CN103494850A - 食用土当归总有机酸提取纯化工艺 - Google Patents
食用土当归总有机酸提取纯化工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103494850A CN103494850A CN201310472558.5A CN201310472558A CN103494850A CN 103494850 A CN103494850 A CN 103494850A CN 201310472558 A CN201310472558 A CN 201310472558A CN 103494850 A CN103494850 A CN 103494850A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- extraction
- aralia cordata
- cordata thunb
- total organic
- organic acids
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
本发明公开了一种食用土当归总有机酸提取纯化工艺，属于制药技术领域。本发明解决的技术问题是提高食用土当归总有机酸的提取率和提高食用土当归总有机酸的纯度。本发明工艺依次进行如下步骤操作：先采用乙醇回流提取，加入NaCl进行盐析，再加入低价（极）性有机溶剂萃取，加入KOH进行碱化处理，加浓盐酸进行酸沉，加入NaCl进行盐析，再加入低价性有机溶剂萃取，最后进行浓缩减压干燥，即得到食用土当归总有机酸提取物。本发明采用最佳的食用土当归有机酸的提取纯化方案，能最大程度地提取出食用土当归中的总有机酸，提高了药材使用率，节约成本；对于提取环境无需特殊要求，提取纯化工艺稳定，操作简单，适用于工业化大生产。
Description
技术领域
本发明属于药物技术领域，具体涉及一种食用土当归总有机酸提取物纯化工艺。
背景技术
食用土当归为多年生草本植物，是五加科楤木属植物，生于海拔1300～2500m的山坡草丛或林荫下，分布于湖北、安徽、江苏、广西、江西、福建和台湾等地区。本品是一种药食两用的传统中药，也是商品九眼独活的主流品种，具有祛风和血、解热镇痛、疏风补虚、利尿消肿之功效，主要用于治疗风湿痹痛、腰膝痠软、头痛目眩等证。现代药物化学研究表明食用土当归含有丰富的二萜羧酸、烟酸、丁二酸、香草酸、二十四烷酸及棕榈酸当归酸、巴豆酸、棕桐酸、硬脂酸、油酸及亚麻酸等有机酸类化合物，现代药理学研究表明这类有机酸化合物具有镇痛镇静等多种生物活性。
目前，食用土当归的有机酸的作用原理并不十分明确，对于当归的有机酸活性作用原理有待进一步的研究，在研究过程中需要对食用土当归的有机酸进行提取、分离及纯化。中国专利申请201310016091.3公布了一种食用土当归总有机酸提取工艺，该工艺公布了一种提取总有机酸的最佳技术方案，但是该专利申请未公布总有机酸提取物的分离纯化方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种最佳的食用土当归有机酸提取纯化方法，该方法能最大程度地提取出食用土当归中的总有机酸，并进行纯化，提高药材使用率，该方法工艺稳定、适用于工业化大生产。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
食用土当归总有机酸提取纯化工艺，它包括以下步骤：
S1：称取食用土当归粗粉，加入重量为食用土当归粗粉8倍量的95%乙醇加热回流提取2次，每次1h，抽滤，合并滤液，减压回收乙醇，得到食用土当归乙醇提取物。
S2：称取食用土当归乙醇提取物，用重量为食用土当归乙醇提取物15～20倍量的水溶解，得到食用土当归乙醇提取物样品溶液；
S3：在食用土当归乙醇提取物样品溶液中加入NaCl使其质量分数达0.30%～0.50%，再加入重量为食用土当归乙醇提取物样品溶液2～4倍量的低价性有机溶剂，萃取2～5次，合并萃取液；
S4：将S3步骤中的萃取液浓缩至食用土当归乙醇提取物15～20倍量的体积，用质量分数为0.5%～1.0%的KOH溶液等体积萃取2～4次，合并碱水层，加盐酸调PH至1～2，室温静置，加入NaCl使其质量分数达到0.50%，再用等体积低价性有机溶剂萃取2～4次，合并低价性有机溶剂；
S5：将S4步骤的低价性有机溶剂减压回收，得到食用土当归总有机酸提取物流浸膏，将流浸膏置减压干燥器中常温干燥，得到食用土当归总有机酸提取物。
优选地，所述的S2步骤中用重量为食用土当归乙醇提取物的20倍量水溶解。
优选地，所述的S3步骤中将食用土当归乙醇提取物样品溶液用2倍量石油醚萃取4次。
优选地，所述的S4步骤中KOH溶液的浓度为1.0%。
优选地，所述的低价性有机溶剂为石油醚。
进一步优选提取纯化步骤为：
S1：称取食用土当归粗粉，加入重量为食用土当归粗粉8倍量的95%乙醇加热回流提取2次，每次1h，抽滤，合并滤液，减压回收乙醇，得到食用土当归乙醇提取物；
S2：称取食用土当归乙醇提取物，用重量为食用土当归乙醇提取物20倍量的水溶解，得到食用土当归乙醇提取物样品溶液；
S3：在食用土当归乙醇提取物样品溶液中加入NaCl使其质量分数达0.50%，再加入重量为食用土当归乙醇提取物样品溶液2倍量的石油醚，萃取4次，合并萃取液；
