CN1291669C - 亚临界dme萃取废弃烟草的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了亚临界DME萃取废弃烟草的方法。该技术采用亚临界状态下的二甲醚为主溶剂，通过变化主溶剂的温度、压力、添加不同品种和量的副溶剂，分步选择性萃取出废弃烟草中的烟浸膏、茄尼醇粗膏、粗烟碱。本发明解决了现有技术低成本大规模处理物料难，产品在生产过程中易受热变性或损耗，三废问题严重，综合萃取能力弱等难题。
Description
技术领域
本发明涉及一种萃取烟草的方法，具体地说涉及一种亚临界DME萃取废弃烟草的方法。
背景技术
烟草是世界上最广泛种植的商业性非食物叶用经济作物。我国烟草种植面积和产量均居世界首位，烟草种植与加工在国民经济发展中起着重要的作用，目前国内外种植的烟草主要用作卷烟，我国是烟草生产大国，每年烟叶产量有450-500万吨，其中90-150万吨烟草废弃物不能应用于卷烟行业，烟草废弃物中具有可供开发利用价值的主要物质不能得到有效的利用，从而造成资源浪费和环境污染。以云南省为例，每年烤烟产量中约有20-35％属于无法进行卷烟加工的低等或等外级烟叶未能得到合理利用，各卷烟厂也积存有大量的烟屑、烟梗、烟末，种植中还有大量的上部烟叶、烟花和烟笋等烟草废弃物，估计全省烟草废弃物的数量约80万吨以上，因而，加强烟草废弃物的综合利用不仅可以变废为宝，而且能提高烟农的经济收入。
目前研究结果表明烟草中有数百种化学物质，其中，可供开发利用的主要物质是：
1、烟净油
烟净油主要含有3-甲基戊酸，戊酸，降茄二酮，二氢猕猴桃内酯，巨豆三烯酮，β-大马酮，新植二烯，β-紫罗兰醇，香紫苏内酯等致香成分，这类成分广泛用于低次烟叶或烟草薄片的加香，从而改善卷烟的口味、改变烟草的品位。
2、茄尼醇
茄尼醇(Solanasol)不饱和的聚异戊二烯醇，属三倍半萜醇化合物，分子量631，熔点41℃，其化学性质极不稳定，遇光接触空气以及在高温作用下极易氧化，特别是在接触化学试剂时易于发生化学反应。茄尼醇具有较强的抗癌生物活性，是合成心血管疾病、抗癌、抗溃疡等药物的中间体，如作为合成辅酶Q10和维生素K2的侧链，以及合成抗溃疡药物、抗癌药物的原料，在医学上用途广泛。
3、烟碱
烟碱，俗称尼古丁，是一种重要的化工原料和产品，是天然烟叶中含有的一种特殊生物碱。纯品为无嗅、无色或淡黄色油状液体。烟碱可广泛应用于精细化工、制药、有机合成、国防工业和农业等领域。
国内已公开萃取精制烟浸膏的专利有89100987.6、90107606.6、92101879.7、91106654.3、95111525.1、02133758.6；
国内已公开萃取精制茄尼醇的专利有91103632.6、93106316.7、93118734.6、94102575.6、994107849.3、994115570.6、991177334.1、00123921.x、01108703.x；
国内已公开萃取精制烟碱的专利有88101294.7、90107608.2、92102921.7、99105952.2、00121407.1；
国内已公开综合萃取精制烟草有效成份的专利有01104215.x。
综观以上萃取烟草有效成份专利技术，尚存在下列缺陷和不足：
①传统萃取方法，对烟草有效成份的综合萃取能力较弱，产品在生过程中易受热变性或损耗，能耗大，溶剂损耗大，溶剂回收困难，从而导致三废问题难于解决；
