CN102041173A - 香料烟浸膏中致香部位的提取分离及其在卷烟中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种香料烟浸膏中致香部位的提取分离及其在卷烟加香中的应用，其中香料烟浸膏中致香部位是通过以下方法制得：香料烟浸膏→超声波-微波协同萃取→萃取液浓缩→乙酸乙酯溶解→硅胶柱分离→香料烟致香部位。将本发明的香料烟浸膏中的致香部位加入到卷烟烟丝中，能提高卷烟香气质量和档次感，增添烟草本香，使烟气丰富、甜润、透发醇和，抑刺减杂。本发明的优点是：使用柱色谱法结合超声波-微波协同萃取首次从香料烟浸膏中分离制得香料烟浸膏中的致香部位，应用于卷烟加香上，取得良好效果，为卷烟加香提供一种新型的、重要的天然烟用香原料，并为各种烟草资源在卷烟的香味补偿上奠定了一定的基础。
Description
技术领域
本发明涉及天然香料的烟草致香部位的提取分离及应用，具体涉及一种香料烟浸膏中致香部位的提取分离及其在卷烟加香中的应用，利用本发明得到的香料烟浸膏中的致香部位，在卷烟加香中有着良好的效果。
背景技术
近年来，由于“降焦减害”逐渐成为中国乃至全球烟草行业的主流趋势，低焦油安全性卷烟市场的随之逐步扩大，但是众所周知焦油中存在着许多烟草固有的致香物质，将会随着焦油量的降低而损失挥发，所以香味补偿技术就在卷烟加香加料技术中显得越来越重要。因此，利用烟草原料提取香料的研究与应用倍受重视。
香料烟是一种富含多种致香物质的烟草类型，是生产各种名优卷烟尤其是高档混合型卷烟的必要原料。国内外许多研究都指出，香料烟中的赖百当类化合物、β-甲基戊酸、异戊酸、β-大马酮、茄酮、热固树脂等特殊致香物质的含量均高于其它类型烟草数倍甚至数十倍，这些成分被认为是构成香料烟独特香吃味风格的重要组成部分。
因此，从低次香料烟中或者传统工艺制备的香料烟提取物中分离得到一些致香物质模块，并应用于各类型卷烟当中，不仅可以充分利用了各种烟草资源，而且也达到了香味补偿的目的，是具有深远意义的研究工作。
随着科技的发展，一些新技术、新工艺广泛地应用在烟草香料的研究中，这其中包括了超声波萃取、微波萃取以及超声波-微波协同萃取等技术。超声波-微波协同萃取新技术及装置将直接超声振动与开放式微波两种作用方式相结合，充分利用超声波振动的空穴作用以及微波的高能作用，克服了常规超声波和微波萃取之不足，实现了低温常压条件环境下，对固体样品进行快速、高效、可靠的预处理。与传统萃取方法相比，该装置除了速度快、能耗小、溶剂用量小，回收率高等优点外，还有利于极性和热不稳定性组分的萃取，避免长时间高温高压条件下萃取或合成反应引起的分解，从而不破坏所萃取的有机物分子的结构。这些新技术、新工艺的应用，提高了烟草香料有效成分产率与纯度，提高了生产效率，加快了中国烟草现代化与国际接轨的步伐，有着广阔的应用前景。
发明内容
本发明通过研制一种香料烟浸膏中致香部位的提取分离及其在卷烟加香中的应用，并将超声波-微波协同萃取技术运用其中，在得到香料烟浸膏中目标致香部位的同时，极大地提高了产率。将此香料烟浸膏中的致香部位喷加到卷烟烟丝中，可以改善烟气质量，增加卷烟香气，使卷烟烟气具有青滋香、琥珀香以及香料烟的韵调，并起到丰富烟香、增强烟气的润甜感等特点。这一技术的应用，不改变现有卷烟的加工工艺，可提高卷烟的内在质量。
本发明通过以下方案来实现：本发明的香料烟浸膏中致香部位由以下方法制得：香料烟浸膏→超声波-微波协同萃取→萃取液浓缩→乙酸乙酯溶解→硅胶柱分离→香料烟致香部位(所用的香料烟浸膏为市售浸膏)。