S4：将S3步骤中的萃取液浓缩至食用土当归乙醇提取物20倍量的体积，用浓度为1.0%的KOH溶液等体积萃取3次，合并碱水层，加盐酸调PH至1，室温静置，加入NaCl使其质量分数达到0.50%，再用等体积石油醚萃取3次，合并石油醚；
S5：将S4步骤的石油醚减压回收，得到食用土当归总有机酸提取物流浸膏，将流浸膏置减压干燥器中常温干燥，得到食用土当归总有机酸提取物。
本发明的优点在于：采用最佳的食用土当归有机酸含量的提取纯化方案，能最大程度地提取出土当归中的总有机酸，提高了药材使用率，并进行纯化，有利于宝贵的天然资源的综合利用，进而节约生产成本；对于提取环境无需特殊要求，提取纯化方法工艺稳定，操作简单、方便应用于实际生产。
下面通过实验进一步说明本发明的效果：
1提取工艺的研究
1.1配制供试品溶液
精密称取食用土当归乙醇提取物，用无水乙醇少量多次溶解，过滤，将滤液转移至100ml锥形瓶中，加入1.2g活性炭粉末，并置于75℃水浴中加热30min，取出，趁热过滤，滤液定量转移至100ml容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，得到供试品溶液；
1.2有机酸含量测定
采用酸碱滴定法测定：用25ml移液管精密吸取供试品溶液25ml于100ml锥形瓶中，加酚酞指示剂2滴，摇匀，用0.009336mol/L的氢氧化钠滴定液滴定，边滴加边振摇，至溶液由无色变为淡粉色且在30s内不褪色，即为滴定终点的到达，记录消耗氢氧化钠滴定液的体积，平行测定2次，同时作空白对照；以贝壳杉烯酸计，每1ml氢氧化钠滴定液相当于2.821mg贝壳杉烯酸（C20H30O2），按以下公式计算有机酸含量：
式中，CN。OH为氢氧化钠滴定液的浓度；M贝为贝壳杉烯酸摩尔分数；VN。OH为供试品溶液消耗氢氧化钠的体积；V空包为空白溶剂消耗氢氧化钠的体积；m样品为称取的食用土当归药材的质量。
分别测得有机酸的含量为：回流提取法：35.42mg.g-1，超声提取法：26.50mg.g-1，传统水煎煮提取法：8.632mg.g-1，因此选择回流提取法作为本发明的最终提取方法。
1.3溶剂种类的对比
分别以50%、60%、70%、80%、95%乙醇和甲醇为提取溶剂，采用回流提取法对有机酸进行提取并测试其中总有机酸的含量，其有机酸测试的结果见表1；
表1不同提取溶剂所测得总有机酸含量
| 溶剂 | 样品（g） | 总有机酸含量（mg.g-1） |
| 50%乙醇 | 5.0071 | 16.07 |
| 60%乙醇 | 5.0042 | 30.25 |
| 70%乙醇 | 5.0026 | 12.45 |
| 80%乙醇 | 5.0016 | 24.49 |
| 95%乙醇 | 5.0071 | 35.87 |
| 甲醇 | 5.0031 | 24.42 |
由表1可知，以95%乙醇为提取溶剂测得所含总有机酸含量最高，因此选择95%乙醇作为食用土当归总有机酸的提取溶剂。
1.4溶媒体积、提取时间和提取次数分析
采用正交优化试验确定溶媒体积、提取时间和提取次数：采用95%乙醇回流提取，利用L9(34)正交实验表进行实验，因素水平见表2，分别测定有机酸含量和出膏率，结果见表3；并计算方差，结果见表4；
表2因素水平表
表3L9(34)正交试验设计与结果
表4提取条件的方差分析表（注：F0.05(2,2)=19.00）
| 因素 | 偏差平方和 | 自由度 | F比 | F临界值 | 显著性 |
| 溶媒体积A（倍） | 148.9 | 2 | 32.54 | 19 | P<0.05 |
| 提取时间B（h） | 84.27 | 2 | 18.42 | 19 | P>0.05 |
| 提取次数C（次） | 24.00 | 2 | 5.245 | 19 | P>0.05 |
| 误差空白（D） | 4.580 | 2 |
表3中的评分采用综合评分法：依据总有机酸含量和出膏率的权重比8:2计算综合评分：
分析表3和表4，确定溶媒体积、提取时间和提取次数对结果的影响，确定参数为：采用95%的乙醇，用量为药材8倍量，提取2次，每次1h。
1.5结果分析
对于选择的方法和参数进行验证，得到表5所示的验证结果：
表5验证试验结果
| 试验号 | 样品（g） | 总有机酸含量（mg.g-1） | 出膏率（%） |
| 1 | 5.0036 | 35.33 | 23.88 |
| 2 | 5.0071 | 35.77 | 25.10 |
| 3 | 5.0020 | 35.48 | 23.60 |
| 平均值 | 35.53 | 24.19 |
从表5可以看出，本发明所确定的提取方法工艺稳定、合理可行。
2提取纯化工艺研究
2.1实验仪器及材料
2.1.1仪器
旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；循环式真空泵；电子天平；PHs-2c型酸度计（成都方丹科技开发公司）；
2.1.2试剂
95%乙醇、正丁醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、石油醚、NaCl、NaOH、NaHCO3、Na2CO3、KOH、Ca(OH)2、盐酸等均为分析纯（成都科龙试剂厂）。
2.2实验方法与结果
2.2.1食用土当归乙醇提取物的制备
