CN105341997B - 水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取烟草致香成分的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取烟草致香成分的方法，包括以下步骤：S1、将粉碎后烟草致香成分的提取原料加入到搅拌罐中；S2、将分离后的重质物输送至水射流磨进行水射流粉碎；S3、将所述步骤S2获得的轻质物溶液输送至连续牵引式网膜微波蒸发装置，浸没穿过料液时，连续运动的所述网带对料液牵引形成料液网膜，以水平往返逐层上升的输运方式通过微波谐振腔，使料液网膜，在均匀薄层状态下吸收微波能量而被加热蒸发；S4、气相香源物质随蒸汽一起，被抽吸进入冷凝器，并与水蒸汽一起被冷凝成液体；再通过分离器使香源物质与冷凝水分离，获得液态的烟草致香成分。本发明以纯物理方法实现细胞破壁和蒸馏提取的高品质烟草致香成分。

Description

水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取烟草致香成分的方法

技术领域

本发明涉及卷烟生产技术领域，更具体地说，涉及一种水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取烟草致香成分的方法。

背景技术

随着人们对吸烟与健康问题关注度的逐渐提高，以及对公共场所禁烟力度的不断加大，烟草工业在实施降焦减害工程的同时，开始高度重视非燃烧低温卷烟、电子烟和口含烟等新型烟草制品研发，并将其作为关系行业可持续发展的战略性、全局性和长远性重大课题开展。

降焦减害工程，使卷烟中焦油含量不断降低，烟草中的香气成分也相应减少，烟味变淡，影响对吸烟的体验，因此，需要从烟草中提取致香成分对低焦油卷烟香气进行有效补偿；在新型烟草制品构成中，烟草本香物质是包括烟雾基质在内的，形成烟草特有香气所不可或缺的材料，需要从烟草中提取致香成分；另一方面，近年来兴起的再造烟叶加工过程中，通过添加烟草内源性香料来补偿损失的一部分烟草本香物质，也需要从烟草中提取致香成分；此外，通过对烟草致香成分的提取，可以综合利用和消纳烟叶储运和卷烟生产过程中大量产生的烟屑、烟渣、烟梗、碎烟片，以及每年弃于田间的相当可观的低次烟叶，不仅减少废弃物对环境的污染，同时又可变废为宝。

烟草特有的致香成分主要由其所含的醇类、醛类、酮类、酯类、酸类、醚类、糖类、萜烯类、氨基酸类、生物碱及杂环化合物等烟草的微量挥发性有机物组成。这些挥发性有机物通常是以初级代谢产物如纤维素、果胶、蛋白质、半纤维素等为基体，分布于烟草植物细胞内和细胞间质中，在溶出时，必须先透过细胞壁和细胞膜才能释放。但通常草本植物维管束中外侧的木质部和内侧的韧皮部组织较紧密，使溶剂不易渗透和扩散，烟草的致香成分难以被高效提取出来。

为了有效地提取烟草的致香成分，可首先对烟草植物进行细胞破壁处理，以便于这些挥发性香源物质能够在溶剂中顺利溶出。

为了实现对烟草植物细胞破壁目的，在本领域中，可采用各种公知的方法：如，生物处理方法，通过生物酶或菌对烟草的细胞壁进行降解，可能存在的问题是，单用生物酶往往处理不彻底，只能部分降解细胞壁；单用菌处理时间较长，细胞壁彻底消解及菌的代谢物可能影响香源物质的品质，时间短了又不能达到目的。

又如，物理处理方法，通过超声波、微波、蒸汽爆破等方法方使细胞破壁。其中，超声波细胞破壁是利用高频超声波在液体内产生的空化剥蚀效应和碎解作用使细胞壁破碎，可能的问题是受限于超声波换能器功率，处理能力不够大；微波破壁是利用微波场中的植物介质吸收微波能量时，因细胞内的分子极化产生偶极子超高频振动、摩擦而生热，当液相吸收足够的潜热气化后，冲破细胞壁释放蒸气达到细胞破壁目的，可能的问题是烟草植物的香源物质因过热而劣化；蒸汽爆破是利用具有一定压力的蒸汽进入植物细胞内后，因突然泄压使蒸汽释放造成细胞破壁，可能的问题仍然是过热。物理处理方法处理强度大，致香成分损失较大。

再如，化学处理方法，主要通过稀酸、碱、臭氧、有机溶剂和氧化等处理，使细胞壁强度降低或消解，可能存在的问题是这些化学成分后期难以处理的问题。

另一种溶剂提取法，可在未做细胞破壁处理的条件下，利用物质在溶剂中的溶解性差异，即选用对不需要溶出成分溶解度小，而对香源物质溶解度大的溶剂，通过溶剂对细胞壁的渗透作用进入细胞内，溶解可溶性香源物质，造成细胞内、外的浓度差，使细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂则不断进入细胞中，直至细胞内、外溶液浓度达到动态平衡时，将饱和溶液滤出，再加入新溶剂继续溶出。溶剂可以是强极性的水，也可以是亲水性或亲脂性的有机溶剂。溶剂提取法分为冷提法和热提法两种，普通的溶剂提取法相对粗放，时间长，效率较低，致香成分相对含量不高，香气不足。

当细胞因破壁或扩散作用使香源物质溶入溶剂中后，则进一步需要使液相的香源物质从溶剂中分离开来，即蒸馏提取。在本领域中，可采用各种公知的方法：如，蒸馏提取，利用混合液体中各组分沸点(挥发性)不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝成液体以分离整个组分。其中，以水为溶剂的水蒸气蒸馏法，经济性好、安全性高、操作性强，且对烟草中糖类、氨基酸类、酚类等水溶性致香物质具有较好的提取效果，但对于低极性、挥发性的有机酸、萜烯类、醇类等关键致香成分提取效果不佳，且需较高的蒸发温度，副反应较多，可能影响致香成分的本香效果。

