CN104059778B - 一种亚临界水提取内源性致香物质的方法 - Google Patents

一种亚临界水提取内源性致香物质的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种亚临界水提取内源性致香物质的方法，包括以下步骤：（1）将烟草原料粉碎至30~120目然后装入萃取釜中，使用高纯氮气置换萃取釜内的氧气；（2）用高纯氮气除去储罐内离子水中的氧气形成去离子水，将所述去离子水经初步预热后用泵泵入萃取釜；（3）将萃取釜内温度梯度升温至萃取温度120~200℃，调节萃取釜内压力至5~7MPa，萃取结束后，萃取液经冷却器冷却得到；（4）重复步骤（2）、（3）进行第二次、第三次萃取，合并三次萃取所得的萃取液。本发明的方法可以有效减少萃取釜内因高温氧化分解所形成的副产物的影响，萃取率大大提高。

Description

一种亚临界水提取内源性致香物质的方法
技术领域
本发明涉及一种烟草内源性致香物质的萃取方法，属于生物物质深度提取加工领域。
背景技术
烟草中的化学成分众多。20世纪70年代以来，由于分析测试技术的发展，烟草中的化学成分不断的被发现。史宏志等2011年报道，经鉴定出的烟叶中化学成分有4992种，其中与烟草香味相关的有700余种。烟草中致香物质的分子里含有-OH、-CO、-NH和-SH等特定致香官能团，能给人的嗅觉以不同的剌激产生不同的香味。按照香味物质功能基团的不同，烟草香味物质可分为醇类、酸类、酮类、酯类和萜类等。烟草香味物质多是次生代谢产物，因此也可以按照次生代谢中香气前体物质分为胡萝卜素类、苯丙氨酸降解物、类西柏烷类降解物、梅拉德反应产物等类别。
在烟草的釆收和生产过程中会产生约25%的废次烟末等下脚料不能使用，多被当做垃圾处理，给环境带来污染的同时也造成自然资源的极大浪费。
关于废次烟草中致香物质的萃取，国内已有大量文献报道，除了传统的水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法之外，超临界CO2萃取技术和亚临界萃取技术也有不少报道。
亚临界水萃取技术最早应用于土壤、沉积物、淤泥等环境样品中有机污染物的萃取，由于其萃取时间短、萃取效率高、环境友好等技术优势，亚临界水萃取技术作为植物有效成分萃取分离的新方法近年来得到了迅速发展，是一种很有潜力开发成为工业化生产的绿色萃取技术。
由于超临界CO2的非极性和相对分子质量小的特点，对极性较强和相对分子质量大的化合物缺乏足够的溶解性而萃取效率不高。水与CO2一样具有价廉、无毒、无污染的优点，常温下对非极性化合物溶解性非常小，但是水的极性可以通过升高温度使其达到超临界或亚临界状态而大大降低，对在常温下水中溶解度低的疏水性化合物具有良好的溶解能力，对极性较强和相对分子质量大的化合物仍具有足够的溶解性，正好弥补超临界CO2的不足。
中国专利（200410022306.3）公开了一种是用亚临界二甲醚作为主溶剂，通过改变主溶剂的温度和压力，添加不同品种和量的副溶剂，分布选择性萃取废弃烟草中的烟浸膏、茄尼醇粗膏、粗烟碱。
中国专利（200510048619.0）用亚临界二甲醚在萃取温度20~90℃，萃取压力0.5~3MPa，pH值9~11，流量为0.4~4kg/min，分离温度20~60℃，分离压力0.1~0.5MPa，选择性脱除烟草中尼古丁和亚硝胺等有害成分。
中国专利（201210248567.1）公开了“一种改性烟草萃取物的制备方法”，其特征在于取粉碎烟叶在120~220℃温度范围和5-19MPa压力条件下进行亚临界水的萃取，得到烟草挥发性致香物A和烟草萃取物B；向烟草萃取物B中加入无水乙醇，冷凝回流萃取，将萃取液在薄膜蒸发仪中进行浓缩，浓缩液加入天然物助剂，生化反应后得到萃取物C；萃取物C和亚临界水萃取所得挥发性致香物A混合既得改性烟草萃取物产品。
上述这些专利方法容易在萃取釜中产生高温氧化反应，有无关的副产品产生，影响萃取率。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种亚临界水提取内源性致香物质的方法，可以有效减少萃取釜内因高温氧化分解所形成的副产物的影响，有选择性地分离致香物质，且萃取率大大提高。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种亚临界水提取内源性致香物质的方法，其包括以下步骤：
（1）将烟草原料粉碎至30~120目然后装入萃取釜中，使用高纯氮气置换萃取釜内的氧气；
（2）用高纯氮气除去储罐内离子水中的氧气形成去离子水，将所述去离子水经初步预热后用泵泵入萃取釜；
（3）将萃取釜内温度梯度升温至萃取温度120~200℃，调节萃取釜内压力至萃取压力5~7MPa，进行萃取，萃取液经冷却器冷却得到；
（4）重复步骤（2）、（3）进行第二次、第三次萃取，合并三次萃取所得的萃取液。
在本发明一个较佳实施例中，所述的烟草原料为烟叶、烟丝或烟草加工过程中产生的烟末、烟灰、烟碎片、烟梗废弃物。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述去离子水经过预热器加热至90~100℃，所述去离子水与所述烟草原料的质量比例为1：5~10。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（3）中萃取釜的温度升温梯度为5℃/1min~5℃/10min。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（3）中的萃取时间为1~3h。