取食用土当归粗粉1Kg,按最佳提取工艺条件即8倍量95%乙醇回流提取两次，每次1h,合并提取液，减压回收乙醇，置50℃真空干燥箱中干燥24h,即得食用土当归总有机酸乙醇提取物。
2.2.2食用土当归总有机酸的纯化工艺研究
2.2.2.1萃取溶剂的考察
取食用土当归乙醇提取物3.0g，精密称定，加60ml水溶解,分别用正丁醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、石油醚萃取，等体积萃取3次，合并萃取液，减压回收溶剂，干燥，称定质量，测定浸膏中总有机酸的含量，并计算总有机酸质量分数及转移率。筛选最佳萃取溶剂，结果见表6。
表6萃取溶剂的考察
| 萃取溶剂 | 总有机酸质量分数(%) | 总有机酸转移率(%) |
| 正丁醇 | 13.93 | 62.93 |
| 氯仿 | 18.08 | 56.96 |
| 乙醚 | 20.93 | 62.49 |
| 乙酸乙酯 | 21.18 | 68.6 |
| 石油醚 | 29.38 | 73.46 |
| 原浸膏 | — | 100 |
由上表可知，随着萃取溶剂极性的增大，总有机酸质量分数及转移率逐渐减少，使用低价性的石油醚萃取得到的总有机酸质量分数及转移率最高。
2.2.2.2石油醚用量的考察
取食用土当归乙醇提取物3.0g，精密称定，加60ml水溶解,分别用1倍量、2倍量、3倍量的石油醚萃取3次，合并萃取液，减压回收溶剂，干燥，称定质量，测定浸膏中总有机酸的含量，并计算总有机酸质量分数及转移率，筛选最佳石油醚用量，结果见表7。
表7石油醚用量的考察
| 石油醚用量 | 总有机酸质量分数(%) | 总有机酸转移率(%) |
| 1倍量 | 18.03 | 54.14 |
| 2倍量 | 27.63 | 75.03 |
| 3倍量 | 21.48 | 74.82 |
| 原浸膏 | — | 100 |
由上表可见，使用2倍量石油醚进行萃取所得总有机酸质量分数及转移率较合理，故选择2倍量石油醚。
2.2.2.3石油醚萃取次数的考察
取食用土当归乙醇提取物3.0g，精密称定，加60ml水溶解,用2倍量石油醚分别萃取2次、3次、4次、5次，合并萃取液，减压回收溶剂，干燥，称定质量，测定浸膏中总有机酸的含量，并计算总有机酸质量分数及转移率，筛选石油醚最佳萃取次数，结果见表8。
表8石油醚萃取次数的考察
| 石油醚萃取次数 | 总有机酸质量分数(%) | 总有机酸转移率(%) |
| 2次 | 30.21 | 60.05 |
| 3次 | 28.63 | 69.47 |
| 4次 | 23.84 | 72.83 |
| 5次 | 18.67 | 73.21 |
| 原浸膏 | — | 100 |
从上表可知，石油醚萃取次数较少时，总有机酸萃取不完全，但随着萃取次数的增加，其它杂质也同时被萃取出，因此，用石油醚萃取4次即可。
2.2.2.4加入NaCl浓度的考察
取食用土当归乙醇提取物3.0g，精密称定，加60ml水溶解,加NaCl使其质量分数达分别达到0.01%、0.10%、0.30%、0.5%、1%、3%、5%、10%，用2倍石油醚萃取4次，合并萃取液，减压回收溶剂，干燥，称定质量，测定浸膏中总有机酸的含量，并计算总有机酸质量分数及转移率，筛选NaCl的最佳浓度，结果见表9。
表9加入NaCl浓度的考察
| NaCl浓度 | 总有机酸质量分数(%) | 总有机酸转移率(%) |
| 0.01% | 20.68 | 70.94 |
| 0.10% | 28.46 | 76.34 |
| 0.30% | 30.10 | 80.08 |
| 0.50% | 29.74 | 87.52 |
| 1.0% | 23.48 | 72.10 |
| 3.0% | 18.07 | 51.41 |
| 5.0% | 17.46 | 49.76 |
| 10.0% | 13.35 | 43.61 |
| 原浸膏 | — | 100 |
由上表可知，当NaCl浓度为0.50%时，所得总有机酸质量分数及转移率最高，所以选择0.50%NaCl。
2.2.2.5碱种类的考察
取食用土当归乙醇提取物3.0g,精密称定，加60ml水溶解,加NaCl使其质量分数达0.50%，用2倍石油醚萃取3次，合并萃取液，浓缩至60ml,分别用5.0%NaOH、5.0%NaHCO3、5.0%Na2CO3、5.0%KOH、5.0%Ca(OH)2溶液等体积萃取3次，合并碱水层，加浓盐酸调PH至1～2，静置室温，加NaCl使其质量分数达到0.50%，用等体积石油醚萃取3次，合并石油醚层，减压回收溶剂，干燥，称定质量，测定浸膏中总有机酸的含量，并计算总有机酸质量分数及转移率，结果见表10。
表10碱种类的考察
| 碱种类 | 总有机酸质量分数(%) | 总有机酸转移率(%) |
| 5.0%NaOH | 35.36 | 55.26 |
| 5.0%NaHCO3 | 42.61 | 3.395 |
| 5.0%Na2CO3 | 55.06 | 73.93 |
| 5.0%KOH | 59.97 | 80.78 |
| 5.0%Ca(OH)2 | 54.21 | 10.35 |
| 原浸膏 | — | 100 |
从上表可知，随着碱性的增强，碱化程度越强，总有机酸质量分数及转移率就越高，所以选择KOH作为碱化试剂。
2.2.2.6KOH浓度的考察