又如，超临界流体CO₂萃取，利用超临界流体所具有的超强溶解能力，使香源物质溶解，并通过压力和温度的控制，使CO₂溶剂在萃取过程中达到临界点，完成液相至气相的超临界转变，而得到液相的香源物质。该方法纯度高、无溶剂残留，适合于对烟草中大多非极性或弱极性的挥发性芳香成分的萃取，故在本领域已有较多应用。但该方法处理量较低、设备投资较大、成本较高，对低挥发性的芳香物质萃取得率低。

通过上述分析可知，从烟草中提取致香成分的关键技术有两点，一是，实现细胞破壁；二是，液相转化为气相时对蒸发温度的控制。前者关系到香源物质的溶出度，后者关系到香源物质的品质。

烟草为茄科草本植物，可用于提取烟草致香成分的烟草材料为烟叶和根、茎等，其中，烟叶由排列紧密的扁平状表皮细胞，以及叶肉的栅栏组织细胞、海绵组织细胞和维管束细胞等薄壁细胞组成，靠近表皮有厚角组织；根茎为草质茎，茎中密布很多相对细小的维管束,充斥维管束之间的是大量的薄壁细胞,维管束中的木质部分布在外侧而韧皮部则分布在内侧(这正好与木本植物完全相反)。因此，只要将烟叶表皮的厚角组织，以及根茎维管束外侧的木质部和内侧的韧皮部破坏，薄壁细胞的破壁相对较易实现。

在本领域中，对烟草植物细胞的破壁，如上所述公知的方法是通过生物酶或菌的降解作用，或通过超声波、微波、蒸汽爆破的物理破壁作用，或通过酸碱溶剂的软化和消解作用实现。在这些方法中，烟草原料通常被粉碎至小于5～20目，即尺寸小于4000～830μm以下，少数也有粉碎至100目，即150μm以下。显然，这些烟草原料的粉碎尺寸要远大于通常植物细胞的直径，即10～100μm的尺寸范围。因此，在既有的烟草致香成分提取技术中，对烟草原料的粉碎，并不产生对细胞的破壁作用。而是通过上述生物酶或菌的降解，或超声波、微波、蒸汽爆破的物理破壁，或通过酸碱溶剂的软化和消解作用使细胞破壁，也由此引发了相应细胞破壁工艺带来的问题，如存在可控性较弱，破壁率不高，或温度过高引起劣化等。

在本领域中，对溶有烟草香源物质的溶液，进行气相转化的蒸发温度控制方面，在如上所述公知的方法中，采取了包括水蒸气蒸馏、常温蒸馏和减压蒸馏等措施，但在“同种物质在不的同温度下有不同的饱和蒸气压，并随着温度的升高而增大，饱和蒸气压值越高，就越有利于液相变为气相”的蒸发原理与烟草香源物质“温度过高引起劣化”这对矛盾的协调方面，大多属于常规的工艺平衡，相对缺乏方法和装置方面的原理性突破。

以下引述的专利在其中某些方法和装置方面获得了一定的成功，但这不能必然地解释为既有的这些技术是适宜的。

宋光泉等人的中国专利CN 200610036630.X，公开了一种烟草香精香料提取方法，包括如下步骤：将烟草粉碎或切丝，并放入萃取罐；按烟草与溶媒质量比为1:2～1:16，在萃取罐中加入溶媒；在温度为20～60℃，真空度为0.020～0.098MPa下减压萃取回流1～8小时；萃取液经80～500目网筛或钛棒芯或超滤等分离，收集滤液，在真空度为0.020～0.098MPa下，减压浓缩至样品比重d₄ ²⁰为1.1～1.4g/ml，即得烟草香精香料。该发明采用了低温减压液固萃取、间隙气流搅拌与减压浓缩等全封闭循环工艺。

菲利普莫里斯生产公司的中国专利CN 200680027774.7，公开了一种制备含有烟草溶质的溶液的方法，包括一种优选的萃取溶剂和超临界流体萃取烟草溶质，以形成富含烟草溶质的萃取溶剂和贫含烟草溶质的烟草，将富含烟草溶质的萃取溶剂经夹带溶剂富含形成烟草溶质的溶液，其中所述烟草溶质包括尼古丁和至少一种烟草香味混合物和/或烟草芳香化合物。

孙德平等人的中国专利CN 200810237438.6，公开了一种造纸法烟草薄片生产的萃取方法，在萃取液中有以下物质及其占萃取液的重量百分数：酸性蛋白酶0.02％～0.1％；纤维素酶0.01％～0.1％；果胶酶0.01％～0.1％；酶活力促进剂0.1％～1％。酸性蛋白酶进行液体深层发酵和后处理，同时使用自制的酶活力促进剂。

黄文华等人的中国专利CN 200910027400.0，公开了一种烟草提取物的制备方法及其应用，以烟草为原料，经酶解、超声波提取、过滤、层析柱分离、减压浓缩步骤制得烟草提取物；所述烟草提取物用浓度80％的乙醇溶解，采用雾化方式喷加到烟丝中。该发明使用酶解技术及超声波提取，结合层析分离，提取温度低，时间短，溶剂用量少。

