CN109568374A - 红景天提取中百脉根苷的降低方法 - Google Patents

红景天提取中百脉根苷的降低方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109568374A
CN109568374A CN201811561472.9A CN201811561472A CN109568374A CN 109568374 A CN109568374 A CN 109568374A CN 201811561472 A CN201811561472 A CN 201811561472A CN 109568374 A CN109568374 A CN 109568374A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extraction
root
extract
lotaustralin
rhodiola
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811561472.9A
Other languages
English (en)
Inventor
王强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo Institute of Technology of ZJU
Original Assignee
Ningbo Institute of Technology of ZJU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo Institute of Technology of ZJU filed Critical Ningbo Institute of Technology of ZJU
Priority to CN201811561472.9A priority Critical patent/CN109568374A/zh
Publication of CN109568374A publication Critical patent/CN109568374A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/41—Crassulaceae (Stonecrop family)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P39/00—General protective or antinoxious agents
    • A61P39/06—Free radical scavengers or antioxidants
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/10—Preparation or pretreatment of starting material
    • A61K2236/15—Preparation or pretreatment of starting material involving mechanical treatment, e.g. chopping up, cutting or grinding
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/37—Extraction at elevated pressure or temperature, e.g. pressurized solvent extraction [PSE], supercritical carbon dioxide extraction or subcritical water extraction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/55—Liquid-liquid separation; Phase separation

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了红景天提取中百脉根苷的降低方法，在超临界萃取釜中萃取，萃取中夹带剂由乙醇、石油醚、水按照质量比5：1：4配置而成，因而红景天提取物中百脉根苷只有1.52‰，本发明通过超临界萃取，四因素五水平方案优化，大孔树脂层析粗分离，得到浅红色红景天提取物，提取物中红景天苷、络塞维重量百分比大于18%、12%，百脉根苷重量百分比小于0.5%，减少红景天提取物在临床应用过程中产生收敛作用和便秘的副作用，本发明提取方法简单，提取效率稳定，提取物具有强的自由基清除能力。