②超临界二氧化碳流体萃取法克服了上述的不足，但由于烟草的体积大，堆积密度小，故每次萃取时的处理量很小，再加之操作压力高，因而固定资产一次性投入大，生产成本高，很难在低成本条件下大规模处理物料。
发明内容
本发明方法克服了以上方法的不足，提供的了一种综合萃取能力强，产品受热不易变性或损耗，耗能小，溶剂损耗小，生产成本低，能在低成本条件下大规模处理废弃烟草的萃取方法。
本发明方法的技术方案为采用亚临界状态下的二甲醚为主溶剂，由于二甲醚(DME)是一种无色、无毒、无致癌性、腐蚀性小、对大气氧层无损害，能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等溶剂的中极性优良溶剂{介电常数(25℃)5.02}，亚临界状态下的二甲醚通过变化温度、压力、添加副溶剂，可分步选择性萃取植物有效成份，从而增强了对植物有效成份综合萃取的能力，该方法包括以下步骤：
①废弃烟草处理：将茄尼醇含量在0.3％以上、烟碱含量在1％以上、含水量在20％以下的废弃烟草，分成烟叶和烟梗，分别粉碎成粒径为3～15mm的烟叶和烟梗；
②分步萃取：
将烟叶装入萃取釜中，启动真空泵抽除萃取釜中的空气，将主溶剂按烟叶∶主溶剂＝1∶6～1∶24的重量比加入烟叶中，加入占重量为1～10％的副溶剂，在温度为30～90℃，压力为0.5～3Mpa工艺条件下，连续萃取三次，每次萃取时间30～90分钟，前二次萃取液在温度为30～90℃，压力为0.1～0.5Mpa工艺条件下，在分离釜中分离出烟浸膏，接着将以上第三次萃取液按烟叶∶萃取液＝1∶2～1∶8的重量比加入其中，加入占重量为1～10％的副溶剂，在温度为30～90℃，压力为0.5～2Mpa工艺条件下，萃取30～90分钟，在温度为30～90℃，压力为0.1～0.5Mpa工艺条件下，分离出粗烟碱；
将烟叶装入萃取釜中，启动真空泵抽除萃取釜中的空气，将主溶剂按烟叶∶主溶剂＝1∶6～1∶24的重量比加入烟叶中，加入占重量为1～10％的副溶剂，在温度为20～80℃，压力为0.3～2Mpa工艺条件下，连续萃取三次，每次萃取时间30～90分钟，前二次萃取液在温度为20～80℃，压力为0.1～0.5Mpa工艺条件下，在分离釜中分离出茄尼醇粗膏，接着将以上第三次萃取液按烟叶∶萃取液＝1∶2～1∶8的重量比加入其中，加入占重量为1～10％的副溶剂，在温度为30～90℃，压力为0.5～2Mpa工艺条件下，萃取30～90分钟，在温度为30～90℃，压力为0.1～0.5Mpa工艺条件下，分离出粗烟碱；
将烟梗装入萃取釜中，启动真空泵抽除萃取釜中的空气，将主溶剂按烟梗∶主溶剂＝1∶6～1∶24的重量比加入烟梗中，加入占重量为1～10％的副溶剂，在温度为30～90℃，压力为0.5～2Mpa工艺条件下，连续萃取三次，每次萃取时间30～90分钟，在温度为30～90℃，压力为0.1～0.5Mpa工艺条件下，在分离釜中分离出粗烟碱；
③二甲醚回收：二甲醚气体经压缩、冷却后回收循环利用；
以上所述亚临界状态下的二甲醚，使用时的温度和压力均低于其临界值的液化二甲醚；
以上所述的主溶剂纯度为90％以上的二甲醚；
以上所述的废弃烟草，包括烟农废弃的晒烟、晾烟、烤烟和在初烤厂、复烤厂、卷烟厂中烘烤及生产、储存过程中产生作为废弃物处理的烟屑、烟梗、烟末中的任一种或多种；
以上所述的副溶剂，包括以下中的任一种或多种混合：