王远亮等人的中国专利CN 201110248504.1，公开了一种利用超声波碱化预处理从烟草中连续提取烟碱、半纤维素、木质素、纤维素的新方法，烟草粉碎成粒径不少于20目的粉末，加入相当于烟草体积10～30倍的水介质，调节pH值至9-13，并进行超声预处理，超声波功率不少于20kHz，超声预处理时间不少于20分钟，得超声预处理液，再进一步提取烟碱、半纤维素、木质素、纤维素。

张旗等人的中国专利申请公布号CN 103126062A，公开了一种烟草成份提取方法，包括：(1)向烟草中按重量加入5～15倍非极性有机溶剂，搅拌，超声波萃取30～120分钟，过滤，将分离得到的萃取液除去有机溶剂得到油溶性烟草萃取物；(2)向步骤(1)分离萃取液后的烟草中按重量加入5～10倍水，搅拌，超声波萃取30～60分钟，过滤，将分离得到的萃取液除去水得到水溶性烟草萃取物，与步骤(1)的油溶性烟草萃取物合并。该方法能够提取出极性较大的水溶性成份，也能提取出极性较小的油溶性成份。

杨乾栩等人的中国专利CN 201310177314.4，公开了一种以烟草碎片制备烟用香料的方法及该香料应用。利用烟草碎片作为原料，通过极性溶剂提取制备烟草浸膏，将烟草浸膏与大孔树脂混合并进行静态吸附，分离处理后，获得未吸附的潜香组分，通过强极性溶剂洗脱大孔树脂后获得吸附的增香组分。

徐清泉等人的中国专利申请公布号CN 103462204A，公开了一种包括水提法和超临界CO₂萃取法制得的复合烟草致香物质的再造烟叶，烟草致香物质由水提法从烟草中定向提取的极性致香物质和超临界CO₂萃取法从烟草中定向提取的非极性致香物质构成，极性致香物质和非极性致香物质的配方比例为1000:0.1～5。

潘雪松等人的中国专利申请公布号CN 103484252A，公开了一种津巴布韦烟草精油的制备方法，将提取液制备为浓缩浸膏，再向浓缩浸膏添加丙三醇，最后对其进行减压蒸馏、液液萃取以及浓缩脱溶的步骤，获得淡黄色津巴布韦烟草精油。

唐自文等人的中国专利申请公布号CN 103720031A，公开了一种烟草提取物的制备方法及该提取物在卷烟中的应用，取烟草原料按照料液质量比1:5～1:10的比例加入浓度70％～95％的乙醇，再加入烟草原料质量0.5％～3％的磷酸或者硫酸，在60～90℃的条件下热回流提取1～3小时；所得产物经过滤后冷却沉清，取上清液减压浓缩，获得浸膏，即为烟草提取物。

杨亚玲等人的中国专利申请公布号CN 103789090A，公开了一种烟草花挥发物提取及微胶囊制备方法，将烟草花切碎、称重，加入一定量含盐蒸馏水溶液，浸泡一定时间，水蒸气蒸馏提取，收集馏分，得到烟草花挥发物。再加95％乙醇稀释，并加入环糊精及蒸馏水混合均匀，用胶体磨研磨成糊状物、减压抽滤，用无水乙醇洗涤，抽滤后的沉淀干燥。

瞿永生等人的中国专利申请公布号CN 104138028A，公开了一种烟草香味成分提取方法，将烟丝或烟叶进行平衡处理或干燥处理，使样本含水率均匀；将烟丝或烟叶，放入提取溶剂中浸渍后，冷却；将混合液放入超声破碎仪，利用超声波粉碎烟丝或烟叶；粉碎烟丝或烟叶后，密封容器，继续浸渍后，离心去除固相物，即得到烟草香味成分提取液。

刘新建等人的中国专利申请公布号CN 104450186A，公开了一种电子烟烟液用烟草本香物质的制备方法，将废次烟叶置于超声强化超临界萃取装置进行萃取，超声波频率20KHz，超声功率100W，二氧化碳流量为10～20L/h，萃取压力为15～25MPa，度40～55℃，萃取时间为1.5～2h，夹带剂为丙二醇、乙醇、蒸馏水混合溶剂，制得二氧化碳与烟草本香物质混合液，再经分离釜进行分离，控制分离温度45～60℃，分离压力7～12MPa，得到烟草本香物质。

基于以上分析可知，在本领域中，目前尚没有一种湿法粉磨工艺，其粉碎的施力方式不仅具有磨剥和击碎作用，同时兼有拉伸作用的直接破壁细胞，并以料液膜层的形式，通过微波辐照加热，进行蒸馏提取烟草致香成分的方法。因此，期望提供一种通过采用对烟草植物原料适宜的粉碎施力方式，使烟草植物细胞获得充分破壁，以提高烟草香源物质的溶解度；还期望提供一种针对溶有烟草香源物质的料液，利用可倒置连续输运的均匀料层，在微波谐振腔内以往返上升的运动方式，在多层的大比表面积下，通过微波辐照，对较薄的料层进行体相均匀加热的蒸发装置，实现烟草致香成分的高效低温蒸发。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，提供一种水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取烟草致香成分的方法，以纯物理方法实现细胞破壁和蒸馏提取的高品质烟草致香成分。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：构造一种水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取烟草致香成分的方法，包括以下步骤：

S1、将粉碎后烟草致香成分的提取原料加入到搅拌罐中，加入水搅拌后送至离心分离机；

S2、将分离后的重质物输送至水射流磨进行水射流粉碎；

S3、将所述步骤S2获得的轻质物溶液输送至连续牵引式网膜微波蒸发装置上端加料口，所述微波蒸发装置采用一对回转的上夹辊和下夹辊，通过两条滤网带，将固液混合物对夹在滤网带之间，形成上滤网带、固液混合物料层和下滤网带的对夹料层结构，并以水平往返逐层上升的输运方式通过微波谐振腔，使所述对夹料层中的固液混合物料液，在均匀薄层状态下吸收微波能量而被加热蒸发；