在本发明一个较佳实施例中，所述三次萃取的温度分别为T1、T2和T3，所述T1、T2和T3之间的数量关系为T2=T1+0~20℃，T3=T2+0~20℃。
本发明的有益效果是：
1．本发明所使用烟草原料为烟叶、烟丝或烟草加工过程中产生的颗粒细小的烟末、烟灰或烟梗等废弃物，“变废为宝”减少了对环境的污染。
2．萃取系统使用高纯氮气排除空气中氧气后，可大大减少萃取过程中产生的氧化分解反应，防止无关副产品的产生，提高了萃取效率。
3．萃取过程采用梯度升温，多温段多次萃取的方式，既保护了烟草致香物质的成分，又提高了萃取的选择性与萃取率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例一：
取30~120目烟草原料1kg装于10L萃取釜中，拧紧釜盖，使用高纯氮气置换釜内氧气。用高纯氮气去除储罐内离子水中的氧气形成去离子水，将去离子水经初步预热至90~100℃，用泵打入萃取釜，用流量计测得加入去离子水量为5kg。通过萃取釜的加热夹套对萃取釜进行加热，升温速率为5℃/2min，升温至120℃，调节萃取釜内压力为5MPa，萃取2h。打开冷却液，萃取釜降温至常温，萃取液从萃取釜底部放出。重复以上步骤，再萃取2次，第二次、第三次萃取温度分别分130℃和140℃。合并三次萃取液，得到目标致香物质。
本发明实施例二：
取30~120目烟草原料1kg装于10L萃取釜中，拧紧釜盖，使用高纯氮气置换釜内氧气。用高纯氮气去除储罐内离子水中的氧气形成去离子水，将去离子水加热至90℃，使用泵将热水打入萃取釜，用流量计测得加入去离子水量为6kg。打开萃取釜夹套进行加热，升温速率为5℃/5min，升温至140℃，调节萃取釜内压力为6MPa，萃取2h。打开冷却液，对萃取釜进行降温至常温，萃取液从萃取釜底部放出。重复以上步骤，再萃取2次，后两次的萃取温度分别分150℃和160℃。合并三次萃取液，得到目标致香物质。
本发明实施例三：
取30~120目烟草原料1kg装于10L萃取釜中，拧紧釜盖，使用高纯氮气置换釜内氧气。用高纯氮气去除储罐内离子水中的氧气形成去离子水，将去离子水加热至90℃，使用泵将热水打入萃取釜，用流量计测得加入去离子水量为7kg。打开萃取釜夹套加热，升温速率为5℃/5min，升温至140℃，调节萃取釜内压力为6MPa，萃取3h。打开冷却液，对萃取釜进行降温至常温，萃取液从萃取釜底部放出。重复以上步骤，再萃取2次，后两次的萃取温度分别分150℃和170℃。合并三次萃取液，得到目标致香物质。
本发明实施例四：
取30~120目烟草原料1kg装于10L萃取釜中，拧紧釜盖，使用高纯氮气置换釜内氧气。用高纯氮气去除储罐内离子水中的氧气形成去离子水，将去离子水加热至90℃，使用泵将热水打入萃取釜，用流量计测得加入去离子水量为8kg。打开萃取釜夹套加热，升温速率为5℃/10min，升温至150℃，调节萃取釜压力为5MPa，萃取2h。打开冷却液，对萃取釜进行降温至常温，萃取液从萃取釜底部放出。重复以上步骤，再萃取2次，后两次的萃取温度分别分160℃和180℃。合并三次萃取液，得到目标致香物质。
本发明亚临界水提取内源性致香物质的方法的有益效果是：
1．本发明所使用烟草原料为烟叶、烟丝或烟草加工过程中产生的颗粒细小的烟末、烟灰或烟梗等废弃物，“变废为宝”减少了对环境的污染。
2．萃取系统使用高纯氮气排除空气中氧气后，可大大减少萃取过程中产生的氧化分解反应，防止无关副产品的产生，提高了萃取效率。
3．萃取过程采用梯度升温，多温段多次萃取的方式，既保护了烟草致香物质的成分，又提高了萃取的选择性与萃取率。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种亚临界水提取内源性致香物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将烟草原料粉碎至30~120目然后装入萃取釜中，使用高纯氮气置换萃取釜内的氧气；
（2）用高纯氮气除去储罐内离子水中的氧气形成去离子水，将所述去离子水经初步预热后用泵泵入萃取釜；
（3）将萃取釜内温度梯度升温至萃取温度120~200℃，调节萃取釜内压力至5~7MPa，进行萃取，萃取液经冷却器冷却得到；
（4）重复步骤（2）、（3）进行第二次、第三次萃取，合并三次萃取所得的萃取液，所述三次萃取的温度分别为T1、T2和T3，所述T1、T2和T3之间的数量关系为T2=T1+0~20℃，T3=T2+0~20℃。
2.根据权利要求1所述的亚临界水提取内源性致香物质的方法，其特征在于，所述的烟草原料为烟叶、烟丝或烟草加工过程中产生的烟末、烟灰、烟碎片、烟梗废弃物。
3.根据权利要求1所述的亚临界水提取内源性致香物质的方法，其特征在于，步骤（2）中所述去离子水经过预热器加热至90~100℃，所述去离子水与所述烟草原料的质量比例为1：5~10。
4.根据权利要求1所述的亚临界水提取内源性致香物质的方法，其特征在于，步骤（3）中萃取釜的温度升温梯度为5℃/1min~5℃/10min。
5.根据权利要求1或4所述的亚临界水提取内源性致香物质的方法，其特征在于，步骤（3）中的萃取时间为1~3h。
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