甲酰胺、水、甲酸、二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、1，2二氯乙烷、四氢呋喃、乙酸、乙酸乙酯、氯仿、乙醚、四氯化碳、正己烷、石油醚、R134a、丙烷、丁烷。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
①本发明采用亚临界状态下的二甲醚作为主溶剂，通过变化主溶剂的温度、压力和添加不同品种和量的副溶剂，可分步选择性萃取废弃烟草有效成份，从而大大提高了对烟草资源的综合利用率，降低了因萃取废弃烟草有效成份产品单一所带来的经济风险；
②本发明整个系统在低温、低压、密封条件进行循环萃取，产品受热不易变性或损耗，主溶剂在较低温易气化，经压缩、冷却后回收循环利用，初提物中所含的副溶剂将是进一步精制的溶剂，不需从萃取液中分离，从而对环境无污染；
③本发明因设备投资小、耗能小、生产运行成本低，从而解决了低成本大规模处理废弃烟草的技术瓶颈问题。
附图说明
附图是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式详细说明如下：
附图中：1-液态二甲醚储罐，2、6、9、10、12、20、21、23、24、27、28、31、36-阀门，3、5-计量泵，4-副溶剂储罐，7-高效混合器，8-热交换器，11-萃取釜，13、17-高真空蝶阀，14-真空缓冲罐，15-电磁阀，16-真空泵，18、19-循环泵，22-过滤器，25、26-储罐，29-减压阀，30-分离器，32-流量计，33-储气罐，34-压缩机，35-冷却器。
具体工艺流程：第一步，首次萃取时，将经粉碎后的烟叶或烟梗装入萃取釜(11)中，关闭阀门(2、6、31、36)，打开剩余的所有阀门，启动真空泵(16)抽除整个系统中的空气，关闭高真空蝶阀(13、17)，关闭阀门(10、12、21)，打开阀门(2、6、9)，启动计量泵(3、5)，把液态二甲醚储罐(1)中的主溶剂和副溶剂储罐(4)中的副溶剂经高效混合器(7)高效混合后，通过热交换器(8)加温，压入萃取釜(11)中，调整萃取压力、温度进行静态萃取一段时间后，关闭阀门(9、20)，打开阀门(10、12)，启动循环泵(18)进行动态萃取，经萃取一段时间后，关闭阀门(12、23、28)，打开阀门(20、24)，萃取液流经过滤器(22)过滤掉杂质，压入储罐(26)中，打开阀门(28)，经减压阀(29)调压，调整分离温度，萃取液经分离器(30)分离出烟草初提物和二甲醚气体，二甲醚气体流经流量计(32)，进入储气罐(33)，启动压缩机(34)，二甲醚气体经压缩后，经冷却器冷却成液态二甲醚，打开阀门(36)液态二甲醚进入液态二甲醚储罐(1)中循环利用；
第二步，关闭阀门(10、12)，打开阀门(9)，启动计量泵(3、5)，把液态二甲醚储罐(1)中的主溶剂和副溶剂储罐(4)中的副溶剂经高效混合器(7)高效混合，通过热交换器(8)加温，压入萃取釜(11)中，调整萃取压力进行静态萃取一段时间后，关闭阀门(9、20)，打开阀门(10、12)，启动循环泵(18)进行动态萃取，经萃取一段时间后，关闭阀门(12、23)，打开阀门(20)，萃取液经过滤器(22)过滤掉杂质，压入储罐(26)中，打开阀门(28)，经减压阀(29)调压，调整分离温度，萃取液经分离器(30)分离出烟草初提物和二甲醚气体，打开阀门(31)得到初提物产品，二甲醚气体流经流量计(32)，进入储气罐(33)，启动压缩机(34)，二甲醚气体经压缩后，经冷却器冷却成液态二甲醚，打开阀门(36)液态二甲醚进入液态二甲醚储罐(1)中循环利用；