S4、气相香源物质随蒸汽一起，被抽吸进入冷凝器，并与水蒸汽一起被冷凝成液体；再通过分离器使香源物质与冷凝水分离，获得液态的烟草致香成分。

上述方案中，所述用于植物超细粉碎的水射流磨，是通过高压水射流的冲击、水楔张力、空化剥蚀作用，使烟叶和根、茎等烟草植物原料的超细粉碎粒度达到平均粒径约＜5～l0μm，以利于烟草香源物质的极性成分溶于水中，同时，在高压水射流剧烈的湍流乳化作用下，也有利于烟草香源物质的非极性(油性或脂性)成分溶于水中。

上述方案中，所述用于植物超细粉碎的水射流磨与离心分离机、高压柱塞泵和输送泵形成闭路粉碎与分离回路，将离心分离机分离的重质物(含粗颗粒)返回所述用于植物超细粉碎的水射流磨，进行连续循环粉碎；将离心分离机分离的轻质物料液(含烟草香源物质和微细烟草植物颗粒的固液混合物料液)送入高压柱塞泵，作为工作介质循环使用，直至离心分离机分离的所述轻质物料液中的微细颗粒，粒度达到平均粒径约＜5～l0μm时，将所述轻质物料液切换出闭路粉碎与分离回路，并被输送至下一阶段进行蒸发提取。

上述方案中，所述连续牵引式网膜微波蒸发装置，在对所述轻质物料液进行蒸发加热时的热交换温度在25～80℃范围内，且可通过微波脉冲辐照的加载控制，对蒸发温度进行较为精准的控制。

上述方案中，通过真空机组，将所述一种连续牵引式网膜微波蒸发装置蒸发的气相烟草香源物质，抽吸进入冷凝器而冷凝成液体；再由分离器，使烟草香源物质与冷凝水分离，获得液态的烟草致香成分，真空机组的真空度为0.035～0.095MPa。

上述方案中，将烟叶、根、茎等烟草致香成分的提取原料，通过植物粉碎机粉碎至粒度＜10目(1.7mm)，加入到搅拌罐中，再按固液比1:(2～8)加入水，在常温下浸渍原料30～60min，期间搅拌器以线速度0.2～1m/s连续或间歇搅拌；将浸渍溶胀好的原料，通过浆料输送泵输送至所述离心分离机，分离后的重质物被输送至所述用于植物超细粉碎的水射流磨；分离后的轻质物溶液，被输送至高压柱塞泵，作为工作介质循环使用。

上述方案中，在所述用于植物超细粉碎的水射流磨的排料接管处设置分离器，将在水射流粉碎过程中产生的烟草植物挥发性香气成分，直接输送至位于所述一种连续牵引式网膜微波蒸发装置后段的冷凝器和分离器中，随烟草致香成分一并捕集。

实施本发明的水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取烟草致香成分的方法，具有以下有益效果：

本发明通过水射流磨对烟草植物进行细胞破壁粉碎，以提高烟草香源物质的溶解度；并利用连续牵引式网膜微波蒸发装置，使溶有烟草香源物质的溶液在较低温度下高效蒸发，最后通过高效冷凝器及油水分离器，制备出以纯物理方法实现细胞破壁和蒸馏提取的高品质烟草致香成分。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1为一种水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取烟草致香成分的方法工艺流程示例性简图；

图2为连续牵引式网膜微波蒸发装置的主视剖面图；

图3为连续牵引式网膜微波蒸发装置的侧视剖面图；

图4为连续牵引式网膜微波蒸发装置的俯视图；

图5为牵引辊和料液网膜局部主视剖面图；

图6为牵引辊和料液网膜俯视局部剖面图；

图7为用于植物超细粉碎的水射流磨主视剖面图；

图8为用于植物超细粉碎的水射流磨的俯视图；

图9为图7中的A-A剖面图；

图10为上部进料分级结构的主视剖面图；

图11为图10中的C向视图；

图12为下部喷嘴粉碎结构的主视剖面图；

图13为图12中的B向视图。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。

如图1所示，本发明提供的一种水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取中药有效成分的方法，其工艺流程及所设置的装置包括：搅拌罐0101，烟草浆料输送泵0102，高压柱塞泵0103，用于植物超细粉碎的水射流磨0104，粉碎浆料输送泵0105，粉碎料浆分离器0106，流量控制阀0107，离心分离机0108，过滤脱水装置0109，连续牵引式网膜微波蒸发装置0110，冷凝器0111，分离器0112，真空机组0113，冷水机组0114。

所述一种水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取烟草致香成分的方法工艺步骤及主要工艺参数如下：

步骤1：将烟叶、根、茎等烟草致香成分的提取原料，通过植物粉碎机粉碎至粒度＜10目(1.7mm)，加入到搅拌罐0101中，再按固液比1:(2～8)加入水，在常温下浸渍原料30～60min，期间搅拌器以线速度0.2～1m/s连续或间歇搅拌；将浸渍溶胀好的原料，通过烟草浆料输送泵0102输送至离心分离机0108，分离后的重质物(含原料粗颗粒)被输送至所述用于植物超细粉碎的水射流磨0104；分离后的轻质物(含香源物质和微细烟草植物颗粒)溶液，被输送入高压柱塞泵0103，作为工作介质循环使用。

