取设备中进行提取，启动高压泵，将容器内的空气排出后迅速将压力升高到一定值后，在此压力下维持一定时间，然后快速打开控制高压回路的阀门，卸除压力，经放液、过滤步骤得到提取液；
(7)将步骤(6)得到的提取液浓缩，回收溶剂，得到浓缩液；
(8)将上述步骤(7)中得到的浓缩液进行过滤，得到番茄红素晶体。
2.根据权利要求1所述的一种番茄红素晶体的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，向三孢布拉氏霉菌的发酵液中加入的水溶性复合抗氧化剂是纯度为95％的茶多酚与纯度为50％的葡萄多酚的混合物，混合比例为茶多酚∶葡萄多酚＝2∶1，；三孢布拉氏霉菌发酵液∶水溶性复合抗氧化剂＝1000∶1～2(m/m)。
3.根据权利要求1所述的一种番茄红素晶体的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，采用胶体磨对步骤(1)得到的发酵液进行粉碎，胶体磨的操作参数为转速2000～2900r/min，进料速度为300～500kg/h，胶体磨磨齿间隙20～100μm，发酵液经胶体磨处理2遍，胶体磨用自来水冷却。
4.根据权利要求1所述的一种番茄红素晶体的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，采用球磨机对胶体磨处理后的发酵液进行破壁处理，处理参数为：公转50～450r/min、自转100～900r/min、正反向交替运转周期5～20min，处理时间为60～120min。
5.根据权利要求1所述的一种番茄红素晶体的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，向球磨机处理后的发酵液中加入异丙醇溶剂，溶剂量(体积)为初始发酵液量(质量)的3～4倍，常温搅拌至均匀，减压抽滤。
6.根据权利要求1所述的一种番茄红素晶体的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中，干燥方法可以采用真空干燥、冷冻干燥、烘干以及自然晾干等。
7.根据权利要求1所述的一种番茄红素晶体的制备方法，其特征在于：所述的步骤(6)中，采用超高压提取技术对破壁粉末进行提取，提取溶剂为乙酸乙酯，料液比为1∶5～10(m/v)；提取压力为100～120Mpa；提取时间为5～10min，提取温度为30～35℃。
8.根据权利要求1所述的一种番茄红素晶体的制备方法，其特征在于：所述的步骤(7)中，采用真空减压浓缩，真空度为-0.05～-0.08Mpa，浓缩温度在50～55℃，得到的浓缩液中固形物的含量在30％～40％之间。
9.根据权利要求1所述的一种番茄红素晶体的制备方法，其特征在于：所述的步骤(8)中，过滤方式可以采用真空抽滤、板框过滤、滤袋过滤等。
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| CN115784831A (zh) * | 2022-11-21 | 2023-03-14 | 嘉必优生物技术（武汉）股份有限公司 | 一种番茄红素的提取纯化方法 |
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