第三步，关闭阀门(10、12)，打开阀门(9)，启动计量泵(3、5)，把液态二甲醚储罐(1)中的主溶剂和副溶剂储罐(4)中的副溶剂经高效混合器(7)高效混合，通过热交换器(8)加温，压入萃取釜(11)中，调整萃取压力进行静态萃取一段时间后，关闭阀门(9、20、27)，打开阀门(10、12)，启动循环泵(18)进行动态萃取，经萃取一段时间后，关闭阀门(12、24)，打开阀门(20、23)，萃取液经过滤器(22)过滤掉杂质，压入储罐(25)中作为下一批萃取的萃取液；
第四步，打开阀门(9、21)，启动循环泵(19)，将储罐(25)中萃取液压入萃取釜(11)中，调整萃取压力和温度进行静态萃取一段时间后，关闭阀门(9、20、21)，打开阀门(10、12)，启动循环泵(18)进行动态萃取，经萃取一段时间后，关闭阀门(12、23、28)，打开阀门(20、24)，萃取液经过滤器(22)过滤掉杂质，压入储罐(26)中，打开阀门(28)，经减压阀(29)调压，调整分离温度，萃取液经分离器(30)分离出烟草初提物和二甲醚气体，打开阀门(31)得到初提物产品，二甲醚气体流经流量计(32)，进入储气罐(33)，启动压缩机(34)，二甲醚气体经压缩后，经冷却器冷却成液态二甲醚，打开阀门(36)液态二甲醚进入液态二甲醚储罐(1)中循环利用；
第五步，重复第一步、第三步、第四步工序进行循环萃取时，第一步不同之处在于将经粉碎后的烟叶或烟梗装入萃取釜(11)中，关闭阀门(9、10、12)，启动真空泵(16)、打开高真空蝶阀(13)抽除萃取釜中的空气。
实例1
将100kg烟叶装入萃取釜中，启动真空泵抽除萃取釜中的空气，将主溶剂按烟叶∶主溶剂＝1∶6的重量比加入烟叶中，加入占重量为1％的乙醇，在温度为30℃，压力为0.5Mpa工艺条件下，连续萃取三次，每次萃取时间30分钟，前二次萃取液在温度为30℃，压力为0.1Mpa工艺条件下，在分离釜中分离出烟浸膏3kg，接着将以上第三次萃取液按烟叶∶萃取液＝1∶2的重量比加入其中，加入占重量为1％的水，在温度为30℃，压力为0.5Mpa工艺条件下，萃取30分钟，在温度为30℃，压力为0.1Mpa工艺条件下，分离出粗烟碱3.2kg。
实例2
将100kg烟叶装入萃取釜中，启动真空泵抽除萃取釜中的空气，将主溶剂按烟叶∶主溶剂＝1∶15的重量比加入烟叶中，加入占重量为5％的乙醇，在温度为60℃，压力为1.75Mpa工艺条件下，连续萃取三次，每次萃取时间60分钟，前二次萃取液在温度为60℃，压力为0.25Mpa工艺条件下，在分离釜中分离出烟浸膏4.3kg，接着将以上第三次萃取液按烟叶∶萃取液＝1∶5的重量比加入其中，加入占重量为5％的水，在温度为60℃，压力为1.25Mpa工艺条件下，萃取60分钟，在温度为60℃，压力为0.25Mpa工艺条件下，分离出粗烟碱4.3kg。
实例3
将100kg烟叶装入萃取釜中，启动真空泵抽除萃取釜中的空气，将主溶剂按烟叶∶主溶剂＝1∶24的重量比加入烟叶中，加入占重量为10％的乙醇，在温度为90℃，压力为3Mpa工艺条件下，连续萃取三次，每次萃取时间90分钟，前二次萃取液在温度为90℃，压力为0.5Mpa工艺条件下，在分离釜中分离出烟浸膏5.2kg，接着将以上第三次萃取液按烟叶∶萃取液＝1∶8的重量比加入其中，加入占重量为10％的水，在温度为90℃，压力为2Mpa工艺条件下，萃取90分钟，在温度为90℃，压力为0.5Mpa工艺条件下，分离出粗烟碱4.9kg。
实例4