取食用土当归乙醇提取物3.0g,精密称定，加60ml水溶解,加NaCl使其质量分数达0.50%，用2倍石油醚萃取3次，合并萃取液，浓缩至60ml,分别用0.01%、0.10%、0.30%、0.40%、0.50%、1.0%、3.0%、5.0%、7.0%KOH溶液等体积碱化3次，合并碱水层，加浓盐酸调PH至1～2，静置室温，加NaCl使其质量分数达达到0.50%，用等体积石油醚萃取3次，合并石油醚层，减压回收溶剂，干燥，称定质量，测定浸膏中总有机酸的含量，并计算总有机酸质量分数及转移率，结果见表11。
表11KOH浓度的考察
| KOH质量分数 | 总有机酸质量分数(%) | 总有机酸转移率(%) |
| 0.01% | 38 | 16.37 |
| 0.10% | 49.47 | 42.17 |
| 0.30% | 56.05 | 58.97 |
| 0.40% | 66.02 | 70.67 |
| 0.50% | 64.38 | 76.39 |
| 1.0% | 60.85 | 75.86 |
| 3.0% | 62.54 | 70.53 |
| 5.0% | 58.55 | 68.72 |
| 7.0% | 59.3 | 50.47 |
| 原浸膏 | — | 100 |
从考察结果可知，0.50%和1.0%KOH溶液碱化得到的总有机酸质量分数及转移率，但0.50%KOH萃取时乳化现象很严重，所以选择1.0%KOH溶液碱化。
2.2.2.71.0%KOH碱化次数的考察
取食用土当归乙醇提取物3.0g,精密称定，加60ml水溶解,加NaCl使其质量分数达0.50%，用2倍石油醚萃取3次，合并萃取液，浓缩至60ml,用1.0%KOH溶液等体积分别碱化1次、2次、3次、4次，合并碱水层，加浓盐酸调PH至1～2，静置室温，加NaCl使其质量分数达达到0.50%，用等体积石油醚萃取3次，合并石油醚层，减压回收溶剂，干燥，称定质量，测定浸膏中总有机酸的含量，并计算总有机酸质量分数及转移率，结果见表12。
表12KOH萃取次数的考察
| 1.0%KOH碱化次数 | 总有机酸质量分数(%) | 总有机酸转移率(%) |
| 1次 | 36.60 | 58.78 |
| 2次 | 48.57 | 61.96 |
| 3次 | 62.64 | 74.26 |
| 4次 | 58.95 | 75.18 |
| 原浸膏 | — | 100 |
由上表可知，随着KOH萃取次数的增加，总有机酸质量分数及转移率相应的增加，但考虑到操作的简单性，所以选择萃取3次较合理。
2.2.2.8酸沉PH值的考察
取食用土当归乙醇提取物3.0g,精密称定，加60ml水溶解,加NaCl使其质量分数达0.50%，用2倍石油醚萃取3次，合并萃取液，浓缩至60ml,用1.0%KOH溶液等体积碱化3次，合并碱水层，分别加盐酸酸化使PH值达1、2、3、4、5、6、7，静置室温，加NaCl使其质量分数达达到0.50%，用等体积石油醚萃取3次，合并石油醚层，减压回收溶剂，干燥，称定质量，测定浸膏中总有机酸的含量，并计算总有机酸质量分数及转移率，试验结果见表13。
表13酸沉PH值的考察
| PH值 | 总有机酸质量分数(%) | 总有机酸转移率(%) |
| 1 | 59.26 | 73.69 |
| 2 | 60.03 | 68.33 |
| 3 | 54.80 | 44.58 |
| 4 | 50.39 | 34.68 |
| 5 | 42.60 | 16.37 |
| 6 | 49.45 | 20.94 |
| 7 | 64.88 | 20.22 |
| 原浸膏 | — | 100 |
2.2.2.9酸沉后萃取次数的考察
取食用土当归乙醇提取物3.0g,精密称定，加60ml水溶解,加NaCl使其质量分数达0.50%，用2倍石油醚萃取3次，合并萃取液，浓缩至60ml,用1.0%KOH溶液等体积碱化3次，合并碱水层，分别加盐酸酸化使PH值达1、2、3、4、5、6、7，静置室温，加NaCl使其质量分数达达到0.50%，用等体积石油醚分别萃取1次、2次、3次、4次，，减压回收溶剂，干燥，称定质量，测定浸膏中总有机酸的含量，并计算总有机酸质量分数及转移率，试验结果见表14。
表14酸沉后萃取次数的考察
| 萃取次数（次） | 总有机酸质量分数(%) | 总有机酸转移率(%) |
| 1 | 53.37 | 60.38 |
| 2 | 60.24 | 68.75 |
| 3 | 65.08 | 76.17 |
| 4 | 63.56 | 75.96 |
| 原浸膏 | — | 100 |
由上表可知，使用石油醚萃取3次和4次所得到的总有机酸质量分数及转移率并无太大差别，所以选择等体积石油醚萃取3次。
3.食用土当归总有机酸提取纯化工艺中试放大研究
3.1试验方法
取食用土当归粗粉3kg,平均分为3批，每批分别加8倍量95%乙醇加热回流提取2次,每次1h,抽滤,合并滤液,减压回收乙醇，得食用土当归乙醇提取物。
将食用土当归乙醇提取物用20倍量水溶解，2倍量石油醚萃取3次，合并萃取液，浓缩至乙醇提取物20倍量体积，用1.0%KOH溶液等体积碱化3次，合并碱水层，加盐酸酸化使PH值达1，静置室温，加NaCl使其质量分数达达到0.50%，用等体积石油醚萃取3次，合并石油醚层，减压回收石油醚，得食用土当归总有机酸提取物流浸膏，将流浸膏置减压干燥器中常温干燥24h,得油脂状总有机酸提取物。