将本发明的香料烟致香部位作为香料加入到卷烟烟丝中，能够增加香气和丰富性，抑刺减杂，改善吃味、余味舒适，明显提高卷烟内在质量和档次感。
香料烟致香部位用量为烟丝的0.0001-0.0002％，先通过95％食用乙醇将致香物质稀释至0.001％，再通过喷洒方式，添加到烟丝中。
本发明的优点在于：采用超声波-微波协同萃取技术对原料进行萃取，有效地提高了生产效率，降低了能耗和溶剂使用量，并最终极大地提高了产率。而所得到的香料烟浸膏中致香部位是一类与香料烟浸膏挥发性香气成分不一样的物质，在常温下呈现与以微弱的成熟烟草香为主的香气。该产物来源于烟草原料本身，不存在化学品污染问题，不仅为烟草加香提供了一种新型的、效果良好的天然香原料，而且在香料烟为香味补偿方面的研究奠定了一定的基础。
具体实施方式
下面通过实例对本发明的方法给予进一步的说明，但并不限止本发明。
实施例一
1.市售香料烟浸膏100g，加入10倍质量比的蒸馏水和4倍质量比的正丁醇，超声波-微波协同萃取0.5小时，停止萃取后停留片刻，收集上层正丁醇层，上述步骤再重复两次。合并三次萃取液，在旋转蒸发仪中回收溶剂，此过程进行到无回流为止。停止后取下浓缩瓶在其中加入少量水搅拌，再次在旋转蒸发仪中进行浓缩，此过程同样进行到无回流为止，重复一次。得到香料烟浸膏萃取初浓缩物，得率为38.6％(记为DA)
2.取香料烟浸膏萃取初浓缩物即DA 13g，加入1.5倍质量比的乙酸乙酯，常温下搅拌溶解。将溶解液离心分离，转速1000转/分钟，20分钟。取出上清液，余渣再重复溶解离心步骤一次，合并两次上清液。
3.将上述上清液置于100-200目硅胶柱进行硅胶柱分离，以乙酸乙酯和石油醚混合液作为展开剂，混合溶剂比例先后为石油醚∶乙酸乙酯(体积比)＝7∶3，5∶5，3∶7，最后用95％乙醇作为展开剂，每个梯度各800毫升，梯度洗脱，定量收集仪收集。
5.收集第151-230管，回收溶剂后得到浓缩物3.83克(记为DB)，收率为29.5％，此浓缩物具有微弱的成熟烟草香以及类似琥珀香韵。
6.按烟丝重量的0.0001％，称取DB，用95％食用乙醇溶解，喷洒到烤烟烟丝中，卷成卷烟，进行评吸：该产品赋予卷烟成熟烟草香，香气细腻，醇和，绵长，增加香气的丰富性和圆润感，纯净透发，具有高档卷烟的烟气。
实施例二
市售香料烟浸膏1.5公斤，相同处理过程，DA收率为39.1％，DB收率为30.2％，最后得到浓缩物具有成熟烟草香以及微弱的似琥珀香韵，按烟丝重量的0.0002％称取DB，用含量为95％的食用乙醇溶解，喷洒到烤烟烟丝中，卷成卷烟，经评吸：该产品香气细腻，醇和，纯净透发都有改善，烟草本香较足，具有一定档次感，余味舒适。
Claims (4)
1.一种柱色谱法结合超声波-微波协同萃取技术提取分离香料烟浸膏中的致香部位，其特征在于：它是由以下方法制得：香料烟浸膏→超声波-微波协同萃取→萃取液浓缩→乙酸乙酯溶解→硅胶柱分离→香料烟致香部位。
2.根据权利要求1所述的香料烟浸膏中致香部位在卷烟加香中的应用，其特征在于：所述香料烟浸膏为市售的香料烟浸膏。
3.根据权利要求1所述的香料烟浸膏中致香部位在卷烟加香中的应用，其特征在于：将本发明的香料烟浸膏中致香部位作为香料加入到卷烟烟丝中。
4.根据权利要求1所述的香料烟浸膏中致香部位在卷烟加香中的应用，其特征在于：其用量为烟丝重量的0.0001-0.0002％，添加方式：以95％乙醇将其稀释后，均匀地喷洒加到烟丝中。
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