步骤2：分离后的重质物经由进料接管，进入所述用于植物超细粉碎的水射流磨0104的扁平环管形粉碎室，进行水射流粉碎；粉碎后的浆料通过粉碎浆料输送泵0105，经由排料接管被抽吸排出所述用于植物超细粉碎的水射流磨0104，再输送至离心分离机0108进行分离；按此过程，使离心分离机0108分离后的重质物，在由高压柱塞泵0103、所述用于植物超细粉碎的水射流磨0104、离心分离机0108和粉碎浆料输送泵0105形成的闭路粉碎与分离回路中，获得连续循环粉碎，直至由离心分离机0108分离后的轻质物料液中的微细颗粒，粒度达到平均粒径约＜5～l0μm的设定指标时，通过流量控制阀0107将轻质物料液切换出闭路粉碎与分离回路，并被输送进入连续牵引式网膜微波蒸发装置0110。

所述用于植物超细粉碎的水射流磨0104的喷嘴的粉碎压力为5～20MPa，优选地，7～12MPa，扁平环管形粉碎腔的背压在0.010～0.040MPa范围内，优选地，0.02～0.03MPa。

通过粉碎料浆分离器0106，将在所述用于植物超细粉碎的水射流磨0104粉碎过程中产生的挥发性气体直接输送至位于蒸发装置后段的冷凝器0111和分离器0112中捕集。

步骤3：通过步骤2获得的轻质物料液，被输送至所述连续牵引式网膜微波蒸发装置0110，通过运动网带对溶有烟草香源物质的料液牵引形成料液网膜，在微波谐振腔内以往返上升的运动方式，在多层的大比表面积下，受到微波辐照作用，对料液网膜进行均匀加热蒸发，使所含烟草香源物质在较低温度下转化为气相，热交换温度在25～80℃范围内，且可通过微波脉冲辐照的加载控制，对蒸发温度进行较为精准的控制。

气相的烟草香源物质，在真空机组0113的抽吸作用下，经由上端抽吸口排出所述连续牵引式网膜微波蒸发装置0110，真空机组0113的真空度为0.035～0.095MPa。

排出所述连续牵引式网膜微波蒸发装置0110的气相烟草香源物质，被抽吸进入冷凝器0111，并与水蒸汽一起被冷凝成液体；再由分离器0112，使烟草香源物质与冷凝水分离，获得液态的烟草致香成分。

经过蒸发浓缩后的溶液，含有一些具有低饱和蒸气压值的非挥发性烟草香源组分，可作为制取烟草浸膏的原料加以综合利用。

冷水机组0114为冷凝器0111提供冷却液，冷却温度范围0.5～8℃。

所述用于植物超细粉碎的水射流磨和所述连续牵引式网膜微波蒸发装置，以及提取系统中配置有原位清洗CIP装置及蒸汽高温灭菌措施。

如图2～图6所示，本发明提供的一种连续牵引式网膜微波蒸发装置0110，其结构包括：蒸发气体排出管1001，红外测温器1002，蒸发器上盖1003，改向输送辊1004，料液网膜1005，网带10051，增强丝带10052，蒸发器筒体1006，筒体浸液斗1007，牵引辊1008，牵引辊电机10081，原料进液接管1009，喷嘴1010，浸液辊1011，浓缩液排料接管1012，微波磁控管1013，循环料液泵入接管1014，循环料液抽吸接管1015。

如图2、图3和图4所示，蒸发气体排出管1001设置在蒸发器上盖1003的锥顶中心位置，通过密封法兰或焊接联接；多个红外测温器1002设置在蒸发器上盖1003和蒸发器筒体1006的折面形侧壁上，通过法兰和螺栓密封联接，红外测温光斑贯穿蒸发器筒体1006通孔至蒸发器内部，红外测温器1002的数量5～9个，本实施例为5个。

多个改向输送辊1004设置在每层料液网膜1005的两侧，以使料液网膜1005改向输运；改向输送辊1004辊面具有定位槽，以防止料液网膜1005在输运状态下跑偏，并为料液网膜1005提供一个自由间隙，避免料液膜层与辊面接触而破坏；定位槽沿辊面轴线方向的宽度，可根据蒸发器的处理量，在500～5000mm范围内选定，本实施例为1600mm；定位槽深λ取决于料液网膜1005的厚度δ，即取值范围为λ-δ＝3～10mm，本实施例为5mm；改向输送辊1004的数量，可根据蒸发器规格确定，本实施例，设置12个改向输送辊1004，其中，最上层和最下层的改向输送辊1004，各有一个在水平方向的位置可移位，通过螺栓固定，以调整料液网膜1005的张力。

网带10051为一条宽度略小于改向输送辊1004辊面定位槽宽度5～10mm的无端网带，网带的目数在8～180目范围内选择，原则上，在可以使料液形成连续膜层的前提下，目数趋小(网孔尺寸趋大)较适宜；网带10051为透波非金属材料，如薄的全棉织网、涤纶滤网和尼龙滤网等；网带10051可沿纵向复合增强丝带10052，增强丝带10052的宽度为5～30mm，厚度为λ，与改向输送辊1004的定位槽深λ一致或接近；网带10051可进行亲水性或亲脂性(亲油性)表面改性处理。

蒸发器筒体1006的基本形状为一竖立的长方形壳体，外壁以型钢框架结构加强，作为微波谐振腔，其中，铅锤方向的一对相向侧面，可设计成折面形，折面之间的夹角β范围为120°～170°，本实施例中，β＝116.15°，这些折面可加强微波的折射，有利于形成微波谐振场，并使波场分布均匀；整个蒸发器筒体1006以低电损值微波反射金属导体材料，如不锈钢、铝等材料构造，本实施例中，为不锈钢SUS304，筒体高度为3000mm，宽度2130mm，厚度2150mm。