Description

红景天提取中百脉根苷的降低方法
技术领域
发明涉及植物高效提取技术，具体涉及红景天提取中百脉根苷的降低方法。
背景技术
红景天为景天科红景天属(RhodiolaL.)多年生草本或亚灌木植物的统称，民间多以其匍匐的根状茎作为药用。早在1200年前的藏医《四部医典》中已将其作为“神药”，1596年李时珍《本草纲目》中记有“景天、上品、甘涩、寒、无毒、治肺疾”。红景天是中药“适应原样作用”研究最具代表性的品目，依据植物形态特征差异，GBIF 2010（全球生物多样性信息网）统计，红景天属植物全世界共有136个种，我国73种，2个亚种和7个变种。红景天属植物进行过化学成份研究的种有47个，从中分离出了近300种化合物，人们基于8种化学成分：红景天苷、络塞维、rosarin、rosavin、酪醇、儿茶酸、草质素苷和没食子酸的差异性建立了化学分类系统，其中红景天苷和没食子酸是红景天种的共有成分。研究发现红景天根中所含百脉根苷（lotaustralin）成分在生药粉碎和饮料加工过程中会被生氰糖苷水解酶linamarase分解，产生毒理成分氢腈酸，是红景天提取物临床应用过程中产生收敛作用和便秘的主要原因。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种红景天提取中百脉根苷的降低方法，减少红景天提取物在临床应用过程中产生收敛作用和便秘的副作用，本发明提取方法简单，提取效率稳定，提取物具有强的自由基清除能力。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：红景天提取中百脉根苷的降低方法，其步骤如下：
a、将红景天根风干后粉碎，过45～60目筛，得到红景天根粉末，称重，装入超临界萃取釜中；
b、在超临界萃取釜中萃取，萃取温度为30～50℃，CO2流体压力为20～40MPa，夹带剂流速0.2～0.5ml/min，萃取时间1～3h，萃取物用甲醇吸收为吸收液，所述甲醇与红景天根粉末的体积质量比为50ml: 100g，所述夹带剂由乙醇、石油醚、水按照质量比5：1：4配置而成；该夹带剂可将药材中红景天苷、络塞维等活性成分提出，而百脉根苷提出量极低；
c、吸收液用D101型大孔树脂层析，每小时两个柱床体积流速的蒸馏水洗脱至流出液无色，再用10个柱床体积的质量百分浓度80%乙醇洗柱子，乙醇洗脱液在450～500Pa条件下减压浓缩至近干，105℃干燥24h，得到浅红色红景天提取物。
与现有技术相比，本发明的优点在于红景天提取中百脉根苷的降低方法，在超临界萃取釜中萃取，萃取中夹带剂由乙醇、石油醚、水按照质量比5：1：4配置而成，因而红景天提取物中百脉根苷只有1.52 ‰，本发明通过超临界萃取，四因素五水平方案优化，大孔树脂层析粗分离，得到浅红色红景天提取物，提取物中红景天苷、络塞维重量百分比大于18%、12%，百脉根苷重量百分比小于0.5%，减少红景天提取物在临床应用过程中产生收敛作用和便秘的副作用，本发明提取方法简单，提取效率稳定，提取物具有强的自由基清除能力。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
将红景天根风干后粉碎，过45～60目筛，得到红景天根粉末，称重100g，装入超临界萃取釜中，萃取温度为42℃，CO2流体压力为28MPa，夹带剂乙醇流速0.37ml/min，夹带剂由乙醇、石油醚、水按照质量比5：1：4配置而成，萃取时间2.5h，萃取物50ml甲醇吸收，吸收液D101型大孔树脂层析，每小时两个柱床体积流速的蒸馏水洗脱至流出液无色，再用10个柱床体积的80%乙醇洗柱子，80%乙醇洗脱液450～500Pa条件下减压浓缩至近干，105℃干燥24h，得到浅红色红景天提取物2.13g，采用超高效液相色谱SBC-18柱PDA检测器分析提取物中红景天苷、络塞维重量百分比大于18%、12%，脉根苷重量百分比小于0.5%。
实施例2
与实施例1基本相同，所不同的只是萃取温度为30℃，CO2流体压力为40MPa，夹带剂乙醇流速0.21ml/min，萃取时间3.0h。
实施例3
与实施例1基本相同，所不同的只是萃取温度为50℃，CO2流体压力为20MPa，夹带剂乙醇流速0.50ml/min，萃取时间1.0h。
检测例1
自由基清除活性测定，DPPH（1,1-二苯基-2-三硝基苯肼）法分析结果，量取50uL质量百分浓度0.5%样品溶液，和50uL 100mmol/L的DPPH自由基溶液到96孔板中，以乙醇为阴性控制，黑暗处反应30min,在517nm下测定吸光度。自由基清除率（%）=（A阴性控制-A样品）/A阴性控制，由软件计算出抑制率为50%时对应的浓度即EC50值，此值越小，活性越强，样品溶液EC50为1.028，对照为17.36。
检测例2
自由基清除活性测定，ABTS 法分析结果，将2.45mmol/L的 K2S2O8与7mmol/L的ABTS混合，在黑暗处反应16h，稀释到波长734nm时吸光度A=0.70，量取50uL的质量百分浓度0.5%样品溶液，和50uL稀释好的ABTS自由基溶液到96孔板中，以去离子水为阴性控制，黑暗处10min后测定734nm下的吸光度，自由基清除率（%）=（A阴性控制-A样品）/A阴性控制，由软件计算出抑制率为50%时对应的浓度即EC50值，样品溶液EC50为0.945，对照为14.38。
检测例3
自由基清除活性测定，FRAP法分析结果：FRAP工作液：25ml 300mmol/L pH 3.6的醋酸盐缓冲液、2.5ml 10mmol/L TPTZ溶液、2.5ml 20mmol/L FeCl3溶液混合。标准曲线绘制：分别吸取10,60,160,260,310,360,400uM/L维生素C标准液，在96孔板中加入280uLFRAP工作液，准确反应5min，593n m处测定其吸光度。以超纯水做阴性对照，绘制吸光度关于浓度的标准曲线，（A=0.13456+0.00129C）。样品测定：量取20uL质量百分浓度0.5%样品溶液，加入180uLFRAP工作液，准确反应5min，593n m处测定其吸光度，用超纯水做阴性对照, 测定吸光度。样品抗氧化活性(FRAP值)以达到相同吸光度所需维生素C的毫克数表示，终表达成mgAAE/100g的形式，样品值为1163.34，对照为2.756。

Claims (2)