将100kg烟叶装入萃取釜中，启动真空泵抽除萃取釜中的空气，将主溶剂按烟叶∶主溶剂＝1∶6的重量比加入烟叶中，加入占重量为1％的乙醇，在温度为20℃，压力为0.3Mpa工艺条件下，连续萃取三次，每次萃取时间30分钟，前二次萃取液在温度为20℃，压力为0.1Mpa工艺条件下，在分离釜中分离出茄尼醇粗膏3.1kg，接着将以上第三次萃取液按烟叶∶萃取液＝1∶2的重量比加入其中，加入占重量为1％的水，在温度为30℃，压力为0.5Mpa工艺条件下，萃取30分钟，在温度为30℃，压力为0.1Mpa工艺条件下，分离出粗烟碱3.5kg。
实例5
将100kg烟叶装入萃取釜中，启动真空泵抽除萃取釜中的空气，将主溶剂按烟叶∶主溶剂＝1∶15的重量比加入烟叶中，加入占重量为5％的乙醇，在温度为60℃，压力为1.15Mpa工艺条件下，连续萃取三次，每次萃取时间60分钟，前二次萃取液在温度为60℃，压力为0.25Mpa工艺条件下，在分离釜中分离出茄尼醇粗膏4.2kg，接着将以上第三次萃取液按烟叶∶萃取液＝1∶5的重量比加入其中，加入占重量为5％的水，在温度为60℃，压力为1.25Mpa工艺条件下，萃取60分钟，在温度为60℃，压力为0.25Mpa工艺条件下，分离出粗烟碱4kg。
实例6
将100kg烟叶装入萃取釜中，启动真空泵抽除萃取釜中的空气，将主溶剂按烟叶∶主溶剂＝1∶24的重量比加入烟叶中，加入占重量为10％的乙醇，在温度为80℃，压力为2Mpa工艺条件下，连续萃取三次，每次萃取时间90分钟，前二次萃取液在温度为80℃，压力为0.5Mpa工艺条件下，在分离釜中分离出茄尼醇粗膏5kg，接着将以上第三次萃取液按烟叶∶萃取液＝1∶8的重量比加入其中，加入占重量为10％的水，在温度为90℃，压力为2Mpa工艺条件下，萃取90分钟，在温度为90℃，压力为0.5Mpa工艺条件下，分离出粗烟碱4.6kg。
实例7
将100kg烟梗装入萃取釜中，启动真空泵抽除萃取釜中的空气，将主溶剂按烟梗∶主溶剂＝1∶6的重量比加入烟梗中，加入占重量为1％的水，在温度为30℃，压力为0.5Mpa工艺条件下，连续萃取三次，每次萃取时间30分钟，在温度为30℃，压力为0.1Mpa工艺条件下，在分离釜中分离出烟碱3.5kg。
实例8
将100kg烟梗装入萃取釜中，启动真空泵抽除萃取釜中的空气，将主溶剂按烟梗∶主溶剂＝1∶15的重量比加入烟梗中，加入占重量为5％的水，在温度为60℃，压力为1.25Mpa工艺条件下，连续萃取三次，每次萃取时间60分钟，在温度为60℃，压力为0.25Mpa工艺条件下，在分离釜中分离出烟碱4.9kg。
实例9
将100kg烟梗装入萃取釜中，启动真空泵抽除萃取釜中的空气，将主溶剂按烟梗∶主溶剂＝1∶24的重量比加入烟梗中，加入占重量为10％的水，在温度为90℃，压力为2Mpa工艺条件下，连续萃取三次，每次萃取时间90分钟，在温度为90℃，压力为0.5Mpa工艺条件下，在分离釜中分离出烟碱5.5kg。
Claims (7)
1、一种亚临界DME萃取废弃烟草的方法，其特征在于采用亚临界状态下的二甲醚为主溶剂，该方法包括以下步骤：
①废弃烟草处理：将茄尼醇含量在0.3％以上、烟碱含量在1％以上、含水量在20％以下的废弃烟草，分成烟叶和烟梗，分别粉碎成粒径为3～15mm的烟叶和烟梗；
②分步萃取：