蒸发器筒体1006，两折面形外壁的不同位置处，设置有数个微波磁控管1013和多个红外测温器1002，微波磁控管1013和红外测温器1002之间，通过与微波脉冲电源的脉宽和脉间距的耦合控制，使微波加热蒸发温度在设定的25～100℃范围内工作；蒸发器筒体1006的微波磁控管1013馈口处，以透波的聚四氟乙烯板封闭。

磁控管1013的微波频率可选用2450MHz，或915MHz，当液液混合物，或微细颗粒固液混合物电损值较大或蒸发量较大时，可选配915MHz，一般选配2450MHz；微波额定功率配置：2450MHz，5.4～50kW；915MH，20～120kW；本实施例中，磁控管1013的微波频率为2450MHz，12只0.9kW的磁控管，配置的最大额定功率为10.8kW，根据不同的液液混合物，或微细颗粒固液混合物和处理量，实际功率可调整。

多个牵引辊1008由牵引辊电机10081驱动，设置在筒体浸液斗1007中，以及根据蒸发器规格的需要，向上增设在改向输送辊1004之间，本实施例设置2个牵引辊1008；牵引辊1008的辊面也具有与改向输送辊1004相同结构和尺寸的定位槽，即定位槽沿辊面轴线方向的宽度，在500～5000mm范围内选定，本实施例为1600mm；定位槽深λ取决于料液网膜1005的厚度δ，即取值范围为λ-δ＝3～10mm，本实施例为5mm。

喷嘴1010分层设置在中、下层改向输送辊1004辊面的上方，喷嘴1010形成的液雾，可均匀喷洒在料液网膜1005的表面，喷洒的料液，通过外配的压力泵，从筒体浸液斗1007的液面以下，距液面高度为全液面高度的1/3～2/5处的循环料液抽吸接管1015抽取，并经循环料液泵入接管1014导入。

浸液辊1011设置在筒体浸液斗1007的下方，与牵引辊1008一起，使得网带10051能够浸没在料液中；原料进液接管1009设置在筒体浸液斗1007的筒体壁面上，高度位置应使设置在筒体浸液斗1007中牵引辊1008的辊面浸没在料液中。

如图7所示，用于植物超细粉碎的水射流磨0104包括：上部进料分级结构041，和下部喷嘴粉碎结构042，上部进料分级结构041与下部喷嘴粉碎结构042通过螺栓密封连接，并形成扁平环管形粉碎腔0424和叶片分级冲击环0414结构，其中，扁平环管形粉碎腔0424包括多喷嘴汇聚粉碎区，和均布喷嘴多点切向冲击粉碎区。

如图7～图13所示，扁平环管形粉碎腔0424的外壁直径为D0，扁平环管形粉碎腔0424的内壁直径为D1，下料口0415中心圆直径为D2，下基体外圆直径为D3，叶片分级冲击环0414内径为D4，进料接管0411内径为Din，排料接管内径为Dout。

如图7～图11所示，上部进料分级结构041，由进料接管0411、排料接管0412、上基体0413、叶片分级冲击环0414和下料口0415构成，其中，叶片分级冲击环0414由汇聚喷嘴冲击壁面0414a、均布喷嘴冲击壁面0414b和切向叶片0414c构成。

如图9和图11所示，进料接管0411与上基体0413通过螺栓密封连接，进料接管0411位置由下料口0415中心圆直径D2决定，D2＝(0.80～0.87)×D0，优选地，D＝0.84D0；进料接管0411直径Din＝(0.2～0.4)×(D0-D1)，优选地，Din＝0.23×(D0-D1)，D0取值范围300～1160mm。

如图8、图13所示，扁平环管形粉碎腔0424的内壁直径为D1为D1＝(0.55～0.75)×D0，优选地，D1＝0.64D0。

如图10和图11所示，排料接管0412位于上基体0413圆的中心，并与上基体通过焊接连接，排料接管0412直径Dout＝(0.12～0.16)×D0，优选地，Dout＝0.13D0。

如图9、图10和图11所示，叶片分级冲击环0414与上基体0413为整体结构，叶片分级冲击环0414内径D4＝(0.45～0.65)×D0，优选地，D4＝0.54D0；叶片分级冲击环0414上的汇聚喷嘴冲击壁面0414a的弧长夹角40°～54°，优选地，48°，并与具有不同切向角的汇聚喷嘴0423a、0423b、0423c和0423d的轴线，以大角度接触到小角度的相切；叶片分级冲击环0414上的均布喷嘴冲击壁面0414b与均布喷嘴0423轴线对应相切，均布喷嘴冲击壁面0414b弧长夹角16°～20°，优选地，18°；叶片分级冲击环0414上的切向叶片0414c的切向角25°～50°，优选地，30°，切向叶片0414c设置区弧长夹角42°，紧邻下料口0415的切向叶片0414c设置区弧长夹角72°；切向叶片0414c高度h＝(2.8～3.5)×(D0-D1)，优选地，h＝3.1×(D0-D1)；两个切向叶片0414c相间构成的叶片流道缝隙宽度为3～6mm，优选地，4mm。

如图9、图12和图13所示，下部喷嘴粉碎结构042，由喷嘴堵头0421、环形高压水分布室0422、汇聚喷嘴0423a、0423b、0423c和0423d、均布喷嘴0423，以及扁平环管形粉碎腔0424、压力传感器0425、下基体0426和高压水接入管0427构成。