1.红景天提取中百脉根苷的降低方法，其特征在于步骤如下：
a、将红景天根风干后粉碎，过45～60目筛，得到红景天根粉末，称重，装入超临界萃取釜中；
b、在超临界萃取釜中萃取，萃取温度为30～50℃，CO2流体压力为20～40MPa，夹带剂流速0.2～0.5ml/min，萃取时间1～3h，萃取物用甲醇吸收为吸收液，所述甲醇与红景天根粉末的体积质量比为50ml: 100g，所述夹带剂由乙醇、石油醚、水按照质量比5：1：4配置而成；
c、吸收液用D101型大孔树脂层析，每小时两个柱床体积流速的蒸馏水洗脱至流出液无色，再用10个柱床体积的质量百分浓度80%乙醇洗柱子，乙醇洗脱液在450～500Pa条件下减压浓缩至近干，105℃干燥24h，得到浅红色红景天提取物。
2.如权利要求1所述的红景天提取中百脉根苷的降低方法，其特征在于步骤b中，萃取温度为42℃，CO2流体压力为28MPa，夹带剂乙醇流速0.37ml/min，萃取时间2.5h。
CN201811561472.9A 2018-12-20 2018-12-20 红景天提取中百脉根苷的降低方法 Pending CN109568374A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811561472.9A CN109568374A (zh) 2018-12-20 2018-12-20 红景天提取中百脉根苷的降低方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811561472.9A CN109568374A (zh) 2018-12-20 2018-12-20 红景天提取中百脉根苷的降低方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109568374A true CN109568374A (zh) 2019-04-05

Family

ID=65931113

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811561472.9A Pending CN109568374A (zh) 2018-12-20 2018-12-20 红景天提取中百脉根苷的降低方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109568374A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111248488A (zh) * 2020-01-16 2020-06-09 四川中烟工业有限责任公司 雪茄烟用冬青胶制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1927875A (zh) * 2005-09-09 2007-03-14 浙江大学宁波理工学院 一种以乙醇为夹带剂的红景天苷co2超临界萃取方法
CN103467541A (zh) * 2013-10-11 2013-12-25 南京正亮医药科技有限公司 一种红景天苷的提取方法及应用
CN107312047A (zh) * 2017-08-06 2017-11-03 中国科学院兰州化学物理研究所 一种从红景天中同步分离制备红景天苷和络塞维的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1927875A (zh) * 2005-09-09 2007-03-14 浙江大学宁波理工学院 一种以乙醇为夹带剂的红景天苷co2超临界萃取方法
CN103467541A (zh) * 2013-10-11 2013-12-25 南京正亮医药科技有限公司 一种红景天苷的提取方法及应用
CN107312047A (zh) * 2017-08-06 2017-11-03 中国科学院兰州化学物理研究所 一种从红景天中同步分离制备红景天苷和络塞维的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111248488A (zh) * 2020-01-16 2020-06-09 四川中烟工业有限责任公司 雪茄烟用冬青胶制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Bonvehí et al. Phenolic composition of propolis from China and from South America
CN101190281B (zh) 梅树提取物及其制备方法和用途
CN105399656A (zh) 一种异吲哚生物碱类化合物及制备方法和应用
CN102351824B (zh) 一种山莴苣素和山莴苣苦素的制备方法
CN109828059A (zh) 桂枝芍药知母汤的检测方法
CN105152880B (zh) 一种用超临界流体色谱制备的烟草倍半萜-f及其用途
CN101993438B (zh) 一种从知母中提取芒果苷和知母总皂苷的方法
CN103822977A (zh) 一种测定化妆品中甘草七种功效成分的方法
CN109568374A (zh) 红景天提取中百脉根苷的降低方法
CN105496846A (zh) 一种赤芍协同美白提取物的提取方法及应用
CN105154252B (zh) 一种银杏叶提取物及其提取方法与应用
CN104610219B (zh) 一种具有氧化异戊烯基的呫吨酮类化合物及其制备方法和应用
CN102093449B (zh) 一种自决明子中分离制备红镰霉素龙胆二糖苷的方法
CN104211690B (zh) 一种从白木香树叶中分离纯化芒果苷的方法
CN105294722B (zh) 一种高纯度光甘草定单体的制备方法
CN106916160B (zh) 葛根中一种能改善卷烟抽吸舒适性的异苯并呋喃类化合物制备方法
CN1900106B (zh) 一种中药提取物的制备方法
CN102977165B (zh) 罗汉果黄素的优化提纯制备方法
CN106699819B (zh) 五没食子酰葡萄糖化学对照品的制备方法
CN104987285B (zh) 一种分离纯化仙鹤草中间苯三酚类化合物的方法
CN103497091B (zh) 一种具酪氨酸酶抑制活性的化合物及其制备方法
CN105131063A (zh) 从全缘叶绿绒蒿花中同时分离纯化多种黄酮类成分的方法
CN109602803A (zh) 松葛降尿酸颗粒制备中柠檬苦素含量提高的方法
CN101871924B (zh) 同步检测啤酒花中黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的方法
CN108911964A (zh) 一种汉麻仁提取物、提取分离方法及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190405

RJ01 Rejection of invention patent application after publication