将烟叶装入萃取釜中，启动真空泵抽除萃取釜中的空气，将主溶剂按烟叶∶主溶剂＝1∶6～1∶24的重量比加入烟叶中，加入占重量为1～10％的副溶剂，在温度为30～90℃，压力为0.5～3Mpa工艺条件下，连续萃取三次，每次萃取时间30～90分钟，前二次萃取液在温度为30～90℃，压力为0.1～0.5Mpa工艺条件下，在分离釜中分离出烟浸膏，接着将以上第三次萃取液按烟叶∶萃取液＝1∶2～1∶8的重量比加入其中，加入占重量为1～10％的副溶剂，在温度为30～90℃，压力为0.5～2Mpa工艺条件下，萃取30～90分钟，在温度为30～90℃，压力为0.1～0.5Mpa工艺条件下，分离出粗烟碱；
③二甲醚回收：二甲醚气体经压缩、冷却后回收循环利用；
2、一种亚临界DME萃取废弃烟草的方法，其特征在于采用亚临界状态下的二甲醚为主溶剂，该方法包括以下步骤：
①废弃烟草处理：将茄尼醇含量在0.3％以上、烟碱含量在1％以上、含水量在20％以下的废弃烟草，分成烟叶和烟梗，分别粉碎成粒径为3～15mm的烟叶和烟梗；
②分步萃取：
将烟叶装入萃取釜中，启动真空泵抽除萃取釜中的空气，将主溶剂按烟叶∶主溶剂＝1∶6～1∶24的重量比加入烟叶中，加入占重量为1～10％的副溶剂，在温度为20～80℃，压力为0.3～2Mpa工艺条件下，连续萃取三次，每次萃取时间30～90分钟，前二次萃取液在温度为20～80℃，压力为0.1～0.5Mpa工艺条件下，在分离釜中分离出茄尼醇粗膏，接着将以上第三次萃取液按烟叶∶萃取液＝1∶2～1∶8的重量比加入其中，加入占重量为1～10％的副溶剂，在温度为30～90℃，压力为0.5～2Mpa工艺条件下，萃取30～90分钟，在温度为30～90℃，压力为0.1～0.5Mpa工艺条件下，分离出粗烟碱；
③二甲醚回收：二甲醚气体经压缩、冷却后回收循环利用；
3、一种亚临界DME萃取废弃烟草的方法，其特征在于采用亚临界状态下的二甲醚为主溶剂，该方法包括以下步骤：
①废弃烟草处理：将茄尼醇含量在0.3％以上、烟碱含量在1％以上、含水量在20％以下的废弃烟草，分成烟叶和烟梗，分别粉碎成粒径为3～15mm的烟叶和烟梗；
②分步萃取：
将烟梗装入萃取釜中，启动真空泵抽除萃取釜中的空气，将主溶剂按烟梗∶主溶剂＝1∶6～1∶24的重量比加入烟梗中，加入占重量为1～10％的副溶剂，在温度为30～90℃，压力为0.5～2Mpa工艺条件下，连续萃取三次，每次萃取时间30～90分钟，在温度为30～90℃，压力为0.1～0.5Mpa工艺条件下，在分离釜中分离出粗烟碱；
③二甲醚回收：二甲醚气体经压缩、冷却后回收循环利用；
4、根据权利要求1或2或3所述的亚临界DME萃取废弃烟草的方法，其特征在于所述亚临界临界状态下的二甲醚，使用时的温度和压力均低于其临界值的液化二甲醚；
5、根据权利要求1或2或3所述的亚临界DME萃取废弃烟草的方法，其特征在于所述主溶剂纯度为90％以上的二甲醚；
6、根据权利要求1或2或3所述的亚临界DME萃取废弃烟草的方法，其特征在于所述的废弃烟草，包括烟农废弃的晒烟、晾烟、烤烟和在初烤厂、复烤厂、卷烟厂中烘烤及生产、储存过程中产生作为废弃物处理的烟屑、烟梗、烟末中的任一种或多种；
7、根据权利要求1或2或3所述的亚临界DME萃取废弃烟草的方法，其特征在于所述的副溶剂，包括以下中的任一种或多种混合：
甲酰胺、水、甲酸、二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、1，2二氯乙烷、四氢呋喃、乙酸、乙酸乙酯、氯仿、乙醚、四氯化碳、正己烷、石油醚、R134a、丙烷、丁烷。
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