如图9所示，汇聚喷嘴0423a与水平轴线夹角为10°～20°，优选地，15°，汇聚喷嘴0423b、0423c和0423d之间的比邻夹角为17°～25°优选地，20°；均布喷嘴0423的切向角β为50°～75°，优选地，62°；汇聚喷嘴和均布喷嘴，通过螺纹密封连接在下基体0422中；高压水接入管0427焊接在下基体0426外圆侧壁上，并与环形高压水分布室0422相通。

如图7和图13所示，扁平环管形粉碎腔0424的流道截面尺寸：宽度B＝0.5×(D0-D1)，高度H＝(0.15～0.35)×(D0-D1)，优选地，H＝0.2(D0-D1)。

汇聚喷嘴为3～7个喉部直径为0.7～2.5mm高压水射流喷嘴，优选地，汇聚喷嘴为4个喉部直径为1mm的高压水射流喷嘴；多个均布喷嘴为4～9个喉部直径为0.7～2.5mm的高压水射流喷嘴，优选地，汇聚喷嘴为4个喉部直径为1mm高压水射流喷嘴。

高压水射流喷嘴的粉碎压力为5～30MPa，优选地，7～12MPa。

排料接管与抽吸泵连接，抽吸压力由抽吸泵伺服电机控制，使扁平环管形粉碎腔的背压在0.080～0.040MPa范围内，优选地，0.02～0.03MPa范围内。由于所述用于植物超细粉碎的水射流磨以水为工作介质，若粉碎过程中，通过高压柱塞泵源源不断地从提取系统外补充工介水，则会造成对香源物质的过于稀释而影响蒸馏效率。对此，提取系统配置了离心分离机，使高压柱塞泵、所述用于植物超细粉碎的水射流磨、离心分离机和输送泵形成闭路粉碎与分离回路，将离心分离机分离的重质物(含粗颗粒)返回所述用于植物超细粉碎的水射流磨，进行连续循环粉碎；将离心分离机分离的轻质物(含香源物质和微细烟草植物颗粒)送入高压柱塞泵，作为工作介质循环使用，直至离心分离机分离的轻质物的粒度达到平均粒径约＜5～l0μm时，以湿溶胶的形式被输送进入换热器预热，再被送入连续牵引式网膜微波蒸发装置上端加料口进行蒸发处理。

本发明利用用于植物超细粉碎的水射流磨对烟草植物进行细胞破壁粉碎，以提高烟草香源物质的溶解度；并利用连续牵引式网膜微波蒸发装置，通过运动网带对溶有烟草香源物质的料液牵引形成料液网膜，在微波谐振腔内以往返上升的运动方式，在多层的大比表面积下，受到微波辐照作用，对料液网膜进行均匀加热蒸发，并通过对蒸发中的料液网膜，进行料液喷雾加载，并联循环蒸发，此外，通过对网带的亲水或亲脂性表面改性处理，可实现选择性蒸发分离。通过专门针对所述用于植物超细粉碎的水射流磨和所述连续牵引式网膜微波蒸发装置设计的耦合工艺及辅助装置配置，形成一套烟草致香成分提取系统。

通过所述用于植物超细粉碎的水射流磨，将烟草致香成分的提取原料，即烟叶和根、茎等，在高压水射流的冲击和水楔张力及空化剥蚀作用下，超细粉碎至平均粒径约＜5～l0μm，使直径约在10～100μm尺寸范围的各种烟草植物细胞的细胞壁破坏，不仅有利于香源物质的极性成分溶于水中，而且在高压水射流剧烈的湍流乳化作用下，也有利于香源物质的非极性(油性或脂性)成分溶于水中。

由于所述用于植物超细粉碎的水射流磨以水为工作介质，若粉碎过程中，通过高压柱塞泵源源不断地从提取系统外补充工介水，则会造成对活性物质的过于稀释而影响蒸馏效率。对此，提取系统配置了离心分离机，使高压柱塞泵、所述用于植物超细粉碎的水射流磨、离心分离机和输送泵形成闭路粉碎与分离回路，将离心分离机分离的重质物(含粗颗粒)返回所述用于植物超细粉碎的水射流磨，进行连续循环粉碎；将离心分离机分离的轻质物(含烟草香源物质和微细烟草植物颗粒的固液混合物料液)送入高压柱塞泵，作为工作介质循环使用，直至离心分离机分离的轻质物的粒度达到平均粒径约＜5～l0μm时，以固液混合物料液的形式被输送进入连续牵引网膜薄料层微波蒸发装置进行蒸发处理。

由于工介水中所含的植物颗粒尺寸微小，且几乎无磨蚀性，故不会造成高压柱塞泵以简单的直线往复式运动为工作原理的增压推杆磨损，而对溶液产生掺杂性污染。水射流磨在粉碎过程中升温很小，不会对烟草香源物质产生热影响。

在水射流粉碎过程中，烟草植物中的一些易于从液相中逃逸的挥发性分子，由于高压水射流的冲击和空化作用而产生挥发，因此在所述用于植物超细粉碎的水射流磨的排料接管处设置分离器，将这部分挥发性气体直接输送至位于蒸发装置后段的冷凝和气液分离装置中，随烟草致香成分一并捕集。

作为烟草致香成分提取原料的烟叶和根、茎等，在所述用于植物超细粉碎的水射流磨粉碎前，先在搅拌罐中用水浸渍，使植物纤维产生一定的溶胀，以便水射流磨进行高效松解粉碎。

通过对烟叶和根、茎等原料的一段时间细胞破壁粉碎和香源物质的溶出处理，经由离心分离机分离的重质物(含粗颗粒)被送入过滤脱水装置进行固液分离，所得的渣料可被综合利用，如作为非燃烧型低温卷烟用隔热纸抄造掺合料，或作为非燃烧型低温卷烟燃料元件的碳化原料等。