采用酸碱滴定测定提取物中总有机酸的含量，计算收膏率(收膏率=提取物总重量/原药材总重量×100%)、总有机酸转移率(转移率=提取物中总有机酸的含量/原药材中总有机酸的含量×100%)以及总有机酸质量分数（总有机酸质量分数=提取物中总有机酸的含量/总有机酸提取物的重量×100%）。
3.2实验结果
试验结果如下表所示：
表15食用土当归总有机酸提取纯化工艺中试放大实验
中试放大实验结果表明，本发明提取纯化工艺稳定，适用于工业化大生产。
通过上述实验表明，通过本发明的制备工艺方法，食用土当归总有机酸的质量分数可达到55.87%-67.81%，转移率可以达到75.87%。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1：食用土当归总有机酸提取工艺，它包括以下步骤：
S1：称取食用土当归粗粉，加入重量为食用土当归粗粉8倍量的95%乙醇加热回流提取2次，每次1h，抽滤，合并滤液，减压回收乙醇，得到食用土当归乙醇提取物；
S2：称取食用土当归乙醇提取物，用重量为食用土当归乙醇提取物15倍量的水溶解，得到食用土当归乙醇提取物样品溶液；
S3：在食用土当归乙醇提取物样品溶液中加入NaCl使其质量分数达0.30%，再加入重量为食用土当归乙醇提取物样品溶液2倍量的低价性有机溶剂，萃取2次，合并萃取液；
S4：将S3步骤中的萃取液浓缩至食用土当归乙醇提取物15倍量的体积，用浓度为0.40%的KOH溶液等体积萃取2次，合并碱水层，加盐酸调PH至1，室温静置，加入NaCl使其质量分数达到0.50%，再用等体积低价性有机溶剂萃取2次，合并低价性有机溶剂；
S5：将S4步骤的低价性有机溶剂减压回收，得到食用土当归总有机酸提取物流浸膏，将流浸膏置减压干燥器中常温干燥，得到食用土当归总有机酸提取物。
实施例2：食用土当归总有机酸提取工艺，它包括以下步骤：
S1：称取食用土当归粗粉，加入重量为食用土当归粗粉8倍量的95%乙醇加热回流提取2次，每次1h，抽滤，合并滤液，减压回收乙醇，得到食用土当归乙醇提取物；
S2：称取食用土当归乙醇提取物，用重量为食用土当归乙醇提取物20倍量的水溶解，得到食用土当归乙醇提取物样品溶液；
S3：在食用土当归乙醇提取物样品溶液中加入NaCl使其质量分数达0.40%，再加入重量为食用土当归乙醇提取物样品溶液3倍量的低价性有机溶剂，萃取3次，合并萃取液；
S4：将S3步骤中的萃取液浓缩至食用土当归乙醇提取物15～20倍量的体积，用浓度为1.0%的KOH溶液等体积萃取3次，合并碱水层，加盐酸调PH至2，室温静置，加入NaCl使其质量分数达到0.50%，再用等体积低价性有机溶剂萃取3次，合并低价性有机溶剂；
S5：将S4步骤的低价性有机溶剂减压回收，得到食用土当归总有机酸提取物流浸膏，将流浸膏置减压干燥器中常温干燥，得到食用土当归总有机酸提取物。
实施例3：食用土当归总有机酸提取工艺，它包括以下步骤：
S1：称取食用土当归粗粉，加入重量为食用土当归粗粉8倍量的95%乙醇加热回流提取2次，每次1h，抽滤，合并滤液，减压回收乙醇，得到食用土当归乙醇提取物；
S2：称取食用土当归乙醇提取物，用重量为食用土当归乙醇提取物25倍量的水溶解，得到食用土当归乙醇提取物样品溶液；
S3：在食用土当归乙醇提取物样品溶液中加入NaCl使其质量分数达0.50%，再加入重量为食用土当归乙醇提取物样品溶液4倍量的低价性有机溶剂，萃取4次，合并萃取液；
S4：将S3步骤中的萃取液浓缩至食用土当归乙醇提取物18倍量的体积，用浓度为2.0%的KOH溶液等体积萃取3次，合并碱水层，加盐酸调PH至1，室温静置，加入NaCl使其质量分数达到0.50%，再用等体积低价性有机溶剂萃取3次，合并低价性有机溶剂；
S5：将S4步骤的低价性有机溶剂减压回收，得到食用土当归总有机酸提取物流浸膏，将流浸膏置减压干燥器中常温干燥，得到食用土当归总有机酸提取物。
实施例4：食用土当归总有机酸提取纯化工艺，它包括以下步骤：
S1：称取食用土当归粗粉，加入重量为食用土当归粗粉8倍量的95%乙醇加热回流提取2次，每次1h，抽滤，合并滤液，减压回收乙醇，得到食用土当归乙醇提取物；
S2：称取食用土当归乙醇提取物，用重量为食用土当归乙醇提取物25倍量的水溶解，得到食用土当归乙醇提取物样品溶液；
S3：在食用土当归乙醇提取物样品溶液中加入NaCl使其质量分数达0.50%，再加入重量为食用土当归乙醇提取物样品溶液4倍量的低价性有机溶剂，萃取5次，合并萃取液；
S4：将S3步骤中的萃取液浓缩至食用土当归乙醇提取物20倍量的体积，用浓度为5.0%的KOH溶液等体积萃取4次，合并碱水层，加盐酸调PH至2，室温静置，加入NaCl使其质量分数达到0.50%，再用等体积低价性有机溶剂萃取4次，合并低价性有机溶剂；
S5：将S4步骤的低价性有机溶剂减压回收，得到食用土当归总有机酸提取物流浸膏，将流浸膏置减压干燥器中常温干燥，得到食用土当归总有机酸提取物。
实施例5：食用土当归总有机酸提取工艺，它包括以下步骤：
S1：称取食用土当归粗粉，加入重量为食用土当归粗粉8倍量的95%乙醇加热回流提取2次，每次1h，抽滤，合并滤液，减压回收乙醇，得到食用土当归乙醇提取物；
S2：称取食用土当归乙醇提取物，用重量为食用土当归乙醇提取物的15倍量水溶解，得到食用土当归乙醇提取物样品溶液；
S3：在食用土当归乙醇提取物样品溶液中加入NaCl使其质量分数达0.30%，再加入重量为食用土当归乙醇提取物样品溶液2倍量的石油醚，萃取2次，合并萃取液；
