CN105910879A - 一种用微波辅助萃取快速脱除烟草中脂类化合物的方法及其脱脂剩余率计算方法 - Google Patents

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郭吉兆
郭军伟
赵阁
颜权平
刘绍锋
潘立宁
张晓兵
刘惠民
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Abstract

一种用微波辅助萃取快速脱除烟草中脂类化合物的方法，其特征在于：以乙醇、苯和乙醚的混合溶液作为萃取溶剂，将烟草样品置于微波萃取罐中，先超声分散，然后用微波萃取仪进行萃取脱脂，经抽滤、丙酮洗涤和烘干后，得到脱脂烟末样品。此烟末样品可用于烟草中纤维素、半纤维素和木质素的分析检测。通过该方法可计算脱脂剩余率，方便快捷，准确率高。本发明利用微波辅助萃取自动化程度高、试剂消耗小等优点，建立一种用微波辅助萃取快速脱除烟草中脂类化合物的方法，简便实验操作、提高工作效率，能够满足YC/T 347—2010标准需要，达到烟草脱脂之目的。

Description

一种用微波辅助萃取快速脱除烟草中脂类化合物的方法及其脱脂剩余率计算方法
技术领域
本发明属于烟草中脂类化合物脱除技术领域，具体是一种用微波辅助萃取快速脱除烟草中脂类化合物的方法及其脱脂剩余率计算方法。
背景技术
纤维素、半纤维素和木质素是烟草中重要的细胞壁成分，目前烟草中纤维素、半纤维素和木质素的测定常采用的标准方法YC/T 347—2010《烟草及烟草制品 中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸性木质素的测定 洗涤剂法》，该方法：烟草样品用乙醇、苯和乙醚混合溶液在加热微沸下回流萃取4h，经抽滤和丙酮洗涤后，得到脱脂后的烟末样品，计算得到脱脂剩余率，然后再用脱脂后的烟末样品进行纤维素、半纤维素和木质素的测定，该方法存在操作过程耗时长、水电消耗大、自动化程度低。
微波萃取技术是一种常用的烟草提取技术，充分利用微波能加热与固态样品接触的溶剂，使所需要的化合物从样品中分配到溶剂里的提取过程，其自动化程度高、试剂消耗量小、可同时实现多样品前处理，已被烟草行业广泛于多种化学成分的分析。
发明内容
本发明的目的正是基于上述现有技术状况，充分利用微波萃取技术自动化程度高的优点，建立一种用微波萃取仪快速脱除烟草中脂类化合物的方法，简便实验操作、提高工作效率，能够满足YC/T 347—2010标准需要，达到烟草脱脂之目的。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种用微波辅助萃取快速脱除烟草中脂类化合物的方法，其特征在于：以乙醇、苯和乙醚的混合溶液作为萃取溶剂，将过40目筛的烟草样品置于微波萃取罐中，先超声分散，然后用微波萃取仪进行萃取脱脂，经抽滤、丙酮洗涤和烘干后，得到脱脂烟末样品。
在本发明中，乙醇、苯、乙醚三者的比例为3~8:3~8:1。
萃取完成后用丙酮的洗涤次数为3次，再在100℃下烘干至恒重。
微波萃取的加热温度40~80℃，压力为0.2~0.8MPa，萃取时间1.0h，萃取完成后冷却至室温。
在本发明中，脱脂剩余率计算方法的具体步骤如下：
（1）称取过40目筛烟草样品记重M 1于高压微波萃取罐中；
（2）移取5~10 mL乙醇溶液于微波萃取罐中，超声分散10min，然后再加入一定体积的20~30mL乙醇、5mL乙醚和20~40mL苯，加热温度40~80℃，压力为0.2~0.8MPa，萃取时间1.0h，萃取完成后冷却至室温；
（3）样品溶液用真空进行抽滤，滤纸预先用丙酮进行丙酮脱脂洗涤，质量记M 0，萃取罐用少量丙酮洗涤3次，洗涤液一并抽滤，再用少量丙酮洗涤样品3次；
（4）将滤纸和样品至于110℃烘箱中，烘干至恒重记重M 2；
（5）脱脂剩余率的计算：
本发明方法与现有技术相比较，样品萃取过程高度自动化、操作简便省时，适用于大批量烟草样品快速脱脂分析。
本发明充分利用微波萃取技术自动化程度高、试剂消耗小等优点，建立一种快速脱除烟草中脂类化合物的方法，简便实验操作、提高工作效率，能够满足YC/T 347—2010标准需要，达到烟草脱脂之目的。
具体实施方式
本发明以下结合具体实例对烟草脱脂方法及脱脂剩余率计算方法做进一步描述：
实例 1
称取过40目筛烟草样品3.0523g（M 1）于100mL高压微波萃取罐中，移取10mL乙醇溶液于微波萃取罐中，超声分散10min，然后再加入20mL乙醇、5mL乙醚和30mL苯，设定加热温度50℃，压力为0.4MPa，萃取时间1.0h，萃取完成后冷却至室温；样品溶液经真空抽滤、丙酮洗涤后，置于110℃烘箱中，烘干至恒重，质量为4.4405g（M 2），（注：脱脂后滤纸质量为2.0536g（M 0 ）），经计算样品的脱脂剩余率为78.2%，与标准方法YC/T 347—2010测定结果77.4%一致。
实例 2
称取过40目筛烟草样品4.0001g（M 1）于100mL高压微波萃取罐中，移取5 mL乙醇溶液于微波萃取罐中，超声分散10min，然后再加入18mL乙醇、5mL乙醚和15mL苯，设定加热温度80℃，压力为0.8MPa，萃取时间1.0h，萃取完成后冷却至室温；样品溶液经真空抽滤、丙酮洗涤后，置于110℃烘箱中，烘干至恒重，质量为5.3127（M 2），（注：脱脂后滤纸质量为2.1046g），经计算样品的脱脂剩余率为80.2%，与标准方法YC/T 347—2010测定结果80.9%一致。
实例 3
称取6份过40目筛烟草样品3.0g分别置于6个100mL高压微波萃取罐中，分别移取10mL乙醇溶液于微波萃取罐中，超声分散10min，依次再加入30mL乙醇、5mL乙醚和20mL苯，设定加热温度70℃，压力为0.6MPa，萃取时间分别20、40、60、80、100、120min，萃取完成后冷却至室温；样品溶液经真空抽滤、丙酮洗涤后，置于110℃烘箱中，烘干至恒重。经计算样品的脱脂剩余率依次为86.2%、82.0、80.2%、80.4%、80.1%和80.5%，即萃取60min后样品的脱脂剩余率保持不变，表明最佳萃取时间为60min，与标准YC/T 347—2010方法比较更省时。
实例 4
称取过40目筛烟草样品3.0g分别置于100mL高压微波萃取罐中，分别移取10mL乙醇溶液于微波萃取罐中，超声分散10min，依次再加入15mL乙醇、5mL乙醚和40mL苯，设定加热温度70℃，压力为0.6MPa，萃取时间60min，萃取完成后冷却至室温；样品溶液经真空抽滤、丙酮洗涤后，置于110℃烘箱中，烘干至恒重，经计算样品的脱脂剩余率为80.8%，与标准YC/T 347—2010方法测定结果一致。