所述一种连续牵引式网膜微波蒸发装置，利用一条无端网带，在一组回转牵引辊的带动下，由浸液辊定位，浸没穿过料液时，连续运动的所述网带对料液牵引形成料液网膜，以水平往返逐层上升的输运方式通过微波谐振腔，使料液网膜，在均匀薄层状态下吸收微波能量而被加热蒸发。料液网膜越薄，受热蒸发越快，蒸发量增加。同时，料液网膜层数越多，比表面积越大，蒸发量也越大。

所述一种连续牵引式网膜微波蒸发装置，在料液网膜连续循环的输运过程中，将浸液斗中的料液，经由输送泵，通过喷嘴，对蒸发中的料液网膜，进行喷雾加载，以并联循环蒸发的方式，对蒸发过程进行灵活调整和控制。

由于以微波辐照的加热方式，取代了直接导入蒸发器内的加热蒸汽，蒸发器内的气相仅为料液蒸发所产生的挥发性气体，消除了水蒸汽对蒸发器内气相的增量作用，使蒸发器在真空机组的抽吸作用下，也使得真空度显著提高，有助于降低薄料层气液界面上的压力，以利于挥发性组分在25～80℃范围内低温蒸发，既可提高料液的蒸发效率，降低挥发性气体后续冷凝的气液分离负荷，也减小了可能的过热作用对挥发性组分品质的影响。

利用微波加热过程中，热惯性小、可控制性好的特性，通过微波的脉冲辐照加载控制，对蒸发温度进行较为精准的控制，进一步提高挥发性组分的品质。

排出所述一种连续牵引式网膜微波蒸发装置的气相烟草香源物质，抽吸进入冷凝装置和气液分离装置，使烟草香源物质与冷凝水分离，获得液态的烟草致香成分。冷凝和气液分离可采用本领域公知的高效冷凝及分离装置，如螺旋螺纹管冷凝器、膜分离器、层析柱分离器、大孔树脂分离器等。

经过蒸发浓缩后的溶液，含有一些具有低饱和蒸气压值的香源物质，可作为制取烟草浸膏的原料加以综合利用。

上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (10)

1.一种水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取烟草致香成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将粉碎后烟草致香成分的提取原料加入到搅拌罐中，加入水搅拌后送至离心分离机；

S2、将分离后的重质物输送至水射流磨进行水射流粉碎；

S3、将所述步骤S2中水射流粉碎后分离获得的轻质物溶液输送至连续牵引式网膜微波蒸发装置，所述微波蒸发装置采用网带，在回转牵引辊的带动下，由浸液辊定位，浸没穿过料液时，连续运动的所述网带对料液牵引形成料液网膜，以水平往返逐层上升的输运方式通过微波谐振腔，使所述料液网膜，在均匀薄层状态下吸收微波能量而被加热蒸发；

S4、气相香源物质随蒸汽一起，被抽吸进入冷凝器，并与水蒸汽一起被冷凝成液体；再通过分离器使香源物质与冷凝水分离，获得液态的烟草致香成分。

2.根据权利要求1所述的水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取烟草致香成分的方法，其特征在于，在所述步骤S2中，将高压柱塞泵、水射流磨、离心分离机和粉碎浆料输送泵连接形成闭路粉碎与分离回路，搅拌罐中的原料，通过烟草浆料输送泵输送至离心分离机，分离后的重质物被输送至水射流磨；分离后的轻质物溶液，被输送入高压柱塞泵，作为工作介质循环使用。

3.根据权利要求2所述的水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取烟草致香成分的方法，其特征在于，粉碎后的浆料在闭路粉碎与分离回路中获得连续循环粉碎，直至由离心分离机分离后的轻质物溶液中的微细颗粒粒度达到平均粒径的设定指标时，通过流量控制阀将轻质物溶液切换出闭路粉碎与分离回路，并被输送至微波蒸发装置。

4.根据权利要求1所述的水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取烟草致香成分的方法，其特征在于，所述水射流磨粉碎过程中产生的挥发性香气输送至位于蒸发装置后段的冷凝器中捕集。

5.根据权利要求1所述的水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取烟草致香成分的方法，其特征在于，所述冷凝器与冷水机组连接。

6.根据权利要求1所述的水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取烟草致香成分的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，烟草致香成分的提取原料通过植物粉碎机粉碎至粒度＜10目，加入到搅拌罐中，再按固液比1:(2～8)加入水，在常温下浸渍原料30～60min，期间搅拌器以线速度0.2～1m/s连续或间歇搅拌。

7.根据权利要求1所述的水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取烟草致香成分的方法，其特征在于，在所述步骤S3中，微波蒸发装置内轻质物溶液在25～80℃范围内。

8.根据权利要求1所述的水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取烟草致香成分的方法，其特征在于，牵引式网膜微波蒸发装置包括蒸发器筒体，所述蒸发器筒体内设有牵引辊和多个分层交错设置的改向输送辊，牵引辊、浸液辊和改向输送辊上设置网带，所述蒸发器筒体下部设置筒体浸液斗，所述筒体浸液斗内设有浸液辊，所述蒸发器筒体上设有微波加热装置。

9.根据权利要求8所述的水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取烟草致香成分的方法，其特征在于，所述蒸发器筒体与抽真空装置连接。

10.根据权利要求8所述的水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取烟草致香成分的方法，所述网带表面具有亲水性或亲脂性。