S4：将S3步骤中的萃取液浓缩至食用土当归乙醇提取物15倍量的体积，用浓度为0.40%的KOH溶液等体积萃取2次，合并碱水层，加盐酸调PH至1，室温静置，加入NaCl使其质量分数达到0.50%，再用等体积石油醚萃取2次，合并石油醚；
S5：将S4步骤的石油醚减压回收，得到食用土当归总有机酸提取物流浸膏，将流浸膏置减压干燥器中常温干燥，得到食用土当归总有机酸提取物。
实施例6：食用土当归总有机酸提取工艺，它包括以下步骤：
S1：称取食用土当归粗粉，加入重量为食用土当归粗粉8倍量的95%乙醇加热回流提取2次，每次1h，抽滤，合并滤液，减压回收乙醇，得到食用土当归乙醇提取物；
S2：称取食用土当归乙醇提取物，用重量为食用土当归乙醇提取物20倍量的水溶解，得到食用土当归乙醇提取物样品溶液；
S3：在食用土当归乙醇提取物样品溶液中加入NaCl使其质量分数达0.40%，再加入重量为食用土当归乙醇提取物样品溶液3倍量的石油醚，萃取3次，合并萃取液；
S4：将S3步骤中的萃取液浓缩至食用土当归乙醇提取物20倍量的体积，用浓度为1.0%的KOH溶液等体积萃取3次，合并碱水层，加盐酸调PH至2，室温静置，加入NaCl使其质量分数达到0.50%，再用等体积石油醚萃取3次，合并石油醚；
S5：将S4步骤的石油醚减压回收，得到食用土当归总有机酸提取物流浸膏，将流浸膏置减压干燥器中常温干燥，得到食用土当归总有机酸提取物。
实施例7：食用土当归总有机酸提取工艺，它包括以下步骤：
S1：称取食用土当归粗粉，加入重量为食用土当归粗粉8倍量的95%乙醇加热回流提取2次，每次1h，抽滤，合并滤液，减压回收乙醇，得到食用土当归乙醇提取物；
S2：称取食用土当归乙醇提取物，用重量为食用土当归乙醇提取物25倍量的水溶解，得到食用土当归乙醇提取物样品溶液；
S3：在食用土当归乙醇提取物样品溶液中加入NaCl使其质量分数达0.50%，再加入重量为食用土当归乙醇提取物样品溶液4倍量的石油醚，萃取4次，合并萃取液；
S4：将S3步骤中的萃取液浓缩至食用土当归乙醇提取物18倍量的体积，用浓度为2.0%的KOH溶液等体积萃取3次，合并碱水层，加盐酸调PH至1，室温静置，加入NaCl使其质量分数达到0.50%，再用等体积石油醚萃取3次，合并石油醚；
S5：将S4步骤的石油醚减压回收，得到食用土当归总有机酸提取物流浸膏，将流浸膏置减压干燥器中常温干燥，得到食用土当归总有机酸提取物。
实施例8：食用土当归总有机酸提取工艺，它包括以下步骤：
S1：称取食用土当归粗粉，加入重量为食用土当归粗粉8倍量的95%乙醇加热回流提取2次，每次1h，抽滤，合并滤液，减压回收乙醇，得到食用土当归乙醇提取物；
S2：称取食用土当归乙醇提取物，用重量为食用土当归乙醇提取物20倍量的水溶解，得到食用土当归乙醇提取物样品溶液；
S3：在食用土当归乙醇提取物样品溶液中加入NaCl使其质量分数达0.50%，再加入重量为食用土当归乙醇提取物样品溶液2倍量的石油醚，萃取4次，合并萃取液；
S4：将S3步骤中的萃取液浓缩至食用土当归乙醇提取物20倍量的体积，用浓度为1.0%的KOH溶液等体积萃取3次，合并碱水层，加盐酸调PH至1，室温静置，加入NaCl使其质量分数达到0.50%，再用等体积石油醚萃取3次，合并石油醚；
S5：将S4步骤的石油醚减压回收，得到食用土当归总有机酸提取物流浸膏，将流浸膏置减压干燥器中常温干燥，得到食用土当归总有机酸提取物。
实施例9：食用土当归总有机酸提取工艺，它包括以下步骤：
S1：称取食用土当归粗粉，加入重量为食用土当归粗粉8倍量的95%乙醇加热回流提取2次，每次1h，抽滤，合并滤液，减压回收乙醇，得到食用土当归乙醇提取物；
S2：称取食用土当归乙醇提取物，用重量为食用土当归乙醇提取物15倍量的水溶解，得到食用土当归乙醇提取物样品溶液；
S3：在食用土当归乙醇提取物样品溶液中加入NaCl使其质量分数达0.30%，再加入重量为食用土当归乙醇提取物样品溶液2倍量的石油醚，萃取2次，合并萃取液；
S4：将S3步骤中的萃取液浓缩至食用土当归乙醇提取物15倍量的体积，用浓度为0.40%的KOH溶液等体积萃取2次，合并碱水层，加盐酸调PH至1，室温静置，加入NaCl使其质量分数达到0.50%，再用等体积石油醚萃取2次，合并石油醚；
S5：将S4步骤的石油醚减压回收，得到食用土当归总有机酸提取物流浸膏，将流浸膏置减压干燥器中常温干燥，得到食用土当归总有机酸提取物。
Claims (6)
1.食用土当归总有机酸提取纯化工艺，其特征在于：它包括以下步骤：
S1：称取食用土当归粗粉，加入重量为食用土当归粗粉8倍量的95%乙醇加热回流提取2次，每次1h，抽滤，合并滤液，减压回收乙醇，得到食用土当归乙醇提取物；
S2：称取食用土当归乙醇提取物，用重量为食用土当归乙醇提取物15～20倍量的水溶解，得到食用土当归乙醇提取物样品溶液；
S3：在食用土当归乙醇提取物样品溶液中加入NaCl使其质量分数达0.30%～0.50%，再加入重量为食用土当归乙醇提取物样品溶液2～4倍量的低价性有机溶剂，萃取2～5次，合并萃取液；
S4：将S3步骤中的萃取液浓缩至食用土当归乙醇提取物15～20倍量的体积，用质量分数为0.5%～1.0%的KOH溶液等体积萃取2～4次，合并碱水层，加盐酸调PH至1～2，室温静置，加入NaCl使其质量分数达到0.50%，再用等体积低价性有机溶剂萃取2～4次，合并低价性有机溶剂；