Claims (5)

1.一种用微波辅助萃取快速脱除烟草中脂类化合物的方法，其特征在于：以乙醇、苯和乙醚的混合溶液作为萃取溶剂，将过40目筛的烟草样品置于微波萃取罐中，先超声分散，然后用微波萃取仪进行萃取脱脂，经抽滤、丙酮洗涤和烘干后，得到脱脂烟末样品。
2.根据权利要求1所述的用微波辅助萃取快速脱除烟草中脂类化合物的方法，其特征在于：乙醇、苯、乙醚三者的比例为3~8:3~8:1。
3.根据权利要求1所述的用微波辅助萃取快速脱除烟草中脂类化合物的方法，其特征在于：用丙酮的洗涤次数为3次，再在110℃下烘干至恒重。
4.根据权利要求1所述的用微波辅助萃取快速脱除烟草中脂类化合物的方法，其特征在于：微波萃取的加热温度40~80℃，压力为0.2~0.8MPa，萃取时间1.0h，萃取完成后冷却至室温。
5.一种用微波辅助萃取快速脱除烟草中脂类化合物的脱脂剩余率计算方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）称取过40目筛烟草样品记重M 1于高压微波萃取罐中；
（2）移取5~10 mL乙醇溶液于微波萃取罐中，超声分散10min，然后再加入一定体积的20~30mL乙醇、5mL乙醚和20~40mL苯，加热温度40~80℃，压力为0.2~0.8MPa，萃取时间1.0h，萃取完成后冷却至室温；
（3）样品溶液用真空进行抽滤，滤纸预先用丙酮进行丙酮脱脂洗涤，质量记M 0，萃取罐用少量丙酮洗涤3次，洗涤液一并抽滤，再用少量丙酮洗涤样品3次；
（4）将滤纸和样品至于110℃烘箱中，烘干至恒重记重M 2；
（5）脱脂剩余率的计算：
。
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