S5：将S4步骤的低价性有机溶剂减压回收，得到食用土当归总有机酸提取物流浸膏，将流浸膏置减压干燥器中常温干燥，得到食用土当归总有机酸提取物。
2.根据权利要求1所述的食用土当归总有机酸提取纯化工艺，其特征在于：所述的S2步骤中用重量为食用土当归乙醇提取物的20倍量水溶解。
3.根据权利要求1所述的食用土当归总有机酸提取纯化工艺，其特征在于：所述的S3步骤中在食用土当归乙醇提取物样品溶液中加入加NaCl使其质量分数达0.50%。
4.根据权利要求1所述的食用土当归总有机酸提取纯化工艺，其特征在于：所述的S4步骤中KOH溶液的质量分数为1.0%。
5.根据权利要求1所述的食用土当归总有机酸提取纯化工艺，其特征在于：所述的低价性有机溶剂为石油醚。
6.根据权利要求1-5任一所述的食用土当归总有机酸提取纯化工艺，其特征在于：它包括如下步骤：
S1：称取食用土当归粗粉，加入重量为食用土当归粗粉8倍量的95%乙醇加热回流提取2次，每次1h，抽滤，合并滤液，减压回收乙醇，得到食用土当归乙醇提取物；
S2：称取食用土当归乙醇提取物，用重量为食用土当归乙醇提取物的20倍量水溶解，得到食用土当归乙醇提取物样品溶液；
S3：在食用土当归乙醇提取物样品溶液中加入NaCl使其质量分数达0.50%，再加入重量为食用土当归乙醇提取物样品溶液2倍量的石油醚，萃取4次，合并萃取液；
S4：将S3步骤中的萃取液浓缩至食用土当归乙醇提取物20倍量的体积，用浓度为1.0%的KOH溶液等体积萃取3次，合并碱水层，加盐酸调PH至1，室温静置，加入NaCl使其质量分数达到0.50%，再用等体积石油醚萃取3次，合并石油醚；
S5：将S4步骤的石油醚减压回收，得到食用土当归总有机酸提取物流浸膏，将流浸膏置减压干燥器中常温干燥，得到食用土当归总有机酸提取物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310472558.5A CN103494850B (zh) | 2013-07-24 | 2013-10-11 | 食用土当归总有机酸提取纯化工艺 |
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013103139030 | 2013-07-24 | ||
| CN201310313903.0 | 2013-07-24 | ||
| CN201310313903 | 2013-07-24 | ||
| CN201310472558.5A CN103494850B (zh) | 2013-07-24 | 2013-10-11 | 食用土当归总有机酸提取纯化工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103494850A true CN103494850A (zh) | 2014-01-08 |
| CN103494850B CN103494850B (zh) | 2015-07-15 |
Family
ID=49860173
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310472558.5A Expired - Fee Related CN103494850B (zh) | 2013-07-24 | 2013-10-11 | 食用土当归总有机酸提取纯化工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103494850B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103977049A (zh) * | 2014-05-12 | 2014-08-13 | 成都中医药大学 | 食用土当归总有机酸的新用途 |
| CN105198951A (zh) * | 2015-10-22 | 2015-12-30 | 云南民族大学 | 一种四环二萜类化合物及其制备方法与应用 |
| CN108542930A (zh) * | 2018-05-23 | 2018-09-18 | 成都中医药大学 | 一种食用土当归中总有机酸提取及纯化萃取工艺 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06219959A (ja) * | 1993-01-22 | 1994-08-09 | Akiyama Kazuyoshi | ヘルペス等ウイルスによる病気の治療薬 |
| CN1612851A (zh) * | 2002-01-03 | 2005-05-04 | A·E·斯特利制造公司 | 纯化有机酸的方法 |
| CN101979368A (zh) * | 2010-10-19 | 2011-02-23 | 大连理工大学 | 一种盐析萃取发酵液中有机酸的方法 |
| CN103006727A (zh) * | 2013-01-16 | 2013-04-03 | 成都中医药大学 | 食用土当归总有机酸提取工艺 |
-
2013
- 2013-10-11 CN CN201310472558.5A patent/CN103494850B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06219959A (ja) * | 1993-01-22 | 1994-08-09 | Akiyama Kazuyoshi | ヘルペス等ウイルスによる病気の治療薬 |
| CN1612851A (zh) * | 2002-01-03 | 2005-05-04 | A·E·斯特利制造公司 | 纯化有机酸的方法 |
| CN101979368A (zh) * | 2010-10-19 | 2011-02-23 | 大连理工大学 | 一种盐析萃取发酵液中有机酸的方法 |
| CN103006727A (zh) * | 2013-01-16 | 2013-04-03 | 成都中医药大学 | 食用土当归总有机酸提取工艺 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 彭腾等: "栽培食用土当归根的化学成分研究", 《中药材》, vol. 28, no. 11, 30 November 2005 (2005-11-30), pages 996 - 998 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103977049A (zh) * | 2014-05-12 | 2014-08-13 | 成都中医药大学 | 食用土当归总有机酸的新用途 |
| CN105198951A (zh) * | 2015-10-22 | 2015-12-30 | 云南民族大学 | 一种四环二萜类化合物及其制备方法与应用 |
| CN108542930A (zh) * | 2018-05-23 | 2018-09-18 | 成都中医药大学 | 一种食用土当归中总有机酸提取及纯化萃取工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103494850B (zh) | 2015-07-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101830804A (zh) | 一种采用复合酶法提取金银花中绿原酸的方法 | |
| CN108707133B (zh) | 一种木脂素类化合物及其从老鹰茶中提取分离的方法与应用 | |
| CN103494850B (zh) | 食用土当归总有机酸提取纯化工艺 | |
| CN104922196A (zh) | 小槐花总黄酮提取物的制备及质量检测方法 | |
| CN104777243B (zh) | 一种同时测定半夏中有机酸、核苷和麻黄碱的hplc方法 | |
| CN103251658B (zh) | 牛樟芝萃取浓缩物及其制造方法 | |
| CN108743583B (zh) | 鹅不食草中倍半萜内酯化合物在制备具有抗病毒作用的药物中的应用 | |
| CN101928270A (zh) | 一种异苯并呋喃酮类化合物及其制备方法和应用 | |
| CN104817445B (zh) | 一种从虎杖中分离纯化大黄素甲醚和大黄素的方法 | |
| CN103772460B (zh) | 蚕虫草中虫草素的提取工艺 | |
| CN102397260B (zh) | 一种制备盐酸青藤碱片剂的方法 | |
| CN103585208B (zh) | 高品质穿心莲内酯组份的制备方法 | |
| CN103655744B (zh) | 一种腹可安片的制备方法及其在制备抑制小鼠淋巴瘤细胞yac-1细胞增殖药物中的应用 | |
| CN104262448B (zh) | 一种从甘草中提取甘草酸的方法 | |
| CN103977108A (zh) | 一种金樱子果皮三萜皂苷提取方法 | |
| CN108218935B (zh) | 利用离子液体从紫荆叶中提取杨梅苷、槲皮苷和阿福豆苷的方法 | |
| CN106138240A (zh) | 一种荞麦总黄酮的提取方法 | |
| CN102397264B (zh) | 一种制备盐酸青藤碱缓释片剂的方法 | |
| CN101255165A (zh) | 白芷香豆素提取方法 | |
| CN103417589A (zh) | 一种白花败酱根提取物的制备方法及其用途 | |
| Yun et al. | Optimization of smashing tissue extraction technology of Schisandra chinensis fruits by orthogonal test | |
| CN102793737B (zh) | 一种雷公藤有效部位粉末的制备方法 | |
| CN108929219A (zh) | 一种利用离子液体双水相体系萃取丁香酸并回收离子液体的方法 | |
| CN107011293B (zh) | 百尾参中一种新化合物的制备方法及应用 | |
| CN107033110B (zh) | 一种具有抗炎活性的酚酸类化合物的制备方法及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150715 Termination date: 20151011 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |